PENENTUAN Ni DALAM FERRONIKEL SECARA GRAVIMETRI

TUJUAN

Menentukan Ni dalam sampel dengan gravimetri

Menentukan klorida terlarut dalam sampel dengan gravimetri

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

HASIL PERCOBAAN

o Penentuan nikel dalam sampel

Massa hasil = 0,37 gram

Massa Ni = 0,0752 gram

% Ni dalam sampel = 0,752% (m/v)

Warna = merah keunguan

o Penentuan klorida terlarut dalam sampel

Massa (gram) Percobaan 1 Percobaan 2

Kertas saring

Kertas saring + AgCl

0,35 g

0,54 g

0,34 g

0,58 g

Sampel 0,19 g 0,24 g

Massa Cl rata-rata = 0,053 gram

% Cl dalam sampel = 66,25%

Warna = keunguan

PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan dua analisis dengan menggunakan metode

gravimetri. Yang pertama yakni analisis penentuan nikel dalam sampel dan yang kedua

yakni analisis penentuan klorida terlarut dalam sampel. Metode gravimetri yang

digunakan yakni gravimetri pengendapan, di mana pada hasil akhir akan diperoleh

endapan senyawa yang diinginkan yang dari endapan tersebut dapat dihitung massanya.

Penentuan nikel dengan gravimetri dengan cara ion nikel diendapkan dalam

bentuk nikel dimetilglioksimat dengan cara menambahkan larutan dimetilglioksim

(DMG) pada sampel. Namun, sampel yang mengandung nikel terlebih dahulu

diencerkan dengan akuades. Tujuan pengenceran ini untuk melarutkan garam yang

mudah bercampur dengan air. Selain itu, pengenceran ini juga akan menyebabkan

keenceran larutan sampel bertambah, sehingga dengan menggunakan larutan dan

pereaksi yang encer maka kemungkinan larutan tersebut menghasilkan endapan sangat

besar. Dengan larutan yang lebih encer juga menjadikan perubahan-perubahan yang

terjadi selama reaksi dapat teramati dengan baik.

Penambahan asam tartrat berfungsi untuk mencegah interferensi dari Cr, Fe,

dan logam-logam lain. Anion-anion akan selektif mengikat logam-logam tersebut

membentuk kompleks yang larut dan mencegah pembentukan logam yang tidak larut

dalam larutan buffer. Sedangkan ammonia pekat yang ditambahkan sebelum

penambahan DMG yakni sebagai larutan buffer, di mana pH larutan dijaga pada pH

antara 5-9 (ammonia bersifat basa, sehingga pH nya dapat di atas 7), karena jika pH

terlaru rendah akan menyebabkan kesetimbangan reaksi mengarah pada pembentukan

ion nikel (II), menyababkan pelarutan Ni(DMG)₂ kembali ke dalam larutan.

Larutan perlu dipanaskan dan ditambahakan HCl. Penambahan HCl pada larutan

bertujuan untuk menjadikan kondisi larutan asam. Selain itu, dengan adanya

pemanasan akan menyebabkan suhu larutan meningkat, sehingga dengan suhu yang

panas dan kondisi larutan yang asam diharapkan dapat diperoleh hasil endapan yang

berukuruan lebih besar sesuai yang diharapkan. Penambahan HCl juga bertujuan untuk

mencegah terbentuknya endapan nikel dimetilglioksimat [Ni(DMG)₂] di awal

penambahan DMG. Apabila pengendapan tersebut terjadi di awal maka endapan yang

terbentuk akan berukuran kecil dan akan sulit saat proses pemisahannya (penyaringan),

sehingga menyebabkan kadar nikel yang nantinya dihitung akan menjadi lebih kecil

(sedikit) dari kadar sebenarnya. Maka dari itu reaksi dilakukan dalam suasana asam

(antara pH 3-4) dan pada suhu tinggi.

Reaksi yang terbentuk saat larutan sampel Ni ditambahkan dengan HCl adalah

sebagai berikut

Seperti yang telah dijelaskan sebelumnya bahwa ion nikel dapat diendapkan

dengan menambahkan larutan dimetilglioksim (DMG) 1%. Penambahan dimetilglioksim

ini perlu hati-hati karena penambahannya harus sedikit berlebih tapi juga

penambahannya tidak boleh terlalu berlebih. Penambahan yang terlalu berlebih

dikhawatirkan yang terjadi justru terbentuknya kristal dari DMG yang tidak akan larut

dalam air. Kristal yang terbentuk ini dapat bercampur dengan endapan dan dengan

begitu maka berat endapan yang dihasilkan akan jauh lebih besar dari yang seharusnya.

Penambahan dimetilglioksim ini akan membentuk kompleks dengan nikel membentuk

Ni(DMG)₂.

Reaksi yang terjadi saat sampel Ni bereaksi dengan dimetilglioksim adalah

sebagai berikut.

Penambahan dimetilglioksim berlangsung dalam keadaan asam. Oleh karena itu,

perlu ditambahkan ammonia 6 M sedikit demi sedikit yang bertujuan untuk membentuk

suasana netral dalam larutan (karena ammonia bersifat basa) dan kemudian

ditambahkan berlebih agar larutan beralih menjadi bersifat basa. Hal ini dikarenakan

untuk memperoleh endapan nikel dimetilglioksimat [Ni(DMG)₂] yang mana akan

mengendap sempurna dalam suasana basa. Penambahan ammonia yang dilakukan

sampai ada bau ammonia menandakan larutan telah bersifat netral, sehingga

penambahan ditambahkan beberapa tetes agar berlebih dan larutan menjadi bersifat

basa.

Larutan tersebut dipanaskan untuk lebih memperlihatkan endapan Ni(DMG)₂

yang terbentuk. Endapan yang terbentuk berwarna merah keunguan. Endapan itulah

yang merupakan endapan Ni(DMG)₂ yang terbentuk dari reaksi antara nikel dan

dimetilglioksim.

Endapan dapat diperoleh dengan penyaringan. Endapan yang diperoleh pun

perlu dimurnikan untuk membebaskan ion-ion yang masih terkandung di dalamnya,

misalnya Cl⁻. Sehingga, pencucian dilakukan dengan menggunakan akuades. Untuk

menguji bahwa sudah tidak ada lagi ion Cl⁻ yang terkandung, maka diuji dengan

meneteskan larutan AgNO₃. Ion Cl⁻ akan membentuk endapan putih dengan larutan

tersebut membentuk endapan AgCl. Sehingga, jika masih terbentuk endapan putih

setelah ditetesi AgNO₃, maka harus terus dicuci dengan akuades hingga tidak

terbentuknya endapan putih dari AgCl. Endapan yang masih basah perlu dikeringkan

(menguapkan sisa-sisa air/senyawa di dalamnya) dengan pengovenan pada suhu tinggi

(110⁰C).

Berdasarkan hasil percobaan diperoleh massa hasil endapannya yakni 0,04 g.

Massa yang diperoleh tersebut masih merupakan massa endapan Ni(DMG)₂, sehingga

jika dicari massa Ni nya saja diperoleh 0,00813 gram. Sehingga, persesntase Ni dalam 10

ml sampel yakni 0,0813% dengan warna endapan merah keunguan.

Percobaan kedua yakni penentuan klorida terlarut secara gravimetri. Pada

percobaan ini digunakan sampel NaCl. Sampel NaCl berbentuk padatan, sehingga perlu

dilarutkan terlebih dahulu dalam akuades. Pelarutan ini bertujuan agar mempermudah

proses reaksi karena jika NaCl masih berbentuk padatan maka akan menyulitkan untuk

memperoleh klorida yang diinginkan. Pelarutan ini dilakukan hingga menjadi larutan

NaCl yang homogen.

Pada larutan NaCl ditambahkan larutan HNO₃ yang bertujuan untuk menjadikan

suasana larutan menjadi asam karena jika suasananya asam maka endapannya lebih

dapat terlihat, sedangkan jika dalam keadaan basa justru akan meningkatkan kelarutan

AgCl (endapan yang terbentuk dari reaksi NaCl dan AgNO₃). Sehingga, larutannya harus

dalam keadaan asam.

Sementara itu, penambahan AgNO₃ akan menjadikan terbentuknya endapan

berwarna putih dari AgCl (larutan lewat jenuh). Hal ini dapat terjadi karena adanya

penambahan HNO3 dan AgNO3 yang berasal dari ion yang sama yaitu NO₃⁻. sehingga,

dapat memberikan efek padatan klorida yang ada di dalam larutan akuades yaitu akan

mengurangi kelarutan dari endapan klorida yakni AgCl.

Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut.

Pemberian AgNO₃ dilakukan berlebih pada larutan. Hal ini agar konsentrasi ion

Cl⁻ dalam kesetimbangan dapat diabaikan. Sedangkan apabila pemberian AgNO₃ tidak

mencukupi (terlalu sedikit/kurang banyak) akan mengakibatan endapan AgCl yang

terbentuk tidak sesuai (kurang sempurna), karena nantinya endapan AgCl hanya sedikit

hasilnya.

Dalam proses penentuan klorida di sini, larutan perlu dijauhkan dari sinar

matahari langsung. Hal ini bertujuan agar bahan-bahan pada larutan maupun endapan

tidak terurai, karena perak klorida (AgCl) sangat peka terhadap cahaya di mana pada

reaksinya AgCl dapat terurai menjadi Ag⁺ dan Cl⁻, dengan perak tetap terdispersi sebagai

koloid dalam perak klorida (AgCl).

Larutan perlu dipanaskan (hangat) tapi tidak boleh sampai mendidih, setidaknya

hingga muncul gelambung-gelembung. Pemanasan ini bertujuan untuk mempercepat

reaksi yang trejadi, sehingga proses pengendapan pun dapat berlangsung lebih cepat.

Endapan dapat diperoleh dengan cara penyaringan. Penyaringan ini bertujuan

untuk memisahkan antara endapan dengan cairannya. Sebelum larutan dituangkan,

kertas saring terlebih dahulu dibasahi dengan larutan tersebut agar pori-pori pada

kertas saring dapat terbuka. Dengan penyaringan ini maka antara endapan AgCl dan

larutan NaNO₃ dapat dipisahkan.

Endapan AgCl ini kemudian dapat dicuci dengan pencucian awalnya dilakukan

menggunakan akuades yang kemudian dilanjutkan dengan menggunakan aseton.

Pencucian akhir dengan aseton ini bertujuan untuk mencuci sisa-sisa pengotor yang

masih terkandung di dalam endapan yang mungkin bersifat non polar sehingga jika

dengan pencucian menggunakan akuades saja tentu pengotornya tidak akan ikut larut.

Endapan AgCl yang telah bersih perlu dikeringkan dengan cara didiamkan selama

24 jam pada ruang yang gelap karena AgCl sangat peka terhadap cahaya sehingga jika

terkena cahaya AgCl justru dapat terurai. Pendiaman ini bertujuan untuk menghilangkan

sisa air/senyawa lain yang masih terkandung. Sehingga dapat diperoleh endapan AgCl

yang murni dan endapan juga tidak menempel pada kertas saring.

Hasil percobaan diperoleh massa klorida rata-rata yakni 0,053 gram. Berdasarkan

hasil tersebut maka dapat ditentukan persentase klorida terlarut dalam 0,08 gram

sampel yakni sebesar 66,25% dengan warna endapan keunguan.