LAPORAN PRAKTIKUM

DASAR-DASAR KIMIA ANALITIK

PERCOBAAAN I

PENERAAN VOLUMETRI

OLEH :

NAMA : NURFIAH

STAMBUK : A1C4 12 044

KELOMPOK : VI (ENAM)

ASISTEN PEMBIMBING : LA ASHAR, S.Pd

LABORATORIUM PENGEMBANGAN UNIT KIMIA

FAKULTAS KEGURUAN DAN ILMU PENDIDIKAN

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2013

ABSTRAK

Suhu standar untuk menentukan volume sebenarnya dari peralatan gelas volumetri yaitu pada 20⁰C. Apabila suhu berada diatas atau dibawah dari suhu standar tersebut maka volume yang diperoleh bukan merupakan volume sebenarnya, maka dari itu diperlukan pengkalibrasian atau peneraan dari alat – alat volumetri. Percobaan ini bertujuan untuk melakukan peneraan terhadap alat – alat ukur volume seperti buret, gelas ukur dan pipet volume atau pipet skala. Percobaan ini dilakukan dengan mengukur volume aquades pada alat ukur buret, gelas ukur dan pipet volume atau pipet skala sampai volume yang diinginkan kemudian menentukan volume air pada saat penimbangan dan volume sesungguhnya kemudian membandingkan keduanya dengan batas toleransi alat ukur tersebut. Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil bahwa peneraan bertujuan untuk meninjau ulang tanda tera dalam alat gelas agar sesuai dengan standar alat internasional.

Kata Kunci : Peneraan, volumetri, alat ukur volume

BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Pengukuran analitik sering kali digunakan dalam pengukuran atau riset

dalam bidang kimia. Pengukuran ini bertujuan untuk mengetahui nilai

sebenarnya dari suatu parameter kuantitas kimia. Nilai sebenarnya adalah nilai

yang mengkarakterisasi suatu kuantitas secara benar dan didefinisikan pada

kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas tersebut diukur. Beberapa

parameter yang digunakan kemudian ditentukan secara analitik adalah volume,

konsentrasi, titik didih dan lain-lain. Pengukuran parameter ini sangat penting

karena datayang diperoleh nantinya nilai menunjukan nilai sebenarnya baik

secara kualitatif maupun kuantitatif.

Secara umum, data yang diperoleh dari pengukuran tersebut tidak

terlepas dari kesalahan. Salah satu cara digunakan untuk mengurangi kesalahan

dalam pengukuran analitik adalah proses peneraan atau kalibrasi. Kalibrasi

adalah proses verifikasi alat-alat praktikum untuk memastikan keakuratan alat

sesuai rancangannya. Peneraan atau kalibrasi dilakukan dengan

membandingkan suatu standar yang terhubung dengan standar nasional atau

internasional.

Alat – alat volumetrik adalah alat – alat yang digunakan untuk mengukur

volume seperti buret, labu takar, pipet volume dan sebagainya. Pada

pengukuran volume alat – alat tersebut dibutuhkan ketelitian. Misalnya saja

pada pengukuran volume menggunakan alat – alat ukur gelas harus

diperhatikan batas miniskusnya larutan yang diukur volumenya menggunakan

batas miniskus bawah atau miniskus atas. Untuk larutan tidak berwarna

digunakan miniskus atas sedangkan untuk larutan yang berwarna digunakan

miniskus bawah.

Pada alat ukur volume seperti buret, gelas ukur dan pipet volume atau

pipet skala suhu juga berpengaruh dalam pengukurannya. Suhu standar dalam

pengukuran peralatan volumetric yaitu 20⁰C. Apabila suhu berada diatas atau

dibawah suhu standar maka volume yang diperoleh bukan merupakan volume

sebenarnya atau boleh jadi lebih atau kurang dari volume sebenarnya. Oleh

sebab itu, perlu dilakukannya peneraan atau kalibrasi terhadap alat – alat ukur

tersebut.

B. Tujuan Praktikum

Praktikum peneraan volumetri ini bertujuan untuk melakukan peneraan

terhadap alat – alat ukur volume seperti buret, gelas ukur dan pipet volume atau

pipet skala.

C. Prisip Praktikum

Prinsip percobaan dari praktikum peneraan volumetri ini adalah

dilakukan berdasarkan peneraan terhadap alat – alat ukur volume seperti buret,

gelas ukur dan pipet volume atau pipet skala.

BAB II

TEORI PENDUKUNG

Kesalahan adalah selisih pengamatan dan nilai sebenarnya (true value)

pada setiap analisis kimia. Biasanya kesalahan pengukuran adalah kebalikan dari

ukuran akurasi analisis. Kesalahan pada umumnya dinyatakan secara relatif

sebagai :

perseratus [ ET

x100 % ] = % kesalahan

perseribu [ ET

x100 % ] = ppt

Dari pengetahuan kesalahan, kita dapat dengan mudah membedakan

antara presisi dan akurasi. Presisi suatu pengukuran adalah suatu besaran yang

menyatakan seberapa jauh kesesuaian nilai – nilai dari masing – masing

pengukuran. Pengukuran yang akurat adalah pengukuran dimana nilai

individualnya sesuai dengan nilai aktual analisis (Khopkar, 2010).

Kebanyakan kerja analitis mencakup larutan berair maka umumnya air

digunakan sebagai bahan pembanding dalam kalibrasi alat kaca volumetri. Asas

umum dalam kalibrasi adalah menetapkan bobot air yang dikandung atau

dihantarkan oleh sepotong tertentu alat kaca itu. Maka dengan diketahuinya

rapatan air, volume yang benar dapat dicari (Day, 2002).

Pengukuran volume dilakukan dengan gelas ukur, pipet, buret dan labu

takar (labu volumetrik). Biasanya peralatan tersebut ditandai dengan bagaimana

alat tersebut dikalibrasi (TC= to contain dan TD= to deliver) dan temperatur

kalibrasi. Pipet dan buret digunakan untuk mengambil dan memindahkan volume

tertentu cairan, sedangkan labu takar volumetrik digunakan untuk mengukur

volume tertentu (biasanya dalam pembuatan larutan atau pengenceran)

(Widodo,2010).

Salah satu proses yang dilakukan terkait dengan pekerjaan dan riset

dalam bidang kimia adalah pengukuran analitik.Tujuan pengukuran kimia pada

prinsipnya adalah untuk mencari nilai sebenarnya dari suatu parameter kuantitas

kimiawi. Nilai sebenarnya adalah nilai yang mengkarakterisasi suatu kuantitas

secara benar dan didefinisikan pada kondisi tertentu yang eksis pada saat kuantitas

tersebut diukur, beberapa contoh parameter yang dapat ditentukan secara analitik

adalah konsentrasi, pH, temperatur, titik didih, kecepatan reaksi, dan lain - lain.

Pengukuran parameter-parameter ini sangat penting, karena data yang diperoleh

nantinya tidak hanya sebagai ukuran angka-angka biasa namun juga baik kualitatif

maupun kuantitatif dengan dapat menunjukkan nilai besaran yang sebenarnya.

Sebagaimana biasa dalam pengamatan eksperimen secara umum, hasil

yang diperoleh pasti tidak dapat terlepas dari faktor kesalahan. Nilai parameter

sebenarnya yang akan ditentukan dari suatu perhitungan analitik tersebut adalah

ukuran ideal. Nilai tersebut ini hanya bisa diperoleh jika semua penyebab

kesalahan pengukuran dihilangkan dan jumlah populasi tidak terbatas. Faktor

penyebab kesalahan ini dapat disebabkan oleh berbagai hal antara lain adalah

faktor bahan kimia, peralatan, pemakai, dan kondisi pengukuran dan lain-lain.

Salah satu cara yang dapat digunakan untuk mengurangi kesalahan dalam

pengukuran analitik ini adalah dengan proses kalibrasi (Tahir, 2008).

Istilah kesalahan didasarkan pada perbedaan antara hasil pengukuran

(nilai perhitungan) dengan nilai sebenarnya (true value). Nilai sebenarnya dari

suatu kuantitas yang diukur merupakan sesuatu yang tidak pernah kita ketahui

secara pasti. Meskipun demikian, seorang analisis akan menerima suatu nilai

sebenarnya (true value), jika nilai tersebut mempunyai ketidakpastian yang paling

kecil diantara nilai – nilai lain dari suatu pengukuran kuantitas. Pada dasarnya

setiap pengukuran dalam analisis kimia selalu mengandung kesalahan. Semakin

banyak langkah dalam melakukan tahapan analisis, maka kesalahan yang terjadi

semakin besar (Gandjar, 2013).

BAB III

METODE PRAKTIKUM

A. Alat dan Bahan

Alat yang digunakan dalam praktikum peneraan volumetri adalah

sebagai berikut :

1. Buret 50 ml

1 buah

2. Labu takar 50 ml , 100 ml

@1 buah

3. Pipet volume 10 ml, 25 ml

@1 buah

4. Erlenmeyer 250 ml

1 buah

5. Kertas tissue

1 kotak

6. Statif dan klem

1 buah

7. Filer 1 buah

8. Timbangan analitik

1 buah

Bahan yang digunakan dalam praktikum peneraan volumetri adalah

sebagai berikut:

1. Aquades

B. Prosedur Kerja

1. Peneraan Pipet Volume

Aquades 25 ml

- dimasukan ke dalam pipet volume- dikeluarkan isinya perlahan- ditampung dalam Erlenmeyer yang

diketahui beratnya

Aquades dalam erlenmeyer

- ditimbang - ditentukan berat airnya- ditentukan volume air pada suhu kerja (Vt)- ditentukan volume sesungguhnya (Vo)

- Volume air pada suhu kerja (Vt)- Volume sesungguhnya (Vo)

2. Peneraan Buret

10 ml Aquades

Erlenmeyer + aquades

- ditimbang- ditentukan berat airnya- ditentukan volume air pada suhu kerja (Vt)- ditentukan volume sesungguhnya

- dimasukan ke dalam buret dengan skala beruntun (10, 20, 30,40 dan 50)

- dikeluarkan isinya perlahan- ditampung dalam Erlenmeyer yang diketahui

beratnya

- Volume air pada suhu kerja (Vt)- Volume sesungguhnya (Vo)

3. Peneraan labu takar

Aquades

-dimasukan dalam labu takar yang telah ditimbang sebelumnya dan dicatat beratnya

-ditentukan berat air diudara-ditentukan volume air pada suhu kerja (Vt)-ditentukan volume air sesungguhnya (Vo)-Dibandingkan antara Vo dengan batas

toleransi

- Volume air pada suhu kerja (Vt)- Volume sesungguhnya (Vo)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Data pengamatan

a. Peneraan pipet volume

Kapasitas Pipet Volume

Erlenmeyer kosong

(g)

Erlenmeyer + air(g)

Berat air pada suhu

penimbangan10 ml 107,86 114,45 6,59

104,93 114,79 9,86104,89 114,76 9,86

Rata – rata 105,89 114,6625 ml 104,9407 130,8701 25,92

104,897 129,273 24,37

104,925 129,864 24,94Rata – rata 104,92 130,0002

b. Peneraan buret

Buret(ml)

Erlenmeyer kosong

(g)

Erlenmeyer + air(g)

Berat air pada suhu

penimbangan10 107,86 122,1450 14,28520 107,86 132,0973 24,23730 107,86 141,9711 34,111

40 107,86 151,7369 43,8769

50 107,86 161,6222 53,7622

c. Peneraan labu takar

Kapasitas Labu takar

Labu Takar kosong

(g)

Labu Takar + air(g)

Berat air pada suhu

penimbangan50 ml 35,4904 84,6615 49,1711

35,5167 85,0172 49,507235,7067 84,7691 49,2469

Rata – rata 35,5712 84,8159 49,2469100 ml 59,4227 158,4490 99,0263

59,6542 158,0719 98,4177

59,0877 158,3891 99,3014Rata – rata 59,3882 158,30333 98,915133

B. Perhitungan

a. Peneraan pipet volume 10 ml (untuk perlakuan pertama)

Penentuan berat air diudara (Wo)

Wo = Wt + 0.0012 [ WtBj (t)

−Wt8.4 ]

= 6.59 + 0.0012 [ 6.590.995997

−6.598.4 ]

= 6.596998354 g

Penentuan volume alat pada suhu t

Vt = WtBJ

= 6.590.995997

=6.616485128 ml

Penentuan volume sesungguhnya

Vo = Vt + 2.5 x 10-5 Vt (to-t)

= 6.616485128 + 2.5 x 10-5 (6.616485128) (20-29)

= 6.61499619 ml

Dengan cara yang sama untuk data lainnya diperoleh

Kapasitas Pipet Volume

Wt Wo Vt Vo

10 ml 6.59 6.596998354 6.616485128 6.6149964199.86 9.870470981 9.899627218 9.8973998029.87 9.880481601 9.909667408 9.907437732

Rata – rata 8.773 8.782316625 8.808258578 8.8062767225 ml 25.92 25.94752615 26.02417216 26.01831672

24.37 24.3958801 24.46794273 24.46243744

24.92 24.96648542 25.04023355 25.0345995Rata – rata 104,92 25.10262985 25.17678013 25.17111536

b. Peneraan buret 10 ml

Penentuan berat air diudara (Wo)

Wo = Wt + 0.0012 [ WtBj (t)

−Wt8.4 ]

= 6.59 + 0.0012 [ 14.2850.995997

−14.2858.4 ]

=14.30017018 g

Penentuan volume alat pada suhu t

Vt = WtBJ

= 14.2850.995997

=14.34241124ml

Penentuan volume sesungguhnya

Vo = Vt + 2.5 x 10-5 Vt (to-t)

= 14.34241124+ 2.5 x 10-5 (14.34241124) (20-29)

= 14.3391842ml

Penentuan nilai b

b = ∑ (Vti−Vtr )(Voi−Vor)

∑ (Vti−Vtr )2

= 6430.2562286431.746971

=0.999768221 ≈ 1

% Penyimpangan = (b – 1) x 100%

= (0.999768221 – 1) x 100%

= 0

Dengan cara yang sama untuk data lainnya diperoleh

Buret(ml)

Vt – Vtr) (Vo – Vor)

(Vt-Vtr)2 bRecovery

10 193.8 193.8 0.9997 99.9720 557.9 558.031 0.9997 99.9730 1105.1 1105.32 0.9997 99.97

40 1828.4 1828.82 0.9997 99.9750 2745.1 2745.71 0.9997 99.97

c. Labu Takar

Penentuan berat air diudara (Wo)

Wo = Wt + 0.0012 [ WtBj (t)

−Wt8.4 ]

= 49.1711 + 0.0012 [ 49.17110.995997

−49.17118.4 ]

= 49.22331802 g

Penentuan volume alat pada suhu t

Vt = WtBJ

= 49.460.995997

=49.67484 ml

Penentuan volume sesungguhnya

Vo = Vt + 2.5 x 10-5 Vt (to-t)

= 49.36871804 + 2.5 x 10-5 (49.36871804 ) (20 – 29)

= 49.35761008 ml

Dengan cara yang sama diperoleh hasil :

Kapasitas Pipet Volume

Wt Wo Vt Vo

50 ml 49.1711 49.22331802 49.36871804 49.3576100849.5072 49.55977495 49.70616882 49.6949849449.0624 49.11450258 49.25958118 49.24849777

Rata – rata 49.2469 49.29919852 49.44482269 49.4336976100 ml 99.0263 99.13146253 99.42428547 99.40191501

98.4177 98.52221622 98.81323952 98.79100654

99.3014 99.406852368

99.40685468 99.67805849

Rata – rata 98.9151 99.02014444 99.31263856 99.29029322

C. Pembahasan

Kebanyakan kerja analitis mencakup larutan berair maka umumnya air

digunakan sebagai bahan pembanding dalam kalibrasi alat kaca volumetri.

Asas umum dalam kalibrasi adalah menetapkan bobot air yang dikandung atau

dihantarkan oleh sepotong tertentu alat kaca itu. Maka dengan diketahuinya

rapatan air, volume yang benar dapat dicari.

Mengukur volume larutan adalah jauh lebih cepat dibandingkan dengan

menimbang barat suhu zat dengan metode gravimetric. Akurasi juga dikenal

sebagai tittrimetri, dimana zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan

zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk

larutan. Dalam pengukuran sering terjadi kesalahan dalam pengukuran volume

larutan. Kesalahan adalah selisih pengamatan dan nilai sebenarnya (true value)

pada setiap analisis kimia. Biasanya kasalahan pengukuran adalah kebalikan

dari ukuran akurasi (ketepatan) suatu pengukuran, yaitu makin kecil kesalahan,

makin besar akurasi analisis. Namun, dalam suatu pengukuran terkadang juga

diperoleh hasil yang akurat. Pengukuran yang akurat adalah pengukuran

dimana nilai individualnya sesuai dengan nilai aktual analisis.

Pengukuran volume juga berpengaruh terhadap perubahan suhu. Bureu

of standar di Amerika serikat telah menetapkan suhu 20⁰C sebagai suhu

standar bagi peralatan gelas volumetri. Jadi, peralatan volumetri yang

terkalibrasi mempunyai volume standar pada suhu 20⁰C. Jika pemakaian gelas

tersebut pada suhu diatas atau dibawah suhu 20⁰C maka akan mempunyai

volume lebih dan kurang dari volume sebenarnya.

Percobaan kali ini bertujuan untuk melakukan peneraan terhadap alat-

alat ukur volume dimana alat-alat ukur yang digunakan pada percobaan kali ini

adalah pipet volume, buret dan labu takar. Pada percobaan ini suhu berada

bukan pada suhu standar, melainkan suhu saat dilakukan percobaan ini yaitu

29⁰C. Suhu berada diatas suhu standar sehingga volume yang diperoleh volume

yang diperoleh besar kemungkinan bukanlah volume yang sesungguhnya. Hal

ini berarti volume yang diperoleh bisa lebih atau kurang dari volume

sesungguhnya. Sehingga sebelum dilakukan pengerjaan – pengerjaan terhadap

alat volumetri ini terlebih dahulu harus dilakukan peneraan pada suhu yang

ditentukan.

Pada peneraan pipet volume dilakukan secara perlahan – lahan pada saat

menuangkan isinya pada gelas kimia, hal ini dilakukan agar pada titrasi dengan

menggunakan larutan lain akan lebih baik hasil titrasi yang diperoleh, demikian

pula tingkat kesalahannya cenderung lebih kecil. Pipet volume 10 ml yang

berat air diudara yaitu 6.596998354 gram diperoleh berat air pada suhu

penimbangan (Wt) sebesar 6.59 gram dan diperoleh Vt dan Vo sebesar

6.616485128 ml dan 6.614996419 ml. Ini menunjukkan bahwa alat tersebut

masih layak dipakai karena masih menjangkaui batas toleransi yang ditetapkan.

Pada peneraan labu takar 50 ml yang berat air di udara yaitu

49.22331802 gram diperoleh berat air pada suhu penimbangan kerja (Wt)

sebesar 49.1711 gram dan diperoleh Vt dan Vo sebesar 49.36871804 ml dan

49.35761008 ml. Ini menujukkan batas toleransi yang ditetapkan.

Untuk mendapatkan nilai penyimpangan yang baik, maka ketelitian baik

pada saat peneraan maupun saat perhitungan harus diperhatikan beberapa hal

yang harus diperhatikan. Dalam peneraan ini ada beberapa hal yang

diperhatikan, antara lain kerapatan air bervariasi terhadap perubahan suhu,

volume wadah dari bahan gelas juga bervariasi terhadap perubahan suhu dan

air yang mengisi suatu wadah terlebih dahulu ditimbang di udara.

BAB V

PENUTUP

A. Kesimpulan

Berdasarkan serangkaian percobaan yang telah dilakukan disimpulkan

bahwa sebelum dilakukan pengukuran volume terhadap pipet volume, buret

dan labu takar terlebih dahulu dilakukan peneraan. Hal ini dikarenakan alat –

alat tersebut bervariasi terhadap perubahan suhu sehingga dilakukan peneraan

yang bertujuan untuk meninjau ulang tanda tera dalam alat gelas sesuai standar

alat internasional.

B. Saran

Saran yang dapat saya berikan pada percobaan ini adalah sebaiknya pada

percobaan selanjutnya agar pada peneraan pada buret dilakukan triplo sehingga

data yang diperoleh lebih akurat.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A., Underwood, A.L. 1998. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Erlangga. Jakarta.

Gandjar, I.G. 2013. Kimia Analisis I. http://farmasice12.files.wordpress.com/2013 /03/kimia-analisis.pdf [2 November 2013].

Khopkar, S.M. 2010. Konsep Dasar Analitik. UI-Press. Jakarta.

Tahir, Iqmal. 2008. Arti Penting Kalibrasi Pada Proses Pengukuran Analitik Aplikasi Pada Penggunaan Ph meter Dan Spektrofotometer Uv-Vis. Paper Seri Manajemen Laboratorium. Vol.1. Hal.1 [2 November 2013].

Widodo, D.S dan Lusiana, R.A. 2010. Kimia Analisis Kuantitatif. Graha Ilmu. Yogyakarta