LAPORAN PERCOBAAN

I. JUDUL PERCOBAAN

Titrasi Pengendapan dan Aplikasinya

II. HARI/ TANGGAL PERCOBAAN

Hari Rabu/ Tanggal 17 Desember 2014

Pukul 11.00 WIB

III. SELESAI PERCOBAAN

Hari Rabu/ Tanggal 17 Desember 2014

Pukul 16.30 WIB

IV. TUJUAN PERCOBAAN

1. Membuat dan menentukan (standarisasi) larutan AgNO3 dengan Larutan

NaCl p.a sebagai baku.

2. Mennetukan kadar Cl- dalam sampel (air laut).

V. TINJAUAN PUSTAKA

Titrasi pengendapan (titrasi argentometri) merupakan titrasi yang melibatkan

pembentukan endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titran dan analit. Hal

dasar yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan

pembentukan yang cepat setiap kali ditambahkan pada analit, tidak adanya

interferensi yang mengganggu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah diamati.

Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti

perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat

dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan

dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi

indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan

mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat

tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.

1

Berdasarkan pada indikator yang digunakan, argentometri dapat dibedakan

atas :

1. Metode Mohr (pembentukan endapan berwarna)

Metode Mohr dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan

bromida dalam suasana netral dengan larutan standar AgNO3 dan penambahan

K2CHO4 sebagai indikator. Titrasi dengan cara ini harus dilakukan dalam suasana

netral atau dengan sedikit alkalis, pH 6,5 – 9,0. Dalam suasana asam, perak kromat

larut karena terbentuk dikromat dan dalam suasana basa akan terbentuk endapan

perak hidroksida. Reaksi yang terjadi adalah :

Asam : 2CrO42- + 2H- ↔ CrO7

2- + H2O

Basa : 2 Ag+ + 2OH- ↔ 2AgOH

2AgOH ↔ Ag2O + H2O

Sesama larutan dapat diukur dengan natrium bikorbonat atau kalsium

karbonat. Larutan alkalis diasamkan dulu dengan asam asetat atau asam borat

sebelum dinetralkan dengan kalsium karbonat. Meskipun menurut hasil kali

kelarutan iodida dan tiosianat mungkin untuk ditetapkan kadarnya dengan cara ini.

Namun oleh karena perak lodida maupun tiosanat sangat kuat menyerang kromat,

maka hasilnya tidak memuaskan. Perak juga tidak dapat ditetapkan dengan titrasi

menggunakan NaCl sebagai titran karena endapan perak kromat yang mula-mula

terbentuk sukar bereaksi pada titik akhir. Larutan klorida atau bromida dalam

suasana netral atau agak katalis dititrasi dengan larutan titer perak nitrat

menggunakan indikator kromat. Apabila ion klorida atau bromida telah habis

diendapkan oleh ion perak, maka ion kromat akan bereaksi membentuk endapan

perak kromat yang berwarna coklat/merah bata sebagai titik akhir titrasi.

Sebagai indikator digunakan larutan kromat K2CrO4 0,003M atau 0,005M

yang dengan ion perak akan membentuk endapan coklat merah dalam suasana

netral atau agak alkalis. Kelebihan indikator yang berwarna kuning akan

menganggu warna, ini dapat diatasi dengan melarutkan blanko indikator suatu

titrasi tanpa zat uji dengan penambaan kalsium karbonat sebagai pengganti

endapan AgCl.

2. Model Valhard (Penentu zat warna yang mudah larut).

Metode ini digunakan dalam penentuan ion Cl+, Br-, dan I- dengan

penambahan larutan standar AgNO3. Indikator yang dipakai adalah Fe3+ dengan

titran NH4CNS, untuk menentralkan kadar garam perak dengan titrasi kembali

2

setelah ditambah larutan standar berlebih. Kelebihan AgNO3 dititrasi dengan

larutan standar KCNS, sedangkan indikator yang digunakan adalah ion Fe3+ dimana

kelebihan larutan KCNS akan diikat oleh ion Fe3+ membentuk warna merah darah

dari FeSCN.

3. Motode Fajans (Indikator Absorbsi)

Titrasi argenometri dengan cara fajans adalah sama seperti pada cara Mohr,

hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang digunakan. Indikator yang

digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi seperti cosine atau fluonescein

menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+. Titrannya adalah AgNO3 hingga

suspensi violet menjadi merah. pH tergantung pada macam anion dan indikator

yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang dapat diserap oleh permukaan

endapan dan menyebabkan timbulnya warna. Pengendapan ini dapat diatur agar

terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan memilih macam indikator yang

dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai, ion Cl- berada dalam lapisan

primer dan setelah tercapai ekuivalen maka kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan

ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga ion Cl- akan berada pada lapisan

sekunder.

(Khopkhar, SM.1990)

PEMBENTUKAN ENDAPAN BERWARNA

Seperti sistem asam, basa dapat digunakan sebagai suatu indikator untuk titrasi

asam-basa. Pembentukan suatu endapan lain dapat digunakan untuk menyatakan

lengkapnya suatu titrasi pengendapan. Dalam hal ini terjadi pula pada titrasi Mohr,

dari klorida dengan ion perak dalam mana digunakan ion kromat sebagai indikator.

Pemunculan yang permanen dan dini dari endapan perak kromat yang kemerahan itu

diambil sebagai titik akhir (TE).

Titrasi Mohr terbatas untuk larutan dengan perak dengan pH antara 6,0 – 10,0.

Dalam larutan asam konsentrasi ion kromat akan sangat dikurangi karena HCrO4-

hanya terionisasi sedikit sekali. Lagi pula dengan hidrogen kromat berada dalam

kesetimbangan dengan dikromat terjadi reaksi:

2H+ + 2CrO4- ↔ 2HCrO4 ↔ Cr2O72- + 2H2O

Mengecilnya konsentrasi ion kromat akan menyebabkan perlunya menambah ion

perak dengan sangat berlebih untuk mengendapkan ion kromat dan karenanya

menimbulkan galat yang besar. Pada umumnya garam dikromat cukup dapat larut.

3

Proses argentometri termasuk dalam titrasi yang menghasilkan endapan dan

pembentukan ion kompleks. Proses argentometri menggunakan AgNO3 sebagai

larutan standar. Proses ini biasanya digunakan untuk menentukan garam-garam dari

halogen dan sianida. Karena kedua jenis garam ini dapat membentuk endapan atau

senyawa kompleks dengan ion Ag+ sesuai dengan persamaan reaksi sebagai berikut :

NaCl + Ag+ → AgCl↓ + Na+

KCN + Ag+ → AgCl↓ + K+

KCN + AgCN↓ → K [Ag(CN)2 ]

Karena AgNO3 mempunyai kemurnian yang tinggi maka garam tersebut dapat

digunakan sebagai larutan standar primer. Dalam titrasi argentometri terhadap ion CN-

tercapai untuk garam kompleks K[Ag(CN)2] karena proper tersebut dikemukakan

pertama kali oleh Lieberg, cara ini tidak dapat dilakukan dalam suasana amoniatial

karena garam kompleks dalam larutan akan larut menjadi ion komplek diamilum.

KOMPOSISI AIR LAUT

Air laut mengandung 3,5% garam-garaman, gas-gas terlarut, bahan-bahan

organik dan partikel-partikel tak terlarut. Keberadaan garam-garaman mempengaruhi

sifat fisis air laut (seperti: densitas, kompresibilitas, titik beku, dan temperatur dimana

densitas menjadi maksimum) beberapa tingkat, tetapi tidak menentukannya. Beberapa

sifat (viskositas, daya serap cahaya) tidak terpengaruh secara signifikan oleh salinitas.

Dua sifat yang sangat ditentukan oleh jumlah garam di laut (salinitas) adalah daya

hantar listrik (konduktivitas) dan tekanan osmosis.

Garam-garaman utama yang terdapat dalam air laut adalah klorida (55%),

natrium (35%), sulfat (8%), magnesium (4%), kalsium (1%), potassium (1%) dan

sisanya (kurang dari 1%) terdiri dari bikarbonat, bromide, asam borak, strontium, dan

florida. Tiga sumber utama garam-garaman dilaut adalah pelapukan batuan di darat,

gas-gas vulkanik dan sirkulasi lubang-lubang hidrotermal di laut dalam.

Secara ideal, salinitas merupakan jumlah dari seluruh garam-garaman dalam

gram pada setiap kilogram air laut. Secara praktis, adalah susah untuk mengukur

salinitas di laut, oleh karena itu penentuan harga salinitas dilakukan dengan meninjau

komponen yang terpenting saja yaitu klorida (Cl). Kandungan klorida ditetapkan pada

tahun 1902 sebagai jumlah dalam gram ion klorida pada satu kilogram air laut jika

semua halogen digantikan oleh klorida. Penetapan ini mencerminkan proses kimiawi

titrasi untuk menentukan kandungan korida.

4

INDIKATOR K2CrO4

Indikator K2CrO4 digunakan pada titrasi antara ion halida dan ion perak,

dimana kelebihan ion Ag+ akan bereaksi dengan CrO42-

membentuk perak kromat

yang berwarna merah bata (cara Mohr).

Pada titik ekivalen:

Ekivalen Ag+ = Ekivalen Cl-

REAKSI YANG TERJADI:

AgNO3(s) + H2O(l) AgNO3(aq) + H2O(aq)

NaCl(s) + H2O(l) NaCl(aq) + H2O(aq)

NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl2(s) + NaNO3(aq)

AgNO3(aq) + NaCl(aq) (air laut) AgCl(s) + NaNO3(aq)

2AgCl(s) + K2CrO4(aq) Ag2CrO4(s) + 2KCl(aq)

VI. ALAT DAN BAHAN

a. ALAT:

- Labu Ukur 100 mL

- Pipet Gondok 10 mL

- Labu Erlenmeyer 250 mL

- Pipet tetes

- Buret

- Statif dan Klem

- Neraca analitik

- Gelas ukur

- Botol semprot

- Spatula

- Gelas kimia

- Corong

- Rol film

- Pro pipet

- Piknometer

b. BAHAN:

5

Serbuk AgNO3

Larutan AgNO3

ditimbang seberat ± 6,5 gram dengan neraca analitikdipindahkan dalam gelas piala 500 mLdilarutkan dengan air sulingdiencerkan sampai volume 500 mLdisimpan dalam botol berwarna

Serbuk NaCl p.a

Larutan NaCl p.a

ditimbang seberat ± 0,0592 gram dengan neraca analitikdipindahkan dalam labu ukur 100 mLdilarutkan dalam air sulingdiencerkan sampai tanda batasdikocok dengan baik agar tercampur sempurna

25 ml Larutan NaCl

dipindahkan dalam labu erlenmeyer 250 mLditambahkan dengan 25 mL air sulingditambahkan 1 mL indikator K2CrO4dititrasi dengan larutan AgNO3

Terdapat endapan merah bata

- Serbuk AgNO3

- Larutan AgNO3

- Serbuk NaCl p.a

- Larutan NaCl p.a

- Indikator K2CrO4

- Air suling (air aquades)

- Sampel (air laut)

VII. ALUR KERJA

1. Pembuatan dan Penentuan (Standarisasi) Larutan AgNO3 ± 0,1 N

A. Pembuatan Larutan AgNO3 ± 0,1 N

B. Penentuan (standarisasi) Larutan AgNO3 ± 0,1 N dengan Larutan NaCl p.a sebagai baku.

6

Sampel (air laut)

dimasukkan dalam piknometer 50 mLdiukur berat jenis sampeldiambil 10 mL sampel dan dipindahkan dalam labu ukur 100 mLdiencerkan sampai tanda batasdikocok dengan baik agar tercampur sempurnapengenceran dilakukan dua kalidiambil 10 mL dan dipindahkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mLditambahkan 3 tetes indikator K2CrO4 5%

Terdapat endapan merah bata

titrasi diulangi sebanyak 3 kalidihitung volume AgNO3dihitung kadar Cl- dalam air laut

Kadar Cl dalam sampel

2. Penentuan Kadar Cl- dalam sampel (air laut)

7

VIII. HASIL PENGAMATAN

No Prosedur Percobaan Hasil Pengamatan Dugaan / Reaksi Kesimpulan

1. Pembuatan dan Penentuan (Standarisasi) Larutan AgNO3 ± 0,1 N dengan Larutan NaCl p.a sebagai baku.A. Pembuatan Larutan AgNO3 ± 0,1 N

Sebelum:- AgNO3 padat =

serbuk berwarna putih- air suling = larutan tak

berwarna

Sesudah:- AgNO3 + air suling =

larutan tak berwarna

AgNO3(s) + H2O(l) AgNO3(aq) + H2O(aq)

Percobaan tidak dilakukan

8

B. Penentuan (Standarisasi) Larutan AgNO3 ± 0,1 N dengan Larutan NaCl p.a sebagai baku

Sebelum:- NaCl p.a padat =

Kristal putih- air suling = larutan tak

berwarna- larutan NaCl = larutan

tak berwarna- indikator K2CrO4 =

larutan jernih berwarna kuning

- larutan AgNO3 = larutan tak berwarna

Sesudah- NaCl p.a padat + air

suling = larutan tak berwarna (larutan NaCl)

- larutan NaCl + air suling = larutan tak berwarna

- larutan NaCl + air suling + indikator K2CrO4 = larutan berwarna kuning

- larutan NaCl + air suling + indikator K2CrO4 dititrasi dengan larutan AgNO3 = larutan berwarna merah bata dan terdapat endapan

- V1 AgNO3 = 23,5 mL- V2 AgNO3 = 23,7 mL

NaCl(s) + H2O(l) NaCl(aq) + H2O(aq)

NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl2(s) + NaNO3(aq)

2AgCl(s) + K2CrO4(aq) Ag2CrO4(s) + 2KCl(aq)

NaCl(s) + H2O(l) NaCl(aq) + H2O(aq)

9

2.

Penentuan Kadar Cl- dalam sampel (air laut) - V3 AgNO3 = 23,8 mLSebelum:- larutan AgNO3 =

larutan tak berwarna- sampel (air laut) =

larutan keruh- air suling = larutan tak

berwarna- indikator K2CrO4 5%

= larutan jernih berwarna kuning

- massa piknometer kosong = 25,4628 gram

- massa piknometer isi = 76,6513 gram.

- air laut + aquades = larutan keruh

- air laut + aquades + indikator K2CrO4 5% = larutan berwarna kuning

- air laut + aquades + indikator K2CrO4 5% dititrasi dengan larutan AgNO3 = larutan berwarna merah bata dan terdapat endapan

- V1 AgNO3 = 4,4 mL- V2 AgNO3 = 4,0 mL- V3 AgNO3 = 4,2 mL

NaCl(aq) + AgNO3(aq) AgCl2(s) + NaNO3(aq)

AgNO3(aq) + NaCl(aq) (air laut) AgCl(s) + NaNO3(aq)

2AgCl(s) + K2CrO4(aq) Ag2CrO4(s) + 2KCl(aq)

10

Sampel (air laut)

Terdapat endapan merah bata

- titrasi diulangi sebanyak 3 kali

- dihitung volume AgNO3

- dihitung kadar Cl- dalam air laut

Kadar Cl dalam sampel

11

IX. ANALISIS DATA DAN PEMBAHASAN

1. Pembuatan dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ± 0,1 N.

Pada percobaan pertama yaitu pembuatan dan penentuan (standarisasi)

larutan Na2S2O3 ± 0,1 N. Untuk pembuatan larutan Na2S2O3 ± 0,1 N tidak

dilakukan karena larutan Na2S2O3 ± 0,1 N telah disediakan di laboratorium kimia

analitik. Selanjutnya pada penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ± 0,1 N yang

kami lakukan pertama-tama yaitu menimbang serbuk KIO3 yang berwarna putih

seberat 0,3576 gram dengan menggunakan neraca analitik. Kemudian serbuk

KIO3 tersebut dipindahkan ke dalam labu ukur 100 ml dengan bantuan corong.

Rol film yang telah digunakan sebagai tempat untuk menimbang KIO3 dan

corong tersebut kami bilas dengan air suling beberapa kali untuk memastikan

bahwa tidak ada serbuk KIO3 yang masih tertinggal di dalam rol film maupun di

corong. Selanjutnya serbuk KIO3 dilarutkan menggunakan air suling jernih tak

berwarna dan diencerkan hingga tanda batas dari labu ukur. Kemudian dikocok

dengan baik agar tercampur sempurna dan dihasilkan larutan standar KIO3 jernih

tak berwarna.

Larutan standar KIO3 yang telah dihasilkan, dipindahkan ke dalam tiga

labu erlenmeyer 250 ml yang masing-masing berisi 25 ml larutan KIO3.

Kemudian pada masing-masing labu erlenmeyer ditambahkan 10 ml larutan KI

20% jernih tak berwarna dan warna larutan tidak berubah. Penambahan larutan

KI 20% ini bertujuan agar jumlah ion I- pada larutan tersebut harus berlebih

supaya semua analit dari serbuk KIO3 dapat berubah seluruhnya menjadi produk.

Selain itu fungsi lainnya supaya dari mol I2 yang terbentuk dapat ditunjukkan dari

mol sampel. Selanjutnya sebanyak 25 ml HCl 4 N jernih tak berwarna

ditambahakan pada setiap labu erlenmeyer dan menghasilkan perubahan warna

menjadi merah kecoklatan. Fungsi penambahan HCl ini bertujuan untuk

memberikan suasana asam. Hal ini dikarenakan larutan KIO3 merupakan sumber

dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi. Larutan yang mengandung kalium

iodidat atau kalium iodida tersebut harus berada dalam keasaman yang tinggi,

karena dalam keadaan asam yang tinggi maka jumlah zat reduktor yang

mengalami oksidasi (I2) secara kuantitatif dapat ditentukan. Oleh sebab itu pada

titrasi iodo-iodimetri ini harus ditambahkan dengan asam kuat, seperti HCl dan

H2SO4. Kemudian larutan tersebut dititrasi dengan menggunakan larutan Na2S2O3

12

jernih tak berwarna yang sebelumnya larutan natrium tiosulfat tersebut telah

digunakan untuk membilas buret, pembilasan tersebut dilakukan untuk

memastikan supaya dalam buret tersebut tidak terdapat sisa larutan lain.

Kemudian larutan natrium tiosulfat tersebut dimasukkan ke dalam buret. Larutan

standar KIO3 yang telah ditambahkan dengan larutan KI 20% dan larutan HCl 4

N dan menghasilkan warna merah kecoklatan. Hal ini sesuai dengan persamaan

reaksi yaitu:

IO3-(s) + 6H+

(aq) + 6I- → 3H2O(l) + 3I2(aq)

(berwarna jingga)

Kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 jernih tak berwarna hingga terjadi

perubahan warna menjadi kuning muda. Perubahan warna menjadi kuning muda

tersebut sesuai dengan persamaan reaksi yaitu:

3H2O(l) + 3I2(aq) + 2 S2O32-

(aq) → 6I-(aq) + S4O6

2-(aq)

(kuning muda)

Pada proses titrasi iodometri ini, iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion

tetrationat, hal ini sesuai dengan persamaan reaksi berikut:

I2(aq) + 2S2O32-

(aq) → 2I-(aq) + S4O6

2-(aq)

Setelah berubah warna menjadi kuning muda, larutan tersebut

ditambahkan dengan 2 tetes indikator kanji atau amilum yang keruh. Sehingga

menghasilkan perubahan warna menjadi kuning kecoklatan. Penambahan

indikator kanji harus dilakukan pada akhir titrasi atau mendekati titik akhir titrasi.

Hal ini dikarenakan iod dengan kanji membentuk kompleks yang berwarna biru

yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan mengganggu penetapan

titik akhir titrasi bila ditambahkan saat awal titrasi. Selanjutnya larutan tersebut

dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3 ± 0,1 N dan merubah warna larutan dari

kuning kecoklatan menjadi jernih tak berwarna. Hal ini sesuai dengan persamaan

reaksi kimia berikut:

Iod-amilum (biru) + Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 + amilum (tak berwarna)

Titrasi tersebut dilakukan sebanyak tiga kali dengan prosedur percobaan yang

sama.

13

Dari titrasi tersebut didapatkan volume larutan Na2S2O3 yang

dibutuhkan. Pada labu erlenmeyer yang pertama dibutuhkan larutan

Na2S2O3 sebanyak 20 ml, pada labu erlenmeyer yang kedua dibutuhkan larutan

Na2S2O3 sebanyak 19,7 ml. Sedangkan pada labu erlenmeyer ke tiga dibutuhkan

larutan Na2S2O3 sebanyak 19,5 ml. Dari data yang diperoleh tersebut dapat

ditentukan normalitas dari larutan KIO3 sebesar 0,1 N sesuai dengan rumus:

N = n . g

Mr .V

Selanjutnya untuk menghitung normalitas larutan Na2S2O3 pada tiap masing-

masing labu erlenmeyer digunakan rumus:

Sehingga diperoleh normalitas larutan Na2S2O3 pada masing-masing labu

erlenmeyer sebesar:

N1 = 0,125 N

N2 =0,127 N

N3 = 0,128 N

Dan didapatkan normalitas larutan Na2S2O3 rata-rata sebesar 0,127 N. dari hasil

normalitas larutan Na2S2O3 rata-rata tersebut dapat ditentukan molaritas dari

larutan Na2S2O3 dengan menggunakan rumus:

M = Nn

Sehingga didapatkan molaritas larutan Na2S2O3 sebesar 0,127 M.

2. Penentuan kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih)

Pada percobaan kedua yaitu penentuan kadar Cl2 dalam sampel (larutan

pemutih). Pertama-tama kami menimbang massa piknometer kosong dengan

menggunakan neraca analitik dan didapatkan hasil seberat 25,4315 gram.

Kemudian piknometer tersebut diisi dengan larutan pemutih jernih tak berwarna

sebanyak 50 ml dan ditimbang kembali. Sehingga didapatkan hasil sebebrat

80,5907 gram. Penimbangan piknometer kosong dan piknometer yang diisi

dengan larutan pemutih ini bertujuan untuk menghitung berat jenis dari sampel

(larutan pemutih) yang akan diuji. Dari data tersebut didapatkan massa jenis

sampel (larutan pemutih) sebesar 1,103 gram/ml dan berat sampel (larutan

pemutih) yang akan diuji sebesar 2,206 gram. Selanjutnya larutan pemutih dalam

piknometer tersebut dipindahkan pada masing-masing labu erlenmeyer 250 ml

14

(N.V) KIO3 = (N.V) Na2S2O3

sebanyak 2 ml dan ditambahkan aquades jernih tak berwarna sebanyak 75 ml

untuk setiap labu erlenmeyer. Pada pengenceran larutan pemutih tidak merubah

warna larutan dan sesuai dengan persamaan reaksi berikut:

NaOCl(l) + 2H2O(l) → NaO2(aq) + HCl(aq)

Kemudian pada masing-masing labu erlenmeyer ditambahkan dengan 3 gram

serbuk KI yang berwarna putih. Sehingga larutan berubah warna menjadi orange.

Fungsi dari penambahan serbuk KI ini sebenarnya sama dengan fungsi

penambahan larutan KI 20% pada percobaan pertama yaitu pembuatan dan

penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ± 0,1 N yaitu bertujuan agar jumlah ion

I- pada larutan tersebut harus berlebih supaya semua analit dapat berubah

seluruhnya menjadi produk. Selain itu fungsi lainnya supaya dari mol I2 yang

terbentuk dapat ditunjukkan dari mol sampel. Selanjutnya ditambahkan 8 ml

H2SO4 2 N 1:6 pada setiap labu erlenmeyer. Untuk membuat larutan H2SO4 1:6

yaitu dengan cara mereaksikan 30 ml aquades dengan 5 ml larutan H2SO4 2 N

jernih tak berwarna. Fungsi dari penambahan larutan H2SO4 ini sebenarnya sama

dengan fungsi penambahan larutan HCl pada percobaan pertama yaitu pembuatan

dan penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ± 0,1 N yaitu bertujuan untuk

memberikan suasana asam. Hal ini dikarenakan larutan KIO3 merupakan sumber

dari sejumlah iod yang diketahui dalam titrasi. Larutan yang mengandung kalium

iodidat atau kalium iodida tersebut harus berada dalam keasaman yang tinggi,

karena dalam keadaan asam yang tinggi maka jumlah zat reduktor yang

mengalami oksidasi (I2) secara kuantitatif dapat ditentukan. Oleh sebab itu pada

titrasi iodo-iodimetri ini harus ditambahkan dengan asam kuat, seperti HCl dan

H2SO4. Setelah ditambahkan dengan larutan H2SO4 maka warna larutan berubah

menjadi merah kecoklatan. Hal ini sesuai dengan persamaan reaksi berikut:

OCl-(aq) + 6H+

(aq) + 6I- → 3H2O(l) + 3I2(aq)

(berwarna jingga)

Kemudian pada masing-masing labu erlenmeyer ditambah 3 tetes larutan

ammonium molibdat yang keruh dan menghasilkan warna larutan merah

kecoklatan. Fungsi penambahan larutan ammonium molibdat bertujuan sebagai

katalis untuk mempercepat reaksi.

Tahap selanjutnya yaitu larutan tersebut dititrasi dengan larutan

Na2S2O3 jernih tak berwarna hingga terjadi perubahan warna menjadi kuning

15

muda. Perubahan warna menjadi kuning muda tersebut sesuai dengan persamaan

reaksi yaitu:

3H2O(l) + 3I2(aq) + 2 S2O32-

(aq) → 6I-(aq) + S4O6

2-(aq)

(kuning muda)

Pada proses titrasi iodometri ini, iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion

tetrationat, hal ini sesuai dengan persamaan reaksi berikut:

I2(aq) + 2S2O32-

(aq) → 2I-(aq) + S4O6

2-(aq)

Setelah berubah warna menjadi kuning muda, larutan tersebut

ditambahkan dengan 5 ml indikator kanji atau amilum yang keruh pada masing-

masing labu erlenmeyer. Sehingga menghasilkan perubahan warna menjadi ungu

kehitaman. Penambahan indikator kanji harus dilakukan pada akhir titrasi atau

mendekati titik akhir titrasi. Hal ini dikarenakan iod dengan kanji membentuk

kompleks yang berwarna biru yang tidak larut dalam air dingin sehingga

dikhawatirkan mengganggu penetapan titik akhir titrasi bila ditambahkan saat

awal titrasi. Selanjutnya larutan tersebut dititrasi kembali dengan larutan Na2S2O3

± 0,1 N dan merubah warna larutan dari ungu kehitaman menjadi jernih tak

berwarna. Hal ini sesuai dengan persamaan reaksi kimia berikut:

Iod-amilum (biru) + Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6 + amilum (tak berwarna)

Titrasi tersebut dilakukan sebanyak tiga kali dengan prosedur percobaan yang

sama.

Dari titrasi tersebut didapatkan volume larutan Na2S2O3 yang

dibutuhkan. Pada labu erlenmeyer yang pertama dibutuhkan larutan

Na2S2O3 sebanyak 20,5 ml, pada labu erlenmeyer yang kedua dibutuhkan larutan

Na2S2O3 sebanyak 20,2 ml. Sedangkan pada labu erlenmeyer ke tiga dibutuhkan

larutan Na2S2O3 sebanyak 20,3 ml. Dari data tersebut dapat diketahui kadar Cl2

dalam sampel (larutan pemutih) dengan menggunakan rumus:

molek Cl2 = molek Na2S2O3

n .gMr

= n. M. V

Untuk mengetahui kadar Cl2 dengan menggunakan rumus:

16

% Cl2 = massa sampelberat sampel

x 100 %

Sehingga didapatkan kadar Cl2 pada labu erlenmeyer yang pertama sebesar

4,189%, pada labu erlenmeyer yang kedua didapatkan kadar Cl2 sebesar

4,127%. Sedangkan pada labu erlenmeyer yang ketiga didapatkan kadar Cl2

sebesar 4,148%. Sehingga kadar rata-rata Cl2 dalam sampel (larutan pemutih)

sebesar 4,155%.

X. KESIMPULAN

Dari hasil percobaan yang dilakukan pada percobaan titrasi oksidimetri (titrasi

iodo-iodimetri) yaitu penentuan (standarisasi) larutan Na2S2O3 ± 0,1 N dengan Kalium

Iodidat sebagai baku diperoleh V1 = 20 mL; V2 = 19,7 mL; V3 = 19,5 mL. Untuk

menentukan normalitas Na2S2O3 maka harus dicari dulu normalitas KIO3 dengan

menggunakan rumus :

N= gr × EkMr ×V

.

Dari perhitungan didapatkan normalitas KIO3 = 0,1 N. Dari hasil diatas kita

bisa menghitung normalitas Na2S2O3 untuk tiap percobaan, Dan hasilnya adalah

sebagai berikut : N1 = 0,125 N ; N2 = 0,127 N ; N3 = 0,128 N. Maka untuk normalitas

Na2S2O3 rata-rata adalah 0,127 N. Dari normalitas Na2S2O3 rata-rata tersebut kita

dapat menghitung menentukan kadar Cl2 dalam sampel (larutan pemutih) dengan cara

mol ekivalen Cl2 = mol ekivalen Na2S2O3 dengan perhitungan didapatkan nilai kadar

Cl2 dalam sampel (larutan pemutih) sebesar 4,189% ; 4,127% dan 4,148%. Sehingga

didapatkan kadar rata-rata Cl2 dalam sampel (larutan pemutih) sebesar 4,155%.

17

JAWAB PERTANYAAN

A. Titrasi Iodo-Iodimetri

1. Apa perbedaan antara titrasi iodometri dan iodimetri?

Jawab:

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang

bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zat–zat ini akan mengoksidasi

iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk ditentukan

dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat.

Oksidator + KI →  I2 + 2e-

I2 + Na2S2O3 → NaI + Na2S4O6

Sedangkan iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung

digunakan untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan

iodin atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi

kembali dengan menggunakan larutan tiosulfat.

Reduktor + I2 → 2I-

Na2S2O3 + I2 → NaI + Na2S4O6

2. Bagaimana reaksi antara kalium iodat + kalium iodida + asam klorida? Setiap 1

mol kalium iodat sama dengan berapa ekivalen?

Jawab:

Reaksi antara kalium iodat + kalium iodida + asam klorida:

KIO3(aq) + 5KI(aq) + 6HCl(aq) → 3I2(aq) + 6KCl(aq) + 3H2O(l)

1 mol KIO3 = 6e akibatnya BE KIO₃ sama dengan BM

6 . Hal ini dikarenakan

ion iodat mendapatkan lima elektron dalam reaksi dengan iodida, dan untuk

itu berat ekivalennya dalam reaksi ini adalah seperlima dari berat

molekularnya. Namun demikian, reaksi yang terlibat dalam titrasi adalah

reaksi antara iodine dengan tiosulfat. Mengingat 1 mmol iodat menghasilkan

18

3 mmol atau 6 meq iodine, berat ekivalen dari iodat untuk menyelesaikan

proses adalah seperenam dari berat molekularnya.

B. Aplikasi Titrasi Iodo-Iodimetri

1. Jelaskan beberapa kekurangan amilum digunakan sebagai indikator!

Jawab:

Beberapa kekurangan amilum digunakan sebagai indikator dalam proses titrasi

iodo-iodimetri adalah tidak mudah larut dalam air dingin, tidak stabil pada

suspensi dengan air. Karenanya dalam proses pembuatannya harus dibantu

dengan pemanasan.

2. Mengapa pada titrasi iodometri indikator amilum ditambahkan pada saat

mendekati titik ekivalen?

Jawab:

Sebaiknya indikator amilum ditambahkan pada saat titrasi mendekati titik

ekivalen karena amilum dapat membentuk kompleks yang stabil dengan iodin

berwarna biru yang tidak larut dalam air dingin sehingga dikhawatirkan

menggangu penetapan titik akhir titrasi.

3. Mengapa penambahan larutan Na2S2O3 menggunakan aquades yang mendidih?

Jawab:

Pada pembuatan larutan Na2S2O3 harus menggunakan aquades yang mendidih

dikarenakan supaya padatan/serbuk dari Na2S2O3.5H2O tetap berada dalam

keadaan yang steril. Selain itu sifat dari padatan/serbuk Na2S2O3.5H2Otidak stabil

pada jangka waktu yang lama, sehingga diperlukan natrium karbonat atau boraks

sebagai bahan pengawet.

19

DAFTAR PUSTAKA

http://imamsamodra.files.wordpress.com/2008/02/microsoft-word-argentometri.pdf

Annisa.(2009).Iodometri dan Iodimetri

“https://annisanfushie.wordpress.com/2009/07/17/iodometri-dan-iodimetri/”

(online) (diakses pada hari Kamis, tanggal 04 Desember 2014; pukul 12.10 wib)

Basset,J.et.al.(1978).Vogel’s Textbook of Quantitative Inorganic Analysis

(ed.4).London:Longman Group Limited

Faturachmi, Ridha.(2013).Titrasi Iodometri

“http://www.slideshare.net/ridhafaturachmi/titrasi-iodometri” (online) (diakses pada

hari Kamis, tanggal 04 Desember 2014; pukul 13.14 wib)

L.Underwood, A.(1993). Analisis Kimia Kualitatif edisi V.Jakarta:Erlangga

Ozan, Selvi.(2012).Titrasi Iodometri dan

Iodimetri.”http://selviozan.wordpress.com/2012/06/06/titrasi-iodometri-dan-

iodimetri/” (online) (diakses pada Jumat, tanggal 05 Desember 2014; pukul 21:52

wib)

Padmaningrum, ReginaTutik.(2012).Titrasi Iodometri

”http://staff.uny.ac.id/sites/default/files/pengabdian/regina-tutik-padmaningrum-dra-

msi/c8titrasiiodometrireginatutikuny.pdf” (online) (diakses pada hari Kamis, tanggal

04 Desember 2014; pukul 13:21 wib)

Poedjiastoeti,Sri dan Utiya Azizah, dkk.(2014). Panduan Praktikum Kimia Analitik I:

Dasar-dasar Kimia Analitik. Surabaya: FMIPA Unesa

Rizky.(2011).Titrasi Oksidimetri.”http://mel-rizky.blogspot.com/2011/12/titrasi-

oksidimetri.html” (online) (diakses pada hari Kamis, tanggal 04 Desember 2014;

pukul 14:25 wib)

Svehla, S.(1985). Buku Ajar Vogel: Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro

(Jilid I). Jakarta: PT Kalman Media Pusaka

20

PERHITUNGAN TITRASI PENGENDAPAN

A. STANDARISASI LARUTAN AgNO3 ± 0,1 N

Diketahui :

Massa NaCl = 0,0590 gram

Mr. NaCl = 58,5

V. NaCl = 25 mL

V1 AgNO3 = 23,5 mL

V2 AgNO3 = 23,7 mL

V3 AgNO3 = 23,8 mL

Ditanya : M. AgNO3 = ……..?

Jawab :

mol ekivalen NaCl = mol ekivalen AgNO3

V x n x grMr

x 1000100

= V. AgNO3 x N. AgNO3

- Percobaan I

mol ekivalen NaCl = mol ekivalen AgNO3

V x n x grMr

x 1000100

= V. AgNO3 x N. AgNO3

25 x 1 x 0,0590

58,5 x

1000100

= 23,5 x N. AgNO3

0,2521 = 23,5 x N. AgNO3

N. AgNO3 = 0,2521

23,5

N. AgNO3 = 0,0107 N

M = Nn

= 0,0107

1 = 0,0107 M

- Percobaan II

mol ekivalen NaCl = mol ekivalen AgNO3

21

V x n x grMr

x 1000100

= V. AgNO3 x N. AgNO3

25 x 1 x 0,0590

58,5 x

1000100

= 23,7 x N. AgNO3

0,2521 = 23,7 x N. AgNO3

N. AgNO3 = 0,2521

23,7

N. AgNO3 = 0,0106 N

M = Nn

= 0,0106

1 = 0,0106 M

- Percobaan III

mol ekivalen NaCl = mol ekivalen AgNO3

V x n x grMr

x 1000100

= V. AgNO3 x N. AgNO3

25 x 1 x 0,0590

58,5 x

1000100

= 23,8 x N. AgNO3

0,2521 = 23,8 x N. AgNO3

N. AgNO3 = 0,252123 , 8

N. AgNO3 = 0,0106 N

M = Nn

= 0,0106

1 = 0,0106 M

B. PENENTUAN KADAR Cl- DALAM AIR LAUT

22