LAPORAN PRAKTIKUM

ANALISIS KADAR TIMBAL PADA DAUN NUSA INDAH

A. Dasar Teori

Polutan dari atmosfer dapat memberikan pengaruh besar pada tumbuhan. Polusi

tehadap tumbuhan menyebabkan kerugian, yaitu :

1. Polutan dapat memberikan efek racun secara langsung atau tidak langsung.

Polutan ini adalah penyebab penurunan kualitas hasil panen yang akan

mengancam suplai makanan.

2. Tanaman terkena pengaruh polutan yang disebabkan oleh pembakaran mesin

kendaraan bermotor yang membawa polutan berupa gas yang sampai ke tanaman.

Sebagai contoh Pb terakumulasi dalam tanaman dan keberadaannya tidak hanya

berbahaya untuk tanaman itu sendiri tetapi dapat mengancam hewan dan manusia

yang mengkonsumsinya.

Pb di lingkungan pada umumnya berupa senyawa anorganik Pb

2+

. Senyawa

organologam timbal misalnya tetrametillead (CH

3

)

4

Pb, trimetillead (CH

3

)

3

Pb

+

, dan

dimetillead (CH

3

)

2

Pb

2+

berada dalam konsentrasi yang lebih rendah daripada timbal

anorganik.

Pb merupakan hasil dari emisi dan degradasi tetraalkillead yang ditambahkan pada

bensin atau metilasi biologikal anorganik timbal dalam sedimen. Timbal ditambahkan

pada bensin sebagai campuran tetrametil dan tetraetil lead, tetapi paling besar diubah

menjadi senyawa anorganik timbal selama proses pembakaran. Sebagian kecil fraksi

diemisikan dalam bentuk organologam dan akhirnya didegradasi menjadi anorganik

timbal dalam lingkungan.

R

4

Pb R

3

Pb

+

R

2

Pb

2+

Pb

2+

Dengan R adalah CH

3

atau C

2

H

5

. (Practical environmental analiysis : 264)

Pengukuran kadar Pb dalam percobaan ini dilakukan dengan metode

Spektroskopi Serapan Atom (SSA).

1. Prinsip Dasar

Prinsip dasar dari metode ini adalah larutan sampel diaspirasikan ke suatu nyala dan

unsur-unsur sampel diubah menjadi uap atom dengan demikian nyala mengandung

unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa di antara atom akan tereksitasi secara termal

2

oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom bebas dalam keadaan

dasar (ground state).

Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber

radiasi yang dibuat dari unsure-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang

dihasilkan oleh sumber radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang

diabsorpsi oleh atom dalam nyala.

Absorpi ini mengikuti hukum Bear, yakni absorbansi berbending langsung

dengan panjang nyala yang dilalui sinar dan konsentrasi uap atom dalam nyala. Kedua

variabel ini sulit untuk ditentukan, tetapi panjangnya dapat dibuat konstan sehingga

absorbansi hanya berbanding langsung dengan konsentrasi analit dalam larutan

sampel

2. Gangguan-gangguan (Interferensi)

Ada tiga gangguan utama dalam AAS, antara lain:

a. Gangguan Ionisasi

Biasa terjadi pada unsur-unsur alkali dan alkali tanah dan beberapa unsur-unsur

yang lain karena unsur-unsur tersebut mudah terionisasi dalam nyala, karena

dalam analisis yang diukur serapan atau emisi atom yang tak terionisasi. Maka

sinyal yang diperoleh pada detektor akan turun. Namun demikian, gangguan ini

bukan gangguan yang serius karena hanya sensitivitas dan linearitasnya saja yang

dipengaruhi. Gangguan ini dapat diatasi dengan menambahkan unsur-unsur yang

mudah terionisasi ke dalam sampel sehingga akan menahan proses ionisasi dari

unsur yang dianalisis.

b. Gangguan akibat pembentukan senyawa refraktory (tahan panas)

Gangguan ini diakibatkan oleh reaksi antara analit dengan senyawa kimia,

biasanya anion yang ada dalam larutan sampel sehingga terbentuk senyawa yang

tahan panas (refractory). Sebagai contoh, posfat akan bereaksi dengan kalsium

dalam nyala menghasilkan kalsium piroposfat (Ca

2

P

2

O

7

). Hal ini menyebabkan

absorpsi atau emisi atom Ca dalam nyala menjadi berkurang. Gangguan ini dapat

di atasi dengan stronsium klorida atau lantanium nitrat ke dalam larutan. Kedua

logam ini lebih mudah bereaksi dengan posfat sehingga reaksi kalsium dalam

posfat dapat dicegah. Gangguan ini dapat pula di atasi dengan menambahkan

EDTA berlebihan. EDTA akan membentuk kompleks dengan ion kalsium,

sehingga dapat dihindarkan pembentukan senyawa refractory dengan posfat.

3

Selanjtnya kompleks Ca-EDTA akan mudah terdisosiasi dalam nyala menjadi

atom Ca yang menyerap sinar.

c. Gangguan Fisik

Gangguan fisik adalah semua parameter yang dapat mempengaruhi kecepatan

sampel sampai ke nyala dan sempurnanya atomisasi. Parameter-parameter tersebut

adalah kecepatan alir gas, berubahnya viskositas sampel akibat temperatur atau

solven, kandungan padatan yang tinggi, perubahan temperatur nyala dan lain-lain.

Gangguan ini biasanya dikompensasi dengan lebih sering membuat kalibrasi atau

standarisai.

B. Tujuan Praktikum

Tujuan dari percobaan ini adalah :

1. Untuk mengetahui kadar Pb yang terserap di dalam daun nusa indah

2. Untuk menganalisis perbedaan kadar Pb yang terdapat dalam daun nusa indah dari

dua tempat yang berbeda.

C. Alat dan Bahan

1. Alat :

gelas ukur 25 mL

kantong plastik

Labu ukur

neraca

AAS

2. Bahan :

Sampel daun nusa indah

larutan HNO

3

0,1 M

larutan standar Pb(NO

3

)

2

2, 4, 6, 8, 10 ppm

kertas HVS

D. Prosedur Kerja :

1. Pengambilan Sampel :

Sampel daun nusa indah diambil dari dua tempat yang berbeda. Salah satu diambil

dari pohon yang tumbuh di dekat jalan yang arus lalu lintas kendaraan bermotornya

padat, yang lainnya di ambil dari pohon yang tumbuh di tempat yang arus kendaraan

4

bermotornya jarang. Sampel daun dimasukkan ke dalam kantung plastik polietilen

kemudian ditutup rapat.

2. Perlakuan Sampel

Ke dalam 2 buah kantong plastik yang masing-masing berisi satu lembar sampel

daun dimasukkan 25 mL larutan HNO

3

0,1 M yang telah dipanaskan hingga 70

o

C,

kemudian dikocok selama kurang lebih 2 menit. Larutan yang terjadi dipindahkan ke

dalam labu ukur, 25 mL ditutup rapat. Selain itu disiapkan larutan standar Pb(NO

3

)

2

2, 4, 6, 8, dan 10 ppm.

3. Analisis Kadar Pb

a. Larutan hasil dari langkah kerja perlakuan sampel dianalisis kadar timbalnya

dengan menggunakan Spetrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 283

nm.

b. Hal yang sama dilakukan terhadap larutan standar 2, 4, 6, 8, dan 10 ppm untuk

membuat kurva standar.

4. Penentuan Kadar Pb dalam Daun Nusa Indah

a. Dari data absorbansi yang diperoleh pada larutan standar dibuat kurva standar

antara konsentrasi larutan standar dan absorbansi.

b. Dari data absorbansi larutan sampel dilakukan interpolasi ke dalam

persamaan regeresi kurva standar untuk memperoleh kadar Pb dalam 25 mL larutan.

c. Untuk mengetahui luas sampel daun nusa indah dibuat plot outline pada tepi

daun pada kertas HVS, kemudian kedua plot bentuk daun yang dihasilkan dipotong

dan ditimbang. Dari plot itu diambil luasan 10 x 10 cNI2 kemudian ditimbang.

Dengan mengganggap bahwa semua bagian kertas adalah homogen dalam hal

ketebalan dan massa jenisnya luas daun dalam cNI2 adalah (massa kertas plot daun

: massa potongan kertas 10x10 cNI2) x 100 cNI2.

d. Dari hasil penentuan kadar Pb dalam 25 mL larutan dengan satuan ppm atau

mg/L, dan luas sampel daun dalam cNI2 ditentukan kadar Pb terserap dalam daun

dengan satuan mg/100 cNI2.

E. Pelaksanaan dan Hasil Percobaan

5

1. Sampel daun diambil di dua tempat. Satu sampel dipetik dari pohon yang tumbuh

di tepi jalan perempatan New Armada (Kode sampel NI1), Magelang, yang satunya

diambil di pohon nusa indah yang tumbuh di Kompleks Perumahan SMU TN

Magelang (Kode sampel NI2).

2. Dari pengukuran luas daun diperoleh hasil sebagai berikut :

Luas daun sampel NI1 = 89,8134 cNI2

Luas daun sampel NI2 = 54,2640 cNI2

3. Analisis dengan AAS larutan sampel dan larutan standar diperoleh data

absorbansi sebagai berikut :

a. Data absorbansi larutan stadar pada tabel berikut :

b. Data absorbansi larutan sampel :

F. Analisis Data

1. Dari data absorbansi larutan standar didapatkan kurva standar dengan persamaan

y = 0,0075 x – 0,001

Konsentrasi

Pb(ppm)

Absorbansi

2

4

6

8

10

0.013

0.029

0.046

0.060

0.073

Kode Sampel Absorbansi

NI1 0,002

NI2 0,000

6

KURVA STANDAR

KONSENTRASI vs ABSORBANSI

0

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

0 2 4 6 8 10 12

konsentrasi (ppm)

absorbansi

b. Dengan memasukkan data absorbansi larutan sampel pada persamaan regresi

kurva standar diperoleh kadar Pb sebagai berikut :

c. Penentuan kadar Pb terserap dalam daun dengan satuan miligram/cNI2 sebagai

berikut :

Kadar Pb pada larutan NI1 = 0,5430 ppm = 0,5430 mgram/L atau = 0,5430/40

mgram/25mL = 0,014 mg/25 mL, sehingga kadar Pb dalam daun NI1 (luasnya

89,8134 cNI2) = 0,014 mg. = 0,014 /mg/89,8134 cNI2 = 1.5 x 10

-4

mg/cNI2.

Dengan cara analog kadar Pb pada sampel NI2 = 0,01457 ppm sama dengan

67 x 10

-4

mg/cNI2.

F. Pembahasan

Dari hasil analisis data diperoleh kadar Pb dalam sampel NI1 yaitu daun nusa

indahdi dekat arus lalu lintas padat = 1,5 x 10

-4

mg/cNI2. dan pada sampel NI2 yaitu

daun nusa indah yang berada di tempat yang jarang arus lalu lintasnya

adalah = 67 x 10

-4

mg/cNI2. Hasil yang pertama cukup signifikan dengan keadaan

Kode Sampel Absorbansi Konsentrasi Pb (ppm)

NI1 0,000 0,4106

NI2 0,001 0,2780

7

daun yang memang setiap hari menyerap asap kendaraan bermotor. Sedangkan untuk

NI2 agak mengherankan dengan terdeteksinya kandungan Pb. Setelah dilakukan

pengecekan kembali di lapangan ternyata pohon nusa indah dari daun itu terletak di

belakang garasi mobil, sehingga setiap hari terjadi emisi asap dari pemanasan mobil

yang setiap harinya berkisar 5-10 menit.

Terlepas dari kekurangcermatan dalam teknis pemilihan sampel tersebut, secara

signifikan bisa dilihat pengaruh besarnya emisi gas buangan kendaraan bermotor

terhadap kadar Pb terserap daun nusa indah. Jika dilihat perbedaan kadar Pb pada NI1

terhadap NI2 tersebut dalam persentase selisih NI1 terhadap NI2

= (1,5-67)10

-4

/67x10

-4

x 100% = 97,76 %. Dari selisih perbedaan ini cukup

memberikan gambaran bahwa ada perbedaan kadar Pb yang terserap pada daun yang

sering menyerap gas buangan kendaraan bermotor dengan yang jarang atau tidak

terkena polusi gas buangan kendaraan bermotor.

Implikasi lebih jauh dari analisis di atas adalah perlu diperhatikan dalam konsumsi

bagian-bagian tumbuhan (daun, bunga, buah) baik hewan maupun manusia karena

adanya potensi penyerapan Pb jika terdapat emisi polutan dari sisa pembakaran bahan

bakar minyak dari berbagai sumber yang mungkin di sekitar tumbuhnya tanaman

yang bersangkutan. Perhatian ini diperlukan karena telah diketahui tingginya

toksisitas Pb sebagai ion logam berat berbahaya, sifatnya yang terakumulasi dalam

jaringan tubuh dan nilai ambang batas maupun kadar tertinggi diijinkan dalam

standar kesehatan yang harus berada pada konsentrasi rendah atau tidak ada sama

sekali. Perlu penelitian yang lebih lanjut dan seksama dalam hal ini.

G. Kesimpulan

Dari percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan :

1. Kadar Pb dalam daun nusa indah dengan kode NI1 = 1.5 x 10

-4

mg/cNI2, dan

pada daun nusa indah dengan kode NI2 = 67 x 10

-4

mg/cNI2

2. Terdapat selisih kadar sebesar 97,76 %.antara NI1 dan NI2 yang berarti dapat

disimpulkan ada perbedaan yang cukup jelas kadar Pb pada sampel daun nusa indah

yang diambil di tempat yang padat arus kendaraan bermotornya dibanding dengan

tempat yang lebih jarang arus kendaraan bermotornya.