VALIDASI ANALISIS SENYAWA FENOL TOTAL DAN

PERHITUNGAN NILAI KETIDAKPASTIAN

Air limbah umumnya mengandung senyawa organik dan anorganik. Salah satu senyawa

organik yang bersifat karsinogenik adalah senyawa fenol. Fenol adalah suatu hidroksi benzen

yang merupakan senyawa aromatik jenuh. Pada proses klorinasi, fenol dapat berubah menjadi

klorofenol yang menyebabkab bau dan rasa air minum tidak enak. Kandungan fenol yang

dibolehkan dalam air minum yaitu 2 ppb. Fenol total dapat ditentukan dengan metode

spektofotometri dengan pereaksi 4 aminoantipirin (4 AAP) membentuk senyawa kompleks

antipirin yang berwarna.

Untuk mengetahui cara kerja metode penentuan fenol total, perlu dilakukan validasi

metode yang bertujuan untuk melengkapi bukti-bukti objektif apakah metode tersebut

memenuhi persyaratan yang ditetapkan dan sesuai dengan tujuan pengujian tersebut. Dalam

validasi metode ini akan ditentukan presisi metode, akurasi, linieritas, batas minimal

penentuan dan perahitungan nilai ketidakpastian.

Kualitas hasil pengujian dapat dikuantitasi (diukur secara kuantitatif) dengan suatu

besaran yang disebut “uncertainty” (ketidakpastian), dimana di dalamnya sudah

diperhitungkan semua jenis kesalahan yang bisa timbul dalam pengukuran tersebut. Sumber-

sumber ketidakpastian pengukuran dapat diperoleh dari sampling, preparasi contoh, kalibrasi,

kondisi lingkungan pengukuran, efek personil, dan nilai bahan acuan.

Kategori komponen ketidakpastian dapat dibedakan menjadi dua tipe, yaitu tipe A dan

B. Tipe A merupakan komponen ketidakpastian yang berdasarkan data percobaan dan

dihitung dari rangkaian pengamatan, sedangkan tipe B merupakan komponen ketidakpastian

yang berdasarkan informasi yang dapat dipercaya (data sekunder), misalnya spesifikasi

pabrik, data pustaka, atau data validasi metode.

Faktor-faktor yang berpengaruh pada ketidakpastian dapat diidentifikasi dengan

membuat cause and effect diagram (fish bone diagram).

Hasil

1. Kurva kalibrasi standar dan analisis contoh

2. Penentuan presisi/repeatabilitas pengukuran secara kuantitatif

3. Penentuan akurasi metode

4.

Perhitungan Estimasi Ketidakpastian:

1. Estimasi ketidakpastian asal volume pipet (v = 50 ml) meliputi :

Dari aspek pabrik, pipet 50 ml ± 0,05 ml

µ kalibrasi volume =

0 ,05

√3= 0 ,02890

Efek temperatur

Variasi dari temperatur kalibrasi = ± 3oC

Koefisien muai air = 0,00021oC-1

μ = V x μ (T) x Koeff muai air

= 50 ml x3oC√3

x 0 ,00021oC−1

= 0,0182 ml

μ pipet = √ (0 , 0289 )2 + (0 ,0182 )2 = 0 ,03412 ml

2. Kurva kalibrasi standar fenol