44

BAB III ANALISIS INSRUMEN

3.1

Penentuan

Kadar

Etanol

dengan

Metoda

Gas

Chromatographi

3.1.1 Tujuan 1. Dapat menggunakan alat Gas Chromatographi. 2. Dapat menentukan waktu retensi air dan etanol. 3. Dapat menentukan kadar etanol dengan metoda Gas Chromatographi.

3.1.2 Dasar Teori Gas Chromatographi (GC) adalah teknik pemisahan komponen dengan menggunakan gas sebagai fasa geraknya, umumnya digunakan gas inert seperti hidrogen, nitrogen, atau helium. Sedangkan fasa diamnya adalah padatan yang tidak bereaksi terhadap komponen yang akan dipisahkan. Beberapa keuntungan dari alat Gas Chromatographi, yaitu: 1. Kecepatan Penggunaan Gas sebagai fase gerak mempunyai keuntungan, yaitu cepat tercapainya keseimbangan antara fase gerak dan fase diam. 2. Kepekaan

45

Cuplikan yang diperlukan hanya sedikit, yaitu beberapa mikroliter saja sudah cukup untuk analisis lengkap. 3. Kesederhanaan Kromatografi Gas mudah dijalankan dan mudah dipahami. Penafsiran data yang diperoleh biasanya cepat dan langsung. 4. Analisis Kualitatif Waktu retensi atau waktu tambat adalah waktu yang diperlukan pada saat penyuntikan sampai terbentuk puncak maksimum. Diantara beberapa zat yang dianalisis memiliki waktu retensi yang hampir sama atau berdekatan, tetapi zat tersebut hanya mempunyai satu waktu retensi saja. 5. Analisis Kuantitatif Luas puncak yang terbentuk berbanding lurus dengan konsentrasi puncak tersebut. Ini dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari setiap komponen. 6. Resolusi (Daya Pisah) Kromatografi Gas dapat memisahkan campuran dengan perbedaan titik didih yang sangat kecil, yang tidak mungkin dilakukan dengan cara penyulingan atau cara lain.

3.1.3 Alat dan Bahan 3.1.3.1 Alat : 1 buah suntikan (Syringe) 1 set alat Gas Chromatographi 1 tabung gas Nitrogen

46

3.1.3.2 Bahan : Aquadest Larutan standar Etanol : 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80%, 90%, 100% 2 sampel larutan Etanol

3.1.4 Kondisi Analisa Nama kolom Tempetatur Kolom Temperatur Injektor Temperatur detektor Detektor yang digunakan : Porapak Q : 150 oC : 180 oC : 200 oC : TCD

3.1.5 Prosedur Percobaan a. Menyalakan GC1. Buka kran tabung gas Nitrogen (N2) pada tekanan 1 Bar. 2. Masukkan saklar listrik GC dan integrator ke 220 Volt. 3. Putar tombol Prymari (P) pada sisi kanan GC dan atur pada tekanan 400

kpa.4. Putar tombol Carrrier (M) 1 dan 2 untuk mengatur laju alir. 5. ON-kan Power GC dan Integrator. 6. Set temperatur pada GC sesuai dengan kondisi analisa, dengan cara :

47

Tekan tombol start Set temperatur kolom (Col, Init temp, 150, Enter) Set temperatur injektor Set temperatur detektor

(Inj, 180, Enter) (Shift down, TCDT, 200, Enter)

Tekan tombol polarity sesuai dengan posisi kolom yang digunakan Tekan tombol TCD pada GC (tombol putih), bila keluar bunyi

tekan CE Tekan tombol Det, lalu tekan 4, Enter Set Current (Curr, 60, Enter) sesuai dengan temperatur detektor

yang digunakan (lihat pada tabel Current) Nyalakan Heater dengan menekan tombol Heater (tombol Hijau)

pada GC7. Tunggu sampai temperatur kolom, injektor, dan detektor mencapai

temperatur yang diset.8. Biarkan GC sampai + 1 jam atau sampai baseline pada integrator stabil. 9. Bila sudah stabil, suntikkan sampel pada injektor bersamaan dengan

menekan tombol Start pada integrator.

b. Mematikan GC1. Set temperatur kolom, injektor dan detektor pada temperatur 30 oC. 2. Nol-kan Current

(Curr, 0, Enter).

3. Biarkan GC sampai temperatur yang diset (30 oC).

4. Matikan alat GC dan integrator

48

5. Tutup kran tabung gas Nitrogen (N2).

6. Cabut kabel listrik. 3.1.6 Pengamatan Tabel 3.1. Hasil Pengamatan Gas ChromatographiNo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 Konsentrasi Larutan Etanol 0% 10% 20% 30% 40% 50% 60% 70% 80% 90% 100% Sampel 1 Sampel 2 t Retensi Air 1,480 1,480 1,465 1,525 1,537 1,555 1,605 1,648 1,688 1,795 1,910 1,500 1,633 Etanol 6,875 6,623 6,412 6,367 6,210 6,153 6,097 6,020 5,957 5,598 5,592 6,217 6.013 % Area Etanol 0,54 11,75 17,79 22,39 27,27 32, 24 38,29 45,93 54,93 67,22 95.91 24,09 45,97

49

Gambar 3.1 Kurva maximum bridge current of TCD

50

Kurva Kalibrasi Etanol

120Konsentrasi Etanol

100 80 60 40 20 0 0 10 20 30 40% Area Etanol

y = 1.4299x R2 = 0.9779

50

60

70

80

Gambar 3.2 .Kurva Kalibrasi Konsentrasi Etanol berdasarkan Gas Chromatographi.

51

Perhitungan konsentrasi sampel larutan etanol. Diketahui : x = % area sampel 1 larutan etanol = 24,09 % area sampel 2 larutan etanol = 45,97 Ditanya Jawab : y = konsentrasi sampel 1 dan 2 larutan etanol : y = 1,4299x Sampel 1 =1,4299. 24,09 = 34,45 %

Sampel 2 =1,4299. 45,97 = 65,73%

3.1.7 Kesimpulan 1.2. 3. 4.

Kromatografi gas dapat digunakan untuk menentukan kadar suatu Waktu retensi (tR) untuk air Waktu retensi (tR) untuk etanol Konsentrasi larutan etanol: = 34,54% = 65,73% = 1.480 - 1.190 menit = 5.592 - 6.875 menit

sampel berupa cair ataupun gas, baik murni ataupun dalam campurannya.

Sampel 1 Sampel 2

52

3.2 REFRAKTOMETER

3.2.1 Tujuan 1. Dapat menggunakan alat Refraktometer.2.

Dapat mengetahui Indeks Bias dari suatu sample.

53

3.2.2 Dasar Teori Refraktometer adalah alat untuk menentukan Indeks bias dari suatu sampel. Apabila suatu sinar zat (media) yang satu ke media yang lain dengan kerapatan yang berbeda, maka kecepatan sinar tersebut akan berubah, makin rapat media yang dilalui sinar, maka kecepatan sinar tersebut akan semakin rendah. Sinar yang datang dari media satu ke media lainnya yang tembus cahaya akan dibiaskan pada media tersebut. Harga indeks bias untuk setiap senyawa dipengaruhi oleh : 1. Temperatur 2. Tekanan Temperatur makin tinggi, harga indeks bias akan berkurang. Dan bila temperatur rendah, harga indeks bias akan bertambah. akan berkurang. Tekanan makin tinggi harga indeks bias akan bertambah. Dan bila tekanan rendah, harga indeks bias

3.2.3 Alat dan Bahan 3.2.3.1 Alat : Refraktometer

3.2.3.2 Bahan : Aseton Etanol (CH3CH2OH) Metanol (CH3OH) 2-Octanon (C8H160) n-Heptano (C7H16) Tuluol (C7H8) Diathylamin(C4H11N)

54

Gliserin Air (H2O)

3.2.4 Prosedur Percobaan 1. Masukkan saklar listrik refraktometer.2. ON-kan alat refraktometer.

3. Tempatkan refraktometer pada bidang horizontal dengan sinar yang cukup. 4. Buka prisma tempat meneteskan zat yang akan diperiksa.5. Bersihkan dengan tissue yang sebelumnya telah dicelupkan pada aseton di

kedua muka prisma x. 6. Biarkan kedua muka prisma kering. 7. Teteskan zat yang akan diperiksa indeks biasnya pada muka prisma bagian bawah. 8. Katupkan kembali kedua prisma tersebut sehingga cairan yang akan diperiksa merata.9. Amati gambar yang ada dengan melihat lensa sehingga diperoleh garis

bagian gelap dan terang tepat menyinggung titik diagonal, dengan cara memutar-mutar knop pengatur cahaya. 10. Baca harga indeks bias yang diperoleh sampai 4 desimal dibelakang koma dengan seksama. 11. Catat hasilnya pada lembar pengamatan.12. Apabila pemeriksaan telah selesai, maka OFF-kan alat refraktometer.

13. Bersihkan kembali kedua prisma dengan menggunakan tissue yang dicelupkan pada aseton.

55

Gambar 3.3. Tampilan pada alat Refraktometer

3.2.5 Pengamatan Tabel 3.2. Hasil Pengamatan Indeks BiasNo. 1 2 3 4 5 6 7 8 Sampel 2-Octanon n-Heptano Tuluol Diathylamin Gliserin Etanol Metanol Air Suhu 28,2 C 29,6 oC 29,4 C 29,5 oC 28,8 oC 29,2 C 28,6 oC 26,3 oCo o o

Indeks Bias 1,4109 1,3828 1,4890 1,3385 1,4681 1,3649 1,3254 1,3321

56

Tabel 3.3. Hasil Indeks Bias dari Literature [H. Perry, Robert. Perrys ChemicalEngineers Handbook (Edisi 6 dan 7)]. No. 1 2 3 4 5 6 7 8 Sampel 2-Octanon n-Heptano Tuluol Diathylamin Gliserin Etanol Metanol Air Suhu 20 C 20 C 20 oC 20 oC 20 C 20 oC 20 oC 20 Co o o o

Indeks Bias 1,4161 1.3880 1.4970 1.3860 1.4730 1.3620 1.3290 1.3330

3.2.6

Kesimpulan

Indeks bias dari hasil pengamatan, adalah1. 2-Octanon

2. 3. 4. 5. 6. 7.

n-Heptano Tuluol Diathylamin Gliserin Etanol Metanol

1,4109 1,3828 1,4890 1,3385 1,4681 1,3649 1,3254

57

8. Air

1,3321

3.3 Penentuan Kadar Air pada BaCO3 dan CaCO3 dengan Cara Gravimetri

3.3.1 Tujuan1. Dapat menentukan kadar air dari Barium Karbonat (BaCO3) dengan

menggunakan metode gravimetri.2. Dapat menentukan kadar air dari Kalsium Karbonat (CaCO3) dengan

menggunakan metode gravimetri.

3.3.2 Dasar Teori Pada umumnya benda atau zat padat yang ada di dunia ini terdapat kandungan air di dalamnya. Kandungan air itu dapat dihilangkan dengan pemanasan pada temperatur di atas 100 0C yang merupakan titik didih air. Kandungan air dapat ditentukan secara gravimetri. Gravimetri adalah metode analisa kuantitatif yang berdasarkan hasil pengukuran berat. Untuk menentukan kadar air, sejumlah cuplikan dipanaskan pada suhu 1050C - 110 0C sehingga airnya menguap. Karena air menguap, maka berat cuplikan berkurang, berkurangnya berat dari cuplikan akan menunjukan berat air yang semula ada dalam cuplikan. Penentuan kadar air secara gravimetri dengan cara ini dinamakan gravimetri cara penguapan.

58

3.3.3 Alat dan Bahan 3.3.3.1 Alat : Cawan porselen Spatula Penjepit cawan Oven dengan suhu 1100C Neraca analitik 3.3.3.2 Bahan : CaCO3 BaCO3 = 5 gram = 5 gram

3.3.4 Prosedur Percobaan 1. Panaskan cawan selama 2 jam pada temperatur 1050C 1100C dan setelah itu dinginkan dalam desikator selama 15 menit, kemudian timbang. 2. Timbang sampel pada cawan yang sudah konstan beratnya. 3. Panaskan cawan yang berisi sampel selama 2 jam, kemudian timbang.

Lakukan secara berulang-ulang hingga didapat berat konstan. 4. Hitung kadar air dalam sampel CaCO3 dan BaCO3.

3.3.5 Hasil Pengamatan 1. Sampel CaCO3 : Berat cawan konstan Berat sampel basah Berat cawan + sampel basah = 34.8028 gram = 5.0917 gram = 39.8945 gram

59

Berat cawan + sampel kering

= 39.6143 gram

a. Perhitungan kadar air CaCO3( BeratCawan + SampleBasa h) ( BeratCawan + SampleKeri ng ) 100 % BeratSampl eBasah

=

=

39.8945 - 39.6143 100 % 5.0917

= 5.50 %

2. Sampel BaCO3 : Berat cawan konstan Berat sampel basah Berat cawan + sampel basah Berat cawan + sampel kering = 30.6705 gram = 5.0350 gram = 35.7055 gram = 35.0033 gram

a. Perhitungan kadar air BaCO3( BeratCawan + SampleBasa h) ( BeratCawan + SampleKeri ng ) 100 % BeratSampl eBasah

=

=

35.7055 - 35.0033 100 % 5.0350

60

= 13.95%

3.3.6

Kesimpulan

Kadar air yang didapat pada percobaan adalah :1. Kadar air CaCO3 2. Kadar air BaCO3

= 5.50 % = 13.95 %

61

3.4 Penentuan Titik Leleh

3.4.1 Tujuan Percobaan1. Dapat menggunakan alat penentu titik leleh (Melting Point Fisher).

2. Dapat menentukan titik leleh suatu zat.

3.4.2 Dasar Teori Pada waktu suhu kristal dinaikkan, atom-atomnya atau ion-ionnya bergetar dengan kuat. Akhirnya, pada suhu tertentu struktur kristal hancur oleh getaran kuat tersebut. Padatan berubah menjadi cairan, proses ini dinamakan meleleh. Titik leleh adalah titik puncak temperatur untuk melelehkan suatu unsur atau zat yang berbentuk padatan. Jika kalor ditambahkan pada campuran padatan, padatan berangsur-angsur berubah menjadi cair, sementara suhu tetap. Jika semua padatan telah meleleh, suhu mulai meningkat.

3.4.3 Alat dan Bahan 3.4.3.1 Alat : Melting Point Fisher Termometer Spatula

62

3.4.3.2 Bahan

: 4-Aminophenazone Catechol Thio Urea -nitroso- naphtol 1,10-penanthroline-mono hydrate

3.4.4 Prosedur Percobaan1. Bersihkan terlebih dahulu permukaan tempat menyimpan zat dengan tisue. 2. Ambil dengan menggunakan spatula bahan yang akan diperiksa, lalu

letakan di tempat permukaan untuk selanjutnya diuji. 3. Naikkan temperatur mulai dari yang paling rendah sampai zat tersebut meleleh.4. Amati perubahan zat tersebut, catat temperatur (0C) saat zat tersebut

meleleh, catat juga temperatur saat zat tersebut seluruhnya meleleh atau melebur.5. Jika sudah, matikan alat Melting Point Fisher, dengan cara turunkan

terlebih dahulu temperatur alat tersebut.6. Jika sudah kembali pada temperatur kamar, bersihkan permukaan tempat

menyimpan zat tadi dengan tisue.

3.4.5 Pengamatan Tabel 3.4. Hasil pengamatan titik lelehNo Nama Zat 1 4-Aminophenazone Titik Leleh (C) 110 - 115

63

2 3 4 5

Catechol Thio Urea -nitroso- naphtol 1,10-Penantroline-mono hydrate

80 - 100 130 - 142 105 - 110 95 - 96

Tabel 3.5. Hasil titik leleh dari Literature [R. Lide, David. 1992/1993. CRCHandbook of Chemistry and Physics (Edisi 73)]. No 1 2 3 4 5 Nama Zat 4-Aminophenazone Catechol Thio Urea -nitroso- naphtol 1,10-Penantroline-mono hydrate Titik Leleh (C) 108 - 110 105 132 - 137 103 - 108 93 - 94

3.4.6 Kesimpulan Titik leleh dari hasil pengamatan, adalah 1 . 2 . 3 . 4 . 5 . 4-Aminophenazone Catechol Thio Urea a-nitroso-b naphtol 1,10-Penantroline-mono hydrate 110 115oC 80 100oC 130 142oC 105 110oC 95 96oC

64

3.5 GAS SORPTION ANALYZER

3.5.1 Tujuan1. Dapat menggunakan alat Gas Sorption Analyzer (Nova 1000). 2. Dapat menentukan specific surface area.

3.5.2 Dasar Teori

65

Alat Gas Sorption Analyzer (Nova 1000) digunakan untuk menentukan luas permukaan suatu zat yang berbentuk padat. Sebelum melakukan percobaaan serapan gas, permukaan zat padat haruslah dibebaskan dari bahan pencemar misalnya air dan minyak. Pembersihan (degassing) permukaan paling sering dilakukan dengan menempatkan suatu sampel dari zat padat itu dalam sebuah sel kaca dan memanaskannya di bawah vacum. Gambar 1.19. mengilustrasikan bagaimana sebuah partikel padat yang mengandung krak dan orifices (pori-pori) dari berbagai ukuran dan bentuk.

Gambar 3.4. Bagian dari salah satu partikel zat padat

Bila sudah bersih, sampel itu dibawa ke suhu tetap dengan memakai eksternal bath. Kemudian sejumlah kecil gas (adsortif) diakui pada langkahlangkah ke dalam kamar sampel yang telah di evakuasi. Molekul-molekul absorbate cepat mendapatkan jalannya ke permukaan dari setiap pori pada zat padat (adsorbent), molekul ini dapat melekat/tertancap pada permukaan. Molekul yang tertancap di permukaan itu disebut teradsorpsi. Kekuatan dengan mana molekul yang teradsorpsi itu berinteraksi dengan permukaan tersebut, apakah proses adsorpsi itu akan dipertimbangkan sifat fisik atau kimianya. Adsopsi fisik adalah jenis adsorpsi yang paling umum. Karena lebih banyak molekul-molekul adsorbate cenderung membentuk lapisan tipis yang

66

menyelimuti seluruh permukaan adsorbent. Berdasarkan teori dari Brunaueur, Emmet, dan Teller (BET), dapatlah ditaksirkan jumlah molekul yang diperlukan untuk menyelimuti permukaan adsorbent dengan monolayer dengan molekul yang teradsorpsi (lihat gambar 1.20.)

Gambar 3.5. Monolayer molekul-molekul adsorpsi (15% kejenuhan)

Tambahan lanjutan dari molekul gas diluar pembentukan monolayer mendatangkan gradual stacking banyak lapisan (multi layer) di bagian atas masing-masing lainnya. Pembentukan multi layer terjadi secara paralel dengan kondensasi kapiler (lihat gambar 1.21.)

Gambar 3.6. Tahap kondensasi multi layer/kapiler (70% kejenuhan)

67

Sebagaimana 1.22.).

tekanan-tekanan

adsorpsi

kesetimbangan

mendekati

kejenuhan, pori-pori itu menjadi benar-benar terisi dengan adsorpsi (lihat gambar

Gambar 3.7. Pengisian volume total ( 100% kejenuhan)

Bertentangan

dengan

adsorpsi

fisik,

adsorpsi

kimia

melibatkan

pembentukan ikatan-ikatan kimia yang kuat antar molekul adsorpsi dan lokasilokasi permukaan spesifik yang dikenal sebagai situs-situs aktif kimiawinya.

3.5.3 Alat dan Bahan 3.5.3.1 Alat : Gas Sorption Analyzer ( Nova 1000) Neraca Analitik Spatula

68

3.5.3.1.2 Bahan

: Sampel Nitrogen cair

3.5.4 Prosedur Percobaan 1. Masukkan stecker listrik Nova 1000, pompa vacum dan printer.2. Buka kran gas N2 dan atur pada tekanan 10 psig (70 kpa). 3. ON-kan Power alat Nova 1000 dan pompa vacum.

4. Biarkan alat sampai layar LCD menampilkan menu utama. Menu utama terdiri dari : 1. Analysize set up 2. Analysize sampel 3. Outgas station 4. Print result 5. Calibration 6. Option7. Repeat analysize 5. Sambil menunggu alat warning up, timbang sampel yang akan dianalisis

ke dalam sample cell yang sudah disediakan, lalu catat berat sampel yang sudah ditimbang.6. Setelah sampel siap, lakukan outgassing dengan cara menekan pilihan No.

3. Outgas station pada menu utama, dan akan muncul pilihan

69

1. Load outgasser 2. Unload outgasser7. Pilih 1. load outgasser, lalu akan keluar pilihan:

1. Vacum outgass 2. Flow outgass Pilih 1. Vacum outgass, Nova 1000 akan melakukan proses pressurizing terlebih dahulu, setelah selesai akan keluar perintah untuk memasang sample cell.8. Pasang sample cell tanpa filler rodnya, dan pasang heating mantelnya.

Pasang semua dowels pada semua lubang yang tidak terpakai.9. Tekan ENTER jika pemasangan sudah selesai akan kembali ke menu

utama, tekan lagi pilihan No. 3 Outgass Station lalu pilih Load outgasser akan keluar tampilan proses outgassing sedang berlangsung, lalu set temperature pemanasan outgassing. 10. Lakukan outgassing selama 2 jam.11. Setelah 2 jam, tekan angka 0 untuk keluar dari proses outgassing akan

keluar perintah untuk mengeluarkan sample cell, turunkan temperature ke 30 lalu biarkan temperature turun sampai temperature ruang, baru keluarkan sampel yang sudah di outgassing. Tutup sample cell yang berisi sampel menggunakan filler rodnya.12. Setelah mengeluarkan sample cell tekan ENTER dan biarkan sampai

display ke menu awal.13. Lakukan analisis dengan menekan pilihan 2. Analysize sampel pada menu

utama. Akan keluar perintah untuk memasang sample cell beserta filler rodnya.

70

14. Pasang sample cell yang berisi sampel yang sudah di outgassing beserta

filler rodnya, lalu isi tabung nitrogen cair dan pasang.15. Setelah itu tekan ENTER, dan akan keluar perintah untuk mengisi sampel

ID, pusser ID, Nomor sampel, berat sampel, dll (isi parameter tersebut). Untuk sampel ID dan user ID gunakan 02.16. Setelah parameter diisi semua, akan keluar perintah analisis. Tekan 1=Yes

untuk perintah analisis.17. Analisis akan berlangsung 1-2 jam, pasang kertas pada printer. Alat akan

otomatis mencetak hasil analisis begitu proses analisis selesai.18. Setelah analisis selesai ditandai dengan kembali ke menu utama, keluarkan

sample cell, tabung nitrogen cair, lalu tutup kembali semua dowels.19. Matikan alat dan pompa vacuum. 20. Tutup kran gas N2.

3.5.6 Kesimpulan Spesific Surface Area untuk sample ID no. 3 = 13,2411 m2/g Spesific Surface Area untuk sample ID no. 4 = 11,6554 m2/g

71