LAPRES SPEKTROFOTOMETRI 1

of 39/39
SPEKTROFOTOMETRI I. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk : 1. Menentukan panjang gelombang optimum untuk menentukan konsentrasi larutan CuSO 4 . 2. Membuat kurva kalibrasi absorbansi versus konsentrasi untuk larutan CuSO 4 pada panjang gelombang optimum. 3. Menentukan konsentrasi larutan CuSO 4 X N menggunakan spektrofotometer UV-Visible II. DASAR TEORI Spektrofotometri merupakan salah satu metode yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visible, UV, dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul. Akan tetapi, yang lebih berperan adalah elektron valensi. (http://wanibesak.wordpress.com) Spektrofotometer UV-Visible adalah alat analisis sampel dengan menggunakan prinsip-prinsip absorbsi 1
  • date post

    18-Feb-2015
  • Category

    Documents

  • view

    763
  • download

    43

Embed Size (px)

description

asad

Transcript of LAPRES SPEKTROFOTOMETRI 1

SPEKTROFOTOMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN Percobaan ini bertujuan untuk 1. :

Menentukan panjang gelombang optimum untuk menentukan konsentrasi larutan CuSO4.

2.

Membuat kurva kalibrasi absorbansi versus konsentrasi untuk larutan CuSO4 pada panjang gelombang optimum.

3.

Menentukan konsentrasi larutan CuSO4 X N menggunakan spektrofotometer UV-Visible

II. DASAR TEORI Spektrofotometri merupakan salah satu metode yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kualitatif maupun kuantitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visible, UV, dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul. Akan tetapi, yang lebih berperan adalah elektron valensi. (http://wanibesak.wordpress.com) Spektrofotometer UV-Visible adalah alat analisis sampel dengan menggunakan prinsip-prinsip absorbsi radiasi gelombang elektromagnetik oleh bahan untuk panjang gelombang sinar UV sampai sinar tampak. Kegunaan spektrofotometer UV-Visible adalah untuk menentukan kandungan zat organik atau anorganik dalam larutan. Komponen-komponen spektrofotometer, antara lain : 1. Sumber energi radiasi yang stabil Sumber radiasi terdiri atas bahan yang dapat tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi, melalui : a. Proses pemanasan dengan bantuan alat listrik 1

b. Proses pelepasan elektron pada beda tegangan yang tinggi Ketika kembali ke tingkat energi yang lebih rendah, bahan akan melepas sejumlah foton. Panjang gelombang yang dihasilkan

beragam pada daerah pita energi yang luas. Intensitas radiasi yang dihasilkan harus sama dan tetap sehingga tidak ada perbedaan intensitas radiasi saat standardisasi dan saat pengukuran. Hal ini harus diperhatikan untuk model spektrofotometer single-beam. Sebaliknya untuk model double-beam nilai intensitas standardisasi dan pengukuran dibandingkan secara simultan, sehingga kestabilan sumber radiasi tidak terlalu diperhatikan. Sumber radiasi UV yaitu lampu hidrogen dan lampu deuterium. Radiasi yang dihasilkan mempunyai panjang gelombang 180-350 nm. Lampu xenon menghasilkan radiasi UV dengan intensitas yang lebih tinggi tetapi tidak lebih stabil dibandingkan lampu hidrogen.

2. Monokromator Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk memecah radiasi polikromatis dengan pita energi lebar yang dihasilkan sumber radiasi menjadi radiasi dengan pita energi yang lebih sempit atau radiasi monokromatis. Komponen-komponen monokromator, yaitu : a. Celah untuk masuknya radiasi polikromatis dari sumber radiasi b. Lensa atau cermin untuk menyerap cahaya c. Pendispersi cahaya yang berupa prisma yang dapat menmecah radiasi menjadi komponen-komponen panjang gelombang d. Lensa atau cermin pemfokus cahaya e. Celah untuk keluarnya radiasi monokromatis

2

3. Wadah sampel (cuvet) Cuvet adalah suatu wadah sampel yang terbuat dari kuarsa atau silika untuk radiasi sinar UV dan terbuat dari gelas biasa untuk radiasi sinar tampak. Tebal cuvet bervariasi dari 1-10 cm. Cuvet ditempatkan di belakang monokromator agar kemungkinan terjadinya dekomposisi atau flourescene oleh panjang gelombang berenergi tinggi yang masih ada di dalam radiasi polikromatis dapat diminimalkan. Cuvet diposisikan tegak lurus arah datangnya radiasi, sehingga kehilangan radiasi akibat pantulan atau refraksi dapat diminimalkan pula. 4. Detektor Detektor adalah alat yang digunakan untuk mengabsorbsi foton yang menumbuknya dan mengubahnya menjadi kuantitas yang dapat diukur seperti arus listrik atau perubahan suhu. Sebagian besar detektor modern mengubah energi foton menjadi sinyal listrik. Sinyal listrik tersebut kemudian akan mengaktifkan recorder. Syarat-syarat detektor, antara lain : a. Sensitivitas tinggi sehingga daya radiasi yang kecil tetap dapat dideteksi. b. Waktu respon singkat. c. Stabil. d. Sinyal elektronik yang dihasilkan mudah diperkuat shingga dapat dipakai untuk mengoperasikan alat pembaca hasil pengukuran. Berikut susunan komponen-komponen spektrofotometerSumber radiasi Monokromator Sampel Detektor Recorder

Gambar 1. Susunan Komponen Spektrofotometer UV-Visible (Mulyono, 2001) Panjang gelombang yang digunakan dalam pengukuran persen

transmitansi larutan dengan konsentrasi yang bervariasi adalah panjang

3

gelombang optimum. Panjang gelombang optimum adalah panjang gelombang dimana pengukuran penggunakan nilai panjang gelombang tersebut

menunjukan nilai persen transmitansi paling rendah/minimum. Untuk memperoleh nilai panjang gelombang optimum tersebut, dilakukan percobaan pada range wavelength pada kisaran 600-900 nm. Dipilih panjang gelombang pada kisaran tersebut karena larutan CuSO4 yang berwarna biru menyerap sinar berwarna kuning dengan panjang gelombang 600-900 nm. (Mulyono, 2001) Penyerapan energi radiasi oleh bahan dapat dijelaskan secara kuantitatif dengan hukum Lambert-Beer, seperti di bawah ini. dx s P s b Gambar 2. Potongan Melintang Cuvet Radiasi yang hilang karena pantulan pada cuvet diabaikan. Cuvet diisi oleh zat penyerap radiasi yang dilarutkan dalam zat yang tidak menyerap radiasi. Kekuatan sinar berkurang sebanding dengan jarak tembus terhadap larutan dan jumlah molekul zat penyerap sepanjang lintasan sinar. Besaranbesaran tersebut dinyatakan dalam hukum Lambert-Beer. (1) = Bilangan Avogadro = 6,02 X 1023 = Konsentrasi, mol/L = tinggi dan lebar cuvet = tetapan yang menyatakan besarnya intensitas P yang terserap sepanjang jarak dx P x = intensitas sinar = jarak lintasan gelombang elektromagnetik P0

dengan

N C s k

4

Bila N digabung dengan k dan nilai s2 adalah 1, maka persamaan (1) menjadi (2) Jika diintegrasikan dengan batas x=0 ; P=P0 dan x=b; P=P, maka diperoleh : (3) Jika dinyatakan dalam log (4)

dengan

A = Absorbansi = Absortivitas Molar C = Konsentrasi, mol/L b = diameter cuvet, cm (Mulyono, 2001)

Absorbansi adalah banyaknya cahaya yang diserap oleh molekul-molekul dan partikel-partikel dalam larutan. Sedangkan persen transmitansi adalah jumlah cahaya yang diteruskan setelah cahaya itu melewati larutan yang dinyatakan dalam persen. (5) Substitusi persamaan (4) menjadi (6) (7) (8) (Mulyono, 2001)

Kurva kalibrasi adalah kurva yang menyatakan hubungan antara konsentrasi dan absorbansi sinar oleh larutan. Untuk konsentrasi yang rendah, hubungan antara konsentrasi dan absorbansi adalah linier. Untuk analisis 5

dengan spektrofotometer

UV-Visible sampel yang digunakan sebaiknya

berkonsentrasi rendah, karena hukum Beer hanya berlaku pada kurva kalibrasi yang linier. Konsentrasi larutan CuSO4 X N dapat ditentukan dengan menghitung nilai absorbansi dari nilai persen transmitansi yang diperoleh melalui pengukuran. Pada grafik atau kurva kalibrasi dicari nilai absorbansi yang sesuai pada sumbu y lalu ditarik garis tegak lurus sumbu y ke arah horizontal sampai menyentuh kurva, kemudian ditarik garis tegak lurus ke arah sumbu x. Nilai pada sumbu x itulah yang merupakan nilai konsentrasi CuSO4 X N.

6

III. PELAKSANAAN PERCOBAAN

A. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah: 1. Kristal CuSO4 2. Aquadest

B. Rangkaian Alat Percobaan Keterangan: 1. Tempat kuvet 2. Layar monitor 3. Knop %T 0 4. Tombol setting 5. Knop wavelength 6. Knop %T 100 7. Steker Gambar 3. Rangkaian Alat Spektrofotometer UV-Visible

C. Cara Kerja 1. Pembuatan Larutan CuSO4 0,1004 N Kristal CuSO4 sebanyak 1,6012 gram ditimbang menggunakan gelas arloji dengan neraca analitis digital. Gelas beker 250 mL kemudian diisi dengan 50 mL aquadest. Setelah itu, kristal CuSO4 yang telah ditimbang dilarutkan di dalam gelas beker tersebut hingga semua kristal CuSO4 larut dengan bantuan pengaduk gelas. Larutan tersebut kemudian dituangkan ke dalam labu ukur 100 mL dengan menggunakan corong gelas. Labu ukur 100 mL tersebut diisi dengan aquadest menggunakan botol semprot hingga tanda batas lalu digojog hingga homogen.

7

2. Penentuan Panjang Gelombang Optimum Spektrofotometer dihidupkan dengan dihubungkan memutar dengan %T arus 0 listrik kemudian jam.

knop

searah

jarum

Spektrofotometer didiamkan selama 15 menit sampai siap digunakan. Panjang gelombang diatur dengan memutar knop wavelength sesuai panjang gelombang yang diinginkan (antara 600-950 nm), kemudian knop %T 0 diputar sampai % transmitansi yang ditunjukkan layar 0,0. Cuvet diisi dengan aquadest sampai sedikit di atas tanda batas lalu dimasukkan ke dalam tempat cuvet pada spektrofotometer dan ditutup. Cuvet harus bersih dan bebas dari bekas jari. Persen transmitansi diatur hingga menunjukkan angka 100,0 dengan memutar knop %T 100. Tabung cuvet dikeluarkan dan aquadestnya dibuang kemudian cuvet dicuci dengan larutan yang ingin diukur transmitansinya (dalam percobaan ini adalah larutan CuSO4). Cuvet diisi dengan larutan CuSO4 0,1 M yang telah dibuat hingga sedikit di atas tanda batas. Tabung cuvet dimasukkan ke tempat cuvet pada spektrofotometer dan ditutup. Persen transmitansi yang muncul di layar dibaca dan dicatat. Langkah-langkah percobaan dari pengaturan panjang gelombang hingga pengukuran % transmitansi diulang dengan nilai panjang gelombang yang berbeda-beda. Hasilnya dicatat kemudian dibuat plot antara panjang gelombang versus % transmitansi pada milimeter blok. Panjang gelombang optimum ditentukan dengan memilih panjang gelombang dengan % transmitansi terendah.

3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Larutan CuSO4 0,01 N, 0,05 N, 0,10 N, dan 0,15 N dibuat dengan mengencerkan larutan CuSO4 yang telah dibuat sebelumnya dengan mengambil 3,2002 gram kristal CuSO4 kemudian dilarutkan dalam 50 mL aquadest dalam gelas beker 250 mL lalu dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan diisi dengan aquadest hingga tanda batas lalu digojog hingga homogen. Larutan tersebut kemudian diambil sebanyak 75 mL dan

8

dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL lalu diisi dengan aquadest hingga tanda batas sehingga diperoleh larutan CuSO4 dengan konsentrasi 0,15 N. Sisa larutan CuSO4 0,20 N digunakan sebagai sampel untuk diukur % transmitansinya. Larutan CuSO4 0,15 N diambil sebanyak 66,67 mL kemudian dengan langkah yang sama dengan pembuatan larutan CuSO4 0,15 N dari larutan CuSO4 0,20 N, diperoleh larutan CuSO4 0,10 N. Sisa larutan CuSO4 0,15 N digunakan sebagai sampel juga. Untuk pembuatan larutan CuSO4 0,05 N dan 0,01 N dilakukan dengan cara yang sama pula dengan pembuatan larutan 0,15 N dan 0,10 N. Larutan CuSO4 0,05 N dibuat dengan pengenceran 50 mL larutan 0,10 N dengan aquadest hingga volumenya 100 mL dalam labu ukur 100 mL, sedangkan larutan CuSO4 0,01 M dibuat dengan pengenceran 20 mL larutan CuSO4 0,05 N dengan aquadest dalam labu ukur 100 mL. Setelah pembuatan larutan selesai dilakukan, spektrofotometer diatur panjang gelombangnya hingga menunjukkan panjang gelombang optimum yang telah diperoleh. Dengan langkah yang sama dengan pengukuran persem transmitansi pada percobaan penentuan panjang gelombang optimum, persen transmitansi larutan CuSO4 0,20 N, 0,15 N, 0,10 N, 0,05 N, dan 0,01 N diukur dengan spektrofotometer. Absorbansi dihitung dengan perhitungan matematis dengan menggunakan % transmitansi yang diperoleh. Plot data antara absorbansi versus konsentrasi kemudian dibuat pada kertas milimeter blok.

4. Pembuatan Kurva Kalibrasi Panjang gelombang pada spektrofotometer diatur pada panjang gelombang optimum. Cuvet diisi dengan aquadest hingga sedikit di atas batas lalu dimasukkan ke dalam tempat cuvet pada spektrofotometer, kemudian % transmitansi diatur pada 100,0 dengan memutar knop %T 100. Cuvet diambil dan aquadest di dalamnya dibuang. Cuvet kemudian dicuci dengan larutan CuSO4 X N.

9

Cuvet diisi dengan larutan CuSO4 X N hingga sedikit di atas tanda batas lalu dimasukkan ke dalam wadah cuvet pada spektrofotometer dan ditutup. Persen transmitansi pada layar spektrofotometer dibaca dan dicatat hasilnya. Absorbansi larutan CuSO4 X N ditentukan dengan perhitungan matematis dan konsentrasinya dapat ditentukan dengan membaca kurva kalibrasi yang telah dibuat.

D. Analisis Data 1. Penentuan optimum Dibuat plot antara dan panjang gelombang. Panjang gelombang () terbaca paling kecil.

optimum merupakan panjang gelombang di mana

2. Pembuatan kurva kalibrasi Kurva kalibrasi merupakan plot kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi CuSO4. a. Penentuan massa kristal CuSO4 untuk pembuatan larutan CuSO4 0,20N (9) dengan, = konsentrasi larutan CuSO4 yang dibuat, N = massa CuSO4 yang ditimbang, gram = massa molekul relatif CuSO4 (159.5 = volume larutan CuSO4 yang dibuat, mL )

b. Penentuan volume larutan CuSO4 yang diencerkan untuk membuat larutan CuSO4 dengan berbagai konsentrasi Untuk memperoleh larutan CuSO4 dengan berbagai konsentrasi dilakukan pengenceran dengan rumus: (10)

10

dengan, = volume larutan CuSO4 sebelum pengenceran, mL = konsentrasi larutan CuSO4 sebelum pengenceran, N = volume larutan CuSO4 setelah pengenceran, mL = konsentrasi larutan CuSO4 setelah pengenceran, N

Sementara, absorbansi ( ) dapat didefinisikan sesuai persamaan (4) :

dengan, = absorbansi = absorbtivitas molar, cm-1 N-1 = lebar cuvet, cm = konsentrasi larutan, N atau absorbansi dari data yang diperoleh dapat dicari melalui persamaan (8)

dengan, = absorbansi = persen transmitansi

3. Pembuatan kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi Dibuat persamaan yang menghubungkan antara konsentrasi dan absorbansi dengan persamaan sebagai berikut. (11) dengan, = absorbansi = konsentrasi, N Persamaan ini dapat diselesaikan dengan menggunakan metode least square. ( Nilai dan ) dicari dengan menggunakan terhadap dan . 11 (12)

Pada nilai

minimum, turunan

nilainya nol.

Dengan regresi linier (least-squares methode) diperoleh: ( )

(13) (14)

dengan, = jumlah data

4. Penentuan konsentrasi CuSO4 X N Dengan mengukur( )

lalu dihitung absorbansinya dengan persamaan (11),

kemudian dengan hubungan persamaan yang telah diperoleh, yaitu , dapat dihitung jumlah CuSO4 yang dilarutkan.

12

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN Analisis kimia melalui pengukuran absorbansi radiasi gelombang UVVisible atau sering dikenal dengan istilah spektrofotometri ini melibatkan aquadest sebagai larutan blanko. Larutan blanko adalah larutan yang tidak berisi analit. Larutan blanko digunakan untuk tujuan kalibrasi sebagai larutan pembanding dalam analisi fotometri. Dalam percobaan ini larutan blanko yang digunakan termasuk dalam jenis blanko kalibrasi yakni larutan blanko yang digunakan untuk membuat titik nol konsentrasi dari grafik kalibrasi dan hanya berisi pengencer yang digunakan dalam pembuatan larutan standar. Dalam praktikum ini, larutan blanko yang digunakan adalah aquadest. Alasan digunakannya aquadest sebagai larutan blanko adalah karena aquadest memiliki nilai konsentrasi nol sehingga dapat membentuk titik nol konsentrasi pada pembuatan kurva kalibrasi. Larutan CuSO4 digunakan sebagai larutan yang dianalisis dalam praktikum ini. Hal ini dilakukan dengan alasan bahwa larutan CuSO4 adalah larutan yang peka dan kuat dalam menyerap gelombang sinar. Sesuai dengan teori yang ada bahwa dalam analisis spektrofotometri UV-Visible, pengurangan intensitas sinar dimaksimalkan terjadi karena penyerapan oleh molekul-molekul zat yang terlarut. Larutan CuSO4 yang digunakan dalam praktikum ini adalah larutan CuSO4 dengan konsentrasi rendah (encer). Hal ini dilakukan karena hubungan konsentrasi dan absorbansi yang dinyatakan dalam hukum Beer hanya berlaku pada larutan dengan konsentrasi rendah. Oleh karena itu, larutan CuSO4 yang digunakan adalah larutan berkonsentrasi rendah agar nilai absorbansinya masih berada pada kurva linier dan nilai konsentrasinya dapat diketahui dengan menggunakan kurva tersebut. Larutan yang akan dianalisis dalam praktikum ini discan atau diukur nilai persen transmitansinya dalam sebuah cuvet dengan alat

spektrofotometer. Digunakan hanya satu cuvet untuk pengukuran persen transmitansi larutan dengan konsentrasi bervariasi. Hal ini dilakukan agar jumlah sinar akibat pantulan oleh permukaan cuvet besarnya sama dalam

13

setiap pengukuran. Untuk mendapatkan data yang akurat dapat digunakan cuvet dengan kualitas baik yang permukaannya memiliki kemampuan pemantulan sinar seminimal mungkin. Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah spektrofotometer UV-Visible. Alat ini memiliki kelebihan dan kekurangan dibandingkan dengan alat konvensional. Kelebihan alat ini yaitu untuk larutan dengan konsentrasi rendah, penggunaannya lebih mudah dan praktis. Selain itu, ketelitian dan akurasi alat ini lebih tinggi. Pembacaan hasil pengukurannya pun cepat. Keuntungan lain dalam melakukan pengukuran dengan alat ini adalah tidak perlu melakukan proses standardisasi. Selain itu, spektrofotometer juga memiliki kekurangan, yaitu tidak bisa digunakan untuk mengukur persen transmitansi larutan dengan konsentrasi tinggi dan harus membuat banyak sampel larutan dengan konsentrasi bervariasi untuk pembuatan kurva kalibrasi. Harga

spektrofotometer yang mahal juga menjadi salah satu kekurangan penggunaan alat ini. Selain itu, karena hanya digunakan satu cuvet, proses pencucian cuvet harus benar-benar bersih. Spektrofotometer juga digunakan dalam industri, yaitu digunakan untuk menentukan aktivitas katalis lempung terpilar SiO2 atau Ni terhadap konversi oksidasi fenol dalam air limbah. Kadar nitrit dalam limbah industri juga dapat diukur dengan spektrofotometer. Selain itu, dalam industri kosmetik, alat ini sering digunakan untuk mengetahui zat-zat pereduksi di dalam gliserin. Sedangkan pada industri kulit, spektrofotometer juga dapat digunakan untuk mengukur kadar krom pada limbah penyamakan kulit. Pada praktikum ini, dilakukan empat tahap, yakni : 1. Pembuatan larutan CuSO4 Larutan CuSO4 dibuat dengan cara menimbang 1,6012 gram kristal CuSO4 dengan neraca analitis digital pada gelas arloji yang kemudian dilarutkan dengan 100 ml aquadest menggunakan botol semprot pada gelas beker 250 ml. Akan tetapi, karena pelarutan yang kurang sempurna, masih tetap ada sedikit kristal

14

CuSO4 yang tertinggal pada gelas arloji. Walaupun dalam jumlah yang sedikit, hal ini akan mempengaruhi hasil perhitungan dan menyebabkan adanya kesalahan relatif.

2. Penentuan panjang gelombang optimum Penentuan panjang gelombang optimum untuk larutan CuSO4 dalam praktikum ini dilakukan untuk range panjang gelombang 600-950 nm. Untuk mengambil sepuluh data dalam range tesebut, maka dipilih pengukuran persen transmitansi larutan CuSO4 0,1004 N pada panjang gelombang 600 nm, 635 nm, 670 nm, 705 nm, 740 nm, 775 nm, 810 nm, 845 nm, 880 nm, dan 915 nm. Pada setiap kali pengukuran untuk masing-masing panjang gelombang, terlebih dahulu dilakukan pengukuran persen

transmitansi aquadest sebagai larutan blanko dan kemudian mengatur persen transmitansi menjadi 100,00. Hal ini dilakukan utnuk menghilangkan pengaruh penyerapan gelombang radiasi oleh cuvet dan aquadest serta menghilangkan pengaruh

pengurangan intensitas radiasi akibat pemantulan oleh permukaan cuvet. Sebelum dilakukan pengukuran terhadap larutan CuSO4, pada setiap setiap pengukuran untuk masing-masing panjang gelombang, cuvet yang baru saja diisi dengan aquadest terlebih dahulu dicuci dengan larutan yang akan dianalisis, yakni larutan CuSO4. Pencucian ini dilakukan dengan tujuan agar cuvet bersih dari aquadest dan pengaruh pengurangan intensitas saat pengukuran hanya disebabkan adanya penyerapan oleh CuSO4 saja. Setelah semua nilai persen transmitansi untuk masingmasing panjang gelombang sudah terukur, dibuat plot antara persen transmitansi dengan panjang gelombang. Panjang

15

gelombang optimum adalah panjang gelombang dengan persen transmitansi paling rendah.90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 600 700 800 900 panjang gelombang, nm

% transmitansi

Keterangan:panjang gelombang

1000

Gambar 4. Grafik Panjang Gelombang dan Persen Transitansi

Dari gambar 4 terlihat bahwa pada interval panjang gelombang 600-845 nm, nilai persen transmitansi cenderung menurun seiring dengan naiknya panjang gelombang. Sedangkan pada interval 845-900 nm, nilai persen transmitansi cenderung naik seiring naiknya panjang gelombang. Berdasarkan grafik tersebut dapat diketahui bahwa nilai persen transmitansi terendah terletak pada panjang gelombang 845 nm, sehingga nilai panjang gelombang optimum larutan CuSO4 adalah 845 nm. 3. Pembuatan Kurva Kalibrasi Pada tahap pembuatan kurva kalibrasi, dibuat lagi larutan CuSO4 0,20 N yang kemudian diencerkan dan dibuat larutan CuSO4 dengan konsentrasi 0,15 N, 0,10 N, 0,05 N, dan 0,01 N. Setelah dilakukan pengukuran nilai persen transmitansi untuk masing-masing konsentrasi, nilai absorbansi dapat dihitung dengan persamaan (8). Selanjutnya dengan metode least square sesuai persamaan (12) diperoleh hasil linierisasi yakni y = 9,0316x 0,0205, dengan x sebagai nilai konsentrasi dan y sebagai nilai absorbansi. Berikut ini adalah grafik perbandingan nilai

absorbansi yang diperoleh berdasarkan persamaan dan percobaan. 16

2.00 1.80 1.60 1.40 1.20 1.00 0.80 0.60 0.40 0.20 0.00 0.01 0.05 0.10 0.15 0.20 Konsentrasi, N

y=9,0316x-0,0205

Absorbansi

Keterangan:kurva percobaan kurva persamaan

Gambar 5. Kurva Kalibrasi dan Kurva linierisasi

Gambar 5 menunjukkan kurva kalibrasi dan kurva linierisasi hasil dari praktikum ini. Pada grafik tersebut terlihat bahwa nilai absorbansi pada kurva kalibrasi dan kurva linierisasi tidak memiliki perbedaan atau penyimpangan yang cukup besar, sehingga kedua kurva tersebut hampir berimpit. Terlihat pula hubungan konsentrasi dan absorbansi pada grafik di atas bahwa semakin besar nilai konsentrasi suatu larutan, nilai absorbansinya pun meningkat. Hal ini sesuai dengan teori, bahwa semakin tinggi konsentrasi larutan, semakin banyak zat/molekul yang terlarut dalam solven sehingga menyebabkan semakin besarnya intensitas sinar yang diserap oleh larutan tersebut. 4. Penentuan Konsentrasi larutan CuSO4 X N Berdasarkan hasil pengukuran nilai persen transmitansi CuSO4 X N yakni 21,60 %, nilai absorbansi larutan tersebut dapat dihitung dengan persamaan (8) dan didapatkan nilai absorbansinya sebesar 0,6655. Untuk mendapatkan nilai konsentrasi larutan tersebut dapat dilakukan dengan pembacaan kurva linierisasi atau dihitung dengan persamaan (11) sehingga diperoleh nilai konsentrasinya sebesar 0,0760 N.

17

V. KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum ini adalah : 1. Spektrofotometer UV-Visible digunakan untuk menganalisis

kandungan senyawa organik maupun anorganik dengan panjang gelombang sinar ultraviolet sampai panjang gelombang sinar tampak. 2. Panjang gelombang optimum larutan CuSO4 dengan interval 600950 nm adalah 845 nm. 3. Persamaan kurva linierisasi yang menghubungkan nilai konsentrasi dan absorbansi hasil dari praktikum ini adalah y = 9,0316x 0,0205, dengan y adalah nilai absorbansi dan x adalah nilai konsentrasi. 4. Kurva kalibrasi menyatakan hubungan antar konsentrasi dan absorbansi. 5. Konsentrasi larutan CuSO4 X N adalah 0,0760 N

VI. DAFTAR PUSTAKA Ewing G.W.,1985.Instrumental Method of Chemical Analysis,5ed.,Mc.Graw-Hill Book Company, New York. Human, M.,1985, Basic UV/Visible Spectrophotometry,Pharmacia LKB Biochrom Limited Science Park, Cambridge. Mulyono, P, 2001, Diktat Kuliah Analisis dengan Instrumentasi, Fakultas Teknik, Yogyakarta http://wanibesak.wordpress.com

18

VII. LAMPIRAN

A. Identifikasi Hazard Proses dan Bahan Kimia

1. Identifikasi hazard proses a. Seluruh proses dalam praktikum ini, mulai dari proses pembuatan larutan CuSO4, penentuan panjang gelombang maksimum, pembuatan kurva kalibrasi, hingga penentuan konsentrasi CuSO4 X N melibatkan larutan CuSO4. Seluruh proses tersebut memiliki risiko tumpahnya larutan CuSO4 yang dapat menyebabkan iritasi pada kulit. b. Praktikum ini mengunakan alat spektrofotometer UV-Visible yang terhubung arus listrik, sehingga menyebabkan adanya risiko tersengatnya praktikan oleh arus listrik.

2. Identifikasi hazard bahan Praktikum ini menggunakan larutan CuSO4 yang dapat menimbulkan iritasi pada kulit dan mata apabila terjadi kontak langsung. Uapnya dapat menyebabkan keracunan jika terhirup dan tehisap. Oleh karena itu, pembuatan larutan CuSO4 dibuat pada konsentrasi rendah. Apabila terjadi kontak langsung dengan mata dan kulit, sesegara mungkin dibilas dengan air dan untuk kontak langsung dengan larutan CuSO4 konsentrasi tinggi, pembilasan dapat dilakukan dengan sabun desinfektan dan dilanjutkan dengan penggunaan krim anti-bakteri pada bagian yang mengalami kontak langsung.

3. Penanganan hazard a. Praktikan wajib mengetahui hazard yang bisa terjadi dan penyebabnya. b. c. Praktikan harus berhati-hati dalam pelaksanaan praktikum. Praktikan tidak boleh bercanda saat melakukan praktikum.

19

d. e.

Praktikan harus memahami MSDS mengenai CuSO4. Praktikan harus memakai APD lengkap.

B. Penggunaan Alat Perlindungan Diri 1. Jas Lab Digunakan untuk melindungi tubuh dari bahan-bahan kimia yang digunakan dalam praktikum ini. 2. Sarung tangan Digunakan untuk melindungi kulit dari kontak langsung dengan larutan CuSO4. 3. Masker Digunakan untuk melindungi tubuh dari uap larutan CuSO4. 4. Goggle Digunakan untuk melindungi mata dari uap dan kontak langsung dengan larutan CuSO4. C. Manajemen Limbah Sisa larutan CuSO4 dibuang ke dalam limbah logam berat, karena mengandung unsur Cu yang merupakan unsur logam berat.

D. Data Percobaan 1. Pembuatan larutan CuSO4 Massa kristal = 1,6012 gram Volume larutan = 100,00 mL 2. Penentuan panjang gelombang optimum ( optimum) Range = 600-950 nm

20

Daftar I. Data Panjang Gelombang dan Persen TransmitansiNo Panjang Gelombang, nm % Transmitansi No Panjang Gelombang, nm % Transmitansi1 2 3 4 5 600 635 670 705 740 80,80 63,80 44,20 28,40 21,40 6 7 8 9 10 775 810 845 880 915 13,00 12,20 12,00 14,20 17,20

3. Pembuatan kurva kalibrasi Panjang gelombang optimum = 845 nm

Daftar II. Data Konsentrasi Larutan dan Persen Transmitansi

No 1 2 3 4 5

Konsentrasi, N 0,01 0,05 0,10 0,15 0,20

% Transmitansi 84,40 37,20 13,00 4,80 1,60

4. Penentuan konsentrasi CuSO4 X N % Transmitansi = 21,60%

E. Perhitungan 1. Penentuan optimum Berdasarkan data percobaan pada daftar I, nilai persen transmitansi yang paling kecil adalah 12,00% yaitu pada panjang gelommbang 845 nm. Selain itu, dapat juga dilihat dari grafik di bawah bahwa persen transmitansi terkecil ada pada panjang gelombang 845 nm. Sehingga dapat disimpulkan bahwa panjang gelombang optimum adalah 845 nm.

21

90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 600 700 800 900 panjang gelombang, nm

% transmitansi

Keterangan:panjang gelombang

1000

Gambar 4. Grafik Persen Transmitansi Versus Panjang Gelombang pada Pengukuran Larutan CuSO4 0,10 N dengan Spektrofotometer UV-Visible

2. Pembuatan kurva kalibrasi a. Penentuan massa kristal CuSO4 untuk pembuatan larutan CuSO4 0,20 N Dengan menggunakan persamaan (9), maka dapat dihitung kristal CuSO4 yang dibutuhkan.

b. Penentuan volume larutan CuSO4 yang diencerkan untuk membuat larutan CuSO4 yang dibutuhkan Perhitungan menggunakan persamaan (10) Membuat larutan CuSO4 0,15 N dengan pengenceran larutan CuSO4 0,20 N dengan labu ukur 100 mL ( ) ( ) ( )

Membuat larutan CuSO4 0,10 N dengan pengenceran larutan CuSO4 0,15 N dengan labu ukur 100 mL 22

(

)

(

) (

)

Dengan cara yang sama, diperoleh data pada daftar III.

Daftar III. Data Penentuan Volume Larutan CuSO4 yang Diencerkan untuk Pembuatan Larutan CuSO4 Baru dengan Berbagai KonsentrasiNo Konsentrasi yang diinginkan Konsentrasi larutan yang diencerkan Volume larutan yang diencerkan 1 0,15 0,20 75,0000 mL 2 0,10 0,15 66,6667 mL 3 0,05 0,10 50,0000 mL 4 0,01 0,05 20,0000 mL

Dari data persen transmitansi pada berbagai konsentrasi pada daftar II, dapat diperoleh nilai absorbansi pada berbagai konsentrasi dengan menggunakan persamaan (8). Contoh perhitungan diambil data nomor 1 pada daftar II.

Dengan cara yang sama, diperoleh data pada daftar IV

Daftar IV. Data

Nilai

Absorbansi

Larutan

CuSO4

pada

Konsentrasi Tertentu

No Konsentrasi, N % Transmitansi Absorbansi 1 0,01 84,40 0,0737 2 0,05 37,20 0,4295 3 0,10 13,00 0,8861 4 0,15 4,80 1,3188 5 0,20 1,60 1,7959

23

3. Pembuatan kurva hubungan antara absorbansi dan konsentrasi Persamaan dibuat dengan menggunakan persamaan (11), yaitu dengan Nilai adalah absorbansi dan adalah konsentrasi. dengan persamaan (14). ,

dicari dengan persamaan (13) dan

Daftar V. Data Perhitungan Hubungan Absorbansi dan Konsentrasi Larutan CuSO4 dengan Metode Regresi LinearNo 1 2 3 4 5 x 0,01 0,05 0,10 0,15 0,20 0,51 y 0,0737 0,4295 0,8861 1,3188 1,7959 4,5038 x 0,0001 0,0025 0,0100 0,0225 0,0400 0,07512

xy 0,0007 0,0215 0,0886 0,1978 0,3592 0,6678

Maka, nilai ( ( ( )

dapat dihitung dengan persamaan (13) dan ) ( ( ) )( ( )( ) ) )

dapat dihitung

dengan persamaan (14).

Sehingga dapat diperoleh persamaan hubungan absorbansi dan konsentrasi larutan CuSO4 yaitu (15) Dengan persamaan tersebut, dapat diperoleh nilai absorbansi dan persamaan yang dijabarkan dalam daftar berikut.

24

Daftar VI. Data Hasil Perhitungan Absorbansi dari Larutan CuSO4 pada Berbagai Konsentrasi dengan Persamaan

No 1 2 3 4 5

Konsentrasi, N 0,01 0,05 0,10 0,15 0,20

Absorbansi 0,0698 0,4311 0,8827 1,3342 1,7858

4. Penentuan konsentrasi CuSO4 X N Pada percobaan diperoleh nilai dihitung nilai absorbansinya. . Sehingga dengan persamaan (8) dapat

Sehingga, nilai konsentrasi dapat diperoleh dengan menggunakan persamaan (15).

Jadi, diperoleh nilai konsentrasi CuSO4 X N sebesar 0,0760 N.

25