APA JUDULNYA, BANYAK MEMBHAS AAS, TETAPI TENTANG ELEKTROLISIS PERAK TIDAK DIJELASKAN,

MUNGKIN LEBIH BAIK DIMASUKKAN PULA CARA-CARA LAIN UNTUK MENDAPATKAN LOGAM PERAK DARI AgCl

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Nilai ekonomis suatu logam di samping manfaat, pada umumnya juga

berkaitan dengan kelimpahan dan cara memperoleh logam tersebut. Perak dapat

dikategorikan sebagai salah satu jenis logam yang memiliki nilai ekonomis yang

tinggi (Haris, 2000). Perak merupakan logam putih mengkilap, tahan korosi, dan

ringan (Anil, 1970). Berdasarkan sifat tersebut , perak dapat digunakan sebagi

perhiasan-perhiasan dekoratif dan juga sebagai bahan pembuatan mata uang

logam (Widianto, 1999). Untuk keperluan tersebut perak harus tersedia dalam

jumlah yang banyak. Di alam perak tersedia sebagai batuan, bijih perak, selain itu

limbah cair dari laboratorium kimia, perusahaan pencucian film, rumah sakit

bagian rontgen, serta indusri kerajinan perak merupakan sumber yang sangat

potensial.

Pengolahan limbah cair pada satu sisi sangat membantu remidiasi dan

mencegah pencemaran lingkungan. Pada sisi lain dapat membantu penyediaan

perak. Limbah perak banyak terdapat di laboratorium kimia hasil dari titrasi

Argentometri dimana menggunakan AgNO3 sebagai titrant. Mengingat pereaksi

AgNO3 yang harganya cukup mahal. Andaikata perak yang terdapat dalam iimbah

cair dapat diambil dan diubah menjadi bentuk logamnya melalui metode yang

sederhana dan efisien, maka kebutuhan perak dapat terpenuhi dan mengembalikan

nilai ekonomis perak itu sendiri. Oleh karena itu proses recovery perak dari

limbah cair sangat menarik (Yulia, 2004).

1.2 Identifikasi Masalah

Mengingat banyaknya limbah titrasi argentometri yang dibuang ke

lingkungan, maka diperlukan suatu cara untuk menanggulangi limbah tersebut

agar tidak mencemari lingkungan sekaligus mengembalikan nilai ekonomis dari

limbah titrasi tersebut dengan metoda elektrolisis.

1.3 Maksud dan Tujuan Penelitian

Penelitian ini bertujuan untuk:

Memanfaatkan kembali limbah titrasi argentometri yang berupa

endapan perak klorida untuk diambil endapan perak yang berwarna

putih mengkilap.

1.4 Kegunaan Penelitian

Dengan dilakukannya penelitian ini diharapkan akan mengurangi

pencemaran emisi limbah ke lingkungan dan mengembalikan nilai ekonomis

perak agar dapat diolah kembali menjadi material material yang mempunyai nilai

jual.

1.5 Metodologi Penelitian

Endapan perak klorida disaring dan dicuci hingga bebas dari ion yang

dapat mengganggu pada saat elektrolisis. Endapan perak klorida larut dalam

larutan ammonia membentuk kompleks dimana kompleks ini akan menjadi lebih

mudah untuk dilakukan elektrolisis.

1.6 Lokasi dan Waktu Penelitian

Limbah titrasi argentometri diambil dan dikumpulkan dari suatu

perusahaan pengolahan air dan penelitian dilakukan di laboratorium Kimia

UNJANI.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Perak Ionik (I), Ag+

Perak merupakan logam berharga, banyak digunakan dalam laboratorium,

fotografi, perhiasan dan peralatan rumah tangga. Perak di laboratorium digunakan

untuk titrasi pengendapan (Argentometri) menghasilkan limbah dalam bentuk

perak klorida. Berbagai penelitian mengenai perak menunjukkan bahwa perak

adalah zat berbahaya yang dapat menyebabkan toksisitas akut bagi manusia pada

kadar yang tinggi (dalam orde gram) dan dapat bersifat fatal. Toksisitas kronis

menyebabkan warna abu-abu kulit dan mata yang disebut argirosis (argyria)

(Townshend, 1995).

Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi

(10,5 g/mL). Ia tak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M) atau asam

nitrat encer (2M). Dalam larutan asam nitrat yang lebih pekat (8M) atau dalam

asam sulfat pekat panas, ia melarut :

6Ag + 8HNO3 6Ag+ + 2NO + 6NO3- + 4H2O (1)

2Ag + 2H2SO4 2Ag+ + SO42- + SO2 + 2H2O(2)

Perak membentuk ion monovalen dalam larutan yang tak berwarna.

Senyawa-senyawa perak (II) tidak stabil, tetapi memainkan peranan penting

dalam proses oksidasi-reduksi yang dkatalisis oleh perak. Perak nitrat mudah larut

dalam air, perak asetat, perak nitrit dan perak sulfat kurang larut. Sedang semua

senyawa-senyawa perak lainnya praktis tidak larut. Tetapi kompleks-kompleks

perak, larut. Halida-halida perak terbentuk dari larutan AgNO3 dengan larutan

yang mengandung ion-ion halida seperti Cl-, Br- atau I- membentuk garam perak

halida (AgCl, AgBr, AgI). melalui persamaan reaksi berikut.

Ag+(aq) + Cl- (aq) AgCl(s) (3)

Halida perak tersebut peka terhadap cahaya, karenanya dipergunakan

secara luas dalam bidang fotografi. Garam tersebut larut dalam larutan ammonium

hidroksida berlebih membentuk ion kompleks perak diamina.

AgCl(s) + 2NH3(aq) [Ag(NH3)2]+(aq) + Cl-

(aq) (4)

Asam nitrat encer dan asam klorida dapat menetralkan kelebihan ammonia dan

memunculkan endapan putih AgCl kembali (G.Svehla, 1990).

Perak Ionik (I) juga bereaksi dengan ion sulfida dalam suasana netral

maupun asam membentuk endapan hitam perak sulfide.

2Ag+(aq) + S2-

(aq) Ag2S(s) (5)

Pada keadaan basa, larutan yang mengandung lebih banyak ion OH-

memungkinkan terbentuknya AgOH yang berwarna putih dan Ag2O berwarna

coklat melalui reaksi berikut (Rahmanto,dkk.2000).

3Ag(s) + 3OH-(aq) AgOH(s) + Ag2O(s) + H2O + 3e- (6)

2.2 Kompleks Perak Diamina, [Ag(NH3)2]+

Vogel menerangkan bahwa suatu ion kompleks terdiri dari satu atom pusat

dan sejumlah ligan yang terikat erat dengan atom pusat tersebut. Banyaknya ligan

yang terikat pada atom pusat ditandai dengan bilangan koordinasi. Bilangan

koordinasi menyatakan jumlah ruangan yang tersedia sekitar atom pusat yang

masing-masingnya dapat dihuni satu ligan. Ion Ag+ sebagai atom pusat memiliki

bilangan koordinasi dua sehingga dapat ditempati oleh dua ligan monodentat

seperti molekul anorgank sederhana NH3. Tiap molekul NH3 menempati satu

ruang disekitar ion pusat Ag+ (Vogel, 1990). Perak(I) membentuk senyawa

kompleks linear dengan dua ikatan kovalen koordinasi antara lain dengan ligan

amina, sianida, nitril dan halide (Haris,2000).

Saat kompleks terbentuk maka terjadilah kenaikan kelarutan, banyak

endapan dapat larut melalui pembentukan kompleks. Seperti endapan perak

klorida larut dalam amonia berlebih membentuk kompleks perak(I) diamina

sesuai dengan reaksi (4). Menurut Vogel, 1990, ion-ion kompleks amina dapat

dibentuk jika kedalam larutan ion-ion logam tertentu seperti Ag, Cu dan Co

ditambahkan larutan amonia berlebih.

[Ag(NH3)2]+ diaminaargentat(I)

[Cu(NH3)4]+ tetraaminakuprat(II)

[Co(NH3)6]+ heksaaminakobaltat(III)

Gambar 2.1 Kompleks diamina argentat(I)

Ion-ion kompleks tersebut dapat terbentuk pada pH tinggi yaitu diatas pH = 8,

sedangkan penambahan asam dapat menguraikannya kembali (Vogel, 1990).

Stabilitas komplek perak dapat dinyatakan dengan berbagai cara, salah

satunya dinyatakan dengan tetapan kestabilan dan hukum aksi massa pada

dissosiasi kompleks perak diamina.

[Ag(NH3)2]+(aq) Ag+(aq) + 2NH3(g) (7)

Maka tetapan dissosiasi atau tetapan ketidakstabilannya dapat dinyatakan dengan

Dimana [Ag+] adalah konsentrasi ion perak(I), [NH3] adalah konsentrasi larutan

amonia yang ditambahkan dan [[Ag(NH3)2]+] adalah konsentrasi larutan senyawa

kompleks perak diamina. Tetapan ketidakstabilan (Kdiss) untuk kompleks perak

diamina pada temperatur kamar bernilai 6,8.10-8. Tabel 1 berikut menunjukkan

beberapa tetapan ketidakstabilan untuk beberapa ion kompleks perak(I).

Ion Kompleks Tetapan Ketidakstabilan

[Ag(NH3)2]+ Ag+ + 2NH3 6,8 x 10-8

[Ag(S2O3)2]3- Ag+ + 2(S2O3)2- 1,0 x 10-18

[Ag(CN)2]- Ag+ + 2CN- 1,0 x 10-21

Tabel 2.1 Tetapan ketidakstabilan berbagai kompleks amina

Semakin kecil nilai tetapan ketidakstabilan maka semakin stabil kompleks dan

sebaliknya semakin besar nilai tetapan ketidakstabilannya maka kompleks

semakin tidak stabil (Vogel, 1990).

2.3 Sel Elektrolisis

Sel elektrolisis adalah sel dimana energi lisrik digunakan untuk

berlangsungnya suatu reaksi kimia. Reaksi kimia di dalam sel elektrolisis

melibatkan reaksi oksidasi-reduksi ion. Reaksi tersebut berjalan karena adanya

pergerakan ion-ion di dalam larutan ke permukaan elektroda akibat terinduksi

oleh muatan elektroda (Widianto, 1999). Sel elektrolisis terdiri atas sepasang

elektroda dan pencatu daya listrik eksternal. Pencatu daya harus dapat diatur

potensial listrik dan kuat arus sesuai dengan yang dibutuhkan saat eksperimen.

Dengan demikian, kebergantungan elektrolisis terhadap kuat arus dapat diuji

(Rahmanto, dkk, 2002).

Pada sel elektrolisis, sumber eksternal tegangan didapat dari luar, sehingga

anoda bermuatan positif apabila dihubungkan dengan katoda. Dengan demikian

ion-ion bermuatan negatif mengalir ke anoda untuk di oksidasi. Katoda pada sel

elektrolisis adalah elektroda yang bermuatan negatif. Ion-ion bermuatan positif

(kation) akan mengalir ke katoda untuk direduksi (S.K Dogra, 1984).

2.4 Hukum Faraday

Hukum Faraday adalah hukum yang menunjukkan hubungan natara

jumlah listrik yang digunakan dengan massa logam yang dihasilkan. Faraday

menyatakan :

1. Banyak zat yang dibebaskan pada elektroda-elektroda dari suatu sel,

berbanding lurus dengan kuantitas listrik yang mengalir melalui

larutannya.

w = e . i . t / 96.500

Q = i . t

Dimana,

w = massa zat yang dihasilkan (gram)

e = berat ekivalen = Ar/ Valensi = Mr/Valensi

I = kuat arus listrik (ampere)

t = waktu (detik)

q = muatan listrik (coulomb)

2. Banyaknya zat yang dibebaskan atau diendapkan pada masing-masing

elektroda oleh sejumlah arus listrik yang sama banyaknya akan sebanding

dengan berat ekivalen masing-masing zat tersebut (Vogel, 1990).

w1 : w2 = e1 : e2

w = massa zat (garam)

e = berat ekivalen = Ar/Valensi = Mr/Valensi

Penerapan hukum Faraday pada proses elektolisis dapat diketahui melalui

hubungan antaara berat endapan (w) dengan kuat arus (i), waktu elektrolisis (t)

serta voltase yang digunakan.hubungan berat endapan hasil elektrolisis terhadap

kuat arus listrik yang dialirkan ke dalam sel melalui persamaan Faraday adalah

linear.

Wobs = e . i . t = f(i)

Rentang waktu elektrolisis juga ikut menentukan besar kuantitas endapan

yang diperoleh. Dengan menggunakan hukum yang sama, berat endapan hasil

elektrolisis merupakan fungsi linear dari waktu elektrolisis.

Wobs = e . i . t = f(t)

Elektrolisis yang berjalan semakin lama, sebanding dengan endapan yang semakin

banyak (Rahmanto dkk, 2002).

2.5 Elektrolisis Larutan Perak

Pada elektrolisis perak diharapkan bahwa ion-ion perak(I) tereduksi dan

terendapkan sebagai logam perak di katoda. Pengendapan logam Ag dengan

proses reduksi dapat dilakukan melalui elektrolisis pada potensial listrik eksternal

yang tepat (Rahmanto, dkk, 2002). Melalui reaksi (7) kesetimbangan sistem

dipertahankan dengan reaksi oksidasi yang terjadi pada anoda. Elektrolisis yang

berlangsung pada larutan yang bersifat basa, ion OH- dioksidasi menghasilkan

H2O dan O2 (Widianto, 1999) melalui reaksi.

Ag+(aq) + e- (katoda) Ag(s) (8)

4OH-(aq) 2H2O + O2(g) + 4e- (anoda) (9)

Potensial pengendapan setiap logam merupakan sifat khas, perak memiliki

potensial [engendapan standar Eo(Ag+/Ag) sebesar 0.8 volt. Jika potensial listrik

eksternal dipertinggi sampai pada harga diatas potensial pengendapan Ag,

dikhawatirkan terjadi pengendapan logam lain yang harga potensial

pengendapannya berada diatas potensial pengendapan Ag (Rahmanto, dkk, 2002).

Limbah titrasi argentometri yang berupa endapan AgCl sebelum

dielektrolisis dilakukan proses pelarutan endapan dengan ditambahkan NH4OH

berlebih sehingga terbentuk kompleks diaminaargentat(I) sesuai dengan reaksi (4).

Kompleks kationik tersebut diperkirakan dapat mengendap dengan baik menjadi

logam Ag(s) menurut persamaan reaksi elektrolitik.

[Ag(NH3)2]+(aq) + e- (katoda) Ag(s) + 2NH3(aq) (10)

Melalui penulusuran literatur belum didapatkan harga potensial reduksi

standar untuk reaksi diatas. Sementara itu, reduksi langsung terhadap AgCl (s)

menjadi Ag(s) tanpa melarutkannya terlebih dahulu ke dalam larutan ammonia

menurut reaksi.

AgCl(s) + e- (katoda) Ag(s) + Cl-(aq) (11)

Memiliki potensial reduksi standar sebesar 0.22 volt. Potensial reduksi pada reaksi

ini lebih rendah dari pada potensial reduksi reaksi Ag2+|Ag, sehingga daur ulang

perak melalui reaksi reduksi ini dapat dilakukan. Tetapi endapan AgCl merupakan

endapan yang tidak stabil, jika kontak dengan cahaya matahari atau sinar

ultraviolet dapat terurai menjadi logam perak berwarna abu-abu atau hitam (G.

Svehla, 1990) berdasarkan reaksi.

2AgCl(s) hv 2Ag(s) + Cl2(g) (12)

Oleh karena itu endapan perak dilarutan terlebih dahulu sebelum dielektrolisis

untuk didapatkan kompleks diaminaargentat(I) yang lebih stabil.

Jelaskan susunan alat yang digunakan untuk elektroluisis perak!!!

2.6 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom adalah metode pengukuran spektrum yang

berkaitan dengan serapan dan emisi atom. Bila suatu molekul mempunyai bentuk

specktrum pita, maka suatu atom mempunyai spektrum garis. Atom-atom yang

terlibat dalam metode pengukuran spektrometri atomik haruslah atom-atom bebas

yang garis spektranya dapat diamati. Pengamatan garis spektra yang spesifik ini

dapat digunakan untuk analisis unsur baik secara kualitatif maupun kuantitatif

(Vogel, 1990).

Perbedaan yang paling penting antara spektrofotometer serapan atom

dengan serapan molekul adalah kebutuhan untuk mengubah analit menjadi atom

bebas. Proses konversi suatu analit dalam bentuk padat atau cair menjadi gas atom

bebas disebut atomisasi (Harvey. D, 2000)

Secara umum jika suatu garam logam dihembuskan ke dalam suatu nyala

(misalnya asetilen yang terbakar di udara) dapat terbentuk uap yang mengandung

atom-atom logam itu. Atom logam dalam gas ini dapat dieksitasi ke tingkat energi

yang cukup tinggi yang memungkinkan memancarkan radiasi yang memiliki

karakteristik panjang gelombang logam tersebut. Atom-atom lain yang sejenis

pada keadaan dasar mampu menyerap energi cahaya yang panjang gelombang

yang khas untuknya. Jadi jika cahaya dengan panjang gelombang yang sama

dilewatkan pada atom sejenis yang tereksitasi maka sebagian cahaya itu akan

diserap, dan banyaknya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya

atom keadaan dasar yang berada dalam nyala. Karena absorbansi sebanding

dengan konsentrasi suatu analit, maka metode ini dapat digunakan untuk sistem

pengukuran atau analisis kuantitatif. Sesuai dengan hukum Lambert Beer.

A = a.b.c

Dimana “A” adalah absorban, “a“ adalah koefisien absorbansi, dimana

nilainya konstan sesuai dengan karakteristik pada setiap panjang gelombang, “b”

adalah panjang lintasan dan “c” adalah konsentrasi dari zat yang diabsorbsi

(Vogel, 1990).

2.6.1 Komponen Spektrofotometri Serapan Atom

Suatu alat absorpsi atom terjadi dari komponen-komponen dasar yang

sama seperti spetrofotometer biasanya. Komponen spektrofotmetri serapan atom

dapat dilihat pada gambar dibawah.

a. Lampu Katoda / Sumber radiasi

Gambar 2.2 Komponen Spektrofotometer Serapan Atom

Sebuah atom menyerap cahaya pada panjang gelombang diskrit. Untuk

mengukur penyerapan cahaya yang sempit dengan sensitivitas maksimum,

maka perlu menggunakan sumber cahaya yang memancarkan panjang

gelombang tertentu yang dapat diserap oleh atom. Sumber cahaya tidak hanya

memberikan sensitivitas tinggi, tetapi juga membuat serapan atom teknik

analisis yang sangat spesifik dengan beberapa gangguan spektral. Sumber

cahaya yang paling umum digunakan dalam serapan atom adalah '' lampu

katoda berongga'' (Beaty R.D, 1993).

Lampu katoda berongga adalah, sumber garis terang yang sangat baik

untuk sebagian besar elemen yang ditentukan oleh serapan atom. Gambar 2.3

menunjukkan bagaimana lampu katoda berongga dibuat. Anoda dan katoda

disegel dalam gelas silinder biasanya diisi dengan neon atau argon pada

tekanan rendah. Dan diujungnya dibuat silinder kaca transparan untuk

memancarkan radiasi.

Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda

memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda

pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan

Gambar 2.3 Lampu Katoda Berongga

diuji, seperti lampu katoda Ag, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur

Ag (Beaty R.D, 1993).

b. Monokromator

Beberapa komponen diperlukan pengukuran pada panjang gelombang

tertentu. Tujuan monoktromator adalah untuk memilih garis radiasi tertentu

dan memunculkannya dari garis-garis lain dan kadang-kadang dari pancaran

pita molekul (Vogel, 1990).

Prinsip monokromator yaitu mendispersikan berbagai panjang gelombang

cahaya yang dipancarkan dari sumber dan mengisolasi garis tertentu yang

diinginkan. Pemilihan sumber tertentu dan panjang gelombang tertentu dalam

sumber itulah yang memungkinkan penentuan suatu elemen.

Panjang gelombang cahaya yang diisolasi oleh monokromator diarahkan

ke detektor, yang berfungsi sebagai ''mata'' dari instrumen. Biasanya

merupakan tabung photomultiplier, yang menghasilkan arus listrik tergantung

pada intensitas cahaya. Arus listrik dari photomultiplier ini kemudian

diperkuat dan diproses oleh alat elektronik untuk menghasilkan sinyal yang

sesuai dengan cahaya yang diteruskan atau di serap di dalam sel sampel.

Sinyal ini diproses lebih lanjut untuk menghasilkan pembacaan dalam satuan

konsentrasi (Beaty R.D, 1993).

c. Nyala Pembakar

Untuk spekrtofotometri serapan atom suatu persyaratan penting adalah

nyala. Dimana energi panas dalam nyala atomisasi disediakan oleh

pembakaran campuran bahan bakar-oksidan. Bahan bakar umum dan oksidan

dan rentang suhu tercantum dalam Tabel 2.1. Dari tabel tersebut, nyala oksida-

acetylene udara-asetilen dan nitrous yang paling sering digunakan (Harvey. D,

2000).

Bahan

bakarOksidan

Rentang temperatur

gas alam udara 1700-1900

hidrogen udara 2000-2100

asetilen udara 2100-2400

asetilen dinitrogen oksida 2600-2800

asetilen oksigen 2050-3150

Sejauh ini campuran udara-asetilena dapat digunakan untuk penetapan tiga

puluh dua logam, tetapi campuran propana-udara harus digunakan untuk

logam yang mudah diubah menjadi keadaan uap atom. Untuk alumunium dan

Gambar 2.4 Monokromator

Tabel 2.2 Temperatur nyala dengan berbagai bahan bakar

titanium menggunakan campuran asetilena-nitrogen oksida karena membentuk

oksida yang tahan api (Vogel, 1990).

d. Burner dan Nebulizer

Burner adalah bagian untuk memproduksi atom-atom yang dapat

mengabsorpsi radiasi yang di pancarkan oleh lampu katode. Pada umumnya,

peralatan yang di gunakan untuk mengalirkan sample menuju nyala adalah

nebulizer yang di hubungkan dengan pembakar (burner). Nebulizer berfungsi

menghasilkan kabut atau aerosol larutan uji. Sebelum menuju nyala, sampel

mengalir melalui pipa kapiler dan dinebulisasi oleh aliran gas pengoksidasi

sehingga menghasilkan aerosol. Kemudian, aerosol yang terbentuk bercampur

dengan bahan bakar menuju ke burner. Sample yang menuju burner hanya

berkisar 5-10% sedangkan sisanya (90-95%) menuju tempat pembuangan

(drain). Sample yang berada pada nyala kemudian diatomisasi, dan cahaya

dari lampu katode tabung dilewatkan melalui nyala dan sample yang berada

pada nyala akan menyerap cahaya tersebut (Harvey. D, 2000).

Gambar 2.5 Burner dan nebulizer

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Pada penelitian elektrolisis perak, endapan perak klorida terlebih dahulu

dilarutkan dengan NH4OH, sehingga terbentuk ion kompleks perak diamina,

[Ag(NH3)2]+. Elektrolisis larutan perak diamina dilakukan pada temperatur dan

tekanan kamar. Dengan menggunakan elektroda grafit sebagai katoda dan anoda,

dalam hal ini elektroda grafit digunakan karena bersifat tidak larut dalam larutan

elektrolit (inert) sehingga tidak ikut bereaksi dalam larutan.

3.1 Diagram Alir

Pengumpulan sampel

Pelarutan endapan AgCl

Penentuan konsentrasi perak

dalam larutan sampel

Penentuan potensial elektrodeposisi

logam perak

Elektrolisis pada potensial tetap

Penentuan kadar perak hasil elektrolisis

3.2 Alat dan Bahan

3.2.1 Alat-Alat

Alat-alat yang digunakan antara lain:

1. Gelas kimia 1L

2. Batang pengaduk

3. Kertas saring

4. Saringan Buchner

5. Pompa vakum

6. Catu daya dengan pengatur potensial listrik dan kuat arus

7. Multimeter

8. Neraca analitik

9. Elektroda grafit

10. AAS

3.2.2 Bahan-Bahan

Bahan-bahan yang digunakan antara lain:

1. Aquades

2. NH4OH

3.3 Prosedur Kerja

3.3.1 Pengumpulan Sampel

1. Sampel limbah titrasi Argentometri ditampung didalam wadah tertutup

dan terlindung dari sinar matahari setiap hari kerja selama 2 bulan.

2. Endapan dibiarkan mengendap dan larutan dipisahkan dari endapan

dengan cara dekantasi.

3. Endapan disaring menggunakan saringan Buchner dan dicuci dengan

akuades

3.3.2 Pelarutan Endapan AgCl

1. Endapan AgCl dilarutkan dengan NH4OH sedikit demi sedikit sampai

benar-benar larut. Sehingga terbentuk kompleks [Ag(NH3)2]+.

3.3.3 Penentuan Konsentrasi Perak Dalam Larutan Sampel

Konsentrasi perak dalam sampel ditentukan dengan metoda AAS.

1. Seperangkat alat AAS disiapkan.

2. Standar perak dibuat dengan konsentrasi 3 ppm, 6 ppm, 9 ppm, 12

ppm dan 15 ppm serta larutan blangko.

3. Sampel endapan yang telah dilarutkan diencerkan sebanyak 1000x

dengan akuades.

4. Larutan standar diukur dengan AAS dengan gas udara-asetilen pada

panjang gelombang 328.1 nm dengan menggunakan blangko sebagai

pengkoreksi pelarut.

5. Larutan sampel yang telah diencerkan diukur dengan AAS dan diplot

pada kurva kalibrasi standar sehingga konsentrasi perak dalam sampel

diketahui.

3.3.4 Penyiapan Elektoda Grafit

1. Elektroda grafit dicuci dengan sabun dan dibersihkan dengan akuades

kemudian dikeringkan.

2. Kedua elektroda (katoda dan anoda) dihubungkan dengan pencatu

daya listrik yang dapat diatur potensialnya.

3.3.5 Penentuan Potensial Elektrodeposisi Logam Perak

1. Alat elektrolisis dirangkai sesuai gambar.

2. Sejumlah volume sampel diambi untuk dielektrolisis.

3. Elektrolisis dilakukan pdari potensial 0 Volt, dengan interval kenaikan

0.05 Volt setiap 10 detik sampai 2 volt.

4. Arus yang ditunjukkan oleh elektroanalizer pada setiap potensial

dicatat.

5. Potensial Elektrodeposisi perak diketahui dengan cara membuat grafik

hubungan arus vs potensial elektrolisis pada sampel.

3.3.1 Elektrolisis Pada Potensial Tetap

1. Sampel dielektrolisis menggunakan elektroda grafit pada potensial

tetap, yaitu pada potensial elektrodeposisi perak.

2. Elektrolisis dilakukan selama 2 jam dan perhatikan terbentuknya

endapan pada katoda dan gas pada anoda.

3.3.1 Penentuan Kemurnian Logam Perak Hasil Elektrolisis

Kemurnian perak dalam kristal yang dihasilkan ditentukan dengan metoda

AAS.

1. Seperangkat alat AAS disiapkan.

2. Standar perak dibuat dengan konsentrasi 3 ppm, 6 ppm, 9 ppm, 12

ppm dan 15 ppm serta larutan blangko.

3. Kristal perak yang telah dikeringkan ditimbang sebanyak 100 mg dan

dilarutkan kedalam labu ukur 100 mL dengan asam nitrat pekat sampai

larut dan diencerkan dengan akuades hingga tanda batas volume da

endapan yang telah dilarutkan diencerkan sebanyak 1000x dengan

akuades.

4. Pipet 1 mL larutan dan diencerkan dengan akuades hingga 100 mL.

5. Larutan standar diukur dengan AAS dengan gas udara-asetilen pada

panjang gelombang 328.1 nm dengan menggunakan blangko sebagai

pengkoreksi pelarut.

6. Larutan sampel yang telah diencerkan diukur dengan AAS dan diplot

pada kurva kalibrasi standar sehingga konsentrasi perak dalam sampel

diketahui.

DAFTAR PUSTAKA

Anil, K. D. E, Khopkar S.M, Chalmers R. A. 1970. Solvent Extraction of Metal, Van Nostrand Reinhold. London : 125-128.

Haris, A. 2000. Study Pelarutan Perak dengan Hidrogen Peroksida dan Asam Sulfat dalam Sistem Asetonitril-Air serta Pengendapannya Secara Elektrokimia. Tesis Program Sarjana Jurusan Kimia – FMIPA UGM. Yogyakarta.

Widianto, A. 1999. Efisiensi Pengendapan Elektrolit Perak dalam Limbah pencucian Film Hitam-Putih.Skripsi Jurusan Kimia-FMIPA UNDIP, Semarang.

Syafana, Y. 2004. Elektrolisis Perak Diamina Dengan Variasi Kuat Arus. Skripsi Jurusan Kimia-FMIPA UNDIP, Semarang.

Townshend, A. 1995. Encyclopedia od Analytic science. Academic Press London.

Svehla, G. 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi ke-5. Diterjemahkan oleh H. Pudjaatmaka, L. Setiono. Kalman Media Pustaka, Jakarta. pp 217-219.

Rahmanto, dkk. 2002. Daur Ulang Perak Buangan dalam Limbah Laporatorium Kimia dan Fotografi. Laporan Penelititan Dosen Muda. FMIPA UNDIP. Semarang.

Bassett, J. dkk. 1994. Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Diterjemahkan oleh H. Pudjaatmaka, L. Setiono. EGC. Jakarta.

Dogra, S.K. Dogra.S. 1990. Kimia Fisik dan Soal-Soal, Edisi III, UI-Press, Jakarta.

Harvey, D. 2000. Modern Analytical Chemistry. The McGraw Hill Companies. USA pp 412-414.

Beaty, D. 1993. Concepts, Instrumentation and Techniques in Atomic Absorption Spectrophotometry. Second Edition. The Perkin-Elmer Corporation. Norwalk City. USA.