LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS

FISIKOKIMIA

Identifikasi Senyawa-Senyawa Golongan Alkohol, Fenol, dan Asam

Karboksilat

Disusun Oleh :

Nufus Dwianita

260110120136

LABORATORIUM ANALISIS FISIKOKIMIA 2

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN 2014

IDENTIFIKASI SENYAWA-SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL, FENOL,

DAN ASAM KARBOKSILAT

I. Tujuan

Memahami dan mengetahui identifikasi senyawa golongan alkohol,

golongan fenol, dan golongan asam karboksilat

II. Prinsip

A. Identifikasi untuk golongan Alkohol

1. Terbentuk ester jika ditambahkan asam karboksilat yang dapat

diamati dari aromanya

B. Identifikasi untuk golongan Fenol

1. Ditambahkan larutan FeCl3 terbentuk kompleks berwarna

2. Pengkopelan dengan reagensia diazotasi

3. Ditambah Marquis terbentuk kompleks berwarna

C. Identifikasi untuk golongan Asam Karboksilat

1. Asam dapat memerahkan lakmus biru

2. Senyawa asam dapat tersublimasi jika dipanaskan

3. Asam dapat teresterifikasi dengan alkohol

III. Reaksi

A. Identifikasi untuk golongan Alkohol

1. Etanol

1.1 Esterifikasi

a. Esterfikasi etil salisilat

(Fessenden, 1982).

b. Esterifikasi etil benzoate

(Fessenden, 1982).

1.2 Etanol dengan iodoform

(Svehla, 1985).

1.3 Etanol dengan kalium dikromat

(Chang, 2005).

(Clark, 2007).

2. Gliserin

2.1 Gliserin dengan tembaga sulfat dan NaOH

(Petrucci, 1992).

3. Mentol

3.1 Mentol dengan H2SO4 dan salisilaldehid

(Attaway, 2004).

B. Identifikasi untuk golongan Fenol

1. Fenol

1.1 Fenol dengan FeCl3

(Attaway, 2004).

1.2 Fenol dengan kalium dikromat

(Kelly, 2009).

2. Nipagin

2.1 Nipagin dengan FeCl3

(Fessenden, 1982).

2.2 Nipagin dengan HNO3

(Attaway, 2004).

3. Hidrokinon

3.1 Hidrokinon dengan FeCl3

(Svehla, 1985).

3.2 Hidrokinon dengan NaOH

(Svehla, 1985).

4. Resorsinol

4.1 Resorsinol dengan FeCl3

(Clark, 2007).

C. Identifikasi untuk golongan Asam

1. Asam Tartrat

(Svehla, 1985).

2. Asam Benzoat

(Svehla, 1985).

IV. Alat dan Bahan

A. Alat

1. Kaca arloji

2. Kaca obyek

3. Pelat tetes

4. Pembakar Bunsen

5. Penangas air

6. Penjepit kayu

7. Pipet tetes

8. Spatel

9. Tabung reaksi

10. Tisue

B. Bahan

Identifikasi untuk golongan Alkohol

1. Ammonium Hidroksida

2. Asam Benzoat

3. Asam Salisilat

4. Asam Sulfat

5. Aquadest

6. Aqua Iod

7. Etanol

8. Gliserin

9. Kalium Dikromat

10. Menthol

11. Natrium Hidroksida

12. Tembaga sulfat

13. Vanilin

Identifikasi untuk golongan Fenol

1. Ammonium hidroksida

2. Asam Nitrat pekat

3. Aquadest

4. Besi (III) klorida

5. Fenol

6. Hidrokinon

7. Kalium dikromat

8. Natrium Hidroksida

9. Nipagin

10. Perak nitrat amoniakal

11. Pereaksi p-DAB

12. Pereaksi Lieberman

13. Timbal asetat

Identifikasi untuk golongan Alkohol

1. Asam benzoat

2. Asam sitrat

3. Asam sulfat

4. Asam tatrat

5. Besi (III) klorida

6. Kalium bromida

7. Natrium hidroksida

8. Resorsinol

9. Tembaga 2 sulfat

V. Data pengamatan dan Hasil

A. Identifikasi senyawa golongan alkohol

1. Etanol

No Perlakuan Hasil

1. A. 1 ml etanol dimasukkan ke

dalam tabung reaksi,

ditambahkan asam salisilat.

Kemudian perlahan-lahan

melalui dinding tabung

ditambahkan H2SO4. Lalu mulut

tabung ditutup dengan sumbat

tissue, dipanaskan di atas

Aroma yang tercium berbau

balsam

penangas air. Diamati aroma

pada penutup sumbat

B. 1 ml etanol dimasukkan ke

dalam tabung reaksi,

ditambahkan asam benzoat.

Kemudian perlahan-lahan

melalui dinding tabung

ditambahkan H2SO4. Lalu mulut

tabung ditutup dengan sumbat

tissue, dipanaskan di atas

penangas air. Diamati aroma

pada penutup tissue

Aroma yang tercium berbau

pisang

2. 1 ml etanol dimasukkan ke dalam

tabung reaksi dan dilakukan reaksi

Iodoform kemudian diamati aroma

hasil reaksi

Larutan berwarna bening,

tidak ada perubahan warna

3. 1 ml etanol dimasukkan ke dalam Warna larutan semula orange,

tabung reaksi dan ditambahkan

larutan jenuh K2Cr2O7

kemudian berubah menjadi

hijau dan lama-kelamaan

menjadi biru

2. Gliserin

No Perlakuan Hasil

1. Dicampurkan larutan

gliserin dengan 1 tetes

CuSO4, kemudian dibasakan

dengan NaOH. Lalu diamati

perubahan warna yang

terjadi

Larutan berwarna biru muda

cenderung bening

2. Sample dikisatkan di atas

penangas air. Kemudian

diamati perubahan yang

terjadi

Tidak terjadi perubahan

warna, yakni tetap berwarna

biru mudah cenderung

bening

3. Mentol

No. Perlakuan Hasil

1. Diletakkan mentol di atas

pelat tetes kemudian diamati

aromanya

Aroma yang tercium berbau

peppermint

2. Diletakkan mentol di atas

pelat tetes kemudian

ditambahkan H2SO4

Tidak terjadi perubahan,

asam salisilat terlarut dalam

H2SO4

B. Identifikasi senyawa golongan Fenol

1. Fenol

No. Perlakuan Hasil

1. Ditempatkan larutan sampel di atas

pelat tetes kemudian ditambahkan

larutan FeCl3. Lalu diamati

perubahan warna yang terjadi

Larutan berwarna hitam

kekuningan

2. Dibuat larutan zat dalam air dan

diteteskan di atas pelat tetes.

Kemudian ditambahkan pereaksi p-

DAB lalu diamati perubahan warna

yang terjadi

Larutan berwarna merah;

namun terbentuk 2 fase

dimana bagian merah berada

pada bagian atas

2. Nipagin

No. Perlakuan Hasil

1. Dalam tabung reaksi, dibuat

larutan zat dengan

pemanasan, kemudian

didinginkan. Lalu

ditambahkan larutan FeCl3

dan diamati perubahan

warna yang terjadi

Larutan berwarna ungu

jernih; sedikit gelap

3. Ditempatkan larutan sampel di atas

pelat tetes kemudian dilakukan uji

Lieberman. Lalu diamati perubahan

warna yang terjadi

Larutan berwarna kuning

muda

4. Ditempatkan larutan sampel di atas

pelat tetes kemudian dilakukan uji

kalium dikromat metode 1. Lalu

diamati perubahan warna yang

terjadi

Larutan berwarna orange

terang

2. Di atas pelat tetes di lemari

asam, ditambahkan HNO3

pekat ke dalam sampel.

Kemudian diamati

perubahan warna yang

terjadi

Larutan berwarna putih

bening sedikit keruh, namun

tidak terlalu larut

3. Hidrokinon

No. Perlakuan Hasil

1. Dalam tabung reaksi,

dilarutkan zat dengan air.

Kemudian ditambahkan

larutan perak nitrat

amoniakal lalu diamati

perubahan warna yang

terjadi

Larutan berwarna hitam

kecoklatan cenderung keruh

2. Digunakan pelat tetes,

kemudian ditambahkan

larutan FeCl3 ke dalam

sampel lalu diamati

perubahan warna yang

terjadi

Larutan berwarna hitam

kehijauan; disertai dengan

endapan

3. Digunakan pelat tetes,

kemudian ditambahkan

larutan timbal asetat dan

NH4OH ke dalam sampel

lalu diamati perubahan

warna yang terjadi

Larutan berwarna kuning

kecoklatan semula, disertai

dengan endapan, kemudian

lambat laun berwarna

coklat; terbentuk 2 fase

dengan warna silver

4. Digunakan pelat tetes,

kemudian ditambahkan

Larutan berwarna coklat

larutan NaOH ke dalam

sampel lalu diamati

perubahan yang terjadi

4. Resorsinol

No Perlakuan Hasil

1. Dibuat larutan zat dalam air.

Kemudian diteteskan di atas

pelat tetes lalu ditambahkan

pereaksi p-DAB dan

diamati perubahan warna

yang terjadi

Larutan berwarna pink muda

2. Ditambahkan larutan FeCl3

ke dalam larutan sampel di

atas pelat tetes kemudian

diamati perubahan warna

yang terjadi

Larutan berwarna hitam

pekat kekuningan

3. Dilakukan uji Lieberman

kemudian diamati

perubahan warna yang

terjadi

Larutan berwarna kuning

bening sedikit pucat

4. Dalam tabung reaksi,

dilarutkan zat dengan air.

Kemudian ditambahkan

larutan perak nitrat

amoniakal lalu diamati

perubahan warna yang

terjadi

Larutan berwarna hitam

pekat kekuningan

C. Identifikasi senyawa golongan asam karboksilat

1. Asam tartrat

No Perlakuan Hasil

1. Larutan senyawa tartrat

dengan kondisi tertentu

dipanaskan dengan larutan

kalium bromide, resorsin,

dan asam sufat, akan terjadi

pewarnaan bir tua yang

setelah pendinginan dan

larutannya dituangkan

(dialirkan) ke dalam air

akan berubah warna

Larutan berwarna kuning

bening

2. Direaksikan larutan

senyawa tartrat dengan

larutan tembaga (II) sulfat,

kemudian dibasakan

dengan larutan natrium

hidroksida, akan terjadi

larutan berwarna. Lalu

warna larutan diamati

Larutan berwarna agak tosca

sedikit bening

3. Dilakukan sublimasi

dengan cara diletakkan zat

sampel di dalam ring yang

ditempatkan pada objek

glass kemudian ditutup

bagian atas ring

menggunakan objek glass

kembali. Lalu diletakkan

kapas basah diatasnya dan

dipanaskan hingga

menguap sempurna dan

terjadi proses penyubliman.

Dilihat bentuk kristal

dengan menggunakan

mikroskop

Mikroskop

2. Asam Sitrat

No. Perlakuan Hasil

1. Dilakukan sublimasi

dengan cara diletakkan zat

sampel di dalam ring yang

ditempatkan pada objek

glass kemudian ditutup

bagian atas ring

menggunakan objek glass

kembali. Lalu diletakkan

kapas basah diatasnya dan

dipanaskan hingga

menguap sempurna dan

terjadi proses penyubliman.

Dilihat bentuk kristal

dengan menggunakan

mikroskop

Mikroskop

Literatur

4. Asam Benzoat

No Perlakuan Hasil

1. Larutan netral senyawa

benzoat direaksikan dengan

larutan besi (III) klorida

2. Dilakukan sublimasi

dengan cara diletakkan zat

sampel di dalam ring yang

ditempatkan pada objek

glass kemudian ditutup

bagian atas ring

menggunakan objek glass

kembali. Lalu diletakkan

kapas basah diatasnya dan

dipanaskan hingga

menguap sempurna dan

terjadi proses penyubliman.

Dilihat bentuk kristal

dengan menggunakan

mikroskop

Mikroskop

Literatur

VI. Pembahasan

Percobaan kali ini dilakukan identifikasi senyawa beberapa golongan,

diantaranya; golongan alkohol, golongan fenol, dan golongan asam karboksilat.

Percobaan dimulai dengan mengidentifikasi senyawa golongan alcohol terlebih

dahulu, kemudian senyawa golongan fenol, lalu senyawa golongan asam

karboksilat, yang akan dipaparkan satu per satu.

A. Identifikasi senyawa golongan Alkohol

Golongan alkohol merupakan senyawa yang memiliki paling tidak satu

gugus hidroksil yang terikat pada rantai alifatik. Dari gugus hidroksil yang

dimilikinya atau biasa dikenal jg dengan OH; alkohol mempunyai salah satu

sifat karakteristik, yakni mengenai kepolarannya. Gugus hidroksil yang dimilki

alkohol menjadikan alkohol bersifat polar, yang menyebabkan kelarutan alkohol

di dalam air sangat tinggi. Dapat pula dikatakan adanya gugus fungsi OH pada

alkohol menyebabkan kemampuan alkohol untuk membentuk ikatan hydrogen

antar molekulnya. Ikatan hydrogen ini membuat titik didih alkohol menjadi lebih

tinggi.

Alkohol pun tidak hanya memiliki gugus hidroksil saja, melainkan juga

memiliki gugus alkil yang bersifat hidrofob. Dengan demikian, semakin panjang

gugus alkilnya maka sifat hidrofilnya akan semakin berkurang. Jika bagian

hidrokarbonnya cukup panjang maka sifat hidrofobnya mengalahkan sifat

hidfofilnya yang akan menjadikan alkohol menurun tingkat kelarutan dalam

airnya.

Prinsip dari percobaan dalam pengidentifikasian senyawa golongan

alkohol ini adalah esterifikasi. Esterifikasi adalah salah satu jenis reaksi dimana

reaksi tersebut untuk menghasilkan ester. Esterfikasi dapat dilakukan dengan

mereaksikan senyawa alkohol dengan senyawa asam karboksilat dengan

dikatalisis menggunakan suatu asam pekat.

Beberapa macam senyawa-senyawa yang digunakan dalam identifikasi

senyawa golongan alkohol antara lain; Etanol, Gliserin, dan Mentol. Setelah

bahan-bahan yang diperlukan sudah tersedia, praktikan harus memastikan bahwa

alat-alat yang akan digunakan telah terbebas dari kontaminasi-kontaminasi zat

sebelumnya, dengan cara pencucian dengan air mengalir kemudian dikeringkan

dilakukan terlebih dahulu untuk menghindari kontaminasi dari zat yang masih

tertinggal pada alat sehingga hasil yang didapat nantinya jauh dari kesalahan

Reaksi esterifikasi dilakukan dengan menggunakan alkohol, dimana

alkohol yang digunakan adalah etanol yang merupakan alkohol primer dan asam

karboksilat, dimana asam karboksilat yang digunakan adalah asam salisilat dan

asam benzoate dengan menggunakan asam sulfat sebagai katalis sehingga ester

yang dihasilkan nantinya ester etil salisilat dan ester etil benzoat. Pertama-tama, 2

tabung reaksi disiapkan kemudian dimasukkan dengan 1 ml etanol. Pada masing-

masing tabung yang berbeda dimasukkan sedikit asam salisilat atau asam

benzoate lalu secara perlahan-lahan ditambahkan asam sulfat namun pemberian

asam sulfat dilakukan dengan melalui dinding tabung. Asam sulfat digunakan

sebagai katalisator dengan melemahkan ikatan C-O pada alkohol, selain itu juga

asam sulfat digunakan sebagai sumber proton untuk terjadinya protonasi atom

oksigen gugus karbonil. Dalam suasana asam, gugus hidroksil (-OH) pada

senyawa alkohol akan diprotonkan merupakan suatu gugus pergi yang tidak bagus

namun setelah diprotonkan, gugus hidroksil akan berubah menjadi (OH2 ) yang

merupakan suatu gugus pergi yang baik karena gugus ini akan di lepaskan suatu

basa yang sangat lemah. Maka suatu nukleofil yang berasal dari suatu asam

karboksilat dapat menggantikan gugus pada alkohol. Sehingga, terbentuklah suatu

ester.

Setelah itu ditutup mulut tabung dengan menggunakan sumbat kapas, atau

dapat digunakan juga tissue sebagai penggantinya. Penggunaan sumbat dilakukan

untuk menghindari penguapan etanol ke udara bebas sehingga aroma ester yang

dihasilkan nantinya dapat tertahan pada sumbat. Tabung yang telah disiapkan

selanjutnya dipanaskan di atas penangas air beberapa saat hingga timbul uap-uap.

Pemanasan dilakukan untuk mempercepat jalannya reaksi dikarenakan yang

diketahui bahwa kenaikan suhu akan meningkatkan laju reaksi. Uap-uap yang

dihasilkan akan menimbulkan aroma tertentu yang menempel pada sumbat kapas

yang digunakan pada mulut tabung. Pada tabung ester etil asetat dihasilkan aroma

yang tercium seperti bau balsam, sementara aroma yang dihasilkan pada taubung

ester etil benzoate tercium seperti bau pisang.

Selanjutnya, dilakukan percobaan etanol dengan iodoform yang dimulai

dengan menyiapkan etanol yang ditempatkan pada tabung reaksi kemudian

direaksikan dengan reaksi iodoform. Namun pada percobaan dihasilkan tidak

adanya perubahan warna setelah direaksikan; hal ini bertentangan dengan

seharusnya dimana reaksi antara etanol dan iodoform akan dihasilkan larutan

berwarna kuning muda dengan endapan kuning dibawahnya yang akan dihasilkan

aroma berbau betadine bila dipanaskan. Hal ini disebabkan alkohol yang bereaksi

dengan hidrogen halida menghasilkan alkil halida. Kesalahan tidak dihasilkan

larutan disertai endapan berwarna endapat kuning dikarenakan terlalu sedikitnya

reaktan dan pereaksi yang digunakan sehingga reaksi tidak dapat berjalan

sebagaimana seharusnya.

Selanjutnya dilakukan percobaan etanol dengan K2Cr207 jenuh dalam

H2SO4 yang dimulai dengan menyiapkan etanol yang ditempatkan pada K2Cr207

jenuh tabung reaksi kemudian ditambahkan larutan K2Cr207 jenuh dalam H2SO4

dan dihasilkan perubahan warna yang semula bewarna orange kekuning-kuningan

yang merupakan warna awal dari K2Cr207. Hal tersebut menandakan bahwa reaksi

belum berjalan sempurna. Sampai akhirnya terjadi perubahan warna larutan

tersebut secara perlahan-lahan menjadi hijau hingga kelama-lamaan menjadi

warna biru yang menandakan bahwa reaksi telah berjalan dimana alkohol

mengalami oksidasi. K2Cr2O7 sendiri berperan sebagai oksidator kuat yang dapat

mengoksidasi alkohol sekunder serta primer sehingga alkohol dapat dioksidasi

dan dihasilkan warna demikian. Sementara penggunaan H2SO4 sebagai katalisator

reaksi; dimana katalis akan menurunkan energy aktivasi sehingga reaksi dapat

berjalan lebih cepat apabila menggunakan katalis. Namun penggunaan asam

sulfat tidak ikut bereaksi dan akan didapatkan kembali ketika reaksi telah berjalan

selesai.

Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan

alkohol adalah gliserin. Gliserin merupakan alkohol polivalen atau alkohol yang

memiliki lebih dari satu gugus OH, yakni 3, sehingga gliserin dapat mengalami

oksidasi menjadi aldehid kemudian dapat dioksidasi kembali menjadi asam

karboksilat. Identifikasi gliserin dimulai dengan dicampurkan larutan gliserin

tersebut dengan 1 tetes CuSO4 dan dibasakan dengan NaOH. CuSO4 disini

merupakan oksidator kuat dimana mempunyai kemampuan untuk mengoksidasi

alkohol primer maupun sekunder namun tidak untuk tersier. Gliserin termasuk

alkohol yang dapat dioksidasi sehingga didapatkan perubahan warna larutan

menjadi warna biru muda yang cenderung bening. Perubahan warna larutan yang

dihasilkan dikarenakan CuS04 yang telah mengalami proses reduksi. Reaksi ini

berjalan dengan cepat dikarenakan penggunaan NaOH yang merupakan katalis

dari reaksi sehingga perubahan warna yang dihasilkan berjalan dengan cepat.

Kemudian gliserin dilakukan kisatan di atas penangas air dan diamati perubahan

yang terjadi namun dari tidak dihasilkan perubahan warna dari warna yang

semula. Namun dapat terlihat bahwa viskositas gliserin menjadi menurun

dikarenakan pemanasan yang menyebabkan pemutusan ikatan-ikatan gliserin

namun penguapan tidak terjadi begitu besar, hanya sedikit saja dikarenakan sifat

fisik gliserin yang bersifat tidak begitu cair menyebabkan titik didih yang

dimilkinya tinggi sehingga tidak terlalu terjadi penurunan massa yang drastis

akibat pemanasan pada gliserin.

Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan

alkohol adalah menthol. Menthol merupakan serbuk kristal putih, dengan aroma

peppermint dan terasa dingin. Identifikasi menthol dilakukan dengan meletakkan

sejumlah, tidak terlalu banyak, mentol pada pelat tetes. Identifikasi ini dilakukan

hanya sebatas secara organoleptis untuk mengamati aromanya, dimana tercium

aroma menthol seperti peppermint yang terasa hangat namun membuat kesan

segar atau dingin. Tidak hanya sebatas organoleptis saja, identifikasi dilakukan

juga dengan cara meletakan mentol pada pelat tetes kemudian ditambahkan

vanilin dan juga asam sulfat. Namun hasil yang didapatkan tidak adanya

perubahan warna setelah direaksikan; hal ini bertentangan dengan seharusnya

dimana reaksi antara menthol dan vanillin sulfat akan dihasilkan larutan berwarna

orange yang cenderung berwarna merah. Kesalahan tidak dihasilkan warna

larutan yang seharusnya dikarenakan terlalu sedikitnya sampel dan pereaksi yang

digunakan sehingga reaksi tidak dapat berjalan sebagaimana seharusnya.

B. Identifikasi senyawa golongan Fenol

Golongan fenol adalah senyawa yang memiliki paling tidak satu gugus

hidroksil yang terikat pada cincin aromatic. Fenol merupakan sekelompok

senyawa dengan rumus umum r-OH, yang mana r adalah suatu fenil, suatu

fenil tersubstitusi, atau gugus-gugus alkil lainnya misalnya naftil. Fenol bebrbeda

dari alkohol karena fenol mempunyai OH yang terikat langsung pada cincin

aromatis. Fenol juga emiliki titik didih yang tinggi karena memiliki ikatan

hidrogen. Sehingga dapat diketahui bahwa semakin banyak gugus hidroksil, maka

semakin tinggi titik didihnya, sehingga fenol monovalen lebih mudah didestilasi

daripada fenol polivalen.

Prinsip dari percobaan dalam pengidentifikasian senyawa golongan fenol

ini adalah pembentukkan kompleks berwarna apabila senyawa golongan fenol

direaksikan dengan FeCl3 atupun pereaksi marquis serta pengkopelan dengan

reagen diazotasi.

Beberapa macam senyawa-senyawa yang digunakan dalam identifikasi

senyawa golongan fenol antara lain; Fenol, Nipagin, Hidrokinon dan Resorsinol.

Setelah bahan-bahan yang diperlukan sudah tersedia, praktikan harus memastikan

bahwa alat-alat yang akan digunakan telah terbebas dari kontaminasi-kontaminasi

zat sebelumnya, dengan cara pencucian dengan air mengalir kemudian

dikeringkan dilakukan terlebih dahulu untuk menghindari kontaminasi dari zat

yang masih tertinggal pada alat sehingga hasil yang didapat nantinya jauh dari

kesalahan.

Senyawa golongan fenol pertama yang digunakan dalam identifikasi

adalah fenol itu sendiri dimana fenol merupakan kristal tidak berwarna atau agak

rosa pada penyimpanan. Turunan fenol juga dapat banya ditemukan pada fenolat

ataupun alkaloid, misalnya pada tumbuhan. Identifikasi fenol dapat dilakukan

dengan beberapa macam pereaksi; diantaranya adalah FeCl3. p-DAB, Lieberman,

dan Kalium Dikromat. Identifikasi fenol dapat dilakukan secara sekaligus pada

pelat tetes. Larutan sampel yang telah disiapkan diteteskan secukupnya pada

lubang-lubang pelat tetes, kemudian ditambahkan masing-masing pereaksi yang

telah disebutkan sebelumnya ke dalam pelat tetes yang telah berisi larutan sampel

dan seketika diamati perubahan warna yang terjadi.

Pada lubang pelat tetes yang berisi fenol dengan FeCl3 dihasilkan larutan

berwarna hitam keunguan dari warna semula yang tadinya bening kekuningan.

Hal ini dikarenakan atom O yang terdapat pada gugus hidroksil fenol terjadi

substutusi oleh FeCl3 dikarenakan Fe merupakan golongan transisi yang dimana

apabila berikatan dengan fenol akan menghasilkan kompleks berwarna, yakni

warna-warna fenolat besi (biru-ungu). Namun pada reaksi fenol dengan FeCl3

harus dilakukan pada suasana asam lemah yang cenderung netral, dikarenakan

apabila suasana yang digunakan adalah suasana asam kuat maka akan terbentuk

Fe(OH)3 yang memiliki warna coklat.

Pada lubang pelat tetes yang berisi fenol dengan p-DAB dihasilkan larutan

berwarna merah; namun terbentuk 2 fase dimana bagian merah berada pada

bagian atasnya. Dihasilkannya 2 fase dikarenakan adanya perbedaan kepolaran

antara pereaksi p-DAB dengan fenol itu sendiri. Seperti yang diketahui, kelarutan

terjadi atau tidak terjadi pemisahan terjadi apabila prinsip like dissolve like

terpenuhi.

Pada lubang pelat tetes yang berisi fenol dengan Lieberman dihasilkan

larutan berwarna kuning muda. Namun hal ini bertentangan dengan seharusnya

dimana reaksi antara fenol dengan Lieberman akan dihasilkan larutan berwarna

biru kehijauan. Kesalahan tidak dihasilkan larutan berwarna biru kehijauan

dikarenakan terlalu sedikitnya reaktan dan pereaksi yang digunakan sehingga

reaksi tidak dapat berjalan sebagaimana seharusnya

Pada lubang pelat tetes yang berisi fenol dengan K2Cr2O7 dihasilkan

larutan berwarna oranye terang. Hal ini dikarenakan atom O yang terdapat pada

gugus hidroksil fenol terjadi substutusi oleh FeCl3 dikarenakan Fe merupakan

golongan transisi yang dimana apabila berikatan dengan fenol akan menghasilkan

kompleks berwarna, yakni warna-warna fenolat besi (biru-ungu). Namun pada

reaksi fenol dengan FeCl3 harus dilakukan pada suasana asam lemah yang

cenderung netral, dikarenakan apabila suasana yang digunakan adalah suasana

asam kuat maka akan terbentuk Fe(OH)3 yang memiliki warna coklat. Larutan

berwarna ini didapatkan karena terjadi oksidasi dari fenol sehingga

menyebababkan penguraian gugus karbonil.

Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan

fenol adalah nipagin. Nipagin merupaka bubuk kristal putih dan memiliki rasa

yang agak pahit. Nipagin juga sering digunakan sebagai pengawet atau biasa

dikenal dengan metil paraben. Identifikasi nipagin dilakukan dengan cara

membuat larutan sample, yakni nipagin dengan pemanasan menggunakan tabung

reaksi kemudian didinginkan beberapa saat setelah pemanasan selesai. Lalu

ditambahkan ke dalamnya larutan FeCl3 dan diamati perubaham warna yang

terjadi; selang beberapa saat dihasilkan larutan berwarna ungu sedikit tua.

Perubahan warna yang dihasilkan dikarenakan nipagin memiliki struktur fenol

yang apabila bertemu dengan ferri klorida akan membentuk senyawa kompleks

yang berwarna namun tergantung dengan substituen.

Selanjutnya pada pelat tetes yang telah diberikan sampel di lemari asam,

ditambahkan HNO3 pekat ke dalam sampel kemudian diamati perubahan warna

yang terjadi. Larutan seketika mengalami perubahan warna menjadi bening

namun tidak sempurna larut.

Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan

fenol adalah hidrokinon. Hidrokinon merupakan serbuk halus kristal putih yang

menjadi gelap apabila terkena cahaya. Identifikasi hidrokinon dilakukan dengan

beberapa cara. Dimana yang pertama; ke dalam tabung reaksi dilarukan zat

sample dengan menggunakan air kemudian ditambahkan perak nitrat amoniak dan

diamati perubahan yang terjadi. Lalu seketika warna larutan berwarna hitam

kecoklatan keruh.

Selanjutnya ketiga identifikasi hidrokinon lainnya dilakukan secara

bersamaan dengan menggunakan pelat tetes. Pada 3 bagian lubang pelat tetes

diteteskan sedikit larutan hidrokinon. Lalu pada lubang pertama dilakukan

penambahan larutan FeCl3, pada lubang ke dua dilakukan penambahan larutan

timbal asetat dan NH4OH dan pada lubang yang ketiga dilakukan penambahan

larutan NaOH ke dalam sampel. Pada ketiga lubang tetes yang telah dilakukan

masing-masing perlakuan selanjutnya diamati perubahan yang terjadi.

Pada lubang tetes yang pertama, larutan mengalami perubahan warna

menjadi warna hitam kehijauan dengan dihasilkan endapan lalu pada lubang tetes

yang kedua larutan mengalami perubahan warna menjadi kuning kecoklatan yang

terbagi menjadi 2 fase, dan pada lubang yang ketiga larutan mengalami perubahan

warna menjadi coklat.

Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan

fenol adalah resorsinol. Dimana resorsinol merupakan serbuk kristal putih, yang

menjadi merah apabila terkena cahaya. Identifikasi senyawa resorsinol dapat

dilakukan secara bersamaan dengan menggunakan pelat tetes. Dimana pada 4

lubang pelat tetes masing-masing diberikan sampel berupa larutan yang telah

dilarutkan dalam air. Pada lubang pertama, dilakukan penambahan pereaksi p-

DAB, kemudian pada lubang kedua dilakukan penambahan larutan FeCl3 lalu

pada lubang yang ketiga dilakukan uji lieberman sementara lubang yang ke empat

dilakukan penambahan perak nitrat amoniakal.

Masing-masing pelat tetes menghasilkan warna larutan yang berbeda, hal

ini dikarenakan tergantung denhgan pereaksi-pereaksi yang diberikan. Pada

penambahan p-DAB dihasilkan perubahan warna larutan menjadi pink muda.

Pereaksi p-DAB umum digunakan untuk mengidentifikasi senyawa yang

mengandung fenol atau amin fenolat. Resorsinol termasuk ke dalam senyawa

golongan fenol dimana apabila direaksikan dengan p-DAB akan menghasilkan

perubahan warna tergantung pada besarnya ikatan pada cincinnya. Lalu pada

penambahan FeCl3 dihasilkan perubahan warna larutan menjadi hitam pekat

keungunan. Kemudian pada penambahan Lieberman dihasilkan larutan berwarna

kuning pucat sementara pada penambahan perak nitrat amoniakan dihasilkan

larutan berwarna hitam pekat kehijauan.

C. Identifikasi senyawa golongan asam karboksilat

Golongan asam karboksilat adalah senyawa yang memiliki gugus

karboksilat pada rantai alifatik atau aromatic. Asam karboksilat dapat terbuat dari

oksidasi alkohol primer atau alkil benzena. Asam karboksikat juga memiliki

gugus karboksil dan karbonil yang samanya dengan alkohol apabila sebanyak

banyak atom C pada senyawa makan kelarutannya akan menurun karena gugus

karbonil yang cenderung bersifat hidrofob akan mengalahkan sifat gugus

hidroksil pada senyawa tersebut.

Asam karboksilat banyak digunakan dalam kehidupan sehari-hari,

contohnya adalah penggunaan bahan tekstil dan lateks dalam industri tekstil dan

digunakan juga sebagai bahan baku banyak macam obat dalam industri farmasi

Prinsip dari percobaan dalam pengidentifikasian senyawa golongan asam

karboksilat ini adalah asam dapat memerahkan lakmus biru, senyawa asam dapat

tersublimasi apabila dipanaskan dan yang terakhir asam dapat tersublimasi

dengan alkohol.

Beberapa macam senyawa-senyawa yang digunakan dalam identifikasi

senyawa golongan asam karboksilat antara lain; Asam Tartrat, Asam Sitrat dan

Asam Benzoat. Setelah bahan-bahan yang diperlukan sudah tersedia, praktikan

harus memastikan bahwa alat-alat yang akan digunakan telah terbebas dari

kontaminasi-kontaminasi zat sebelumnya, dengan pencucian dengan air mengalir

kemudian dikeringkan dilakukan terlebih dahulu untuk menghindari kontaminasi

dari zat yang masih tertinggal pada alat sehingga hasil yang didapat nantinya jauh

dari kesalahan

Senyawa golongan fenol pertama yang digunakan dalam identifikasi

adalah asam tartrat. Asam tartrat merupaka serbuk kristalin tidak berwarna dan

tidak berbau berasa asam. Identifikasi asam tartrat dilakukan dengan cara

memanaskan senyawa tartrat dengan larutan kalium bromide, resorsin dan asam

sulfat. Setelah dilakukan pemanasan beberapa saat larutan mengalami perubahan

warna menjadi kuning bening.

Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara mereaksikan senyawa tartrat

dengan larutan tembaga (ii) sulfat kemudian dibasakan dengan larutan natrium

hidroksida dan akan terjadi perubahan warna. Seketika terrjadi perubahan warna

larutan menjadi larutan biru muda agak tosca cenderung bening.

Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara sublimasi. Reaksi kristal ini

dilakukan dengan melakukan pengamatan pada kaca objek setelah dilakukan

proses sublimasi. Dibawah mikroskop kemudian dibandingkan dengan literature

yang seharusnya. Proses sublimasi sendiri dilakukan deengan cara meletakkan zat

sampel di dalam ring yang ditempatkan pada objek glass kemudian ditutup bagian

atas ring menggunakan objek glass kembali. Lalu diletakkan kapas basah

diatasnya dan dipanaskan hingga menguap sempurna dan terjadi proses

penyubliman. Saat dipanaskan asam tartrat akan mengalami penguapan dan

perubahan menjadi gas yang kemudian akan berubah kembali menjadi kristal-

kristal ketika sudah dingin. Oleh karena itu, penggunaan kapas atau tissue basah

dikarenakan perubahan asam tartrat yang telah mengalami pendingingan setelah

dilakukan pemanasan akan segara berubah kembali menjadi kristal-kristal.

Selanjutnya kristal yang menepel pada kaca objek bagian penutup dilakukan

pengamatan di bawah mikroskop kemudian disamakan dengan literatur yang ada.

Dan dihasilkan hasil pengamatan kristal yang mirip dengan literature. Hal ini

menandkan bahwa asam tartrat yang digunakan merupakan asam tartrat yang

murni yang memilki kesamaan penampang dengan yang seharusnya.

Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan

asam karboksilat adalah asam sitrat. Dikarenakan keterbatasan pereaksi yang ada,

identifikasi asam sitrat hanya dilakukan dengan sublimasi saja. Identifikasi reaksi

kristal ini dilakukan dengan melakukan pengamatn pada kaca objek setelah

dilakukan proses sublimasi. Dibawah mikroskop kemudian dibanding dengan

literature yang seharusnya. Proses sublimasi sendiri dilakukan dengan cara

meletakkan zat sampel di dalam ring yang ditempatkan pada objek glass

kemudian ditutup bagian atas ring menggunakan objek glass kembali. Lalu

diletakkan kapas basah diatasnya dan dipanaskan hingga menguap sempurna dan

terjadi proses penyubliman. Saat dipanaskan asam sitrat akan mengalami

penguapan dan perubahan menjadi gas yang kemudian akan berubah kembali

menjadi kristal-kristal ketika sudah dingin. Oleh karena itu, penggunaan kapas

atau tissue basah dikarenakan perubaha asam sitrat yang telah mengalami

pendingingan setelah dilakukan pemanasan akan segara berubah kembali menjadi

kristal-kristal. Selanjutnya kristal yang menempel pada kaca objek bagian

oenutup dilakuakn pengamat di bawah mikroskop kemudian disamakan dengan

literatur yang ada. Dan dihasilkan hasil pengamatan kristal yang mirip dengan

literature. Hal ini menandakan bahwa asam sitrat yang digunakan merupakan

asam sitrat yang murni yang memilki kesamaan penampang dengan yang

seharusnya.

Senyawa lainnya yang digunakan dalam identifikasi senyawa golongan

asam karboksilat adalah asam benzoate. Identifikasi dimulai dengan cara larutan

netral senyawa benzoate direaksikan dengan larutan besi (iii) klorida akan

dihasilkan pewarnaan dimana warna yang dihasilkan adalah larutan ungu keruh

ungu agak kepink-pinkan. Namun hasil yang didapatkan tidak sesuai dengan yang

seharusnya dimana reaksi antara asam karboksilat dengan besi (iii) klorida akan

menghasilkan warna perubahan warna larutan menjadi coklat kemerahan.

Identifikasi lainnya dilakukan dengan cara sublimasi. Identifikasi reaksi

kristal ini dilakukan dengan melakukan pengamatan pada kaca objek setelah

dilakukan proses sublimasi. Dibawah mikroskop kemudian dibanding dengan

literature yang seharusnya. Proses sublimasi sendiri dilakukan dengan cara

meletakkan zat sampel di dalam ring yang ditempatkan pada objek glass

kemudian ditutup bagian atas ring menggunakan objek glass kembali. Lalu

diletakkan kapas basah diatasnya dan dipanaskan hingga menguap sempurna dan

terjadi proses penyubliman. Saat dipanaskan asam benzoate akan mengalami

penguapan dan perubahan menjadi gas yang kemudian akan berubah kembali

menjadi kristal-kristal ketika sudah dingin. Oleh karena itu, penggunaan kapas

atau tissue basah dikarenakan perubahan asam benzoate yang telah mengalami

pendingingan setelah dilakukan pemanasan akan segara berubah kembali menjadi

kristal-kristal. Selanjutnya kristal yang menepel pada kaca objek bagian penutup

dilakukan pengamatan di bawah mikroskop kemudian disamakan dengan literatur

yang ada. Dan dihasilkan hasil pengamatan kristal yang mirip dengan literature.

Hal ini menandakan bahwa asam benzoate yang digunakan merupakan asam

benzoate yang murni yang memilki kesamaan penampang dengan yang

seharusnya.

VII. Kesimpulan

Identifikasi senyawa golongan alkohol, fenol dan asam karboksilat

dilakukan dengan berbagai macam pereaksi tergantung dengan masing-

masing golongan yang memiliki sifat dan karakteristik yang berbeda-beda.

Golongan alkohol dapat diidentifikasi dengan menggunakan reaksi

esterifikasi, dimana pada reaksi etanol dengan asam benzoat dihasilkan

aroma ester berbau pisang sedangkan pada reaksi etanol dengan asam

salisilat dihasilkan aroma ester berbau balsam. Sementara golongan fenol

dapat diidentifikasi dengan menggunakan pereaksi FeCl3 dihasilkan

kompleks berwarna ungu kehitaman dan golongan asam karboksilat dapat

diidentifikasi dengan cara sublimasi untuk melihat penampang kristal pada

bawah mikroskop kemudian disamakan dengan literature yang sudah ada.

DAFTAR PUSTAKA

Attaway, S. 2004. Rope System Analysis. Oberon State Emergency. New South

Wales.

Chang, R. 2005. Kimia Dsar: Konsep-konsep Inti Jilid I. Erlangga. Jakarta

Clark, J. 2007. Identifikasi Gugus Karboksil

Tersedia online di: http://chem-is-try/identifikasi-gugus-karboksil/html.

(Diakses 16 September 2014).

Fessenden, R.J., and Fessenden, J.S. 1982. Kimia Organik Jilid 2. Erlangga.

Jakarta

Petrucci, R. 1992. General Chemistry. Erlangga. Jakarta

Svehla. 1985. Vogel; Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan semi

Mikro. Kalman Media Pustaka. Jakarta