abstrak material.docx

7/23/2019 abstrak material.docx

http://slidepdf.com/reader/full/abstrak-materialdocx 1/16

Abstrak

Koloid stabil TiO2 nano-partikel disintesis melalui hidrolisis terkendali dari titanium

(Ti) isopropoxide termodifikasi kimia dengan asetilaseton dan asam asetat di mana garam

amonium dari poli (asam akrilat) digunakan sebagai zat pendispersi. Asetilaseton dan asam

asetat digunakan sebagai ligan khelat untuk menghambat hidrolisis dan tingkat kondensasi.

Proses ini diketahui menanikan guna memproduksi homogen fasa air dispersi koloid dari

partikel TiO2. !pektrum "T-#$ dan %&$ mengungkapkan pembentukan monodentat

menembatani ligan dengan Ti isopropoksida. !pektroskopi '-is menegaskan adsorpsiefektif poli (asam akrilat) dalam modifikasi prekursor Ti. Potensial zeta dimodifikasi

prekursor titanium isopropoksida diukur untuk memahami stabilitas p *ang berbeda.

!tabilitas termal dari prekursor dimodifikasi dengan ligan pengkelat *ang berbeda dan

pendispersi telah dipelaari menggunakan termo-gra+imetri dalam hubungann*a untuk

diferensial analisis termal (T,-TA). Perilaku pembentukan fase dan iri-iri morfologi

partikel disintesis *ang diteliti menggunakan difraksi sinar-/ dan mikroskop elektron teknik.

'kuran partikel fase anatase ditemukan di kisaran 02-21 nm.

1. Pendahuluan

!intesis kuantum ukuran partikel nanokristalin TiO2 dengan ukuran luas

permukaan spesifik penting untuk berbagai aplikasi3 tidak terbatas pada katalisis3

pemisahan air3 baterai lithium *ang dapat diisi ulang3 sensor gas3 sel sur*a dll. 4eberapa

metode kimia fisik. deposisi fisik dan kimia uap3 sol-gel3 hidrotermal3 sol+othermal dll

digunakan untuk mempersiapkan TiO2 berukuran nano. i antara metode tersebut3

metode kimia basah lebih disukai karena bia*a pengolahan rendah dan lebih sederhana.

alam metode kimia basah3 sebagian besar bahan dasar Ti organik (misaln*a Ti-



isopropoxide3 Ti-butoksida) digunakan sebagai prekursor untuk mempersiapkan partikel

TiO2. Prekursor organik dari titanium (Ti) ini sangat peka terhadap kelembaban dan

menghasilkan endapan oleh paparan langsung ke air kelembaban. &etode hidrolisis tak

terkendali sering menghasilkan partikel TiO2 pol*disperse dengan berbagai ukuran dan

bentuk. Oleh karena itu3 penting untuk mengendalikan lau hidrolisis prekursor Ti-

organik guna mempersiapkan partikel TiO2 monodispersi dan homogen. 'pa*a penelitian

*ang dilakukan untuk mengontrol tingkat hidrolisis *ang sangat reaktif dari Ti

isopropoksidabutoksida adalah memodifikasi permukaan mereka menggunakan berbagai

bahan kimia. &odifikasi permukaan bahan kimia ini membentuk kompleks dengan

prekursor organik dan meningkatkan da*a tarik elektrostatik antara partikel

memungkinkan mereka untuk men*ebarkan seara efektif. ,aram amonium dari poli

(asam akrilat) adalah agen pendispersi *ang dikenal untuk membuat suspensi homogen

partikel koloid. &odifikasi Polimida prekursor titanium uga ditemukan menguntungkan

untuk mempersiapkan partikel TiO2 homogen. 4erbagai bahan polimer uga dilaporkan

sebagai zat pendispersi *ang ook untuk pembuatan partikel mono-dispersi dari

prekursor beebahan dasar organik. 5fek gabungan dari modifikasi permukaan serta

dispersi konsisten prekursor meningkatkan stabilitas suspensi koloid berair *ang

menghasilkan partikel homogen dan mono-dispersi. Oleh karena itu3 penting untuk

menemukan aditif organik sesuai *ang dapat menegah pengendapan tanpa berampur

seara kimia untuk sintesis mono-dispersi partikel berukuran nano. !intesis partikel TiO2

dengan memodifikasi prekursor berbagai kompleks membentuk agen *ang sangat ban*ak

disebutkan dalam berbagai literatur. %amun3 modifikasi berurutan dari preursor Ti

menggunakan berbagai ligan organik dan studi pada fase morfologi3 stabilitasn*a hampir

tidak dapat ditemukan dalam literatur. alam penelitian ini kami telah men*elidiki fitur

karakteristik dari sol Ti isopropoksida (T#P) dimodifikasi dengan asetilaseton (Aa)3

asam asetat (AA) (sebagai ligan organik) dan garam amonium dari poli (asam akrilat)

(PAA) (sebagai agen pendispersi). 4ahan tambahan ini umumn*a membentuk ikatan

dengan prekursor organik3 meningkatkan tolakan inter-partikel elektrostatik dan

menegah aglomerasi partikel *ang disintesis. p bergantung pada potensial zeta3 titik

isoelektrik dari prekursor dimodifikasi dipelaari untuk mengetahui stabilitas kimia pada

p *ang berbeda. al ini dapat diamati bah6a potensial zeta (z) berubah seara

signifikan dengan sifat ligan pengkelat *ang berbeda (Aa3 AA). !ifat termal dari T#P

dimodifikasi dan T#P murni dipelaari oleh thermo gra+imetri-diferensial analisis termal

(T,-TA). Perilaku pembentukan fase dan fitur morfologi partikel *ang disintesis



diteliti masing-masing menggunakan difraksi sinar-/ dan gambar analisis mikroskop

elektron. !intesis fase homogen air nano partikel titanium dari prekursor Ti-

isopropoksida termodifikasi dan diskusi berikutn*a tentang fase3 morfologi dan stabilitas

partikel titania bisa menadi hal penting untuk para peneliti.

2. Experimen

2.1. Bahan yang digunakan

4ahan berikut digunakan untuk sintesis koloid stabil TiO2 nano-partikel *ang

dielaskan dalam penelitian ini.

0. Titanium isopropoksida (T#P) (70228O9Ti3 :;<3 !igma Aldrih3 =erman)

2. Asetilaseton (7>7O727O7>3 &erk3 #ndia)

>. Asam asetat glasial (7>7OO3 ::e011<3 &erk3 #ndia)

9. 0-propanol (7>7272O3 ::<3 &erk3 #ndia)?. Ammonium pol*ar*late @ar+an 820A3 (79?O2e%9 ) nB ($T anderbilt

7ompan*3 #n3 '!A) (91< larutan).

C. Air suling ganda

2.2. Sintesis dan karakterisasi TiO2 koloid sol

!ol koloid TiO2 disintesis oleh hidrolisis terkendali Aa dan AA dimodifikasi

T#P menggunakan metode kimia basah. Proses kimia in-situ *ang digunakan untuk

pembuatan prekursor dimodifikasi pada pelarut n-propanol (p D :3?). iagram alir dari

sintesis koloid titanium termodifikasi disaikan pada ,ambar. 0. alam rangka

mengendalikan lau hidrolisis3 a6aln*a ampuran 0-propanol dan asetilaseton (dalam

rasio +olume 0E 0) ditambahkan tetes demi tetes larutan T#P (rasio +olume 0E>).

&odifikasi kimia berlangsung seara eksoterm dan menghasilkan massa ber6arna

kuning tua. 'ntuk modifikasi kimia lebih lanut3 AA ditambahkan ke prekursor Aa

temodifikasi (rasio molar 0E2). PAA perlahan-lahan dimasukkan ke dalam ampuran

*ang dihasilkan di ba6ah kondisi pengadukan (pada p D :) sampai dispersi koloid *ang

baik diperoleh. 'ntuk digunakan lebih lanut3 partikel koloid dikeringkan perlahan dalam

o+en udara panas di D C1o7.

'ntuk mempelaari pembentukan monodentat menembatani antara T#P dan ligan

organik serta memahami adsorpsi PAA di prekursor dimodifikasi3 digunakan

spektroskopi "T#$ (#$ Prestige-203 !himadzu3 =epang). Farutan stok 131?< 6t PAA

digunakan sebagai zat pendispersi. !etelah penampuran PAA di T#P dimodifikasi Aa

AA3 ampuran di ultrasonikasi selama >1 menit sekali. !upernatan dalam suspensi

dipisahkan dengan sentrifuge pada 09?1 rpm selama 0? menit. Konsentrasi supernatan



*ang dihasilkan dari pemisahan partikel diukur menggunakan spektrofotometer '-is-

%#$ ('->C113 !himadzu3 =epang).

!pektroskopi %&$ 0 dan 0>7 telah dilakukan untuk mengetahui hasil modifikasi

T#P dengan ligan pengkhelat (Aa3 AA) dan zat pendispersi (PAA). !tabilitas dispersi

koloid pada p *ang berbeda di+erifikasi dengan mengukur potensial zeta (G5% >C:13

&al+ern #nstrumen Fimited3 'K). !tabilitas termal serbuk TiO2 dimodifikasi alkoksida

*ang diturunkan diselidiki dengan teknik T,-TA (=upiter !TA 99: "03 %etzsh3

=erman) mulai dari suhu kamar sampai C?1o7. Perilaku fase pembentukan partikel TiO2

kering dan dikalsinasi dipelaari menggunakan difraktometer !inar / serbuk (/$ C1113

!himadzu) di ba6ah radiasi 7uK H. &orfologi partikel *ang disintesis diamati dengan

scanning mikroskop emisi elektron ("5!5&) (!upra 913 7arl-Geiss3 =erman) dan

mikroskop transmisi elektron (T5&) (=5OF 21013 '!A).

,ambar 0. iagram alir untuk sintesis partikel TiO2 dari prekursor termodifikasi

3. HASIL DAN PEMAHASAN3.1. Transformasi Fourier inframerah (FTIR s!ektrosko!i



,ambar 2. !pektra "T#$ dari partikel TiO2 murni3 Ti-isopropoksida termodifikasi3 dan

partikel TiO2 *ang disintesis pada suhu kalsinasi *ang berbeda.

,ambar. 2 menunukkan spektrum "T#$ T#P dimodifikasi dengan Aa3 AA dan

PAA. ilangn*a karakteristik punak serapan Aa di D 0;1; dan 0;2C m-0

(sesuaidengan +- dan getaran +-o) dan generasi simultan dari dua punak serapan pada D

0?>1 dan 0?81 m-0 (sesuai dengan +- dan +-o dari T#P-Aa kompleks) masing-

masing menunukkan konsumsi lengkap asetilaseton dalam reaksi dengan pembentukan

T#P-Aa kompleks.

Tidak adan*a punak serapan karakteristik untuk AA di sekitar 0;09 dan 0;??

m-0 (Karena +- dan getaran +-o AA) uga menunukkan konsumsi lengkap AA.

Kemunulan tambahan peregangan ikatan sekitar 0089 dan 02;C m-0 dapat

dimungkinkan untuk peregangan 7-O dengan O- dalam pembengkokan datar dan

peregangan simetris monodentat 7OO masing-masing mengkonfirmasi pembentukan

kompleks T#P-AA. Absorbansi di rentang frekuensi 0112-0191 m-0 dan CC1 m-0

menunukkan untuk kelompok O$ terkait dengan titanium. 'ntuk prekursor PAA

termodifikasi (T#P-Aa-AA-PAA)3 pita serapan karakteristik karbonil (7O) untuk PAA

murni (di D 0C::-0;92 m- 0) tidak ditemukan. Karakteristik pita absorpsi pada 0912 dan

09?; m-0 untuk serbuk termodifikasi ditunukkan oleh peregangan simetris 7OO3

pengelat bidentat atau 72 deformasi PAA. Fuas pita sekitar >911 m-0 dikaitkan untuk



getaran peregangan kelompok Ti-O. Karakteristik punak sekitar 28;>-2:C1 m-0

sesuai dengan getaran peregangan alifatik kelompok 72 dan 7>. Punak lainn*a *ang

mempun*ai luas serapan I:11 m-0 dapat ditunukkan aringan Ti-O-Ti. &unuln*a pita-

pita baru sekitar 9:13 92? m-0 dan 98?3 901 m-0 diamati untuk sampel *ang dikalsinasi

masing-masing pada 911 dan ;11o7. Pita-pita ini menunukkan adan*a peregangan

getaran Ti-O-Ti dalam fase anatase. 'ntuk sampel *ang dikalsinasi pada 911o73

kehadiran pita sekitar 0211-0;11 m-0 mengungkapkan bah6a pengubah asetat tidak

terurai sepenuhn*a. %amun3 untuk sampel dikalsinasi pada ;11o73 tidak ada residu

organik ditemukan dalam spektra "T#$.

3.2. "nalisis #$R

$eaksi Kompleksasi T#P dengan Aa dan AA dianalisis oleh 0 dan 0>7

spektroskopi %&$. &odifikasi T#P menggunakan Aa dan AA telah dipelaari

sebelumn*a menggunakan spektroskopi %&$ . ,ambar > dan 9 menunukkan spektra 0

dan 0>7 %&$ kompleks T#P dimodifikasi Aa dan AA (dalam pelarut 77l>). Pola-pola

punak dibandingkan dengan spektrum khelat T#P. 0 %&$ mengungkapkan beberapa

punak munul di sekitar 032 ppm karena proton 7> seperti septuplets (=- J C30 z)

pada 93;8 ppm karena proton 7 sesuai dengan hasil *ang dilaporkan. Tidak adan*a

punak pada 9398 ppm untuk T#P menunukkan adan*a embatan bidentat antara T#P dan

AaAA. Kelompok asetilasetonat menimbulkan dua punak di 03:2 dan 231> ppm *ang

menunukkan adan*a 7> proton dan satu punak lain di ?3?0 ppm munul karena

proton 7. Pada tahap ini3 sulit untuk membedakan apakah 0 %&$ punak-ester terkait

dengan Aa AA *ang terikat langsung ke titanium. %amun pada punak D 9312 ppm

mendukung adan*a propanol dalam sol.

!pektrum 0>7 %&$ tidak berbeda auh dengan spektrum 0 %&$. Punak pada D

2? ppm sesuai dengan kelompok metil dari kedua kelompok isopropoksi dan

asetilasetonat. Kedua punak pada ;83; ppm untuk karbon 7 dari kelompok

isopropoksi3 sedangkan punak pada 0123> ppm adalah karena adan*a karbon 7 dari

kelompok aet*laetonate. !pektrum ini uga menunukkan dua punak di 08; dan 0:0

ppm3 *ang telah ditetapkan untuk karbon 7O dari kelompok Aa. !pektrum *ang

diperoleh menunukkan kelompok isopropoksi dan aet*laetonate semua terikat ke

titanium. Punak *ang munul di dekat 0;03C83 dan 2038 ppm dikaitkan dengan asam

asetat dibatasi titanium. Pergeseran punak dari 20 ppm - 2> ppm menunukkan tidak

adan*a AA bebas dan ikatan langsung ke titanium.



,ambar >. !pektra 0 %&$ dari kompleks T#P dimodifikasi Aa dalam pelarut 77l>

,ambar 9. !pektra 0>7 %&$ dari kompleks T#P dimodifikasi Aa dalam pelarut 77l>

3.3. "nalisis termal



,ambar. ? merupakan pola TA *ang dipilih serbuk TiO2 dimodifikasi dalam

suhu kamar sampai C?1o7. Punak endotermik di kisaran ;1-:1o7 adalah karena

penghilangan serapan air dan pelarut. Fuas punak endotermik di kisaran 2?1-911o7

dalam T#P dimodifikasi Aa dan sekitar 22?-9?1o7 T#P dimodifikasi AA mungkin

disebabkan karena ikatan ligan asetat dengan TiO2 dan bahan organik lainn*a. Punak

endotermik di kisaran 21?->11o7 dan >11->;?o7 pada T#P dimodifikasi Aa3 AA dan

PAA mungkin disebabkan penghapusan Aa3 AA dan PAA dibatasi ligan dan kelompok

residual hidroksil. 'ntuk T#P murni (tanpa modifikasi)3 punak eksotermis di D 911-

??1o7 dikaitkan dengan kristalisasi dari fase TiO2 anatase. Punak ini menghilang dalam

kasus sampel T#P dimodifikasi Aa3 Aa-AA serta Aa-AAPA karena suhu kristalisasi

ruang semua serbuk ini. Pada T#P dimodifikasi Aa-AA-PAA3 punak *ang taam pada

D >?1->81o7 dan punak *ang luas di kisaran 911-??1o7 mungkin karena makromolekul

de karboksilasi pada pemanasan di suhu ini.

,ambar ?. Kur+a TA untuk prekursoe T#P dimodifikasi seara hidrolisis.

Perilaku termogra+imetri serbuk TiO2 telah diatat mulai dari suhu kamar sampai

C?1o7 (,ambar. C). Ada perbedaan signifikan dalam sifat dekomposisi termal dari serbuk

tersebut. Penurunan berat pertama dari suhu kamar sampai 0?1o7 dikaitkan dengan

hilangn*a air *ang terserap di permukaan adalah sekitar 01< (untuk T#P dimodifikasi

Aa)3 0;< (untuk T#P dimodifikasi Aa dan AA)3 dan 02< (T#P dimodifikasi Aa3AA dan PAA). Persentase penurunan berat *ang kurang dalam T#P dimodifikasi Aa3



AA dan PAA karena adan*a PAA *ang meniptakan ikatan hidrogen *ang kuat.

Penurunan massa kedua antara 021 dan 911o7 adalah sekitar 9<3 ;<3 dan 29< untuk

masing-masing T#P dimodifikasi Aa3 untuk T#P dimodifikasi Aa dan AA3 dan T#P

dimodifikasi Aa3 AA dan PAA. #ni mungkin sesuai dengan dekomposisi Aa3 AA dan

PAA terikat ke permukaan T#P. i atas 921o73 sampel TiO2 termodifikasi berbeda

sepenuhn*a berubah menadi fase kristal dan tidak ada penurunan massa *ang signifikan.

Penurunan massa *ang taam dalam berbagai tahap sampai >11o7 adalah karena

penghilangan serapan air serta amonia. Penurunan massa lebih mungkin disebabkan

dekomposisi kelompok karboksilat.

,ambar C. Termo ,ra+imetrik (T,) penurunan berat (<) untuk hidrolisis T#P murni dan

termodifikasi

3.%. Studi &ifraksi Sinar'

Pola difraksi sinar-/ serbuk (/$) serbuk TiO2 disintesis anil pada suhu *ang

berbeda selama 0 am digambarkan pada ,ambar ;. %anopartikel diperoleh setelah

prekursor T#P dimodifikasi dengan Aa dan AA bersifat kristal pada suhu kamar. !erbuk

TiO2 dihidrolisis tanpa modifikasi mulai munul dalam struktur anatase atas 2?1 o 7.

Figan pengkhelat menegah transformasi fasa sebuk nano TiO2 pada suhu *ang lebih

rendah dari ?11-C11o7 *ang merupakan suhu di mana transformasi n-TiO2 disiapkan oleh

proses sol-gel. isarankan bah6a di ba6ah kondisi reaksi *ang berbeda3 struktur



bridging s*n-s*n atau s*n-anti lebih disukai. #ni dapat diapai bah6a modus mengikat

s*n-s*n *ang membentuk aringan3 menstabilkan anatase pada suhu relatif tinggi

sedangkan struktur bridging s*n-anti men*ilang dari aringan oligomer oksida logam3

menghasilkan struktur *ang lemah3 memfasilitasi pembentukan rutil pada suhu rendah.

&ode bridging (s*n-anti atau s*n-s*n) dari khelat tergantung pada kondisi reaksi. al ini

mungkin karena agen pengkhelat *ang berpengaruh pada struktur TiO2 a6al dimana

menegah modus bridging s*n-anti seluruh struktur dan membatasi pembentukan tanpa

silang struktur *ang mengarah ke pembentukan fase rutil. &odus ikatan s*n-s*n lebih

memberikan aringan gel menghasilkan fase anatase *ang lebih stabil.

,ambar ;. ifraksi !inar / dari partikel TiO2 *ang disintesis dari prekursor T#P murni dan

termodifikasi *ang dikeringkan dan dikalsinasi

engan peningkatan suhu kalsinasi3 mudah untuk menemukan lebar punak

difraksi menadi sempit. !emua punak difraksi elas berasal dari anatase. Tidak ada fase

lain dari TiO23 seperti rutil atau brookite3 dapat dideteksi pada /$ hingga ;11o7. Pada

;?1o7 fase rutil mulai berkembang. al ini menunukkan bah6a enis kristal terkait tidak

han*a untuk suhu kalsinasi tetapi uga modifikasi dari prekursor. 'kuran kristal partikel

meningkat dengan peningkatan suhu kalsinasi.

3.). S!ektrosko!i *+'+is



Adsorpsi dari PAA dalam Aa dan AA *ang dimodifikasi oleh prekursor T#P

dipelaari menggunakan spektroskopi '-is. ,ambar : menunukkan grafik dari

konsentrasi PAA setelah adsorpsi +s konsentrasi PAA *ang ditambahkan. !eperti *ang

ditunukkan pada gambar3 konsentrasi *ang terserap dari PAA meningkat seiring dengan

penambahan PAA. 'ntuk pengukuran3 131?< berat dari larutan stok PAA telah

disiapkan. !emua suspensi disiapkan dengan umlah *ang berbeda dari dispersant *ang

ultrasoniated selama >1 menit.

,ambar 8. Konsentrasi PAA setelah pen*erapan +s konsentrasi PAA *ang ditambahkan. #nset

menunukkan spektra pen*erapan PAA dan Kur+a Kalibrasi

!upernatan dalam suspensi dipisahkan dengan entrifuge pada 09?1 rpm selama

0? menit dan supernatan *ang bening dikumpulkan. Konsentrasi dari supernatan *ang

dihasilkan dari pemisahan partikel diukur dengan spektrofotometer '-is-%#$.

!pektrum %#$ PAA diukur pada 911-0211 m-0 *ang ditunukkan pada ,ambar 8

(inset). ari spektrum absorpsi seperti *ang ditunukkan dalam inset ,ambar 83 umlah

maksimum surfaktan *ang terserap dapat diamati seperti *ang ditunukkan pada ,ambar.

8. Kur+a kalibrasi dibuat pada panang gelombang 00?: m-0 dan karenan*a umlah

dispersan terserap dihitung dari spektrum absorpsi '-is-%#$.

3.,. -engukuran !otensial eta



!ifat elektro-kinetik partikel oksida dalam larutan suspensi merupakan parameter

penting dalam mengendalikan stabilitas suspensi. "enomena elektro-kinetik partikel

titania digambarkan dengan baik dalam berbagai literatur @>13>0B. !erbukn*a diperoleh

dari sintesis modifikasi *ang berbeda dari prekursor titanium melalui sol gel dengan

permukaan kimia *ang berbeda*ang sebagian besar menerminkan +ariasi potensial zeta

dengan p *ang berbeda. al ini mungkin teradi karena adsorpsi dari kelompok ion

*ang berbeda pada partikel permukaan TiO2. !tabilitas dispersi homo-geneous dan

peningkatan sistem pembebanan padat bisa dipahami dengan mengukur potensi zeta

*ang merupakan fungsi dari muatan permukaan partikel. ariasi potensial zeta dengan

p suspensi terhidrolisis dari sol TiO2 termodifikasi *ang berbeda-beda dengan atau

tanpa adan*a surfaktan anionik (PAA) akan ditampilkan ditampilkan pada ,ambar :.

Agen pendispersi PAA mengikat permukaan partikel menegah teradin*a saling tarik

oleh stabilisasi eletrosteri-eletrostati3 sehingga memberikan dispersi *ang baik.

Kriteria untuk stabilitas suspensi bergantung pada kelompok fungsional *ang hadir

dalam molekul aditif dan muatan bersih pada partikel terdispersi *ang dipengaruhi oleh

p lingkungan sekitar mereka dan dapat menadi lebih positif atau negatif karena

kekurangan atau kelebihan proton ().

,ambar :. ariasi Potensial Geta dengan p dari suspensi terhidrolisis prekursor T#P

termodifikasi

alam kasus sampel T#P dimodifikasi dengan AA3 kehadiran AA di lingkungan

sekitar bermuatan positif dan p di mana permukaan partikel tidak bermuatan listrik



bersih (titik isoelektrik #5P) menunukkan nilai p *ang lebih tinggi dari ;3?. 'ntuk

sampel T#P dimodifikasi dengan AA dan PAA3 penurunan taam (pergeseran #5P ke nilai

p lebih rendah dari 03:) di Potensial zeta telah diamati. Penurunan tersebut dalam #5P

sesuai dengan saturasi permukaan dari partikel bermuatan negatif kelompok karboksilat..

'ntuk sampel T#P dimodifikasi Aa3 #5P bergeser ke nilai p >.C *ang lebih rendah

dari #5P TiO2 tanpa modifikasi (D p-C.2). Tapi kehadiran dispersant seperti PAA dalam

T#P dimodifikasi asetilaseton mengurangi #5P ke nilai p *ang lebih rendah dari 23C.

Adan*a AA dan Aa dalam sampel3 #5P bergeser ke nilai p ?3? *ang turun lagi

ke nilai p lebih rendah dari >32 dengan adan*a PAA tambahan (sampel T#P-Aa-AA-

PAA). T#P dimodifikasi AA (T#P-AA) tidak menapai batas stabilitas potensial zeta

melebihi kisaran p *ang diukur. Kemungkinan untuk aglomerasi dari partikel elas

karena hidrolisis *ang tak terkendali dari prekursor T#P dan ukuran partikel berada dalam

kisaran nanometer. !uspensi sampel T#P-AA memiliki titik isoelektrik di kisaran dasar di

mana suspensi lainn*a memiliki dalam kisaran asam.

alam kasus T#P dimodifikasi Aa3 #5P bergeser ke nilai p >3C. i p *ang

lebih tinggi3 nilai potensial zeta berada di urutan - 01 m+ dan kurang lebih konstan pada

kisaran p ?-01. #ni mungkin karena stabilisasi eletrosteri kelompok fungsional Aa

menuu partikel anorganik dalam suspensi dan tidak ada aglomerasi dari partikel

tersuspensi *ang diamati. Tapi dalam kasus sampel T#P-AA-PAA3 T#P-Aa-PAA3 T#P-

Aa-AA-PAA3 penambahan poli (asam akrilik) men*ebabkan penurunan taam dalam

petonsial zeta pada tingkat *ang berbeda3*ang sesuai dengan keenuhan permukaan

partikel dengan kelompok karboksilat bermuatan negatif. &uatan permukaan atau

potensial zeta partikel umumn*a positif pada nilai p *ang sangat rendah dan menadi

negatif pada p *ang lebih tinggi. Pergeseran dari titik isoelektrik karena pertumbuhan

lapisan permukaan diperka*a berbeda kelompok fungsional *ang berbeda pada

permukaan TiO2 @>2B. Ketika dispersan hadir dalam suspensi3 potensial zeta menurun dan

titik isoelektrik bergeser ke nilai p *ang lebih rendah @>>B. %amun3 permukaan

modifikasi oleh Aa3 AA dengan adan*a PAA memainkan peran penting pada p dan

potensial zeta *ang seara signifikan mengubah sifat dari ligan pengkelat *ang berbeda.

5nergi interfaial antar partikel menegah agregasi partikel dari tolakan sterik dan

halangan khusus. ispersi3 homogenitas serta persentase memuat padatan naik sampai

batas *ang baik setelah modifikasi sesuai permukaan. Kehadiran kelompok-kelompok ini

pada permukaann*a menghasilkan permukaan bermuatan *ang memberikan dispersi

lebih baik karena kekuatan tolakan antara kehadiran kelompok anionik.



3./. "nalisis F0S0$ efek aditif surfaktan !ada strukturmikro TiO2

Pengaruh aditif pada morfologi partikel dan distribusi TiO2 dipelaari

menggunakan "5!5&. ,ambar 01 mengilustrasikan struktur mikro dan morfologi

serbuk TiO2 disintesis dari preursor T#P termodifikasi dan tak termodifikasi. ,ambar 01

(a) dan (b) menunukkan bah6a partikel disintesis dari prekursor modifikasi Aa dan

AA dalam ukuran keil (0?->1 nm). al ini dapat dikaitkan dengan hidrolisis terkontrol

dari pengelat alkoksida. Aa dan AA menadi agen pengelat *ang baik menalani

hidrolisis terkontrol lambat menghasilkan partikel bulat *ang baik. &odifikasi T#P

dengan Aa dan AA dengan adan*a PAA menadikan partikel *ang sangat baik seperti

*ang ditunukkan pada ,ambar 01 (). al ini mungkin teradi karena serapan dari

dispersan pada permukaan partikel TiO2 berukuran nano dan meningkatkan tolakan

elektrostatik inter-partikel *ang menegah aglomerasi dari partikel *ang disintesis. al

ini dapat dilihat dari ,ambar 01 (d) bah6a partikel dibuat dari prekursor tak

termodifikasi *ang berukuran lebih besar (011-021 nm).

,ambar 01. &ikrografik "5!5& dari TP terhidrolisasi dengan (a) modifikasi AA (b)

modifikasi Aa () AA3 Aa dengan kehadiran PAA (d) tanpa modifikasi

3.. "nalisis T0$



,ambar 00 (a) dan (b) menunukkan gambar T5& (di berbagai perbesaran) dari

partikel TiO2 *ang disintesis dari prekursor T#P dimodifikasi Aa3 AA dan PAA.

Kristalinitas nanopartikel dikonfirmasi oleh pola difraksi daerah elektron (!A5)

ditunukkan dalam inset ,ambar 00. !eperti ditunukkan3 sebagian tempat difraksi sesuai

dengan bidang dari fase anatase*ang dapat diidentifikasi.

,ambar 00. ,ambar $T5& dari sintesis koloid TiO2 pada (a) perbesaran rendah dan (b)

perbesaran tinggi. #nset dari (a) menunukkan pola !A5 untuk sintesis partikel TiO2.

!. "esimpulan

Pada penelitian ini3 larutan koloid stabil dari nano-partikel TiO 2 disiapkan melalui

hidrolisis terkendali kimia titanium isopropoksida termodifikasi. Asetilaseton dan asam

asetat digunakan sebagai ligan pengkelat untuk memodifikasi titanium isopropoksida dan

mengendalikan lau hidrolisis prekursor dan garam amonium poli (asam akrilat)

memainkan peran sebagai zat pendispersi. Prekursor termodifikasi dan sintesis partikel

ditandai dalam hal pola ikatan3 stabilitas termal3 perilaku pembentukan fase dan fitur

morfologi menggunakan berbagai alat diagnostik (misaln*a "T#$3 '-is3 %&$3

potensial Geta3 /$3 "5!5&3 T5& dll). alam proses ditemukan ara untuk memproduksi dispersi koloid homogen pada fase anatase nano-partikel TiO2 dalam

medium air. ispersi terbaik diperoleh dalam prekursor termodifikasi Ti-isopropoksida

dengan asetilaseton dan asam asetat dengan adan*a >< berat garam amonium poli (asam

akrilat) sebagai dispersan dari partikel koloid.

#$apan %erima "asih



Para penulis ingin men*ampaikan terima kasih kepada irektur 7!#$-7&5$# untuk iin

untuk menerbitkan kar*a ini. Penulis uga berterima kasih kepada 7!#$3 Pemerintah. #ndia3

untuk dukungan keuangan melalui aringan pro*ek-pro*ek (%LP-11?0). 4antuan *ang

diberikan oleh staf ilmiah M teknisi 7A&P dan 7&5$# kami. ur-gapur diakui. Para penulis

uga berterima kasih kepada Pusat Penelitian "asilitas di #ntitut Teknologi #ndian3 Kharagpur

untukstudi /$ dan "5!5&. Para penulis uga berterima kasih kepada #nstitut 4iologi

Kimia #ndia3 Kolkata untuk %&$ dan Faboratorium metalurgi %asional3 =amshedpur3 #ndia

untuk studi $T5&. arapan K.&ukheree6ishes untuk mengakui !T3 Pemerintah. #ndia

dalam men*ediakann*a persekutuan #nspire "akultas.

abstrak material.docx

Documents

Transcript of abstrak material.docx