LAPORAN PRAKTIKUM DASAR DASAR KIMIA ANALITIK I

PERCOBAAN I

PENERAAN VOLUMETRI

OLEH :

NAMA : WAHYU AHWARUL ASIS

NIM : F1C1 14 026

KELOMPOK : IX (SEMBILAN)

ASISTEN PEMBIMBING : MUHAMMAT SYHRIL

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKAN DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2014

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Umumnya peneraan dilakukan untuk menentukan berat air yang dimuat

atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas air yang

diketahui volume yang betul dapat dihitung. Alat pengukur volume merupakan

alat bantu yang penting untuk setiap penentuan kuantitatif. Kebanyakan pekerjaan

analitik menyangkut larutan. Larutan dalam air encer yang umumnya digunakan

sebagai pembanding dalam peneraan gelas volumetri. Dasar umumnya adalah

untuk menentukan berat air yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas

tertentu. Kemudian densitas air diketahui, maka volume yang betul dapat

dihitung.

Analisis volumetrik dikenal sebagai titrimetri, dimana zat yang akan

dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan

dialirkan dari buret dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang tidak

diketahui (analit) kemudian dihitung. Syaratnya adalah reaksi harus berlangsung

secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi samping. Selain

itu jika reagen penitrasi yang dibiarkan berlebih, maka harus diketahui dengan

suatu indikator.

Alat-alat analisis kimia umumnya digunakan dalam pekerjaan titrasi,

gravimetri, maupun analisis secara instrumentasi. Adapun untuk pekerjaan

analisis kuantitatif anorganik yang perlu ketelitian lebih besar maka sebelum

pemakaian alat-alat volumentri yang terbuat dari gelas sebaiknya dilakukan

dahulu kalibrasi alat. Berdasarkan paparan di atas maka dilakukanlah percobaan

ini dengan judul peneraan volumetri

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah dari percobaan peneraan volumetri yaitu bagaimana

cara melakukan peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volum.

C. Tujuan

Tujuan dilaksanakan praktikum peneraan volumetri adalah untuk

mengetahui cara peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volum.

D. Manfaat

Manfaat yang dapat diambil dari praktikum peneraan volumetri adalah

dapat mengetahui cara peneraan terhadap buret, labu takar, dan pipet volum.

II. TINJAUAN PUSTAKA

Alat pengukur volume merupakan alat bantu yang penting untuk setiap

penentuan kuantitatif. Kebanyakan pekerjaan analitik menyangkut larutan.

Larutan dalam air encer yang umumnya digunakan sebagai pembanding dalam

peneraan gelas volumetrik. Dasar umumnya adalah untuk menentukan berat air

yang dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu. Kemudian densitas air

diketahui, maka volume yang betul dapat dihitung (Underwood, 1981).

Alat ukur cukup sulit untuk ditera karena ada tiga potensiometer yang

harus diatur. Masing-masing untuk mengatur amplitudo osilator wien-bridge,

kalibrasi penguatan, dan pengaturan offset tegangan. Kalibrasi penguatan akan

membuat offset tegangan berubah, dan setelah pengaturan offset tegangan perlu

dilakukan pengaturan penguatan lagi. Hal ini yang membuat alat ukur ini

memerlukan beberapa kali pengaturan kalibrasi (Utomo, D., 2012).

Semua barang volumetri yang akan diteliti seharusnya terbebas ari air

Sebelum diuji. Buret dan pipet tidak perlu dikeringkan. Botol volumetric

seharusnya kosong dan kering pada suhu ruang. Air yang digunakan untuk

pengujian seharusnya dalam keadaan panas yang seimbang dengan keadaan

sekelilingnya. Kondisi yang baik dibuktikan oleh gambaran yang baik. Pentingnya

teori umum kesalahan dalam praktek tidak terletak pada perhitungan kesalahan,

tetapi dalam mencari kondisI ideal, dimana kesalahan akan menjadi minimum

(Achmad, 1972).

Pada analisis titrimetri atau volumetri, untuk mengetahui saat reaksi

sempurna dapat dipergunakan suatu zat yang disebut indikator. Indikator

umumnya adalah senyawa yang berwarna, dimana senyawa tersebut akan berubah

warnanya dengan adanya perubahan pH. Indikator dapat menanggapi munculnya

kelebihan titran dengan adanya perubahan warna. Indikator berubah warna karena

sistem kromofornya diubah oleh reaksi asam basa (Suirta, I. W., 2010).

Uji perolehan kembali (Recovery) merupakan parameter akurasi

analisis. Akurasi adalah kedekatan nilai hasil dengan nilai yang sebenarnya.

Akurasi juga dapat digunakan untuk menentukan kesalahan sistematis Persen

perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang

ditambahkan (Sarigih, 2010).

III. METODOLOGI PRAKTIKUM

A. Waktu dan Tempat

Praktikum ini dilaksanakan pada hari Selasa, 13 oktober 2015. Bertempat

di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan

Alam Universitas Halu Oleo, Kendari.

B. Alat dan Bahan

1. Alat

Alat-alat yang digunakan pada percobaan peneraan volumetri yaitu pipet

volum 25 mL, buret 50 mL, labu takar 50 mL, erlenmeyer, statif dan klem, filler

dan timbangan analitik.

2. Bahan

Bahan yang digunakan pada percobaan peneraan volumetri yaitu akuades.

B. Prosedur Kerja

1. Peneraan pipet volum

2. Peneraan buret 100 ml

Pipet volum

- dibersihkan

- dikeringkan

- dimasukkan aquades sampe tanda tera

- dikeluarkan airnya perlahan-lahan

- ditampung pada enlenmeyer yang kering dan bersih serta beratnya diketahui

Labu takar 100

ml - dibersihkan

- dikeringkan

- dimasukkan aquades sampe tanda tera

- dikeluarkan airnya perlahan-lahan

- ditampung pada enlenmeyer yang kering dan bersih serta beratnya diketahui

Aquades dalam enlemeyer

- Dihitung dan ditentukan berat airnya di udara

- Ditentukan berat air di udara- Ditentukan folume air pada volume

tersebut (Vt)- Ditentukan volume air (Vo) aau volume

kalibrasi yang sesungguhnya

Wo =10,177 gram

Wt = 10,1662 gram

Vt = 10,21 ml

Vo = 10, 20744 ml

3. Peneraan buret 50 ml

Buret 50 ml

- dibersihkan

- dikeringkan

- dimasukkan aquades sampe tanda tera

- dikeluarkan airnya perlahan-lahan

- ditampung pada enlenmeyer yang kering dan bersih serta beratnya diketahui

Aqudes dalamLabu takar

- Dihitung dan ditentukan berat airnya di udara

- Ditentukan berat air di udara- Ditentukan folume air pada volume

tersebut (Vt)- Ditentukan volume air (Vo) aau

volume kalibrasi yang sesungguhnya

Wo = 49,546 gram

Wt = 49,4935369 gram

Vt = 49,7122709 ml

Vo = 49,699843 ml

Aquades dalam erlemeyer

- Dihitung dan ditentukan berat airnya di udara

- Ditentukan berat air di udara- Ditentukan folume air pada volume

tersebut (Vt)- Ditentukan volume air (Vo) aau

volume kalibrasi yang sesungguhnya - Diulangi prosedur di atas dengan

volume 20 ml, 30 ml, 40 ml, 40 ml dan 50 ml

Wo = 10,177 gram

Wt = 10,1662238 gram

Vt = 10, 2111529 ml

Vo = 10 2086 ml

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. Hasil pengamatan

1. Data Pengamatan

a. Peneraan pada buret

Buret (ml)

Enlemeyer

kosong (gr)

Enlemeyer berisi

(gr)

Buret air pada suhu

penimbangan

10 57,226 gr 82,404 gr 25,178 gr

20 57,226 gr 67,403 gr 10, 177 gr

30 57,226 gr 87,269 gr 30,043 gr

40 57,226 gr 97,262 gr 40,039 gr

50 57,226 gr 107,109 gr 49,883 gr

b. Peneraan pada pipet volum

Kapasitas

skala (ml)

Enlemeyer

kosong (gr)

Enlemeyeer

berisi (gr)

Berat air pada suhu

penimbangan

10 ml 57,226 gr 82,404 gr 25,178 gr

c. Peneraan pada labu takar

Kapasitas

skala (ml)

Labu takar

kosong (gr)

Labu takar

berisi (gr)

Berat air pada suhu

penimbangan

100 ml 48,848 gr 98,394 gr 49,546 gr

2. Analisis data

a. Peneraan pipet volum (10 ml)

Wo = Berat Erlenmeyer isi – berat erlemeyer kosong

= 67,403 g – 57,226 g

= 10,177 gram

Wo = Wt + 0,0012 Wt (1/Bj(t) – 1/8,4)

Wt =

Wo

1+0 ,0012(1

Bj( t )−

18,4

)

=9,87 g

1+0,0012(1

0,9956−

18,4

)

=10,177 g

1+0,0012(0,8853 a 7)

= 10,177 g1,00106

= 10, 1662 gram

Vt= WtBj (t)

= 9,85 g0,9956 g /mL

=¿ 10,21 ml

Vo = Vt + 0,000025 Vt (To-T)

= 10,21 + 0,000025. 10,21 (10-20)

= 10,21 mL – 0,0025525 mL

= 10,207448 ml

Penyimpangan = (10 mL – Vo) – 0,03 mL

= (10mL – 10,207448 mL) – 0,03 mL

= -0,207448 mL – 0,03 mL

= 0,237448 mL

b. Peneraan Labu takar (50 mL)

Untuk 10 ml aquades

Wo = Berat labu takar isi– berat labu takar kosong

= 67, 403 g -57,226 g

= 10,177 g

Wo= Wt + 0,0012 Wt (1/Bj(t) – 1/8,4)

Wt=

Wo

1+0 , 0012(1

Bj( t )−

18,4

)

=10,177 g

1+0,0012(1

0,9956−

18,4

)

=10,177 g

1+0,0012(0,88537)

= 10,177 g1,001106

= 10, 1662238 gram

Vt= WtBj (t)

= 49,62 g0,995833 g /mL

=¿ 10,2111529 mL

Vo = Vt + 0,000025 Vt (To-T)

= 10,2111629 mL + 0,000025. 10,211529 mL (10-30)

= 10,2111529 mL – 0,002552788 mL

= 10, 2086 mL

Penyimpangan = (10 mL – Vo) – 0,03 mL

= (10 mL – 10,2086 mL) – 0,03 mL

= -0,2086 mL – 0,03 mL

= -0,2386

Dengan cara yang sama diperoleh data sebagai berikut

No Vol. aquades

(ml)

Wo (g)

Wt (g) Vt (ml)

Vo (ml)

Penyimpanan (ml)

1 20 25,178 25,151 25,262 25,25

6

-5,286

2 30 30,043 30,011 30,144 30,13

6

-0,166

3 40 40,036 39,994 40,17 40,16 -0,19

4 50 49,883 49,83 50,05 50,03

7

-0,067

c. Peneraan labu takar (100 ml)

Wo= berat labu takar isi – berat labu takar kosong

= 98,394 g – 48,848 g

= 49,546 gram

Wo = Wt + 0,0012 Wt (1/Bj(t) – 1/8,4)

Wt

¿ Wo

1+0,0012(1Bj

−1

8,4)

=49,546 g g

1+0,0012(1

0,9956−

18,4

)

= 49,546 g

1+0,0012 ( 0,88537 )

=49,5446 g1,00106

= 49,4935369 g

Vt = WtBj

=9,78 g

0,995833g

ml = 9,82 mL

Vo = Vt + 0,000025 x Vt(T0 – T)

= 49, 7122709 mL + 0,000025 x 49, 7122709 mL (20-30)

= 49,7122709 mL + 0,000025 x 49,7122709 mL (-10)

= 49,7122709 mL – 0,01242807 mL

=49,699843 mL

Penyimpangan = (100 mL – V0) – 0,03 mL

= (100 mL – 49,699843 mL ) – 0,03 mL

= 50,300157 mL – 0,03 mL

= 50,270157 mL

B. Pembahasan

Alat pengukur volume merupakan alat Bantu yang penting untuk setiap

penentuan kuantitatif. Hal ini karena kebanyakan pekerjaan analitik menyangkut

larutan yang ingin diketahui konsentrasi atau kandungannya melalui pengukuran

volumetri. Alat-alat umum yang digunakan dalam pengukuran volumetri ini

adalah buret, labu takar, dan pipet volume. Alat-alat inilah yang kita tera/kalibrasi.

Pada umumnya hanya beberapa peralatan volumetrik yang digunakan,

yang mempunyai ketegasan sudah disertifikasi atau yang dilengkapi dengan

jaminan spesifikasi dari pabrik (seperti BRAND atau yang setingkat / sebanding).

Deviasi hanya dijinkan jika peralatan volumetrik yang tersedia dipasaran tidak

disertifikasi / dijamin. Namun, untuk lebih teliti dalam pengukuran, kita

melakukan peneraan/kalibrasi disebabkan karena dalam pekerjaan analisis

kuantitatif memerlukan ketelitian yang besar untuk hasil yang memuaskan.

Kalibrasi ini merupakan proses verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sudah

sesuai dengan rancangannya.

Dasar umum dalam peneraan adalah untuk menentukan berat air yang

dimuat atau dikeluarkan oleh suatu alat gelas tertentu, kemudian dengan densitas

air yang diketahui volume yang betul dapat dihitung. National Bureau of

Standaris telah menetapkan 20oC sebagai suhu untuk mengadakan kalibrasi

peralatan gelas. Karena suhu Laboratorium biasanya tidak akan tepat 20oC , maka

peralatan gelas pada hakikatnya, harus dikoreksi apabila digunakan pada suhu

lain.

Tujuan dari peneraan/kalibrasi alat-alat volumetri yang digunakan adalah

agar hasil pengukuran selalu sesuai dengan alat ukur standar/ alat ukur yang sudah

ditera. Percobaan ini dilakukan dengan tiga perlakuan yaitu perlakuan pada alat

ukur pipet volume, labu takar dan buret.

Pada perlakuan pertama, kita melakukan peneraan pada pipet volume. Kita

melakukan peneraan dengan mengukur volume air yang diisikan pada pipet

volume hingga tanda teranya. Dari hasil pengamatan dan perhitungan, kita

mendapatkan berat air di udara sedikit lebih besar dibanding berat air pada suhu

kerja. Dari hasil ini, kita mendapatkan bahwa volume air atau volume kalibrasi

yang sesungguhnya (Vo) sedikit lebih kecil dibanding volume air pada suhu

pengamatan (Vt). Penyimpangan yang kita dapatkan dalam peneraan ini hanyalah

sebesar 0,237448 mL. hal ini menunjukan bahwa pipet volume yang kita kalibrasi

sudah cukup sesuai dengan rancangannya (peneraannya) karena nilai

penyimpangan yang di hasilkan tidak melewati batas toleransi.

Pada percobaan kedua yaitu peneraan pada buret kita mendapatkan nilai

penyimpangan bernilai negatif. Hal ini imungkin karena kelebihan atau kurangnya

aquades yang dipakai, kesalahan dalam mengukur, kurangnya ketelitian, dan lain

sebagainya. Akan tetapi hal ini tidak menjadi masalah karena yang ingin dilihat

adalah perbandingan volume kalibrasi dengan batas toleransinya yang

menunjukan bahwa buret ini layak dipakai.

Percobaan yang terakhir adalah peneraan terhadap labu ukur. Labu ukur

ini biasa digunakan untuk pembuatan dan pengenceran larutan pada volume

tertentu. Peneraan pada labu ukur ini sangat penting untuk ketelitiannya sehingga

kita mendapatkan larutan sesuai yang diharapkan. Pada peneraan ini, kita

mendapatkan penyimpangan sebesar 50,270157 mL. ini merupakan angka yang

sangat besar yang menunjukan bahwa alat volumetri ini tidak sesuai dan tidak

layak digunakan. Tetapi hal tersebut mungkin disebabkan karena terjadi beberapa

kesalahan atau faktor lingkungan.

V. KESIMPULAN

Berdasarkan tujuan hasil pengamatan dan pembahasan di atas maka dapat

di simpulkan bahwa peneraan alat-alat gelas laboratorium seperti buret, pipet

volume, maupun labu takar sebelum digunakan dalam pengerjaan-pengerjaan

volumetrik bertujuan untuk meninjau ulang tanda tera dalam alat gelas karena

wadah yang terbuat dari gelas berubah terhadap perubahan suhu di wilayah

seseorang melakukan suatu penelitian/percobaan.

DAFTAR PUSTAKA

Parengkuan, K., Fatimawali, Citraningtyas, G., 2010, Kandungan Merkuri Pada Krim Pemutih Yang Beredar Di Kota Manado, Jurnal Ilmiah Farmasi, Analisis, 2 (1) : 65

Sarigih, A.T.W., Kusuma, A.M., Utami, P.I., 2010, Analisis Sildenafil Sitrat Pada Jamu Tradisional Kuat Lelaki Merk a dan b Dengan Metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi, Jurnal Pharmacy, 7(2) : 32

Suirta, I.W., 2010. Sintesis Senyawa orto-Fenilazo-2-Naftol Sebagai Indikator Dalam titrasi. Jurnal Kima Vol. 4(1).

Underwood, A.l., Doy, R.A., 1981, Analisis Kimia Kuantitatif, Jakarta : Erlangga

Utomo, D., 2012 Alat Pengukur Resistansi Konduktivitas dan Total Dissolved Solids Air Dengan Teknik Dorong-Tarik, Jurnal Ilmiah Elektroteknika, 11(2) : 136