7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 1/16
Abstrak
Koloid stabil TiO2 nano-partikel disintesis melalui hidrolisis terkendali dari titanium
(Ti) isopropoxide termodifikasi kimia dengan asetilaseton dan asam asetat di mana garam
amonium dari poli (asam akrilat) digunakan sebagai zat pendispersi. Asetilaseton dan asam
asetat digunakan sebagai ligan khelat untuk menghambat hidrolisis dan tingkat kondensasi.
Proses ini diketahui menanikan guna memproduksi homogen fasa air dispersi koloid dari
partikel TiO2. !pektrum "T-#$ dan %&$ mengungkapkan pembentukan monodentat
menembatani ligan dengan Ti isopropoksida. !pektroskopi '-is menegaskan adsorpsiefektif poli (asam akrilat) dalam modifikasi prekursor Ti. Potensial zeta dimodifikasi
prekursor titanium isopropoksida diukur untuk memahami stabilitas p *ang berbeda.
!tabilitas termal dari prekursor dimodifikasi dengan ligan pengkelat *ang berbeda dan
pendispersi telah dipelaari menggunakan termo-gra+imetri dalam hubungann*a untuk
diferensial analisis termal (T,-TA). Perilaku pembentukan fase dan iri-iri morfologi
partikel disintesis *ang diteliti menggunakan difraksi sinar-/ dan mikroskop elektron teknik.
'kuran partikel fase anatase ditemukan di kisaran 02-21 nm.
1. Pendahuluan
!intesis kuantum ukuran partikel nanokristalin TiO2 dengan ukuran luas
permukaan spesifik penting untuk berbagai aplikasi3 tidak terbatas pada katalisis3
pemisahan air3 baterai lithium *ang dapat diisi ulang3 sensor gas3 sel sur*a dll. 4eberapa
metode kimia fisik. deposisi fisik dan kimia uap3 sol-gel3 hidrotermal3 sol+othermal dll
digunakan untuk mempersiapkan TiO2 berukuran nano. i antara metode tersebut3
metode kimia basah lebih disukai karena bia*a pengolahan rendah dan lebih sederhana.
alam metode kimia basah3 sebagian besar bahan dasar Ti organik (misaln*a Ti-
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 2/16
isopropoxide3 Ti-butoksida) digunakan sebagai prekursor untuk mempersiapkan partikel
TiO2. Prekursor organik dari titanium (Ti) ini sangat peka terhadap kelembaban dan
menghasilkan endapan oleh paparan langsung ke air kelembaban. &etode hidrolisis tak
terkendali sering menghasilkan partikel TiO2 pol*disperse dengan berbagai ukuran dan
bentuk. Oleh karena itu3 penting untuk mengendalikan lau hidrolisis prekursor Ti-
organik guna mempersiapkan partikel TiO2 monodispersi dan homogen. 'pa*a penelitian
*ang dilakukan untuk mengontrol tingkat hidrolisis *ang sangat reaktif dari Ti
isopropoksidabutoksida adalah memodifikasi permukaan mereka menggunakan berbagai
bahan kimia. &odifikasi permukaan bahan kimia ini membentuk kompleks dengan
prekursor organik dan meningkatkan da*a tarik elektrostatik antara partikel
memungkinkan mereka untuk men*ebarkan seara efektif. ,aram amonium dari poli
(asam akrilat) adalah agen pendispersi *ang dikenal untuk membuat suspensi homogen
partikel koloid. &odifikasi Polimida prekursor titanium uga ditemukan menguntungkan
untuk mempersiapkan partikel TiO2 homogen. 4erbagai bahan polimer uga dilaporkan
sebagai zat pendispersi *ang ook untuk pembuatan partikel mono-dispersi dari
prekursor beebahan dasar organik. 5fek gabungan dari modifikasi permukaan serta
dispersi konsisten prekursor meningkatkan stabilitas suspensi koloid berair *ang
menghasilkan partikel homogen dan mono-dispersi. Oleh karena itu3 penting untuk
menemukan aditif organik sesuai *ang dapat menegah pengendapan tanpa berampur
seara kimia untuk sintesis mono-dispersi partikel berukuran nano. !intesis partikel TiO2
dengan memodifikasi prekursor berbagai kompleks membentuk agen *ang sangat ban*ak
disebutkan dalam berbagai literatur. %amun3 modifikasi berurutan dari preursor Ti
menggunakan berbagai ligan organik dan studi pada fase morfologi3 stabilitasn*a hampir
tidak dapat ditemukan dalam literatur. alam penelitian ini kami telah men*elidiki fitur
karakteristik dari sol Ti isopropoksida (T#P) dimodifikasi dengan asetilaseton (Aa)3
asam asetat (AA) (sebagai ligan organik) dan garam amonium dari poli (asam akrilat)
(PAA) (sebagai agen pendispersi). 4ahan tambahan ini umumn*a membentuk ikatan
dengan prekursor organik3 meningkatkan tolakan inter-partikel elektrostatik dan
menegah aglomerasi partikel *ang disintesis. p bergantung pada potensial zeta3 titik
isoelektrik dari prekursor dimodifikasi dipelaari untuk mengetahui stabilitas kimia pada
p *ang berbeda. al ini dapat diamati bah6a potensial zeta (z) berubah seara
signifikan dengan sifat ligan pengkelat *ang berbeda (Aa3 AA). !ifat termal dari T#P
dimodifikasi dan T#P murni dipelaari oleh thermo gra+imetri-diferensial analisis termal
(T,-TA). Perilaku pembentukan fase dan fitur morfologi partikel *ang disintesis
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 3/16
diteliti masing-masing menggunakan difraksi sinar-/ dan gambar analisis mikroskop
elektron. !intesis fase homogen air nano partikel titanium dari prekursor Ti-
isopropoksida termodifikasi dan diskusi berikutn*a tentang fase3 morfologi dan stabilitas
partikel titania bisa menadi hal penting untuk para peneliti.
2. Experimen
2.1. Bahan yang digunakan
4ahan berikut digunakan untuk sintesis koloid stabil TiO2 nano-partikel *ang
dielaskan dalam penelitian ini.
0. Titanium isopropoksida (T#P) (70228O9Ti3 :;<3 !igma Aldrih3 =erman)
2. Asetilaseton (7>7O727O7>3 &erk3 #ndia)
>. Asam asetat glasial (7>7OO3 ::e011<3 &erk3 #ndia)
9. 0-propanol (7>7272O3 ::<3 &erk3 #ndia)?. Ammonium pol*ar*late @ar+an 820A3 (79?O2e%9 ) nB ($T anderbilt
7ompan*3 #n3 '!A) (91< larutan).
C. Air suling ganda
2.2. Sintesis dan karakterisasi TiO2 koloid sol
!ol koloid TiO2 disintesis oleh hidrolisis terkendali Aa dan AA dimodifikasi
T#P menggunakan metode kimia basah. Proses kimia in-situ *ang digunakan untuk
pembuatan prekursor dimodifikasi pada pelarut n-propanol (p D :3?). iagram alir dari
sintesis koloid titanium termodifikasi disaikan pada ,ambar. 0. alam rangka
mengendalikan lau hidrolisis3 a6aln*a ampuran 0-propanol dan asetilaseton (dalam
rasio +olume 0E 0) ditambahkan tetes demi tetes larutan T#P (rasio +olume 0E>).
&odifikasi kimia berlangsung seara eksoterm dan menghasilkan massa ber6arna
kuning tua. 'ntuk modifikasi kimia lebih lanut3 AA ditambahkan ke prekursor Aa
temodifikasi (rasio molar 0E2). PAA perlahan-lahan dimasukkan ke dalam ampuran
*ang dihasilkan di ba6ah kondisi pengadukan (pada p D :) sampai dispersi koloid *ang
baik diperoleh. 'ntuk digunakan lebih lanut3 partikel koloid dikeringkan perlahan dalam
o+en udara panas di D C1o7.
'ntuk mempelaari pembentukan monodentat menembatani antara T#P dan ligan
organik serta memahami adsorpsi PAA di prekursor dimodifikasi3 digunakan
spektroskopi "T#$ (#$ Prestige-203 !himadzu3 =epang). Farutan stok 131?< 6t PAA
digunakan sebagai zat pendispersi. !etelah penampuran PAA di T#P dimodifikasi Aa
AA3 ampuran di ultrasonikasi selama >1 menit sekali. !upernatan dalam suspensi
dipisahkan dengan sentrifuge pada 09?1 rpm selama 0? menit. Konsentrasi supernatan
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 4/16
*ang dihasilkan dari pemisahan partikel diukur menggunakan spektrofotometer '-is-
%#$ ('->C113 !himadzu3 =epang).
!pektroskopi %&$ 0 dan 0>7 telah dilakukan untuk mengetahui hasil modifikasi
T#P dengan ligan pengkhelat (Aa3 AA) dan zat pendispersi (PAA). !tabilitas dispersi
koloid pada p *ang berbeda di+erifikasi dengan mengukur potensial zeta (G5% >C:13
&al+ern #nstrumen Fimited3 'K). !tabilitas termal serbuk TiO2 dimodifikasi alkoksida
*ang diturunkan diselidiki dengan teknik T,-TA (=upiter !TA 99: "03 %etzsh3
=erman) mulai dari suhu kamar sampai C?1o7. Perilaku fase pembentukan partikel TiO2
kering dan dikalsinasi dipelaari menggunakan difraktometer !inar / serbuk (/$ C1113
!himadzu) di ba6ah radiasi 7uK H. &orfologi partikel *ang disintesis diamati dengan
scanning mikroskop emisi elektron ("5!5&) (!upra 913 7arl-Geiss3 =erman) dan
mikroskop transmisi elektron (T5&) (=5OF 21013 '!A).
,ambar 0. iagram alir untuk sintesis partikel TiO2 dari prekursor termodifikasi
3. HASIL DAN PEMAHASAN3.1. Transformasi Fourier inframerah (FTIR s!ektrosko!i
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 5/16
,ambar 2. !pektra "T#$ dari partikel TiO2 murni3 Ti-isopropoksida termodifikasi3 dan
partikel TiO2 *ang disintesis pada suhu kalsinasi *ang berbeda.
,ambar. 2 menunukkan spektrum "T#$ T#P dimodifikasi dengan Aa3 AA dan
PAA. ilangn*a karakteristik punak serapan Aa di D 0;1; dan 0;2C m-0
(sesuaidengan +- dan getaran +-o) dan generasi simultan dari dua punak serapan pada D
0?>1 dan 0?81 m-0 (sesuai dengan +- dan +-o dari T#P-Aa kompleks) masing-
masing menunukkan konsumsi lengkap asetilaseton dalam reaksi dengan pembentukan
T#P-Aa kompleks.
Tidak adan*a punak serapan karakteristik untuk AA di sekitar 0;09 dan 0;??
m-0 (Karena +- dan getaran +-o AA) uga menunukkan konsumsi lengkap AA.
Kemunulan tambahan peregangan ikatan sekitar 0089 dan 02;C m-0 dapat
dimungkinkan untuk peregangan 7-O dengan O- dalam pembengkokan datar dan
peregangan simetris monodentat 7OO masing-masing mengkonfirmasi pembentukan
kompleks T#P-AA. Absorbansi di rentang frekuensi 0112-0191 m-0 dan CC1 m-0
menunukkan untuk kelompok O$ terkait dengan titanium. 'ntuk prekursor PAA
termodifikasi (T#P-Aa-AA-PAA)3 pita serapan karakteristik karbonil (7O) untuk PAA
murni (di D 0C::-0;92 m- 0) tidak ditemukan. Karakteristik pita absorpsi pada 0912 dan
09?; m-0 untuk serbuk termodifikasi ditunukkan oleh peregangan simetris 7OO3
pengelat bidentat atau 72 deformasi PAA. Fuas pita sekitar >911 m-0 dikaitkan untuk
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 6/16
getaran peregangan kelompok Ti-O. Karakteristik punak sekitar 28;>-2:C1 m-0
sesuai dengan getaran peregangan alifatik kelompok 72 dan 7>. Punak lainn*a *ang
mempun*ai luas serapan I:11 m-0 dapat ditunukkan aringan Ti-O-Ti. &unuln*a pita-
pita baru sekitar 9:13 92? m-0 dan 98?3 901 m-0 diamati untuk sampel *ang dikalsinasi
masing-masing pada 911 dan ;11o7. Pita-pita ini menunukkan adan*a peregangan
getaran Ti-O-Ti dalam fase anatase. 'ntuk sampel *ang dikalsinasi pada 911o73
kehadiran pita sekitar 0211-0;11 m-0 mengungkapkan bah6a pengubah asetat tidak
terurai sepenuhn*a. %amun3 untuk sampel dikalsinasi pada ;11o73 tidak ada residu
organik ditemukan dalam spektra "T#$.
3.2. "nalisis #$R
$eaksi Kompleksasi T#P dengan Aa dan AA dianalisis oleh 0 dan 0>7
spektroskopi %&$. &odifikasi T#P menggunakan Aa dan AA telah dipelaari
sebelumn*a menggunakan spektroskopi %&$ . ,ambar > dan 9 menunukkan spektra 0
dan 0>7 %&$ kompleks T#P dimodifikasi Aa dan AA (dalam pelarut 77l>). Pola-pola
punak dibandingkan dengan spektrum khelat T#P. 0 %&$ mengungkapkan beberapa
punak munul di sekitar 032 ppm karena proton 7> seperti septuplets (=- J C30 z)
pada 93;8 ppm karena proton 7 sesuai dengan hasil *ang dilaporkan. Tidak adan*a
punak pada 9398 ppm untuk T#P menunukkan adan*a embatan bidentat antara T#P dan
AaAA. Kelompok asetilasetonat menimbulkan dua punak di 03:2 dan 231> ppm *ang
menunukkan adan*a 7> proton dan satu punak lain di ?3?0 ppm munul karena
proton 7. Pada tahap ini3 sulit untuk membedakan apakah 0 %&$ punak-ester terkait
dengan Aa AA *ang terikat langsung ke titanium. %amun pada punak D 9312 ppm
mendukung adan*a propanol dalam sol.
!pektrum 0>7 %&$ tidak berbeda auh dengan spektrum 0 %&$. Punak pada D
2? ppm sesuai dengan kelompok metil dari kedua kelompok isopropoksi dan
asetilasetonat. Kedua punak pada ;83; ppm untuk karbon 7 dari kelompok
isopropoksi3 sedangkan punak pada 0123> ppm adalah karena adan*a karbon 7 dari
kelompok aet*laetonate. !pektrum ini uga menunukkan dua punak di 08; dan 0:0
ppm3 *ang telah ditetapkan untuk karbon 7O dari kelompok Aa. !pektrum *ang
diperoleh menunukkan kelompok isopropoksi dan aet*laetonate semua terikat ke
titanium. Punak *ang munul di dekat 0;03C83 dan 2038 ppm dikaitkan dengan asam
asetat dibatasi titanium. Pergeseran punak dari 20 ppm - 2> ppm menunukkan tidak
adan*a AA bebas dan ikatan langsung ke titanium.
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 7/16
,ambar >. !pektra 0 %&$ dari kompleks T#P dimodifikasi Aa dalam pelarut 77l>
,ambar 9. !pektra 0>7 %&$ dari kompleks T#P dimodifikasi Aa dalam pelarut 77l>
3.3. "nalisis termal
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 8/16
,ambar. ? merupakan pola TA *ang dipilih serbuk TiO2 dimodifikasi dalam
suhu kamar sampai C?1o7. Punak endotermik di kisaran ;1-:1o7 adalah karena
penghilangan serapan air dan pelarut. Fuas punak endotermik di kisaran 2?1-911o7
dalam T#P dimodifikasi Aa dan sekitar 22?-9?1o7 T#P dimodifikasi AA mungkin
disebabkan karena ikatan ligan asetat dengan TiO2 dan bahan organik lainn*a. Punak
endotermik di kisaran 21?->11o7 dan >11->;?o7 pada T#P dimodifikasi Aa3 AA dan
PAA mungkin disebabkan penghapusan Aa3 AA dan PAA dibatasi ligan dan kelompok
residual hidroksil. 'ntuk T#P murni (tanpa modifikasi)3 punak eksotermis di D 911-
??1o7 dikaitkan dengan kristalisasi dari fase TiO2 anatase. Punak ini menghilang dalam
kasus sampel T#P dimodifikasi Aa3 Aa-AA serta Aa-AAPA karena suhu kristalisasi
ruang semua serbuk ini. Pada T#P dimodifikasi Aa-AA-PAA3 punak *ang taam pada
D >?1->81o7 dan punak *ang luas di kisaran 911-??1o7 mungkin karena makromolekul
de karboksilasi pada pemanasan di suhu ini.
,ambar ?. Kur+a TA untuk prekursoe T#P dimodifikasi seara hidrolisis.
Perilaku termogra+imetri serbuk TiO2 telah diatat mulai dari suhu kamar sampai
C?1o7 (,ambar. C). Ada perbedaan signifikan dalam sifat dekomposisi termal dari serbuk
tersebut. Penurunan berat pertama dari suhu kamar sampai 0?1o7 dikaitkan dengan
hilangn*a air *ang terserap di permukaan adalah sekitar 01< (untuk T#P dimodifikasi
Aa)3 0;< (untuk T#P dimodifikasi Aa dan AA)3 dan 02< (T#P dimodifikasi Aa3AA dan PAA). Persentase penurunan berat *ang kurang dalam T#P dimodifikasi Aa3
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 9/16
AA dan PAA karena adan*a PAA *ang meniptakan ikatan hidrogen *ang kuat.
Penurunan massa kedua antara 021 dan 911o7 adalah sekitar 9<3 ;<3 dan 29< untuk
masing-masing T#P dimodifikasi Aa3 untuk T#P dimodifikasi Aa dan AA3 dan T#P
dimodifikasi Aa3 AA dan PAA. #ni mungkin sesuai dengan dekomposisi Aa3 AA dan
PAA terikat ke permukaan T#P. i atas 921o73 sampel TiO2 termodifikasi berbeda
sepenuhn*a berubah menadi fase kristal dan tidak ada penurunan massa *ang signifikan.
Penurunan massa *ang taam dalam berbagai tahap sampai >11o7 adalah karena
penghilangan serapan air serta amonia. Penurunan massa lebih mungkin disebabkan
dekomposisi kelompok karboksilat.
,ambar C. Termo ,ra+imetrik (T,) penurunan berat (<) untuk hidrolisis T#P murni dan
termodifikasi
3.%. Studi &ifraksi Sinar'
Pola difraksi sinar-/ serbuk (/$) serbuk TiO2 disintesis anil pada suhu *ang
berbeda selama 0 am digambarkan pada ,ambar ;. %anopartikel diperoleh setelah
prekursor T#P dimodifikasi dengan Aa dan AA bersifat kristal pada suhu kamar. !erbuk
TiO2 dihidrolisis tanpa modifikasi mulai munul dalam struktur anatase atas 2?1 o 7.
Figan pengkhelat menegah transformasi fasa sebuk nano TiO2 pada suhu *ang lebih
rendah dari ?11-C11o7 *ang merupakan suhu di mana transformasi n-TiO2 disiapkan oleh
proses sol-gel. isarankan bah6a di ba6ah kondisi reaksi *ang berbeda3 struktur
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 10/16
bridging s*n-s*n atau s*n-anti lebih disukai. #ni dapat diapai bah6a modus mengikat
s*n-s*n *ang membentuk aringan3 menstabilkan anatase pada suhu relatif tinggi
sedangkan struktur bridging s*n-anti men*ilang dari aringan oligomer oksida logam3
menghasilkan struktur *ang lemah3 memfasilitasi pembentukan rutil pada suhu rendah.
&ode bridging (s*n-anti atau s*n-s*n) dari khelat tergantung pada kondisi reaksi. al ini
mungkin karena agen pengkhelat *ang berpengaruh pada struktur TiO2 a6al dimana
menegah modus bridging s*n-anti seluruh struktur dan membatasi pembentukan tanpa
silang struktur *ang mengarah ke pembentukan fase rutil. &odus ikatan s*n-s*n lebih
memberikan aringan gel menghasilkan fase anatase *ang lebih stabil.
,ambar ;. ifraksi !inar / dari partikel TiO2 *ang disintesis dari prekursor T#P murni dan
termodifikasi *ang dikeringkan dan dikalsinasi
engan peningkatan suhu kalsinasi3 mudah untuk menemukan lebar punak
difraksi menadi sempit. !emua punak difraksi elas berasal dari anatase. Tidak ada fase
lain dari TiO23 seperti rutil atau brookite3 dapat dideteksi pada /$ hingga ;11o7. Pada
;?1o7 fase rutil mulai berkembang. al ini menunukkan bah6a enis kristal terkait tidak
han*a untuk suhu kalsinasi tetapi uga modifikasi dari prekursor. 'kuran kristal partikel
meningkat dengan peningkatan suhu kalsinasi.
3.). S!ektrosko!i *+'+is
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 11/16
Adsorpsi dari PAA dalam Aa dan AA *ang dimodifikasi oleh prekursor T#P
dipelaari menggunakan spektroskopi '-is. ,ambar : menunukkan grafik dari
konsentrasi PAA setelah adsorpsi +s konsentrasi PAA *ang ditambahkan. !eperti *ang
ditunukkan pada gambar3 konsentrasi *ang terserap dari PAA meningkat seiring dengan
penambahan PAA. 'ntuk pengukuran3 131?< berat dari larutan stok PAA telah
disiapkan. !emua suspensi disiapkan dengan umlah *ang berbeda dari dispersant *ang
ultrasoniated selama >1 menit.
,ambar 8. Konsentrasi PAA setelah pen*erapan +s konsentrasi PAA *ang ditambahkan. #nset
menunukkan spektra pen*erapan PAA dan Kur+a Kalibrasi
!upernatan dalam suspensi dipisahkan dengan entrifuge pada 09?1 rpm selama
0? menit dan supernatan *ang bening dikumpulkan. Konsentrasi dari supernatan *ang
dihasilkan dari pemisahan partikel diukur dengan spektrofotometer '-is-%#$.
!pektrum %#$ PAA diukur pada 911-0211 m-0 *ang ditunukkan pada ,ambar 8
(inset). ari spektrum absorpsi seperti *ang ditunukkan dalam inset ,ambar 83 umlah
maksimum surfaktan *ang terserap dapat diamati seperti *ang ditunukkan pada ,ambar.
8. Kur+a kalibrasi dibuat pada panang gelombang 00?: m-0 dan karenan*a umlah
dispersan terserap dihitung dari spektrum absorpsi '-is-%#$.
3.,. -engukuran !otensial eta
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 12/16
!ifat elektro-kinetik partikel oksida dalam larutan suspensi merupakan parameter
penting dalam mengendalikan stabilitas suspensi. "enomena elektro-kinetik partikel
titania digambarkan dengan baik dalam berbagai literatur @>13>0B. !erbukn*a diperoleh
dari sintesis modifikasi *ang berbeda dari prekursor titanium melalui sol gel dengan
permukaan kimia *ang berbeda*ang sebagian besar menerminkan +ariasi potensial zeta
dengan p *ang berbeda. al ini mungkin teradi karena adsorpsi dari kelompok ion
*ang berbeda pada partikel permukaan TiO2. !tabilitas dispersi homo-geneous dan
peningkatan sistem pembebanan padat bisa dipahami dengan mengukur potensi zeta
*ang merupakan fungsi dari muatan permukaan partikel. ariasi potensial zeta dengan
p suspensi terhidrolisis dari sol TiO2 termodifikasi *ang berbeda-beda dengan atau
tanpa adan*a surfaktan anionik (PAA) akan ditampilkan ditampilkan pada ,ambar :.
Agen pendispersi PAA mengikat permukaan partikel menegah teradin*a saling tarik
oleh stabilisasi eletrosteri-eletrostati3 sehingga memberikan dispersi *ang baik.
Kriteria untuk stabilitas suspensi bergantung pada kelompok fungsional *ang hadir
dalam molekul aditif dan muatan bersih pada partikel terdispersi *ang dipengaruhi oleh
p lingkungan sekitar mereka dan dapat menadi lebih positif atau negatif karena
kekurangan atau kelebihan proton ().
,ambar :. ariasi Potensial Geta dengan p dari suspensi terhidrolisis prekursor T#P
termodifikasi
alam kasus sampel T#P dimodifikasi dengan AA3 kehadiran AA di lingkungan
sekitar bermuatan positif dan p di mana permukaan partikel tidak bermuatan listrik
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 13/16
bersih (titik isoelektrik #5P) menunukkan nilai p *ang lebih tinggi dari ;3?. 'ntuk
sampel T#P dimodifikasi dengan AA dan PAA3 penurunan taam (pergeseran #5P ke nilai
p lebih rendah dari 03:) di Potensial zeta telah diamati. Penurunan tersebut dalam #5P
sesuai dengan saturasi permukaan dari partikel bermuatan negatif kelompok karboksilat..
'ntuk sampel T#P dimodifikasi Aa3 #5P bergeser ke nilai p >.C *ang lebih rendah
dari #5P TiO2 tanpa modifikasi (D p-C.2). Tapi kehadiran dispersant seperti PAA dalam
T#P dimodifikasi asetilaseton mengurangi #5P ke nilai p *ang lebih rendah dari 23C.
Adan*a AA dan Aa dalam sampel3 #5P bergeser ke nilai p ?3? *ang turun lagi
ke nilai p lebih rendah dari >32 dengan adan*a PAA tambahan (sampel T#P-Aa-AA-
PAA). T#P dimodifikasi AA (T#P-AA) tidak menapai batas stabilitas potensial zeta
melebihi kisaran p *ang diukur. Kemungkinan untuk aglomerasi dari partikel elas
karena hidrolisis *ang tak terkendali dari prekursor T#P dan ukuran partikel berada dalam
kisaran nanometer. !uspensi sampel T#P-AA memiliki titik isoelektrik di kisaran dasar di
mana suspensi lainn*a memiliki dalam kisaran asam.
alam kasus T#P dimodifikasi Aa3 #5P bergeser ke nilai p >3C. i p *ang
lebih tinggi3 nilai potensial zeta berada di urutan - 01 m+ dan kurang lebih konstan pada
kisaran p ?-01. #ni mungkin karena stabilisasi eletrosteri kelompok fungsional Aa
menuu partikel anorganik dalam suspensi dan tidak ada aglomerasi dari partikel
tersuspensi *ang diamati. Tapi dalam kasus sampel T#P-AA-PAA3 T#P-Aa-PAA3 T#P-
Aa-AA-PAA3 penambahan poli (asam akrilik) men*ebabkan penurunan taam dalam
petonsial zeta pada tingkat *ang berbeda3*ang sesuai dengan keenuhan permukaan
partikel dengan kelompok karboksilat bermuatan negatif. &uatan permukaan atau
potensial zeta partikel umumn*a positif pada nilai p *ang sangat rendah dan menadi
negatif pada p *ang lebih tinggi. Pergeseran dari titik isoelektrik karena pertumbuhan
lapisan permukaan diperka*a berbeda kelompok fungsional *ang berbeda pada
permukaan TiO2 @>2B. Ketika dispersan hadir dalam suspensi3 potensial zeta menurun dan
titik isoelektrik bergeser ke nilai p *ang lebih rendah @>>B. %amun3 permukaan
modifikasi oleh Aa3 AA dengan adan*a PAA memainkan peran penting pada p dan
potensial zeta *ang seara signifikan mengubah sifat dari ligan pengkelat *ang berbeda.
5nergi interfaial antar partikel menegah agregasi partikel dari tolakan sterik dan
halangan khusus. ispersi3 homogenitas serta persentase memuat padatan naik sampai
batas *ang baik setelah modifikasi sesuai permukaan. Kehadiran kelompok-kelompok ini
pada permukaann*a menghasilkan permukaan bermuatan *ang memberikan dispersi
lebih baik karena kekuatan tolakan antara kehadiran kelompok anionik.
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 14/16
3./. "nalisis F0S0$ efek aditif surfaktan !ada strukturmikro TiO2
Pengaruh aditif pada morfologi partikel dan distribusi TiO2 dipelaari
menggunakan "5!5&. ,ambar 01 mengilustrasikan struktur mikro dan morfologi
serbuk TiO2 disintesis dari preursor T#P termodifikasi dan tak termodifikasi. ,ambar 01
(a) dan (b) menunukkan bah6a partikel disintesis dari prekursor modifikasi Aa dan
AA dalam ukuran keil (0?->1 nm). al ini dapat dikaitkan dengan hidrolisis terkontrol
dari pengelat alkoksida. Aa dan AA menadi agen pengelat *ang baik menalani
hidrolisis terkontrol lambat menghasilkan partikel bulat *ang baik. &odifikasi T#P
dengan Aa dan AA dengan adan*a PAA menadikan partikel *ang sangat baik seperti
*ang ditunukkan pada ,ambar 01 (). al ini mungkin teradi karena serapan dari
dispersan pada permukaan partikel TiO2 berukuran nano dan meningkatkan tolakan
elektrostatik inter-partikel *ang menegah aglomerasi dari partikel *ang disintesis. al
ini dapat dilihat dari ,ambar 01 (d) bah6a partikel dibuat dari prekursor tak
termodifikasi *ang berukuran lebih besar (011-021 nm).
,ambar 01. &ikrografik "5!5& dari TP terhidrolisasi dengan (a) modifikasi AA (b)
modifikasi Aa () AA3 Aa dengan kehadiran PAA (d) tanpa modifikasi
3.. "nalisis T0$
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 15/16
,ambar 00 (a) dan (b) menunukkan gambar T5& (di berbagai perbesaran) dari
partikel TiO2 *ang disintesis dari prekursor T#P dimodifikasi Aa3 AA dan PAA.
Kristalinitas nanopartikel dikonfirmasi oleh pola difraksi daerah elektron (!A5)
ditunukkan dalam inset ,ambar 00. !eperti ditunukkan3 sebagian tempat difraksi sesuai
dengan bidang dari fase anatase*ang dapat diidentifikasi.
,ambar 00. ,ambar $T5& dari sintesis koloid TiO2 pada (a) perbesaran rendah dan (b)
perbesaran tinggi. #nset dari (a) menunukkan pola !A5 untuk sintesis partikel TiO2.
!. "esimpulan
Pada penelitian ini3 larutan koloid stabil dari nano-partikel TiO 2 disiapkan melalui
hidrolisis terkendali kimia titanium isopropoksida termodifikasi. Asetilaseton dan asam
asetat digunakan sebagai ligan pengkelat untuk memodifikasi titanium isopropoksida dan
mengendalikan lau hidrolisis prekursor dan garam amonium poli (asam akrilat)
memainkan peran sebagai zat pendispersi. Prekursor termodifikasi dan sintesis partikel
ditandai dalam hal pola ikatan3 stabilitas termal3 perilaku pembentukan fase dan fitur
morfologi menggunakan berbagai alat diagnostik (misaln*a "T#$3 '-is3 %&$3
potensial Geta3 /$3 "5!5&3 T5& dll). alam proses ditemukan ara untuk memproduksi dispersi koloid homogen pada fase anatase nano-partikel TiO2 dalam
medium air. ispersi terbaik diperoleh dalam prekursor termodifikasi Ti-isopropoksida
dengan asetilaseton dan asam asetat dengan adan*a >< berat garam amonium poli (asam
akrilat) sebagai dispersan dari partikel koloid.
#$apan %erima "asih
7/23/2019 abstrak material.docx
http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 16/16
Para penulis ingin men*ampaikan terima kasih kepada irektur 7!#$-7&5$# untuk iin
untuk menerbitkan kar*a ini. Penulis uga berterima kasih kepada 7!#$3 Pemerintah. #ndia3
untuk dukungan keuangan melalui aringan pro*ek-pro*ek (%LP-11?0). 4antuan *ang
diberikan oleh staf ilmiah M teknisi 7A&P dan 7&5$# kami. ur-gapur diakui. Para penulis
uga berterima kasih kepada Pusat Penelitian "asilitas di #ntitut Teknologi #ndian3 Kharagpur
untukstudi /$ dan "5!5&. Para penulis uga berterima kasih kepada #nstitut 4iologi
Kimia #ndia3 Kolkata untuk %&$ dan Faboratorium metalurgi %asional3 =amshedpur3 #ndia
untuk studi $T5&. arapan K.&ukheree6ishes untuk mengakui !T3 Pemerintah. #ndia
dalam men*ediakann*a persekutuan #nspire "akultas.