DAN SUHU TERHADAP SIFAT-SIFAT FISIS ThO2-U30Sansn.bapeten.go.id/files/43104/2735.pdf · ABSTRAK...

6
Prosiding Pertemuan dan Presentasi llmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15 Juli 1999 219 BukuII ~ 1/ PENGENDAPAN CAMPURAN Th-U NITRAT : PENGARUH pH DAN SUHU TERHADAP SIFAT-SIFAT FISIS ThO2-U30S Endang Susiantini, Hidayati, Nurwijayadi, Endang Nawangsih P3TM-Batan. Jl. Babarsari KotakPos 1008,Yogyakarta 55010 ABSTRAK PENGENDAPAN CAMPURAN Th-U NITRA T : PENGARUH pH DAN SUHU TERHADAP SIFA T -SIFA T FISIS Th02-U30S. Telah dilakukan pembuatan bahan bakar campuran ThO~U308 secara catu dengan proses basah menggunakan NH40H 1N sebagai reaktan. Umpan Th-U nitrat menggunakan kadar 25 gA dengan perbandingan 95 :5 %. Endapan Th(OH)4 -ADU (ammonium di uranat) yang dipero/eh berupa k%id, /a/u dicuci dan fi/tratnya diana/isis kadar Th dan U dengan potensiometer. Da/am pene/itian ini dipi/ih variabe/ pH dan suhu pengendapan. Pada pH 7,0 Th dan U te/ah terendapkan sempuma /a/u endapan dipanaskan pada suhu 60 ° C untuk menghi/angkan kadar aimya dan dika/sinasi pada suhu 700 °c se/ama 3 jam. ThO~U308 yang dihasi/kan diukur rapat curah, rapat goyang, rapat sejati dengan CC/4, rapat sejati dengan N2, tUBS muka dan distribusi porinya. Semakin tinggi pH semakin besar harga rapat curah dan goyang tetapi menurunkan distribusi ukuran pori dan tuBS muka menjadi turun. Hasi/ optimum dipero/eh pada pH penqendapan antara 7,0-8, o dengan rapat masa sejati (N2J 8,02-8,15 g/cc , tUBS muka 0,88-1,01 m /g serta distribusi pori 20,59-33,08 Ao Su/it untuk mengetahui pengaruh suhu pengendapan terhadap rapat masa curah, goyang dan rapat masa sejati. Pengaruh itu tak terlihat karena kenaikan suhu dapat menurunkan ke/arutan juga dapat menaikkan kecepatan pegintian dan pertumbuhan inti endapan. Pada suhu 60 ° C butiran yang dipero/eh mempunyai distribusi pori dan tUBS muka terbesar yaitu 33,08 dan 0,88 m2/g tetapi rapat masa sejati (N2J terkeci/ yaitu 8,15 g/cc. ABSTRACT THE PRECIPITATION OF Th-U NITRATES MIXED: THE INFLUENCES OF pH AND TEMPERA TURE TO PHYSICAL PROPERTIES OF ThO2-U30B The preparation of mixed fuel ThO~U308 by batch precipitation and wet process using reactant NH40H 1N have been done. Concentration of Th-U nitrates 25 gI/ with 95:5 % w/w was used. Th(OH)4 -ADU (ammonium di uranate) in the fonn of col/oid was obtained and then was washed. Its filtrates analyzed by using potentiometer. In this experiment, variable pH and temperature were chosen. Th and U was occured at pH 7.0 complete precipitation. The precipitation was dried at 60 D C to release hidrate and calcinate at 700 DC, 3 hours. The resulted ThO~U30B was detennined its tap density, bulk density, tItle density (CCI4) , tItle density (N2) , surface area and pore size distribution. The pH increased, tap density and bulk were also increased but pore size distribution decreased. The resulted optimum condition at pH 7.0 to 8.0 with tItle density (N2) 8.02-8.15 gfcc , surface area 0.88-1.01 m2fg and pore size distribution 20.59-33.08 AD was obtained. It is to know influent of temperature precipitation because of increasing temperature that increased solubility also increased of nucleation and growth. At temperature of 60 DC the resulted particles have maximum pore size distribution and surface area 33.08 ADand 0.88 m2fg , true density (N2) 8.15 g/cc. larutan Th nittat untuk mendapatkan endapan Th oksalat atau dengan menambahkan ammonium hidroksida kepada larutan Th nittat untuk mendapatkan endapan Th hidroksida. Dalam penelitian ini metode yang kedua yang dipilih karena mempunyai beberapa keuntungan yaitu metodenya sederhana diperoleh endapan yang pasti Th(OH)4daDADO sertaserbuknyahomogen(1.2). Adapun reaksi yang terjadiadalah sbb: PENDAHULUAN P embuatan bahan bakar campuran Th-U oksida untuk keperluan reaktor suhutingi ada dua cara yaitu cara basah dan cara kering. Metode secara basah dapat melalui sol gel proses danpengendapan bersama antara kedua kation logam tersebut. Metode pengendapan bersama dapat dilakukan dengan cara penambahanasam oksalat kepada ISSN 0216-3128 Teknologi Proses Endang Susiantini, dkk

Transcript of DAN SUHU TERHADAP SIFAT-SIFAT FISIS ThO2-U30Sansn.bapeten.go.id/files/43104/2735.pdf · ABSTRAK...

Page 1: DAN SUHU TERHADAP SIFAT-SIFAT FISIS ThO2-U30Sansn.bapeten.go.id/files/43104/2735.pdf · ABSTRAK PENGENDAPAN ... Titrasi dilakukan sampai titik ekivalen tercapai Banyaknya uranium

Prosiding Pertemuan dan Presentasi llmiahP3TM-BATAN, Yogyakarta 14 -15 Juli 1999 219Buku II

~ 1/PENGENDAPAN CAMPURAN Th-U NITRAT : PENGARUH pHDAN SUHU TERHADAP SIFAT-SIFAT FISIS ThO2-U30S

Endang Susiantini, Hidayati, Nurwijayadi, Endang NawangsihP3TM-Batan. Jl. Babarsari KotakPos 1008, Yogyakarta 55010

ABSTRAK

PENGENDAPAN CAMPURAN Th-U NITRA T : PENGARUH pH DAN SUHU TERHADAPSIFA T -SIFA T FISIS Th02-U30S. Telah dilakukan pembuatan bahan bakar campuran ThO~U308secara catu dengan proses basah menggunakan NH40H 1 N sebagai reaktan. Umpan Th-Unitrat menggunakan kadar 25 gA dengan perbandingan 95 :5 %. Endapan Th(OH)4 -ADU(ammonium di uranat) yang dipero/eh berupa k%id, /a/u dicuci dan fi/tratnya diana/isis kadar Thdan U dengan potensiometer. Da/am pene/itian ini dipi/ih variabe/ pH dan suhu pengendapan.Pada pH 7,0 Th dan U te/ah terendapkan sempuma /a/u endapan dipanaskan pada suhu 60 ° C

untuk menghi/angkan kadar aimya dan dika/sinasi pada suhu 700 °c se/ama 3 jam. ThO~U308

yang dihasi/kan diukur rapat curah, rapat goyang, rapat sejati dengan CC/4, rapat sejati denganN2, tUBS muka dan distribusi porinya. Semakin tinggi pH semakin besar harga rapat curah dangoyang tetapi menurunkan distribusi ukuran pori dan tuBS muka menjadi turun. Hasi/ optimumdipero/eh pada pH penqendapan antara 7,0-8, o dengan rapat masa sejati (N2J 8,02-8,15 g/cc ,tUBS muka 0,88-1,01 m /g serta distribusi pori 20,59-33,08 Ao Su/it untuk mengetahui pengaruhsuhu pengendapan terhadap rapat masa curah, goyang dan rapat masa sejati. Pengaruh itu takterlihat karena kenaikan suhu dapat menurunkan ke/arutan juga dapat menaikkan kecepatanpegintian dan pertumbuhan inti endapan. Pada suhu 60 ° C butiran yang dipero/eh mempunyai

distribusi pori dan tUBS muka terbesar yaitu 33,08 dan 0,88 m2/g tetapi rapat masa sejati (N2J

terkeci/ yaitu 8,15 g/cc.

ABSTRACT

THE PRECIPITATION OF Th-U NITRATES MIXED: THE INFLUENCES OF pH ANDTEMPERA TURE TO PHYSICAL PROPERTIES OF ThO2-U30B The preparation of mixed fuelThO~U308 by batch precipitation and wet process using reactant NH40H 1N have been done.Concentration of Th-U nitrates 25 gI/ with 95:5 % w/w was used. Th(OH)4 -ADU (ammonium diuranate) in the fonn of col/oid was obtained and then was washed. Its filtrates analyzed by usingpotentiometer. In this experiment, variable pH and temperature were chosen. Th and U wasoccured at pH 7.0 complete precipitation. The precipitation was dried at 60 D C to release

hidrate and calcinate at 700 DC, 3 hours. The resulted ThO~U30B was detennined its tapdensity, bulk density, tItle density (CCI4) , tItle density (N2) , surface area and pore sizedistribution. The pH increased, tap density and bulk were also increased but pore sizedistribution decreased. The resulted optimum condition at pH 7.0 to 8.0 with tItle density (N2)8.02-8.15 gfcc , surface area 0.88-1.01 m2fg and pore size distribution 20.59-33.08 AD wasobtained. It is to know influent of temperature precipitation because of increasing temperaturethat increased solubility also increased of nucleation and growth. At temperature of 60 DC theresulted particles have maximum pore size distribution and surface area 33.08 AD and 0.88 m2fg

, true density (N2) 8.15 g/cc.

larutan Th nittat untuk mendapatkan endapan Thoksalat atau dengan menambahkan ammoniumhidroksida kepada larutan Th nittat untukmendapatkan endapan Th hidroksida. Dalampenelitian ini metode yang kedua yang dipilihkarena mempunyai beberapa keuntungan yaitumetodenya sederhana diperoleh endapan yang pastiTh(OH)4 daD ADO serta serbuknya homogen (1.2).Adapun reaksi yang terjadi adalah sbb:

PENDAHULUAN

P embuatan bahan bakar campuran Th-U oksidauntuk keperluan reaktor suhu tingi ada dua cara

yaitu cara basah dan cara kering. Metode secarabasah dapat melalui sol gel proses dan pengendapanbersama antara kedua kation logam tersebut.Metode pengendapan bersama dapat dilakukandengan cara penambahan asam oksalat kepada

ISSN 0216-3128Teknologi ProsesEndang Susiantini, dkk

Page 2: DAN SUHU TERHADAP SIFAT-SIFAT FISIS ThO2-U30Sansn.bapeten.go.id/files/43104/2735.pdf · ABSTRAK PENGENDAPAN ... Titrasi dilakukan sampai titik ekivalen tercapai Banyaknya uranium

Prosiding Perlemuan dan Presentasi IlmiahP3TM-BATAN, Yogyakarla 14-15Juli 1999220 Buku II

Th(NO3)4 + 4 NH40H -+ Th(OH)4 + NH4NO3 (1)UO2(NO3)2 + 6NH40H -+ (NH4)2U207 +4NH4NO3 + 3H20

(2)Kondisi pengendapan merupakan kunci

utarna yang dapat mempengaruhi sifat-sifat fisispada basil campuran Th-U oksida setelah dikalsinasidan direduksi. Adapun faktor-faktor yangberpengaruh pada tahap pt:ngendapan diantaranyaadalah pH, suhu, kecepatan pengadukan, konsentrasiumpan dll. Adapun y;mg mendasari teoripengendapan adalah basil kali kelarutan (Ksp).Harga Ksp untuk Th(OH)4 adalah I .10 -44,9, tetapiKsp untuk ADU tidak diketahui .Beberapa 1iteratur(3) menyebutkan bahwa p:H pengendapan ADUsekitar 7 sehingga kondisi pengendapan harusbekerja pada daerah tersebut.

Mekanisme pengendapan sebenarnya adabeberapa tahapan (4) .

a. Nuk1easi (pengintian ) merupakan tahap yanglambat sehingga merupakan kondisi yangmenentukan.

b. Pertumbuhan, pada tahapan ini jika endapannyakecil-kecil dapat berlanjut dengan terjadinyaperubahan menjadi aglomerasi, penuaan danrekristalisasi.

Untuk memahami terjadinya prosespengendapan perlu pengetahuan dasar tentanglarutan lewat jenuh (supersaturation) yangmerupakan kunci dari beberapa variabelpengendapan. Pada larutan lewat jenuh yangberbeda diperoleh basil endapan yang berbeda sifatfisisnya. Hal ini dapat diliha1: pacta skema (gambar1). Dari skema tersebut terlihat bahwa larutan lewatjenuh merupakan pusat dari se:gala proses yang akanmempengaruhi kinetika pengintian, pertumbuhan,aging yang dapat mempengaruhi distribusi ukuranpartikel. Kecepatan pertumbuhan adalah keadaanyang penting untuk menghasilkan kemurnian danderajat kristalinitasnya, sedang polymorphy/ hidratdikontrol oleh kinetika perubahan yang tergantungpada kejenuhan larutan.

fi.,..

kinetikapengintian

I Larntankelewatjenu'll ~ skalapermukaan

~

Kinetikaperubahan

bentuk

~ ?Bentuk-E-- ke setimbangan phase

PolimorphiHidratlsol

Gambar 1. Skema proses pengE~ndapan

Dalarn penelitian ini dilakukanpengendapan secara catu yaitu denganmenarnbahkan reaktan pada larutan dalarn suatubejana. Dalarn sistim secara catu ini distribusiukuran endapan dan morphologi kristal ditentukanoleh nukleasi dan pertumbuhan kristal (keduanyasaling mempengaruhi). Distribusi ukuran kristalyang sempit akan diperoleh jika pengintian mula-mula cepat, tetapi jika dihentikan secara mendadakdan kristal dibiarkan tumbuh akan. terjadi endapanyang teraglomerasi. Bentuk endapan akantergantung pada kondisi larutan lewat jenuh saatterjadi pertumbuhan. Jika pertumbuhan kristal padalarutan lewat jenuh larnbat, akan dihasilkan bentukkristal yang setimbang. Sedang jika terjadipertumbuhan pada larutan lewat jenuh yang tinggiakan terjadi pertumbuhan yang khusus yangmenghasilkan morphologi tertentu. Apabila prosespertumbuhan dan pengintian terjadi bersarna-sarnasecara simultan maka akan menghasilkan distribusiukuran kristal yang lebar dengan bermacam-macambentuk kristal.

Secara umum dalarn sistim pengendapanakan dihasilkan endapan yang baik bila dicapaisistim pencampuran yang baik. Sistim ini akanmenghasilkan larutan lewat jenuh yang baik, artinya

dapat menghasilkan kecepatan pengintian yangtinggi. Pada kecepatan pengintian yang tinggi akandiperoleh ukuran kristal yang kecil sehingga denganmenaikkan kecepatan pencarnpuran akanmenurunkan ukuran partikel atau dengan kata lainkristal yang kecil-kecil diperoleh denganmencampurkan secara cepat ke dalam larutan. Yangdimaksud dengan sistim pencampuran yang baikyaitu larutan cepat homogen. Untuk memperolehlarutan kelewat jenuh yang baik yaitu denganmembuat volume dan konsentrasi reaktan danlarutan umpan sarna. Jika dibuat larutan umpandengan konsentrasi tinggi, volume sedikit makadiperlukan reaktan dengan volume besar Keadaanini mempersulit tercapainya homogenitas dan terjadilarutan kelewat jenuh secara lokal. Keadaan inimengakibatkan terjadi perubahan pH secaramencolok, sehingga tidak diperkenankan kecualipada keadaan terjadinya reaksi netralisasi. Padareaksi netralisasi terjadi suatu reaksi, dimana denganpenambahan reaktan terjadi perubahan pH sedikitdemi sedikit. Namun saat mendekati pH 7,0 terjadiperubahan yang mencolok. Dalam sistimpengendapan, terjadinya pengintian pada saat reaksi

netralisasi, diharapkan hanya terjadi pertumbuhankristal saja (tidak dilanjutkan dengan terbentuknyaaglomerisasi dll). Pada keadaan ini prosespengendapan sebagai fungsi dari pH, sehingga padakeadaan tersebut boleh dilakukan variasi pH.

Rapat masa secara sederhana didefmisikansebagai perbandingan antara berat dan volume, akan

Endang Susiantini, dkkTeknologi ProsesISSN 0216-3128

Distribusi ukur;in

l' I~kinetika ki:tletika -7 kemurnian

aging peltumbuhan

Page 3: DAN SUHU TERHADAP SIFAT-SIFAT FISIS ThO2-U30Sansn.bapeten.go.id/files/43104/2735.pdf · ABSTRAK PENGENDAPAN ... Titrasi dilakukan sampai titik ekivalen tercapai Banyaknya uranium

Prosiding Perlemuan dan Presentasi /fmiahP3TM-BATAN, Yogyakarla 14-15Juli 1999 Buku II 221

Percoban dilakukan sebanyak 3x. perhitungan :Konsentrasi Th = (Vol. EDTA- vol blangko) (N.EDTA x Ba Th)/ vol sampel

Analisis kadar UCuplikan dimasukkan ke dalam gelas

beker, tambahkan medium (campuran asam sulfonatdan asam sulfamat). Ditambah larutan Titan (II)khorida, diaduk selama 3 menit, ditambahkanlarutan feri khlorida dan barium dipenil sulfonat.Elektroda Pt dan pembanding serta ujung buretdicelupkan ke dalam larutan yang akan ditetrasi.Titrasi dilakukan sampai titik ekivalen tercapaiBanyaknya uranium dalam cuplikan dihitung sbbU = 119. V.N /sampel (ml)Dengan U =jumlah U, mg; V =Volume K2Cr20"ml ; N = normalitas K2Cr20"mgrek/ml

Cara pengendapanDibuat larutan umpan Th-U kadar 25 g/l

dengan perbandingan 95:5 %. Beker besar yangberisi larutan umpan ditetesi larutan N~OH 1 N,dengan kecepatan 10 mVmenit sampai terjadiendapan berwarna kuning. Beker dilengkapi denganpemanas pH meter dan termostat .Jika pHmenunjukkan sekitar 6,7, penetesan dihentikansambil menunggu harga pH yang tetap. Endapanyang terjadi disaring, dicuci dengan ABM yangsedikit basa kemudian dikeringkan. Filtrat dianalisiskadar U dan Th dengan potensiometer. Endapandikeringkan perlahan lahan pada suhu 70 0 C sampaikering. Endapan dikalsinasi pada suhu 700 0 C

selama 3 jam. Hasil endapan yang telah dikalsinasidianalisis berat jenis dan luas mukanya, dandilakukan variasi pH serta suhu pengendapan

tetapi karena akibat perbedaan masalah pori-poridaTi suatu bahan maka acta beberapa jenis rapatmasa. Rapat curah didefmisikan sebagaiperbandingan massa (gram) dibagi dengan volume(ml) + semua pori. Pengukuran volume diperolehdengan cara menggoyang-goyangkan sampaivolume tetap. Rapat goyang (tap density)didefmisikan sebagai perbandingan massa (gram)dengan volume (ml) dimana volume diperolehdengan pengetokan atau menggetarkan padatandalam suatu tempat tertentu, sehingga dicapai suatukepadatan tertentu. True density ( rapat sejati)detinisikan sebagai perbandingan antara massa(gram) dengan volume (ml ) dimana volumediperoleh dari volume padatan daD volume poriyang tertutup dengan tidak mengabaikan volumeyang terbuka. True density = massa /true vo/urn =

massa /bu/k vo/urn -total pore vo/urn. Jika serbuktidak berpori maka true density dapat dilakukandengan menggunakan cairan (mis CC4). Ketelitiandari metode ini tergantung dari ketelitian volumecairan yang dapat masuk ke dalam pori. Secaraumum untuk serbuk yang berpori daD bercelahpengukuran menggunakan cara ini tidak akansempurna. Oleh sebab itu digunakan gas sebagaipengganti cairan, biasanya digunakan Nz atau He.

Rapat masa teori dapat dihitung denganmengetahui terlebih dulu bentuk kristal daDparameter kisinya. Serbuk UOz mempunyai bentukkristal FCC, parameter kisi (ao ) 5,468 x 10 -8 cm .

Karena setiap satuan sel acta 4 atom U dan 8 atom0, maka massa dari satu satuan sel :M = 4 Mu + 8 Mo = 1,7934 x 10 -ZI gI satuan sel

sehingga rapat masa teori UOz = M/V = 10,96 glcm3

Dengan perhitungan yang sejenis diperoleh rapatmasa 1110z = 10,0 glcm3.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Analisis Th

Dengan metode titrasi potensiometridiperoleh hasil bahwa Th dapat terendapkansempurna. Hal ini dapat ditunjukkan dengan tidakterdeteksinya Th dalam filtrat. Analisis U dalamfiltrat menunjukkan angka dalam order di bawah 60ppm. Sebagai contoh untuk kondisi pengendapanpada pH = 6,5 adalah 59,5 ppm; 7 adalah 11,3, dan

untuk pH 8 dan 9,9 lebih kecil dari 2 ppm, artinyasetelah pH 7 U dapat terendapkan sekitar 99,9%.

TAT A KERJA

Bahan

Th(NO3)4.5 H2O; UO2; HNO3 ; ~OH;H2SO4; asam amido sulfonat ; C24H2oBaNiSO3h;ABM (air bebas mineral) ; CC4 clan gas N2.

Alat

Peralatan gelas; serangkaian alat pengen-dapan, pH meter, flowmeter, potensiometer, surfacearea analizer.

Pengaruh pHpH pengendapan Th(OH)4 dapat dihitung

dari harga Ksp, digunakan umpan Th-U kadar 25 g/ldengan perbandingan 95:5% harga pH pengendapanyang diperoleh sarna dengan 3,025. Jadi pada pHsarna dengan 3 sudah mulai terjadi endapanTh(OH)4 berwarna putih koloid , kemudian pada pH

Tata kerja

Analisa Kadar ThAmbil sampel Th 0,5 mI, pH diatur 2,5,

ditambah Iarutan buffer 2,5 mI, ditambah 5 tetesindikator xyIenoI orange, Iarutan diaduk 2 menit clan~itetesi dengan EDT A 0,05-0,1 N.

ISSN 0216-3128Teknologi ProsesEndang Susiantini, dkk

Page 4: DAN SUHU TERHADAP SIFAT-SIFAT FISIS ThO2-U30Sansn.bapeten.go.id/files/43104/2735.pdf · ABSTRAK PENGENDAPAN ... Titrasi dilakukan sampai titik ekivalen tercapai Banyaknya uranium

lebih besar daTi pada CC4. Dari tabel di atas jikadilihat setelah pH 7.0 (terjadi pengendapan yangsempuma) harga rapat masa (CC4) paling besar. Iniberarti partikel yang diperoleh berukuran kecildengan pori-pori besar. Pada pengukran rapat masadengan gas N2, jika hanya dilihat pada tiga kondisipH (7; 7,5 clan 8) maka harga rapat masa terbesarjuga diperoleh pada pH = 7,0 yaitu 8,15 sedang pada

pH 9,9 terlalu kelebihan ~OHnya sehinggaterlalu bersifat basa clan menaikkan harga rapatmasanya.

sekitar 7 mulai terbentuk ADU. Jika penetesanN~OH dilanjutkan akan terjadi lonjakan harga pHyang sangat mencolok. Oleh karena itu pada pHsekitar 6,8 penetesan N~OH dihentikan sambilmenunggu larutan homogen dan harga pH stabil.Jika penambahan }\I~OH tidak dihentikan terjadilarutan kelewat jenuh secara lokal sehingga sangatberpengaruh pada basil akhir.

Campuran endapan Th(0H)4 berupagelatin, karena Th(0H)4 dapat membentuk komplekTh(OH)3+ , Th(OHh +2, Th(OH)3 +. Endapan inisedikit larut dalam asam (5,6) .Bila Th(OH)4dipanaskan sampai suhu lOO°C masih mengandunghidrat. Bahkan pada suhu yang lebih tinggi, barudapat dicapai Th(OH)4 yang stabil pada suhu 260-450 °C dan pada suhu >470°C diperoleh oksidanya.Oksida Th02 bersifat higroskopis sehingga basilTh02 dalam penelitian ini selalu disimpan dalameksikator.

Secara sederhana hila serbuk besarditumbuk menjadi serbuk kecil-kecil akanmemberikan luas muka yang jauh lebih besar.Pengukuran luas mukanya menggunakan metodeBET (Branauer-Ernrnet- Teller) banyak titik (multipoint) dan gas N2 sebagai adsorban karena gas N2mempunyai sifat inert. Dari beberapa bahasantersebut di atas dapat disimpulkan bahwa pacta pH7,0 diperoleh partikel ukuran kecil dengan pori-poribesar, luas muka yang terbesar 8,8 m2/g dengandistribusi ukuran pori terbesar = 33,08 A 0 .

Pengaruh suhu

Dengan menaikkan suhu mengakibatkankenaikan kelarutan sehingga menurunkanterbentuknya larutan lewat jenuh.

Dengan menaikkan suhu dapat jugamenaikan kecepatan pengintian sehingga akanberpengaruh pada ukuran clan bentuk kristal. Daridua pernyataan tersebut, sulit untuk mencaripengaruh suhu terhadap pengendapan. Adapun basilpengaruh suhu terhadap sifat fisis endapan adalah :

Tabel2. Pengaruh suhu terhadap rapat massa, luasmuka clan distribusi pori.

Pengaruh pH dalam sistim pengendapanyaitu pada saat pembentukan inti, kecepatanpembentukan inti clan jika digunakan daerah pHyang lebar akan diperoleh distribusi ukuran partikelyang lebar juga. Dalam hal ini kecepatan nukleasiyang tinggi berlangsung pada kondisi dibawah pHrata-rata kesemuanya yaitu saat terjadi perubahanpertumbuhan. Pengaruh pH terhadap berat jenis clanluas muka clan rata-rata distribusi pori dapat dilihatpada tabel 1.

Tabell. Peilgaruh p8 terhadap berat jenis, luasmuka clan distribusi pori.

IDistrib~si

Pori,Acurah goyang sejati I sejati N2

Icc cc CCI4 cc ~40 4,30 4,77 6,77 8,30 0,29 22,3450 3,43 4,14 7,46 8,83 0,26 20,1060 3,54 4,36 7,25 8,15 0,88 33,0870 3,93 4,58 8,01 10,77 0,50 14,49

Dari data di atas dapat di lihat bahwa tidakada keteraturan pengaruh suhu pengendapanterhadap rapat massa .Hal ini sudah di jelaskan diatas bahwa dengan kanaikan suhu akan menurunkanterbentuknya larutan lewat jenuh. Di lain pihakdengan adanya kenaikan suhu akan mempertinggikecepatan pengintian dan kecepatan pertumbuhan.Bila dilihat dari data luas muka clan distribusi pori,pada suhu 60 °C diperoleh harga luas muka = 0,88m2/g clan distribusi pori = 33,08 A. Hal ini menjadi

berhubungan dengan berbagai alasan di atas yaituuntuk mendapatkan serbuk dengan ukuran terkecilclan distribusi pori terbesar .

Rapat goyang ini selal~ menunjukkanharga yang lebih tinggi daTi pada rapat corah, karenavolume yang diperoleh dengan tara menggetarkanlebih kecil dibanding dengan tara menggoyang-goyangkan. Pada tara pertama ada pori-pori tertentuyang dapat dimasuki oleh butir butiran kecil,sehingga dapat menurunkan volume pada rapatgoyang. Pengaruh pH terhadap rapat massa curahdaD goyang adalah semakin tinggi pH semakin kecilukuran partikel sehingga memperkecil volumeserbuk, akibatnya rapat mass a corah daD goyangsemakin tinggi.

Dari tabel oi atas terlillat bahwa setelah pH7.0 pengukuran rapat sejati dl~ngan gas Nz selalulebih besar dibandingkan dengan CC4 karena jari-jari molekul Nz gas lebih kecil daTi pada CC4sehingga kemampuan Nz gas masuk ke dalam pori

Teknologi Proses Endang Susiantini, dkkISSN 0216-3128

Page 5: DAN SUHU TERHADAP SIFAT-SIFAT FISIS ThO2-U30Sansn.bapeten.go.id/files/43104/2735.pdf · ABSTRAK PENGENDAPAN ... Titrasi dilakukan sampai titik ekivalen tercapai Banyaknya uranium

Prosiding Pertemuan dan Presentasi IImiahP3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999 223Buku II

KESIMPULAN

Semakin tinggi pH semakin besar hargarapat curah daD goyang tetapi menurunkan distribusiukuran pori, akibatnya luas muka menjadi turun.Pada pH pengendapan 7,0 sampai 8,0 diperolehTarat sejati (Nz) 8,02-8,15 g/cc, luas muka 0,88-1,01m fg serta distribusi pori 20,59-33,08 AD.

Sulit untuk mengetahui pengaruh suhupengendapan terhadap rapat curah, goyang daD rapatsejati karena kenaikan suhu dapat menurunkankelarutan juga dapat menaikkan kecepatanpengintian daD pertumbuhan inti endapan .

Pada suhu 60 ° C mempunyai distribusi pori

daD luas muka terbesar yaitu 33,08 AD, daD 0,88mZfg tetapi rapat sejati (Nz) terkecil yaitu 8,15 g/cc.

DAFTAR PUSTAKA

1. WEISSERT.L.R and SCHILEO.G.; FabricationOf Thorium Fuel Element; American NuclearSociety; 1968. '

2. MASA YOSHI.K and SANY A.K. ; PreparationOf Thorium-Uranium Mixed Oxide Pellets; J.Nuclear science and Technology 1982.

3. CORDFUNKE.E.H.P.; On The Uranate OfAmmonium -I The Ternary System NH3-UO3-H2O; J. Inorg. Chern. 1962.

4. SOHNEL 0 and GARS IDE J .;" PrecipitationBasic principle and Industrial applications";Butterworth- Heinemann Ltd 1992.

5. SEABORGT and KAATZ.JOSEEPH. J.; "TheActinide Element "; Mc Graw hill company IncNew York; 1954.

6. RYAN JACK L and RAI DHAN PAT .; "

Thorium(IV) Hydrous Oxide Solubility"; J.lnorg.Chem 1987.

7. FAHIMM.R.B and MIKHAIL.R,Sh.; "SurfaceArea And Porer Structure Of Thorium Dioxide";J.appl.Chem.VoI20.1970.

TANYA JAWAB

p mendekati teoritica/ density. Sedang harga/uas muka harganya merupakan rangetertentu. (cut camp ThO] -UO] be/urn tahu).

-{>- Distribusi ukuran pori satuannya A 0

Sunardjo~ Dari rap at curah, goyang daD sejati, mana yang

paling berpengaruh terhadap perubahan pH daDsuhu, daD mengapa ketiga macam rapat itu perludibedakan?

Endang Susiantini-{>- Sebenarnya semua berpengaruh. Karena

dari skema Gambar 1 proses pengendapan,/arutan /ewat jenuh sangat berpengaruhpada distribusi ukuran partike/, kinetikapengintian dan seterusnya sehingga akanberpengaruh pada BJ (curah, go yang dansejati). Per/u dibedakan karena berhubungandengan distribusi partike/ dan distribusi porisehingga akan mengubah pengukuranvolume. Pad aha/ BJ = berat/vo/. dimana

volume dipengaruhi o/eh ukuran partike/pori-pori dan seterusnya.

AN. Bintarti~ Disebutkan sulit untuk mengetahui pengaruh

suhu pengendapan terhadap rapat curah, goyangdaD sejati, tetapi ditetapkan suhu penyerapan 60°C. Apa alasannya?

Endang Susiantini-{>- Pengaruh suhu su/it karena dengan kenaikan

suhu dapat menaikkan kecepatan pengintianendapan tetapi me/arutkan (menurunkan)ka/arutan. Jadi sang at kontradiktif Daribeberapa /iteratur dikerjakan pada suhu 60'C. Ternyata pada suhu tersebut dipero/ehhasi/ distribusi pori dan /uas muka terbesar.

-{>- Hasi/ pengendapan pada suhu < 60 'C dapatdi/ihat di maka/ah (transparansi) Yi tidakberaturan.

Sugondo~ Mohon penjelasan penulisan formula kimia

Th02 -U3O8, bagaimana dengan (ThU3O1O)?~ Sebagai parameter lain untuk pengendapan

adalah "isoelektrik" disamping pH, bagaimanapendapat Saudara?

Endang Susiantini-{>- Penu/isan ThO] -UjO8. ThUjO/o -+ kami

masih masuk da/am kimia basah, be/urnmasuk ke kimia padatan dan be/urn dikarakterisasi dengan X-Ray difJitsi sehinggabe/urn masuk ke fasa. Apakah campuranberupa ThO] -UjO8 atau yang lain untukpene/itian /ebih /anjut akan dipe/ajaristruktur krista/nya, d//.

Abdul Latif~ Pacta rebel 1. Harga p dan luas muka berapa

yang memenuhi spesiflkasi bahan? Dan apayang dimaksud distribusi pori? Apa tidak ukuranpori?

Endang Susiantini-<} Harga p dan /uas rnuka yang rnernenuhi

spesiflkasi bahan untuk ThO] be/urn tahuakan tetapi dari beberapa buku disyaratkan

ISSN 0216-3128Teknologi ProsesEndang Susiantini, dkk

Page 6: DAN SUHU TERHADAP SIFAT-SIFAT FISIS ThO2-U30Sansn.bapeten.go.id/files/43104/2735.pdf · ABSTRAK PENGENDAPAN ... Titrasi dilakukan sampai titik ekivalen tercapai Banyaknya uranium

Prosiding Peltemuan dan Presentasi IlmiahP3TM-BATAN, Yogyakalta 14-15Juli 1999

224 Buku II

-<;.- Pengendapan isoelektrik. Kami be/urn

mempe/ajari pada proses basah tentang titikisoe/ektrik. Ini input buat saya. Titik

isoelektrik q = 0 = potensial dan terjadinya-..

ISSN 0216-3128 Teknologi Proses Endang Susiantini. dkk

partiket dengan tidak adanya perubahanmuatan.