LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam...

12

Click here to load reader

Transcript of LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam...

Page 1: LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat ... cair yang berupa gunk. Gunk adalah zat ... pemisahan

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VIII

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086

Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

*) Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN 87

**) Pusat Teknologi Bahan Industri Nuklir-BATAN

LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR

DARI INDUSTRI : PEMISAHAN PADATAN TAK LARUT

DALAM LIMBAH RADIOAKTIF CAIR DARI INDUSTRI

ASAM FOSFAT DAN ANALISIS UNSUR-UNSURNYA

DENGAN METODE ko-AAN.

Gunandjar*) dan Sutisna **)

ABSTRAK

LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR DARI INDUSTRI :

PEMISAHAN PADATAN TAK LARUT DALAM LIMBAH RADIOAKTIF CAIR DARI

INDUSTRI ASAM FOSFAT DAN ANALISIS UNSUR-UNSURNYA DENGAN METODE

ko-AAN. Pemisahan padatan tak larut dalam limbah radioaktif cair dari industri asam fosfat dan

analisis unsur-unsurnya dalam padatan dan dalam filtrat (beningan) dengan metode ko-AAN (ko-

Analisis Aktivasi Neutron) telah dilakukan. Unit proses pemurnian asam fosfat yang menghasilkan

produk samping konsentrat uranium telah dihentikan, maka semua bahan proses dalam bentuk cair

yang ditimbulkan dari kegiatan dekomisioning akan menjadi limbah radioaktif. Sebagian limbah

cair yang mengandung padatan tak larut perlu dilakukan analisis. Penelitian ini bertujuan untuk

memperoleh data hasil analisis unsur-unsur dalam limbah radioaktif cair dan padatan hasil

pemisahan limbah cair yang mengandung padatan tak larut. Penelitian ini terdiri dari beberapa

tahap, yaitu preparasi sampel, preparasi target, iradiasi dalam reaktor nuklir, pendinginan sampel

teriradiasi, pencacahan, serta identifikasi yang menggunakan instrumen alat cacah spektrometer

gamma detektor HPGe. Data pencacahan dianalisis dengan menggunakan software ko-AAN untuk

menentukan jenis dan konsentrasi unsur yang terkandung di dalam sampel limbah. Hasil analisis

diperoleh bahwa pada sampel cairan mengandung uranium yaitu tidak terdeteksi sampai 0,282

mg/ liter di bawah batas kadar tertinggi yang diizinkan (BKTD) dalam air, dan hasil analisis

sampel padatan diperoleh kandungan uranium yaitu 1,0825x104 mg/kg – 1,5233x10

4 mg/kg. Unsur

logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat didapat unsur Zn dan logam berat

lainnya dengan konsentrasi bervariasi yang harus dipertimbangkan untuk pengolahan limbah.

Kata kunci : analisis aktivasi neutron, limbah radioaktif, limbah uranium, pemurnian asam fosfat.

ABSTRACK

RESEARCH AND DEVELOPMENT OF THE LIQUID WASTE TREATMENT

TECHNOLOGY FROM INDUSTRY : THE SEPARATION OF INSOLUBLE SOLID IN

LIQUID RADIOACTIVE WASTE FROM PHOSPHORIC ACID INDUSTRY AND ITS ANALYSIS OF ELEMENTS BY ko-AAN METHOD. The separation of insoluble solid in liquid

radioactive waste from phosphoric acid industry and its analysis of elements in solid and filtrate

by ko-NAA ( ko-Neutron Activation Analysis) method was investigated. The unit of phosphoric

acid purification process which produces the uranium concentrate as by-product was stopped,

hence all of the process material in the form of liquid generated from the decomissioning activity

will become radioactive wastes. A part of the liquid wastes containing insoluble solid need to be

analyzed. This research aim to obtain the concentration of elements analysis in the liquid waste

and solid waste generated from separation of liquid waste containing the insoluble solid. This

study covered the step of preparation of sample, preparation of target, irradiation in nuclear

reactor, decaying (cooling) of irradiated samples, counting, and identification of elements using

gamma spectrometer instrument with HPGe detector. Ko-NAA is used to determinate the

concentration of elements. The results showed that the liquid samples contains of uranium

undetectable to 0,282 mg/litre, that is lower than the limit of permitted highest content (LPHC).

The result of solid samples showed that the uranium concentration is 1,0825x104 mg/kg –

1,5233x104

mg/kg that is higher than LPHC. The other elements containing in liquid and solid

samples are Zn and some heavy metals are detected in varying concentration. This should be

considered for treating of the waste.

Keywords : neutron activation analysis, radioactive waste, uranium waste, phosphoric acid

purification.

Page 2: LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat ... cair yang berupa gunk. Gunk adalah zat ... pemisahan

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VIII

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086

Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

88

PENDAHULUAN

Fasilitas pemurnian asam fosfat PT.

Petrokimia Gresik (PAF-PKG) merupakan

unit pemurnian asam fosfat dari uranium.

Pemurnian asam fosfat dilakukan melalui

pengambilan uranium (U) dari umpan asam

fosfat dengan proses ekstraksi menggunakan

pelarut organik campuran D2EHPA (di 2

ethyl hexyl phosphoric acid) dan TOPO (tri

octyl phospine oxide) dalam kerosin yang

berkomposisi D2EHPA 4 bagian, TOPO 1

bagian dan kerosin 16 bagian berat. Bahan

baku asam fosfat 12,8% terlebih dahulu

dikenai perlakuan awal proses oksidasi

menggunakan oksigen untuk merubah U4+

menjadi U6+

, setelah itu baru dilakukan

proses ekstraksi. Ekstraksi dilakukan

melalui 2 tahap, pada ekstraksi tahap I

digunakan pelarut organik campuran

D2EHPA 0,5 M dan TOPO 0,125 M dalam

kerosin, dan pada ekstraksi tahap II

digunakan pelarut campuran D2EHPA 0,3

M dan TOPO 0,75 M dalam kerosin. Pelarut

organik yang mengandung uranium dari

ekstraksi tahap I dikenai proses “stripping”

tahap I menggunakan larutan asam fosfat

35% untuk mengambil kembali pelarutnya

yang digunakan lagi pada ekstraksi tahap I.

Larutan uranium dari proses stripping tahap

I dipakai sebagai umpan proses ekstraksi

tahap II. Ekstrak dari ekstraksi tahap II yang

mengandung pelarut dan uranium dikenai

proses “stripping” tahap II menggunakan

larutan natrium karbonat sehingga diperoleh

pelarut organik yang digunakan kembali

pada ekstraksi tahap II, dan uraniumnya

98% diproses lebih lanjut menjadi “yellow

cake”(konsentrat uranium) sebagai hasil

samping [1]

.

Dari proses pemurnian asam fosfat

tersebut ditimbulkan limbah cair yang

berupa gunk. Gunk adalah zat pengotor yang

berasal dari bahan baku batuan fosfat. Gunk

tersebut membentuk fase tersendiri dari fase

awalnya larutan organik (solven) dan fase

air (asam fosfat), gunk tersebut merupakan

fase tengah. Gunk adalah limbah cair,

merupakan endapan di dalam larutan

organik dan sedikit mengandung fase air,

mengandung D2EHPA, TOPO, kerosin dan

sedikit asam fosfat. Limbah cair gunk

sebagai limbah termasuk kategori limbah

B3, mempunyai nilai Chemical Oxygen

Demand (COD) 26.000 ppm, Biologycal

Oxygen Demand (BOD) 1.820 ppm dan

padatan tersuspensi (TSS) 1.000 ppm [1]

.

Fasilitas PAF-PKG dihentikan

operasinya sejak 12 Agustus 1989,

selanjutnya dilakukan dekomisioning

melalui pembongkaran peralatannya.

Permohonan izin dekomisioning kepada

BAPETEN (Badan Pengawas Tenaga

Nuklir) tertuang dalam Surat Permohonan

PT.Petrokimia Gresik No.

0703/03/L10204/38/DR/2003 tanggal 10

Maret 2003, kemudian izin dekomisioning

dari BAPETEN tertuang dalam Surat Izin

Dekomisioning No. 286/ID/DPI/14-X/2004

tanggal 14 Oktober 2004 yang berlaku

selama 5 tahun sampai dengan 13 Oktober

2009. Kegiatan dekomisioning telah

dilakukan pada tahun 2008 yang

menimbulkan banyak limbah [2]

.

Limbah yang ditimbulkan dari kegiatan

dekomisioning Fasilitas PAF-PKG

merupakan limbah radioaktif yang

mengandung uranium alam. Limbah

tersebut termasuk limbah aktivitas rendah

umur panjang (umur paruh 238

U = 4,5x109

tahun) [3]

. Selain uranium, kemungkinan

pula terdapat logam-logam berat beracun

(terutama dalam limbah gunk) yang perlu

dipertimbangkan dalam pengelolaan limbah

tersebut. Berdasarkan sifat toksiknya, logam

berat dibedakan menjadi 3 golongan [4]

.

Golongan 1 mempunyai sifat toksik tinggi

seperti Hg, Cd, Pb, As, Cu dan Zn.

Golongan 2 mempunyai sifat toksik

menengah seperti Cr, Ni dan Co, dan

Golongan 3 mempunyai sifat toksik rendah

misalnya Mn dan Fe. Limbah yang

mengandung uranium dan logam-logam

berat lainnya perlu dilakukan pengolahan

dan imobilisasi menjadi kemasan limbah

yang siap disimpan di dalam fasilitas

penyimpanan lestari.

Diantara limbah cair yang ditimbulkan dari

industri asam fosfat ini terdapat limbah cair

yang mengandung padatan tak larut. Guna

pengolahan lebih lanjut limbah ini perlu

dilakukan pemisahan antara padatan tak

larut dengan cairan (beningan)-nya yaitu

dengan penyaringan (filtrasi), kemudian

dilakukan analisis unsur-unsur dalam limbah

padatan dan limbah cair (beningan) hasil

penyaringan tersebut. Hasil analisis tersebut

penting sebagai data pendukung untuk

pengelolaan limbah lebih lanjut. Salah satu

metode analisis unsur-unsur yang dipilih

dalam penelitian ini adalah metode Analisis

Aktivasi Neutron (AAN). Metode AAN ini

memiliki sensitivitas dan selektivitas yang

Page 3: LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat ... cair yang berupa gunk. Gunk adalah zat ... pemisahan

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VIII

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086

Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

89

relatif tinggi untuk sebagian besar

unsur, sehingga mampu menentukan unsur-

unsur kelumit (trace elements) dalam suatu

bahan. Metode AAN mampu

mengidentifikasi unsur kelumit dalam orde

bagian per juta (µg/g), bahkan untuk

beberapa hal mampu hingga orde bagian

per miliar (ng/g). Selain itu dapat dilakukan

tanpa merusak sampel dan dapat

mengidentifikasi unsur secara serempak [5]

.

Metode AAN juga biasa dikenal

sebagai metode Analisis Aktivasi Neutron

Instrumental (AANI) yang menggunakan

instrumen alat cacah spektrometer gamma.

Teknik penentuan unsur secara kuantitatif

umumnya dilakukan dengan teknik

komparasi menggunakan bahan standar

yang telah diketahui konsentrasi unsur-

unsur yang dikandungnya. Selain itu telah

dikembangkan pula metode ko dan dikenal

dengan teknik nuklir ko-AAN. Penelitian ini

bertujuan untuk memperoleh data hasil

analisis unsur (uranium dan logam berat

beracun) dalam limbah padatan tak larut

dan dalam limbah cair hasil pemisahan

limbah cair dari pemurnian asam fosfat

dengan metode ko-AAN, sebagai data

identifikasi limbah dan untuk masukan

dalam proses pengelolaan selanjutnya.

TEORI

Analisis Aktivasi Neutron (AAN) adalah

salah satu metode analisis unsur yang

didasarkan atas keradioaktifan imbas suatu

unsur akibat penembakan oleh neutron.

Metode AAN adalah metode yang

menggunakan teknik nuklir berdasarkan

pada reaksi penangkapan neutron termal

oleh inti sasaran melalui reaksi (n, γ). Inti

nuklida yang terinduksi, akan teraktivasi

dan berada dalam keadaan metastabil.

Untuk mencapai keadaan stabil, inti

tersebut akan melepaskan kelebihan

energinya melalui transisi isometrik atau

melalui peluruhan β-

(beta negatif) atau β+

(beta positif) yang umumnya diikuti pula

oleh emisi sinar γ (gamma). Sinar γ yang

diemisikan bersifat karakeristik untuk

radionuklida hasil aktivasi. Fenomena ini

dapat menentukan unsur secara kualitatif

maupun kuantitatif, secara serempak tanpa

dipengaruhi oleh sifat-sifat kimia dari

sampel.

Analisis kualitatif didasarkan pada

energi sinar γ yang karakteristik untuk

setiap radionuklida, sedangkan analisis

kuantitatif didasarkan pada jumlah cacah

foton γ dari radionuklida yang berbanding

lurus dengan konsentrasi unsur dalam

sampel. Reaksi nuklir antara neutron termal

dengan inti target melalui reaksi (n,γ)

berlangsung di dalam reaktor nuklir. Hasil

aktivasi sangat dipengaruhi oleh

karakteristik distribusi neutron termal,

neutron epitermal, dan neutron cepat

sebagai fungsi dari perubahan energi

neutron dalam reaktor [5]

.

Pada tahun 1975, SIMONITS

memperkenalkan AAN dengan metode ko-

AAN, kemudian pada tahun 1987,

dikembangkan oleh FRANS DE CORTE [6]

.

Metode ko-AAN ini digunakan dalam

penentuan kuantitatif yang didasarkan pada

persamaan [6,7]

:

(Np/tm) / (S.D.C.W)]a [Gth.m. f + Ge,m. Qo,m(α)] εp,m

ρa= ko 106

(1)

Asp.m [Gth.a. f + Ge,a. Qo a(α)] εp,a

Pada persamaan ini ρa = Konsentrasi

unsur analit dalam mg/kg atau µg/g,

Np = Jumlah cacah yang dikumpulkan pada

puncak energi-penuh, setelah dikoreksi

terhadap pulsa yang hilang

(antara lain : waktu mati detektor dan efek

koinsidensi), S= Faktor kejenuhan yang

dinyatakan sebagai S = 1 – e -λ.tirr

,

λ = tetapan peluruhan = (ln2)/T, dengan

T = umur paruh radionuklida yang diamati

dan tirr = waktu iradiasi (detik),

D = Faktor peluruhan = e-λ.tirr

= e -λ.td

,

td = waktu peluruhan, C = Faktor

pengukuran = [1 – e -λ.tm

] / [λ tm ] ,

tm : Waktu pengukuran (detik), W : Massa

unsur yang diiradiasi (kg atau g),

θ = Kelimpahan isotop di alam (fraksi),

εp = Efisisensi deteksi dari puncak energi

utuh termasuk koreksi untuk attenuasi γ,

Asp = Laju cacah spesifik, Gth = Faktor

koreksi serapan-diri untuk neutron termal,

Ge = Faktor koreksi serapan-diri untuk

neutron epitermal, α = Parameter untuk

distribusi fluks neutron φe’~1/E1+α

,

f = Rasio fluks termal terhadap epitermal,

Qo(α) = Perbandingan antara integral

Page 4: LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat ... cair yang berupa gunk. Gunk adalah zat ... pemisahan

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VIII

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086

Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

90

resonansi terhadap penampang lintang

neutron termal, dan indek a,m = masing-

masing menyatakan analit dan monitor

pemantau fluks.

Faktor ko hanya melibatkan

parameter inti yang dapat dinyatakan dengan

persamaan sebagai berikut [6,7]

:

ko= [Mmθaγaσa]

[Maθmγmσm] (2)

Dalam persamaan ini M= nomor

masa, γ = fraksi energi gamma yang

dipancarkan oleh suatu radioisotop, θ =

kelimpahan isotop di alam,

σ = Penampang lintang serapan neutron

termal pada reaksi (n,γ), dan indek a,m =

masing-masing menyatakan analit dan

monitor pemantau fluks. Parameter-

parameter inti pada persamaan tersebut

memiliki harga yang telah terdefinisi dengan

baik dan telah tersedia dalam software ko-

AAN, sehingga dengan mengukur jumlah

cacah sampel dan parameter reaktor maka

konsentrasi unsur dalam sampel dapat

dihitung langsung dengan software ko-AAN.

Pada awal tahun 2001 dibawah

kerjasama dengan International Atomic

Energy Agency (IAEA), di daerah Eropa

khususnya, metode ini berkembang pesat

dengan negara Hongaria, Jerman dan

Belanda sebagai pelopornya [7,8]

. Dikawasan

Asia, negara yang cukup maju dalam

mengembangkan metode ini adalah Cina

kemudian disusul oleh negara Vietnam [9,10]

.

TATA KERJA

Bahan dan Alat

a. Bahan : terdiri dari sumber standar 22

Na, 54

Mn, 57

Co, 60

Co, 65

Zn, 109

Cd, 133

Ba, dan 137

Cs, komparator Al-0,1%Au

(IRMM.532r dari Belgia), Zr (99,99%

dari Nilaco, Jepang), Standard

Refference Material (SRM) Coal Fly Ash

1663b, HNO3, vial polietilen, aseton

(p.a), limbah dari fasilitas PAF-PKG

yang terdiri dari sampel cair : Ec dan Hc

serta sampel padat (hasil penyaringan

sampel cair Ec dan Hc) yaitu Ep dan Hp.

b. Alat : terdiri dari fasilitas rabbit, Reaktor

G.A. Siwabessy, vakum desikator, neraca

analitik Sartonius dan alat-alat gelas,

Spektrometer gamma dengan detektor

HPGe, serta software ko (dari IAEA).

Metode

a. Pencucian vial polietilen untuk tempat

sampel

Vial polietilen dimasukkan kedalam

gelas piala yang berisi asam nitrat (HNO3,

50%), kemudian dikocok selama 2-3 menit

dan direndam selama 24 jam. Setelah 24

jam, vial dipindah menggunakan pinset dan

penjepit, diletakkan ke dalam gelas piala

dicuci dengan aquadest tiga kali, kemudian

dicuci dengan aseton, dikeringkan di udara

terbuka selama 10-15 menit. Setelah kering,

vial tersebut dimasukkan ke dalam gelas

piala kosong dan ditutup rapat agar

terhindar dari kontaminasi.

b. Preparasi sampel (cuplikan) limbah

dan sampel standar (SRM)

Sampel limbah cair dari PAF-PKG

sebanyak 100 ml dimasukkan dalam gelas

piala, kemudian disaring menggunakan

kertas saring (wheatman nomor 42) ke

dalam erlemeyer agar mendapat filtrat

murni tanpa endapan. Filtrat kemudian

dipipet 200µl dan dimasukkan ke dalam

vial polietilen yang telah dicuci (digunakan

pinset dan penjepit agar vial tidak kontak

langsung dengan tangan). Kemudian vial

yang telah diisi sampel, diletakkan di

tempat vial yang terbuat dari streoform dan

dimasukkan ke dalam desikator vakum

(berisi silika gel kering). Divakum selama 2

jam sampai sampel kering, setelah kering

vial ditutup dan direkatkan menggunakan

spatula yang telah dipanaskan. Kemudian

vial tersebut dibungkus dengan alumunium

foil dan diberi label. Sampel dalam vial

tersebut siap dianalisis (diiradiasi dalam

reaktor).

Sampel padat hasil penyaringan dalam

kertas saring setelah kering dipisahkan

menggunakan spatula dan ditimbang

sebanyak 10 mg. Kemudian dimasukkan ke

dalam vial polietilen yang telah dicuci, vial

ditutup dan direkatkan menggunakan

spatula yang telah dipanaskan. Kemudian

vial tersebut dibungkus dengan alumunium

voil dan diberi label. Dengan cara yang

sama seperti sampel padat juga dilakukan

untuk sampel standar SRM Coal Fly Ash

1663b. Sampel dalam vial-vial tersebut siap

dianalisis (diiradiasi dalam reaktor).

Page 5: LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat ... cair yang berupa gunk. Gunk adalah zat ... pemisahan

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VIII

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086

Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

91

c. Preparasi target

(1) Preparasi target komparator

Parameter kanal f, α, dan φ

ditentukan dengan menggunakan

komparator Al-0,1%Au dan

Zirconium 99.99% [11]

. Masing-

masing bahan komparator dipotong

dan ditimbang 3 mg, kemudian

dimasukkan ke dalam satu vial

polietilen dan diberi label.

Selanjutnya vial siap diiradiasi dalam

reaktor.

(2) Preparasi target untuk iradiasi

Sampel dalam Vial polietilen yang

telah siap dianalisis dimasukkan ke

dalam kapsul rabbit, kemudian

dikelompokkan sesuai dengan

lamanya waktu iradiasi (medium dan

panjang) dan masing-masing

pengelompokan dimasukkan pula

standar komparator Al-0,1%Au. Vial

yang akan diiradiasi, selanjutnya

disusun dalam suatu bentuk

konfigurasi target. Sampel SRM Coal

Fly Ash 1663b dan background

(sampel blangko) cukup dimasukkan

ke salah-satu kelompok target.

d. Iradiasi dan pendinginan

Target yang terdiri vial polietilen

yang berisi sampel limbah, SRM,

background, dan standar komparator

diiradiasi di reaktor G.A. Siwabessy pada

fluks neutron termal 3,2.1017

n.m-2

.s-1

.

Iradiasi untuk umur paruh medium

dilakukan selama 30 menit, sedangkan

untuk umur paruh panjang selama 4 jam.

Setelah proses iradiasi selesai vial-vial

tersebut didinginkan sesuai dengan umur

paruhnya, yaitu untuk umur paruh medium

selama 2-3 hari dan untuk umur paruh

panjang selama 3-4 minggu. Vial yang

berisi komparator Al-0,1%Au dan

Zirconium 99.99% (untuk penentuan

parameter kanal) cukup didinginkan selama

1 hari.

e. Pencacahan, identifikasi, dan analisis

Semua vial yang berisi sampel limbah,

SRM, dan komparator yang telah diiradiasi

dan telah didinginkan kemudian dicacah

menggunakan Spektrometer gamma dengan

detektor HPGe. Pencacahan sesuai dengan

umur paruhnya, yaitu untuk umur paruh

medium pencacahan selama 10-15 menit

dan untuk umur paruh panjang selama 15-

20 menit. Kemudian hasil pencacahan

diidentifikasi dan dianalisis menggunakan

software MCA, sehingga diperoleh

spektrum sinar gamma untuk masing-

masing sampel dan SRM. Identifikasi dan

analisis dilakukan dengan urutan :

1). Kalibrasi energi, efisiensi deteksi (εp)

dan (εt), dan peak to total ratio (P/T)

Kalibrasi energi dan efisiensi

deteksi full-energy (εp) dilakukan dengan

menggunakan sumber-sumber standar 22

Na, 54

Mn, 57

Co, 60

Co, 65

Zn, 109

Cd, 133

Ba, dan 137

Cs. Sumber-sumber ini mewakili tingkat

energi-γ dari energi rendah sampai ke

tingkat energi tinggi. Sumber-sumber

standar dicacah dengan detektor HPGe

dalam waktu yang bervariasi, sehingga

didapatkan puncak-puncak energi yang

sempurna dan diperoleh kurva kalibrasi

efisiensi yang akurat. Efisiensi deteksi full-

energy (εp) dihitung dengan persamaan (εp)

= cps/dps, dimana cps = jumlah cacah total

per detik dan dps = disintegrasi atau

aktivitas per detik [12]

. Kalibrasi efisiensi

deteksi terhadap energi gamma dilakukan

dengan posisi sampel pada level 1(jarak 50

mm), level 3 (jarak150 mm), dan level 5

(jarak 250 mm) dari permukaan detektor

HPGe. Waktu pencacahan antara 10-40

menit sesuai level dan umur parohnya.

Setelah proses pencacahan selesai,

dilakukan analisis data dengan software

Gennie 2000 dan hyperlab. Kemudian

dengan software ko-AAN ditentukan

efisiensi deteksi (εp) dan peak to total ratio

(P/T). Selanjutnya dibuat kurva kalibrasi

efisiensi deteksi (εp) terhadap energi

gamma untuk posisi sampel pada level 1, 3,

dan 5 Dengan membagi efisiensi full-

energy (εp) terhadap peak to total ratio

(P/T), maka diperoleh total efisiensi deteksi

(εt) untuk setiap energi gamma yang akan

digunakan dalam perhitungan kuantitatif

dengan metode ko pada teknik AAN [6,11]

.

2). Penentuan Parameter Kanal f, α, dan

φ.

Parameter kanal f, α, dan φ ditentukan

dengan metode Triple Bare dan Biisotopic

Bare menggunakan komparator Al-0,1%Au

dan Zirconium 99.99% [6,11]

. Hasil iradiasi

vial polietilen yang berisi komparator

setelah didinginkan selama satu hari

kemudian dicacah menggunakan

Spektrometer gamma dengan detektor

HPGe lalu dianalisis oleh software Gennie

Page 6: LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat ... cair yang berupa gunk. Gunk adalah zat ... pemisahan

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VIII

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086

Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

92

2000 dan hyperlab. Untuk perhitungannya

digunakan software ko-AAN, dan hasilnya

disimpan dalam permanent database untuk

perhitungan secara kuantitatif unsur-unsur

dalam sampel limbah maupun dalam SRM

selanjutnya.

3). Analisis Kuantitatif

Data spektrum hasil pencacahan dan

identifikasi sampel limbah dan bahan

standar SRM dianalisis dengan

menggunakan software k0-AAN. Untuk

menghitung kandungan unsur-unsur secara

kuantitatif yang dinyatakan dalam satuan

mg/kg (untuk sampel yang semula cair

dikonversi dalam satuan mg/liter). Analisis

kuantitatif untuk bahan standar SRM Coal

Fly Ash 1633b, adalah untuk validasi

metode ko-AAN dengan menghitung Z-

score. Analisis kuantitatif sampel limbah

dilakukan untuk sampel limbah cair dan

padat dari fasilitas pemurnian asam fosfat

(PAF-PKG), yaitu untuk menentukan

konsentrasi uranium dan logam berat

lainnya.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Hasil kalibrasi efisiensi deteksi pada

berbagai energi gamma dapat dilihat pada

Gambar 1. Pengukuran efisiensi

dilakukan dari tingkat energi rendah sampai

ke tingkat energi tinggi dengan

menggunakan sumber-sumber standar 22

Na,

54Mn,

57Co,

60Co,

65Zn,

109Cd,

133Ba, dan

137Cs.

Dari kurva Gambar 1, dapat dilihat

bahwa efisiensi deteksi full-energy (εp)

akan naik dengan kenaikkan energi-γ pada

daerah energi rendah (Eγ < 100 keV),

Sedangkan pada daerah energi tinggi (Eγ >

100 keV) justru εp akan turun oleh kenaikan

energi-γ. Hal ini disebabkan karena pada Eγ

< 100 keV kemampuan sinar-γ pada energi

rendah cukup lemah untuk berinteraksi

dengan detektor tipe coaxial, kemudian

interaksi tersebut makin kuat (efektif)

dengan naiknya energi-γ dan maksimum

pada daerah energi sekitar 100 keV. Setelah

Eγ > 100 keV kemampuan sinar-γ menjadi

cukup besar sehingga kebolehjadian foton-γ

untuk lolos dari detektor tanpa berinteraksi

dengan detektor menjadi cukup besar

sehingga εp akan semakin menurun. Selain

itu, jarak sumber standar terhadap

permukaan detektor berpengaruh terhadap

εp, semakin dekat sumber standar maka

harga εp semakin besar dan kesalahan

pengukuran semakin besar. Sebaliknya

semakin jauh jarak sumber standar terhadap

permukaan detektor maka harga εp semakin

kecil dan kesalahan pengukuran semakin

kecil pula. Setiap sumber atau sampel yang

akan dicacah diletakan dalam posisi

geometri normal agar mendapatkan harga

efisiensi deteksi yang akurat.

� Energi gamma (γ) , keV

→ Energi gamma (γ), keV

Gambar 1. Kurva kalibrasi efisiensi deteksi full-energy (εp) terhadap energi -γ masing-masing

pada jarak 50 mm (level 1), 150 mm (level 3), dan 250 mm (level 5).

1.00E-

004

1.00E-

003

1.00E-

002

1.00E-

001

0 200 400 600 800 1000 1200 1400

lev1

lev3

lev5

Efisiensi

Page 7: LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat ... cair yang berupa gunk. Gunk adalah zat ... pemisahan

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VIII

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086

Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

93

Peak to Total Ratio (P/T)

Hasil penentuan Peak to Total

Ratio (P/T) untuk energi gamma dari 20 –

40.000 keV dalam bentuk kurva dapat

dilihat pada Gambar 2.

Peak to Total Ratio (P/T) dihitung

menggunakan software ko, berdasar data

dari sumber-sumber standar yang memiliki

puncak energi-γ yang bebas dari

coincidence seperti 137

Cs, 57

Co, 60

Co, dan 65

Zn. Hal ini dimaksudkan untuk

memperoleh hasil perbandingan puncak

energi-γ terhadap total background yang

tepat. Setiap sumber dideteksi dengan

waktu pencacahan yang cukup lama untuk

mendapatkan luas puncak serapan total

yang sempurna pada setiap unsur sehingga

kesalahan statistik pencacahan kurang dari

0,5 %. Data Peak to Total Ratio (P/T)

dibutuhkan untuk mengkonversi efisiensi

deteksi full-energy (εp) menjadi total

efisiensi deteksi (εt).

Parameter Reaktor Kanal RS01-RS04

(φth, φfast, f, dan α)

Fasilitas iradiasi yang digunakan

di reaktor G.A. Siwabessy terdiri dari 4

kanal yaitu RS01, RS02, RS03, dan RS04.

Distribusi neutron pada reaktor mengalami

fluktuasi pada daerah dan waktu yang

berbeda, sehingga diperlukan penentuan

parameter-parameter φth, φfast, f, dan α pada

setiap fasilitas kanal iradiasi. Hasil

pengukuran parameter reaktor pada setiap

kanal iradiasi ditunjukkan pada Tabel 1.

Pada Tabel 1 dapat dilihat bahwa

setiap kanal memiliki fluks yang berbeda,

namun untuk setiap parameter f dan α relatif

tetap konstan. Hal ini disebabkan antar fluks

termal dan epitermal memiliki korelasi,

dimana jika fluks termal bertambah besar

maka fluks epitermal pun bertambah besar

sehingga rasio perbandingannya akan tetap

konstan. Dengan adanya flukstuasi neutron

pada waktu yang berbeda, maka setiap

sampel yang akan di iradiasi ditambahkan

komparator Au pada setiap layer sebagai

pemantau fluks termal pada satu sampel

yang diiradiasi, sehingga analisis sampel

dapat ditentukan dengan kondisi fluks termal

yang sebenarnya

Gambar 2. Kurva hubungan Peak to Total Ratio (P/T) terhadap energi sinar gamma ( γ ).

Page 8: LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat ... cair yang berupa gunk. Gunk adalah zat ... pemisahan

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VIII

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086

Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

94

Tabel 1. Hasil pengukuran parameter Reaktor setiap kanal Fasilitas Iradiasi Reaktor G.A

Siwabessy.

Kanal φth φfast F α

RS01 2.49x1017

±1.49x1015

1.07x1016

±2.2x1014

41,60 0,02

RS02 2.13x1017

±1.59x1015

1.02x1016

±2.6x1014

40,61 0,02

RS03 1.62x1017

±2.1 x1015

4.86x1016

±5.7x1014

41,61 0,02

RS04 2.95x1017

±3.8x1015

2.29x1016

±3.29x1014

43,95 0,02

Semua hasil pengukuran efisiensi

deteksi full-energy (εp), Peak to Total Ratio

(P/T), total efisiensi deteksi (εt), dan

parameter Reaktor Kanal (φth, φfast, f, dan α)

tersebut di atas selanjutnya digunakan

untuk data masukan perhitungan secara

kuantitatif konsentrasi unsur-unsur

menggunakan software ko-AAN. Analisis

unsur-unsur diukur dengan pencacahan

langsung dari nuklida hasil aktivasinya,

kecuali uranium yang mengalami reaksi

aktivasi 238

U(n,γ )239

U ditentukan dengan

mengukur aktivitas 239

Np (T1/2 = 2,36 hari)

yang merupakan anak luruh dari 239

U

(T1/2 = 23,47 menit) [5,13]

.

Hasil Analisis SRM NIST 1633b Coal Fly

Ash

Hasil analisis kuantitatif dengan

menggunakan metode ko-AAN untuk SRM

NIST 1633b Coal Fly Ash dibandingkan

dengan sertifikatnya dapat dilihat pada

Tabel 2. Pada Tabel 2 ini didapatkan

perbedaan pada setiap unsurnya dan dari

besarnya Z-score yang merupakan suatu

bilangan yang menunjukkan besarnya

ketepatan analisis suatu unsur. Nilai Z-

score sekitar -3 sampai +3 menyatakan

bahwa ketepatan hasil analisis adalah

sebesar 99% [11]

. Ketepatan analisis setiap

unsur dari hasil pengukuran untuk unsur

Ce, Cr, Fe, Zn, Sr, dan Yb memilki Z-score

diatas ± 3. Hal ini dapat disebabkan oleh

perbedaan waktu iradiasi, seperti Ce

dengan waktu iradiasi medium

dibandingkan dengan Ce dengan waktu

iradiasi panjang didapat nilai Z-score

masing-masing -5.3 dan -3.8. Dari kedua

nilai tersebut dapat dikatakan bahwa Ce

lebih baik di iradiasi pada waktu iradiasi

panjang. Waktu pencacahan juga

mepengaruhi hasil analisis, karena puncak

yang terbentuk belum sempurna dan

memberikan ketidakpastian yang

signifikan. Ketepatan hasil analisis unsur

dalam sampel dapat pula dilihat dari %

kesalahan atau rasio hasil perbandingan

antara hasil pengukuran dengan data

sertifikat. Hasil dikatakan baik jika

kesalahannya kecil (<10%) atau nilai

rasionya mendekati 1.

Pada Tabel 2 menunjukkan

bahwa dengan iradiasi panjang memberikan

lebih banyak unsur yang dapat dideteksi

(20 unsur termasuk uranium) daripada

dengan iradiasi medium (hanya 10 unsur

yang terdeteksi dan uranium tidak

terdeteksi). Selain itu yang memenuhi Z-

score pada iradiasi panjang ada 15 unsur

dan untuk iradiasi medium ada 8 unsur.

Sedang untuk kesalahan yang < 15% pada

iradiasi panjang ada 9 unsur, sedang pada

iradiasi medium hanya 4 unsur. Untuk

meningkatkan ketepatan dan ketelitian

dapat dilakukan dengan menambah waktu

iradiasi dalam reaktor. Jenis SRM tersebut

dipilih karena mengandung uranium

sebagaimana sampel limbah yang akan

dianalisis.

Analisis Unsur-Unsur Logam

Pencacahan sampel (setelah

iradiasi) dengan spektrometer gamma

menghasilkan spektrum gamma untuk

masing-masing sampel.

Page 9: LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat ... cair yang berupa gunk. Gunk adalah zat ... pemisahan

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VIII

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086

Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

95

Tabel 2 : Perbandingan hasil analisis SRM NIST 1633b Coal Fly Ash dengan metod ko-AAN

pada iradiasi medium dan pada iradiasi panjang terhadap harga sertifikatnya.

Unsur

Harga ρa

Sertifikat

(µg/g)

Hasil analisis dengan metode ko-AAN

Iradiasi medium (30 menit) Iradiasi Panjang (4 jam)

ρa (µg/g) Z-score Kesalahan

(%) ρa (µg/g) Z-score

Kesalahan

(%)

Sc 4,10x101

4,54x101

2,2 10,73 4,05x101

-0,2 -1,219

Cr 1,98x102

1,88x102

-0,7 -5,05 1,49x102

-3,3 -24,75

Fe 7,78x104

1,18x105

5,0 51,28 1,05x105

4,5 32,91

Co 5,00x101

5,47x101

0,7 9,40 5,30x101

1,2 6,00

Zn 2,10x102

ttd - - 2,95x102

4,3 4,04

Sr 1,04x103

ttd - - 7,53x102

-7,5 -27,88

Sb 6,00 ttd - - 6,35 0,7 5,83

Cs 1,10x101

7,49 -1,1 -31,82 1,04x101

-0,3 -5,45

Ba 7,09x102

ttd - - 1,07x103

2,2 50,70

Ce 1,90x102

8,98x101

-5,3 -52,63 1,37x102

-3,8 -27,89

Nd 8,50x101

ttd - - 5,93x101

-0,9 -30,23

Sm 2,00x101

1,77x101

-0,3 -11,50 1,53x101

-1,8 -23,50

Eu 4,10 2,67 -1,8 -34,88 3,82 -0,3 -6,83

Tb 2.60 ttd - - 2.43 -0,4 -6,54

Yb 7.60 ttd - - 5.75 -4,2 -24,34

Lu 1.20 5,77x10-1

-2,5 -51,67 9.89x10-1

-0,5 -17,5

Hf 6.80 ttd - - 6.54 -0,4 -3,82

Ta 1.80 ttd - - 2.07 0,6 15,00

Th 2.57x101

1,98x101

-2,0 -22,95 2.07x101

-2,2 -19,45

U 8.79 ttd - - 1.15x101

2,4 30,68

ρa = konsentrasi unsur analit dalam mg/kg atau µg/g, ttd = tidak terdeteksi.

Spektrum gamma pada Gambar 3

menunjukkan bahwa secara kualitatif, energi

puncak (Eγ) menunjukkan jenis

radionuklida suatu unsur. Secara kuantitatif,

tingginya puncak-puncak merupakan jumlah

cacah dari sinar gamma yang menunjukkan

besarnya konsentrasi unsur dalam sampel

yang selanjutnya dapat ditentukan dengan

metode ko-AAN. Hasil analisis

menggunakan software ko-AAN (dari IAEA)

ditunjukkan pada Tabel 3 yang merupakan

hasil konsentrasi rata-rata dari analisis

dengan metode ko-AAN. Pada analisis ini

diperoleh 23 unsur yang terdapat dalam

limbah industri asam fosfat. Dari unsur-

unsur tersebut terdapat kandungan uranium

(unsur radioaktif) dan beberapa logam berat

lainnya yang bersifat racun.

Batas konsentrasi yang boleh dibuang

ke lingkungan sesuai dengan batas kadar

tertinggi yang diizinkan (BKTD) untuk

uranium, menurut Kep. Ka. BAPETEN No.

02/Ka/BAPETEN/V/1999 dalam air yaitu

1x103 Bq/liter

[14] atau setara dengan 91

mg/liter. Dari hasil analisis pada sampel

cairan filtrat limbah Ec dan limbah Hc

mengandung uranium di bawah BKTD, yaitu

tidak terdeteksi dan 0,282±0,064 mg/liter.

Kadar uranium ini di bawah BKTD sudah

Page 10: LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat ... cair yang berupa gunk. Gunk adalah zat ... pemisahan

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VIII

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086

Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

96

bisa dibuang ke lingkungan apabila kadar

unsur logam lain juga memenuhi BKTD.

Hasil analisis sampel padatan limbah Ep dan

limbah Hp (hasil dari penyaringan limbah Ec

dan Hc) mengandung uranium masing-

masing 15.233 ± 3501 mg/kg dan 10.825 ±

1379 mg/kg. Kadar ini melebihi batas limbah

padat yang diizinkan, yaitu 70 kBq/kg atau

setara dengan 673 mg/kg (UU No. 10/1997

tentang Ketenaga Nukliran, pasal 1 ayat 9) [15]

.

Selain uranium, unsur-unsur logam lain

yang terkandung dalam sampel limbah

adalah Ag, Br, Cs, Eu, Fe, Ge, Ir, Hg, Ho,

La, Na, Nd, Sb, Sc, Sn, Ta, Tb, Th, Tm, W,

dan Zn dengan konsentrasi tidak terdeteksi

sampai konsentrasi yang perlu

dipertimbangkan untuk pengolahan limbah.

Dari unsur-unsur logam berat tersebut hanya

unsur As, Cd, dan Zn yang masuk ke dalam

golongan logam berat yang dipersyaratkan

untuk air kelas II dan III. Hal ini sesuai

dengan PP No. 82/2001 (tentang Pengelolaan

Kualitas Air dan Pengendalian Pencemaran

Air), bahwa kandungan unsur yang perlu

diperhatikan adalah As, Co, B, Se, Cd, Cr,

Cu, Pb, Hg, dan Zn dengan batas kadar

tertinggi yang diizinkan (BKTD) dalam air

kelas II dan III bervariasi antara 0,02 – 1

mg/liter [16]

. Air kelas II adalah air yang

digunakan untuk prasarana/sarana rekreasi

air, pembudidayaan ikan air tawar,

perternakan, air untuk mengairi pertanaman,

dan lainnya yang mempersyaratkan mutu air

yang sama dengan kegunaan air tersebut.

Sedang air kelas III tidak termasuk untuk

prasarana/sarana rekreasi air. Sampel limbah

cair (filtrat/beningan) mengandung Zn

dengan konsentrasi yang lebih tinggi dari

BKTD untuk air kelas II dan III (BKTD

untuk Zn adalah sebesar 0,05 mg/liter) [16]

.

Berdasarkan data hasil analisis pada Tabel 3,

limbah-limbah tersebut dapat

diiidentifikasikan seperti terlihat pada

Tabel 4.

Tabel 3 : Hasil analisis unsur-unsur dalam limbah cair dan dalam limbah padat hasil pemisahan

limbah dari Fasilitas PAF-PKG

Un-

sur

Analisis limbah cair Analisis limbah padat

Konsentrasi unsur ( µg/ml ) BD

(µg/ml )

Konsentrasi unsur ( µg/g ) BD

( µg/g ) Sampel Ec Sampel Hc Sampel Ep Sampel Hp

Ag < BD - 1,50 - - 1,50

Br 0,549±0,181 - 0,155 - 159 ± 17 0,155

Cr - < BD 1,55 - - 1,55

Cs 0,544±0,133 0,243±0,044 0,120 - 20,1± 2,0 17,9

Eu 0,00764 0,070 0,070

Fe - - 247 47400± 450 - 23400

Ge - < BD 233 - - 1670

Ir - 0,0084±0,0006 0,0034 - - 0,0034

Hg - - 17,5 336 ± 27 - 17,5

Ho 0,544±0,133 < BD 11,3 - - 11,3

La - < BD 1,60 1930 ±115 - 1580

Na 351± 29 - 2,36 2480 ± 182 16000±1697 1,69

Nd - < BD 2,94 - - 2,94

Sb - 0,0896±0,0057 0,015 < BD 108±5,66 36,8

Sc 0,044±0,0006 0,046 ± 0,005 0,026 87,6±17,65 74,9±3,94 4,5

Sn - < BD 33,4 - - 33,4

Ta 0,150±0,085 0,118±0,0087 0,10 < BD - 155

Tb 0,0979<BD < BD 0,088 - - 0,088

Th - - 38,5 < BD - 38,5

Tm 329,5±65,76 - 0,756 - - 0,756

U - 0,282±0,064 0,069 15233±3501 10825±1379 46

W - < BD 0,308 - - 0,308

Zn 13,2±10,2 16,8±9,33 16,9 6810±42,4 - 124

BD = Batas Deteksi

< BD = Dibawah batas deteksi (BD).

- = Tidak terdeteksi.

Page 11: LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat ... cair yang berupa gunk. Gunk adalah zat ... pemisahan

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VIII

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086

Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

97

Tabel 4 : Identifikasi limbah cair dan padat hasil pemisahan berdasarkan Batas Kadar Tertinggi

yang diizinkan (BKTD) untuk uranium dan logam berat lainnya.

Limbah

(sampel)

Kandungan

uranium a)

Kandungan logam

berat b)

Jenis limbah Rekomendasi

Limbah Ec

CI.BL.XXII.b

(Zone IV.

CI.b. LXXII)

U < BKTD Zn > BKTD

Ag,Br,Cs,Eu,Ho,Na,Sc

,Ta,Tb,dan Tm c)

B3 Pengolahan

Limbah-Hc

(L.XIV.b Zone

III)

U < BKTD Zn > BKTD

Cr,Cs,Ge,Ir,Ho,La,Nd,

Sb,

Sb,Sc,Sn,Ta,Tb,dan W c)

B3 Pengolahan

Limbah-Ep

(CI.A.LXXI.a

Zone IV)

U > BKTD Zn > BKTD

Fe,Hg,La,Na,Sb,

Sc,Ta, dan Th c)

B3 dan radioaktif Pengolahan

Limbah-Hp

(CI.BLXXII.a

Zone IV)

U > BKTD Br,Cs,Na,Sb,dan Sc c)

B3 dan radioaktif Pengolahan

a) Berdasar Kep.Ka. Bapeten No. 02/Ka/BAPETEN/V/1999), Batas Kadar Tertinggi yang

diizinkan (BKTD) dalam air untuk uranium 1x103 Bq/liter setara 91 mg/liter

[13], dan BKTD

untuk limbah padat 70 kBq/kg atau setara dengan 673 mg/kg [15]

. b)

Berdasar pada PP No. 82/2001 (untuk air kelas II dan III) [16]

. c)

Tidak dipersyaratkan pada PP No. 82/2001[16]

.

Dari Tabel 4 dapat dilihat bahwa ke

dua jenis limbah cair (filtrat hasil pemisahan

padatan dalam limbah dari industri asam

fosfat) tersebut termasuk limbah B3 (bahan

berbahaya dan beracun), sedang untuk kedua

limbah padat (hasil pemisahan padatan

dalam limbah dari industri asam fosfat)

termasuk limbah B3 dan radioaktif

(konsentrasi uranium > BKTD). Limbah-

limbah tersebut perlu dilakukan pengolahan

lebih lanjut sebagai limbah B3 (untuk limbah

cair) dan sebagai limbah B3 dan radioaktif

(untuk limbah padat), sehingga

keberadaanya tidak mencemari lingkungan

hidup.

KESIMPULAN

Hasil analisis dengan metode ko-

AAN pada limbah hasil pemisahan padatan

tak larut dalam limbah radioaktif cair dari

industri asam fosfat untuk sampel cairan

(filtrat/beningan), rata-rata sampel

mengandung uranium antara tidak

terdeteksi sampai 0,282 ± 0,064 mg/liter,

yang memenuhi di bawah batas kadar

tertinggi yang diizinkan (BKTD). Hasil

analisis pada sampel padatan (limbah padat

hasil penyaringan), rata-rata mengandung

uranium antara 1,083x104 mg/kg -

1,523x104

mg/kg, yang melebihi batas

kadar tertinggi yang diizinkan (BKTD)

untuk limbah padat. Unsur-unsur logam

berat lainnya yang terkandung dalam

sampel limbah diperoleh adanya Ag, Br,

Cs, Eu, Fe, Ge, Ir, Hg, Ho, La, Na, Nd, Sb,

Sc, Sn, Ta, Tb, Th, Tm, W, dan Zn dengan

konsentrasi tidak terdeteksi sampai

konsentrasi yang perlu dipertimbangkan

untuk pengolahan limbah. Sampel limbah

cair mengandung Zn dengan konsentrasi

yang lebih tinggi dari BKTD untuk air

kelas II dan III. Berdasar identifikasi

limbah maka limbah cair (filtrat/beningan)

termasuk katagori limbah B3, sedang

limbah padat (dari pemisahan padatan tak

larut dalam limbah cair) termasuk katagori

limbah B3 yang radioaktif (mengandung

uranium), sehingga kedua katagori limbah

tersebut perlu dilakukan pengolahan lebih

lanjut.

Page 12: LITBANG TEKNOLOGI PENGOLAHAN LIMBAH CAIR … Gunanjar AAN... · logam lainnya yang terkandung dalam sampel cair dan padat ... cair yang berupa gunk. Gunk adalah zat ... pemisahan

Prosiding Seminar Nasional Teknologi Pengelolaan Limbah VIII

Pusat Teknologi Limbah Radioaktif-BATAN ISSN 1410-6086

Pusat Penelitian Ilmu Pengetahuan dan Teknologi-RISTEK

98

DAFTAR PUSTAKA

1. YANTO, Materi Training, Bagian I :

Bagian Proses pabrik pemurnian asam

fosfat, April 1988.

2. ZAINUS SALIMIN, GUNANDJAR,

ACHMAD ZAID, Pengolahan Limbah

Radioaktif Cair Organik dari Kegiatan

Dekomisioning Fasilitas Pemurnian

Asam Fosfat Petrokimia Gresik

Melalui Proses Oksidasi Biokimia,

Prosiding Seminar Nasional Teknologi

Lingkungan VI, ITS Surabaya, 10

Agustus 2009.

3. BENEDICT, M., PIGFORD, H.

LEVI, Nuclear Chemical Engineering.

Mc Graw Hill. New york. hal 26-

30,1990.

4. CONNEL, D.W dan G.J. MILLER,

Kimia dan Ekotoksiologi Pencemaran.

Diterjemahkan oleh Yanti Koestoer.

UI Press. Jakarta, 1995.

5. IAEA-TECDOC -564, Practical Aspect

of Operating a Neutron Activation

Analysis Laboratory, Tecnical

Document issued by IAEA, Vienna,

1990.

6. DE CORTE, F., SIMONITS, A., Vade

Mecum for ko- Users. DSM Research,

Geleen,1994.

7. TIAN WEIZHI, Metrological Role of

Reactor Neutron Activation Analysis

in Contemporary Inorganic Trace

Analysis. Proc.the 2001 FNCA

Workshop on the Utilization of

Research Reactors, Beijing-China,

Nov. 5-9, 2001.

8. NI BANFA, et.al. ko-NAA and its

Extention, Software as

Automatitation. Proc.The 2001 FNCA

workshop on the Utilization of

Research Reactors, Beijing-Cina,

Nov.5-9, 2001.

9. JING YE CHEN DA, et.al., An

Analytical Software for NAA by using

ko Method.Proc. The 2001 FNCA

workshop on the Utilization of

Research Reactors, Beijing-Cina,

Nov. 5-9, 2001.

10. HO MANH DUNG, Development of

ko Standardization Method of NAA

(ko-NAA) Regarding Software and

Experiment in Dalat Research

Reactor of Vietnam. Proc. The 2001

FNCA workshop on the Utilization of

Research Reactors, Jakarta-Indonesia,

Jan.13-17, 2002.

11. M. ROSSBACH, et.al., The ko-IAEA

program. Journal of Radioanalytical

and Nuclear Chemistry, Vol. 274,

No.3 (2007) 657–662, 2007.

12. SUSETYO, W , Spektrometer

gamma, Gadjah Mada University

Press, Yogyakarta, 1988.

13. GUNANDJAR, Analisis Uranium dan

Thorium Dalam Limbah Dari Proses

Daur Bahan Bakar, Prosiding Seminar

Nasional Teknologi Limbah VI,

Kawasan Puspiptek Serpong,

Tangerang-Banten, 24 Juni 2008.

14. Keputusan Kepala Badan Pengawas

Tenaga Nuklir Nomor : 02/KA-

BAPETEN/V/1999 Tentang Baku

Tingkat Radioaktivitas di Lingkungan.

15. UNDANG-UNDANG No. 10 Tahun

1997 tentang Ketenaga-nukliran.

16. PP No. 82 Tahun 2001 tentang

Pengelolaan Kualitas Air dan

Pengendalian Pencemaran Air.