I. TOPIK :

PEMURNIAN ZAT PADAT ( KAPUR BARUS) DENGAN SUBLIMASI

II. TUJUAN :

Pada akhir percobaan ini mahasiswa diharapkan mahir dalam,

1. Melakukan sublimasi dengan baik.

2. Memilih zat pengotor yang sesuai untuk sublimasi.

3. Memisahkan dan memurnikan campuran dengan sublimasi

4. Mengetahui bentuk kristal pada pemurnian kapur barus dengan sublimasi

5. Menentukan titik leleh kapur barus setelah sublimasi

III. DASAR TEORI :

Senyawa padat organik yang diperoleh dari reaksi organik atau hasil isolasi biasanya

jarang murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan zat pengotor.

Sublimasi

Sublimasi adalah proses pemisahan campuran yang dapat digunakan untuk

memisahkan komponen yang dapat menyublim dari campurannya yang tidak dapat

menyublim. Kapur barus merupakan zat yang dapat menyublim jika dipanaskan. jika

kapur barus ini bercampur dengan zat pengotor seperti pasir, untuk memisahkan kapur

barus dengan zat pengotor dapat dilakukan dengan proses sublimasi. Ketika campuran

kapur barus dan pasir dipanaskan, kapur barus akan menguap sedangkan pasir tidak. Uap

kapur barus akan segera mengkristal ketika menemui daerah yang cukup dingin. Dengan

demikian kapur barus murni dapat diperoleh kembali.

Pada percobaan sublimasi, Pemurnian naftalen dengan menggunakan proses sublimasi

dikarenakan karena sifat naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan

Kristal yang tak bewarna (Riswiyanto,2003). Reaksi dari naftalen berlangsung dengan

sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses

perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi

menjadi padatan atau kristalkembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak

berubah menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke gas. Untuk

memestikan Kristal naftalen yang didapat yaitu dari bentuk Kristal yang seperti jarum

(monoklin) dan bentuk Kristal yang didapatkan lebih tipis dan jernih dari pada sebelum sublmasi.

Sublimasi dari zat padat adalah analog dengan proses destilasi dimana zat padat

berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkondensasi

menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dalam cara pemisahan dan sekaligus

pemurnian zat padat. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai tekanan

uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Diperlukan zat padat 1-2 gram.

Sublimasi lebih efektif lagi bisa dilakukan pada tekanan vakum.

Syarat pemisahan campuran pada sublimasi, yaitu :

a. Partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar.

b. Sampel untuk sublimasi memiliki sifat kimia mudah menguap.

Beberapa sifat umum dari sampel dan pelarut serta zat tambahan pada percobaan :

BahanBm

(g/mol)D

TD

(C)

TL

(C)Keterangan

Etanol 46 1,5 78 17 Mudah terbakar

Naftalena 128 80 Digunakan sebagai pengusir

nyengat

Asam Benzoat

(C6H5COOH

122 249 122 Bersifat polar

Garam (NaCl) 58,5 1.465 800

Air (H2O) 18 100 0 Merupakan pelarut universal

Gliserin 92 290 18 Dapat menyublim

Titik leleh dan cara penentuannya

Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi yang teratur, dan diikat

oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut dipanaskan, energi kinetik dari

molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan molekul bergetar, yang

akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut akan terlepas. Maka zat

padat akan meleleh. Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair

senyawa tersebut berada dalam keseimbangan pada tekanan 1 atm. Kalor diperlukan untuk

transisi dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal, sampai semua berbentuk cair. Proses

pelelehan ini dalam kesetimbangan, makin murni senyawa, trayek suhu lelehnya makin

sempit. Adanya zat asing didalam suatu kisi akan mengganggu struktur kristal dan

memperlemah ikatan-ikatan didalamnya. Akibatnya titik leleh senyawa (tidak murni) akan

lebih rendah dari senyawa murninya, dan trayek lelehnya yang makin besar.

Peralatan untuk menentukan titik leleh didasarkan kepada besarnya titik leleh atau

interval leleh zat padat. Alat Thiele digunakan untuk titik leleh 25-180 C dengan

menggunakan minyak parafin atau oli sebagai pemanas. Alat Fisher-John untuk titik leleh 25-

300 C menggunakan heating-block dan kaca objek untuk menyimpan zatnya.

Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaaan datar. Karena banyak zat

padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para

ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris.

Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena

mudah dicuci setelah disaring, kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuk-

lekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk, bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan

endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinan bisa

tercapai. Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu

laju pembentukan inti dan laju pertumbuhan kristal ( Svehla,2002 ).

Naftalena atau kapur barus adalah hidrokarbon kristalin aromatik berbentuk padatan

berwarna putih dengan rumus molekul C10H8 dan berbentuk dua cincin benzena yang bersatu.

Senyawa ini bersifat volatil, mudah menguap walau dalam bentuk padatan. Uap yang

dihasilkan bersifat mudah terbakar. Naftalena paling banyak dihasilkan dari destilasi tar batu

bara, dan sedikit dari sisa fraksionasi minyak bumi.

Senyawa ini bersifat volatil, mudah menguapwalau dalam bentuk padatan. Uap yang

dihasilkan bersifat mudahterbakar. Naftalena paling banyak dihasilkan dari destilasi tar batu

bara, dan sedikit darisisa fraksionasi minyak bumi. Naftalena merupakan suatu bahan keras

yang putih dengan bau tersendiri, dan ditemui secara alami dalam bahan bakar fosil seperti

batu bara danminyak.

    Naftalena adalah salah satu komponen yang termasuk benzena aromatik hidrokarbon,

tetapitidak termasuk polisiklik. Naftalena memiliki kemiripan sifat yang

memungkinkannyamenjadi aditif bensin untuk meningkatkan angka oktan. Sifat-sifat tersebut

antara lain: sifat pembakaran yang baik, mudah menguap sehingga tidak meninggalkan getah

padat pada bagian-bagian mesin. Penggunaan Naftalena sebagai aditif memang belum

terkenal karenamasih dalam tahap penelitian. Sampai saat ini memang belum diketahui akibat

buruk  penggunaan naftalena terhadap lingkungan dan kesehatan, namun ia relatif aman

untuk digunakan.Satu molekul napthalena merupakan perpaduan dari sepasang cincin

benzena. Naftalenamerupakan salah satu jenishidrokarbon polisiklik aromatik . Ada dua set

atom hidrogensetara: posisi alpha (posisi 1, 4, 5, dan 8), dan posisi beta (posisi 2, 3, 6, dan 7)

padagambar di bawah.

Sesuai dengan ikatan valensinya, napthalena mempunyai tiga struktur resonansi

yaitu :Seperti benzena, naftalena dapat mengalamisubstitusi aromatik elektrofilik . Pada

sebagian besar reaksi substitusi aromatik elektrofilik, naftalena bereaksi dalam kondisi lebih

ringandaripada benzena. Sebagai contoh, benzena ataupun napthalena bila beraksi dengan

klorindengan menggunakan besi klorida atau aluminium klorida sebagai katalis, naftalena

danklorin dapat bereaksi untuk membentuk 1-chloronaphthalena bahkan tanpa

menggunakankatalis. Benzena dan naphthalene juga dapat dialkilasi menggunakanreaksi

Friedel-Crafts,naftalena juga dapat dialkilasi dengan mereaksikannya dengan alkena atau

alkohol, menggunakansulfatatauasam fosfatsebagai katalis.

Sifat Fisik

Massa molar

Kepadatan

Titik lebur

Titik didih

Kelarutan dalam air

128,17052 g

1,14 g / cm ³

80,26 ° C, 353 K, 176 ° F

218 ° C, 491 K, 424 ° F

30 mg / L

IV. ALAT DAN BAHAN

Alat

NO ALAT JUMLAH

1 Corong 1 buah

2 Cawan petri 1 buah

3 Penangas 1 buah

4 Lumpang 1 buah

5 Alu 1 buah

6 Meltingblock 1 buah

7 Sendok 1 buah

Bahan

NO BAHAN JUMLAH

1 Kapur barus Secukupnya

2 Pasir Secukupnya

3 Kertas saring Secukupnya

V. PROSEDUR KERJA

1. Kapur barus digerus/dihaluskan,kemudian dicampur dengan pasir.

2. Dimasukkan campuran kapur barus dan pasir yang telah dihaluskan ke dalam

cawan.

3. Di tutup Cawan tadi menggunakan kertas saring kemudian dikaertas dilubangi

kecil-kecil dan ditutup lagi menggunakan corong.

4. Di Nyalakan penangas kemudian letakkan cawan yang berisi campuran kapur

barus dan pasir tadi diatas penangas tersebut.

5. Tunggu beberapa menit,diamati perubahan yang terjadi.Kemudian Setelah itu

dimasukkan kepingan kristal ke dalam lumpang lalu digerus sampai halus.lalu

dimasukkan ke dalam alat meltingblock.

VI. HASIL PENGAMATAN

PERLAKUAN HASIL PENGAMATAN

1. Kapur barus digerus/dihaluskan,kemudian

dicampur dengan pasir.

Campuran kapur barus dan pasir

berwarna coklat

2. Dimasukkan campuran kapur barus dan pasir

yang telah dihaluskan ke dalam cawan.

3. Di tutup Cawan tadi menggunakan kertas

saring kemudian dikaertas dilubangi kecil-

kecil dan ditutup lagi menggunakan corong.

4. Di Nyalakan penangas kemudian letakkan

cawan yang berisi campuran kapur barus dan

pasir tadi diatas penangas tersebut.

Pada saat menit – menit awal terlihat

pada corong belum menunjukkan

adanya kapur barus yang menempel

pada dinding corong.

5. Tunggu beberapa menit,diamati perubahan

yang terjadi.

6. Setelah itu diambil kepingan kristal yang

menempel pada corong dan dimasukkan

kepingan kristal ke dalam lumpang lalu

digerus sampai halus.lalu dimasukkan ke

dalam alat meltingblock.

Setelah menunggu selama 20 menit

mulai terjadi pengkristalan atau

sedikit demi sedikit menempel

didinding corong.

Setelah beberapa menit kemudian

(± 1 jam ) terlah terjadi pengkristalan

kapur barus yang menempel pada

dinding corong berupa kepingan

/puing – puing yang berwarna

bening/putih transparan.itulah kapur

barus yang telah terpisah dari

campuran pasir tadi dengan cara

pemurnian dengan sublimasi.

Setelah dimasukkan ke dalam alat

meltingblock diperoleh titik leleh

sebesar 95,1oC.

VII. PEMBAHASAN

Dalam percobaan ini,pertama – tama kapur barus digerus kemudian dicampur

dengan zat pengotor seperti pasir. untuk memisahkan kapur barus dengan zat

pengotor dapat dilakukan dengan proses sublimasi. Dimasukkan campuran kapur

barus dan pasir yang telah dihaluskan ke dalam cawan dan di tutup cawan tadi

menggunakan kertas saring kemudian dikaertas dilubangi kecil-kecil dan ditutup lagi

menggunakan corong. Di nyalakan penangas kemudian letakkan cawan yang berisi

campuran kapur barus dan pasir tadi diatas penangas tersebut dan dipanas serta

ditunggu beberapa menit. Ketika campuran kapur barus dan pasir dipanaskan, kapur

barus akan menguap sedangkan pasir tidak dapat diketahui dari hasil pengamatan

bahwa Pada saat menit – menit awal terlihat pada corong belum menunjukkan

adanya kapur barus yang menempel pada dinding corong yang menandakan kapur

barus belum menguap dan setelah menunggu selama 20 menit mulai terjadi

pengkristalan atau sedikit demi sedikit menempel didinding corong yang

menandakan adanya kapur barus yang menguap dan Uap kapur barus akan segera

mengkristal ketika menemui daerah yang cukup dingin. Prinsip kerja dari percobaan

ini adalah kapur barus diubah menjadi gas (penyubliman) dengan cara memanaskan

campuran. Setelah beberapa menit kemudian (± 1 jam ) terlah terjadi pengkristalan

kapur barus yang menempel pada dinding corong berupa kepingan /puing – puing

yang berwarna bening/putih transparan.itulah kapur barus yang telah terpisah dari

campuran pasir tadi dengan cara pemurnian dengan sublimasi.

setelah mendapatkan kristal kapur barus, Setelah itu diambil kepingan kristal yang

menempel pada corong dan dimasukkan kepingan kristal ke dalam lumpang lalu

digerus sampai halus.lalu dimasukkan ke dalam alat meltingblock untuk menentukan

titik leleh kristal kapur barus yang didapat. Setelah dimasukkan ke dalam alat

meltingblock diperoleh titik leleh sebesar 95,1oC dan diliteratur titik leleh kapur

barus atau bahasa kimianya naftalen ialah 80oC.Bentuk kristal nya seperti pecahan

beling – beling atau puing – puing yang transparan dan lebih tipis.sama dengan

menurut literatur dan bentuk kristalnya monoklin.

rumus struktur naftalen

Rumus sttruktur ini persis dengan bentuk kristal kapur barus ( naftalen ) yang

terbentuk pada proses sublimasi.bentuknya transparan seperti puing – puing yang

saling berdempetan satu sama lain dan berbentuknya persegi enam .

VIII. KESIMPULAN DAN SARAN

a. Kesimpulan

Dari analisis data dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut :

1. Sublimasi adalah proses pemisahan campuran yang dapat digunakan untuk

memisahkan komponen yang dapat menyublim dari campurannya yang tidak

dapat menyublim.pada prercobaan ini proses sublimasi dapat dilakukan dengan

baik

2. Zat pengotor yang digunakan ialah pasir.

3. proses pemisahan campuran yang dapat digunakan untuk memisahkan komponen

yang dapat menyublim dari campurannya yang tidak dapat menyublim. Kapur

barus merupakan zat yang dapat menyublim jika dipanaskan. jika kapur barus ini

bercampur dengan zat pengotor seperti pasir, untuk memisahkan kapur barus

dengan zat pengotor dapat dilakukan dengan proses sublimasi. Ketika campuran

kapur barus dan pasir dipanaskan, kapur barus akan menguap sedangkan pasir

tidak. Uap kapur barus akan segera mengkristal ketika menemui daerah yang

cukup dingin. Dengan demikian kapur barus murni dapat diperoleh kembali.

4. Bentuk kristal nya seperti pecahan beling – beling atau puing – puing yang

transparan dan lebih tipis.menurut literatur bentuk kristalnya monoklin.

5. diperoleh titik leleh sebesar 95,1oC dan diliteratur titik leleh kapur baru ialah 80oC

b. Saran

Dalam praktikum agar berhati-hati dalam menggunakan alat dan membaca prosedur

dengan baik dan benar,Agar tidak terjadi kesalahan.

IX. DAFTAR PUSTAKA

Anwar, Chairil,dkk. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta: UGM.

Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik Jilid I Edisi Ketiga. Jakarta: : Erlangga.

Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik Jilid II Edisi Ketiga. Jakarta : Erlangga.

Hart, Harold. 2003. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga.

Tim Dosen Kimia Orgsanik. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik. FKIP Unlam

Banjarmasin.

X. Lampiran

- Fotocopy laporan sementara

- Foto – foto praktikum