ANALISIS LANGSUNG UNSUR MINERAL DALAM ANGGUR DENGAN METODE INDUKSI digabungkan SPEKTOMETRI PLASMA EMISI OPTIK1. Pendahuluan ICP-OES adalah metode multi-elemen memiliki daya deteksi yang baik dan menawarkan kondisi yang tepat secara akurat dan cepat menentukan analit. Karena suhu tinggi dari plasma kurang matriks interferensi diamati. Oleh karena itu komponen organik yang relatif kompleks dalam anggur harus memiliki pengaruh nyata pada pengukuran dan analisis sampel harus mungkin tanpa perlakuan sebelumnya Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengembangkan analitis untuk sampel anggur dan untuk menjamin kebenaran nilai yang diukur dari sampel yang tidak diukur . hasil penambahan standar dan pengukuran sampel anggur dibandingkan dengan hasil yang diambil dari analisis langsung. Akurat dan tepat hasil analisis yang diperlukan untuk membuatnya mungkin untuk mengklasifikasikan sesuai anggur anggur tumbuh daerah melalui tipe khas elemen anggur tersebut. 2. Eksperimen

2.1 Sampel Pengujian termasuk 17 anggur putih dari 6 daerah kebun anggur di Jerman. 2.2.AlatThe ICP - spektrometer Maxim I ( Fisons Instrumen ) dan Plasmaquant 110 ( Carl Zeiss Jena GmbH ) yang digunakan . The Maxim I dilengkapi dengan sumber plasma aksial. Instrumen Sistem optik terdiri dari argon spektrometer prisma ganda 0,5 m Czerny Turner. Rentang panjang gelombang yang tersedia adalah dari 174 nm sampai 800 nm. Ada 67 baris dari 51 elemen . Radiasi yang tersebar difokuskan ke permukaan dengan 67 celah keluar , yang dihubungkan dengan berkas cahaya. The Maxim I memiliki 11 termal stabil photomultipliers . Delapan di antaranya bergabung dengan meneruskan berkas cahaya melalui mekanisme pengatur cahaya . Sinyal mereka membawa secara berurutan . Tiga baris dalam kisaran VUV terkait bersama-sama secara langsung dengan photomultiplier . Berbeda dengan Maxim I Plasmaquant 110 memiliki vertikal lurus penerang . Ini juga memiliki spektrometer echelle , yang panjang gelombang - kisaran adalah dari 193 nm sampai 852 nm. Ada 138 baris dari 74 elemen . Masing-masing dari 12 photomultipliers dapat mengamati 5 dari 138 baris melalui serat pengatur cahaya yang diteruskan ke bidang fokus. Prinsip yang digunakan disini memungkinkan analis untuk menggabungkan spektral baris yang diperlukan , dan masalah analisis secara optimal. 2.3PersiapanSampel Untuk dapat menggunakan larutan standar kalibrasi organik komponen anggur , khususnya alkohol , harus dihapus dari sampel . Sampel anggur yang terurai menurut petunjuk berikut : 50 mL volume sampel dengan 30 mL perhydrol untuk diuapkan dalam labu Kjeldahl untuk mengoksidasi komponen organik . 1 mL asam sulfat pekat ditambahkan ke sampel untuk memastikan bahwa residu tidak menguap sampai kering . Residu yang tersisa dicampur dengan air bidistilled up volume awal. Larutan ini dianalisis dengan ICP - OES. Dengan menggunakan metode pengukuran langsung sampel dianalisis tanpa pretreatment apapun. Namun komponen standar kalibrasi harus disesuaikan dengan sampel menggunakan etanol , dalam rangka untuk mengkompensasi perbedaan intensitas yang disebabkan oleh pengaruh viskositas komponen organik selama sampel nebulization . Hal ini menyebabkan larutan standar analit , yang mengandung 12 % atau dalam kasus unsur mineral 1,2 % etanol . Dalam kedua metode kalibrasi. Rentang adalah dari 0 sampai 10 mg / L , untuk unsur-unsur mineral sampai 50 mg / L dan untuk unsur kalium lebih tinggi terkonsentrasi ke 100 mg / L. Metode penambahan standar melibatkan dua standar . penambahan dari standar pertama harus dua kali lipat konsentrasi analit dalam sampel dan yang lain harus tiga kali lipat dari sampel tersebut. Dibutuhkan konsentrasi larutan standar diperkirakan dengan bantuan dari hasil yang diambil dari metode yang telah dikalibrasi . Analit yang ditambahkan ke sampel yang akan diperlakukan di bolak konsentrasi . Setelah menambahkan larutan standar sampel asli dan sampel diperlakukan memiliki volume akhir yang sama . Untuk menentukan unsur-unsur mineral , larutan sampel harus diencerkan sendiri dari metode yang diterapkan , agar dapat bekerja dalam rentang kalibrasi linear . Untuk menentukan kandungan logam alkali , lantanum digunakan sebagai penyangga ionisasi . Langkah ini diperlukan , karena hanya garis busur dapat digunakan untuk menentukan elemen ini . Sensitivitas elemen pada suhu tinggi diamati pada plasma relatif rendah , unsur-unsur alkali yang kuat cenderung terionisasi . Oleh karena itu ICP - OES bukanlah metode terbaik untuk menentukan elemen-elemen ini . Ketika anggur itu membusuk , asam orthoboric hilang. Sebuah metode analisis kualitatif yang sudah bekerja dalam analisis anggur menggunakan spektrofotometri untuk penentuan asam orthoboric oleh ekstraksi khelat dengan 2 - etil - 1 ,3 - heksanadiol , dan dengan menggunakan kurkumin terprotonasi. Dalam suasana asam, asam orthoboric dengan kurkumin membentuk zat merah , yang dapat diukur pada panjang gelombang 555 nm.3. Hasil dan Diskusi

3.1 Interpretasi Hasil

The ICP - OES digunakan untuk menentukan 15 unsur ( B , V , Mn , Zn , Fe , Al , Cu , Sr , Ba , Rb , Na , P , Ca , Mg dan K ) dalam anggur . Sepuluh pengukuran dipastikan untuk metode yang berbeda . Nilai minimum dan maksimum telah memberikan hasil untuk unsur-unsur boron , fosfor dan kalium diberikan grafis sebagai contoh . Mineral tersebut telah dipilih untuk mencakup semua besaran isi yang dievaluasi . Mengukur anggur yang telah membusuk menghasilkan variabilitas luas dan nilai-nilai sama sekali rendah disebabkan oleh kehilangan selama oksidasi dan penguapan di labu Kjeldahl , pengaruh viskositas oleh asam sulfat selama nebulization dan kontaminasi oleh instrumen dan bahan kimia. Efek ini juga telah diamati dalam pengujian lain. Bila menggunakan metode langsung , perbedaan jelas dalam intensitas , yang disebabkan oleh pengaruh komponen organik dalam nebulization sampel dan proses pengukuran, dapat dikompensasi dengan menambahkan etanol , komponen organik utama anggur , untuk standar kalibrasi.Unsur-unsur ini muncul dalam jumlah yang sangat rendah di semua anggur sehingga kesalahan yang dihasilkan dalam pengukuran menjadi penyebab perbedaan tersebut . Selain itu , evaluasi pengukuran unsur alkali memberikan hasil yang memuaskan . seperti yang sudah dibahas sebelumnya, ICP - OES cukup cocok untuk menentukan analit , karena suhu tinggi plasma mengurangi sensitivitas garis busur untuk ini mudah terionisasi elemen .3.2.Hasil Evaluasi dan interpretasi berdasarkan statistik multivariat Dalam penelitian ini secara metodis dibuat untuk menyelidiki anggur, dengan cara tipe khas dari elemen anggur bisa memberikan informasi mengenai asal-usul anggur tersebut . evaluasi dari hasil analisa data multivariat diberikan awal indikasi tentang perbedaan asal . Untuk mencapai hal ini , metode pengenalan pola seperti analisis diskriminan digunakan . Untuk membedakan antara anggur dari 6 daerah kebun anggur , hingga 5 fungsi diskriminan dapat dihitung . Kedua dengan diskriminasi terbesar telah digunakan untuk anggur dari Durbach terbukti berbeda secara signifikan dari beristirahat . Anggur dari wilayah Saale - Unstrut dan dari Blankenhornsberg juga jelas dibedakan . itu sampel dari Geisenheim , Nierstein dan Oppenheim tidak sepenuhnya dipisahkan oleh dua fungsi diskriminan . Fosfor, besi , strontium dan tembaga adalah yang paling elemen efisien dalam pemisahan kelompok . perbedaan dengan temuan Enological menunjukkan bahwa tidak jelas dari ukuran data set ini , apakah unsur-unsur dianggap signifikan oleh klasifikasi metode memberikan indikasi struktur gabungan , yaitu seluruh daerah asal , atau hanya dari sampel acak yang diambil . Maka kemudian bahwa dalam mengambil lebih banyak sampel anggur satu dapat menemukan yang elemen isinya reproduksi dipengaruhi oleh yang tumbuh anggur dan proses pembuatan anggur dan yangtidak dipengaruhi sama sekali . 4. Kesimpulan

Pengujian yang dilakukan telah menunjukkan bahwa analisis langsung unsur mineral dan komponen dalam anggur menggunakan ICP-OES mungkin terlepas dari beberapa masalah. Hal ini sangat terbukti dengan waktu singkat yang diperlukan untuk sampel pretreatment dan tingkat presisi yang tinggi pengukuran. satu persyaratan, bagaimanapun, adalah bahwa kalibrasi dicapai dengan larutan standar yang mengandung etanol. Dengan melakukan ini, intensitas perbedaan yang disebabkan oleh viskositas pengaruh komponen organik selama sampel di nebulization dapat dikompensasi. Dalam beberapa kasus mungkin untuk menjelaskan secara sistematis perbedaan antara metode langsung dalam evaluasi dan membentuk metode referensi.

termasuk ke dalam Spektroskopi Atomik adalah sebuah teknik analisis yang digunakan untuk mendeteksi jejak logam dalam sampel dan untuk mendapatkan karakteristik unsur-unsur yang memancarkan gelombang tertentu.