Pembahasan

Pada praktikum kali ini sampel yang didapat adalah parsetamol, metode yang digunakan untuk analisis kulaitatif sampel tersebut adalah nitrimetri. Metode nitrimetri digunakan karena paracetamol memiliki gugus aminaromatisprimer yang dapat dianalisis dengan baik dengan menggunakan metode ini.

Parasetamol

Karena sampel yang didapat dalam bentuk sediaan farmasi yaitu bentuk serbuk, maka sampel tersebut harus diisolasi terlebih dahulu, hal ini dilakukan untuk memisahkan analit dari matriksnya yang dapat mengganggu pada saat kuantifikasi atau deteksi analit. Berdasarkan literatur parasetamol memiliki kelarutan yang baik dalam etanol 95 %, sehingga isolasi dilakukan dengan menimbang sampel sebanyak 0,6 gram kemudian dilarutkan dalam etanol 95 %, kemudian dikocok dengan menggunakan vortex mixer, tujuan penggunaan vortex adalah untuk memperluas kontak pelarut dengan zat aktif yang sejenis agar mudah ditarik dari matriksnya. Langkah lanjutan untuk memisahkan analit kemudian dilakukan sentrifugasi. Tujuan dilakukannya sentrifugasi ini untuk memisahkan partikel-partikel yang lebih kecil sehingga menghasilkan fasa padatan atau endapan (residu) yang merupakan matrik, dan fasa cair (filtrat) yang mengandung analit. Fase residu dilarutkan kembali dengan etanol 95 %, dikocok lalu dilakukan identifikasi kualitatif untuk menentukan apakah dalam fase residu masih terdapat analit yang tertinggal. Identifikasi kualitatif ini menggunakan larutan FeCl3, apabila saat FeCl3 diteteskan pada larutan residu menghasilkan warna biru ungu, maka di dalam residu tersebut masih terdapat analit parasetamol, filtrat diambil kembali, dan fase residu diidentifikasi lagi sampai residu tidak lagi memberikan reaksi positif terhadap FeCl3. Reaksi perubahan warna terjadi ketika FeCl3 ditambahkan kedalam larutan sampel FeCl3 memutuskan ikatan OH pada gugus dan menggantinya dengan Fe dan mengikat 3 parasetamol untuk membentuk senyawa kompleks yang berwarna.Sesuai persamaan reaksi :Ar-OH (Fenol)+ Fe3+(logam besi3)Fe3+[Ar-OH]

Metode titrasi Nitrimetri merupakan metode penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku Natrium Nitrit. Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam diazonium. Sebelum menentukan kadar sampel terlebih dahulu dilakukan pembakuan natrium nitrit (sebagai larutan sekunder terlebih dahulu dengan asam sulfanilat (larutan primer). Percobaan ini dilakukan pada suhu kurang dari 15oC, Reaksi diazotasi dapat dipercepat dengan panambahan garam kalium bromida. Pada penentuan titik akhir titrasi menggunakan indikator luar, dimana indikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida yang ditunjukkan perubahan warna biru seketika pada saat larutan digoreskan pada pasta kanji-iodida, karena adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iod dan dengan adanya amilum atau kanji akan menghasilkan warna biru segar.Metode nitrimetri pada prinsipnya didasarkan atas reaksi pembentukan garam diazonium antara senyawa yang bergugus amin aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam. Sebelum proses penetapan kadar parasetamol larutan natrium nitrit sebagai baku sekunder dibakukan terlebih dahulu dengan asam sulfanilat. Berikut adalah reaksi asam sulfanilat dengan natrium nitrit :

HClNaNO2 + HCl HNO2 + NaCl

H2NSO2N+N Cl- + H2OH2NSO2+ HNO2 NH2Bardasarkan pembakuan tersebut diketahui bahwa normalitas dari natrium nitrit adalah 0,0825 N.Selanjutnya dilakukan penentuan kadar dari sampel parasetamol yang didapat. Sampel yang telah diisolasi kemudian ditambahkan HCl 0,1 N sebelum kemudian direfluks. Hal ini dilakukan untuk menghidrolisis parasetamol sehinga dihasilkan amin aromatis primer yang kemudian dapat bereaksi dengan asam nitrit sehingga terbentuk garam diazonium. Diperlukan waktu selama 30 menit untuk terjadinya proses tersebut. Kemudian sampel didinginkan, setelah itu ditambahkan lagi aquadest dan asam klorida sampai pH 1, untuk membuat larutan dalam keadaan asam berlebih dan membantu dalam pembentukkan asam nitrit. Ditambahkan pula kalium bromida untuk mempercepat terjadinya reaksi diazotasi. Setelah itu larutan dititrasi dengan natrium nitrit. Titik akhir ditunjukkan apabila terbentuknya warna biru seketika pada pasta kanji pada proslen setelah ditambahkan sedikit sampel. Titik akhir dipastikan jika setelah pendiaman larutan selama dua menit tetap menunjukkan warna biru seketika. Hal ini terjadi karena adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iod dangan adanya amilum atau kanji.Titrasi ini dilakukan pada suhu di bawah 15C sehingga digunakan wadah es pada saat titrasi, karena pada suhu lebih tinggi garam diazonium yang terbentuk tidak stabil dan akan terhidrolisa menjadi fenol dan nitrogen. Adanya kelebihan asam nitrit akan mempengaruhi proses titrasi karena akan menyebabkan menguapnya asam nitrit tersebut sehingga diperoleh kadar yang tinggi. Dengan demikian proses titrasi dilakukan pada suhu rendah hingga titrasi selesai.

HCl 0,1 NAdapun reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut :

30 menit

HCl + NaNO2

Cl 15C

Berdasarkan pengamatan dapat diketahui bahwa sampel yang parasetamol yang diperoleh memiliki normalitas 0,0272 N, sehingga dari data tersebut dapat dilakukan perhitungan untuk memperoleh kadar sampel parasetamol dan didapat nilai kadar sampel parasetamol adalah sebesar 68,52 %.