Turunan Kuinolon

A. Tujuan

Untuk menentukan cara analisis kualitatif dan kuantitatif terhadap senyawa

klorokuin.

B. Prinsip

Prinsip dasar analisis gravimetri:

1. Metode gravimetri untuk analisa kuantitatif didasarkan pada

stokiometri reaksi pengendapan,

2. Secara umum dinyatakan dengan persamaan aA + pP AaPp

3. `a` adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), `p` adalah

koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah

rumus molekul dari zat kimia ditentukan hasil reaksi yang tergolong

sulit larut (mengendap) yang ditentukan beratnya dengan tepat setelah

proses pencucian dan pengeringan.

4. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih

agar dicapai proses pengendapan yang sempurna.

5.  Misalnya, pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktsn pengendap ion

oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :

Ca2++ C2O42- CaC2O4(s)

6. reaksi yang menyertai pengeringan : CaC2O4(s) CaO(s) + CO2(g) + CO(g)

7. Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai

hasil yang menekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi 2 kriteria, yaitu

proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya

berlsngsung sempurna dan endapan analit yang dihasilkan diketahui

dengan tepat komosisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi,

tidak bercampur dengan zat pengotor.

C. Dasar Teori

Analisis kuantitatif yaitu analisis kimia yang menyangkut penentuan

jumlah zat tertentu yang ada didalam suatu sampel, ada dua aspek penting

dalam analisis kualitatif, yaitu pemisahan dan identifikasi. Kedua aspek ini

dilandasi oleh kelarutan, keasaman pembentukan senyawa kompleks, oksidasi

reduksi, sifat penguapan dan ekstraksi.

Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan

kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air

dan yang lainnya pelarut organik.

Klorokuin adalah 4-aminokuinolin yang digunakan untuk mengobati

dan mencegah malaria. Plasmodium falciparum yang resistensi terhadap

klorokuin tersebar di seluruh dunia, membuat klorokuin tidak bermanfaat

untuk plasmodium tersebut, tetapi klorokuin masih tetap efektif untuk

mengobati infeksi P. vivax, P. ovale, dan P. malariae. Seperti 4-

aminokuinolin lain, klorokuin tidak berkhasiat untuk pengobatan radikal.

Klorokuin bersifat basa lemah. Klorokuine umumnya berbentuk

serbuk hablur putih/ sedikit kuning, tidak berbau, rasa pahit. Kelarutannya

sangat sukar larut dalam air, larut dalam asam encer, dalam kloroform dan

dalam eter.

Struktur kimia :

D. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Tabung reaksi + rak tabung reaksi

b. Alat destilasi

c. Pipet tetes

d. Gelas ukur

e. Corong pisah

f. corong

2. Bahan

a. Kloroform

b. Aquades

c. NH4OH

d. Pereaksi Dragendorff

E. Prosedur1. Isolasi Klorokuin Fosfat

+ NH4OH agar

jadi basa

Ambil fase kloroform

2. Analisis Kualitatif Klorokuin

a. Sampel + Dragendorf endapan coklat

b. Sampel + Mayer endapan putih

c. Sampel + pereaksi Erlich kuning

Sampel

Larutkan dalam Aquades, masukkan dalam tabung centrifuga

Dekantasi

Filtrat

Fase Kloroform Fase Air

Destilasi

Residu

Klorokuin basa + Kloroform, ECC.

Centrifuga selama 10 menit

3. Analisis Kuantitatif Klorokuin

F. Data Hasil Pengamatan

1. Labu Kosong

No. Labu Kosong (setelah dioven) (g)

1. 161,24

2. 161,24

3. 161,24

Analit

Masukkan ke dalam Labu destilat yang telah di oven

Simpan di desikator lebih kurang 30 menit

Timbang analitnya

Destilasi selama lebih kurang 1 jam sampai terdapat destilat

2. Berat Labu dan Analit

No. Berat Labu dan Analit (g)

1. 161,44

2. 161,44

3. 161,44

3. Perhitungan

Kadar klorokuin fosfat

Berat klorokuin fosfat dalam keseluruhan sampel

G. Pembahasan

Pada praktikum kali ini sampel yang digunakan adalah klorokuin

fosfat dengan menggunakan metode Gravimetri. Klorokuin bersifat basa

lemah karena merupakan turunan dari alkaloid yang mempunyai cincin N-

heterosiklik dan atom N ini mempunyai pasangan elektron bebas menurut

teori asam basa Lewis. Klorokuin larut dalam pelarut organik dan kebanyakan

alkaloid bersifat basa, sifat tersebut tergantung pada adanya pasangan

elektron pada nitrogen, analisis kimia yang digunakan untuk menetapkan

kadar suatu zat atau suatu senyawa obat dalam klorokuin ini berbentuk tablet

karena klorokuin tersebut merupakan obat antimalaria kelompok 4

aminokuinolin. Sedangkan klorokuin fostafnya mudah larut dalam air, dan

sukar larut dalam etanol, eter, dan kloroform.

Sebelum dilakukan analisis kuantitatif, sampel diisolasi dahulu

dengan cara dilarutkan dalam aquades lalu dimasukkan ke dalam tabung

centrifuga dan disentrifuga selama lebih kurang 30 menit, lalu di dekantasi.

Filtrat yang dihasilkan ditambahkan 30 ml Natrium Hidroksida untuk

membentuk klorokuin bebasnya. Setelah itu ditambahkan kloroform lalu di

ekstraksi cair-cair menggunakan corong pisah, fase air ada di atas dan fase

klorofrom di bawah, karena bobot jenis kloroform lebih besar dari pada air,

yaitu 1.49 gram/cm3 dan bobot jenis air 1 gram/cm3. Fase kloroform diambil

lalu di destilasi.

Prinsip dari destilasi adalah penguapan dan pengembunan kembali

uapnya dari tekanan dan suhu tertentu. Tujuan dari destilasi adalah pemurnian

zat cair pada titik didihnya dan memisahkan cairan dari zat padat.

Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap bebas. Kondensat

yang jatuh sebagai destilat dan bagian cair yang tidak menguap sebagai

residu. Destilatnya kemudian didinginkan di desikator untuk menghilangkan

air dan sisa pelarut, setelah itu ditimbang sampai beratnya konstan.

H. Kesimpulan

Berdasarkan data hasil pengamatan diketahui bahwa kadar klorokuin

fosfat dalam sediaan tablet adalah 63,743%.

I. Daftar Pustaka

Dewi, Indriati. 2009. “Analisis Gravimetri”. [online]. Tersedia :

http://www.slideshare.net/IndriatiDewi/52895684.analisis

gravimetri.html. (diakses pada senin, 23 Februari 2014, pukul 20:15

WIB).

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi ketiga 1979. Jakarta: Depkes RI.

Fitrianingsih, Dwi,dkk. 2009. Farmakologi. Yogyakarta : Muha Medika.

Gandjar, G.I. Rahman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar.

Herman, J.R. 1955. Analisis Farmasi. Yogyakarta : Gadjah Mada Universitas Press.

Tjay, Tan Hoan dan Kirana Rahardja. 2000. Obat-obat Penting. Jakarta : PT Elex Media Kompotindo.

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALISIS II

ASAM HIDROKSI BENZOAT DAN TURUNANNYA

(Penentuan Kadar Klorokuin dalam Sediaan Tablet)

Oleh :

KELOMPOK 5

Siti Nuraeni 31111044

Tiya Resyca Yuniarti 31111048

FARMASI 3A

PRORGAM STUDI S1 FARMASI

STIKes BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA

2014