LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR:Distilasi & Titik Didih

PEMISAHAN & PEMURNIAN ZAT PADAT:Rekristalisasi & Titik Leleh

Tanggal Praktikum: 10 September 2015

Tanggal Pengumpulan : 17 September 2015

disusun oleh:

Luh Wayan Ari Sawitri

10614030

Kelompok 3

Asisten

Nila TB

30512023

PROGRAM STUDI KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU

PENGETAHUAN ALAM

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

BANDUNG

2015

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 TUJUANTujuan percobaan pemisahan dan pemurnian zat cair : distilasi dan titik

didih serta pemisahan dan pemurnian zat padat : rekristalisasi dan titik

leleh adalah

1. Menentukan suhu tetesan pertama pada distilasi biasa, distilasi

bertingkat dan distilasi azeotrop terner

2. Menentukan indeks bias zat pada distilasi biasa, distilasi bertingkat

dan azetrop terner.

3. Menentukan massa kristal yang didapatkan dari proses kristalisasi

dan proses sublimasi

4. Menentukan titik leleh kristal kamper yang didapatkan dari proses

kristalisasi dan proses sublimasi

1.2 TEORI DASARDestilasi adalah proses pemurinan senyawa cair. Proses destilasi ini

diawali dengan penguapan senyawa cair dengan memanaskannya lalu

mengembunkan uapa yang terbentuk yang nantinya akan ditampung

menjadi distilat. Destilasi ini terdiri dari berbagai jenis diantaranya

destilasi sederhana, destilasi bertingkat dan destilasi azeotrop.

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan

kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki

perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan

destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murni. Senyawa yang

terdapat dalam campuran akan menguap saat mencapai titik didih masing-

masing (Walangare, et al., 2013). Destilasi bertingkat memiliki prinsip

kerja yang sama dengan destilasi sederhana, hanya destilasi bertingkat ini

memiliki rangkaian alat kondensor yang lebih banyak sehingga mampu

memisahkan dua komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang

berdekatan. Untuk memisahkan dua jenis cairan yang sama mudah

menguap dapat dilakukan dengan destilasi bertingkat. Sedangkan destilasi

azoetrop adalah Pemisahan dua tau lebih campuran yang sulit dipisahkan

biasanya pada destilasi ini digunakan senyawa lain yang dapat memecah

ikatan azeotrop tersebut dengan menggunakan tekanan yang tinggi.

(Walangare, et al., 2013).

Proses kristalisasi merupakan kebalikanproses destilasi. Kristalisasi

merupakan proses melarutkan zat padat denga pelarut panas yang

dilanjutkan dengan pendinginan larutan tersebut dan membiarkannya

mengkristal. Untuk melakukan kristalisasi pelarut yang digunakan tidak

bereaksi dengan zat padat dengan yang akan dikristalisasikan. Zat

padatnya memiliki kelarutan yang tinggi dalam suhu didih pelarutnya.

Prinsip kristalisasi ini yaitu zat padat akan lebih cepat larut pada pelarut

yang panas dibandingkan pelarut yang dingin.

BAB II

METODOLOGI

2.1 CARA KERJAPada percobaan sebelum dimulai, biasanya dilakukan

pengkalibrasian termometer. Namun pada percobaan kali ini

pengkalibrasian thermometer tidak dilakukan.

Proses distilasi sederhana atau biasa diawali dengan perakitan alat

destilasi sesuai prosedur, setelah itu aseton dan air dicampurkan sebanyak

40 ml ke dalam labu. Kemudian stirrer dimasukkan, dan dipanaskan.

siapkan penampung untuk menampung distilat, tunggu hingga tetesan

pertama distilat jatuh ke penampung. Suhu dicatat saat tetesan pertama

distilat jatuh ke penampungan. Ganti penampungan, kemudian catat suhu

dan volume secara teratur setiap jumlah penampungan tertentu.

Proses distilasi bertingkat tidak jauh berbeda dengan distilasi

sederhana, hanya pada distilasi bertingkat kondensor yang digunakan

sebanyak dua buah. Proses distilisasi ini diawali dengan pemasangan alat

sesuai prosedur, campuran aseton dan air sebanyak 40 ml dimasukkan

kedalam labu. Batang pengaduk magnet dimasukkan juga ke dalam labu

kemudian dipanaskan. Tunggu hingga tetesan pertama distilat jatuh ke

penampungan. Suhu dicatat saat tetesan pertama distilat jatuh. Ganti

penampungan, kemudian catat suhu dan volume secara teratur stiap jumlah

penampungan tertentu.

Distilasi azeotrop terner diawali juga dengan perakitat alat sesuai

dengan prosedur, setelah itu campuran methanol dan air sebanyak 25

dimasukkan ke dalam labu. Setelah itu tambahkan benzene atau toluene ke

dalam labu reaksi. Catat suhu dan volume distilat. Ganti penampungan

setiap mencapai titik didihnya. Distilasi azetrop trner ini akan dihentikan

jika sisa campuran 3- 4 ml.

Kristalisasi asam benzoate dalam air dimulai dengan disiapkannya

air panas, lalu 1,5 gram asam benzoat kotor dimasukkan ke dalam gelas

kimia 100 ml dengan dilengkapi batang pengaduk magnet. Kemudian

gelas kimia diletakkan di atas pemanas listrik, setelah itu pelarut

dimasukkan sambil diaduk hingga asam benzoat tepat larut. Setelah

lsemua larut, tambahkan sedikit berlebih pelarut panas. Setelah itu 0,25

gram karbon aktif ditambahkan untuk menghilakngkan warna, sambil

diaduk dengan batang kaca pengaduk. Tuangkan larutan asam benzoat ke

dalam labu Erlenmeyer melalui corong, jika semua sudah tersaring, filtrate

dibiarkan hingga dingin. Kemudian saring kristal dengan corong Buchhner

yang dilengkapi peralatan hisap. Kristal dicuci dengan pelarut dingin.

Tekan kristal pada corong Buchner dengan spatula. Timbang perolehan

asam benzoat, kemudian tentukan titik didihnya.

Proses sublimasi menggunakan kamper diawali dengan

ditimbangnya 1 gram kamper kotor yang ditempatkan dalam cawan

porselen. Cawan kemudian diletakkan di atas pemanas, cawan ditutup

dengan kaca arloji yang bagian atasnya telah diberi es batu. Lakukan

pemanasan hingga kamper menyublim. Kristal-kristal yang terdapat pada

kaca arloji dikumpulkan, kemudian perolehan kristal ditimbang dan

tentukan titik lelehnya, serta bandingkan titik lelehnya dengan titik leleh

awal.

BAB III

HASIL PENGAMATAN PERHITUNGAN DAN PEMBAHASAN

3.1 HASIL PENGAMATANHasil Percobaan Pemisahan Dan Pemurnian Zat Cair:Distilasi &

Titik Didih serta Pemisahan & Pemurnian Zat Padat:Rekristalisasi & Titik

Leleh dapat dilihat pada tabel berikut :

Tabel 3.1 Pengamatan pada Distilasi Sederhana

N

O

SUHU INDEKS BIAS

1 Suhu saat tetesan pertama (55° C) Indeks bias distilat campuran

adalah 1,36072 Suhu saat 7 mL pertama (56° C)

3 Suhu saat 7 ml kedua (58° C)

4 Suhu saat 7 mL ketiga (61° C)

Indeks bia sisa distilat pada labu

Erlenmeyer adalah 1,4064

Tabel 3.2 Pengamatan pada Distilasi bertingkat

NO SUHU INDEKS BIAS1 Suhu saat tetesan pertama (50° C) Indeks bias distilat campuran

adalah 1.36042 Suhu saat 7 mL pertama (51° C)3 Suhu saat 7 ml kedua (49° C)4 Suhu saat 7 ml ketiga(55° C)

Indeks bias distilat sisa di labu Erlenmeyer adalah 1,3320

Tabel 3.3 Pengamatan pada Destilasi azeotrop

NO SUHU INDEKS BIAS1 Suhu saat tetesan pertama (53° C) Indeks bias distilat campuran

adalah 1.3802 Suhu saat 7 mL pertama (52° C)3 Suhu saat 7 ml kedua (53° C)4 Suhu saat 7 ml ketiga(50° C)

Data Rekristalisasi asam benzoatMasa awal asam benzoat = 1,5 gramMasa akhir aam benzoat = 1 gram

Titik leleh asam benzoat sample =120° CTitik leleh asam benzoat literature =122.12°C

Data Sublimasi Massa awal kamper = 1gramMassa akhir kamper =0.68 gramTitik leleh kamper sampel =62°CTitik leleh kamper literatur =77°C

3.2 HASIL PERHITUNGAN Rumus Perhitungan % Kesalahan =( |nilai dari literatur – nilai dari percobaan|) × 100 %

nilai dari literatur1. Perhitungan pada destilasi sederhana :

Berdasarkan literature indeks bias aseton adalah 1,360 % Kesalahan campuran distilat

% Kesalahan =( |nilai dari literatur – nilai dari percobaan|) × 100 %nilai dari literatur

= |1,360 – 1,3607 | × 100 %1,360

= 0,05 % % Kesalahan sisa distilat di labu

% Kesalahan =( |nilai dari literatur – nilai dari percobaan|) × 100 %nilai dari literature

= | 1,360 – 1,4064 | × 100 %

1,360

= 3.4 %

2. Perhitungan pada destilasi bertingkat % Kesalahan campuran distilat

% Kesalahan =( |nilai dari literatur – nilai dari percobaan|) × 100 %nilai dari literatur

= |1,360 – 1,3604 | × 100 %1,360

= 0,03 %

% Kesalahan sisa distilat di labu% Kesalahan =( |nilai dari literatur – nilai dari percobaan|) × 100 %

nilai dari literature

= | 1,360 – 1,3320 | × 100 %

1,360

= 2 %

3. Perhitungan pada destilasi azeotropIndeks bias methanol menurut literature adalah 1,328

% Kesalahan campuran distilat% Kesalahan =( |nilai dari literatur – nilai dari percobaan|) × 100 %

nilai dari literatur= |1,328 – 1,380 | × 100 %

1,328= 3,9%

4. Perhitungan % recovery pada proses kristalisasi% Recovery = berat setelah pemisahan × 100 %

berat sebelum pemisahan

= 1 gram × 100 %1.5 gram

= 66.7 %5. Perhitungan % recovery pada proses sublimasi

% Recovery = berat setelah pemisahan × 100 %berat sebelum pemisahan

= 0.68 gram × 100 % 1 gram = 68 %

3.2 PEMBAHASANDestilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang

didasarkan pada tingkat kemudahan menguap pada suhu tertentu. Dasar

utama pemisahan dengan destilasi adalah perbedaan titik didih cairan pada

tekanan tertentu. Pada proses destilasi ini melibatkan pengupanan

campuran dengan diikuti proses pendinginan dan pengembunan. Pada

percobaan ini dilakukan 3 jenis destilasi yaitu destilasi sederhana, destilasi

bertingkat dan destilasi azeotrop.

Pada destilasi sederhana dan destilasi bertingkat ini dilakukan

untuk melihat proses yang lebih efektif dalam melakukan proses destilasi.

Prinsip yang dugunakan pada destilasi bertingkat dan destilasi sederhana

ini hampir sama, pada destilasi bertingkat penggunaan kondensor lebih

banyak. Pada destilasi sederhana destilat menetes pada suhu 55° C yang

mendakan jika campuran air dan methanol menguap pada suhu 55° C, di

percobaan ini dilakukan 3 kali penampungan distilat, dimana setiap satu

kali ditampung volumenya 7 mL. Dari penampungan ini setiap distilat

seharusnya di ukur indeks biasnya dan dibandingkan pada penampungan

berapa zat benar-benar terpisah, dikarenakan kesalahan pada kelompok

kami yang mencampur ketiga distilat menjadi satu wadah, maka indeks

bias yang diperoleh hanya 1 yakni 1.3607. jika dibandingkan dengan

indeks bias methanol menurut literature yakni 1,360 distilat yang

dihasilkan mendekati kemurnian. Penyebab tidak samanya indeks bias

mungkin saja masih adanya air yang terkondensasi dengan methanol. Pada

destilasi bertingkat distilat menetes pada suhu 50° C dengan indeks bias

yang diperoleh adalah 1,3604. Pada destilasi azeotrop distilat menetes

pada suhu 53° C dengan nilai indeks bias 1,380 dan indeks bias methanol

menurut literature adalah 1,328. Perbedaan ini bisa saja disebabkan

karena distilat yang dihasilkan bukan distilat yang benar-benar murni dan

mungkin saja disebabkan karena toluene yang ditambahkan tidak cukup

kuat untuk memecah ikatannya.

Pada percobaan ini dilakukan rekristalisasi pada asam benzoat.

Kristal yang dihasilkan ini ditimbang dan diukur titik lelehnya untuk

menentukan kemurnian dari asam benzoat ini. Dari hasil pengukuran titik

leleh diperoleh titik leleh sampel yaitu sebesar 120° C dengan titik leleh

pada literatur yaitu 122,12°C. Dari hasil titik leleh ini dapat dikatakan

kristal yang dihasilkan belum benar-benar murni. Walaupun titik leleh

sampel sudah mendekati titik leleh pada literatur masih terdapatnya zat

pengotor ini kemungkinan akan membuat titik leleh sampel lebih rendah

dari pada titik leleh murni asam benzoat. Kesalahan yang dapat terjadi saat

menetuka titik leleh sampel ini seperti kurang baiknya proses penyaringan

dan proses pengeringan kristal yang bisa saja menurunkan trayek titik

didih. Dan juga kesalahan membaca trayek titik leleh yang dilakuakan oleh

praktikan.

Percobaan terakhir yang dilakukan adalah proses sublimasi, pada

proses sublimasi ini digunakan kamper. Kristal yang dihasilkan pada

proses ini juga ditimbang dan diukur titik lelehnya. Pada percobaan ini

diperoleh bahwa titik leleh sampel yaitu 62° C dengan titik leleh literatur

adalah 77° C. Dari data ini terlihat bahwa perbedaan titik leleh jauh

berbeda. Hal ini menandakan bahwa kristal sampel belum murni. Hal ini

dapat disebabkan karena faktor lingkungan dan juga kurang cermatnya

praktikan membaca trayek titik leleh.

BAB IV

KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini diantaranya:

1. Suhu tetesan pertama pada destilasi sederhana adalah 55° C, suhu pada

destilasi beringkat 50° C dan suhu pada destilasi azetrop adalah 53° C

2. Indeks bias pada destilasi sederhana adalah 1,3607, indeks bias pada

destilasi bertingkat adalah 1.3604, dan indeks bias pada destilasi azeotrop

adalah 1,380

3. Massa kristal yang di dapat dari proses kristalisasi adalah 1 gram dan

massa yang di dapat pada proses sublimasi adalah 0.68 gram.

4. Titik leleh yang di dapat dari proses kristalisasi adalah 120° C dan titik

leleh yang di dapat dari proses sublimasi adalah 62° C

BAB V

DAFTAR PUSTAKA

Walarange, K.B.A.2013.Proses Destilasi Sederhana Menggunakan Pemanas

Elektrik. Manado. Jurusan Teknik Elektro-FT. UNSRAT

Wertheim. 1956. Experiments in Organic Chemistry. New York: McGrowth Hill

Book Company.