Makalah Analisis Volumetri

Aplikasi Analisis Air | 1

DAFTAR ISI

Penetapan Alkalinitas .............................................................................................................3

Penetapan Kadar COD ( Chemical Oxygen Demand).....................................................7

Penetapan Kadar BOD (Biological Oxygen Demand).................................................... 10

Penetapan Kadar TOM (Total Organic Matter) ............................................................... 13

Penetapan Kadar CO2 Bebas dalam Air.......................................................................... 17

Penetapan Kadar DO (Dissolve Oxygen)......................................................................... 20

Daftar pustaka ..................................................................................................................... 25


Penetapan Alkalinitas

Dasar : Alkalinitas adalah kemampuan air untuk menetralkan asam. Pengukuran

alkalinitas menggunakan metode titrasi asidimetri. Sampel dititrasi dengan asam

kuat H2SO4 dengan menggunakan indikator BCG dan titik akhir pada pH 4,5

Reaksi :

HCO3- + H+ HCO3

H2CO3 H2O + CO2

Tujuan : Menentukan kadar alkalinitas dalam sampel air atau untuk menguji

dikuantitas air.

Alat dan Bahan :

1. Alat :

2. Erlenmeyer

3. Pipet volumetri 25 ml

4. Teklu

5. Kasa asbes

6. Kaki tiga

7. Buret coklat

8. Statif

9. Pipet tetes

10. Bulb

11. Corong

2. Bahan :

1. H2SO4 0,02 N

2. Sampel air

3. Indikator PP

4. Na2SO3

5. Indikator BCG

6. Na2CO3

7. Indikator SM


Cara Kerja :

PROSEDUR A :

1. Area kerja dibersihkan

2. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan

3. Sampel air dipipet 50 ml, masukkan ke dalam erlenmeyer

4. Tambahkan indikstor PP 2 tetes

5. Kemudian, teteskan Na2SO3 1 tetes

6. Jika larutan berwarna merah, titar larutan dengan H2SO4 0,02 N dengan titik

akhir berwarna merah muda seulas

7. Jika larutan tak berwarna, ke Prosedur B

PROSEDUR B :

1. Larutan Prosedur A di tambahkan indikator BCG 3 tetes

2. Kemudian larutan dititar dengan H2SO4 0,02 N dengan titik akhir berwarna

kuning

Standarisasi H2SO4 0,02 N dengan BBP Na2CO3:

1. Siapkan alat dan bahan yang akan digunakan

2. Pipet 10 ml larutan Na2CO3, kemudian masukkan ke dalam erlenmeyer

3. Encerkan dengan H2O 100ml

4. Tambahkan Indikator SM 3 tetes

5. Kemudian titar dengan H2SO4 0,02 N dengan titik akhir berwarna sindur

6. Setelah itu larutan dipanaskan

7. Jika larutan kembali berwarna kuning, titar kembali larutan dengan H2SO4 0,02 N

dengan titik akhir berwarna sindur


Data Pengamatan :

-Data Penimbangan Na2CO3

Bobot kaca arloji + sampel = gram

Bobot kaca arloji kosong = gram -

Bobot sampel = gram

-Data Penitaran

Titrat Titran Volume

Titrat

Volume

Titran

Indikator Warna Titik

Akhir

Sampel Air H2SO4 0,02

N

50,00 ml 3,25 ml

3,25 ml

PP + BCG Kuning

Na2CO3 H2SO4 0,02

N

10,00 ml 15,90 ml

15,85 ml

SM Sindur

Perhitungan :

Dik :

Mg sampel = mg

Vp Penetapan = 3,25 ml

Vp normalitas = 15,875 ml

fp normalitas = 10

Bst Na2CO3 = 53

V sampel = 50

Normalitas H2SO4 :

𝑁 =𝑀𝑔 𝑆𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

𝑉𝑝 𝑋 𝐹𝑝 𝑋𝐵𝑠𝑡=

15,85 𝑋 10 𝑋 53= 0,0112 𝑁


Alkalinitas :

(𝑎 + 𝑏)𝑚𝑙 𝑋 𝑁 𝐻2𝑆𝑂4 𝑋 𝐵𝑠𝑡 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 𝑋 1000

𝑉𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝐶𝑜𝑛𝑡𝑜ℎ=

𝑋 53 𝑥 1000

50= 𝑝𝑝𝑚

Pembahasan :

Alkalinitas adalah kapasitas air untuk menetralkan tambahan asam

tanpa menurunkan pH larutan. Alkalinitas terdiri dari ion-ion bikarbonat (HCO3-),

karbonat (CO3-) dan hidroksida (OH-) yang merupakan buffer terhadap pengaruh

pengasaman. Alkalinitas diperlukan untuk mencegah terjadinya fluktuasi pH yang

besar, selain itu juga merupakan sumber CO2 untuk proses fotosintesis fitoplankton.

Nilai alkalinitas akan menurun jika aktifitas fotosintesis naik, sedangkan ketersediaan

CO2 yang dibutuhkan untuk fotosintesis tidak memadai. Sumber alkalinitas air

tambak berasal dari proses difusi CO2 di udara ke dalam air, proses dekomposisi

atau perombakan bahan organik oleh bakteri yang menghasilkan CO2, juga secara

kimiawi dapat dilakukan dengan pengapuran secara merata di permukaan air .Jenis

kapur yang biasa digunakan adalah CaCO3 (kalsium karbonat), CaMg(CO3)2

(dolomit), CaO (kalsium oksida), atau Ca(OH)2 (kalsium hidroksida). Alkalinitas

dinyatakan dalam mg CaCO3/liter air (ppm).

Alkalinitas berperan dalam menentukan kemampuan air untuk mendukung

pertumbuhan alga dan kehidupan air lainnya, hal ini dikarenakan :

a. Pengaruh sistem buffer dari alkalinitas;

b. Alkalinitas berfungsi sebagai reservoir untuk karbon organik. Sehingga

alkalinitas diukur sebagai factor kesuburan air.

Alkalinitas secara umum menunjukkan konsentrasi basa atau bahan yang

mampu menetralisir kemasamaan dalam air. Secara khusus, alkalinitas sering

disebut sebagai besaran yang menunjukkan kapasitas pem-bufffer-an dari ion

bikarbonat, dan sampai tahap tertentu ion karbonat dan hidroksida dalam air. Ketiga

ion tersebut di dalam air akan bereaksi dengan ion hidrogen sehingga menurunkan

kemasaman dan menaikan pH. Alkalinitas biasanya dinyatakan dalam satuan ppm

(mg/l) kalsium karbonat (CaCO3). Air dengan kandungan kalsium karbonat lebih dari

100 ppm disebut sebagai alkalin, sedangkan air dengan kandungan kurang dari 100

ppm disebut sebagai lunak atau tingkat alkalinitas sedang.

Kesimpulan :

Pada Penetapan ini di dapatkan Normalitas H2SO4 sebesar N dan kadar alkalinitas

sebesar ppm.


Penetapan Kadar COD ( Chemical Oxygen Demand)

Prinsip:

Sampel air direfluks dengan kalium dikromat dalam lingkungan asam sulfat pekat

selama 2 jam pada suhu diatas 100 oC, kelebihan kaliumdikromat dititrasi dengan larutan baku Ferri amonium sulfat (FAS) dengan menggunakan indikator ferroin dan

pada titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari kuning hijau kebiruan menjadi coklat kemerahan.

Tujuan diadakannya percobaan ini adalah sebagai berikut:

1. Untuk menentukan kadar oksigen terlarut (DO), kebutuhan oksigen biologis (BOD)

dan kebutuhan oksigen kimia (COD) pada sampel air serta membandingkan hasil

yang diperoleh dengan nilai standar DO, COD dan BOD air bersih.

2. Untuk mengetahui kualitas sampel air berdasarkan parameter oksigen terlarut (DO),

kebutuhan oksigen biologis (BOD) dan kebutuhan oksigen kimia (COD) pada

sampel air.

Reaksi :

Mn2+ + O2 → MnO4

MnO4 + 2H2SO4 2KI → Mn2+ + I2 + 2H2O + K2SO4

MnSO4 + 2KOH → Mn(OH)2 + H2O

Mn(OH)2 + ½ O2 → MnO2 + H2O

Alat dan Bahan :

1. Alat

1. botol winkler

2. buret 50 ml

3. gelas kimia 250 ml

4. erlenmeyer 250 ml

5. pipet volume 5 ml

6. pipet skala 1 ml

7. bulp

8. pengaduk

9. Labu semprot


2. Bahan

1. asam sulfat (H2SO4) 40% dan 4 N,

2. alkali-iodida-azida,

3. aquades (H2O),

4. kalium permangaat (KMnO4),

5. indikator amilum,

6. mangan sulfat (MnSO4)

7. natrium tiosulfat (Na2S2O3) 0,025 N.

Penentuan COD

a. Dipipet 100 mL sampel air dan memasukkan ke dalam erlenmeyer 250 mL.

b. Menambahkan 5 mL larutan asam sulfat (H2SO4) 4 N.

c. Menambahkan 10 mL larutan kalium permanganat (KMnO4) 0,05 N, kemudian

memanaskan sampai mendidih.

d. Menambahkan 10 mL larutan asam oksalat (C2H2O4).

e. Menitrasi dalam keadaan panas dengan menggunakan larutan kalium

permanganat (KMnO4) 0,05 N sampai berubah warna dari bening menjadi

merah muda.

f. Mencatat volume penitar yang digunakan.

Data Pengamatan :

Data Penimbangan FAS :

Bobot kaca arloji + sampel = 23,1036 gram Bobot kaca arloji kosong = 22,8445 gram -

Bobot sampel = 0,2591 gram

Titrat Titran V. Titrat V. Titran Indikator TA

Sampel Air

FAS

25,00 ml 23,40 ml

Ferroin Merah

Cokelat

23,50 ml

Air Suling 25,00 ml 23,90 ml

K2Cr2O7 10,00 ml 9,10 ml

9,10 ml

Perhitungan :

N FAS = mg sampel

fp x Vp x Bst=

259,1

9,10 x 10 x 49= 0,0581 N

ppm COD =( V blanko − V sampel )x Np x Bst

V sampelx 1000


(23,90 − 23,45)𝑥 0,0581 𝑥 8

25,00 𝑥 1000 = 8,3664 𝑝𝑝𝑚

Pembahasan

Uji chemical oxygen demand (COD) yang dilakukan yaitu memasukkan sampel ke

dalam erlenmeyer, kemudian menambahkan asam sulfat (H2SO4) dan kalium kromat

(KMnO4) pada larutan sehingga larutan berubah warna menjadi ungu, kemudian

menaskan larutan hingga mendidih dalam beberapa menit. Selanjutnya

menambahkan asam oksalat hingga larutan berubah warna menjadi bening lalu

larutan dititrasi dengan menggunakan (KMnO4) dalam keadaan panas. Volume

kalium kromat (KMnO4) yang digunakan untuk titrasi sebesar 2,1 mL. Pada saat

menitrasi dengan menggunakan titran (KmnO4) pengerjaanya dilakukan pada ruang

tertutup dan tidak ada cahaya disebabkan karena (KMnO4) dapat bereaksi dengan

oksigen (O2) sehingga dapat menyebabkan terjadinya oksidasi ketika di titrasi.

Kesimpulan :

Dapat disimpulkan bahwa pada penetapan COD ini diperoleh data ppm sebesar

8,3364 ppm dengan Normalitas FAS sebesar 0,0581 N.


Penetapan Kadar BOD (Biological Oxygen Demand)

Dasar :

BOD dapat ditetapkan atas dasar reaksi oksidasi oleh O2 dalam air yang terjadi

secara ilmiah dengan kehadiran bakteri aerobik oksidasi zat zat organik akan menghasilkan air dan CO2 . Reaksi BOD dilakukan pada temperature 20 derajat

celcius selama 5 atau 20 hari.

Reaksi :

CnNaObNc + Cn + a/4 – b/2 – 3c/4 + O2 bakteri nCO2ꜛ + ( a/2 – 3c/2 ).H20 + CNH3

Alat dan Bahan :

1.Alat :

1. Buret 50 ml 2. Botol Winkler

3. Erlenmeyer Asah 4. Pipet Volumetri 2 ml

5. Inkubator 6. Ember

2. Bahan :

1. Sampel Air 2. MnSO4

3. H2SO4 4N 4. Larutan tio

5. Indikator Kanji 6. Alkali Azida Iodida

Cara Kerja :

1. Disiapkan 4 botol winkler berisi Sampel, Do, Ds, dan Blanko

2. Ds dan blanko diinkubasi selama 5 hari pada suhu 20oc. 3. Kemudian ditambahkan 2 ml MnSO4 2 ml alkali Azida Iodida 4. Dihomogenkan selama 15 menit

5. Kemudian larutan jernih dituang kedalam erlenmeyer asah 6. Ditambahkan H2SO4 4 N sampai endapan larut kembali

7. Endapan dituang ke dalam erlenmeyer asah 8. Dititar dengan larutan tio sampai kuning muda seulas 9. Ditambahkan indikator kanji kemudian dikocok

10. Dititar kembali dengan larutan tio sampai TA tak berwarna.

Data Pengamatan :


Titrat Titran V. Titrat V. Titran Indikator TA

Sampel Air Tio 300,00 ml

6,10 ml

Kanji Tak

Berwarna 6,15 ml

Air Suling 3,45 ml

Data Penimbangan KIO3

Bobot kaca arloji + sampel = 22,9146 gram Bobot kaca arloji kosong = 22,8426 gram -

Bobot sampel = 0,0720 gram Perhitungan :

A. Standarisasi Normalitas Na2S2O3 dengan BBP KIO3

N Na2S2O3 = mg sampel

fp x vp x Bst KIO3=

720

10 x 15,42 x 35,7= 0,0131 N

B. Perhitungan BOD

𝐷𝑜 =1000 𝑥 𝑉𝑝 𝑥 𝑁𝑝 𝑥 𝐵𝑠𝑡 𝑂2

𝑉𝑏𝑜𝑡𝑜𝑙 − 4=

1000 𝑥 6,10 𝑥 0,0131 𝑥 8

300 − 4= 2,1597 𝑝𝑝𝑚

𝐷𝑠 =1000 𝑥 𝑉𝑝 𝑥 𝑁𝑝 𝑥 𝐵𝑠𝑡 𝑂2


1000 𝑥 6,15 𝑥 0,0131 𝑥 8

300 − 4= 2,1774 𝑝𝑝𝑚

𝐵𝑜 =1000 𝑥 𝑉𝑝 𝑥 𝑁𝑝 𝑥 𝐵𝑠𝑡 𝑂2


1000 𝑥 3,45 𝑥 0,0131 𝑥 8

300 − 4= −2,7948 𝑝𝑝𝑚

𝑝𝑝𝑚 𝐵𝑂𝐷 = [(𝐷𝑜 − 𝐷𝑠) − (𝐵𝑜)] = [( 2,1597 − 2,1774 − (−2,7948)] = 2,7771 𝑝𝑝𝑚

Pembahasan :

BOD (Biochemical Oxygen Demand) atau KOB (kebutuhan oksigen biokimiawi) adalah suatu pernyataan untuk menyatakan jumlah oksigen yang diperlukan untuk degradasi biologis dari senyawa organik dalam suatu sampel. Pengukuran BOD

dengan sendirinya digunakan sebagai dasar untuk mendeteksi kemampuan senyawa organik dapat didegradasi (diurai) secara biologis dalam air. Perbedaan

antara BOD dan COD (Chemical Oxygen Demand) adalah bahwa COD menunjukkan senyawa organik yang tidak dapat didegradasi secara biologis.

Secara analitis BOD (biochemical oxygen demand) adalah jumlah mg oksigen yang

dibutuhkan untuk menguraikan zat organik secara biokimiawi dalam 1 liter air selama pengeraman 5 x 24 jam pada suhu 20 oC. Sedangkan COD (chemical oxygen demand) atau KOK (kebutuhan oksigen kimiawi) adalah jumlah (mg) oksigen

yang dibutuhkan untuk mengoksidasikan zat organik dalam 1 liter air dengan menggunakan oksidator kalium dikromat selama 2 jam pada suhu 150 o c.


Kesimpulan :

Diperoleh dari data bahwa ppm BOD adalah 2,7771 ppm dengan Normalitas Natrium Tiosulfat sebesar 0,0131 N . Dann dapat diperoleh kesimpulan bahwa ppm

BOD lebih kecil daripada ppm COD.


Penetapan Kadar TOM (Total Organic Matter)

Dasar:

Zat organik (organic matter) dapat dioksidasikan oleh KMnO4. Titik akhir (TA) akan

diperoleh dari suatu kelebihan satu tetes KMnO4 yang akan memberikan warna

merah muda seulas.

Reaksi :

5CaHbOc + 3 MnO4- + 9H+ 5CO2 + 3Mn2+ + 7H2O

2MnO4- (sisa) + 5C2O42- (berlebih terukur) + 16H+ NCO2 + 2Mn2+ + 8H2O

2MnO4- + 5C2O42- (sisa) + 16H+ 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O

Cara Kerja :

1. Dipipet 50.00 mL sample air

2. Dimasukkan kedalam erlenmeyer

3. Ditambahkan 10 mL H2SO4 4N

4. Ditambahkan 5.00 mL KMnO4 0.02 N

5. Dipanaskan hingga suhu + 600C selama 5 menit

6. Didinginkan

7. Ditambahkan 10.00 mL asam oksalat 0.02 N

8. Dititar dengan KMnO4 0.02 N hingga TA berwarna merah muda seulas

9. Dilakukan pengerjaan minimal duplo

Faktor KMnO4

1. Dipipet 50.00 mL air suling

2. Dimasukkan kedalam erlenmeyer


4. Ditambahkan 5.00 mL KMnO4 0.02 N

5. Dipanaskan hingga suhu + 600C selama 5 menit

6. Didinginkan

7. Ditambahkan 10.00 mL asam oksalat 0.02 N

8. Dititar dengan KMnO4 0.02 N hingga TA berwarna merah muda seulas


Standarisasi KMnO4 dengan BBP Asam Oksalat

1. Ditimbang + 0.126 gram asam oksalat

2. Dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL

3. Dipipet larutan sebanyak 10.00 mL


4. Dimasukkan kedalam Erlenmeyer


6. Ditambahkan 100 mL H2O

7. Dipanaskan (600-700C)

8. Dititar dengan KMnO4 0.02 N hingga TA merah muda seulas


Data Pengamatan :

Titrat Titran Volume Titrat

Volume Titran

Indikator Titik Akhir

Sample Air

KMnO4 0.02

N

50.00 mL

6,20 mL

-

Merah Muda

Seulas

6,30 mL

Air Suling

5,40 mL

Asam Oksalat

10.00 mL

mL

mL

Data Penimbangan Asam Oksalat :

Bobot kaca arloji + sample = gram

Bobot kaca arloji kosong = gram -

Bobot sample = gram

Perhitungan :

A. Perhitungan Normalitas Asam Oksalat 0.02 N

N asam oksalat = W/Bst x 1000/100

= /63 x 10

= N


B. Perhitungan Normalitas KMnO4

N KMnO4 = mg asam oksalat

Vp x Fp x Bst asam oksalat

=

x 10 x 63

= N

C. Faktor KMnO4

F KMnO4 = ml asam oksalat

ml KMnO4 + Vp untuk FKMnO4

= 10

5 +

=

D. Perhitungan TOM

TOM = [ (1000 x (a+b) x F KMnO4 )-c] x 0.316

V sample

TOM = [ (1000 x () x )10.00] x 0.316

50.00

TOM = ppm

Keterangan :

a = rata-rata mL penitar KMnO4

b = mL KMnO4 yang ditambahkan

c = mL asam oksalat yang ditambahkan


Pembahasan :

a. Pengertian

Menurut Effendi (2007), Kalium permanganat (KMnO4) telah lama dipakai

sebagai oksidator pada penentuan konsumsi oksigen untuk mengoksidasi bahan

organik yang terkenal sebagai parameter nilai permanganate atau sering disebut

sebagai kandungan bahan organik total atau TOM (Total Organic Matter). Akan

tetapi, kemampuan oksidasi oleh permanganat sangat bervariasi, tergantung pada

senyawa-senyawa yang terkandung dalam air.

Menurut Mulya (2002) bahan organik dibagi atas dua bagian yaitu:

I. Bahan organik terlarut yang berukuran < 0,5 cm

II. Bahan organik yang tidak terlarut yang berukuran > 0,5 cm

b. Faktor-faktor yang mempengaruhi

Menurut Koesbrono (1985) dalam Syaifudin (2004), terdapat empat macam

sumber penghasil bahan organik terlarut dalam air laut yaitu (1) berasal dari daratan,

(2) proses pembusukan organisme yang telah mati (3) perubahan matabolik-

metabolik ekstra seluler oleh algae, larutan sitoplankton dan (4) eksresi zooplankton.

Hampir seluruh organik karbon terlarut di dalam air laut berasal dari

karbondioksida yang dihasilkan oleh fitoplankton. Konsentrasinya tergantung pada

keseimbangan antara rata-rata organik karbon terlarut yang dibentuk oleh hasil

pembusukan eksresi dan rata-rata hasil penguraian atau pemanfaatannya (Mulya,

2002)

Kesimpulan :

Dalam praktikum penetapan kadar total organic matter (TOM) secara

permanganatometri kali ini, diperoleh kadar total organic matter (TOM) dalam

sample air sumur sebesar 65.6141 ppm dengan faktor KMnO4 sebesar 0.7843 dan

Normalitas penitar (KMnO4 ) sebesar 0.0183 N


Penetapan Kadar CO2 Bebas dalam Air

Dasar :

Karbondioksida bersifat asam dan larut dalam air dengan Natrium Karbonat

terjadi reaksi netralisasi melalui penitaran hingga titik akhir berwarna merah muda

seulas dengan menggunakan indikator PP (Phenol Phtalein).

Reaksi :

Na2CO3 + CO2 + H2O NaHCO3

Alat dan Bahan :

1. Alat :

2. Pipet volumetri 25,00 ml

3. Erlenmeyer

4. Buret 50 ml

5. Statif

6. Pipet tetes

7. Bulb

8. Corong

2. Bahan :

1. Sampel Air

2. Larutan Na2CO3 0,02 N

3. Indikator PP (Phenol Phtalein)

4. Air suling

Cara Kerja :

1. Dibersihkan terlebih dahulu meja kerja masing-masing.

2. Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.

3. Dipipet 50,00 mL sampel air.

4. Dimasukkan kedalam Erlenmeyer dan diberi 2-3 tetes indikator PP.

5. Kemudian di cek warna. Apabila larutan berwarna merah, berarti sampel tidak

ada CO2nya (bebas CO2). Namun apabila larutan tidak berwarna, berarti di

dalam sampel ada CO2nya dan larutan harus dititar dengan menggunakan

Na2CO3 0,02 N hingga didapatkan titik akhir berwarna merah muda seulas.


6. Pekerjaan dilakukan minimal 2 kali (duplo).

7. Setelah selesai, semua alat yang telah digunakan dibersihkan dan disimpan

kembali pada tempatnya semula. Lalu meja kerja juga dibersihkan kembali.

Data pengamatan Na2CO3 :

Data Penimbangan :

Bobot kaca arloji + sampel = 21,1090 gram

Bobot kaca arloji kosong = 20,9409 gram -

Bobot sampel (Na2CO3) = 0,1681 gram

Titran Titrat Vol. Titrat Vol. Titran Indikator TitikAkhir

Na2CO3 0,02 N

Sampel Air

50,00 mL 0,30 mL PP

Merah muda seulas

50,00 mL 0,25 mL

Perhitungan :

Perhitungan Normalitas Na2CO3

- Bobot Na2CO3 = 0,1681 gram

- Bst Na2CO3= 53

- V Na2CO3= 100 mL

𝑁 =𝑤

𝑏𝑠𝑡𝑥

1000

100=

0,1681

53𝑥

1000

100= 0,0317 𝑁

Perhitungan Kadar CO2 bebas dalam Air

- N Na2CO3 = 0, 0317 N

- V Na2CO3 = 0,30 + 0,25 = 0,275 ml

2

- Bst CO2 = 22

- mLcontoh = 50,00 mL

Kadar CO2 = (V-N) Na2CO3 x Bst CO2 x 1000

mLcontoh

= (0,275-0,0317) x 22 x 1000

50,00

= 107,0520 ppm


Pembahasan :

Penetapan kadar Karbondioksida (CO2) bebas dalam air merupakan salah satu

cara untuk menganalisa adanya jumlah karbondioksida yang ada dalam air atau

air limbah.

Bila kandungan karbondioksida nya tinggi, maka pH akan rendah dan bila

kandungan karbondioksida nya rendah maka pH air tinggi.

CO2 bebas yang bersifat asamdengan Na2CO3 akan terjadi reaksi netralisasi

melalui penitaran hingga titik akhir berwarna merah muda seulas dengan

indikator PP (Phenol Phtalein).

Kesimpulan :

Dari hasil, didapatkan Normalitas Na2CO3 sebesar 0,0317 N dan kadar CO2

bebas dalam sampel air sebesar 107,0520 ppm.


Penetapan Kadar DO (Dissolve Oxygen)

Dasar:

Oksigen dalam sampel akan mengoksidasi MnSO4 yang ditambahkan dalam larutan

dalam suasana basa, sehingga terjadi endapan MnO2. Dengan penambahan asam sulfat

pekat dan alkali iodide azida, maka akan dibebaskan iod yang setara dengan oksigen yang

terlarut. Iod yang dibebaskan kemudian dianalisis dengan metode titrasi yodometri dengan

larutan Na2S2O3 dan indikator kanji dengan TA yaitu hilangnya warna biru pada larutan.

Reaksi:

MnSO4 + 2KOH Mn(OH)2 + K2SO4

Mn(OH)2 + ½ O2 MnO2 + H2O

MnO2 + 2KI+2H2O Mn(OH)2 + I2 + 2KOH

I2 + 2 Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6

Cara Kerja :

1. Botol winkler diisi penuh sampel.

2. Ditambahkan 2 ml MnSO4.

3. Ditambahkan 2 ml alkali azida iodida.

4. Dihomogenkan, didiamkan 15 menit.

5. Larutan jernih dituang ke erlenmeyer asah.

6. Ditambahkan H2SO4 4N hingga larut.

7. Sisa larutan dalam botol winkler dimasukan ke erlenmeyer asah.

8. Dititar dengan Na2S2O30,025 N dengan TA kuning seulas.

9. Ditambahkan indikator kanji.

10. Dititar kembali dengan Na2S2O30,025 N dengan TA tidak berwarna.

Data pengamatan :

Data penimbangan :

Bobot Kaca arloji + tio : 22,9544 g

Bobot kaca arloji kosong :22,844 g____ -


Bobot tio :0,1100 g

Standarisasi Na2S2O3:

titrat titran Volume

titrat

Volume

titran

indikator Perubahan warna

awal TA

KIO3 Na2S2O3

0,02N

100 ml 14,21 ml kanji Kuning

muda

Tidak

berwarna 14,20 ml

Penetapan kadar DO :

titrat titran Volume

titrat

Volume

titran

indikator Perubahan warna

awal TA

Sampel

air

Na2S2O3 10 ml 10,36 ml kanji Kuning

muda

Tidak

berwarna 10,38 ml

blanko

Air suling Na2S2O3 300 ml 11,86 ml kanji Kuning

muda

Tidak

berwarna11,86

Perhitungan :

Standarisasi Na2S2O3 dengan BBP KIO3:

𝑁 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 =𝑚𝑔 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙

𝑓𝑝 𝑋 𝑣𝑝 𝑋 𝐵𝑆𝑇 𝐾𝐼𝑂3.

𝑁 𝑁𝑎2𝑆2𝑂3 =110

10 𝑋 14,21 𝑋 35,7 = 0.0216 N

𝑝𝑝𝑚 𝐷𝑂 =𝑉𝑝 𝑥 𝑁𝑝 𝑋 𝐵𝑠𝑡 𝑂2 𝑥1000

𝑣 𝑠𝑎𝑚𝑝𝑒𝑙 − 4=

Bst O2 = 8.

Pembahasan:

Oksigen terlarut ( DO ) adalah jumlah oksigen terlarut dalam air yang berasal dari

fotosintesa dan absorbsi atmosfer/udara. Oksigen terlarut di suatu perairan sangat berperan

dalam proses penyerapan makanan oleh mahkluk hidup dalam air. Umtuk mengetahui

kualitas air dalam suatu perairan, dapat dilakukan dengan mengamati beberapa parameter


kimia seperti aksigen terlarut (DO). Semakin banyak jumlah DO (dissolved oxygen ) maka

kualitas air semakin baik.jika kadar oksigen terlarut yang terlalu rendah akan menimbulkan

bau yang tidak sedap akibat degradasi anaerobik yang mungkin saja terjadi.

Satuan DO dinyatakan dalam persentase saturasi. Oksigen terlarut dibutuhkan oleh semua

jasad hidup untuk pernapasan, proses metabolisme atau pertukaran zat yang kemudian

menghasilkan energi untuk pertumbuhan dan pembiakan. Disamping itu, oksigen juga

dibutuhkan untuk oksidasi bahan – bahan organik dan anorganik dalam proses aerobik.

Sumber utama oksigen dalam suatu perairan berasal dari suatu proses difusi dari

udara bebas dan hasil fotosintesis organisme yang hidup dalam perairan tersebut (SALMIN.

2000). Kecepatan difusi oksigen dari udara tergantung dari beberapa faktor seperti

kekeruhan air, suhu, salinitas, pergerakan massa air dan udara seperti arcs, gelombang dan

pasang surut. ODUM (1971) menyatakan bahwa kadar oksigen dalam air laut akan

bertambah dengan semakin rendahnya suhu dan berkurang dengan semakin tingginya

salinitas. Pada lapisan permukaaan, kadar oksigen akan lebih tinggi, karena adanya proses

difusi antar air dengan udara bebas serta adanya proses fotosintesis. Dengan

bertambahnya kedalaman akan terjadi penurunan kadar oksigen terlarut, karena proses

fotosintesis semakin berkurang dan kadar oksigen yang ada banyak digunakan untuk

pernapasan dan oksidasi bahan – bahan organik dan anorganik.

Keadaan oksigen terlarut berlawanan dengan keadaan BOD, semakin tinggi BOD

semakin rendah oksigen terlarut. Keperluan organisme terhadap oksigen relatif bervariasi

tergantung pada lems, stadium dan aktifitasnya. Kebutuhan oksigen untuk ikan dalam

keadaan diam relatif lebih sedikit dibandingkan dengan ikan pada saat bergerak.

Kandungan oksigen terlarut (DO) minimum adalah 2 ppm dalam keadaan normal dan tidak

tercemar oleh senyawa beracun. Idealnya, kandungan oksigen terlarut dan tidak boleh

kurang dari 1,7 ppm selama waktu 8 jam dengan sedikitnya pada tingkat kejenuhan sebesar

70 % (HUET, 1970).

KLH menetapkan bahwa kandungan oksigen terlarut adalah 5 ppm untuk

kepentingan wisata bahari dan biota laut ( ANONIMOUS,2004). Oksigen memegang

peranan penting sebagai indikator kualitas perairan, karena oksigen terlarut berperan dalam

proses oksidasi dan reduksi bahan organik dan anorganik. Selain itu, oksigen juga

menentukan biologik yang dilakukan oleh organisme aerobik dan anaerobik. Dalam kondisi

aerobik, peranan oksigen adalah untuk mengoksidasi bahan organik dan anorganik dengan

hasil akhirnya adalah nutrien yang ada pada akhirnya dapat memberikan kesuburan

perairan. Dalam kondisi anaerobik oksigen yang dihasilkan akan mereduksi senyawa –

senyawa kimia menjadi lebih sederhana dalam bentuk nutrien dan gas. Karena proses


oksidasi dan reduksi inilah maka peranan oksigen terlarut sangat penting untuk membantu

mengurangi beban pencemaran pada perairan secara alami maupun secara perlakuan

aerobik yang ditujukan untuk memurnikan air buangan industri dan rumah tangga. Oksigen

terlarut dapat dianalisis dengan 2 macam cara, yaitu :

a. Metoda titrasi dengan cara WINKLER

Prinsipnya dengan menggunakan titrasi iodometri. Sampel yang akan dianalisis

terlebih dahulu ditambahkan larutan MnSO4 den K0H - KI, sehingga akan terjadi endapan

MnO2. Dengan menambahkan H2SO4 maka endapan yang terjadi akan larut kembali dan

juga akan membebaskan molekul iodium (I2) yang ekivalen dengan oksigen terlarut. Iodium

yang dibebaskan ini selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat (Na2S203)

dan menggunakan indikator larutan amilum (kanji).

b. Metoda elektrokimia

Cara penentuan oksigen terlarut dengan metoda elektrokimia adalah cara langsung untuk

menentukan oksigen terlarut dengan alat DO meter. Prinsip kerjanya adalah menggunakan

probe oksigen yang terdiri dari katoda dan anoda yang direndam dalam larutan elektrolit.

Pada alat DO meter, probe ini biasanya menggunakan katoda perak (Ag) dan anoda timbal

(Pb). Secara keseluruhan, elektroda ini dilapisi dengan membran plastik yang bersifat semi

permeable terhadap oksigen. Reaksi kimia yang akan terjadi adalah

Katoda : O2 + 2 H2O + 4e ==> 4 HO-

Anoda : Pb + 2 HO- ==> PbO + H20 + 2e

Kelebihan dan Kelemahan Metode Winkler:

Kelebihan Metode Winkler dalam menganalisis oksigen terlarut (DO) adalah dimana

dengan cara titrasi berdasarkan metoda Winkler lebih analitis, teliti dan akurat apabila

dibandingkan dengan cara alat DO meter. Hal yang perlu diperhatikan dala titrasi iodometri

ialah penentuan titik akhir titrasinya, standarisasi larutan tio dan penambahan indikator

amilumnya. Dengan mengikuti prosedur yang tepat dan standarisasi tio secara analitis, akan

diperoleh hasil penentuan oksigen terlarut yang lebih akurat. Sedangkan cara DO meter,

harus diperhatikan suhu dan salinitas sampel yang akan diperiksa. Peranan suhu dan

salinitas ini sangat vital terhadap akurasi penentuan oksigen terlarut dengan cara DO meter.

Disamping itu, sebagaimana lazimnya alat yang digital, peranan kalibrasi alat sangat

menentukan akurasinya hasil penentuan. Berdasarkan pengalaman di lapangan, penentuan


oksigen terlarut dengan cara titrasi lebih dianjurkan untuk mendapatkan hasil yang lebih

akurat. Alat DO meter masih dianjurkan jika sifat penentuannya hanya bersifat kisaran.

Kelemahan Metode Winkler dalam menganalisis oksigen terlarut (DO) adalah

dimana dengan cara WINKLER penambahan indikator amylum harus dilakukan pada saat

mendekati titik akhir titrasi agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan

amilum sukar bereaksi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan

sesegera mungkin, hal ini disebabkan karena I2 mudah menguap. Dan ada yang harus

diperhatikan dari titrasi iodometri yang biasa dapat menjadi kesalahan pada titrasi iodometri

yaitu penguapan I2, oksidasi udara dan adsorpsi I2 oleh endapan.

Cara untuk menanggulangi jika kelebihan kadar oksigen terlarut adalah dengan cara :

1. Menaikkan suhu/temperatur air, dimana jika temperatur naik maka kadar oksigen

terlarut akan menurun.

2. Menambah kedalaman air, dimana semakin dalam air tersebut maka semakin kadar

oksigen terlarut akan menurun karena proses fotosintesis semakin berkurang dan kadar

oksigen digunakan untuk pernapasan dan oksidasi bahan – bahan organik dan anorganik.

Cara untuk menanggulangi jika kekurangan kadar oksigen terlarut adalah dengan cara :

1. Menurunkan suhu/temperatur air, dimana jika temperatur turun maka kadar oksigen

terlarut akan naik.

2. Mengurangi kedalaman air, dimana semakin dalam air tersebut maka semakin kadar

oksigen terlarut akan naik karena proses fotosintesis semakin meningkat.

3. Mengurangi bahan – bahan organik dalam air, karena jika banyak terdapat bahan

organik dalam air maka kadar oksigen terlarutnya rendah.

4. Diusahakan agar air tersebut mengalir.

Kesimpulan:

Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan, dapat ditentukan kadar DO dalam

sampel air sebesar _______


Daftar pustaka :

1. http://teknologikimiaindustri.blogspot.com/2011/02/oksigen-terlarut-ot-dissolved-

oxygen-do.html?m=1

2. scribd.com

3. Buku Sakti Volumetri milik Kakak Kelas Angkatan 57 dan 58

http://teknologikimiaindustri.blogspot.com/2011/02/oksigen-terlarut-ot-dissolved-oxygen-do.html?m=1

http://teknologikimiaindustri.blogspot.com/2011/02/oksigen-terlarut-ot-dissolved-oxygen-do.html?m=1

Makalah Analisis Volumetri

Education

Transcript of Makalah Analisis Volumetri