DIKTAT PRAKTIKUM

KIMIA BAHAN INDUSTRI

Disusun Oleh :

Staf Dosen Lab. Kimia Anorganik

PROGRAM D-III ANALIS KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS BRAWIJAYA

MALANG 2009

2

Materi Praktikum Kimia Bahan Industri

PERCOBAAN I

PENGOLAHAN KAOLIN MENJADI ALUMINIUM SULFAT

PERCOBAAN II

PEMBUATAN KIESELGUHR DARI LIMBAH ABU LAYANG

PERCOBAAN III

PENGOLAHAN BATU GAMPING MENJADI

KALSIUM OKSIDA BEBAS IMPURITIS

PERCOBAAN IV

PEMURNIAN GARAM DAPUR

PERCOBAAN V

PEMBUATAN SILIKAGEL DARI LIMBAH KAOLIN

PERCOBAAN VI

PEMBUATAN KALSIUM SULFAT DARI BATU GAMPING

3

PERCOBAAN I

PENGOLAHAN KAOLIN MENJADI ALUMINIUM SULFAT

Pendahuluan

Alumina merupakan senyawa oksida yang mempunyai banyak kegunaan,

diantaranya sebagai adsorben, support katalis, atau sebagai bahan pembuatan

keramik dan logam aluminium. Untuk pembuatan logam Al dan bahan pembuatan

keramik biasanya diperlukan kemurnian yang tinggi.

Alumina yang mempunyai kemurnian tinggi biasanya diperoleh dari proses

sintesis dengan menggunakan bahan organik sebagai sumber Al. Proses ini

memerlukan biaya yang sangat mahal. Suatu upaya telah dilakukan untuk

mendapatkan alumina yang mempunyai kemurnian tinggi dan biaya cukup murah

dengan mengolah mineral kaolin menjadi aluminium sulfat yang kemudian

mengkalsinasi bahan tersebut menjadi alumina.

Kaolin merupakan mineral yang keberadaannya cukup berlimpah di

Indonesia. Kaolin terutama mengandung silika (45%) dan alumina (38,5%).

Kandungan lain adalah feri oksida (0,98%), kalsium oksida (0,49%), natrium oksida

(0,48%), serta bahan lain yang habis dengan pembakaran (13,78%).

Dalam percobaan ini kaolin diolah dengan menggunakan larutan asam sulfat

untuk mendapatkan aluminium sulfat sebagai bahan dasar pembuatan alumina yang

relatif murni. Senyawa tersebut diperoleh sebagai hidratnya, yaitu Al2(SO4)3.18H2O.

Tujuan Percobaan

Mempelajari cara pembuatan aluminium sulfat dari mineral kaolin.

Alat dan Bahan

a. Alat-alat yang digunakan

- Peralatan refluks

- Gelas kimia 250 mL

- Pipet tetes

4

- Gelas arloji

- Sendok spatula

- Seperangkat alat pengaduk magnetik

- Corong gelas

- Erlenmeyer 250 mL

b. Bahan-bahan yang digunakan

- Mineral kaolin yang sudah dikalsinasi pada 8000C.

- Larutan asam sulfat 1 M

- Etanol

Cara Kerja

a. 10 gram kaolin yang sudah dikalsinasi direfluks dengan larutan asam sulfat 1 M

sebanyak 100 mL pada 800C selama 1 jam.

b. Hasil yang diperoleh disaring dan filtratnya dipekatkan sampai volume larutan

tinggal setengahnya.

c. Filtrat tersebut ditambahkan ke dalam etanol (100 mL) setetes demi setetes

sambil terus diaduk (dengan pengaduk magnetik). Hentikan tetesan bila tidak

terbentuk endapan lagi.

d. Saring endapan yang diperoleh dan cuci dengan air.

e. Keringkan di udara

f. Timbang dan tentukan titik lelehnya (cocokkan dengan data direference).

Tugas :

1. Dari komponen oksida yang terdapat dalam kaolin, oksida yang mana saja yang

larut dalam asam sulfat?

2. Oksida-oksida yang terlarut dalam larutan asam sulfat akan membentuk senyawa

sulfat. Dari senyawa sulfat tersebut, yang mana yang tetap larut dalam etanol ?

5

PERCOBAAN II

PEMBUATAN KIESELGUHR DARI LIMBAH ABU LAYANG

Pendahuluan

Silika ditemukan di alam dalam berbagai bentuk kristal (contoh : quartz,

trimidit, dan kristobalit) dan juga sebagai silika amorf (kieselguhr). Silika amorf

tersebut mempunyai daya adsorpsi yang besar. Silika amorf dapat dipreparasi

dengan cara menandapkan larutan natrium silikat dengan menambahkan asam

(misalnya HCl) sehingga terbentuk silika hidrat. Jika silika hidrat tersebut dipanaskan

sehingga terbentuk anhidratnya, maka anhidrat tersebut akan berpotensi sekali

sebagai zat pengering (drying agent).

Abu layang merupakan limbah dari pembakaran batu bara yang banyak

mengandung silika. Dalam praktikum ini akan dibuat silika amorf dari limbah

tersebut.

Tujuan Percobaan

Memahami cara pembuatan silika amorf (kieselguhr) dari limbah abu layang.

Alat dan Bahan

a. Alat-alat yang digunakan :

- Gelas kimia 250 mL

- Corong buchner

- Erlenmeyer berleher cabang

- Pengaduk gelas

- Cawan penguap

- Gelas kimia plastik

- Tabung reaksi

- Gelas arloji

b. Bahan-bahan yang digunakan :

- Abu layang yang sudah ditanur pada 8000C selama 1 jam

6

- Larutan asam sulfat 1 M

- Larutan NaOH 5 M

- Larutan HCl 1:1

- Larutan KCNS 1 M

Cara Kerja :

1. Timbang 2 gram abu layang hasil kalsinasi dan masukkan ke dalam gelas kimia

250 mL, kemudian tambahkan dengan 50 mL asam sulfat 1 M. Aduk larutan

selama 15 menit.

2. Saring dan cuci padatannya dengan akuades. Pindahkan padatan tersebut ke

wadah plastik.

3. Tambahkan larutan natrium hidroksida sedikit demi sedikit sambil terus diaduk

sampai semua padatan tersebut larut.

4. Tambahkan larutan asam klorida sedikit demi sedikit sampai terbentuk endapan.

Teruskan penambahan sampai tidak terlihat adanya pembentukan endapan lagi.

5. Saring dengan corong buchner. kemudian cuci sampai netral (tes air cuciannya

dengan kertas lakmus biru).

6. Keringkan padatan tersebut dalam oven pada 1000C.

7. Setelah dingin, timbang padatan yang diperoleh.

8. Lakukan uji impuritis dengan cara mengambil sedikit padatan hasil sintesis dan

tetesi dengan larutan KCNS 1M.

Tugas :

1. Abu layang terutama mengandug silika, alumina, kalsium oksida, dan feri oksida.

Dari keempat oksida tersebut manakah yang larut dalam asam sulfat 1 M?

2. Oksida yang diperoleh dari hasil pencucian dengan asam sulfat dilarutkan dengan

larutan NaOH. Tuliskan reaksinya !

3. Untuk mendapatkan silika amorf, silika yang terlarut dalam larutan NaOH

diendapkan dengan penambahan asam. Tuliskan reaksinya !

4. Untuk menguji impurities, bagaimanakah hasil penambahan larutan KCNS ?

7

PERCOBAAN III

PENGOLAHAN BATU GAMPING MENJADI

KALSIUM OKSIDA BEBAS IMPURITIS

Pendahuluan

Batu gamping (CaCO3) merupakan salah satu mineral yang berlimpah di

Indonesia. Mineral tersebut dapat dipanaskan sehingga menghasilkan kalsium oksida

atau biasa dikenal sebagai kapur tohor. Kapur tohor ini selain biasa digunakan

sebagai bahan bangunan juga bermanfaat sebagai bahan untuk pemurnian nira dalam

industri pembuatan gula merah. Dalam aplikasi sebagai bahan pemurni nira

diperlukan kapur tohor yang bebas impuritis terutama silika dan magnesium oksida.

Dalam percobaan ini akan dilakukan pengolahan terhadap batu gamping di pasaran

dan diolah lagi menjadi kalsium oksida yang relatif bebas impuritis silika dan

magnesium oksida.

Tujuan Percobaan

Memahami proses pengolahan batu gamping menjadi kalsium oksida.

Alat dan Bahan

a. Alat-alat yang dipergunakan :

- Gelas kimia 150 mL

- Gelas kimia 100 mL

- Cawan penguapan porselin

- Gelas arloji

- Pengaduk gelas

- Corong gelas

- Erlenmeyer

b. Bahan-bahan yang dipergunakan :

- Batu gamping

- Larutan natrium karbonat 5 M

8

- Akuades

Cara Kerja

a. Ditimbang 10 gram batu gamping dan panaskan dalam tanur pada 9000C selama

0,5 jam kemudian didinginkan.

b. Timbang 5 gram padatan hasil penanuran tsb dan larutkan dalam 100 mL

akuades. Saring jika terdapat endapan dan ambil filtratnya.

c. Filtrat dipekatkan hingga 25 mL kemudian didinginkan.

d. Tambahkan larutan natrium karbonat 5 M sedikit demi sedikit (dengan pipet

tetes) hingga terbentuk endapan. Penambahan ini dihentikan apabila tetesan

natrium karbonat tidak memberikan endapan lagi.

e. Saring dan cuci sampai air pencuci netral.

f. Keringkan endapan di dalam oven pada 1000C, setelah itu pindahkan ke tanur dan

panaskan pada 9000C selama 1 jam.

g. Timbang padatan yang diperoleh dan hitung prosentase hasilnya.

Uji Kemurnian

1. Ambil sedikit padatan produk yang diperoleh dan letakkan dalam tabung reaksi.

Tambahkan akuades secukupnya, apakah ada endapannya ?

2. Uji titik leleh.

9

PERCOBAAN IV

PEMURNIAN GARAM DAPUR

Pendahuluan

Kelimpahan natrium klorida di alam sangat besar sebagai garam batuan atau

halit. Kelimpahan garam tersebut juga terdapat di air laut dengan konsentrasi rata-

rata 3%, sedang di laut mati sekitar 7,2%. Struktur kristal natrium klorida berbentuk

kubus transparan dengan kisi-kisi sederhana, mempunyai titik leleh 8040C dan dapat

diuapkan pada suhu tinggi.

Garam NaCl dialam masih banyak mengandung pengotor, NaCl murni dapat

diperoleh dengan cara mengalirkan gas HCl dalam larutan garam NaCl tidak murni,

karena pengaruh ion sejenis maka NaCl terendapkan.

Tujuan Percobaan

Pemurnian garam dapur kasar dengan menggunakan gas hidrogen klorida

hasil reaksi antara NaCl dengan H2SO4.

Alat dan Bahan

a. Alat-alat yang dipergunakan

- Erlenmeyer alas bulat 500 mL

- Erlenmeyer 250 mL

- Gelas kimia 500 mL

- Corong pisah

- Corong

- Slang Mika

- Pengaduk gelas

- Gabus

- Lampu bunsen

- Ring besi

- Kertas saring

- Melting point apparatus

10

- Statif

b. Bahan-bahan yang dipergunakan

- Garam dapur kasar

- Asam sulfat pekat

- Asam klorida pekat

- Akuades

Cara Kerja

a. Buatlah larutan jenuh garam dapur dengan cara melarutkan 45 g garam dapur

kasar dalam 100 mL air.

b. Panaskan larutan tersebut sambil diaduk.

c. Saring larutan dalam keadaan panas kemudian tempatkan dalam gelas kimia 500

mL (D).

d. Tempatkan 50 g garam dapur kasar dalam labu (B) dan tambahkan 10 mL

akuades.

e. Tuangkan sebanyak 45 mL H2SO4 pekat dalam corong pisah (A).

f. Tuangkan 20 mL HCl pekat ke dalam erlenmeyer (C).

g. Setelah diperkirakan tidak ada sambungan yang bocor, teteskan asam sulfat pekat

dari A ke B, bila perlu dipanaskan dengan api kecil.

h. Gas yang timbul akan mengalir ke C, setelah mengalami pencucian, gas akan

mengalir melalui corong ke labu D, beberapa lama kemudian akan terbentuk

kristal NaCl murni.

i. Keringkan kristal yang terbentuk dan timbang hasilnya.

Uji Hasil

- Uji titik leleh garam NaCl yang diperoleh dan bandingkan dengan titik leleh

NaCl murni.

11

PERCOBAAN V

PEMBUATAN SILIKAGEL DARI LIMBAH KAOLIN

Pendahuluan

Silika ditemukan didalam berbagai bentuk kristal (contoh : quarsa, trimidit

dan kristobalit) selain itu juga sebagai silika amorf. Silika amorf tersebut mempunyai

daya adsorpsi yang besar. Silika amorf dapat dipreparasi dengan cara mengendapkan

larutan natrium silikat dengan menambahkan asam misalnya HCl, sehingga terbentuk

silika hidrat. Jika silika hidrat tersebut dipanskan sehingga terbentuk anhidratnya,

maka anhidrat tersebut akan berpotensi sekali sebagai zat pengering.

Tujuan Percobaan

Memahami cara pembuatan silika gel dari limbah kaolin.

Alat dan Bahan

a. Alat yang dipergunakan

- 2 buah gelas kimia 250 mL

- Corong Buchner

- Erlenmeyer leher cabang

- Pengaduk gelas

- Cawan pengisap

- Gelas kimia plastik

- Tabung reaksi

- Gelas arloji

b. Bahan yang dipergunakan

- Kaolin yang sudah dikalsinasi

- Larutan asam sulfat 1M

- Larutan natrium hidroksida 5 M

- Larutan HCl 1:1

- Larutan KSCN 1 M

12

Cara Kerja

- Timbang 2 g kaolin hasil kalsinasi dan masukkan ke dalam gelas kimia 250 mL

dan tambahkan dengan 50 mL asam sulfat 1M.

- Aduk selama 15 menit

- Saring dan cuci padatannya dengan akudes.

- Pindahkan padatan tersebut ke gelas kimia plastik

- Tambahkan larutan natrium hidroksida sedikit demi sedikit sambil terus

diaduk sampai semua padatan tersebut larut.

- Tambahkan larutan asam klorida sedikit demi sedikit sampai terbentuk

endapan. Teruskan penambahan sampai tidak terlihat adanya pembentukan

endapan lagi.

- Saring dengan saringan Buchner

- Cuci sampai netral, kemudian tes cuciannya dengan kertas lakmus biru.

- Keringkan padatan tersebut dalam oven pada temperatur 1000C.

- Setelah dingin, timbang padatan yang diperoleh.

- Lakukan uji impuritis dengan cara mengambil sedikit demi sedikit padatan

hasil sintesis dan tetesi dengan larutan KSCN

13

PERCOBAAN VI

PEMBUATAN KALSIUM SULFAT DARI BATU GAMPING

Pendahuluan

Gamping banyak terdapat di Indonesia. Gamping mempunyai rumus kimia

CaCO3 dengan impuritis silika, besi dan magnesium. Salah satu penggunaan batu

gamping adalah digunakan untuk pembuatan bahan kimia, diantaranya kalsium

sulfat.

Tujuan Percobaan

Untuk mempelajari cara pembuatan kalsium sulfat dari batu gamping.

Alat dan Bahan

a. Alat-alat yang dipergunakan

- Oven

- Melting point

- Tanur

- Buret

- Ayakan 100 mesh

- Gelas kimia 250 mL

- Gelas ukur 100 mL

- Satu set penyaring vacum

- Tabung reaksi

- Sendok tula

- Mortar

- Neraca analitik

- Gelas arloji

- Erlenmeyer 250 mL

b. Bahan-bahan yang dipergunakan

- Batu gamping

- Asam sulfat

14

- Aquades

- Kalium tiosianat

Cara Kerja

- Timbang 2,0 g batu gamping yang sudah ditumbuk halus (kira-kira 100 mesh),

kemudian dipanaskan dalam tanur pada 9000C selama 1 jam.

- Rendamlah serbuk hasil pentanuran dengan 50 mL akuades selama 10 menit

sambil diaduk, kemudian saring dan ambil filtratnya.

- Pekatkan larutan dengan cara menguapkan larutan tapi jangan sampai

terbentuk endapan (bila terbentuk, hentikan pemanasan dan tambah setetes

demi setetes akuades sampai larut lagi).

- Tambahkan setetes demi setetes asam sulfat pekat sambil diaduk hingga

terbentuk kristal jarum. Bantu dengan pendinginan bila perlu atau

penambahan sedikit etanol.

- Saring endapan yang terbentuk kemudian keringkan.

- Timbang kristal yang terbentuk

Uji Hasil

a. Uji titik leleh

Bandingkan dengan titik leleh pada literatur

b. Uji Kimiawi

Larutkan sedikit kristal hasil sintesa dalam asam sulfat dan tetesi dengan KCNS 1

M. Lihat apakah ada perubahan warna ?

TUGAS

1. Apa fungsi pentanuran? Tulis persamaan reaksinya !

2. Pada saat ditambah akuades, impuritis apa yang tidak larut ? Tulis persamaan

reaksi untuk impuritis dan gamping

15

--------------------------------------

16

PERCOBAAN VI

PEMBUATAN KALSIUM KLORIDA DARI BATU GAMPING

Pendahuluan

Kalsium adalah logam yang lunak, tetapi sedikit lebih keras dari pada timah,

mudah ditempa dan ditekan. Oleh karena logam ini didapatkan dalam bentuk

persenyawaan yang mengandung nitrogen, sehingga untuk memperolehnya logam

kalsium murni sangat sulit. Biasanya untuk mendapatkan logam kalsium dengan jalan

elektrolisa terhadap leburan kalsium klorida murni.

Logam kalsium sangat reaktiv, bereaksi dengan halogen dan hidrogen masing-

masing membentuk senyawa halidanya dan hidridanya.

Ca + Cl2 CaCl2

Ca + H2 CaH2

Pada temperatur tinggi, kalsium mereduksi sebagian besar logam, maka kalsium

banyak dipakai sebagai reduktor dalam pembuatan logam-logam Cu, Fe, Ni dan Pb.

Dan juga dipakai untuk membuat logam campuran.

Kalsium klorida banyak terdapat pada Tachydrite. Secara teknis kalisum klorida

diperoleh dari hasil samping dari pembuatan Natrium bikarbonat dengan proses

solvay. Dapat juga diperoleh dengan jalan melarutkan (Ca(OH)2) atau CaCO3 dalam

HCl.

Kalsium klorida dalam bentuk anhidrous banyak digunakan sebagai bahan pengering.

Sifat kalsium klorida adalah asam sehingga kalsium klorida juga dapat mempercepat

terjadinya proses korosi pada besi.

Tujuan Percobaan

Untuk mempelajari cara pembuatan kalsium klorida dari batu gamping.

Alat dan Bahan

c. Alat-alat yang dipergunakan

- Oven

17

- Melting point

- Tanur

- Buret

- Ayakan 100 mesh

- Gelas beker 250 mL

- Gelas ukur 100 mL

- Satu set penyaring vacum

- Tabung reaksi

- Sendok tula

- Mortar

- Neraca analitik

- Gelas arloji

- Erlenmeyer 250 mL

d. Bahan-bahan yang dipergunakan

- Batu gamping

- Asam klorida

- Aquades

- Indikator pp

- Asam sulfat

- Natrium hidroksida

- Asam oksalat

- Kalium tiosianat

- Kalsium klorida

Cara Kerja

- Timbang 5,0 g batu gamping yang sudah ditumbuk halus (kira-kira 100 mesh),

kemudian ditanur pada suhu 9000C selama 1 jam.

- Rendamlah serbuk hasil penanuran dengan 50 mL akuades selama 10 menit.

Saring dan diambil filtratnya.

- Ditambahkan HCl pekat 25 mL

- Sating endapan yang terbentuk

- Keringkan kristal yang terbentuk dan ditimbang

18

Uji Hasil

c. Uji titik leleh

Bandingkan dengan titik leleh pada literatur

d. Uji Kimiawi

Larutkan sedikit kristal hasil sintesa dalam asam sulfat dan tetesi dengan KCNS 1

M. Lihat ada perubahan warna.