Analilis Melalui Pengendapan

25
LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA DASAR I Nama : 1. Firda Rahmania Putri (08031281419047) 2. Hengki Nugraha (08031181419007) 3. Najmatul Asriah (08031281419027) 4. Tri Ramadiati (08031181419009) Jurusan/Kelompok : KIMIA/VIII PERCOBAAN : ANALISIS MELALUI PENGENDAPAN

Transcript of Analilis Melalui Pengendapan

Page 1: Analilis Melalui Pengendapan

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA DASAR I

Nama : 1. Firda Rahmania Putri (08031281419047)

2. Hengki Nugraha (08031181419007)

3. Najmatul Asriah (08031281419027)

4. Tri Ramadiati (08031181419009)

Jurusan/Kelompok : KIMIA/VIII

PERCOBAAN : ANALISIS MELALUI PENGENDAPAN

LABORATORIUM KIMIA DASAR

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMUPENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SRIWIJAYA

2014

Page 2: Analilis Melalui Pengendapan

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA DASAR 1

I. Nomor Percobaan : VII

II. Nama Percobaan : Analisis melalui Pengendapan

III. Tujuan Percobaan :

1. Mengendapkan BaCl2 dan menentukan persentase hasil BaCrO4

2. Menentukan persentase BaCl2 dalam campuran

3. Mendalami hukum stoikiometri

4. Mengembangkan keterampilan menyaring dan memindahkan endapan

IV. Dasar Teori

Endapan merupakan zat yang memisahkan diri dari larutan, berfase padat,

terbentuk jika larutan lewat jenuh. Suatu zat akan mengendap jika hasil kali kelarutan

ion-ionnya lebih besar dari Ksp. Kelarutan (s) didefinisikan sebagai konsentrasi molar

dari larutan jenuhnya.

Pembentukan endapan adalah salah satu teknik untuk memisahkan analit dari

zat lain, dan endapan ditentukan dengan cara ditimbang dan dilakukan perhitungan

stoikiometri. Cara ini dikenal dengan nama Gravimetri.

Gravimetri berdasar pada reaksi berikut :

aA + rR → AaRr

Keterangan :

A = molekul analit A

R = molekul analit R

AaRr = zat yang mengendap

Pereaksi R berlebih biasanya untuk menekan kelarutan endapan. Keberhasilan

analisa gravimetri bergantung pada kesempurnaan proses pemisahan hingga kuantitas

yang tidak mengendap tak ditemukan (biasanya 0,1 mg) dan zat yang ditimbang

mempunyai susunan tertentu yang diketahui dan murni (Bakti, 2010).

Titrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan endapan

dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar yang diperlukan

Page 3: Analilis Melalui Pengendapan

dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan pembentukan yang cepat setiap

kali titran ditambahkan pada analit, tidak adanya interferensi yang menggangu titrasi,

dan titik akhir titrasi yang mudah diamati. H

Larutan merupakan campuran homogen (serba sama) antara zat terlarut dalam

zat pelarut. Sedangkan zat terlarut merupakan zat yang terdispersi (tersebar secara

merata) dalam zat pelarut. Zat terlarut umumnya jumlahnya lebih sedikit dalam

campuran tersebut. Zat terlarut ini disebut solut dan zat pelarutnya umumnya

berwujud cair, zat pelarut merupakan zat yang mendispersikan komponen-komponen

zat terlarut. Umumnya yang termasuk zat pelarut adalah zat yang jumlahnya lebih

banyak dalam campuran tersebut. Zat pelarut ini biasa disebut dengan solven.

Kelarutan di definisikan sebagai konsentrasi molar dari larutan jenuhnya.

Pembentukan endapan adalah salah satu teknik untuk memisahkan analit dari zat lain

dan endapan dengan cara menimbang endapan yang terbentuk kemudian dilakukan

perhitungan stoikiometri, cara pemisahan dengan pengendapan ini disebut dengan

gravimetri dalam reaksi hasil reaksi diperoleh suatu senyawa yang sukar larut dalam

air. Senyawa inilah disebut pengendapan.

Endapan merupakan zat yang memisahkan diri dari suatu larutan sebagai fase

padat atau terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan.

Suatu zat akan mengendap jika hasil kali ion-ionnya lebih besar dari konsepnya.

Meskipun gravimetri dapat merupakan cara pemeriksaan kimia terhitung yang paling

tua dan paling jelas urutan kerjanya namun pemakaian terbatas dikarenakan waktu

pengerjaan yang lama. Selain itu berbagai persyaratan harus di penuhi agar penentuan

hasil yang maksimal (Brady, 1999).

Larutan homogen yaitu bila tidak ada perbedaan fase antara zat-zat

penyusunya. Contohnya adalah sirup dan air zat-zat penyusun dalam udara dan lain-

lain. Campuran terbagi atas dua bagian yang pengertian dari campuran ialah zat-zat

penyusun yang dicampurkan makin padat dipisahkan lain dengan cara-cara fisik.

Pembentukan endapan ini merupakan salah satu teknik yang digunakan untuk

memisahkan analit dari gangguan zat-zat lain, dan menentukan konsentrasi analit

Page 4: Analilis Melalui Pengendapan

dengan cara menimbang endapan yang terbentuk kemudian dilakukan perhitungan

stoikiometri. Cara pemisahan dengan pengendapan itu disebut gravimetri.

Larutan merupakan zat-zat penyusun yang dicampurkan padat cair dipisahkan

secara fisik lagi. Larutan ada yang berbentuk padat, cair, gas, namun umumnya yang

disebut larutan ialah yang berupa cairan. Campuran heterogen adalah bila terdapat

perbedaan fase antara zat-zat penyusunnya atau terdapat bidang-bidang batas yang

memisahkan fase-fase dengan sifat dan susunan yang berbeda.

Sifat keseluruhan dari larutan ditentukan dalam sifat zat pelarut tersebut lebih

sedikit terpengaruh oleh sifat dari zat terlarut atau solut, sifat larutan ini sangat

bergantung pada susunan atau komposisinya yang pada umumnya dinyatakan sebagai

konsentrasi dari zat yang terlarut, yang biasanya dinyatakan dalam sebagai

konsentrasi dari zat terlarut yang biasanya dinyatakan sebagai : fraksi mol,

kemolaran dari suatu zat terlarut, kemolaran zat terlarut, kenormalan zat terlarut,

presentase zat terlarut dan keformalan suatu zat terlarut.

Dalam suatu larutan sebenarnya terdapat dua bagian yaitu bagian atas yang

berupa cairan dan bagian bawah yang berupa endapan. Endapan sebenarnya

merupakan suatu zat yang memisahkan diri dari suatu zat larutan. Sebagai fase padat

atau terbentuk jika larutan menjadi jenuh terdapat zat yang bersangkutan.

Endapan atau larutan yang tinggal pada kertas saringan inilah yang terdapat atau

disebut filtrat. Dalam filtrasi pengendapan zat yang ditentukan beraksi dengan zat

painter dalam bentuk senyawa yang sukar melarut dalam air karena zat ini ditentukan

tersebut berkurang selama berangsurnya proses titrasi.

Untuk disetarakan dengan bantuan indikator atau peralatan yang sesuai

sehingga cara ini memerlukan persyaratan yang ketat. Perubahan kepekatan tersebut

diamati secara dekat. Kertas saring yang digunakan disini adalah yang terbuat dari

kertas selulosa yang sangat murni sehingga jika diterangkan pada pengeringan hanya

akan meninggalkan sisa endapan yang murni (Chang, 2003).

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar

dari larutan. Endapan mungkin berupa kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat

dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan dan pemusingan (centrifuge). Endapan

Page 5: Analilis Melalui Pengendapan

terbentuk jika larutan lewat jenuh jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (S)

suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan

jenuhnya.

Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan

paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya.

Kesederhanaan itu jelas terlihat karena dalam gravimetri jumlah zat ditentukan

dengan menimbang langsung massa zat yang dipisahkan dari zat-zat lain.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara

fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarutnya.

Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen

yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni

setelah melalui proses pemisahan (Rivai, 1995).

Dalam analisis melalui pengendapan untuk mendapatkan endapan yang

sempurna maka dilakukan penambahan ion sejenis. Adanya ion sejenis dalam larutan

menyebabkan kelarutan menjadi lebih kecil. Larutan jenuh adalah suatu keadaan

ketika suatu larutan telah mengandung suatu zat dengan konsentrasi yang maksimum.

Nilai konsentrasi maksimum yang dapat dicapai oleh suatu zat inilah yang dimaksud

dengan kelarutan. Larutan yang masih bisa melarutkan zat terlarut disebut larutan

kurang jenuh. Larutan yang tidak dapat lagi melarutkan zat terlarut sehingga

terbentuk endapan disebut larutan lewat jenuh. Semakin besar kelarutan suatu zat,

semakin zat tersebut larut.

Suatu metode analisis gravimetri biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti :

a A + r R → AaRr

dimana a molekul analit, A bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya

yakini AarR, biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa

ditimbang setelah pengeringan untuk kemudian ditimbang. Biasanya reagen R

ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan.

Metode gravimetri ditujukan untuk memisahkan suatu sampel menjadi

komponennya. Proses yang dilibatkan adalah proses dimana zat yang dipisahkan itu

digunakan untuk membentuk suatu fase baru yaitu endapan padat zat yang sukar larut

Page 6: Analilis Melalui Pengendapan

dalam air (mengendap) berada dalam kesetimbangan dengan ion-ionnya yang larut

dalam air. Harga Ksp untuk kesetimbangan itu kecil sekali. Besarnya konsentrasi ion-

ion sulit melarut dalam air tergantung pada kelarutan zat itu. Sedangkan Ksp adalah

hasil kali konsentrasi ion-ionnya dipangkatkan koefisien.

Suatu zat akan mengendap apabila hasil kali kelarutan ion – ionnya lebih

besar daripada harga Ksp. Pada percobaan ini larutan barium klorida diendapkan

dengan larutan kalium kromat.

BaCI2 (aq) + K2CrO4 (aq) → BaCrO4 (s) + 2 KCI (aq)

Endapan barium kromat disaring, hasil teoritis barium kromat dihitung dari endapan

yang terbentuk. Semua barium klorida dianggap berubah menjadi hasil. Hasil teoritis

ditentukan dari stoikiometri reaksi.

Dalam analisis Gravimetri terdapat tiga metode yang digunakan yaitu :

metode pengendapan, metode penguapan, dan metode elektrolisis untuk metode

pengandapan prinsip kerjanya yaitu senyawa yang akan dianalisis diendapkan dengan

menambahkan pereaksi yang sesuai dan selanjutnya dipisahkan endapannya. Untuk

metode penguapan prinsipnya yaitu zat yang mudah menguap diadsorpsi dengan

adsorben yang sesuai, dimana sebelumnya bisa ditambahkan pereaksi untuk membuat

suatu zat menjadi lebih mudah menguap atau lebih sulit menguap. Untuk metode

elektrolisis prinsipnya senyawa ion yang akan diendapkan dipisahkan secara

elektrolisis pada elektroda-elektroda yang sesuai. Metode gravimetri ditujukan untuk

memisahkan suatu sampel menjadi komponennya. Proses yang dilibatkan adalah

proses dimana zat yang dipisahkan itu digunakan untuk membentuk suatu fase baru

yaitu endapan padat zat yang sukar larut dalam air (mengendap) berada dalam

kesetimbangan dengan ion-ionnya yang larut dalam air. Harga Ksp untuk

kesetimbangan itu kecil sekali. Besarnya konsentrasi ion-ion sulit melarut dalam air

tergantung pada kelarutan zat itu. Sedangkan Ksp adalah hasil kali konsentrasi ion-

ionnya dipangkatkan koefisien (Underwood, 2001).

V. Alat dan Bahan

A. Alat

- Gelas piala 250 Ml

Page 7: Analilis Melalui Pengendapan

- Kertas saring whatman

- Spatula atau kawat pengaduk

- Pipet tetes

- Alat pemanas

- Gelas ukur

- Corong

- Neraca

B. Bahan

- Air suling

- BaCl2

- K2CrO4 0,2 M

VI. Prosedur Percobaan

Penentuan Endapan Teoritis dan Persen Hasil

Gelas piala 250 mL

Page 8: Analilis Melalui Pengendapan

ditimbang

dicatat

dimasukkan

dimasukkan

ditambahkan

diaduk

ditambahkan

diamati

diteteskan

dipanaskan

disaring

dikeringkan

ditimbang

` dicatat hasil

VII. Tugas Pendahuluan

1. Berikan definisi untuk filtrasi, % komposisi, endapan, stoikiometri,

supernatan, dan hasil teoritis.

K2CrO4 ( sampai endapan berkurang)

Endapan BaCrO4

0,5 gr BaCl2

25 mL air suling

25 mL K2CrO4

Terbentuk endapan BaCrO4

Filtrat

2 lapisan

Page 9: Analilis Melalui Pengendapan

Jawab :

a. Filtrasi adalah suatu cara untuk teknik penyaringan untuk memisahkan

zat terlarut dengan pelarutnya.

b. % komposisi adalah berat suatu zat dalam suatu larutan yang di hitung

dalam persen.

c. Endapan adalah suatu zat yang memisahkan diri dari larutan sebagai

fase padat.

d. Stoikiometri adalah perbandingan massa unsur-unsur dalam senyawa

e. Supernatan adalah zat atau larutan yang ada diatas endapan.

f. Hasil teoritis adalah hasil perhitungan tanpa adanya suatu percobaan

terlebih dahulu.

2. Bagaimana menguji endapan telah sempurna ?

Jawab :

Dengan cara menghitung bobot endapan agar dapat menentukan apakah

telah sempurna atau belum.

3. Apa yang terjadi jika endapan tidak sempurna ?

Jawab :

Masalahnya adalah akan terjadi kuantitas pada partikel tersebut.

4. Apa yang anda lakukan jika partikel endapan terlihat dalam filtrat ?

Jawab :

Yang harus dilakukan adalah memisahkan dengan cara pengendapan jika

partikel endapan terlihat.

VIII. Data Hasil Pengamatan

No. Bahan Massa (gr)

Page 10: Analilis Melalui Pengendapan

1.

2.

3.

4.

5.

BaCl2

Kertas saring

Kertas saring + endapan

Gelas beker

Endapan murni

0,5

1,177

0,5

17,41

0,597

IX. Reaksi dan Perhitungan

A. Reaksi

Page 11: Analilis Melalui Pengendapan

BaCl2 + K2CrO4 → BaCrO4 + 2KCl

B. Perhitungan

Massa kertas : 0,58 gr

Massa BaCl2 : 0,5 gr

Massa kertas + endapan : 1,177 gr

Massa endapan = (w endapan + w kertas saring) – w kertas saring

= 1,177 gr – 0,58 gr

= 0,597 gr

mol BaCl2

mol BaCl2 =

wmr =

0,5gr208 = 0,0024 mol

mol BaCl2 = mol BaCrO4

Wteori = Mol BaCrO4 x Mr BaCrO4

= 0,0024 x 253

= 0,6072 gr

% hasil =

w BaCr o4 sec ara praktek

w BaCr o4 sec ara teori x 100 %

=

0 ,597 gr0 ,6072 x 100 %

= 98,32 %

% kesalahan =

W teori−W praktekW teori x 100 %

=

0 ,6072 g − 0 , 597 g0 ,6072 g x 100%

= 1,679 %

X. Pembahasan

Page 12: Analilis Melalui Pengendapan

Pada percobaan melalui analisis pengendapan digunakan senyawa kalium

kromat sebagai sampel dalam pembentukan endapan dengan mencampurkan barium

klorida yang dilarutkan dalam air suling. Kalium kromat bewarna kuning dikarenakan

atom krom yang termasuk golongan transisi memiliki orbital terluar d yang belum

terisi penuh dan memungkinkan orbital s menyumbangkan satu elektron ke orbital d.

Penyumbangan elektron tersebut dinamakan proses eksitasi elektron. Saat

perpindahan tersebut terjadi pemancaran cahaya dan penyerapan kembali cahaya

sehingga mengakibatkan adanya warna, berupa warna kuning.

Penambahan kalium kromat pada campuran kalium kromat dan barium

klorida mengakibatkan berkurangnya endapan barium kromat dalam campuran

tersebut. Semakin banyak penambahan kalium kromat maka endapan akan semakin

berkurang. Hal tersebut menunjukkan adanya faktor-faktor kelarutan. Faktor tersebut

seperti konsentrasi, suhu, serta pengadukan. Pada konsentrasi, semakin banyak

pelarut yang digunakan maka akan semakin cepat larut. Begitu pula dengan suhu

semakin tinggi suhu maka semakin cepat melarut dan pada pengadukan, semakin

sering diaduk maka akan semakin cepat larut. Akibat faktor pengadukan, akibatnya

terjadi tumbukan antara partikel sehingga partikelnya pecah dan semakin kecil hingga

terbentuknya larutan.

Penggunaan kertas saring sebagai alat untuk memisahkan supernatan dengan

endapan. Sebelum proses penyaringan kertas saring dibasahi terlebih dahulu agar

proses penyaringan lebih mudah. Karena jika kertas saring masih kering maka kertas

saring akan terlebih dahulu menyerap supernatan dan proses penyaringan pun akan

lebih lambat. Akan tetapi jika kertas saring sudah dibasahi maka tidak akan terjadi

penyerapan supernatan tapi akan langsung menyerap endapan.

Jika hasil kali konsentrasi ion-ion lebih besar dari hasil kali kelarutannya

maka larutan tersebut lewat jenuh dan terbentuk endapan. Jika hasil kali konsentrasi

ion-ion sama dengan dari hasil kali kelarutannya maka larutan tersebut tepat jenuh

dan belum terbentuk endapan. Dan jika hasil kali konsentrasi ion-ion lebih kecil dari

hasil kali kelarutannya maka larutan tersebut belum jenuh dan tidak terbentuk

endapan.

Page 13: Analilis Melalui Pengendapan

Pada percobaan ini dilakukan pemanasan untuk mengendapkan barium

kromat secara murni. Endapan pada percobaan ini zat yang memang memisahkan diri

dari campuran, fase padat, terbentuk jika lewat jenuh. Cairan yang tepat berada diatas

endapan disebut supernatan. Banyaknya jumlah maksimum zat terlarut yang dapat

melarut dalam jumlah, konsentrasi dan keaadaan pelarut tertentu disebut kelarutan.

Berdasarkan sifat kepolarannya, sifat zat pelarut polar dapat melarutkan zat terlarut

polar juga. Begitu juga jika zat pelarutnya nonpolar akan melarutkan zat terlarut yang

nonpolar juga. Tetapi, apabila zat pelarutnya polar dicampur dengan zat terlarut

nonpolar maka akan melarutkan sedikit. Hal tersebut sesuai dengan prinsip kelarutan

yang disebut dengan like dissolve like. Artinya dapat melarut dengan sifat dan jenis

yang sama.

Dalam percobaan ini untuk mendapatkan endapan dari campuran maka

dilakukan proses penyaringan. Proses tersebut dinamakan filtrasi. Yang mana prinsip

pemisahannya berdasarkan perbedaan ukuran partikelnya. Sedangkan hasil dari

filtrasi di dapat berupa cairan yang dinamakan filtrat. Filtrat dalam hal ini berupa

molekul kalium klorida, sedangkan endapannya berupa barium kromat.

Page 14: Analilis Melalui Pengendapan

XI. Kesimpulan

1. Suatu zat dikatakan mengendap jika hasil kelarutan ion-ionnya lebih besar

dari hasil kali kelarutannya.

2. Untuk memisahkan endapan dari campurannya maka dilakukan

penyaringan.

3. Pembasahan kertas saring untuk mempermudah proses penyaringan.

4. Pemanasan yang dilakukan terhadap campuran barium klorida dengan

kalium kromat agar didapatkan endapan yang sempurna.

5. Warna kuning pada larutan kalium kromat disebabkan oleh atom krom

yang berasal dari golongan transisi.

DAFTAR PUSTAKA

Page 15: Analilis Melalui Pengendapan

Bakti, Rivai dkk. 2010. Penuntun Praktikum Kimia Dasar I. Indralaya: Universitas

Sriwijaya

Brady, James E. 1999. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jakarta: Binarupa

Aksara.

Chang, Raymond. 2013. Kimia Dasar 1. Jakarta: Erlangga

Rivai. Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI- Press.

Underwood. 2001. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta: Erlangga.

Lampiran Gambar

Page 16: Analilis Melalui Pengendapan

Pipet Tetes Gelas Ukur Gelas Piala

Spatula Alat Pemanas Neraca analitik

Kertas Saring Whatman Corong

MSDS Bahan

Page 17: Analilis Melalui Pengendapan

1. Air suling

Penampilan : Tak bewarna

Bau : Tak berbau

Berat molekul : 7

Titik didih : 100o C

Titik beku : 0o C

Kelarutan : Lengkap

Titik nyala : Tidak mudah menyala / terbakar

Bahaya : Tidak berbahaya

2. BaCl2

Warna : Tidak bewarna

Bau : Tidak berbau

Penampilan : Bentuk kristal

Kelarutan : Mudah larut dalam air

Densitas : Pada suhu 20o C (3,10kg/c)

Bahaya :Dapat menyebabkan iritasi pada saluran

pernapasan jika terhirup menyebabakan gangguan

jantung