Lapres Volumetri

of 42 /42
ANALISIS VOLUMETRI I. TUJUAN PERCOBAAN Tujuan dari percobaan ini adalah : 1. Menentukan konsentrasi larutan standar NaOH dengan titrasi asidimetri-alkalimetri. 2. Menentukan konsentrasi larutan standar Na 2 S 2 O 3 dengan titrasi iodometri. II. DASAR TEORI Analisis volumetri yang juga dikenal sebagai titrimetri, adalah suatu analisis kimia kuantitatif dengan mengukur volume larutan standar yang dapat bereaksi dengan suatu senyawa dalam larutan yang akan ditentukan normalitasnya. Normalitas menyatakan jumlah gram ekivalen zat terlarut setiap liter larutan (Vogel, 1985). Analisis dilakukan dengan titrasi, yaitu penambahan setetes demi setetes lautan yang sudah diketahui normalitasnya (larutan standar) melalui buret ke dalam erlenmeyer yang berisi larutan yang akan ditentukan normalitasnya. Titrasi dilangsungkan sampai keduanya bereaksi sempurna dimana mol ekivalen atau gram ekivalen larutan standar tepat bereaksi dengan mol ekivalen atau gram ekivalen larutan yang akan ditentukan normalitasnya, atau disebut titik ekivalen. Titik 1

Embed Size (px)

description

Laporan Praktikum Analisis Bahan Volumetri

Transcript of Lapres Volumetri

ANALISIS VOLUMETRI

I. TUJUAN PERCOBAANTujuan dari percobaan ini adalah :1. Menentukan konsentrasi larutan standar NaOH dengan titrasi asidimetri-alkalimetri.2. Menentukan konsentrasi larutan standar Na2S2O3 dengan titrasi iodometri.

II. DASAR TEORIAnalisis volumetri yang juga dikenal sebagai titrimetri, adalah suatu analisis kimia kuantitatif dengan mengukur volume larutan standar yang dapat bereaksi dengan suatu senyawa dalam larutan yang akan ditentukan normalitasnya. Normalitas menyatakan jumlah gram ekivalen zat terlarut setiap liter larutan (Vogel, 1985). Analisis dilakukan dengan titrasi, yaitu penambahan setetes demi setetes lautan yang sudah diketahui normalitasnya (larutan standar) melalui buret ke dalam erlenmeyer yang berisi larutan yang akan ditentukan normalitasnya. Titrasi dilangsungkan sampai keduanya bereaksi sempurna dimana mol ekivalen atau gram ekivalen larutan standar tepat bereaksi dengan mol ekivalen atau gram ekivalen larutan yang akan ditentukan normalitasnya, atau disebut titik ekivalen. Titik ekivalen kemungkinan dapat diketahui dengan adanya perubahan pada larutan yang dititrasi, misalnya timbul endapan atau terbentuk senyawa kompleks. Namun perubahan tersebut sulit untuk diamati. Indikator akan memberikan perubahan warna yang jelas sehingga titik akhir titrasi dapat dengan mudah ditentukan.Larutan standar adalah larutan yang konsentrasi atau normalitasnya sudah diketahui dengan pasti (Vogel, 1985). Ada dua macam larutan standar, yaitu larutan standar primer dan larutan standar sekunder. Larutan standar primer adalah larutan yang konsentrasi atau normalitasnya sudah diketahui secara tepat dengan gravimetri. Larutan standar primer dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi atau normalitas larutan lain yang belum diketahui. Contoh larutan standar primer : boraks, K2Cr2O7, NaCl dan asam oksalat. Sedangkan larutan standar sekunder adalah larutan yang konsentrasinya tidak dapat diketahui dengan tepat karena berasal dari zat yang tidak murni. Konsentrasi larutan ini ditentukan dengan menggunakan larutan standar primer. Contoh larutan standar sekunder : HCl, AgNO3, KMnO4 dan Na2S2O3.Analisis volumetri digolongkan menjadi empat berdasarkan jenis reaksinya, yakni :1. Asidimetri-alkalimetri (netralisasi)Asidimetri-alkalimetri didasarkan pada reaksi asam basa atau netralisasi. Larutan analit yang berupa larutan asam dititrasi dengan titran yang berupa larutan basa atau sebaliknya.2. Oksidimetri-reduksimetri (redoks)Oksidimetri-reduksimetri didasarkan pada reaksi oksidasi-reduksi antara analit dan titran. Analit yang mengandung spesi reduktor dititrasi dengan titran yang bersifat oksidator atau sebaliknya.3. PengendapanPengendapan didasarkan pada reaksi pengendapan analit oleh larutan standar titran yang mampu mengendapkan analit secara spesifik.4. Pembentukan kompleksPembentukan kompleks didasarkan pada pembentukan kompleks stabil hasil reaksi anatara analit dengan titran.Sementara itu, pada praktikum ini hanya dilakukan analisis asidimetri-alkalimetri dan oksidimetri-reduksimetri.1. Titrasi Asidimetri-AlkalimetriAsidimetri-alkalimetri adalah teknik analisis kuantitatif berupa titrasi yang menyangkut asam dan basa. Asidimetri adalah titrasi larutan yang bersifat basa (basa bebas atau larutan garam terhidrolisis yang berasal dari asam lemah dan basa kuat) dengan larutan standar asam kuat. Sebaliknya, alkalimetri adalah titrasi larutan yang bersifat asam (asam bebas dan larutan garam terhidrolisis yang berasal dari basa lemah dan asam kuat dengan larutan standar basa kuat. Untuk menentukan konsentrasi larutan NaOH digunakan larutan standar sekunder HCl (asidimetri), yang diketahui konsentrasinya setelah distandarisasi dengan larutan boraks yang merupakan larutan standar primer. Reaksi yang terjadi:Na2B4O7(aq) + 5H2O(l) + 2HCl(aq) 2NaCl(aq) + 4H3BO3(aq) (1)Terbentuknya asam lemah H3BO3 membuat pH larutan pada titik akhir titrasi < 7, maka digunakan indikator methyl orange yang memiliki trayek pH 3,1-3,4. Indikator tersebut memberikan perubahan warna dari oranye menjadi merah bata. Kemudian larutan standar HCl digunakan untuk menentukan konsentrasi larutan NaOH. Reaksi yang terjadi :NaOH(aq) + HCl(aq) NaCl(aq) + H2O(l) (2)Garam NaCl merupakan garam netral, dengan pH berkisar skala 7. Indikator yang digunakan adalah indikator phenolphtalein yang memiliki trayek pH 8,3 10 dan memberikan perubahan warna dari merah muda menjadi tidak berwarna.

2. Titrasi RedoksTitrasi redoks adalah metode penentuan kuantitatif yang reaksi utamanya adalah reaksi oksidasi dan reduksi. Reaksi dapat terjadi jika terjadi interaksi dari senyawa atau unsur atau ion yang bersifat oksidator dengan senyawa atau unsur atau ion yang bersifat reduktor. Berdasarkan jenis oksidatornya maka titrasi redoks digolongkan antara lain :a. PermanganometriTitrasi redoks ini menggunakan larutan standar primer KMnO4 dan tidak memerlukan indikator karena titran bertindak sebagai indikator.b. DikromatometriTitrasi dikromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan senyawa dikromat sebagai oksidator, misalnya kalium dikromat.c. Iodimetri/IodometriIodimetri, iodine digunakan sebagai oksidator. Sedangkan iodometri, ion iodide digunakan sebagai reduktor (Vogel, 1985). Larutan natrium tiosulfat digunakan untuk menitrasi iodium yang terbebtuk dari reaksi oksidasi KI dengan K2Cr2O7.Pada praktikum ini, titrasi redoks yang dipakai adalah iodometri dengan larutan standar natrium tiosulfat. Larutan natrium tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Oleh karena itu, untuk mengetahui konsentrasi dengan pasti harus distandarisasi dengan larutan standar primer I2. Larutan standar primer I2 dibuat melalui reaksi oksidasi KI dengan K2Cr2O7 dalam suasan asam, yaitu dengan HCl. Reaksi yang terjadi :Cr2O72-(aq)+6I-(aq)+14H+(aq)2Cr3+(aq)+3I2(g)+7H2O(l) (3)Pada reaksi ini digunakan KI berlebih, agar semua Cr2O72-bereaksi dan sisa KI berguna untuk melarutkan I2 yang terbentuk (I2 sangat sedikit atau tidak larut dalam air tapi mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodide atau KI (Perry, 1999) membentuk kompleks Iodida : I2+ I- I3- yang mudah larut dalam air). Selanjutnya Iodium (I2) yang timbul dititrasi dengan larutan standar natrium thiosulfat (Na2S2O3).Pati/amilium adalah indikator yang digunakan dalam titrasi Na2S2O3, karena amilum membentuk kompleks dengan I2 yang menimbulkan warna biru tua yang masih jelas meskipun hanya terdapat sedikit I2. Pada titik ekivalen, iodida yang terikat akan hilang sehingga warna biru akan pudar dan perubahan warna dapat diamati. Penambahan amilum dilakukan pada saat titik akhir titrasi hampir tercapai (saat iodium yang tersisa dalam larutan tinggal sedikit), yang ditandai dengan terbentuknya warna coklat pada larutan. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus iodium, yang mengakibatkan warna biru tua sulit hilang dan akibatnya titik akhir titrasi tidak dapat diamati.Perubahan warna yang dapat diamati selama iodometri berlangsung: a. Ketika larutan yang berisi Na2CO3, KI, dan HCl pekat 1:1 diberi penambahan K2Cr2O7, warna berubah menjadi coklat tua dari semula yang tidak berwarna. Warna tersebut timbul akibat reaksi antara ion kromat pada K2Cr2O7 dengan ion iodium.b. Ketika larutan campuran Na2CO3, KI, HCl dan K2Cr2O7 dengan menggunakan larutan Na2S2O3, warna berubah menjadi coklat bening. Perubahan warna tersebut terjadi karena reaksi : 2S2O32-(aq)+I2(g) S4O62-(aq)+2I-(aq) (4)Sebenarnya titik ekivalen dapat diketahui tanpa menggunakan indikator. Namun, akhir titrasi memberikan warna yang samar sehingga sulit untuk diamati dan membutuhkan indikator untuk memperjelas.c. Ketika larutan pati diteteskan, warna berubah menjadi biru kehitaman/ gelap dari yang semula berwarna coklat muda. Hal ini disebabkan oleh amilum yang mengikat iodium menjadi iodamilum sehingga terjadi perubahan warna.d. Ketika titik akhir titrasi, warna larutan yang semula biru kehitaman menjadi hijau kebiruan. Perubahan warna tersebut terjadi karena kelebihan satu tetes ion sulfit bereaksi dengan sisa iodida yang sudah berikatan dengan larutan pati.

5

III. PELAKSANAAN PERCOBAANA. BahanBahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:1. Asam Klorida (HCl) 0,1 N2. Aquadest3. Boraks (Na2B4O7.10 H2O)4. Natrium hidroksida (NaOH)5. Indikator methyl orange (m.o)6. Indikator phenolpthalein (p.p)7. Kalium dikromat (K2Cr2O7) 0.1 N8. Natrium thiosulfat pentahidrat (Na2S2O3.5H2O)9. Natrium karbonat (Na2CO3)10. Kalium Iodida (KI)11. Pati

B. Alat Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ditunjukkan pada gambar 1 rangkaian alat berikut:

Keterangan :StatifKlemBuret 50 mLKran BuretErlenmeyer 250 mLGambar 1. Rangkaian Alat Titrasi

C. 6

D. Cara Percobaan Asidimetri Alkalimetri1. Standarisasi larutan standar HCl 0,1 NBoraks sebanyak 0,2 gram ditimbang dalam gelas arloji dengan neraca analitis digital. Selesai ditimbang, boraks dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL dengan bantuan corong gelas. Sisa sisa boraks yang menempel pada gelas arloji dibersihkan dengan disemprot aquadest sehingga semua boraks masuk ke dalam erlenmeyer. Aquadest ditambahkan hingga volumenya 30 mL. Erlenmeyer digoyang goyang hingga larutan homogen.Methyl orange sebanyak 3 5 tetes ditambahkan. Buret diisi dengan larutan standar HCl 0,1 N sampai tanda batas nol. Larutan boraks dititrasi sampai titik ekivalen tercapai dan volume larutan HCl yang diperlukan dicatat. Percobaan diulangi dua kali lagi.2. Pembuatan larutan NaOH 0,1 NAquadest sebanyak 10 mL disiapkan dalam gelas beker 100 mL. Natrium hidroksida sebanyak 0,4 gram ditimbang dengan botoltimbang. Natrium hidroksida yang sudah ditimbang dimasukkan ke dalam gelas beker tersebut dan diaduk hingga homogen. Larutan NaOH dipindahkan ke dalam labu ukur 100 mL dan aquadest ditambahkan sampai tanda batas dan digojog hingga homogen.3. Penentuan konsentrasi larutan NaOH 0, 1 NLarutan NaOH 0,1 N sebanyak 10 mL diambil dengan pipet volum 10 mL, lalu dituang ke dalam erlenmyer 125 mL. Indikator phenolpthalein ditambahkan sebanyak 3 tetes. Buret diisi dengan larutan standar HCl 0,1 N sampai tanda batas nol. Larutan NaOH dititrasi sampai titik ekivalen tercapai dan volume larutan HCl yang diperlukan dicatat. Percobaan diulangi dua kali lagi untuk volume larutan NaOH yang sama.

4. Penentuan konsentrasi larutan NaOH X NLarutan NaOH X N sebanyak 10 mL diambil dengan pipet volum 10 mL lalu dituang ke dalam erlenmeyer 125 mL. Indikator phenolpthalein ditambahkan sebanyak 3 tetes. Buret diisi dengan larutan standar HCl 0,1 N sampai tanda batas nol. Larutan NaOH dititrasi sampai titik ekivalen yaitu hingga terjadi perubahan warna dari ungu menjadi bening. Volume larutan HCl yang diperlukan dicatat dan percobaan diulangi 2 kali lagi untuk volume larutan NaOH yang sama.

Iodometri1. Pembuatan larutan standar Na2S2O3Sebanyak 2,5 gram Na2S2O3 ditimbang dalam gelas arloji menggunakan neraca analitis digital. Setelah ditimbang, Na2S2O3 dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL yang berisi aquadest 50 mL, lalu diaduk sampai larut. Larutan tersebut disaring menggunakan kertas saring dan dituang ke dalam labu ukur 100 mL. Aquadest ditambahkan hingga tanda batas dan digojog hingga homogen. 2. Pembuatan indikator patiPati ditimbang sebanyak 0,1 gram dalam gelas arloji dengan neraca analitis digital. Pati dimasukkan ke dalam gelas beker 250 mL. Aquadest ditambahkan sampai volume 50 mL. Larutan pati dipanaskan sambil diaduk hingga mendidih.3. Peneraan larutan Na2S2O3Sebanyak 3 gram KI dan 1 gram Na2CO3 ditimbang dalam gelas arloji menggunakan neraca analitis digital, kemudian dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL bertutup yang berisi 50 mL aquadest. Erlenmeyer digoyang-goyang hingga larutan homogen, lalu ditambahkan HCl pekat 1:1 sebanyak 5 mL dengan pipet volum 5 mL sambil digoyang pelan. Larutan K2Cr2O7 yang telah disediakan ditambahkan dengan pipet volume 25 mL dan digoyang hingga homogen. Erlenmeyer ditutup dengan gelas arloji dan disimpan di tempat gelap selama 10 menit. Buret diisi larutan Na2S2O3 sampai batas tanda nol. Larutan K2Cr2O7 dalam erlenmeyer bertutup tadi dititrasi dengan larutan Na2S2O3 sampai berwarna coklat muda. Indikator pati ditambahkan sampai larutan berubah warna menjadi biru kehitaman. Titrasi dilanjutkan hingga larutan berubah warna menjadi hijau kebiruan. Volume larutan Na2S2O3 yang diperlukan dicatat dan percobaan diulang dua kali lagi.

E. Analisis Data1. Standarisasi HCl dengan boraksa. Normalitas HCl yang sebenarnya : (5)dengan, N HCl= normalitas HCl yang sebenarnya, Nm boraks= massa boraks, mgMr boraks= massa molekul relatif boraks = 382 mg/mmolV HCl= volume HCl untuk titrasi, mLb. Menghitung normalitas HCl teoritis (6) dengan, N HCl= normalitas HCl, N VHCl 1= volume HCl pekat, mL n = jumlah H+ dalam molekul HCl K = kadar HCl pekat, % = massa jenis HCl, g/mL VHCl 2 = volume HCl setelah pengencean, mL Mr = massa molekul relatif HCl = 36,5 g/mol

2. Standarisasi NaOH dengan HCla. Normalitas NaOH teoritis : (7)dengan, N NaOH= normalitas NaOH, N m= massa NaOH, mg n = jumlah OH- dalam molekul NaOH = 1 Mr= massa molekul relative NaOH = 40 mg/ mmol V NaOH= volume larutan NaOH, mLb. Normalitas NaOH sebenarnya : (8)dengan, N NaOH= normalitas NaOH sebenarnya, N V NaOH= volume NaOH yang dititrasi, mL N HCl = normalitas HCl sebenarnya untuk titrasi, N V HCl= volume HCl untuk titrasi, mL

3. Standarisasi larutan NaOH X N dengan HClNormalitas NaOH X N dihitung dengan persamaan berikut: (9)dengan, NNaOH X N= normalitas NaOH X N, NVNaOH X N = volume NaOH X N yang dititrasi, mLNHCL= normalitas HCl sebenarnya untuk titrasi, NVHCl= volume HCI untuk titrasi, mL

4. Standarisasi Na2S2O3a. Normalitas Na2S2O3 teoritis : (10)dengan, = normalitas larutan Na2S2O3, N= massa Na2S2O3, mg= massa molekul relatif Na2S2O3.5H2O = 248 mg/mmol= volume larutan Na2S2O3, mL

b. Normalitas K2Cr2O7 sebenarnya : (11)dengan, = normalitas larutan K2Cr2O7 sebenarnya, N= massa K2Cr2O7, mg= massa molekul relative K2Cr2O7= 294 mg/mmol= volume larutan K2Cr2O7, mL

c. Normalitas Na2S2O3 sebenarnya : (12) dengan, = normalitas larutan Na2S2O3 sebenarnya, N= volume larutan Na2S2O3, mL= volume larutan K2Cr2O7, mL= normalitas larutan K2Cr2O7 sebenarnya, N

5. Menghitung rata rata normalitas suatu larutan (13)dengan, Nrata rata = normalitas rata rata, NN = jumlah normalitas data hasil percobaan, Nn= jumlah data (3)

IV. HASIL DAN PEMBAHASANA. Asidimetri dan AlkalimetriPercobaan ini bertujuan untuk menentukan konsentrasi larutan NaOH, yang dilakukan dengan cara titrasi menggunakan larutan standar HCl. Untuk mengetahui normalitas larutan HCl yang sebenarnya, maka larutan HCl yang dibuat harus distandarisasi dahulu dengan boraks.Reaksi yang berlangsung pada percobaan ini mengikuti persamaan (1).0. Standardisasi HClHasil penimbangan boraks dan pembacaan volume HCl pada buret yang diperlukan untuk titrasi boraks, dan hasil perhitungan normalitas HCl ditunjukkan pada Daftar I.Daftar I. Hasil Percobaan untuk Standardisasi HClPercobaanBerat Boraks, gramVolume HCl untuk titrasi, mLNormalitas HCl (N)

10,205712,40,0869

20,206112,50,0863

30,205112,40,0866

Dari Daftar I diperoleh normalitas HCl percobaan rata-rata yaitu 0,0898 N. Sementara itu dari hasil perhitungan, diperoleh normalitas HCl teoritis yaitu 0,0866 N.Pada tiap-tiap sampel percobaan ini larutan HCl maupun boraks yang digunakan sama. Seharusnya volume HCl yang diperlukan untuk titrasi pun sama. Namun pada percobaan ini, volume HCl yang dibutuhkan berbeda. Perbedaan ini disebabkan ketidaktepatan menentukan titik akhir titrasi sebagai titik ekivalen, sehingga antara satu sampel dan yang lain diperoleh normalitas yang berbeda. Perbedaan normalitas HCl teoritis dan hasil percobaan ini disebabkan oleh tingkat kemurnian dari HCl yang tidak tepat 37%. Ketidakmurnian HCl disebabkan adanya pengotor dalam HCl , sehingga kemurniannya kurang dari 37%. Hal ini menunjukkan bahwa larutan HCl tidak murni maka perlu untuk di standarisasi terlebih dahulu.

0. Standardisasi NaOHHasil penimbangan NaOH dan pembacaan volume HCl pada buret yang diperlukan untuk titrasi NaOH ditunjukkan pada Daftar II.Daftar II. Hasil Percobaan Pengukuran Konsentrasi NaOHPercobaanVolume NaOH (mL)Volume HCl 0,0866(mL)Normalitas NaOH (N)

11012,50,1082

21012,60,1091

31012,50,1082

Dari Daftar II didapatkan normalitas NaOH percobaan rata-rata yaitu 0,1085 N. Sementara itu dari hasil perhitungan, diperoleh normalitas NaOH teoritis yaitu 0,1151 N.Perbedaan normalitas NaOH teoritis dan hasil percobaan ini disebabkan oleh pengotor pada NaOH yang ditimbang, sehingga yang tertimbang adalah massa NaOH dan pengotornya. Akibatnya, normalitas NaOH menjadi berbeda dengan yang seharusnya. Selain itu, penyebab lainnya adalah karena larutan NaOH yang tidak murni, sehingga normalitas NaOH lebih kecil dari pada normalitas seharusnya. Maka dari itu larutan NaOH perlu distandarisasi.Pada tiap-tiap sampel, volume larutan NaOH yang digunakan sama, maka seharusnya volume HCl dengan normalitas yang sama yang dibutuhkan untuk titrasi sama. Namun pada percobaan ini, volume HCl yang digunakan untuk titrasi berbeda. Hal ini dikarenakan adanya kesalahan dalam menentukan titik akhir titrasi, sehingga titik akhir tidak tepat pada saat warna berubah dari ungu menjadi bening.

0. Standardisasi NaOH X N dengan HClHasil pemipetan NaOH X N dan pembacaan volume HCl pada buret yang diperlukan untuk titrasi NaOH X N ditunjukkan pada Daftar III.Daftar III. Hasil Percobaan Penentuan Konsentrasi NaOH X NPercobaanVolume NaOH (mL)Volume HCl 0,0898 N (mL)Normalitas NaOH (N)

1108,20,0710

2108,20,0710

3108,10,0701

i

Dari Daftar III didapatkan normalitas NaOH X N rata-rata yaitu 0,0707 N.Jika normalitas HCl yang digunakan untuk menitrasi tiap-tiap sampel dengan volume larutan NaOH X N sama, maka volume seharusnya HCl yang dibutuhkan untuk titrasi sama, dan normalitas NaOH yang terhitung seharusnya juga sama. Tetapi pada Daftar III, normalitas NaOH yang terhitung pada ketiga percobaan berbeda. Hal ini disebabkan karena ketidaktelitian dalam pembacaan skala buret dan kesalahan penentuan titik akhir titrasi.

B. IodometriPada percobaan analisis volumetri dengan jenis ini digunakan untuk menentukan normalitas larutan standar Na2S2O3, melalui jumlah volume Na2S2O3 yang bereaksi dengan senyawa K2Cr2O7 secara tidak langsung. Pada Iodometri terjadi reaksi-reaksi dengan persamaan seperti pada persamaan (3) dan (4).

Standarisasi Na2S2O3Hasil penimbangan boraks dan pembacaan volume HCl pada buret yang diperlukan untuk titrasi boraks ditunjukkan pada Daftar IV.Daftar IV. Hasil Percobaan Penentuan Konsentrasi Na2S2O3NoVolume NaOH 0,0818 N, mLVolume Na2S2O3, mLNormalitas Na2S2O3, N

12520,60,0993

22520,50,0997

32520,60,0993

Berdasarkan Daftar IV diperoleh normalitas Na2S2O3 percobaan rata-rata adalah 0,0994 N. Sementara itu melalui perhitungan, diperoleh hasil normalitas Na2S2O3 teoritis yaitu 0,1008 N.Tiap sampel menggunakan volume larutan K2Cr2O7 yang sama sehingga volume larutan Na2S2O3 untuk titrasi seharusnya sama. Namun terjadi sedikit perbedaan pada volume Na2S2O3 yang dibutuhkan untuk titrasi pada Daftar IV diatas. Perbedaan normalitas Na2S2O3 teoritis dan hasil percobaan ini disebabkan karena adanya pengotor pada Na2S2O3 yang ditimbang sehingga normalitas Na2S2O3 pada percobaan menjadi lebih kecil dari normalitas Na2S2O3 teoritis. Selain itu hal ini disebabkan karena penghentian titik akhir titrasi tidak tepat saat titik ekivalen.

V. KESIMPULAN Dari percobaan yang sudah dilakukan dapat diambil beberapa kesimpulan sebagai berikut :1. Hasil perhitungan normalitas:NoLarutanNormalitas Teoritis(N)Normalitas Rata-Rata Percobaan(N)

1HCl0,09890,0869

2NaOH0,1151

3Na2S2O30,10080,0994

2. Dari hasil percobaan diatas diketahui bahwa normalitas percobaan lebih kecil dari pada normalitas teoritis. Perbedaan normalitas ini diakibatkan karena ketidaktepatan dalam menentukan titik akhir titrasi / titik ekivalen. Ketidaktepatan ini disebabkan karena sulitnya mengamati perubahan warna pada larutan, terutama pada perubahan orange menjadi merah bata dan dari biru kehitaman menjadi hijau kebiruan.3. Hal ini membuktikan bahwa larutan HCl, larutan NaOH, dan larutan Na2S2O3 tidak murni sehingga perlu distandarisasi terlebih dahulu sebelum digunakan untuk analisis.4. Dalam percobaan ini diperlukan kecermatan dan ketelitian dalam setiap langkah percobaan agar hasil percobaan yang didapat akurat.

VI. DAFTAR PUSTAKAPerry, R. H. and Green, D. W., 1950, Perrys Chemical Engineers Handbook, 6ed., pp. 3-14, 3-19, 3-22, McGraw-Hill Bok Company Inc., New York.Vogel, A. I, 1958, Text Book of Quantitative Inorganic Analysis, 2ed., pp. 43-45, 52, 150-160, 229-233, Longman, Green and Co., London.

VII. LAMPIRANA. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimiaa. Proses1. Titrasi larutan standar NaOH dengan HCl dan larutan standar Na2S2O3 dengan K2Cr2O7Potensi bahaya pada proses ini adalah praktikan dapat mengalami luka iritasi pada kulit dan mata. Luka iritasi pada kulit diakibatkan karena terkena larutan HCl dan K2Cr2O7saat menuangkan ke dalam buret. Begitu juga luka iritasi pada mata diakibatkan kedua larutan tersebut dapat terpercik mengenai mata yang diakibatkan jangkauan buret saat ingin dituangkan larutan tersebut lebih tinggi dari mata praktikan.

2. Penimbangan bahan solidPotensi bahaya pada proses iniadalah praktikan dapat mengalami luka iritasi pada kulit. Namun, harus diperhatikan untuk zat NaOH yang juga bersifat korosif dan sangat berbahaya. Luka iritasi pada kulit diakibatkan karena kurang hati-hati dalam mengambil bahan saat ditimbang sehingga dapat mengenai kulit. Bahan yang dapat menyebabkan iritasi tersebut yaitu; KI, Na2CO3 dan Na2S2O3, serta NaOH (zat yang dapat pula menimbulkan korosif pada kulit).

3. Pemanasan indikator patiPotensi bahaya pada proses iniadalah praktikan dapat mengalami luka bakar. Luka bakar dapat diakibatkan karena tersentuh dengan alat dan bahan yang panas. Alat panas berupa kompor listrik beserta asbesnya. Bahan panas dapat berupa larutan pati yang mendidih dan uapnya.

4. Pengambilan HCl di lemari asamPotensi bahaya pada proses iniadalah praktikan dapat mengalami luka iritasi dan korosif yang sangat berbahaya pada kulit. Luka iritasi dan korosif dapat diakibatkan karena terkena larutan asam saat pengambilan di lemari asam. Larutan asam tersebut berupa larutan HCl pekat dengan perbandingan 1:1.

5. Pengambilan larutan K2Cr2O7dengan pipet volumePotensi bahaya pada proses iniadalah praktikan dapat mengalami luka iritasi yang sangat berbahaya pada kulit. Luka iritasi dapat diakibatkan karena tidak hati-hati dalam mengambil larutan tersebut dan mungkin bola penghisap yang sudah tidak rapat. Larutan tersebut berupa larutan K2Cr2O70,1 N.

b. Bahan kimiaa. AquadestAquadest tidak berbahaya.b. Asam Klorida (HCl)Asam Klorida sangat korosif dan bersifat iritan pada kulit dan mata. Asam Klorida beracun jika terhirup maupun tertelan.c. Boraks (Na2B4O7.10H2O)Boraks dapat menyebabkan iritasi pada kulit jika tersentuh.d. Natrium Hidroksida (NaOH)Natrium Hidroksida bersifat iritan pada kulit dan mata. Natrium Hidroksida bersifat higroskopis.e. Indikator Methyl OrangeMethyl Orange bersifat iritan pada kulit dan mata. Selain itu, Methyl Orange juga beracun.f. Indikator Phenol PhtaleinPhenol Phtalein bersifat iritan pada kulit dan mata. Phenol Pthalein juga mudah terbakar.g. Kalium Dikromat (K2Cr2O7)K2Cr2O7 bersifat iritan pada kulit dan mata. K2Cr2O7 juga sangat beracun dan korosif, serta dapat mengoksidasi zat lain. h. Natrium Tiosulfat Pentahidrat (Na2S2O3.5H2O)Natrium Tiosulfat Pentahidrat bersifat iritan pada kulit dan mata.i. Natrium Karbonat (Na2CO3)Natrium Karbonat bersifat iritan pada kulit dan mata, serta bersifat higroskopis. j. Kalium Iodida (KI)Kalium Iodida bersifat iritan pada kulit dan mata, serta bersifat korosif.k. PatiPati bersifat iritan pada kulit dan mata.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diria. Jas laboratorium lengan panjangJas laboratorium berfungsi untuk melindungi tubuh atau kulit dari sentuhan langsung dengan bahan. Salah satunya sentuhan dengan bahan-bahan kimia berbahaya (HCl, KI, Na2CO3, dll) maupun alat yang bersuhu tinggi seperti kompor listrik dan asbesnya. b. MaskerMasker berfungsi untuk mengurangi bahaya yang ditimbulkan dari terhirupnya uap dari zat-zat yang digunakan pada saat praktikum. Maka praktikan sangat diwajibkan menggunakan masker pada saat praktikum untuk mengurangi risiko bahaya sekecil apapun.c. Sarung tangan Sarung tangan berguna untuk melindungi tangan dari sentuhan langsung bahan-bahan kimia dan alat bersuhu tinggi. d. Sepatu tertutupSepatu tertutup berguna untuk melindungi kaki dari tumpahan dan percikan bahan-bahan kimia yang mungkin saja terjadi.e. GogglesGoggles berguna untuk melindungi mata dari percikan larutan atau butiran senyawa bahan kimia yang masuk ke dalam mata. Contohnya; saat menimbang bahan, mentitrasi larutan (baik HCl dengan NaOH maupun K2Cr2O7dengan Na2S2O3) bahkan saat mengambil asam di lemari asam.

C. Manajemen Limbah1. Masker dan sarung tangan buang di tempat sampah.2. Hasil titrasi antara NaOH dan HCL 0,1 N yang mana didapatkan campuran yang mengandung NaCl dan H2O langsung dibuang ke limbah halogenik karena terdapat kandungan khlor dalam campuran tersebut.3. Hasil titrasi iodometri antara campuran (KI, Na2CO3, HCl 1:1 dan aquadest) dan Na2S2O3 serta pati dapat dibuang ke limbah halogenik.4. HCl 0,1 N yang berlebih dalam gelas beker, jika tidak dipakai lagi dapat dikembalikan ke wadah semula.5. Larutan indikator Na2S2O3sisa dan tidak dipakai lagi dapat dibuang ke limbah non-halogenik. Karena senyawa dari larutan tersebut tidak mengandung unsur golongan VII / halogenik (F, Cl, Br, I). Begitu juga indikator pati yang tidak terdapat unsur halogenik dapat dibuang ke dalam limbah non halogenik.2

D. Data Percobaan1. Alkalimetri dan AsidimetriRapat massa HCl pekat: 1,19g/mLKadar HCl pekat: 37%Volum HCl pekat: 8,2mLVolum HCl encer: 1000mLa. Peneraan larutan HClDaftar V . Hasil Percobaan Peneraan Larutan HClNoBerat Boraks, gramVolume HCl untuk titrasi, mL

10,205712,4

20,206112,5

30,205112,4

b. Peneraan larutan NaOHMassa NaOH: 0,4602gramVolum NaOH: 100mL

Daftar VI . Hasil Percobaan Peneraan NaOHNoVolume NaOH, mLVolume HCl untuk titrasi, mL

11012,5

21012,6

31012,5

c. Peneraan larutan NaOH X NDaftar VII . Hasil Percobaan Peneraan NaOH X NNoVolume NaOH, mLVolume HCl untuk titrasi, mL

1108,2

2108,2

3108,1

2. IodometriMassa Na2S2O3: 2,5002gramVolum larutan Na2S2O3: 100mLMassa K2Cr2O7: 2,0036gramVolum larutan K2Cr2O7: 500mLMassa pati: 0,1008gramMassa KI I: 3,0053gramMassa Na2CO3 I: 1,0049gramMassa KI II: 3,0011gramMassa Na2CO3 II: 1,0044gramMassa KI III: 3,0006gramMassa Na2CO3 III: 1,0059gramDaftar VIII . Hasil Percobaan OksidimetriNoVolume K2Cr2O7 , mLVolume Na2S2O3 , mL

12520,6

22520,5

22520,6

D. Perhitungan1. Alkalimetri Asidimetria. Perhitungan normalitas HClNormalitas HCl dapat ditentukan dengan persamaan (6).

b. Standarisasi HCl dengan boraksNormalitas HCl sebenarnya dapat diperoleh dari persamaan (7).Contoh perhitungan data 1 pada daftar I.

Dengan cara yang sama diperoleh data pada daftar berikut.

Daftar IX . Data Hasil Perhitungan Normalitas HCl SebenarnyaNoMassa boraks, gramVHCl, mlMr, gr/molNHCl, N

10,205712,43820,0869

20,206112,53820,0863

30,205112,43820,0866

Dari data dapat diperoleh normalitas HCl rata-rata dengan persamaan (14).

c. Standarisasi NaOH dengan HClNormalitas NaOH teoritis dapat diperoleh dengan persamaan (8)

Normalitas NaOH sebenarnya dapat diperoleh dari persamaan (9). Contoh perhitungan dapat dilihat dari data no 1 daftar II.

Dengan cara yang sama diperoleh data sebagai berikut:

Daftar X . Data Hasil Perhitungan Normalitas NaOH SebenarnyaNoVolume NaOH, mLVolume HCl 0,0952 N, mLNormalitas NaOH, N

11012,50,1082

21012,60,1091

31012,50,1082

Normalitas NaOH rata-rata diperoleh dari persamaan (14)

d. Standarisasi NaOH X N dengan HClNormalitas NaOH X N sebenarnya dapat diperoleh dari persamaan (10). Contoh perhitungan dapat dilihat dari data no 1 daftar III.

Dengan cara yang sama diperoleh data sebagai berikut.

Daftar XI . Data Hasil Perhitungan Normalitas NaOH X N SebenarnyaNoVolume NaOH, mlVolume HCl 0,0952 N, mlNormalitas NaOH X N, N

1108,20,0710

2108,20,0710

3108,10,0701

Normalitas NaOH rata-rata diperoleh dari persamaan (14)

N2. Oksidimetria. Normalitas Na2S2O3 teoritisNormalitas Na2S2O3 teoritis dapat diperoleh dari persamaan (11 )

b. Normalitas K2Cr2O7 sebenarnyaDengan persamaan (12) diperoleh :

c. Normalitas Na2S2O3 sebenarnyaDengan persamaan (13), contoh perhitungan dapat diperoleh dari data no 1 pada daftar IV.

Dengan cara yang sama, diperoleh data pada daftar berikut.

Daftar XII . Data Hasil Perhitungan Normalitas Na2S2O3 SebenarnyaNoVk, mlV Na2S2O3,mlNk, NN Na2S2O3, N

12520,60,0993

22520,50,0997

32520,60,0993

Normalitas rata-rata Na2S2O3 diperoleh dari persamaan (14) :

11