Laporan Praktikum Analisis Fisikokimia II

7/17/2019 Laporan Praktikum Analisis Fisikokimia II

http://slidepdf.com/reader/full/laporan-praktikum-analisis-fisikokimia-ii-568e559a1ba6f 1/14

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FISIKOKIMIA II

REAKSI REAKSI GOLONGAN ALKOHOL

FENOL DAN ASAM KARBOKSILAT

KAMIS, 1 OKTOBER 2015

Pukul 8.00 -11.00

Naa NPM

KESHNI DE!I TANNIMALAI 2"01101#202"

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2

FAKULTAS FARMASI

UNI!ERSITAS PAD$AD$ARAN

2015

N%la% TTD



I. TUJUAN

Mengetahui dan memahami identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol dan asam

karboksilat.

II. PRINIP

!. "olongan alkohol # Terbentuk ester $ika ditambahkan asam karboksilat yang da%at

diamati dari aromanya.

&. "olongan fenol #

'(enol ditambahkan larutan (e)l* akan terbentuk kom%leks berwarna.

'(enol %engko%elan dengan reagensia dia+otan.

'(enol ditambahkan %ereaksi Maruis akan terbentuk kom%leks berwarna.

*. "olongan asam karboksilat

'Asam da%at memerahkan litmus biru

'Asam da%at tersublimasi $ika di%anaskan

'Asam da%at teresterifikasi dengan alkohol.

III. R-AI



I/. T-0RI 1AAR

Alkohol meru%akan senyawa se%erti air yang satu hidrogennya diganti oleh rantai atau

2in2in hidrokarbon. ifat fisis alkohol, alkohol mem%unyai titik didih yang tinggi

dibandingkan alkana'alkana yang $umlah atom ) nya sama. 3al ini desebabkan antara

molekul alkohol membentuk ikatan hidrogen. Rumus umum alkohol R'03, dengan R adalah

suatu alkil baik alifatis mau%un siklik. 1alam alkohol, semakin banyak 2abang semakin

rendah titik didihnya. edangkan dalam air, metanol, etanol, %ro%anolol mudah larut dan

hanya butanol yang sedikit larut. Alkohol da%at beru%a 2airan en2er dan mudah ber2am%ur

dengan air dalam segala %erbandingan. 45rady, !6667.

5erdasarkan $enisnya, alkohol ditentukan oleh %osisi atau letak gugus 03 %ada rantai

karbon utama karbon. Ada tiga $enis alkohol antara lain yaitu alkohol %rimer ialah alkohol

yang gugus 803 nya terletak %ada ) %rimer yang terikat langsung %ada satu atom karbon

yang lain. Alkohol sekunder yaitu alkohol yang gugus 803 nya terletak %ada atom )



sekunder yang terikat %ada dua atom ) yang lain dan alkohol tersier alkohol yang gugus 803

nya terletak %ada atom ) tersier yang terikat langsung %ada tiga atom ) yang lain.

4Ral%h J, dan (essenden, Joan . !669.7

(enol adalah sekelom%ok senyawa organik yang gugus hidroksinya 4'037 langsung

melekat %ada karbon 2in2in ben+ene. Aktifator kuat dalam reaksi subtitusi aromatik

elektrofilik terletak %ada gugus 803 nya, karena ikatan karbon s%& lebih kuat dari %ada ikatan

oleh karbon s%* maka ikatan )'0 dalam fenol tidak mudah di%utuskan. (enol sendiri bertahan

terhada% oksidasi karena %embentukan suatu gugus karbonil mengakibatkan dikorbankanya

%enstabilan aromatik. (enol umumnya diberi nama menurut senyawa induknya. imiawi

fenol telah diketahui lama sebelum %engetahuan kimia organik, sehingga banyak fenol

mem%unyai nama'nama umum. Metifenol misalnya, dikenal sebagi kresol 4berasal dari

kreosot, tar dari batu bara atau kayu yang mengandung +at ini. 5erlawanan dengan alkohol,

fenol'fenol adalah asam yang lebih kuat dari%ada air. (enol sendiri !:.::: kali lebih asam

dari %ada air. 3al utama menga%a fenol lebih asam dibandingkan alkohol dan air ialah karena

ion fenoksida dimanta%kan oleh resonansi. Muatan negatif %ada hidroksida atau alkoksida

teta% tinggal %ada atom oksigen, sedangkan %ada ion fenoksida muatan ini da%at

didelokalisasi %ada %osisi'%osisi orto dan para %ada 2in2in ben+ene melalui resonansi.

43art, !6;*7

(enol yang murni beru%a hablur yang tidak berwarna, sedikit larut dalam air,

sedangkan larutannya dalam air bersifat sebagai asam lemah, karena mengalami oksidasi.

enyawa fenol ini se%erti halnya alkohol, da%at di$adikan senyawa eter mau%un ester. 1alam

senyawa fenol terda%at gugus 803 yang terikat %ada atom ) yang berikatan rangka%. Atom

3 dari inti ben+ene dalam fenol lebih mudah diganti 4disubstitusi7 dengan atom atau gugus

lain, dari %ada atom 3 dalam inti ben+ene saa. 0leh karena itu, larutan fenol dengan brom

langsung akan memberikan senyawa tri'brom'fenol. (enol mono<alent, yaitu fenol yang

hanya mengikat satu gugus hidroksil. (enol %oli<alen, yaitu fenol yang memiliki banyak

gugus hidroksil terikat %ada inti fenil. 4A.=. Underwood, !66&7

uatu asam karboksilat adalah suatu senyawa organik yang mengandung

gugus karboksil, 8)003. "ugus karboksil mengandung gugus karbonil dan sebuah gugus

hidroksil> antar aksi dari kedua gugus ini mengakibatkan suatu kereaktifan kimia yang unik



dan untuk asam karboksilat. -sterifikasi adalah salah satu $enis reaksi dimana reaksi tersebut

untuk menghasilkan ester. -ster meru%akan sebuah hidrokarbon yang diturunkan dari asam

karboksilat. ebuah asam karboksilat mengandung gugus 8)003 dan %ada ester hydrogen

gugus ini diganti oleh gugus hidrokarbon. 4(essenden, !6697.

/. 1ATA P-N"AMATAN



No. Perlakuan 3asil

!.

"olongan alkohol

4a7 -tanol

- -tanol ? &)r &09 ?

3&0@ :B

4b7 "liserin

- "liserin ? ! tetes

)u0@ ? dibasakan

Na03

- 1ikisatkan

- =arutan warna biru

- "liserin ? )u0@ CD biru $ernih

? Na03 CD =arutan $ernih

- Men$adi 2air

427 Mentol

' 0rganole%tis

' Mentol ? 3&0@ ? /anilin

sulfat

- erbuk kristal %utih, aroma %e%ermin,

rasa dingin

- -nda%an %utih terbentuk



/I. P-M5A3AAN

Pada %raktikum analisis fisikokimia kali ini adalah tentang reaksi'reaksi %endahuluan

%ada golongan alkohol, fenol, dan asam karboksilat. Praktikum dilakukan untuk mengetahui

identifikasi suatu senyawa yang da%at dilihat dari organole%tisnya dan %erubahan warna

senyawa saat di2am%ur oleh suatu reagensia untuk men2irikan senyawa.

Reaksi esterifikasi adalah suatu reaksi antara asam karboksilat dan alkohol

membentuk ester. Turunan asam karboksilat membentuk ester asam karboksilat. -ster asam

karboksilat ialah suatu senyawa yang mengandung gugus')0& R dengan R da%at beru%a alkil

mau%un aril. -sterifikasi dikatalisis asam dan bersifat da%at balik.

0leh karena itu untuk identifikasi golongan alkohol dilakukan dengan %enambahan

asam karboksilat yaitu se%erti asam ben+oat dan asam salisilat yang kemudian akan

mengasilkan atau membentuk sebuah %roduk beru%a ester. Pembentukan ester da%at diamati

dari wangi khas yang dihasilkan oleh senyawa ester yang dihasilkan. Pada %roses identifikasi

ini dilakukan %ada tiga ma2am senyawa alkohol yaitu etanol, gliserin dan mentol. Untuk

identifikasi senyawa etanol da%at direaksikan dengan asam ben+oat dan atau asam salisilat

yang berfungsi sebagai asam karboksilatnya, kemudian ditambahkan asam sulfat %ekat se2ara

%erlahan melalui dinding tabung reaksi sebagai katalisnya, asam sulfat tidak boleh langsung

mengenai larutan sam%el dan asam ben+oat atau asam karboksilat untuk menghindari ledakan

akibat adanya reaksi eksoterm yang dihasilkan asam sulfat %ekat dan larutan tersebut.

Perubahan aroma atau bau yang ter$adi diamati. 3asil yang di%eroleh yaitu etanol yang

ditambahkan asam ben+oat menghasilkan sedikit bau %isang dan larutan yang teta% $ernih,

dan etanol yang ditambahkan asam salisilat menghasilkan bau se%erti minyak ganda%ura serta

larutannya $uga teta% $ernih. 0leh karena itu, senyawa ester banyak digunakan sebagai

flavouring agent .elan$utnya dilakukan iodoform. Reaksi iodoform %ada alkohol ini hanya da%at

digunakan mengidentifikasi etanol dan alkohol sekunder. U$i %ositif dari reaksi ini ditandai

dengan terbentuknya enda%an iodoform 4)3I*7 yang berwarna kuning. Pertama dimasukkan

!ml etanol dalam tabung reaksi lalu ditambahkan &ml air dan ;tetes Na03 kemudian

di%anaskan bebera%a minit. etelah itu saat ditambahkan !: tetes iodium, larutan berubah

dari bening ke berwarna 2oklat. =arutan 2okat tersebut kemudian ditambahkan lagi ; tetes

Na03 sehingga larutan kembali bening. emudian di%anaskan kembali dan diamati bahwa



terda%at enda%an kuning terbentuk. -nda%an kuning terbentuk itu menandai bahwa senyawa

tersebut adalah etanol.

elan$utnya diteruskan identifikasi etanol melalui reaksi kalium dikromat 4 &)r &097

yang diasamkan dengan asam sulfat en2er yang menyebabkan &)r &09 teroksidasi. Perlakuan

ini bertu$uan mengidentifikasi adanya gugus alkohol %rimer yaitu etanol %ada suatu senyawa

dengan reaksi oksidasi, di mana reaksi oksidasi alkohol ini da%at digunakan untuk

membedakan antara alkohol %rimer, sekunder dan tersier. -tanol meru%akan gugus alkohol

%rimer %ada saat teroksidasi akan menghasilkan aldehid yaitu aldehid etanal, )3*)30. 5agi

menghasilkan senyawa tersebut, %ertama ditambahkan !ml etanol ke tabung reaksi lalu

ditambahkan &)r &09 yang diasamkan dengan asam dengan asam sulfat en2er :B. &)r &09

biasa digunakan sebagai agen %engoksidator karena ia meru%akan oksidator yang kuat.

Menurut literatur dengan adanya %enambahan &)r &09 %ada alkohol %rimer akan membentuk

senyawa aldehid dengan ditandai %ada %erubahan larutan warna orange ke larutan berwarna

kehi$auan. Pada %raktikum dida%atkan larutan kehi$auan yang membuktikan bahwa etanol

meru%akan alkohol gugus %rimer.

"olongan alkohol selan$utnya adalah gliserin. "liserol atau gliserin ialah suatu

trihidroksi alkohol yang terdiri atas tiga atom karbon. Untuk mengidentifikasi senyawa ini

da%at dilakukan dengan dua metode yaitu, %ertama dengan %enambahan tembaga sulfat dan

natrium hidroksida yang berfungsi untuk membuat keadaan men$adi basa. Metode ini

digunakan untuk membedakan alkohol mono<alen dan %oli<alen, sedangkan metode ini akan

menghasilkan hasil yang %ositif %ada alkohol %oli<alen yaitu ditandai dengan terbentuknya

larutan biru $ernih. 3asil yang di%eroleh dari %er2obaan ini dari sam%el gliserin yaitu larutan

biru $ernih, sehingga da%at diambil kesim%ulan bahwa gliserin termasuk alkohol %oli<alen,

dimana larutan biru $ernih yang terbentuk berasal dari reaksi antara gliserin dengan tembaga

sulfat. emudian metode yang kedua yaitu dengan 2ara gliserin diletakkan diatas ka2a arlo$i

kemudian dikisatkan %ada %enangas air, dan hasil yang di%eroleh adalah bentuk gliserin yang

men$adi lebih 2air dan tidak mudah mengua% karena masih terda%at dalam ka2a arlo$i

seutuhnya. Proses %engkisatan gliserin ini harus dilakukan di %enangas air dan tidak boleh

langsung dibakar diatas nyala a%i bunsen karena titik leleh gliserin dengan suhu nyala a%i

5unsen sedikit berbeda sehingga dikhawatirkan gliserin da%at mengua% $ika langsung dibakar

%ada nyala a%i 5unsen.

elan$utnya golongan alkohol yang terakhir diidentifikasi dalam %er2obaan ini adalah

mentol. Mentol meru%akan +at organik mint dalam bentuk ristal bening atau %utih yang



sudah diekstrak se2ara sintesis dari minyak esensial peppermint . Aroma %e%%ermint dari

mentol sangat khas, sehingga mentol da%at diidentifikasi hanya dengan men2ium aromanya

yang khas. Aroma ini berasal dari kandungan minyak atsiri yang beru%a minyak mentol.

Mentol $uga da%at diidentifikasi dengan 2ara direaksikan dengan <anillin dan asam sulfat.

Namun hasil yang di%eroleh adalah tidak ter$adi %erubahan warna dimana warna %ada sam%el

masih teta% beru%a larutan %utih bening. eharusnya hasil yang di%eroleh adalah larutan

berwarna kemerahan. 3al ini mungkin da%at disebabkan karena reagen asam sulfat yang

digunakan kurang %ekat atau reagen yang digunakan sudah tidak stabil konsentrasinya

sehingga mengganggu hasil %engamatan yang di%eroleh serta %ereaksi <anillin ini kurang

s%esifik.

"olongan fenol memiliki %rinsi% yang berbeda yaitu a%abila ditambahkan besi 4III7

klorida dan ditambahkan %ereaksi Maruis akan di%eroleh %erubahan warna yang khas dari

setia% senyawa, serta %engko%elan dengan reagensia dia+otasi. 1alam %er2obaan ini senyawa

yang diidentifikasi ada em%at ma2am yaitu fenol, ni%agin, hidrokinon, dan resorsinol. Pada

u$i identifikasi ini 2enderung lebih sering menggunakan %lat tetes, karena hanya ingin melihat

%erubahan warna yang ter$adi. Perubahan warna yang ter$adi hasil reaksi antara besi 4III7

klorida dan fenol karena adanya kom%leks yang terbentuk dengan warna khas, biasanya

berwarna ungu. 3al ini menandakan sifat fenol yang lebih asam karena menghasilkan warna

yang lebih gela% yaitu hitam abu'abu saat bereaksi dengan besi 4III7 klorida dibandingkan

reaksi antara metanol dengan besi 4III7 klorida yang menghasilkan warna kuning. Untuk

mengidentifikasi senyawa fenol da%at dilakukan dengan metode %enambahan %ereaksi %'

1A5 41imethyl Amino 5en+aldehid7 yang memberi warna 2oklat kekuningan. Identifikasi

senyawa fenol da%at dilakukan dengan 2ara %enambahan %ereaksi =ieberman. 3asil yang

di%eroleh ter$adi %erubahan warna larutan bening men$adi larutan berwarna ungu kehitaman.

3al ini disebabkan karena terbentuknya kom%leks berwarna dari fenol dan %ereaksi

=ieberman tersebut. 1a%at $uga ditambahkan &)r &09, dihasilkan larutan warna oranye,

dimana ini meru%akan hasil yang %ositif dari reaksi antara fenol dan kalium dikromat. =alu

untuk identifikasi ni%agin $uga da%at direaksikan dengan besi 4III7 klorida ta%i melalui %roses

%emanasan terlebih dahulu untuk mem%er2e%at reaksi yang ter$adi antara air dengan ni%agin

dalam %roses %elarutan. Perubahan warna yang di%eroleh adalah ungu tua dan di%eroleh

sedikit enda%an. Earna ungu yang dihasilkan berasal dari kom%leks yang terbentuk yaitu

fenolat besi, sedangkan sedikit enda%an yang di%eroleh kemungkinan berasal dari ni%agin

yang ikatannya sudah melemah dengan air. Metode lain untuk identifikasi ni%agin da%at



digunakan dengan %enambahan asam nitrat %ekat dalam ruang asam. Tiada %erubahan karena

ianya larut sedikit saha$a.

etelah itu u$i identifikasi golongan fenol yaitu senyawa hidrokinon yang meru%akan

senyawa fenol siklik dengan dua gugus hidroksil %ada %osisi %ara. U$i identifikasi senyawa

ini yaitu dengan 2ara direaksikan %ada %erak nitrat amoniakal menghasilkan warna hi$au

kehitaman, kemudian a%abila ditambahkan besi 4III7 klorida berwarna larutan hitam dengan

serbuk kehitaman, dan ketika ditambahkan timbale asetat dan ammonium hidroksida

menghasilkan warna larutan 2okelat gela% %ekat, hal ini disebabkan karena ter$adinya reaksi

oksidasi, sedangkan a%abila ditambahkan natrium hidroksida akan menghasilkan larutan

berwarna 2okelat, karena hidrokuinon dalm suasana basa dan teroksidasi oleh udara.

U$i identifikasi selan$utnya dalam golongan fenol adalah resorsinol yang meru%akan

senyawa fenol dengan 2in2in inti aromati2 dan memiliki dua gugus hidroksil %ada %osisi

meta, identifikasi senyawa ini da%at dilakukan dengan direaksikan %ada %erak nitrat

amoniakal menghasilkan %erubahan warna larutan men$adi hitam, $ika ditambahkan besi 4III7

klorida menghasilkan warna larutan ungu kehitaman dan $ika ditambahkan %'1A5 akan

menghasilkan larutan berwarna merah muda. Perubahan warna tersebut meru%akan hasil

%ositif dari tia% reagen yang bereaksi dengan resorsinol. Identifikasi senyawa resorsinol $uga

da%at dilakukan dengan 2ara %enambahan %ereaksi =ieberman yang menghasilkan %erubahan

warna dari larutan bening men$adi larutan berwarna kekuningan yaitu kuning telor.

emudian dilakukan identifikasi terhada% golongan asam karboksilat. Pertama,

larutan asam tartat dimasukkan ke dalam tabung reaksi. emudian, ke dalam tabung reaksi di

tambahkan larutan )u0@ yang berwarna biru dan di tambahkan bebera%a tetes larutan

Na03. 1ari %er2obaan, terlihat bahwa warna larutan berubah dari tidak berwarna men$adi

berwarna biru muda setelah ditambahkan )u0@. 3al ini dikarenakan warna dari reagen

)u0@ sendiri adalah biru muda. Namun, setelah ditambahkan dengan Na03, larutan

berubah men$adi warna biru yang lebih gela%. 5agi reaksi asam tatrat dengan besi sulfat dan

hydrogen %eroFide dan dengan resorsin tidak da%at dilakukan di dalam laboratorium karena

tidak mem%unyai larutan tersebut. Untuk reaksi asetosal, reaksi Maruis ialah %utih manakala

setelah ditambah dengan (e klorida, warnanya bertukar ke%ada ungu, dengan %re2i%itasi

asetosal.

emudian dilakukan reaksi identifikasi terhada% asam ben+oat. Asam ben+oat

meru%akan asam yang mem%unyai gugus aromatik dan gugus karboksilat. enyawa ini

berbentuk kristal %utih dan tidak berbau. Untuk identifikasi asam ben+oat, %ertama dibuat

larutan asam ben+oat. emudian, ke dalam larutan asam ben+oat ditambahkan larutan (e)l *.



Terlihat bahwa dalam tabung reaksi ter$adi %erubahan warna dari tidak berwarna men$adi

berwarna $ingga kekuningan. etelah dilakukan sublimasi untuk asam ben+oat. aat

di%anaskan dengan asam sulfat dalam tabung reaksi menghasilkan sublimasi %utih yang

menandakan kristal %utih yang berkilau di dinding tabung reaksi.

/II. -IMPU=AN

1ari %raktikum kali ini ,mahasiswa sudah mengetahui dan memahami identifikasi

senyawa golongan alkohol , fenol dan asam karboksilat.

a. -thanol

'5ila ditambah larutan 3&0@ menghasilkan bau mentol yang kuat.

'5ila dilakukan reaksi iodoform menghasilkan warna hi$au kebiruan dan ada bau

khas.

b. "liserin

'5ila ditambah dengan satu tetes )U0@ dan basakan dengan Na03 dari warna biru

muda dan ada enda%an men$adi biru %ekat.

'5ila dikisatkan di %enangas air ,gliserin kental men$adi en2er.

2. Mentol

'5ila diletakkan mentol ter$adi bau khas se%erti rasa dingin.

'5ila ditambahkan larutan 3&0@ dan salisilaldehid menghasilkan warna oren

d. (enol

'5ila ditambahkan larutan (e)l menghasilkan dari warna %ink rosa men$adi warna

hitam

'5ila ditambahkan %ereaksi 1A5dari warna %ink rosa menghasilkan warna %ink ungu

bergas

'5ila diu$i =ieberman dari warna %ink rosa menghasilkan warna 2oklat.

'5ila ditambahkan kalium dikromat menghasilkan warna hi$au.e. Ni%agin

'5ila ditambahkan larutan (e)l* menghasilkan warna ungu kehitaman dan ada

enda%an.

'5ila ditambahkan larutan 3N0* %ekat dari warna kuning tua menghasilkan enda%an

kekuningan.

f. 3idrokuinon

'5ila ditambahkan larutan (e)l* dari warna kelabu menghasilkan warna ungu.

'5ila ditambahkan larutan timbal asetat dan larutan N3@03 dari warna kelabumenghasilkan larutan bening dan enda%an hitam



'5ila ditambahkan dengan larutan Na03 dari warna kelabu menghasilkan warna

2oklat.

g. Resorsinol

'5ila ditambahkan %ereaksi P1A5 dari warna rosa menghasilkan warna rosa %ekat.

'5ila ditambahkan larutan (e2l* dari warna rosa men$adi warna 2oklat kehitaman.

85ila dilakukan u$i =ieberman dari warna rosa men$adi warna 2oklat 2air.

h. Asam arboksilat

'5ila ditambahkan larutan senyawa tartrat dengan tembaga4ll7 sulfat dan Na03

menghasilkan larutan warna biru muda.

i. Asetosal

'5ila diu$i dengan reaksi maruis menghasilkan enda%an %utih.

'5ila ditambah larutan (e)l* menghasilkan warna keungguan.

$. Asam 5en+oat'5ila direaksikan dengan asam sulfat ter$adi sublimasi terda%at ristal %utih di

dinding tabung di%anaskan menghasilkan larutan kuning bening.

'5ila direaksikan dengan larutan besi 4ll7 klorida dari warna kuning menghasilkan

warna kuning tua dan enda%an %utih.

/III. 1A(TAR PUTAA

A.=.Underwood,&::&. Gualitati<e Analysis.4 A<ailable at htt%s#HHwww.library.um.a2.id 7

5rady, James -. !666. imia Uni<ersitas Asas dan truktur.$ilid !. 5inaru%a

(essenden , !669, 1asar imia 0rganik, Jilid !, 5ina Aksara, Jakarta

3art 3arold. !6;*. 0rgani2 )hemistry. A<ailable online at

htt%HHwww.al2emistHorganik4diakses %ada &6H:6H&:!7

Ral%h J (essenden, Joan . (essenden.!669 1asar'dasar imia 0rgani k. 5ina Aksara. Jakarta

<ehla. !66:. Buku Ajar Vogel : Analisis Kualitatif Makro dan Semimakro.Jakarta # -rlangga

https://www.library.um.ac.id/

https://www.library.um.ac.id/

Laporan Praktikum Analisis Fisikokimia II

Documents

Transcript of Laporan Praktikum Analisis Fisikokimia II