LAPORAN PRAKTEK KIMIA ORGANIK

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Destilasi dan Titik Didih

Disusun Oleh :

Rian Trilaksana Putra

10060311132

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG

BANDUNG

2012

Thebecks.rian@yahoo.com Page 1

PERCOBAAN I

PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

Destilasi dan Titik Didih

I.Tujuan

a. Mengetahui prinsip destilasi dan pengertian campuran azeotrop

b. Dapat mengkalibrasi thermometer

c. Dapat merangkai peralatan destilasi

d. Dapat terampil melakukan destilasi

e. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

II.Prinsip

a. Memisahkan campuran berdasarkan titik didih

b. Destilasi sederhana : memisahkan salah satu komponen zat cair dari zat zat-

zat non-volatil / zat cair lainnya yang perbedaan titik didihnya paling sedikit

75 °C.

c. Destolasi bertingkat : senyawa-senyawa memiliki titik didih berdekatan dapat

dipisahkan dengan baik.

d. Azeotrop : Campuran zat cair dengan komposisi tertentu yang mengalami

destilasi pada suhu konstan tanpa adanya perubahan dalam komposisinya.

e. Kalibrasi Termometer :Mengkalibrasikan Titik NOL thermometer, dengan

cara mencelupkan thermometer pada campuran air-es yang diaduk homogen.

Thebecks.rian@yahoo.com Page 2

III.Teori

A. Pengertian

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan

atau didefinisikan juga teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik

didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap

ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki

titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan

termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini

didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan

menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum

Raoult dan Hukum Dalton. (Stephani,2009:3)

B. Pembagian Destilasi (Stephani,2009:4)

1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Distilasi kontinyu

b. Distilasi batch

2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :

a. Distilasi atmosferis

b. Distilasi vakum

c. Distilasi tekanan

3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Destilasi system biner

b. Destilasi system multi komponen

Thebecks.rian@yahoo.com Page 3

4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Single-stage Distillation

b. Multi stage Distillation

Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan

macam – macam destilasi, yaitu :

1. Destilasi sederhana

2. Destilasi bertingkat ( fraksional )

3. Destilasi azeotrop

4. Destilasi vakum

5. Refluks / destruksi

6. Destilasi kering

Perbedaan antara distilasi sederhana dengan distilasi bertingkat hanya

pada titik didih antara zat yang akan dipisahkan.

Perbedaan titik didih zat yang dipisahkan sangat mempengaruhi hasil

yang akan didapatkan. Karena apabila titik didih zat campuran itu mempunyai

jarak yang sangat dekat maka  dalam pemanasan di khawatirkan zat yang

tidak diingginkan juga ikut menguap karena titik didihnya hamper sama

sehingga distilasi harus dilakukan secara berulang atau bertingkat.

(Stephani:2009)

Destilasi sederhana

Destilasi ini dilakukan jika campuran zat tersebut atau sampel  tersebut

mempunyai perbedaan titik didih yang cukup tinggi. Sehingga pada suhu

tertentu cairan akan mengandung lebih banyak  komponen yang lebih mudah

menguap tersebut akan diembunkan didalam suatu pendingin dan akan

Thebecks.rian@yahoo.com Page 4

ditampung dalam suatu wadah, sehingga akan terpisah kedua campuran

tersebut. (robbaniryo.2011)

Destilasi bertingkat

Sebelum menggunakan destilasi bertingkat kita harus mengetahui dulu

tentang hubungan antara titik didih atau tekanan uap dari campuran senyawa

berserta komposisinya. Dalam distilasi bertingkat pada suhu tertentu akan

terjadi cairan setimbang dengan uapnya akan mempunyai komposisi yang

berbeda. Uap selalau mengandung komponen yang lebih mudah menguap

demikian sebaliknya. Pada suhu berbeda komposisi uap cairnya akan berbeda,

dengan demikian komposisi uap yang setimbang dengan cairanya akan

berubah sejalan dengan perubahan suhu. Perubahan komposisi sebagai fungsi

suhu dapat digambarkan sebagai diagram kesetimbangan komposisi uap dan

cairanya. (robbaniryo.2011)

C. Hukum Raoult

Tekanan uap parsial dari sebuah komponen di dalam campuran adalah

sama dengan tekanan uap komponen tersebut dalam keadaan murni pada suhu

tertentu dikalikan dengan fraksi molnya dalam campuran tersebut.

(http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/

kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)

Hukum Raoult hanya dapat diaplikasikan pada campuran ideal.

Persamaan untuk campuran dari larutan A dan B, akan menjadi demikian:

Thebecks.rian@yahoo.com Page 5

Pada persamaan ini PA dan PB adalah tekanan uap parsial dari

komponen A dan B. Dalam suatu campuran gas, tiap gas mempunyai tekanan

uapnya sendiri, dan ini disebut tekanan parsial yang independent. Bahkan

apabila anda memisahkan semua jenis gas-gas lain yang ada, satu-satunya

jenis gas yang tersisa akan masih mempunyai tekanan parsialnya.

(http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/ kimia_fisika1/

kesetimbangan_fase/ hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)

Tekanan uap total dari sebuah campuran adalah sama dengan jumlah

dari tekanan parsial individu tiap gas. 

Po adalah tekanan uap dari A dan B apabila keduanya berada dalam

keadaan terpisah (dalam larutan murni).

xA dan xB adalah fraksi mol A dan B. Keduanya adalah fraksi

(bagian/proporsi) dari jumlah total mol (A maupun B) yang ada. 

Anda dapat menghitung fraksi mol dengan rumus ini:

D. Data sifat fisika dan kimia ( Methanol )

1. Sifat Fisika

Cairan sangat polar, mudah bergerak, jernih, tidak berwarna, bau agak

mirip bau alkohol. Berat jenis 20°/20° :0,7924, suhu lebur -97,8 °C, suhu didih

64,5°C, Indeks bias 20°/0 1,3292;

2. Sifat kimia

Larut dalam air, etanol, eter, keton dan kebanyakan pelarut organik

lain. Terbakar dengan nyala kebiruan tidak terang.

Thebecks.rian@yahoo.com Page 6

IV. Prosedur

a. Kalibrasi Termometer

1. Gelas kimia 400 mL diisi dengan bongkahan kecil es hingga

kedalaman 10 cm.

2. Air dingin ditambahkan ke gelas kimia hingga sebagian bongkahan es

mengembang.

3. Termometer icelupkan kedalam gelas kimia hingga kedalam 7-8 cm.

4. Gelas kimia diaduk dengan termometer

5. Ketika suhunya tidak turun lagi, dan stabil selama 10-15 detik, skala

thermometer dicatat, tanpa diangkat dari dalam air es.

6. Jika skala berada dalam trayek 1°C dibawah / di atas 0°C, maka

thermometer sudah layak untuk dipakai.

b. Destilasi biasa

1. Peralatan destilasi sederhana dirangkai / di pasang sesuai dengan

petunjuk.

2. 40 mL campuran methanol (1:1) dimasukkan kedalam labu

3. Batu didih dimasukkan kedalam labu

4. Campuran A dimasukkan kedalam labu yang berisi batu didih.

5. Mulai dilakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik

sampai mendidih

6. Pemanasan diatur agar destilat menetes secara teratur dengan

kecepatan satu tetes perdetik

Thebecks.rian@yahoo.com Page 7

7. Suhu pertama ketika tetesan pertama harus dicatat

8. Penampung diganti dengan yang bersih, kering dan berlabel untuk

menampung distilat yang murni, yaitu distilat yang suhunya sudah

mendekati suhu didih sebenarnya sampai suhunya menjadi konstan

9. Suhu dan volume distilat dicatat secara teratur setiap selang jumlah

penampung distilat tertentu

V. Alat dan Bahan

a. Alat

1. Labu ukur

2. Gelas kimia 400mL

3. Termometer

4. Kertas tissue

5. Peralatan destilasi sederhana

6. Batu didih

7. Vial

8. Piknometer

9. Gelas ukur

10. Neraca analitis

b. Bahan

1. Bongkahan es batu

2. Aquadest

3. Methanolum

Thebecks.rian@yahoo.com Page 8

VI. Hasil dan Pengamatan

A. Kalibrasi Termometer

Suhu awal thermometer : 30 °C

Suhu akhir thermometer : 0,2 °C

Pada thermometer menunjukkan suhu sebesar 0,2 °C, maka thermometer

layak untuk digunakan

B. Destilasi Biasa

1. Suhu Tetesan Awal : 58 °C

2. Suhu Destilasi I : 74 °C

3. Suhu Destilasi II : 78 °C

4. Suhu Destilat III : 80 °C

5. Suhu Destilat IV : 84 °C

6. Suhu Destilat : 86 °C

7. Berat Piknometer kosong : 12,451 gr

8. Berat Piknometer + air : 18,140 gr

9. Berat Piknometer + destilat I :16,988 gr

10. Berat Piknometer + destilat II : 16,814 gr

11. Berat Piknometer + destilat III : 16,855 gr

12. Berat Piknometer + destilat IV : 17,249 gr

13. Berat Piknometer + destilat V : 17,370 gr

14. BJ (Bobot Jenis) I : 16,988−12,45118,140−12,451

= 4,5375,689

= 0, 797

gr/mL

15. BJ (Bobot Jenis) II : 16,814−12,45118,140−12,451

= 4,3635,689

= 0, 766

gr/mL

Thebecks.rian@yahoo.com Page 9

16. BJ (Bobot Jenis) III : 16,855−12,45118,140−12,451

= 4,4045,689

= 0, 774

gr/mL

17. BJ (Bobot Jenis) IV : 17,249−12,45118,140−12,451

= 4,7985,689

= 0, 843

gr/mL

18. BJ (Bobot Jenis) V : 17,370−12,45118,140−12,451

= 4,9195,689

= 0, 864

gr/mL

VII.Pembahasan

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk

memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh.

Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh

senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan

menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.

Thebecks.rian@yahoo.com Page 10

Gambar 1. Alat Destilasi Sederhana

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang

terdiri dari thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu

penampung destilat. Thermometer Biasanya digunakan untuk mengukur suhu uap zat

cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung. Seringnya thermometer

yang digunakan harus memenuhi syarat:

a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE

sejajar dengan pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat

suatu campuran zat cair yang akan didestilasi .

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat

pendingin ( kondensor ) dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi

sebagai steel head. Kondensor memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar

yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin

yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa, tujuannya adalah

agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga

pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung

destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung

pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel

listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator. (Stephani:2009)

Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap

senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan

molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan,

tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap

atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan

sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai

tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih

Thebecks.rian@yahoo.com Page 11

rendah daripada cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.

(Stephani:2009)

Kalibrasi thermometer berfungsi untuk memverifikasi , artinya mengetahui

apakah thermometer sesuai atau tidak dengan standar. (marina:2012)

Deviasi yang diijinkan pada termometer minimum/maksimum dari

termometer kalibrasi, tidak boleh lebih dari 2,00C, deviasi dari termometer biasa

(normal) tidak boleh lebih dari 10C, jika tidak ada nilai-nilai lainnya yang disimpan

pada buku peralatan.(http://catatankimia.com/catatan/kalibrasi-termometer.html)

Piknometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur nilai massa jenis atau

densitas dari fluida. Berbagai macam fluida yang diukur massa jenisnya, biasanya

kalau dalam praktikum yang di ukur adalah massa jenis dari OLI (SAE 90,140 dll),

dan juga untuk minyak goreng. (zaidan:2009)

Piknometer itu terdiri dari 3 bagian:

1. Tutup pikno

2. Lubang 

3. Gelas atau tabung ukur

Cara menggunakannya:

Thebecks.rian@yahoo.com Page 12

1. Lihat dulu berapa volume dari piknometernya. Biasanya ada yang

bervolume 25 ml dan 50 ml.

2. Timbang piknometer dalam keadaan kosong.

3. Masukkan fluida yang akan diukur massa jenisnya ke dalam

piknomeer tersebut

4. Kalau sudah pas volumenya, piknometernya ditutup.

5. Kamu timbang massa piknometer yang berisi fluida tersebut.

6. Kamu hitung massa fluida yang dimasukkan dengan cara

mengurangkan massa pikno berisi fluida dengan massa pikno kosong.

7. Setelah dapat data massa dan volume fluidanya, kamu tinggal

menentukan nilai rho/masssa jenis (p) fluida dengan persamaan:

rho (p) = m/v .

Rumus mencari bobot jenis ( BJ ) adalah

BJ = ( piknometer+distilat )−piknometer kosong

( piknometer+air )−piknometer kosong

Hal-hal yang membuat hasil timbangan piknometer berbeda-beda adalah

1. Pada saat memasukkan zat kedalam piknometer volumenya tidak sama

atau kurang penuh

2. Methanol dan air menguap

Batu didih adalah benda yang kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang

biasanya dimasukkan ke dalam cairan yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih

terbuat dari bahan silika, kalsium karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih

sederhana bisa dibuat dari pecahan-pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur,

selama bahan-bahan itu tidak bisa larut dalam cairan yang dipanaskan. ( Anonymous,

2009 ).

Thebecks.rian@yahoo.com Page 13

Fungsi penambahan batu didih ada 2, yaitu:

1. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh

bagian larutan.

2. Untuk menghindari titik lewat didih.

Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan

dan melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya

gelembung-gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang

dipanaskan akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan

mengeluarkan uap panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping).

Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik

didihnya. Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih,

maka akan terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa

menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke

dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan

di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus

diturunkan terlebih dahulu. ( Anonymous, 2009 )

VIII. Tugas

1. Berdasarkan hokum Raoult, berapakah tekanan total dari 40 mL campuran methanol : air (1:1) .(Catatan : untuk BJ methanol, menggunakan BJ dari hasil percobaan destilat I

-V)Jika diketahui :1. P°a (methanol) = 94 mmHg2. Mr methanol = 32 g/mol3. P°b (air) = 55 mmHg4. Mr air = 18 g/mL

Thebecks.rian@yahoo.com Page 14

5. ρ / BJ air = 1,00 g/mL6. Molb (air) = 1,11 mol

Ditanya :

1. Pt dengan ρ methanol = 0,797 g/mL ?2. Pt dengan ρ methanol = 0,766 g/mL ?3. Pt dengan ρ methanol = 0,774 g/mL ?4. Pt dengan ρ methanol = 0,843 g/mL ?5. Pt dengan ρ methanol = 0,864 g/mL ?

Jawab :

Rumus :

Hukum Raoult

Pt = Pa + Pb

1. Pa = Xa + P°a2. Pb = Xb + P°b

Mol

mol= MassaMr

Massa dari massa jenis :

Massa = ρ . v

Fraksi Mol :

Thebecks.rian@yahoo.com Page 15

Xa= Mol amol a+mol b

1. Pt, ρ methanol = 0,797 g/mLM = 0, 797 x 20

= 15,97 g

mol a=15,9732

= 0,499 mol

Xa= 0,4990,499+1,11

= 0,310

Xb= 1,110,499+1,11

= 0,689

Pt = (0,310 x 94) + (0,689 x 55)

= 67,035

2. Pt, ρ methanol = 0,766 g/mL

M = 0, 766 x 20= 15,32 g

mol a=15,3232

= 0,479 mol

Xa= 0,4790,479+1,11

= 0,301

Thebecks.rian@yahoo.com Page 16

Xb= 1,110,499+1,11

= 0,699Pt = (0,301 x 94) + (0,699 x 55)

= 66,739

3. Pt, ρ methanol = 0,774 g/mL

M = 0, 774 x 20= 15,48 g

mol a=15,4832

= 0,484 mol

Xa= 0,4840,484+1,11

= 0,304

Xb= 1,110,484+1,11

= 0,696Pt = (0,304 x 94) + (0,696 x 55)

= 66,856

4. Pt, ρ methanol = 0,843 g/mL

M = 0, 843 x 20= 16,86 g

mol a=16,8632

= 0,527 mol

Thebecks.rian@yahoo.com Page 17

Xa= 0,5270,527+1,11

= 0,322

Xb= 1,110,527+1,11

= 0,678Pt = (0,322 x 94) + (0,678 x 55)

= 67,558

5. Pt, ρ methanol = 0,864 g/mL

M = 0, 864 x 20= 17,28 g

mol a=17,2832

= 0,540 mol

Xa= 0,5400,540+1,11

= 0,326

Xb= 1,110,540+1,11

= 0,671Pt = (0,326 x 94) + (0,671 x 55)

= 67,549

Thebecks.rian@yahoo.com Page 18

IX. Kesimpulan

Kesimpulan dari praktikum ini adalah destrilasi merupakan proses pemisahan

campuran berdasarkan perbedaan titik didih campuran. Pada percobaan ini titik didih

menentukan kecepatan terbentuknya destilat. Zat yang memiliki titik didih rendah

akan cepat terdestilasi daripada zat yang bertitik didih tinggi.

Thermometer layak digunakan dengan syarat deviasi yang diijinkan pada

termometer minimum/maksimum dari termometer kalibrasi, tidak boleh lebih dari

2,00C, deviasi dari termometer biasa (normal) tidak boleh lebih dari 10C.

Hasil yang diperoleh dari destilasi sederhana :

1. Suhu awal destilasi : 58 °C

2. Suhu Destilat V : 84 °C

3. Berat Piknometer kosong : 12,451 gr

4. Berat Piknometer + air : 18,140 gr

5. Berat Piknometer + destilat I :16,988 gr

6. Berat Piknometer + destilat V : 17,370 gr

Thebecks.rian@yahoo.com Page 19

7. BJ (Bobot Jenis) I : 0, 797 gr/mL

8. BJ (Bobot Jenis) V : 0, 864 gr/mL

X. Daftar Pustaka

Kartika Stephanie dkk.2009.”Makalah Pemisahan Kimia Analitik”. Yogyakarta: Universitas Islam Negeri Sunan Kalijaga.

Anonymous.2007. Hukum Raoult Dan Campuran Larutan Ideal. (http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia_fisika1/kesetimbangan_fase/

hukum_raoult_dan_campuran_larutan_ideal)

Anonymous. 2011.Destilasi Sederhana dan Bertingkat. ( http://robbaniryo.com/ilmu-kimia/distilasi-sederhana-dan-bertingkat)

Darmadji, Purnama. 2002. Optimasi pemurniaan asap cair dengan metoda redistilasi volum

Al Anshori Jamaludin, S.Si. 2007. Penuntun Praktikum Kimia Organik. Bandung : Univesitas Padjajaran

Thebecks.rian@yahoo.com Page 20