SISNTESIS ZEOLIT-A DARI KALENG SODA DAN ABU SEKAM

PADI

Makalah Ilmiah

Diajukan Untuk Memenuhi Tugas Mata Kuliah Sintesis Kimia Anorganik

Oleh

Ekrima Astari

3325101439

Program Studi Kimia

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA

2013

PENDAHULUAN

I. Latar Belakang

Indonesia merupakan negara agraris dengan komoditas utama berupa padi. Dari

panen padi dihasilkan produk bulir beras dan sekam padi. Sekam padi merupakan

lapisan keras yang membungkus kariopsis butir gabah, terdiri atas dua belahan yang

disebut lemma dan palea yang saling bertautan (Aina, 2007: 2). Sekitar 20 % dari bobot

padi adalah sekam padi (Hara, 1986: 98) dan 15 % berat abu akan diperoleh dari total

berat sekam padi yang dibakar (Chen et al, 1991).

Biasanya butir gabah (beras) dimanfaatkan untuk konsumsi, sedangkan sekam padi

yang dihasilkan dianggap sebagai limbah dan tidak dimanfaatkan kembali. Padahal

sekam padi memiliki kadar silika yang tinggi. Kadar silika dari sekam padi di Indonesia

adalah 94,5% dari total abu sekam padi yang didapat dari pembakaran sekam padi pada

suhu 500C hingga 700C (Priyosulistyo et al., 1999). Tingginya kadar silika pada abu

sekam padi menunjukkan bahwa abu sekam padi berpotensi untuk digunakan sebagai

bahan baku pembuatan zeolit.

Zeolit adalah suatu mineral aluminosilikat yang berpori. Berdasarkan

pembentukannya zeolit dibedakan menjadi zeolit alam dan zeolit buatan. Zeolit alam

adalah zeolit yang yang terbentuk dari proses alam dan dapat ditambang langsung dari

alam. Zeolit alam memiliki beberapa kekurangan yaitu jumlahnya yang semakin lama

semakin menipis akibat eksploitasi manusia dan ukuran pori zeolit alam yang tidak

seragam. Zeolit buatan adalah zeolit hasil sintesis manusia. Salah satu jenis zeolit

buatan adalah Zeolit-A (Na12Al12Si12O48). Zeolit-A merupakan polimer silika alumina

dengan karakter utama double 4 ring (D4R). Zeolit-A biasanya dimanfaatkan untuk

menggantikan fosfat pada deterjen. Struktur dari Zeolit-A adalah sebagai berikut:

ii

Ilustrasi struktur Zeolit-A berdasarkan Duan et al. (2007)

II. Tujuan

Berdasarkan uraian pada latar belakang, tujuan yang ingin dicapai adalah

mengetahui metode sintesis dan metode karakterisasi zeolit dari abu sekam padi dan

kaleng soda bekas.

III.Manfaat

Makalah ini diharapkan mampu memanfaatkan dan meningkatkan nilai guna sekam

padi dan kaleng bekas soda serta memberi informasi mengenai metode sintesis dan

metode karakteristik Zeolit-A.

iii

METODE SINTESIS ZEOLIT

I. Pembuatan Abu Sekam Padi

Pada makalah ini pembuatan abu sekam padi merujuk pada metode yang dilakukan oleh

Warsito et al. Berdasarkan metode yang dilakukan oleh Warsito et al. tahap pertama dari

pembuatan abu sekam padi adalah membersihkan abu sekam padi menggunakan air dari

pengotor-pengotor. Selanjutnya sekam padi dibersihkan dikeringkan di bawah sinar matahari

lalu dipanaskan di atas kompor hingga terbentuk arang. Setelah terbentuk arang , arang

sekam padi di-abu-kan dalam furnace pada suhu 700C selama 4 jam. Hasil dari proses

furnace adalah abu sekam padi yang akan digunakan pada tahap berikutnya.

II. Pembuatan Natrium Silikat

Pada makalah ini pembuatan natrium silikat merujuk pada metode yang dilakukan oleh

Warsito et al. yang mengacu pada Hadi (1993). Tahap pertama dari pembuatan natrium

silikat adalah mencampurkan 10 gram abu sekam padi dari proses I dengan 40 gram Natrium

hidroksida. Kemudian campuran dipanaskan pada suhu 350C selama 4 jam. Padatan yang

terbentuk dilarutkan dalam akuades dan didiamkan selama 12jam. Larutan yang terbentuk

adalah larutan natrium silikat.

III.Pembuatan Aluminium Hidroksida

Pembuatan aluminium hidroksida dari kaleng soda (asumsi kaleng soda adalah murni

aluminium) didasarkan pada sifat kelarutan dan pengendapan hidroksida dari logam

aluminium yang tertera pada edisi terjemahan “Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif

Makro dan Semimikro” edisi ke-5, buku ini ditulis oleh Vogel dan diterjemahkan oleh Ir. L.

Setiono et al. Pertama, untuk melarutkan aluminium pada kaleng soda terlebih dahulu kaleng

soda diamplas lalu di crush hingga terbentuk potongan kecil kaleng soda. Selanjutnya, kaleng

soda diberi Asam klorida pekat sehingga tebentuk larutan AlCl3. Kemudian, ke dalam larutan

ditambahkan larutan Natrium hidroksida 1M (jangan berlebihan) sehingga terbentuk endapan

putih Al(OH)3 yang akan digunakan pada tahap pembuata natrium aluminat.

IV. Pembuatan Natrium Aluminat

Pembuatan natrium aluminat mengacu pada Sriatun (2004). Pembuatan natrium aluminat

diawali dengan melarutkan 30,5 gram natrium hidroksida dalam akuades hingga volunya

menjadi 100ml. Selanjutnya ditambah dengan alumunium hidroksida 21,6 gram sambil

diaduk dan diencerkan hingga volumenya 250 ml.

4

V. Pembuatan Zeolit

Pembuatan Zeolit-A pada makalah ini mengacu padametode sintesis yang dolakukan oleh

Sriatun (2004). Pembuatan zeolit A dilakukan dengan mencampurkan 8ml natrium hidroksida

dalam bejana teflon kemudian ditambahkan natrium aluminat sebanyak 6ml tetes demi tetes

sambil diaduk selama 10 menit. Selanjutnya ke dalam campuran ditambahkan 6ml natrium

silikat tetes demi tetes sambil diaduk selama 5 menit (rasio jumlah garam alumniat dan garam

silikat adalah 1:1). Campuran ditambah akuades 10 ml dan diaduk selama 10 menit. Proses

hidrotermal dilakukan dengan cara memanaskan bejana teflon tertutup pada temperatur 100C

selama 5 jam. Selanjutnya campuran didiamkan selama satu malam. Kristal yang diperoleh

dicuci hingga eluatnya netral, selanjutnya dikeringkan hingga beratnya konstan. Selama

proses sintesis pH sistem dijaga pada kisaran pH 11-12.

5

KARAKTERISASI

I. XRD

X-ray Diffraction (XRD) dilakukan untuk mendapatkan gambaran mikrostruktur kristal

yang terbentuk. XRD merupakan instrumen yang digunakan untuk mengidentifikasi sampel

berupa kristal dengan memanfaatkan radiasi gelombang elektromagnetik sinar-X. Sinar-X

yang dipancarkan akandihamburkan (difraksi) oleh kisi-kisi yang terdapat di antara atom-

atom. Difraksi sinar-X terjadi pada hamburan elastis foton-foton sinar-X oleh atom dalam

sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatik sinar-X pada kisi tersebut memberikan suatu

interferensi konstruktif.

Dasar dari penggunaan XRD untuk mempelajari suatu kisi kristal adalah persamaan

Bragg, yaitu

n. = 2d sin

dengan:

n : orde pembiasan (1,2,...)

: panjang gelombang sinar-X yang digunakan (nm)

d : jarak antara 2 bidang kisi

: sudut sinar datang dengan normal

Berdasarkan persamaan Bragg jika seberkas sinar-X dijatuhkan pada sampel kristal, maka

bidang kristal akan menghamburkan sinar-X yang memiliki panjang gelombang sama besar

6

dengan jarak antar-kisi pada kristal tersebut. Sinar yang dihamburkan akan ditangkap oleh

detektor kemudian diterjemahkan sebagai puncak difraksi. dapat ditentukan komposisi besi

yang terdapat pada NZVI hasil sintesis. Puncak yang didapatkan dari data pengukuran

kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-X untuk hampir semua jenis material.

Standar ini disebut JCPDS (Joint Committee on Powder Diffraction Standards). Semakin

banyak bidang kristal yang terdapat pada sampel maka semakin kuat intensitas

penghamburan yang dihasilkan.

Hasil XRD Zeolit LTA (Zeolit-A) dari Khan (2010)

II. SEM

Scanning Electron Microscope (SEM) adalah suatu mikroskop yang memanfaatkan

pemantulan berkas elektron berenergi tinggi untuk menggambarkan morfologi permukaan

dari material yang dianalisis. SEM memiliki resolusi yang lebih tinggi dibanding mikroskop

optik. Hal ini disebabkan panjang gelombang de Broglie yang dimiliki elektron lebih pendek

dibanding gelombang optik karena semakin kecil panjang gelombang yang digunakan maka

semakin tinggi resolusi mikroskop.

Dalam penggunaan SEM, permukaan material yang terkena berkas elektron akan

memantulkan kembali berkas elektron yang datang ke segala arah. Berkas elektron yang

dipantulkan disebut berkas elektron sekunder, tetapi dari semua berkas elektron yang

dipantulkan terdapat satu berkas elektron yang dipantulkan dengan intensitas paling tinggi.

7

Detektor yang terdapat pada SEM akan mendeteksi berkas elektron sekunder dengan

intensitas paling tinggi yang dipantulkan oleh material yang dianalisis. Selain itu detektor

SEM juga dapat menentukan lokasi berkas elektron yang memiliki intensitas paling tinggi.

Ketika dilakukan pengamatan terhadap suatu material, lokasi permukaan benda yang

ditembak oleh berkas elektron yang berintensitas tinggi dipancarkan ke seluruh permukaan

material yang diamati. Karena luasnya daerah pengamatan, kita dapat membatasi lokasi

pengamatan yang kita lakukan dengan melakukan zoom in atau zoom out. Dengan

memanfaatkan berkas pemantulan dari permukaan material maka kita dapat mengetahui

morfologi permukaan material yang diamati dengan menggunakan program pengolahan citra

yang terdapat pada komputer.

Diagram SEM courtesy of Iowa State University (http://www.purdue.edu/rem/rs/sem.htm)

Hasil SEM Zeolit-A oleh Asociation of Detergent ZeoliteProducers (ZEODET)

8

DAFTAR PUSTAKA

Aina, H. Nuryono, dan Tahir, I. (2007). Sintesis Aditif Semen β-Ca2SiO4 Dari Abu Sekam

Padi Dengan Variasi Temperatur Pengabuan. Seminar Nasional “Aplikasi Sains dan

Matematika Dalam Industri”UKSW. Salatiga: Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas

Gadjah Mada.

Chen, J-M and Chang, F-W. (1991). The Chlorination Kinetics of Rice Hull, Ind. Eng. Chem.

Res.

Duan, T. C., Nakano, T, & Nozue, Y. (2007). Magnetic and Optical Properties of Rb and Cs

Clusters Incorporated into Zeolite A. e-Journal of Surface Science and Nanotechnology.

Hadi, S.H., (1993). “Pembuatan dan Karakterisasi Zeolit A dari Sekam Padi”, Skripsi

86/57716/PA/3926 UGM, Yogyakarta.

Hara. (1986). Utilization of Agrowastes for Buildinng Materials. Japan: International

Research and Development Cooperation Division, AIST, MITI.

Khan, G. M. A., et al. (2010). Linde Type-A Zeolite synthesis and effect of crystalization on

its surface acidity. Indian Journal of Chemical Technology 17.303-308.

Priyosulistyo, H. R. C., et al. (1999), “Pemanfaatan Limbah Abu Sekam Padi untuk

Peningkatan Mutu Beton”, Penelitian Hibah Bersaing VI/2, UGM.

Sriatun. (2004). Sintesis Zeolit A Dan Kemungkinan Penggunaannya Sebagai Penukar

Kation. No. Artikel: JKSA. Vol. VII. No. 3. Desember 2004. 64-67.

Umah, S. (2010). Kajian Penambahan Abu Sekam Padi Dari Berbagai Suhu Pengabuan

Terhadap Plastisitas Kaolin (Skripsi). Universitas Islam Negeri (Uin) Maulana Malik

Ibrahim, Malang.

9