BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang Dalam suatu analisa farmasi, yang ditentukan bukan hanya untuk uji kualitas, tetapi juga untuk uji kuantitasnya. Atau dengan kata lain menentukan adanya suatu zat dalam seidaan dan menentukan seberapa besar kandungan zat aktifnya. Analisa kuatitatif dan kualitatif suatu senyawa obat yang diproduksi sangat penting untuk dilakukan, karena obat-obat yang beredar di pasaran harus diketahui kadar dan mutunya secara pasti. Senyawa atau bahan kimia obat harus esuai dengan yang tercantum dalam Farmakope dan buku-buku resmi lainnya. Manfaat yang dapat diperoleh dari praktikum ini adalah praktikan dapat mengetahui cara-cara penarikan zat aktif dari sediaan obat serta cara penentuan kadarnya dengan metode titrasi atau metode lainnya. Sehingga ditentukan bahwa kadar suatu zat memenuhi syarat atau tidak. Dan diharapkan keterampilan dalam bekerja dapat meningkat. Dalam praktikum kali ini akan dilakukan analisa kualitatif maupun kuantitatif dari sediaan tablet yang mengandung isoniazid dan piridoksin HCl. analisa kualitatif digunakan untuk menentukan ada tidaknya suatu zat dalam sediaan berdasarkan hasil yang positif pada penambahan/reaksi dengan pereaksi golongan maupun pereaksi spesifik. Hasil positif dapat

berupa perubahan warna atau terbentuknya endapan. Dalam analisa kuantitatif akan ditentukan kadar isoniazid dan piridoksin HCl dalam sediaan tablet dengan metode titrasi. I.2 Maksud dan Tujuan I.2.1 Maksud Percobaan Mengetahui dan memahami cara-cara analisis kualitatif dan analisis kuantitatif dari suatu sediaan farmasi. I.2.2 Tujuan Percobaan 1. Menetapkan kadar Vitamin B6 (piridoksin HCl) dalam sediaan Suprazid Forte dengan menggunakan metode argentometri. 2. Menetapkan kadar Isoniazid dalam sediaan Suprazid Forte dengan menggunakan metode iodimetri. 3. Mengidentifikasi piridoksin HCL dan Isoniazid dalam sediaan Suprazid Forte I.3 Prinsip Percobaan 1. Identifikasi senyawa isoniazid dan piridoksin HCl dalam tablet kombinasi dengan pemeriksaan organoleptis yang meliputi warna, bau, rasa, benttuk, kalarutan dan pemijaran yang dilanjutkan dengan uji reaksi kimia dengan pereaksi tertentu berdasarkan terbentuknya gas, perubahan warna dan endapan yang terbentuk. 2. Penetapan kadar isoniazid dalam sediaan tablet Suprazid

Forte dengan

metode iodometri berdasarkan reaksi reduksi oksidasi antara sampel yang akan dioksidasi oleh titran iodin baku yang ditambahkan berlebih,

kemudian sisa iodin dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat 0,0949 N dengan indikator kanji dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna dari biru menjadi tidak berwarna.. 3. Penetapan kadar piridoksin HCl dalam Sprazid

forte dengan metode

argentometri berdasarkan reaksi pengendapan antara sampel dengan larutan baku perak nitrat 0,1067 N sebagai titran dengan menggunakan indikator kalium kromat dimana titik akhir titrasi ditandai dengan perubahan warna endapan dari putih menjadi merah.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Teori Umum 1. Golongan antibiotika Antibiotika (latin ; anti : lawan, bios : hidup) adalah zat-zat kimia yang dihasilkan organisme hidup terutama fungi dan bakteri tanah yang memiliki khaisat mematikan atau menghambat pertumbahan banyak bakteri dan beberapa virus besar, sedangkan toksisitasnya terhadap manusia relatif kecil. (1) Antibiotika untuk pertama kali ditemukan oleh sarjana Inggris, dr.Alexander Flemming pada tahun 1928 yaitu menemukan penisillin. Tetapi penemuan ini baru diperkembangkan dan digunakan dalam terapi di tahun 1041 oleh dr.Florey (Oxford). Kemudian banyak zat lain dinyatakan mempunyai khasiat antibiotika diisolir oleh banyak penyelidik di seluruh dunia, akan tetapi berhubung dengan sifat toksisitasnya hanya beberapa saja yang dapat digunakan sebagai obat. (1) Sifat-sifat antibiotika (2) : Suatu bentuk metabolisme Suatu produk sintetik dengan struktur serupa dengan

antibiotik yang alami.

Mengisolasikan pertumbuhan atau kelangsungan hidup satu

atau lebh jumlah mikroorganisme. Efektif dalam kadar rendah. Bakteriostatik dan bakteriosid. Antibiotik dibagi atas (2) : kanamisin). Tetrasiklin (metasiklin, demeklosiklin, monosiklin, Golongan betalaktam (penisillin dan sefalosforin). Aminoglikosida (sterptomisin, gentamisin,

oksitetrasiklin). Kloramfenikol (thiamfenikol). Makrolida dan Linkomisin (eritromisin, linkomisin,

spiromisin). Titrasi Polipeptida (gramisin, polimiksin B, basitrasin). Antibiotik lain (rifampisin, asam fusidat). pengendapan atau argentometri didasarkan atas

terjadinya pengendapan kuantitatif, yang dilakukan dengan penambahan larutan pengukur yang diketahui kadarnya pada larutan senyawa yang hendak dititrasi. Titik akhir tercapai bila semua bagian titran sudah membentuk endapan (3). Argentometri dimana terbentuk endapan (ada juga argentometri yang tergolong pembentukan kompleks) dibedakan atas 3 macam berdasarkan indikator yang dipakai untuk penentuan titik akhir, yaitu :

a.

Cara Mohr Titrasi pertama untuk penentuan ion klorida dan bromida dalam

larutan, sedangkan indikator yang dipakai adalah kalium kromat (K2CrO4) dan larutan baku AgNO3 sebagai titran. Pada titik akhir kromat terikat oleh ion perak membentuk senyawa yang sukar larut berwarna merah bata. Disini terjadi pengendapan 2 tingkat yaitu pembentukan AgCl dan pembentukan Ag2CrO4. Perak klorida merupakan garam sukar larut sehingga konsentrasi ion klorida tinggi, maka AgCl diendapkan. b. Cara Volhard

Ion halogen diendapkan oleh ion perak berlebih, kelebihan ion perak dititrasi dengan NH4SCN atau KSCN. Indikator yang digunakan adalah besi (III) nitrat atau besi (III) amonium sulfat, sampai titik ekivalen harus terjadi reaksi antara titran dan ion perak membentuk endapan putih : Ag+ + SCNSedikit kelebihan titran AgSCN kemudian (putih) dengan indikator,

bereaksi

membentuk ion kompleks yang sangat kuat warnanya (merah). SCN- + Fe3+ FeSCN2+

Yang larut dan mewarnai larutan yang semula tidak berwarna. c. Cara Fajans Dalam titrasi secara Fajans digunakan indikator adsorbsi. Indikator adsorbsi adalah zat yang dapat diserap pada permukaan

endapan dan menyebabkan timbulnya warna, penyerapan ini dapat titik ekivalen, antara lain dengan memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Indikator ini adalah asam lemah atau basa lemah organik yang dapat membentuk endapan dengan ion perak. Misalnya fluoresein yang dapat digunakan dalam titrasi ion klorida dalam suasanan netral (4). Untuk penentuan langsung halogenida dapat dengan titrasi Mohr yang menggunakan iod dan amilum sebagai indikator. Secara tidak langsung, ion halogenida dan halogen organik setelah penyabunan atau penguraian oksidatif dan dititrasi dengan Volhard (3). 2. Golongan vitamin. Vitamin adalah faktor nutrisi esensial dan senyawa kimai yang aktif. Vitamin juga didefinisikan sebagai senyawa organik kompleks yang esensial untuk untuk pertumbuhan dan fungsi biologis yang lain bagi mahluk hidup. (5,6) Istilah vitamin pertama kali diutarakan oleh seorang ahli kimia Polandia bernama Funk, yang percaya bahwa zat penangkal beri-beri yang larut dalam air itu sebuah amina yang sangat vital dan dari kata tersebut lahirlah istilah vvitamin yang kemudian menjadi vitamin. Kini vitamin dikenal sebagai suatu kelompok senyawa organik yang tidak termasuk golongan protein, karbohidrat ataupun lemak. dan terdapat dalam jumlah yang kecil dalam bahan makanan tetapi sangat penting peranannya bagi beberapa fungsi tertentu tubuh untuk menjaga kelangsung kehidupan dan pertumbuahan. Vitamin merupakan suatu

molekul organik yang sangat diperlukan tubuh untuk proses metabolisme dan pertumbuhan normal. (6) Banyak vitamin yang telah dikenal dan dapat dibedakan menjadi dua golongan, yaitu vitamin yang larut dalam air dan vitamin yang larut dalam lemak. Jenis vitamin yang dapat larut dalam air ialah vitamin B kompleks dan vitamin C, sedangkan vitamin yang dapat larut dalam lemak adalah vitamin A, D, E, dan K serta provitamin A. (5) Iodimetri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor seperti natrium tiosulfat, arsenat dengan menggunakan larutan iodin baku secara langsung. Iodometri adalah analisa titrimetri untuk zat-zat reduktor dengan penambahan dengan penambahan larutan iodin baku berlebihan dan kelebihannya dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat baku. Pada titrasi iodimetri titrasi oksidasi reduksinya menggunakan larutan iodum. Artinya titrasi iodometri suatu larutan oksidator ditambahkan dengan kalium iodida berlebih dan iodium yang dilepaskan (setara dengan jumlah oksidator) ditirasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. (4) Bagan reaksi : Ox + 2 II2 + 2 S2O3= I2 + red 2 I- + S4O6=

Titrasi dapat dilakukan tanpa indikator dari luar karena larutan iodium yang berwarna khas dapat hilang pada titik akhir titrasi hingga titik akhir tercapai. Tetapi pengamatan titik akhir titrasi akan lebih

mudah dengan penambahan larutan kanji sebagai indikator, karena amilum akan membentuk kompleks dengan I2 yang berwarna biru sangat jelas. Penambahan amilum harus pada saat mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dilakukan agar amilum tidak membungkus I2 yang menyebabkan sukar lepas kembali, dan ini akan menyebabkan warna biru sukar hilang, sehingga titik akhir titrasi tidak terlihat tajam. (7) Indikator kanji merupakan indikator yang sangat lazim digunakan, namun indikator kanji yang digunakan harus selalu dalam keadaan segar dan baru karena larutan kanji mudah terurai oleh bakteri sehingga untuk membuat larutan indikator yang tahan lama hendaknya dilakukan sterilisasi atau penambahan suatu pengawet. Pengawet yang biasa digunakan adalah merkurium (II) iodida, asam borat atau asam formiat. Kepekatan indikator juga berkurang dengan naiknya temperatur dan oleh beberapa bahan organik seperti metil dan etil alkohol. (8) Iodium hanya sedikit sekali larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25oC), namun sangat mudah larut dalam larutan yang mengandung ion iodida. Iodium membentuk kompleks triiodida dengan iodida, dengan tetapan keseimbangan 710 pada 25oC. Penambahan KI untuk menurunkan keatsirian dari iod, dan biasanya ditambahkan KI 3-4 % dalam larutan 0,1 N dan kemudian wadahnya disumbat baik-baik dan menggunakan botol yang berwarna gelap untuk menghindari penguraian HIO oleh cahaya matahari. (8)

Pada titrasi iodometri titrasi harus dalam keadaan asam lemah atau nertal karena dalam keadaan alkali akan terbentuk iodat yang terbentuk dari ion hipoiodit yang merupakan reaksi mula-mula antara iodin dan ion hidroksida, sesuai dengan reaksi : I2 + O 2 3 IOHI + IOIO3- + 2 I-

dalam keadaan alkali ion-ion ini akan mengoksidasi sebagian tiosulfat menjadi ion sulfat sehingga titik kesetarannya tidak tepat lagi. Namun pada proses iodometri juga perlu dihindari konsentrasi asam yang tinggi karena asam tiosulfat yang dibebaskan akan mengendap dengan pemisahan belerang, sesuai dengan reaksi berikut : S2O3= + 2 H+ 8 H2S2O3 H2S2O3 8 H2O + 8 SO2 + 8 S

Larutan tiosulfat tidak stabil dalam waktu lama. Bakteri yang memakan belerang akan masuk ke dalam larutan ini dan proses metaboliknya akan mengakibatkan pembentukan SO3=, SO4= dan belerang koloidal. (8) Tiosulfat diuraikan dalam bentuk belerang dalam suasana asam sehingga endapan mirip susu. Tetapi reaksi tersebut lambat dan tak terjadi jika larutan dititrasikan ke dalam larutan iodium yang asam dan dilakukan pengadukan yang baik. Iodium mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetraionat I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4O6=

Reaksi ini sangat cepat dan berlangsung sampai lengkap benar tanpa reaksi samping. Dalam larutan netral atau sedikit sekali basa oksidasi ke sulfat tidak terjadi terutama jika digunakan iodium sebagai titran. (3) Iodometri menurut penggunaan dapat dibagi menjadi 4 golongan yaitu : a. b. Titrasi iod bebas. Titrasi oksidator melalui pembentukan iodium yang

terbentuk dari iodida. c. d. Titrasi reduktor dengan penemtuan iodium yang digunakan. Titrasi reaksi, titrasi senyawa dengan iodium melalui adisi

atau subsitusi.

II.2 Uraian Bahan 1. Iodium (5,316) : Iodum : Iodium : I2 / 126,91 : Keping atau butir, mengkilat seperti logam hitam kelabu, bau khas. Kelarutan : Sukar larut dalam air, mudah larut dalam garam iodida, mudah larut dalam etanol 95% P. Khasiat Kegunaan Penyimpanan 2. : Anti infeksi kulit : Sebagai larutan baku : Dalam wadah tertutup rapat

Nama resmi Sinonim RM/BM Pemerian

Amylum manihot (5,93) : Amylum manihot : Pati singkong : Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil, putih, tidak berbau, tidak berasa.

Nama resmi Sinonim Pemerian

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol 95 % P

Khasiat Kegunaan Penyimpanan

: Zat tambahan : Sebagai indikator : Dalam wadah tertutup baik ditempat sejuk dan kering.

3.

Natrium tiosulfat (7) : Natrii Tiosulfas : Hipo, Natrium tiosulfat Na2S2O3.5H2O/248,17

Nama resmi Nama lain

Rumus molekul/BM : Pemerian

: Hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar, dalam udara lembab meleleh basah, dalam hampa udara di atas suhu 33 oC merapuh

Kelarutan

: Larut dalam 0,5 bagian air, praktis tidak larut dalam etanol 95 (%) P

Penyimpanan Kegunaan

: Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai larutan baku

DAFTAR PUSTAKA

1. Tan, H.T., Raharja K., (1978), Obat-obat Penting, Depkes RI, Jakarta. 2. Wilson G., (1982), Kimia Farmasi dan Medisinal Organik, IKIP Semarang Press, Semarang. 3. Roth, H.J., dkk, (1998), Analisis Farmasi, UGM Press, Yoyakarta, 252,253,254,255 4. Harjadi, W., (1986), Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta, 176, 179, 181 5. Sudarmaji, S., (1996), Analisa Bahan Makanan dan Pertanian, Liberty Press, Yogyakarta. 6. Winarno, F.G., (1989), Kimia Pangan dan Gizi, PT. Gramedia, Jakarta. 7. Wunas, J., Said, S., (1986), Analisa Kimia Farmasi Kuantitatif< UNHAS, Makassar, 122-123 8. Underwood, A.L., day, RA., (1993), Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V, Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya, 302-304 9. Ditjen POM., (1979), Farmakope Indonesia, Edisi III, Depkes RI, Jakarta, 96, 47, 53, 58, 317 10. .,( ), Scorl, Fakultas Farmasi Universitas Gadjah Mada, UGM

Press, Yogyakarta, 25 11. Sie Kesejahteraan ITB., (1979), Card System Dan Reaksi Warna, ITB Bandung, 56 12. Kovar., A, (1987), identifikasi Obat, ITB, Bandung, 44,