INH Dan Papaverin HCl

7/26/2019 INH Dan Papaverin HCl

1/26

MAKALAH PRAKTIKUM KIMIA ANALISA II

INH SECARA NITRIMETRI DAN PAPAVERIN HCL SECARA

ALKALIMETRI

DWI ANTARINI

1343050110

Fakultas Faras!

U"!#$rs!tas 1% A&ustus 1'45 (akarta


2/26

)A) I

PENDAHULUAN

1*1* Latar )$laka"&

Seorang farmasis dituntut untuk menguasai berbagai metode yang digunakan untuk

menetapkan kadar maupun pembakuan suatu bahan atau menganalisis senyawa obat salah

satunya adalah dengan titrasi nitrimetri yang termasuk kedalam titrasi volumetric. Nitrimetri

umumnya digunakan sebagai penentuan sebagian besar obat sulfonamida dan obat-obat lain

sesui penggunaannya.

Nitritometri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif dengan menggunakan

larutan baku natrium nitrit..Nitritometri disebut juga dengan metode titrasi diazotasi.

Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan kadarnya dengan metode nitritometri diantaranya

adalah penisilin dan sulfamerazin. Penetapan kadar senyawa ini dilakukan untuk mengetahui

kemurnian zat tersebut dalam satu sample.

Reaksi diazotasi telah digunakan secara umum untuk penetapan gugusan amino

aromatis dalam industri zat warna dan dapat dipakai untuk penetapan sulfanilamida dan

semua senyawa-senyawa yang mengandung gugus amino aromatis.

Senyawa-senyawa yang dapat ditentukan dengan metode nitritometri antara lain sulfamerazin

sulfadiazine sulfanilamide. Senyawa-senyawa ini dalam farmasi sangat bermanfaat seperti

sulfanilamide sebagai antimikroba. !elihat kegunaannya tersebut maka percobaan ini perlu

dilakukan.

"ujuan "itrasi Nitrimetri adalah untuk !emperoleh molaritas larutan baku

NaN#$-serta !enetapkan kadar zat dalam sampel secara nitrimetri.-

%nalisis titrimetri adalah pemeriksaan atau penentuan sesuatu bahan dengan teliti.

%nalisis ini dapat dibagi menjadi $ bagian yaitu analisis kuantitatif dan analisis kulitatif.

%nalisis kulitatif adalah pemeriksaan sesuatu berdasarkan komposisi atau kualitas sedangkan

analisisi kuantitatif adalah pemeriksaan berdasarkan jumlahnya atau kuantitinya . Pada saat

ini yang dibahas hanyalah analisis kuantitatif. Salah satu cara analisis kuntitatif adalah

titirimetri yaitu analisis penentuan konsentrasi dengan mengukur volume larutan yang akan

ditentukan konsentrasinya dengan volume larutan yang telah diketahui konsentrasinya dengan


3/26

teliti atau analisis yang berdasarkan pada reaksi kimia. Reaksi pada penentuan ini harus

berlangsung secara kuantitatif.

&enis reaksi yang terjadi pada titrimetri ini dapat dibagi menjadi $ bagian yaitu '

(. Reaksi yang tidak mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang tidak

terjadi transfer)perpindahan elektron*

$. Reaksi yang mengalami perubahan bilangan oksidasi atau reaksi yang terjadi transfer)

perpindahan elektron.

Pada saat ini yang akan dipelajari adalah reaksi yang tidak mengalami perubahan

bilangan oksidasi karena dasar yang dipelajari baru sampai tahap ini. Reaksi yang tidak

mengalami perubahan bilangan oksidasi meliputi ' reaksi penetralan+asam-basa, reaksi

pembentukan endapan reaksi pembentukan kompleks. ntuk kegiatan ini reaksi yang dibahas

hanyalah reaksi asam-basa karena dasar-dasar mengenai teori ini sudah diperoleh yaitu teori

asam-basa sifat-sifat unsur golongan %+(, %+$, /%+(0, /%+(1, larutan dan

konsentrasi larutan. Reaksi asam basa adalah reaksi yang terjadi antara larutan asam dengan

larutan basa hasil reaksi ini dapat bersifat netral disebut juga reaksi penetralan asam dan

basa tergantung pada larutan yang direaksikan. 2arutan yang direaksikan ini salah satunya

disebut larutan baku

1*+* Tu,ua"

(. !engetahui prinsip reaksi nitrimetri

$. !engetahui indikator nitrimetri


4/26

)A) II

TE-RI

+*A*1* T$.r! R$aks! N!tr!$tr! / D!a.tas!

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi +nitritometri,.

"itrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin

aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit dimana asam nitrit ini diperoleh

dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam. "itrasi diazotasi sangat

sederhana dan sangat berguna untuk menetapkan kadar senyawa-senyawa antibiotik

sulfonamida dan juga senyawa-senyawa anestesika lokal golongan asam amino benzoat

+3andjar dan Rohman $441,.

!etode titrasi diazotasi disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar

secara kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. !etode ini didasarkan

pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam nitrit dalam

suasana asam membentuk garam diazonium +3andjar dan Rohman $441,.

"itrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa senyawa-

senyawa organik khususnya untuk persenyawaan amina primer. Penetapan kuantitas zat

didasari oleh reaksi antara fenil amina primer +aromatik, dengan natrium nitrit dalam

suasana asam yang membentuk garam diazonium dan dikenal sebagai reaksi diazotasi.

ntuk membuat suasana asam umumnya digunakan asam klorida. "itik akhir titrasi

diazotasi tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji iodide

atau kertas kanji iodide akan terbentuk warna hijau tosca atau biru +5unas (607,.

8alam nitrimetri berat ekivalen suatu senyawa sama dengan berat molekulnya karena (mol senyawa bereaksi dengan ( mol asam nitrit dan menghasilkan ( mol garam

diazonium. 8engan alasan ini pula untuk nitrimetri konsentrasi larutan baku sering

dinyatakan dengan molaritas +!, karena molaritasnya sama dengan normalitasnya

+3andjar dan Rohman $441,.


5/26

9al-hal yang perlu diperhatikan dalam titrasi nitrimetri adalah '

a, Suhu

Pada saat melakukan titrasi suhu harus berada antara :-(:; r pada titrasi nitrimetri diperlukan sebagai '

=atalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena =>r dapat mengikat

N#$membentuk nitrosobromid yang akan meniadakan reaksi tautomerasi

dari bentuk keto dan langsung membentuk enol.

Stabilisator yaitu untuk mengikat N#$ agar asam nitrit tidak terurai atau

menguap.

+*A*+* I"!kat.r

Pada titrasi diazotasi penentuan titik akhir titrasi dapat menggunakan indikator luar

indikator dalam dan secara potensiometri.

a, ndikator 2uar

ndikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula menggunakan

kertas kanji-iodida. =etika larutan digoreskan pada pasta atau kertas adanya kelebihan

asam nitrit akan mengoksidasi iodide menjadi iodium dan dengan adanya kanji atau

amilum akan menghasilkan warna biru segera. ndikator kanji-iodida ini peka terhadap

kelebihan 44: A 4(4 ml natrium nitrit dalam $44 ml larutan. Reaksi yang terjadi dapat

dituliskan sebagai berikut'

NaN#$B 9


6/26

= B 9


7/26

=elebihannya '


8/26

dalam kloroform dan dalam eter praktis tidak larut dalam benzena +8epkes R (66:*

Sweetman (666,.

soniazid adalah hidrazid dari asam isokotinat yang merupakan suatu analog sintetik

piridoksin. soniazid adalah obat anti-tuberkulosis yang paling paten tetapi tidak pernah

diberikan sebagai obat tunggal dalam pengobatan tuberkulosis aktif. soniazid secara invitro

bersifat tuberkulostatik dan tuberkulosit dengan konsentrasi hambat minimum +=9!,

sekitar 44$:-44: Eg)ml. soniazid aktif terhadap bakteri intraselular. soniazid

khusus untuk pengobatan !ycobacterium tuberkulosis walaupun !ycobacterium kansasi

resisten pada kadar obat yang lebih tinggi.

Pr!"s!2 R$aks! N!tr!$tr!

Prinsip penetapan kadar N9 secara titrasi Nitrimetri adalah reaksi diazotasi yaitu

Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida berdasarkan pada pembentukan garam

diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit dimana asam

nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam.


9/26

ALAT DAN )AHAN

Alatalat

Frlenmeyer

>uret

>$ker gelas

3elas ukur

>otol Semprot

>atang pengaduk

>askom

)aa"6aa"

%Gua dest

NaN#$ 4(!

9! ' NaN#$)0644

Pemerian ' 9ablur atau granul tidak berwarna atau putih kekuningan rapuh

=elarutan ' 2arut dalam (: bagian air agak sukar larut dalam etanol 6: H P

=hasiat ' Iat tambahan

=egunaan ' Sebagai larutan baku

Penyimpanan ' 8alam wadah tertutup rapat

+* Asa kl.r!a

Nama resmi ' %cidum hydrochloridum

Sinonim ' %sam klorida


10/26

R!)>! ' 9


11/26

Rumus !olekul ' erat !olekul ' (1$ $(

Pemerian ' 9ablur serbuk halus atau putih tidak berbau rasa agak pahit

kemudian manis.

=elarutan ' 2arut dalam $44 bagian air sangat mudah larut dalam air

mendidih agak sukar larut dalam etanol +6:H, P dan sangat sukar larut dalam

kloroform P

Penyimpanan ' 8alam wadah tertutup rapat terlindung dari cahaya.

=egunaan ' %ntibakteri

)A) IV

PR-SEDUR KER(A

4*A* P$6uata" R$a&$"

(. 2arutan Natrium nitrit 4(!

2arutkan 1:gram Natrium nitrit dalam air ad (444ml.$. Pembuatan 9


12/26

Penetapan kadar N9

"imbang (44mg N9 larutkan dalam :4ml campur ( bagian =alium >romida dan (4 bagian

asam klorida 4(0H v)v dalam gelas kimia (44ml dinginkan hingga suhu lebih kurang (:;erikut reaksi kimia yang terjadi '

NaN#$B 9


13/26

dibutuhkan untuk mengubah NaN#$menjadi 9N#$ dan pembentukan garam diazonium.

=arena asam nitrit terbentuk pada suasana asam penambahan =>r pada titrasi nitrimetri

diperlukan sebagai '

=atalisator yaitu untuk mempercepat reaksi karena =>r dapat mengikat

N#$membentuk nitrosobromid yang akan meniadakan reaksi tautomerasi dari

bentuk keto dan langsung membentuk enol.

Stabilisator yaitu untuk mengikat N#$ agar asam nitrit tidak terurai atau

menguap.

=emudian campuran larutan tersebut didinginkan hingga suhu lebih kurang (:;


14/26

)A) VI

KESIMPULAN

(. Prinsip penetapan kadar N9 secara titrasi Nitrimetri adalah reaksi diazotasi yaitu

Pembentukan senyawa azo dari gugus hidrazida berdasarkan pada pembentukan garam

diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam nitrit

dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu

asam.

$. ndikator yang digunakan dalam titrasi nitrimetri adalah sebagai berikut '

ndikator luar yang digunakan adalah pasta kanji-iodida atau dapat pula

menggunakan kertas kanji-iodida.

ndikator dalam terdiri atas campuran tropeolin ## dan metilen biru.


15/26

DAFTAR PUSTAKA

Prof. 8r. 3holib bnu 3andjar. dan R. %bdul. $441.Kimia Farmasi Analisis. Pustaka

Pelajar' Kogyakarta.

9armita. $440.Analisis Kuantitatif Bahan Baku dan Sediaan Farmasi. edisi +hal

67-(4(,. 8epartemen @armasi @!P% niversitas ndonesia. 8epok.

8irjen P#! (616. Farmakope Indonesia. Fdisi ketiga. 8epartemen =esehatan

Republik ndonesia &akarta.

8irjen P#! (66:. Farmakope Indonesia. Fdisi keempat. 8epartemen =esehatan

Republik ndonesia &akarta.


16/26


17/26

>%>

PFN8%92%N

(.( 2atar >elakang

=esetimbangan asam-basa suatu topik yang sangat penting dalam kimia dan bidang-

bidang lain yang mempergunakan kimia seperti biologi kedokteran dan pertanian. "itrasi

yang melibatkan asam dan basa digunakan secara luas dalam pengendalian analitik. >anyak

produk komersial dan penguraian asam-basa mempunyai pengaruh yang penting atas proses-

proses metabolisme dalam sel hidup.

%lkalimetri merupakan salah satu metode titrasi asam-basa yang sering digunakan

untuk menentukan konsentrasi suatu asam. !etode alkalimetri merupakan metode reaksi

penetralana asam dengan basa. Natrium hidroksida merupakan basa yang paling lazim

digunakan. %lkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau konsentrasi

larutan basa melalui cara titrimetri. ntuk penentuan titik akhir titrasi alkalimetri adalah

dengan terjadinya perubahan warna. ndikator yang digunakan dalam metode alkalimetri

adalah indikator PP +Phenophtalein,.

Suatu larutan bila ditambahkan asam akan turun p9-nya karena memperbesar

konsentrasi 9B. Sebaliknya bila ditambah basa akan menaikkan p9 karena meningkatkan

konsentrasi #9-. Seterusnya suatu larutan asam atau basa bila ditambah air akan mengubah

p9 karena konsentrasi asam atau basanya akan mengecil

$.$ "ujuan

(. !engetahui prinsip reaksi alkalimetri

$. !engetahui indikator alkalimetri

>%>

"F#R


18/26

%lkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau konsentrasi larutan

basa melalui titrimetri. !etode alkalimetri merupakan reaksi penetralan asam dengan basa.

"itrasi asam-basa menetapkan beraneka ragam zat yang bersifat asam dengan basa baik

organik maupun anorganik. >anyak contoh dalam analitiknya dapa diubah secara kimia

menjadi asam atau basa dan kemudian ditetapkan dengan titrasi +nderwood $44$,.

ndikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warnanya apabila p9

lingkungannya berubah. !isalnya biru brom timol +bb, dalam larutan asam ia berwarna

kuning tetapi dalam lingkungan berwarna biru. 5arna dalam keadaan asam dinamakan warna

asam dan indikator +kuning untuk bb, sedang warna yang ditunjukkan dalam keadaan basa

setiap indikator asam-basa mempunyai trayeknya sendiri demikian warna asam dan besarnya

+/ogel (66C,.

"itrasi asam-basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk

digunakan penggunaan dengan indikator p9 pada titik ekivalen C-(4. 8emikian juga titik

akhir titrasi akan tajam pada titrasi asam atau basa lemah jika penetralan adalah basa atau

asam kuat +!ulyono $440,.

Salah satu metode titrasi adala alkalimetri yaitu penetralan asam dengan basa. =adar

suatu larutan basa dapat ditentukan dengan mengambil volume tertentu larutan asam tersebut

dan kemudian titrasi dengan larutan basa yang konsentrasinya diketahui. &adi titrasi adalah

penetapan kadar suatu larutan dengan mengambil volume tertentu dengan mengukur volume

suatu pereaksi yang diketahui kadarnya dengan tepat bereaksi dengan sejumlah tertentu

larutan tersebut +9arjadi (66D,.

"emperatur mempengaruhi titrasi asam basa. p9 dan perubahan warna indikator

tergantung secara tidak langsung pada temperatur. ni disebabkan perubahan kesetimbangan

asam basa dengan temperatur. =a akan bertambah besar dengan kenaikan temperatur sampai

suatu batas tertentu kemudian akan turun kembali pada kenaikan labih lanjut +Rivai (66:,.

I"!kat.r Alkal!$tr!


19/26

Selama titrasi asam Abasa terjadi perubahan p9 yang besar untuk menentukan titik

akhir diperlukan suatu zat penolong yang disebut indikator. >anyak asam-asam organik lemah

atau basa-basa organik lemah yang berbeda warnanya bila berbentuk molekul atau

terdissosiasi zat semacam ini disebut sebagai indikator visuil. #leh sebab itu diperlukan cara

pemilihan indikator yang benar sehingga apabila digunakan dalam titrasi titik akhir dekat

dengan titik ekivalen ! ' D(7DD

! ' C00:6


20/26

Pa2a#$r!" H!r.kl.r!a :C+0H+1N-4*HCl;

P$$r!a" :FI IV al 84%;

9ablur putih atau serbuk hablur putih* tidak berbau* rasa agak pahit* tidak memutarbidang polarisasi* larutannya bereaksi asam terhadap kertas lakmus P* melebur pada suhu

lebih kurang $$4o disertai perubahan.

=elarutan larut dalam air dan dalam kloroform* sukar larut dalam etanol* praktis tidak

larut dalam eter

P$ru6aa"


21/26

%2%" 8%N >%9%N

%lat-alat

Frlenmeyer

>uret dan statim

3elas ukur

>eaker glass

2umpang B alu

=lem B statim

Pipet tetes

2umpang dan alu

>ahan-bahan

Papaverin 9ahan

1* A7ua$st

Sinonim ' aGua destillata

>erat molekul ' (74$

Rumus molekul ' 9$#

Pemerian ' cairan jernih tidak berwarna tidak berbau dan tidak mempunyai

rasa.

Penyimpanan ' dalam wadah tertutup baik

=egunaan ' sebagai pengencer

$. Papaverin 9


22/26

Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 6:4H dan tidak lebih dari (44DH

alkali jumlah dihitung sebagai Na#9 mangandung Na$%> /PR#SF8R =FR&%

(. PF!>%"%N Na#9 ( N

2arutan C44( gr Na#9 dengan air ad (444 ml

$. %R >F>%S


23/26

C. Penetapan =adar Papaverin 9anyak contoh dalam analitiknya dapa diubah secara kimia menjadi asam atau

basa dan kemudian ditetapkan dengan titrasi.

ndikator asam-basa adalah zat yang dapat berubah warnanya apabila p9

lingkungannya berubah. !isalnya biru brom timol +bb, dalam larutan asam ia berwarna

kuning tetapi dalam lingkungan berwarna biru. 5arna dalam keadaan asam dinamakan warna

asam dan indikator +kuning untuk bb, sedang warna yang ditunjukkan dalam keadaan basa

setiap indikator asam-basa mempunyai trayeknya sendiri demikian warna asam dan besarnya.

"itrasi asam-basa dapat memberikan titik akhir yang cukup tajam dan untuk digunakan

penggunaan dengan indikator p9 pada titik ekivalen C-(4. 8emikian juga titik akhir titrasi

akan tajam pada titrasi asam atau basa lemah jika penetralan adalah basa atau asam kuat

"emperatur mempengaruhi titrasi asam basa. p9 dan perubahan warna indikator

tergantung secara tidak langsung pada temperatur. ni disebabkan perubahan kesetimbangan


24/26

asam basa dengan temperatur. =a akan bertambah besar dengan kenaikan temperatur sampai

suatu batas tertentu kemudian akan turun kembali pada kenaikan labih lanjut

>%> /

=FS!P2%N

(. %lkalimetri merupakan cara penetralan jumlah basa terlarut atau konsentrasi larutan

basa melalui titrimetri

$. Selama titrasi asam Abasa terjadi perubahan p9 yang besar untuk menentukan titik

akhir diperlukan suatu zat penolong yang disebut indikator. ndikator asam-basa

adalah zat yang dapat berubah warnanya apabila p9 lingkungannya berubah. 8alam

percobaan ini digunakan indikator Phenol Phtalen + PP ,


25/26

8%@"%R PS"%=%

9arjadi (66DIlmu Kimia Analitik Dasar 3ramedia &akarta.

!ulyono $440Kamus Kimia >umi %ksara &akarta.

Pudjaatmaka %.9 $44$ >uku %jar /ogel 'Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik terjemahan dari

/ogelMs tet book of Oualitative norganic %nalysis ncluding Flementary nstrumental

%nalysis oleh &.>asset dkk >uku =edokteran F3


26/26

INH Dan Papaverin HCl

Documents

Transcript of INH Dan Papaverin HCl