LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK (K12051)

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT : DISTILASI, TITIK DIDIH,

REKRISTALISASI DAN TITIK LELEH

Tanggal Percobaan : 10 September 2015

Tanggal Pengumpulan : 17 September 2015

disusun oleh :

Nama : Rizky Budi Saputro

NIM : 10614052

Kelompok : 6

Prodi : Biologi

Asisten : Aditya (10612042)

Regy (10511077)

DEPARTEMEN KIMIA ORGANIK

PROGRAM STUDI KIMIA

INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG

2015

I. TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan kali ini adalah sebagai berikut :

1. Menentukan titik didih suatu campuran zat cair yang didistilasi

2. Menentukan indeks bias larutan hasil distilasi dengan metode distilasi sederhana

3. Menentukan indeks bias larutan hasil distilasi dengan metode distilasi bertingkat

4. Menentukan indeks bias larutan hasil distilasi dengan metode distilasi azeotrop

5. Menentukan titik leleh dari campuran zat padat / kristal dari zat yang dikristalisasi

II. TEORI SINGKAT

Kebanyakan materi yang terdapat di bumi ini tidak murni, tetapi berupa campuran

dari berbagai komponen. Contohnya, tanah terdiri dari berbagai senyawa dan unsur baik

dalam wujud padat, cair dan gas. Untuk memperoleh zat murni kita harus

memisahkannya dari campurannya. Campuran dapat dipisahkan memlalui  peristiwa

fisika atau kimia, satu komponen atau lebih direaksikan dengan zat lain sehingga dapat

dipisahkan. Cara atau teknik pemisahan campuran pada jenis, wujud dan sifat komponen

yang terkandung di dalamnya. Jika komponen berwujud padat dan cair, misalnya pasir

dan air, dapat dipisahkan dengan saringan. Saringan  bermacam-macam, mulai dari

porinya yang besar sampai yang sangat halus, contohnya kertas saring dan selaput

semipermeabel. Kertas saring dipakai untuk memisahkan endapan atau padatan dari

pelarutnya. Campuran homogen, seperti alkohol dalam air, tidak dapat dipisahkan dengan

saringan, karena partikelnya lolos dalam pori-pori kertas saring da selaput

semipermeabel. Campuran seperti itu dapat dipisahkan dengan cara fisika yaitu destilasi,

rekristalisasi, ekstraksi dan kromaografi (Syukri, 1999:15).

Destilasi adalah suatu teknik pemisahan suatu zat dari campurannya  berdasarkan

titik didih. Destilasi ada dua macam, yaitu destilasi sederhana dan destilasi bertingkat.

Destilasi sederhana merupakan proses penguapan yang diikuti  pengembunan. Destilasi

dilakukan untuk memisahkan suatu cairan dari campurannya apabila komponen lain tidak

ikut menguap (titik didih komponen lain jauh lebih tinggi). Misalnya pengolahan air

tawar dan air laut. Sementara destilasi bertingkat merupakan proses destilasi berulang-

ulang yang terjadi pada kolom fraksionasi. Kolom fraksionasi terdiri atas beberapa plat

yang lebih tinggi lebih banyak mengandung cairan yang mudah menguap, sedangkan

cairan yang tidak mudah menguap lebih banyak dalam kondensat. Contoh destilasi

bertingkat adalah  pemisahan campuran alkohol-air, pemurnian minyak bumi dan lain-

lain (Syarifudin, 2008:10).

Prinsip dasar dari proses rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan antara

zat yang dimurnikan dengan zat pengotornya. Syarat – syarat pelarut yang sesuai adalah :

pelarut tidak bereaksi dengan zat yang dilarutkan, pelarut hanya dapat melarutkan zat

yang akan dimurnikan dan tidak melarutkan zat pencemarnya. Titik didih pelarut harus

lebih rendah dari titik leleh zat yang akan dimurnikan agar zat tersebut tidak terurai .

Kristal dapat digolongkan berdasarkan sifat ikatan antara atom-atom, ion-ion atau

molekul-molekul yang menyusunnya. Dan penggolongan seperti ini akan sangat berguna.

Pengolongan ini akan sangat berguna. Penggolongan ini akan lebih mendasar

menggunakan jumlah dan jenis unsure semestinya (symmetry element). Bila hasil rotasi,

pantulan atau inverse suatu benda dapat dengan tepat disuspensi pada benda asalnya,

maka struktur itu dikatakan mengandung unsure seperti simetri tertentu sumbu rotasi,

bidang pantulan (cermin),atau titik pusat (pusat inverse).operasi simetri ini dapat

diterapkan pada bentuk-bentuk geometris, pada siatu benda fisis atau stuktur molekul

(Nocent, 2001).

III.DATA PENGAMATAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan didapatkan beberapa data hasil

pengamatan yang akan dijelaskan di dalam tabel di bawah ini :

1. Percobaan 1

A Destilasi sederhana

Destilasi aston-air (1:1) sebanyak 40 mL

To = 33 oC

Tabel III Hasil pengamatan destilasi sederhana

No Suhu (oC) Volume (mL) Indeks Bias (n)

1 54 5 1.3705

2 52 13 1.3685

3 61 14,5 1.3695

B Destilasi bertingkat

Destilasi aseton-air (1:1) sebanyak 40 mL

To = 42°C

Tabel III Hasil pengamatan destilasi bertingkat

No Suhu (oC) Volume (mL) Indeks Bias (n)

1 41 5 1,3556

2 37 10 1,3605

C Destilasi azoetrof terner

Destilasi methanol-air 25mL dan toluene 12.5 mL

To = 57°C

Tabel III Hasil pengamatan destilasi azeotrof terner

No Suhu (oC) Volume (mL) Indeks Bias (n)

1 61 5 Fase 1.1 : 1,349

Fase 1.2 : 1,3356

2 61 10 Fase 2.1 : 1,339

Fase 2.2 : 1,323

3 51,5 15 Fase 3.1 : 1,375

Fase 3.2 : 1,326

2. Percobaan 2

A Rekristalisasi

i.Benzoat

Massa Kotor : 1,5 gram

Massa Murni : 0,2993 gram

Penampakan:

Sebelum Sesudah

Gambar 3.1 Asam benzoat Gambar 3.2 Rekristalisasi Benzoat

(Irfan, 2014) (Dokumentasi Pribadi, 2015)

Titik leleh eksperimen : 120 oC

Titik leleh Literatur : 121,6 - 121,9 oC (Nalle, 2014)

BSublimasi

Massa Kotor : 1 gram

Massa Murni : 0,4963 gram

Penampakan:

Sesudah

Gambar 3.2 kapur barus

(Dokumentasi Pribadi, 2015)

Titik leleh eksperimen : 78 oC

Titik leleh Literatur : 80,26 oC (Diassaputri, 2012)

IV. PENGOLAHAN DATA

1. Percobaan 1

a. Destilasi Sederhana

Indeks bias literatur = 1.3585 (Koser, et.al. 1997)

Indeks bias percobaan = 1.3705+1.3685+1.3695

3 = 1.3695

Titik didih literatur = 56.53 oC (Haq. 2012)

Titik didih percobaan = 54+52+61

3 = 55,67 oC

Galat :

% Galat1 : ¿1,3585−1,3705 ∨ ¿1,3585

¿ x 100% = 0,8833 %

% Galat 2 : ¿1,3585−1,3685 ∨ ¿1,3585

¿ x 100% = 0,7361 %

% Galat 3 : ¿1,3585−1,3695 ∨ ¿1,3585

¿ x 100% = 0,8097 %

No Suhu (oC) Volume (mL) Indeks Bias (n) Galat

1 54 5 1.3705 0,8833 %

2 52 13 1.3685 0,7361 %

3 61 14,5 1.3695 0,8097 %

b. Destilasi bertingkat

Indeks bias literatur = 1.3585 (Koser, et.al. 1997)

Indeks bias percobaan = 1.3556+1.3605

2 = 1.35805

Titik didih literatur = 56.53 oC (Haq. 2012)

Titik didih percobaan = 41+37

2 = 39 oC

Galat :

% Galat 1 : ¿1,3585−1,3556 ∨ ¿1,3585

¿ x 100% = 0,2134 %

% Galat 2 : ¿1,3585−1,3605∨ ¿1,3585

¿ x 100% = 0,1472%

No Suhu (oC) Volume (mL) Indeks Bias (n) Galat

1 41 5 1,3556 0,2134 %

2 37 10 1,3605 0,1472%

c. Destilasi Azeotrof

Indeks bias literatur = 1.328 (El-Kashef. 2000)

Indeks bias fase 1 percobaan = 1.349+1.339+1.375

3 = 1.3543

Indeks bias fase 2 percobaan = 1.3356+1.323+1.326

3 = 1.328

Titik didih literatur = 64oC (sciencelab.org)

Titik didih percobaan = 61+61+51.5

3 = 57,83 °C

Galat :

% Galat 1 : ¿1,328−1, 3356 ∨ ¿1,328

¿ x 100% = 0,5722 %

% Galat 2 : ¿1,328−1,323 ∨ ¿1,328

¿ x 100% = 0,3765 %

% Galat 3 : ¿1,328−1,326 ∨ ¿1,328

¿ x 100% = 0,1506 %

No Suhu (oC) Volume (mL) Indeks Bias (n) Galat fase 2

1 61 5 Fase 1.1 : 1,349

Fase 1.2 : 1,3356

0,5722 %

2 61 10 Fase 2.1 : 1,339

Fase 2.2 : 1,323

0,3765 %

3 51,5 15 Fase 3.1 : 1,375

Fase 3.2 : 1,326

0,1506 %

2. Percobaan 2

% recovery benzoat : murnikotor

x 100% = 0,2993

1,5 x 100% = 15,2 %

% recovery kapur barus : murnikotor

x 100% = 0,4963

1 x 100% = 49,3 %

V. PEMBAHASAN

Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih cairan dalam sedemikian rupa

sehingga komponen yang tidak dapat diubah dengan distilasi sederhana. Hal ini terjadi

karena ketika azeotrop direbus uap memiliki proporsi yang sama dari konstituen sebagai

campuran direbus Senyawa azeotrop yang digunakan pada praktikum ini merupakan

campuran dari beberapa senyawa seperti metanol, air, dan toluen. Campuran ini memiliki

25 mL methanol-air dan 25 mL toluen (Koser, et.al. 1997).

Pada praktikum ini, azeotrop yang dipakai mempunyai sebagian toluen. Hal ini

disebabkan karena praktikum ini bertujuan memisahkan air dan metanol. Dengan adanya

toluen, hal ini bisa terjadi dan memudahkan proses distilasi bertingkat (Syukri, 1999:15).

Senyawa yang digunakan pada praktikum kali ini seperti aseton, toluen, metanol,

komper, As.Benzoat mempunyai karakteristik yang berbeda-beda, struktur pada senyawa

dapat di lihat pada gambar di bawah (sciencelab.org) :

I. Aseton : trigonal planar

pada C=O

II. Toluen

III. Metanol

IV. Asam Benzoat

Dalam rekristalisasi, apabila larutan yang akan dikristalkan ternyata bewarna,

padahal kita tahu zat padat nya tak bewarna, maka kedalam larutan panas sebelum

disaring ditambahkan norit atau arang aktif. Tidak semua zat warna dapat diserap arang

dengan baik. Zat warna yang tidak diserap akan tetap tinggal dalam induk lindi tetapi

akan hilang pada waktu pencucian dan penyaringan.penggunaan norit tidak boleh diulang

apabila larutan masih bewarna (Nocent, 2001).

Pada data yang di peroleh, didapatkan bahwa galat yang di capai tidak ada yhang

lebih dari 1 persen atau bahkan 5 persen. Ini menunjukkan bahwa galat atau error yang di

dapat dari hasil eksperimen tidak melenceng jauh dari literatur yang ada. Jika di dapatkan

galat dengan skala lebih dari 5 persen, besar kemungkinan data yang dihasilkan banyak

melenceng atau bahkan salah.

Jika pada Asam benzoat harus tepat jenuh, Hal ini dilakukan supaya lebih mudah

Asam Benzoat tersebut untuk dilakukan kristalisasi, karena kalau Jika Asambenzoat

tersebut terlalu encer, akan menjadi lebih sulit Asam Benzoat tersebut untuk memadat.

VI. KESIMPULAN

Dari percobaan yang telah dilakukan, dapat disimpulkan beberapa hal :

1. Titik didih yang terdapat pada percobaan kali ini adalah :

o Destilasi sederhana rata-rata : 55,67 oC

o Destilasi bertingkat rata- rata : 39 oC

o Distilasi azeotrope rata-rata : 57,83 °C

2. Indeks bias distilat dengan metode distilasi sederhana adalah 1.3695

3. Indeks bias distilat dengan metode distilasi bertingkat adalah 1.35805

4. Indeks bias distilat dengan metode distilasi azeotrop terner adalah 1.328

5. Titik leleh hasil perhitungan data :

Asam Benzoat : 120 oC

Kapur Barus : 78 oC

VII. PUSTAKA

Diassaputri, Annisa. 2012. “Melaksanakan Proses Sublimasi mengikuti Prosedur

Kerja”. 74(2): 18-20.

El-Kashef, Hassan. 2000. The Necessary Requirements Imposed on Polar Dielectric Laser Dye Solvents. Physic B : Condensed Matter 279, 295-301

Gramedia. Syarifudin. 2008. Kimia. Tangerang : Scientific Press 

Khopkar, SM. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia.

Khoiri, Imam. 2008. Intisari Kimia, Cetakan Keempat. Jakarta : Kawan Pustaka.

Koser, J. Rheims., J, Wriedt, T. 1997. Refractive-index Measurement in The Near-IR Using an Abbe Refractometer. Meas. Sci Technol. 8:601-605

Nalle, Ferry et.al. 2014. “Rekristalisasi Asam benzoat”.Universitas Brawijaya .47(2): 4-5.

Nocent M. 2001. Metode Kristalisasi. New York : Prentice Hall inc.

R.A. Day, Jr A.L Underwood. 1983. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga

Sciencelab.orgDiakses pada 24 September 2014 pukul 10.00

Syukri.1999. Kimia Dasar Jilid 2. Bandung: UI Press