Percobaan 1

PENGENALAN ALAT SPEKTROFOTOMETER, CARA MENGOPRASIKAN, MATCHING KUVET DAN PEMBUATAN SPEKTRUM SERAPAN

Offering GKelompok 41. Khilawatul Indriani(110332406430)2. Laily Afriyanti(110332406428)*3. Lis Siaturahmah(110332406432)4. Lulus Indra Sepsio(110332406437)

JURUSAN KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAMUNIVERSITAS NEGERI MALANG12 SEPTEMBER 2014PENGENALAN ALAT SPEKTROFOTOMETER, CARA MENGOPRASIKAN, MATCHING KUVET DAN PEMBUATAN SPEKTRUM SERAPAN

A. Latar BelakangDengan semakin kompleksisitas berbagai keperluan saat ini, analisis kimia dengan mempergunakan metoda fisik dalam hal identifikasi dari berbagai selektifitas fungsi polimer campuran, pemodifikasi dan aditif digunakan untuk plastik dan elastomer. Spektroskopi infra merah, metoda pengukuran fotometer UV, gas dan liquid kromatografi dan spektroskopi masa bersama sama dengan dari metoda pengukuran termoanalisis (DSC-TGA) merupakan alat yang teliti sebagai pilihan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif bahan.Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Sedangkan peralatan yang digunakan dalam spektrofometri disebut spektrofotometer. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron yang adapada atom ataupun molekul yang bersangkutan.Para kimiawan telah lama menggunakan bantuan warna sebagai bantuan dalam mengenali zat-zat kimia. Spektrofotometri dapat dianggap sebagai suatu perluasan pemeriksaan visual yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia memperkenankan dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian lebih besar (Day dan Underwood, 1993).

B. Langkah Kerja1. KalibrasiLangkah pertama yang kami lakukan yaitu petunjuk alat diikuti untuk mengklibrasi 0%T (diukur saat kuvet dalam keadaan kosong) dan 100% T (diukur saat kuvet dalam keadaan terisi larutan) dengan menggunakan aquades (blanko).2. Matching KuvetSetelah alat selesai dikalibrasi, langkah selanjutnya yaitu disiapkan 6 kuvet serta disiapkan larutan CoCl2 kedalam 5 kuvet dan 1 kuvet diisi dengan aquades (blanko). Diatur posisi 0% T dan 100% T, kemudian diukur % T larutan CoCl2 dengan menggunakan kuvet-kuvet yang disediakan. Kuvet yang menghasilkan % T yang sama ditandai.3. Membuat Spektrum SerapanKuvet yang sama hasil dari percobaan 2 sebanyak 2 disiapkan, satu kuvet diisi larutan aquades (blanko) dan yang satunya diisi larutan CoCl2. Kemudian, diukur % T larutan CoCl2 mulai panjang gelombang 490-540 nm dengan interval 5 nm dan dibuat spektrum serapannya pada kertas grafik (A Vs ) serta ditentukan panjang gelombangnya.

C. DataKonsentrasi CoCl2 = 0,1 MNo (nm)% TA

149042,50,372

249541,50,382

3500400,398

4505390,409

5510400,398

6515410,387

7520430,366

8525450,347

9530500,301

1053555,50,256

11540600,222

D. Analisis dan Pembahasan

Sebelum memulai suatu analisis terhadap suatu zat dengan menggunakan spektrofotometer terlebih dahulu dilakukan matching kuvet. Hal ini bertujuan untuk mengetahui diameter kuvet yang akan digunakan untuk analisis. Matching kuvet perlu dilakukan karena menurut hukum Lambert-Beer, nilai absorbansi berbanding lurus dengan panjang medium yang dilalui sinar (dalam hal ini diameter kuvet).Pada percobaan, digunakan lima kuvet dengan diameter yang belum diketahui. Masing-masing kuvet kemudian diisi dengan larutan CoCl2 0,1M yang berwarna merah muda sampai tanda batas. Larutan ini dipilih karena berwarna sehingga memudahkan untuk penyerapan di daerah sinar tampak. Sebelum dilakukan pengukuran transmitans larutan dari masing-masing kuvet, terlebih dahulu dilakukan kalibrasi alat. Alat yang digunakan pada percobaan adalah spectronic-20 yang merupakan spektrofotometer jenis manual.Kalibrasi dilakukan dengan menggunakan akuades. Pertama, alat dihidupkan kemudian ditunggu selama 15 menit dan diatur jarum skala ke angka 0. Berikutnya, akuades yang telah diisikan kedalam kuvet kemudian dimasukkan ke dalam tempat sampel. Selanjutnya, diatur transmitansnya ke skala 100. Setelah dilakukan kalibrasi kemudian masing-masing kuvet diukur transmitansnya. Kuvet-kuvet yang memiliki nilai transmitans yang sama adalah yang digunakan. Pada percobaan, dua kuvet yang sama adalah yang memiliki nilai %T sebesar 41. Setelah itu, dari data nilai %T dapat diperoleh besarnya diameter kuvet.

Berdasarkan perhitungan diperoleh diameter kuvet sebesar 0,8 cm.Setelah dilakukan matching kuvet kemudian membuat spektrum serapan. Pada percobaan ini, digunakan kuvet hasil dari matching kuvet. Kuvet pertama diisi akuades sebagai blanko dan kuvet kedua diisi larutan CoCl2 0,1M. Setelah itu dilakukan pengukuran nilai transmitans larutan dari panjang gelombang 490-540 nm dengan interval 5 nm. Berdasarkan nilai transmitans yang diperoleh kemudian dapat dicari nilai absorbansi pada masing-maisng panjang gelombang. Berikut adalah salah satu perhitungan untuk mencari nilai absorbansi dari larutan.

No.Panjang Gelombang (nm)%TA

1.49042,50,372

2.49541,50,382

3.500400,398

4.505390,409

5.510400,398

6.515410,387

7.520430,366

8.525450,347

9.530500,301

10.53555,50,256

11.540600,222

Berdasarkan data-data tersebut, maka dapat dibuat spektrum serapan dengan mengalurkan grafik antara absorbansi vs panjang gelombang. Berikut adalah spektrum serapan larutan CoCl2.Berdasakan grafik, dapat diperoleh panjang gelombang maksimumnya adalah sebesar 505 nm.

E. KesimpulanBerdasarkan percobaan yang dilakukan pada saat matching kuvet menggunakan spektrofotometer 20D dengan larutan CoCl2, dihasilkan panjang gelombang maksimumnya sebesar 505 nm.

F. Daftar pustakaDay R dan Underwood A. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Penerjemah : Sopyan Iis. Jakarta : Erlangga. Terjemahan dari : Quantitative Analysis Sixth Edition.http://catatankimia.com/catatan/spektrofometri-uv-vis.html

Jawaban Pertanyaan1. Pada rumusan kami dapat memperoleh P dan P0 eksperimen saat:P0 = cahaya / energi yang datang melewati blanko (aquades)P = cahaya / energi yang datang melewati sampel

2. Harus dilakukan matching kuvet karena untuk mengetahu apakah kuvet yang digunakan mempunyai diameter (nilai b) yang sama.

3. Bagian-bagian penting alat spektrofotometer:1. Sumber cahayaSumber cahaya pada spektrofotometer harus memiliki panacaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber cahaya pada spektrofotometer UV-Vis ada dua macam :a. Lampu Tungsten (Wolfram)Lampu ini digunakan untuk mengukur sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm. Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki waktu 1000jam pemakaian.b. Lampu DeuteriumLampu ini dipakai pada panjang gelombang 190-380 nm. Spektrum energy radiasinya lurus, dan digunakan untuk mengukur sampel yang terletak pada daerah uv. Memiliki waktu 500 jam pemakaian.2. MonokromatorMonokromator berfungsi sebagai alat yang akan memecah cahaya polikromatis menjadi cahaya tunggal (monokromatis) dengan komponen panjang gelombang tertentu. Bagian-bagian monokromator, yaitu :a. PrismaPrisma akan mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi polikromatis.b. Grating (kisi difraksi)Kisi difraksi memberi keuntungan lebih bagi proses spektroskopi. Dispersi sinar akan disebarkan merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum.

c. Celah optisCelah ini digunakan untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diharapkan dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.d. FilterBerfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai dengan panjang gelombang yang dipilih.3. Kompartemen sampelKompartemen ini digunakan sebagai tempat diletakkannya kuvet. kuvet merupakan wadah yang digunakan untuk menaruh sampel yang akan dianalisis. Kuvet yang digunakan tidak dapat mengabsorbsi sinar uv, sehingga tidak digunakan pada saat pengukuran di daerah UV4. DetektorDetektor akan menangkap sinar yang diteruskan oleh larutan. Sinar kemudian diubah menjadi sinyal listrik oleh amplifier dan dalam rekorder dan ditampilkan dalam bentuk angka-angka pada reader (komputer).5. Visual displayMerupakan system baca yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan maupun Absorbansi.Spektrofotometer yang digunakan jenis berkas tunggalPerbedaan :Spektrofotometer Optika Sinar Tunggal (Single Beams Optic). Semua cahaya melewati seluruh sel sampel.Contoh alat spektrofotometer single beam adalah spektronik 20.Alat ini merupakan desain paling awal tetapi masih banyak digunakan baik dalam pengajaran maupun laboratorium industryKeunggulan : Kelemahan : Pengukuran sampel dan larutan blanko digunakan secara bergantian.Spektrofotometer Optika Sinar Ganda (Double Beams Optic). Cahaya terbagi ke dalam dua arah/berkas. Berkas cahaya pertama melewati sel pembanding, dan cahaya yang lainnya melewati sel sampel. Berkas cahaya kemudian bergabung kembali, masuk ke detektor. Detektor merespon cahaya netto dari kedua arahBeberapa alat double beam memiliki dua detektor, sampel dan sinar penghubung diukur pada waktu yang sama.Keunggulan : Pengukuran sampel dan larutan blanko dapat digunakan secara bersamaan.Kelemahan :

4. Fungsi spektrum serapan adalah untuk mengetahui panjang gelombang ketika zat akan melakukan penyerapan panjang gelombang secara maksimal.Jika dalam suatu penelitian tiadak dilakukan pembuatan spektrum serapan suatau zat, maka tidak dilakukan pembuatan spektrum serapan, maka tidak diketahui panjang gelombang maksimalnya sehingga tidak terjadi penyerapan maksimum zat. Akibat konsentrasi zat yang diperoleh tidak mendekati sebenarnya.

LAMPIRAN

A B C

Keterangan:A = Sampel (larutan CoCl2)B = 4 kuvet berisi larutan CoCl2 dan 1 kuvet berisi larutan blanko (aquades)C = spektrofotometer model jarum