LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

SENYAWA TURUNAN KUINOLIN (Penentuan Kadar Klorokuin Dalam Sediaan Tablet)

Disusun oleh :

CAHYA FAUZAN RAMADHAN 31111061

M. NOVA VAUZAN 31111087

NORRIES FACHLEVY 31111090

Farmasi-3B

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA

TASIKMALAYA

2014

I. TUJUAN

a. Dapat mengisolasi klorokuin yang terdapat pada sediaan farmasi

b. Dapat menetapkan kadar klorokuin secara kuantitatif dari sediaan farmasi

dengan metode Gravimetri

II. DASAR TEORI

a. Klorokuin Fosfat

7-kloro-4-[4-(dietilamino)-1-metilbutil)]amino] kuinolin fosfat.

BM = 515,87

Tablet Klorokuin fosfat

Tablet klorokuin fosfat mengandung klorokuin fosfat, kadar tidak kurang dari

93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

Klorokuin mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 102,0%

C18H12CIN3,dihitung terhadap zat yang dikeringkan.

Pemerian : serbuk hablur putih atau hampir putih : tidak berbau : rasa pahit

Kelarutan : mudah larut dalam air : praktis tidaklarut dalam etanol, dalam

kloroform dan dalam eter (Farmkope Indonesia, Edisi IV, 1995).

Klorokuin merupakan obat antimalaria yang bekerja pada fase eritrosit dan tidak

efektif pada fase hepatis. Sehingga dalam pengobatan malaria setelah menggunakan

klorokuin dilanjutkan menggunakan primaquin untuk membasmi P. Vivak dan P. Ovale

dalam hati (fase hepatis).

b. Metode Gravimetri

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis

kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat

komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri

adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian

terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau

radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat

ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat

atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang

dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode

elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya. Pengendapan merupakan metode

yang paling baik pada analisis gravimetri. Kita akan memperhatikan faktor-faktor yang

mempengaruhi kelarutan. Parameter-parameter yang penting adalah temperatur, sifat

pelarut, adanya ion-ion pengotor, pH, hidrolisis, pengaruh kompleks, dan lain-lain .

(Svehla, 1990)

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau

senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi

transformasi unsur atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah

menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan

waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu

factor-faktor koreksi dapat digunakan. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan

endapan primernya. Postpresipitasi dan kopresipitasi merupakan dua penomena yang

berbeda. Sebagai contoh pada postpresipitasi , semakin lama waktunya maka

kontaminasi bertambah, sedangkan pada kopresipitasi sebaliknya. Kontaminasi

bertambah akibat pengadukan larutan hanya pada postpresipitasi tetapi tidak pada

kopresipitasi (Khopkar, 1990).

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation

anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan

isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah

secara gravimetrik (Underwood, 1986)

Prinsip Dasar dalam analisis Gravimetri

1. Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi

pengendapan

2. Secara umum dinyatakan dengan persamaan : aA + pP → AaPp

Keterangan :

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A),

“p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P)

AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut

yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan

pengeringan

3. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai

proses pengendapan yang sempurna.

4. Misalnya pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat

C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :

Ca2+ + C2O4

2- → CaC2O4(s)

5. Reaksi yang menyertai pengeringan CaC2O4(s) → CaO(s) + CO2(g) + CO(g)

Pada gravimetri agar hasil analisa dianggap baik dan benar maka ada beberapa

factor yang harus diperhatikan, antara lain : kesempurnaan pengendapan, kemurnian

endapan dan susunan endapan. Yang dimaksud endapan murni adalah endapan yang

bersih yang artinya tidak mengandung molekul-molekul lain yang biasanya disebut

sebagai pengotor. Dan yang dimaksud dari kesempurnaan pengendapan adalah

pengendapan diusahakan sesempurna mungkin, oleh karena itu kelarutan endapan harus

dibuat sekecil mungkin ( Basset, 1994 ).

III. ALAT DAN BAHAN

a) Alat yang digunakan

Timbangan

Beaker glass

Erlenmeyer

Corong

Kaca arloji

Batang pengaduk

Oven

Tang krus

Loyang

Cawan penguap

Vortex

b) Bahan yang digunakan

Asam pikrat

Asam Asetat

Dragendroff

N-heksan

Aquadest

IV. PROSEDUR KERJA

a) Isolasi Sampel

Sampel dilarutkan dalam air

Di vortex kemudian disentrifius

Saring

ResiduFiltrat

(+) H2SO4 2-3tts

(+) As.Pikrat 25 ml

(+) as. Pikrat

(+) As.

Pikrat

(+) As.

Pikrat

(+) As. Pikrat

Diamkan sampai terbentuk endapan ± 2 jam

Saring kembali (dengan

memakai kertas saring abu )

Filtrat Residu

(+) H2SO4 2-3tts

(+) As.Pikrat 25 ml

(+) as. Pikrat

(+) As.

Pikrat

(+) As.

Pikrat

(+) As. Pikrat

Diamkan ± 2 jam

lalu saring

Filtrat Residu

Lakukan uji kualitatif dengan Dragendroff

(-) klorokuin warna kuning

(+) klorokuin warna coklat

Catatan : Penyaringan dilakukan pada satu kertas saring sama

Residu

V. DATA HASIL PENGAMATAN

Residu beserta kertas saringnya dimasukan ke dalam krus yang

sudah konstan

Di oven selama 3 jam

Keluarkan krus kemudian (+) N-heksan dan biarkan menguap

Oven lagi selama ± 1 jam, Kemudian Timbang Krus

yang berisi sampel

BM Klorokuin = 656

BM Klorokuin fosfat = 782,96

Berat sampel = 1 gram

Berat Krus kosong = 32,6861 gram

Berat Krus Isi = 33,4023 gram

Berat analit sebenarnya= (Berat Krus Isi) – (Berat Kosong)

= 33,4023 gram – 32,6821 gram

= 0,7202 gram

Faktor Gravimetri = 0,4090

Berat Klorokuin Fosfat = Berat analit x Faktor gravimetri

= 1,7202 gram x 0,4090

= 0,2945 gram

`

VI. PEMBAHASAN

Pada analisis kuantitatif klorokuin ini menggunakan metode gravimetri.

Gravimetri merupakan merupakan salah satu metode kimia analitik untuk

menentukan kuantitas suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara

mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses

pemisahan.

Pada umumnya klorokuin dalam sediaan famasi berupa bentuk fosfatnya

maka proses isolasi yang dapat dilakukan adalah sebagai berikut. Klorkuin

dilarutkan dalam air kemudian disentrifuge lalu kemudian filtrasi antara filtrat

(mengandung klorokuin) dan residu (berupa zat tambahan tablet). Setelah itu

filtrat tadi di tambahkan 2-3 tts Asam asetat dan 25ml Asam pikrat. Hal ini

bertujuan untuk merubah klorokuin dari bentuk fosfat menjadi bentuk bebasnya

karena pada praktikum ini yang akan kita identfikasi adalah klorokuin dalam

bentuk bebasnya. Dilakukanya penambahan asam sulfat pekat dimaksudkan

untuk memecahkan ikatan komplek dari klorokuin fosfat yang kemudian akan

dilepas dalam bentuk molekul bebasnya yaitu klorokuin. Kemudian

ditambahkan asam pikrat untuk penarikan klorokuin. Pada tahap ini klorokuin

dan asam pikrat akan membentuk endapan klorokuin dalam bentuk bebasnya,

endapan inilah yang nantinya akan kita identifikasi kadarnya menggunakan

metode gravimetri.

Sebelum dilakukan pengovenan krus kosong terlebih dahulu di isi sedikit etanol

kemudian di oven dengan suhu 100°C selama ± 1jam. Hal ini bertujuan supaya

tidak adanya pengotor pada alat yang digunakan. Setelah proses penguapan

etanol selesai, krus yang berisi sampel kemudian di oven pada suhu 105°C

selama ± 3jam dan kemudian di tambahkan etanol lagi kemudia dinginkan

dalam eksikator/desikator. Setelah itu di oven lagi untuk proses pengeringan

selama ± 1jam dengan suhu 105°C.

Gravimetri ini adalah cara pengeringan secara langsung karena tidak

dilakukan penambahan bahan atau reagent lain dalam proses pengeringan. untuk

bahan atau produk yang akan dilakukan pengeringan menggunakan metode

gravimetri tidak boleh mengandung karbohidrat yang tinggi karena

dikhawatirkan akan terjadi karamelisasi yang lama kelamaan akan membentuk

kerak jika proses pengeringan terus berjalan. Fungsi eksikator adalah untuk

menyerap uap air hasil pengeringan yang akan diserap oleh silica gel dalam

keadaan vaccum. Selain itu juga untuk mencegah bahan menyerap air yang ada

di udara (higroskopis) yang dapat menyebabkan penambahan bobot hasil

nantinya.

Adapun Faktor–faktor penyebabnya kesalahan pada analisis menggunakan metode ini adalah :

1. Kopresipitasi dari ion-ion pengotor (proses dimana biasanya komponen-komponen dari larutan terbawa oleh endapan atau ikut mengendap )

2. Peptisasi ( proses dimana koloid yang menggumpal atau mengkoagulasi larut kembali menjadi partikel-partikel dalam keadaan terdispersi).

3. Postpresipitasi (pengotor akan menempel pada permukaan endapan dan harus cepat dipisahkan dengan cara dekantasi) zat yang agak larut.

4. Kurang sempurna pencucian.

5. Kurang sempurna pemijaran.

6. Pemijaran berlebih sehingga sebagian endapan mengurai.

7. Reduksi dari karbon pada kertas saring.

8. Tidak sempurna pembakaran.

9. Penyerapan air atau karbondioksida oleh endapan (Underwood, 1986).

VII. KESIMPULAN

Dari hasil pengamatan yang di lakukan dapat di simpulkan bahwa

1. Penentuan kadar klorokuin ini dapat dilakukan dengan metode Gravimetri

2. Diperoleh kadar klorokuin dalam sampel adalah 29,45 %

DAFTAR PUSTAKA

Anonim. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Jakarta : DepKes RI

Harjadi,W. 1987. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia : Jakarta

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia : Jakarta

Sudjadi dan Abdul Rohman. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : UGM Press.

Day, RA dan Underwood. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima.Erlangga. Jakarta

Basset, J, dkk. 1994. Kimia analisis kuantitatif anorganik. EGC. Jakarta

Ganjar, Prof. Dr. Ibnu Gholib dan Abdul Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis.

Yogyakarta : Pustaka Pelajar.