BAB I

BAB IPENDAHULUAN

1.1 Latar BelakangBerbagai macam metode dapat dilakukan untuk dapat menentukan atau mengetahui kadar dari suatu senyawa dalam suatu sampel maupun sediaan. Dalam bidang farmasi khususnya kimia farmasi yang dilakukan analisis sediaan farmasi, baik secara kualitatif maupun kuantitatig. Jenis metode yang digunakan pun tergantung dari jenis dan struktur kimia dari senyawa yang akan ditetapkan kadarnya.Pada percobaan ini, akan dilakukan pennetapan kadar dari papaverin HCl dan fenobarbital yang merupakan golongan obat analgetik dan antipiretik dan obat sedatif yang biasa terdapat dalam berbagai sediaan obat dengan metode ekstraksi cair-cair. Dengan melakukan percobaan ini, maka diharapkan agar kita dapat mengetahui cara-cara penetapan kadar dari suatu senyawa dalam sediaan obat dengan menggunakan metode yang cocok.Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solvent sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solvent tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetapFenobarbital adalah anti epilepsi yang mempunyai sejarah panjang. Fenobarbital digunakan untuk pengobatan tonik, epilepsi kompleks atau parsial sampel pada orang dewasa, pada anak-anak fenobarbital digunakan untuk epilepsi miklonik. 1.2 Maksud PercobaanMaksud dari percobaan ini adalah untuk menganalisis suatu kadar papavern HCl dan fenobarbital dengan menggunakan metode ekstraksi cair-cair.1.3 Tujuan PercobaanTujuan dari percobaan ini adalah untuk menentukan kadar asetosal dari sediaan obat papaverin tablet dan fenobarbital tablet dengan mengunakan metode ekstraksi cair-cairBAB 2TINJAUAN PUSTAKA2.1 Teori Umum

Seacra kimia, barbiturate merupakan derivat asam barbiturate. Asam barbiturate (2,4,6-trioksoheksahidropirirmidin) meruapakan hasil reaksi kondensasi antara urea dengan asam malonat (Ganiswara, 1995).Partisi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak campur menawarkan banyak kemungkintan yang menarik untuk pemisahan analitis. Bahkan dimana tujuan primer bukan analitis namun preparatif, ektraksi pelarut merupakan suatu langkah penting dalam urutan menuju ke suatu produk murni itu dalam laboratorium organik, anorganik atau biokimia. Meskipun kadang-kadang digunakan peralatan yang rumit namun seringkali diperlukan hanya sebuah corong pisah. Seringkali suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat diselesaikan dalam beberapa menit, pemisahan ektraksi biasanya bersih dalam arti tak ada analog kopresipitasi dengan suatu system yang terjadi ( Underwood, 1993).Cukup diketahui berbagai zat-zat tertentu lebih mudah larut dalam pelarut-pelarut tertentu dibandingkan dengan pelarut-pelarut yang lain. Jadi iod jauh lebih dapat larut dalam karbon disulfida, kloroform, atau karbon tetraklorida. Lagi pula, bila cairan-cairan tertentu seperti karbon disulfida dan air, eter dan air, dikocok bersama-sama dalam satu bejana dan campuran kemudian dibiarkan, maka kedua cairan akan memisah menjadi dua lapisan. Cairan-cairan seperti itu dikatakan sebagai tak-dapat-campur (karbon disulfida dan air) atau setengah-campur (eter dan air), bergantung apakah satu ke dalam yang lain hampir tak dapat larut atau setengah larut. Jika iod dikocok bersama suatu campuran karbon disulfida dan air kemudian didiamkan, iod akan dijumpai terbagi dalam kedua pelarut. Suatu keadaan kesetimbangan terjadi antara larutan iod dalam karbon disulfida dan larutan iod dalam air (Vogel,1986).Analit-analit yang mudah terekstraksi dalam pelarut organic adalah molekul-molekul netral yang berikatan secara kovalen denan substituent yang bersifat non polar atau agak polar. Sementara itu, senyawa-senyawa polar dan juga senyawa-senyawa yang mudah mengalami ionisasi akan tertahan dalam fase air (Rohman, 2011).Ektraksi pelarut adalah suatu metode pemisahan berdasarkan transfer suatu zat terlarut dari suatu pelarut kedalam pelarut lain yang tidak saling bercampur. Menurut Nerst, zat terlarut akan terdistribusi pada kedua solvent sehingga perbandingan konsentrasi pada kedua solvent tersebut tetap untuk tekanan dan suhu yang tetap (Khopkar, 1990).

Ekstraksi pelarut terutama digunakan bila pemisahan campuran dengan cara destilasi tidak mungkin dilakukan (misalnya karena pembentukan aseotrop atau karena kepekaannya terhadap panas) atau tidak ekonomis. Seperti ekstraksi padat-cair, ekstraksi cair-cair selalu terdiri atas sedikitnya dua tahap, yaitu pencampuran secara intensif bahan ekstraksi dengan pelarut, dan pemisahan kedua fasa cair itu sesempurna mungkin (Khopkar, 1990).Ekstraksi memanfaatkan pembagian sebuah zat terlarut antara dua pelarut yang tidak dapat bercampur untuk mengambil zat terlarut tersebut dari satu pelarut ke pelarut lain. Misalnya idion sebagai pencemar dalam air yang juga mengandung zat terlarut lain yang tidak larut dalam karbon tetraklorida. dalam kasus seperti ini, hampir semua iodion dapat diambil dengan mengaduk larutan air dengan tetraklorida yang memungkinkan kedua fasa terpisah kemudian mengurangi lapisan air dari lapisan karbon tetraklorida yang lebih besar. Makin besar tetapan keseimbangan untuk partisi zat terlarut dari pelarut awalnya dalam pelarut pemisah maka makin sempurna proses pemisahannya (oxtoby, 2001).Asam barbiturate sendiri idak menyebabkan depresi SSP, efek hipnotik dan sedative serta efek lainnya ditimbulkan bila pada posisi 5 ada gugusan alkil atau aril (Ganiswara, 1995).Mekanisme reaksi di bagi atas tiga tahap, antara lain (Khopkar, 2008) :

a. Pembentukan kompleks tidak bermuatan yang merupakan golongan ekstraksi

b. Distribusi dari kompleks yang terekstraksi

c. Interaksinya yang mungkin dalam fase organic

Hukum distribusi atau partisi dapat di rumuskan: bila suatu zat terlarut antara dua pelarut yang tidak saling campur, maka pada suatu temperatur yang konstan untuk setiap spesi molekul terdapat angka banding distribusi ini tidak tergantunng pada spesi molekul yang lain. Harga angka banding berubah dengan sifat dasar pelarut, sifat dasar zat terlarut, dan temperatur (Svehla,1990).

Pada ektraksi cair-cair, zat yang diekstraksi terdapat didalam campuran yang berbentuk cair. Ekstraksi cair-cair sering juga disebut ekstraksi pelarut, banyak dilakukan untuk memisahkan zat seperti iod, atau logam-logam tertentu dalam larutan air (Yazid, 2005).2.2 Uraian Bahan

1. Air Suling (Dirjen POM, 1979)Nama resmi

: AQUA DESTILLATANama lain

: Air SulingRM / BM

: H2O / 18,02Rumus struktur

: H O H Pemerian:Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak berasa.Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapatKegunaan

: Sebagai pensuspensi dan pembilas.

2. Eter (Dirjen POM, 1979)Nama Resmi

: AETHER ANASTHETICUSNama Lain

: Eter anastesi, efoksierana RM

: C4H10OBM

: 74,12Pemerian

: Cairan transparan,tidak berwarna, bau khas, rasa Manis atau membakar,sangat mudah terbakar.Kelarutan

: Larut dalam 10 bagian air, dapat bercampur dengan etanol (95%) P dengan kloroform P, minyak lemak, dan minyak atsiri.Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.Kegunaan

: Anastesi umum.3. Natrium hidroksida (Dirjen POM,1979)Nama Resmi

: NATRII HYDROXYDUMNama Lain

: Natrium hidroksidaRM

: NaOHBM

: 40,00Pemerian: Bentuk batang, butiran massa hablur kering,keping,keras, rapuh, dan menunjukan susunan hablur putih.

4. Phenobarbital (Dirjen POM, 1979)Nama Resmi

: PHENOBARBITALUMNama Lain

: PhenobarbitalRM/BM

: C12H12N2O3 / 232,24Pemerian: hablur atau serbuk hablur, putih tidak berbau, Agak pahit.Kelarutan

: Sangat sukar larut dalam air, larut dalam etanol (95%) P, dalam eter P, dalam larutan alkali hidroksida, dan dalam larutan alkali karbonat.Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat.Kegunaan

: Hipnotikum,sedativum.5. Kloroform (Dirjen POM, 1979)Nama resmi

: CHLOROFORMNama lain

: KloroformRM / BM

: CHCl3 / 119,38Pemerian: Cairan tidak berwarna, mudah menguap, bau khas, rasa manis dan membakarKelarutan: Larut dalam lebih kurang 200 bagian air, mudah larut dalam etanol mutlak P, dalam eter P, dalam sebagian besar pelarut organik, dalam minyak atsiri dan dalam minyak lemak.Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik.2.3 Cara Kerja1. Penentuan koefisien distribusi papaverin (Anonim, 2015)Siapkan fase air dengan mencampur 100 ml air, 50 ml NaOH 1N dan 30 mg NaCl. Kocok campuran ini dalam corong pisah dengan 50 ml kloroform sampai setimbang, pisahkan kedua fase.

Timbang seksama 200 mg papaverin HCl masukkan dalam corong pisah, tambahkan 25 ml fasa air yang baru di buat untuk melarutkan papaverin. Selanjutnya, tambahkan 25 ml fasa kloroform lalu kocok sampai setimbang.

Pisahkan kedua fasa kloroform secara kuantitatif dalam gelas kimia, uapkan pelarutnya di atas waterbath/oven sampai berat konstan, dan timbang berat papaverin dalam fasa kloroform. Adapun berat papaverin dalam fasa airdiperoleh dari pengurangan dari jumlah sampel yang ditimbang mula-mula. Hitunglah koefisisen distribusi papaverin.

2. Penentuan koefisien distribusi fenobarbital (anonim,2015)

Pipet 50 ml fasa air yang telah disiapkan tadi (pada penentuan koef. Distribusi papaverin) asamkan dengan HCl pekat secukupnya sampai 4. Kocok campuran ini dengan 50 ml eter didalam corong pisah sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fasa.

Timbang seksama 200 mg fenobarbital Na. Masukkan dalam corong pisah, tambahkan 25 ml fasa air yang baru dibuat untuk melarutkan fenobarbital. Setelah itu tambahkan 25 ml eter lalu kocok sampai setimbang.

Pisahkan fasa eter secara kuantitatif dalam gelas kimia, uapkan pelarutnya di atas waterbath/oven sampai berat konstan, dan timbang berat fenobarbital dalam fasa eter. Adapun berat fenobarbital dalam fasa air diperoleh dari pengurangan dari jumlah sampel yang ditimbang mula-mula. Hitunglah koefisien distribusi fenobarbital.3. Penetapan kadar sediaan (campuran papaverin-fenobarbital)Prosedur. Timbang 20 tablet tentukan berat rata-rata tiap tablet. Tablet digerus sampai halus, kemudian diambil sebanyak 1,000 gram untuk dianalisis, misalkan sediaan tablet mengandung 20 mg fenobarbital dan 40 mg papaverin HCl serta bahan lain hingga diperoleh berat tablet. Larutkan serbuk tablet dalam corong pisah yang berisih 30 ml air, 15 ml NaOH 1N dan 9 gram NaCl (volume akhir larutan 50 ml). Tambahkan pelarut organik (sesuai prosedur sebelumnya) sebanyak porsi volume penyari dan jumlah (n) penyarian untuk memperoleh hasil sari sekitar 99,9 %

Kumpulkan masing-masing fasa organik dalam gelas kimia dan uapkan pelarutnya di atas waterbath/oven sampai berat konstan. Hitunglah berat papaverin HCl dan fenobarbital dalam sediaan tersebut dan tentukan presentasenya. Hasilna dibandingkan dengan persyaratan sediaan menurut farmakope.BAB 3METODE KERJA

3.1 Alat praktikum1. Corong pisah2. gelas kimia3. Pipet volum

4. oven5. Labu tentukur/labu takar6. Erlemeyer

7. Timbangan analitik8. waterbath3.2 Bahan praktikum1. Sampel (sediaan obat)2. Bahan obat papaverin HCl (serbuk murni)3. Bahan obat fenobarbital (serbuk murni)4. Dietil eter p.a5. Kloroform p.a6. Larutan NaOH 1N7. NaCl8. Aquades3.3 Prosedur Kerja1. Penentuan koefisien distribusi papaverin (Anonim, 2015) Disiapkan fase air dengan mencampur 100 ml air, 50 ml NaOH 1N dan 30 mg NaCl. Kocok campuran ini dalam corong pisah dengan 50 ml kloroform sampai setimbang, pisahkan kedua fase. Ditimbang seksama 200 mg papaverin HCl masukkan dalam corong pisah, Ditambahkan 25 ml fasa air yang baru di buat untuk melarutkan papaverin. Ditambahkan 25 ml fasa kloroform lalu kocok sampai setimbang. DiPisahkan kedua fasa kloroform secara kuantitatif dalam gelas kimia, uapkan pelarutnya di atas waterbath/oven sampai berat konstan, dan Ditimbang berat papaverin dalam fasa kloroform.

2. penentuan koefisien distribusi fenobarbital (anonim,2015)

Dipipet 50 ml fasa air yang telah disiapkan tadi (pada penentuan koef. Distribusi papaverin) Diasamkan dengan HCl pekat secukupnya sampai 4. Dikocok campuran ini dengan 50 ml eter didalam corong pisah sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fasa. Ditimbang seksama 200 mg fenobarbital Na. Masukkan dalam corong pisah, Ditambahkan 25 ml fasa air yang baru dibuat untuk melarutkan fenobarbital. Ditambahkan 25 ml eter lalu kocok sampai setimbang. Dipisahkan fasa eter secara kuantitatif dalam gelas kimia, uapkan pelarutnya di atas waterbath/oven sampai berat konstan, dan Ditimbang berat fenobarbital dalam fasa eter.

3. penetapan kadar sediaan (campuran papaverin-fenobarbital) Ditimbang 20 tablet tentukan berat rata-rata tiap tablet. Tablet digerus sampai halus, kemudian diambil sebanyak 1,000 gram untuk dianalisis, Dilarutkan serbuk tablet dalam corong pisah yang berisih 30 ml air, 15 ml NaOH 1N dan 9 gram NaCl (volume akhir larutan 50 ml). Ditambahkan pelarut organik (sesuai prosedur sebelumnya) sebanyak porsi volume penyari dan jumlah (n) penyarian untuk memperoleh hasil sari sekitar 99,9 % Dikumpulkan masing-masing fasa organik dalam gelas kimia dan uapkan pelarutnya di atas waterbath/oven sampai berat konstan. Dihitunglah berat papaverin HCl dan fenobarbital dalam sediaan tersebut dan tentukan presentasenya. BAB 4HASIL DAN PENGAMATAN

4.1 Hasil

1. penetapan koefisien distribusi fenobarbital

Diketahui :

Berat capor kosong

= 49042,2 mg

Berat obat hasil ekstraksi (1)= 52636,3 mg

Berat obat hasil ekstraksi (2)= 52431,1 mg

Ditanya :

% kadar obat ..... ?

Penyelesaian :

= 131,824 %

2. penetapan koefisien distribusi papaverin HCl Diketahui :

Capor kosong: 45018,5 mg

Capor + ekstrak kloroform : I. 45090,4 mg

II. 45086,5 mg

Berat kloroform : I : 45090,4 mg 45018,5 = 71,9 mg

II : 45086,5 mg 45018,5 = 68 mg

3. penetapan kadar sediaan (campuran papaverin-fenobarbital) a. untuk fenobarbital : cawan kering= 4809,5 mg

cawan + sampel = 56473,6 mg 48093,5 (1) = 8380,6 mg

55782,2 mg 48093,5 (2) = 7688,7 mg

4.2 PEMBAHASAN

Pada percobaan ini dilakukan analisis kuantitatif terhadap suatu campuran dan barbiturate sebagai senyawa turunan barbiturate yaitu fenobarbital. Tujuannya adalah untuk menetapkan kadar sediaan secara ekstrak cair-cair.

Pada percobaan penetapan kadar papaverin HCl dan fenobarbital, dilakukan dengan menggunakan metode ekstraksi cair-cair, pertama-tama ditentukan koefisien distribusi papaverin yaitu disiapkan fase air dengan campuran 100 ml air, 50 ml NaOH 1N dan 30 mg NaCl. Kemudian dikocok campuran dalam corong pisah dengan 50 ml kloroform sampai hasilnya setimbang, pisahkan kedua fasenya. Timbang seksama 200 mg papaverin HCl masukkan dalam corong pisah, setelah itu tambahkan 25 ml fase air yang baru dibuat untuk melarutkan papaverin. Kemudian, tambahkan 25 ml fasa kloroform lalu kocok sampai setimbang. Pisahkan kedua fase kloroformnya secara kuantitatif dalam gelas kimia, uapkan pelarutnya di atas waterbath/oven sampai berat konstan, dan timbang berat papaverin dalam fase kloroform.

Penobarbital juga memiliki efek yang merugikan, efek samping yang umum disebabkan oleh obat-obat ini : meningkatkan frekuensi buang air kecil, mata kabur, diare, sakit tenggorokan dan lain-lain.

Pada penentuan koefisien distribusi fenobarbital perama-tama di Pipet sebanyak 50 ml fase air yang telah disiapkan tadi (pada penentuan koef. Distribusi papaverin) asamkan dengan HCl pekat secukupnya sampai 4. Kocok campuran ini dengan 50 ml eter didalam corong pisah sampai setimbang, lalu pisahkan kedua fasenya. Timbang secara seksama 200 mg fenobarbital. Masukkan dalam corong pisah, tambahkan 25 ml fase air yang baru dibuat untuk melarutkan fenobarbital. Setelah itu tambahkan 25 ml eter lalu kocok sampai setimbang. Pisahkan fase eter secara kuantitatif dalam gelas kimia, uapkan pelarutnya di atas waterbath/oven sampai berat konstan, dan timbang berat fenobarbital dalam fase eter.

Yang ketiga penetapan kadar sediaan antara campuran papaverin-fenobarbital. Ditimbang 20 tablet (timbang satu-satu tabletnya) tentukan berat rata-rata tiap tablet. Kemudian tablet digerus sampai halus, kemudian diambil sebanyak 1,000 gram untuk dianalisis, dilarutkan serbuk tablet dalam corong pisah yang berisih 30 ml air, 15 ml NaOH 1N dan 9 gram NaCl. Dan tambahkan pelarut organik (sesuai prosedur sebelumnya) Kumpulkan masing-masing fase organik dalam gelas kimia dan uapkan pelarutnya di atas waterbath/oven sampai mencapai berat konstan. Hitunglah berat papaverin HCl dan fenobarbital dalam sediaan dan tentukan presentasenya. Penambahan HCl sebagai pemberi suasana asam dalam larutan sedangkan NaOH sebagai pemberi suasana basah.Ditambahkan eter sebagai pelarut organik polar yang dapat melarutkan fenobarbital dan sebagai fase eter dalam penentuan koefisien distribusi fenobarbital.Ditambahkan kloroform sebagai pelarut organik non polar yang dapat melarutkan papaverin HCl dan sebagai fase kloroform dalam penentuan koefisien distribusi papaferin. Pada percobaan ini didapatkan hasil praktikum adalah kadar fenobarbital dari penetapan kadar koefisien distribusi fenobarbital adalah 131,824 %, kadar papaverin dari penetapan koefisien distribusi papaverin HCl adalah 171,989% dan kadar fenobarbital dari penentuan kadar campuran adalah 1820,100 %.Dari percobaan ini didapatkan data yang melebihi dari persyaratan karena terjadi beberapa kesalahan yakni :

1. Adanya kontaminasi pada bahan

2. Kesalahan yang terjadi pada penimbangan

3. Kesalahan dalam pengkonfersian data

4. Dan rusaknya pelarut yang digunakanBAB 5KESIMPULAN DAN SARAN5.1 Kesimpulan Berdasarkan hasil praktikum diperoleh kadar fenobarbital dari penetapan kadar koefisien distribusi fenobarbital adalah 131,824 %, kadar papaverin dari penetapan koefisien distribusi papaverin HCl adalah 171,989% dan kadar fenobarbital dari penentuan kadar campuran adalah 1820,100 %.5.2 SaranSebaiknya asisten mendampingi praktikan pada saat pengerjaan agar praktikum dapat berjalan dengan lancar dan mendapatkan hasil yang maksimal.DAFTAR PUSTAKAAnonim, 2015. Penuntun Kimia Farmasi Analisis II. Fakultas Farmasi UMI : Makassar. Dirjen POM,. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Departemen Kesehatan RI : Jakarta.Ganiswara, Sulistia G. 1995. Farmakologi dan Terapi Edisi IV. Universitas Indonesia : Jakarta.Khopkar, S.M. 2008. Dasar-dasar Kimia Analitik. Jakarta: Erlangga, Oxtoby, G. 2001. Prinsip-prinsip Kimia Modern Jilid I. Jakarta: Erlangga.

Svehla, G, 1990, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimakro Edisi II, Kalman Media Pustaka, Jakarta.Rohman, Abdul. 2011. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar : Yogyakarta.

Underwood, A.L., day, RA., (1993), Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi V, Alih Bahasa : R. Soedonro, Erlangga, Surabaya.

Yazid, E,. 2005. Kimia Fisika untuk Paramedis. Andi. Yogyakarta