17-Deni_2

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007 ISSN 0854 – 5561

110

PENENTUAN DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL SERBUK UO2

Deni Mustika, Aminhar Lakoni, Mujinem, Torowati

ABSTRAK

PENENTUAN DISTRIBUSI UKURAN PARTIKEL SERBUK UO2. Telah dilakukan penentuan distribusi ukuran partikel menggunakan VibroSieve dan SediGraph 5100 Micromeritics terhadap serbuk uranium Oksida (UO2) Cameco, bertujuan untuk penentuan karakter fisik -distribusi ukuran partikel- UO2 sebagai bahan baku pembuatan bahan bakar nuklir untuk Heavy Water Reactor (HWR). VibroSieve mempunyai kelemahan yaitu tidak dapat digunakan untuk serbuk dengan diameter kecil (<75 µm) dan membutuhkan sampel dengan jumlah yang cukup besar, sedangkan SediGraph 5100 dapat digunakan untuk sampel dengan ukuran serbuk < 75 µm dan dibutuhkan jumlah sampel yang relatif kecil. Dari pengujian distribusi ukuran partikel serbuk UO2 Cameco diperoleh Persentase massa hasil ayakan VibroSieve adalah pada ayakan No. 20 (850 µm) = 99,9881%, No. 35 (500 µm) = 99,343%, No. 60 (250 µm) = 94,78 % dan No. 200 (75 µm) = 11,1034%. Untuk SediGraph 5100, hasil analisis UO2 Cameco < 75 µm adalah diameter median = 5,15 µm dan diameter modus = 4,84 µm.

Kata kunci : Distribusi ukuran partikel, UO2 Cameco, SediGraph, Vibrosieve

PENDAHULUAN

UO2 alam merupakan bahan baku pembuatan pelet untuk HWR (Heavy Water Reactor). Sebelum digunakan sebagai bahan dasar pembuatan pelet, UO2 alam harus diuji sifat kimia maupun sifat fisiknya. Hal ini berhubungan dengan kualitas pelet yang akan dihasilkan, kemampuan sinter ataupun derajat nuklirnya. Sifat fisik UO2 antara lain densitas, sifat permukaan, ukuran partikel, ukuran dan bentuk kristal1). UO2 Cameco merupakan salah satu bahan baku pembuatan pelet di Bidang Bahan Bakar Nuklir – Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan untuk karakterisasi fisik dan kimia maka diperlukan penelitian terhadap distribusi ukuran partikelnya. Konsentrasi relatif partikel terhadap ukuran lainnya disebut dengan distribusi ukuran partikel. Ukuran standar yang digunakan untuk menentukan ukuran partikel, serbuk berbentuk bulat adalah diameter, serbuk berbentuk persegi adalah panjang sisi, sedangkan serbuk tidak beraturan adalah Equivalent Spherical Diameter (ekivalen diameter bulatan/bola). Equivalent Spherical Diameter merupakan ukuran partikel yang dianggap sama dengan diameter partikel bola apabila diberi perlakuan yang sama. Pada penelitian ini, penentuan distribusi ukuran partikel UO2 Cameco digunakan metoda pengayakan dengan alat Vibro Sieve dan metode sedimentasi - penyerapan sinar-X dengan alat SediGraph 5100 Micromeritics.

Vibro Sieve merupakan suatu metode untuk menganalisis distribusi ukuran partikel dengan menggunakan alat ukur ayakan dengan berbagai variasi dan proses analisisnya dipercepat dengan bantuan energi getar/vibrasi. Ayakan disusun berdasarkan ukuran diameternya, paling atas dengan ukuran terbesar. Partikel yang akan dianalisis ditempatkan pada susunan ayakan paling atas. Setelah pengayakan, partikel akan terpisah sesuai dengan interval ukurannya masing-masing2)3).

ISSN 0854 - 5561 Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007

111

Kekurangan analisis dengan menggunakan Vibro Sieve antara lain :

• Membutuhkan sampel yang cukup banyak.

• Tidak bisa digunakan untuk pengayakan partikel yang ukurannya sangat kecil ( < 75 µm) karena batas ukuran ayakan dan kesulitan dalam pengayakan untuk serbuk dengan diameter kecil.

• Waktu pengayakan yang lama akan mengakibatkan pecahnya partikel menjadi serbuk yang lebih kecil2).

Alat SediGraph 5100 digunakan untuk menentukan distribusi ukuran partikel, aplikasi metode sedimentasi - penyerapan sinar-X. Oleh karena itu, serbuk yang akan dianalisis harus didispersikan dalam cairan pendispersi. Dispersi adalah proses pemisahan serbuk menjadi partikel-partikel di dalam medium cairan. Setelah itu, campuran dihomogenkan dengan pengaduk magnet (magnetic stirrer). Pengadukan juga bisa dilakukan dengan ultrasonic probe, blender dan ultrasonic bath. Untuk partikel ukuran kecil dapat digunakan ultrasonic bath dan ultrasonic probe, sedangkan partikel medium dapat digunakan pengaduk magnet. Selain proses dispersi serbuk yang akan diuji harus sudah diketahui densitas sebenarnya, densitas sebenarnya merupakan data input untuk alat SediGraph 5100 ini sehinggi diperoleh data distribusi ukuran partikel3)4)5)6).

Hasil dari analisis SediGraph 5100 diperoleh dari perbedaan kecepatan sedimentasi partikel dalam cairan pendispersi yang dipengaruhi oleh gaya gravitasi. Kecepatan yang digunakan dalam analisis ini merupakan jarak jatuhnya partikel dalam periode waktu tertentu. Partikel yang lebih besar akan jatuh lebih cepat daripada partikel kecil. Hukum yang menggambarkan kecepatan jatuhnya partikel dalam cairan disebut dengan Hukum Stokes’, yaitu :

D = K v½ ; dengan K = 2

1

)(

18

− goρρη

Dimana :

v = kecepatan pengendapan (m/s)

η = viskositas cairan pendispersi (cp)

g = konstanta gravitasi (10 m/s2)

ρ = densitas partikel (g/mL)

ρo = densitas cairan pendispersi (g/mL)

Persamaan Stokes ini dapat digunakan untuk partikel dengan perbandingan diameter partikel dan kecepatan sedimentasi kurang dari 0,3. Selain berdasarkan kecepatan jatuhnya partikel, alat SediGraph 5100 juga berdasarkan perbedaan serapan sinar-X. Sampel yang telah didispersikan ditempatkan pada sel analisis. Sel analisis ini berada pada jalur pancaran sinar-X, antara sumber sinar-X (pesawat sinar-X) dan detektor. Pengendapan partikel akan merubah serapan sinar-X oleh sampel. Semakin banyak yang mengendap, maka serapan di dalam sel analisis akan berkurang, sehingga cacahan sinar-X pada detektor semakin besar. Sebelum analisis, dihitung terlebih dahulu cacahan sinar-X yang terbaca di detektor sebelum sedimentasi (full scale) dan cacahan cairan pendispersi tanpa sampel (base line).

Hasil-hasil Penelitian EBN Tahun 2007 ISSN 0854 - 5561

112

METODOLOGI PENELITIAN

Alat

Alat-alat yang digunakan adalah : cawan porselen, piknometer 25 mL, gelas piala 50 mL, timbangan analitik, pipet tetes, Glove Box, Vibro Sieve, magnetic Stirrer, magnetic bar, 1 unit SediGraph 5100 Micromeritics, 1 unit komputer dengan program operasi sistem DOS dan 1 unit printer.

Bahan

Bahan-bahan yang digunakan adalah sebagai berikut : serbuk UO2 Cameco, CCl4

Cairan pendispersi, yaitu A-12 yang diperoleh dari Micromeritics (densitas = 0,8077 g/ml, viskositas = 3,7981 cp)

TATA KERJA

Penentuan Densitas Serbuk UO2 Cameco secara Densitometri

1. Piknometer kosong ditimbang, kemudian ditambahkan CCl4, ditimbang lalu CCl4 dituang hingga piknometer kosong.

2. Piknometer dan serbuk UO2 ditimbang secukupnya, berat UO2 sekitar 3 – 5 gram.

3. Piknometer yang telah berisi UO2 diisi dengan CCl4 sampai penuh, diamkan selama 30 menit.

4. Larutan CCl4 akan menguap, maka ditambahkan lagi CCl4 ke dalam piknometer sampai penuh, piknometer ditimbang lagi.

5. Diamkan lagi selama 30 menit (waktu kontak akan menjadi 60 menit).

6. Tambahkan CCl4 dan piknometer ditimbang lagi.

7. Ulangi pekerjaan tersebut dengan menambah waktu kontaknya dengan orde 30 menit sehingga waktu kontaknya menjadi 90 menit, 120 menit, dan seterusnya.

8. Hitunglah densitas UO2 untuk masing-masing waktu kontak, lalu ditentukan waktu kontak optimum.

Rumus yang digunakan untuk menghitung densitas sebenarnya (berat jenis / BJ) adalah sebagai berikut :

BJ UO2 = [ ]321

1

)( WWW

BJW

−+×

Keterangan :

BJ : Berat Jenis CCl4 = 1,584 g/mL

W1 : Berat UO2

W2 : Berat piknometer + CCl4

W3 : Berat piknometer + CCl4 + UO2


113

Penentuan Distribusi Ukuran Partikel dengan Vibro Sieve

1. 100 gram serbuk UO2 Cameco ditimbang, kemudian ditempatkan pada bagian atas ayakan Vibro Sieve yang dioperasikan di dalam Glove Box.

2. Waktu pengayakan diatur selama 2 jam dengan kecepatan 40 rpm dan jenis ayakannya adalah kontiniu. Operasi pengayakan dimulai.

3. Setelah pengayakan, fraksi-fraksi serbuk dikeluarkan dari penampung-penampung ayakan.

4. Semua fraksi ditimbang dengan neraca analitis dan % berat (w/o) setiap fraksi ditentukan.

5. Batas penerimaan untuk kontrol ukuran grain ditetapkan bahwa serbuk terayak secara sempurna dengan melewatkannya melalui ayakan no. 20, tidak kurang dari 95% melalui ayakan no. 35, tidak kurang dari 75% melalui ayakan no. 60, dan tidak kurang dari 60% melalui ayakan no. 200.

Ayakan-ayakan yang dipergunakan untuk kontrol partikel UO2 diberikan sebagai berikut :

Dimensi nominal (µm) Tata nama ayakan menurut ASTM 850 20 500 35 250 60 75 200

Penentuan Distribusi Ukuran Partikel UO2 Menggunakan Sedigraph 5100 Micromeritics

a. Persiapan sampel

1. Cairan pendispersi A-12 disiapkan sebanyak 50 mL.

2. Gelas piala 100 mL kosong ditimbang kemudian dimasukkan serbuk UO2 sebanyak 0,5 g.

3. Cairan A-12 dituang ke dalam gelas piala yang sudah berisi UO2.

4. Aduk dengan magnetic stirrer selama 40 menit dengan kecepatan 1000 rpm sampai homogen.

b. Dilakukan analisis distribusi ukuran partikel menggunakan alat SediGraph 5100

HASIL DAN PEMBAHASAN

Penentuan Densitas Serbuk UO2 Cameco Secara Densitometri

Densitas sebenarnya dari UO2 Cameco dibutuhkan sebagai data input dalam analisis menggunakan SediGraph 5100. Oleh karena itu, sebelum dilakukan analisis dengan SediGraph 5100 Micromeritics, UO2 Cameco harus ditentukan terlebih dahulu densitas sebenarnya (true density)4). Penentuan densitas UO2 Cameco secara densitometri menggunakan piknometer 25 mL dan cairan CCl4. Hasil densitas UO2 Cameco dengan waktu kontak optimum dapat dilihat pada tabel 1.


114

Tabel 1. Densitas sebenarnya serbuk UO2 Cameco

BJ UO2 (g/mL) No. Kontak awal 30 menit 60 menit

1. 8,4924 8,9602 8,9602

2. 8,4082 8,9609 8,9598

3. 8,5072 8,9595 8,9593

Rata-Rata 8,4693 8,9602 8,9598

Waktu kontak optimum antara UO2 dengan CCl4 adalah 30 menit dengan densitas UO2 sebesar 8,9602 g/mL. Densitas UO2 inilah yang digunakan sebagai data input dalam analisis distribusi ukuran partikel dengan menggunakan SediGraph 5100 Micromeritics.

Dari sertifikasi UO2 Cameco, densitas sebenarnya UO2 adalah 10,66 g/mL. Perbedaan ini disebabkan oleh sifat higroskopis uranium oksida serta kekurangtelitian dan kemungkinan telah teroksidasinya UO2 yang digunakan1).

Penentuan Distribusi Ukuran Partikel Dengan Vibro Sieve

Penentuan distribusi ukuran partikel dengan Vibro Sieve dilakukan dengan ayakan no. 20, 35, 60 dan 200 mesh dengan ukuran diameternya masing-masing adalah 850 µm, 500 µm, 250 µm dan 75 µm. Keempat ayakan yang ini disusun berdasarkan ukuran diameternya dengan ukuran diameter paling besar berada di atas (ayakan no. 20). Menurut ASTM Standard, kontrol ukuran grain ditetapkan bahwa serbuk terayak secara sempurna dengan melewatkannya melalui ayakan no. 20, tidak kurang dari 95% melalui ayakan no. 35, tidak kurang dari 75% melalui ayakan no. 60, dan tidak kurang dari 60% melalui ayakan no. 2007).

Hasil persentase massa yang terayak pada setiap ayakan Vibro Sieve terdapat pada Tabel 2. Untuk ayakan no. 35 dan no. 60, hasilnya sesuai dengan ketentuan ASTM. Namun, untuk ayakan no. 200, UO2 yang terayak kurang dari 60%, yaitu 11,7505%. Ini menunjukkan bahwa serbuk UO2 Cameco tidak sesuai dengan kontrol grain yang ditetapkan.

Tabel 2. Persentase Massa Hasil Ayakan Vibro Sieve

% massa yang terayak No.

Ayakan No. 20

Ayakan No. 35

Ayakan No. 60

Ayakan No. 200

1. 99,9644 99,4357 95,0776 13,8594

2. 100 99,2977 94,6761 9,6416

3. 100 99,2956 94,5895 9,8091

Rata-Rata 99,9881 99,343 94,7811 11,1034

Penentuan Distribusi Ukuran Partikel UO2 Dengan Menggunakan Alat Sedigraph 5100 Micromeritics

Analisis menggunakan alat SediGraph 5100 untuk UO2 menggunakan cairan pendispersi A-124)6). Serbuk UO2 didispersikan dalam cairan pendispersi tersebut dan dihomogenkan dengan menggunakan pengaduk magnet (magnetic stirrer). Pengadukan ini dilakukan agar serbuk UO2


115

Cameco tidak menggumpal membentuk agregat atau aglomerat. Adanya agregat atau aglomerat di dalam hasil dispersi menyebabkan cepatnya proses sedimentasi sehingga diameter serbuk yang terbaca bukanlah diameter serbuk yang sebenarnya2)4)6).

UO2 yang dianalisis adalah UO2 Cameco < 75 µm merupakan UO2 Cameco hasil pengayakan dengan VibroSieve. Karena alat VibroSieve mempunyai kelemahan untuk serbuk dengan diameter < 75 µm, maka analisis selanjutnya dilakukan dengan menggunakan SediGraph 5100. Dari analisis diperoleh diameter median serbuk = 5,15 µm dan diameter modus = 4,84 µm. Diameter modus merupakan diameter yang paling banyak terbaca oleh detektor.

KESIMPULAN DAN SARAN

Kesimpulan

Setelah melaksanakan penelitian dengan judul Penentuan Distribusi Ukuran Partikel UO2 Cameco dengan Menggunakan Alat Vibro Sieve dan SediGraph 5100, dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :

1. Densitas serbuk UO2 Cameco yang didapatkan adalah 8,9602 g/mL dengan waktu kontak optimum selama 30 menit. Dari sertifikasi UO2 Cameco, densitas sebenarnya UO2 adalah 10,66 g/mL. Perbedaan ini disebabkan oleh kekurangtelitian dan kemungkinan telah teroksidasinya UO2 yang digunakan.

2. Penentuan distribusi ukuran partikel dapat dilakukan dengan Vibro Sieve dan SediGraph 5100 Micromeritics.

Persentase massa hasil ayakan Vibro Sieve adalah ayakan No. 20 = 99,9881%, No. 35 = 99,343%, No. 60 = 94,7811% dan No. 200 = 11,1034%.

Untuk SediGraph 5100, hasil analisis UO2 Cameco < 75 µm adalah diameter median = 5,15 µm dan diameter modus = 4,84 µm.

3. Vibro Sieve digunakan untuk serbuk dengan ukuran partikel yang lebih besar dari 75 µm, sedangkan SediGraph 5100 digunakan untuk ukuran partikel yang lebih kecil.

Saran

Untuk penentuan densitas sebenarnya (data input alat SediGraph 5100) sebaiknya diperbarui dengan alat uji automatic, dikarenakan kekurangtelitian dan faktor penyimpangan yang cukup besar. Untuk ekonomisasi diharapkan untuk mencari pendispersi alternatif dengan harga yang lebih murah.

DAFTAR PUSTAKA

[1] Benjamin M. MA. Nuclear Reactor Materials and Applications. Van Nostrand Reinhold Company. USA. 1983. Hal 162

[2] Randall M. German. Powder Metallurgy Science 2nd ed. Metal Powder Industries Federation. New Jersey. USA. 1994. Hal 28-52

[3] Paul A. Webb and Clyde Orr. Analytical Methods in fine particle technology. Micromeritics instrument corporation. Nocross USA. 1997. Hal 3-29

[4] SediGraph 5100 Instruction Manual, Micromeritics Corporation, Norcross, GA, 1989


116

[5] Annual Book of ASTM Standards B. 761 Vol 02.05. 1998. Hal 473-474

[6] Annual Book of ASTM Standards B. 821 Vol 02.05. 1998. Hal 552-554

[7] Annual Book of ASTM Standards C. 753 Vol 14.02. 1998.

17-Deni_2

Documents

Transcript of 17-Deni_2