tehnik pemurnian

27
LEMBAR PENGESAHAN Laporan lengkap praktikum struktur hewan dengan judul “Tehnik Pemurnian” disusun oleh : nama : Ika Wardana NIM/kelas : 101304003 / A kelompok : I ( Satu ) telah diperiksa oleh Asisten dan Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima. Makassar, Juni 2011 Koordinator Asisten Asisten Widiastini Arifuddin Hardin Mengetahui Dosen Penanggung Jawab Dra. Hj.Muhaidah Rasyid M.Si

Transcript of tehnik pemurnian

Page 1: tehnik pemurnian

LEMBAR PENGESAHAN

Laporan lengkap praktikum struktur hewan dengan judul “Tehnik

Pemurnian” disusun oleh :

nama : Ika Wardana

NIM/kelas : 101304003 / A

kelompok : I ( Satu )

telah diperiksa oleh Asisten dan Koordinator Asisten dan dinyatakan diterima.

Makassar, Juni 2011

Koordinator Asisten Asisten

Widiastini Arifuddin Hardin

Mengetahui

Dosen Penanggung Jawab

Dra. Hj.Muhaidah Rasyid M.Si

Page 2: tehnik pemurnian

A. JUDUL PERCOBAAN

Tehnik Pemurnian

B. TUJUAN PERCOBAAN

Pada akhir percobaan mahasiswa diharapkan memahami dan terampil dalam :

1. Melakukan destilasi untuk pemisahan dan pemurnian

2. Merangkai peralatan destilasi sederhana

3. Melakukan rekristalisasi dengan baik

4. Memilih pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi

5. Menjernihkan dan menghilangkan warna larutan

6. Menguasai tehnik penentuan titik leleh

7. Membaca titik leleh pada thermometer

8. Membedakan campuran dari senyawa murni dari titik lelehnya

C. LATAR BELAKANG TEORI

Dalam praktikum kimia seringkali berbagai campuran zat harus dipisahkan

menjadi zat murni. Cara pemisahan tersebut dapat berupa penyaringan, dekantasi,

penguapan, kristalisasi, kromatografi dan destilasi (Tim Dosen Kimia Organik,

2011:1).

Destilasi merupakan tehnik pemisahan yang didasari atas perbedaan-

perbedaan titik didih atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran

homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan

dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan.

Atas dasar ini maka perangkat peralatan alat destilasi menggunakan alat pemanas dan

alat pendingin. Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang

memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju

kondensor yaitu pendinginan. Proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air

ke dalam dinding (bagian luar kondensor), sehingga uap yang dihasilkan akan

kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat

Page 3: tehnik pemurnian

memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut

(Zulfikar, 2011).

Suatu zat yang tampil sebagai zat padat, tetapi tidak mempunyai struktur

Kristal yang berkembang biak disebut amorf (tanpa bentuk). Ter dan kaca merupakan

zat padat semacam itu. Tak seperti zat padat Kristal, zat amorf tidak mempunyai

titik-titik leleh tertentu yang tepat sebaliknya zat amorf melunak secara bertahap bila

dipanasi dan meleleh dalam suatu jangka temperatur. Kristal adalah benda padat

yang mempunyai permukaan-permukaan datar. Karena banyak zat padat seperti

garam, kuarsa, dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris telah lama para

ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun

secara simetris (Keenan, 1992: 95).

Zat padat umumnya mempunyai titik lebur yang tajam (rentangan suhunya

kecil), sedangkan zat padat amorf akan melunak kemudian melebur dalam rentangan

suhu yang besar. Partikel zat padat amorf sulit dipelajari Karena tidak teratur. Oleh

sebab itu, pembahasan zat padat hanya membicarakan Kristal. Suatu zat mempunyai

bentuk Kristal tertentu. Dua zat yang mempunyai struktur Kristal yang sama disebut

isomorfik (sama bentuk), contohnya NaF dengan MgO, K2SO4 dan Cr2O3 dengan

Fe2O3.. Zat isomorfik tidak selalu dapat menggantikan kedudukan partikel lain.

Contohya Na+ tidak dapat menggantikan K+ dalam KCl, walaupun bentuk Kristal

NaCl sama dengan KCl. Suatu zat yang mempunyai dua Kristal atau lebih disebut

polimorfik (banyak bentuk). Contohnya karbon dan belerang. Karbon mempunyai

struktur grafit dan intan, belerang dapat berstruktur rombohedral dan monoklin

(Syutri, 1999: 70).

Rekristalisasi merupakan salah satu pemurnian zat padat yang jamak

digunakan,dimana zat-zat tersebut atau zat-zat padat tersebut dilarutkan dalam suatu

pelarut kemudian dikristalan kembali. Cara ini bergantung pada kelarutan zat dalam

pelarut tertentu dikala suhu diperbesar. Karena konsentrasi total impurity biasanya

lebih kecil dari konsentrasi zat yang dimurnikan bila dingin, maka konsentrasi

Page 4: tehnik pemurnian

impurity yang rendah tetapi dalam larutan sementara produk yang berkonsentrasi

tinggi akan mengendap (Arsyad, 2001: 50).

Kemudian suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian

besar pada struktur morfologi endapan, yaitu bentuk dan ukuran Kristal-kristalnya.

Semakin besar Kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnnya pengendapan,

makin mudah mereka dapat disaring dan mungkin sekali (meski tak harus) makin

cepat Kristal-kristal itu akan turun keluar dari larutan yang lagi-lagi akan membantu

penyaringan. Bentuk Kristal juga penting. Struktur yang sederhana seperti kubus,

octahedron atau jarum-jarum sangat menguntungkan karena mudah dicuci setelah

disaring. Kristal dengan struktur yang lebih kompleks yamg mengandung lekuk-

lekuk dan lubang-lubang akan menahan cairan induk (mother liquid), bahkan setelah

dicuci dengan seksama. Dengan endapanyang terdiri dari Kristal-kristal yang

demikian. Pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinannya bisa tercapai

(Svehla, 1979: 80).

Dalam rekristalisasi, sebuah larutan mulai mengendapkan sebuah senyawa

bila larutan tersebut mencapai titik jenuh terhadap senyawa tersebut. Dalam

pelarutan, pelarut menyerang zat padat dan mensolvatasinya pada tingkat partikel

individual. Dalam pengendapan, terjadi kebalikannya : tarik menarik larutan. Sering,

tarik-menarik zat terlarut pelarut tetap berlangsung selama proses pengendapa dan

pelarut bergabung sendiri ke dalam zat padat (Oxtoby, 2001: 77).

Ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung dua factor

penting yaitu laju pembentukan inti (nucleus) dan laju pertumbuhan Kristal. Jika laju

pembentukan inti tergantung pada derajat lewat jenuh di larutan. Makin tinggi derajat

lewat jenuh, makin besarlah kemungkinan untuk membentuk inti baru, jadi makin

besarlah laju pembentukan inti. Laju pertumbuhan Kristal merupakan factor lain

yang mempengaruhi ukuran Kristal yang terbentuk selama pengendapan

berlangsung. Jika laju ini tinggi, Kristal-kristal yang besar akan terbentuk yang

dipengaruhi oleh derajat lewat jenuh (Svehla, 1979: 83).

Page 5: tehnik pemurnian

Garam dapur atau natrium klorida atau NaCl. Zat padat berwarna putih yang

dapat diperoleh dengan menguapkan dan memurnikan air laut. Juga dapat dengan

netralisasi HCl dengan NaOH berair. NaCl nyaris tak dapat larut dalam alcohol,

tetapi larut dalam air sambil menyedot panas, perubahan kelarutannya sangat kecil

dengan suhu. Garam normal, suatu garam yang tak mengandun hydrogen atau gugus

hidroksida yang dapat digusur. Larutan-larutan berair dari garam normal tidak selalu

netral terhadap indicator semisal lakmus. Garam rangkap, garam yang terbentuk

lewat kristalisasi dari larutan campuran sejumlah ekuivalen dua atau lebih garam

tertentu. Misalnya: FeSO4 (NH4)2SO4.6H2O. Dalam larutan, garam ini merupakan

campuran rupa-rupa ion sederhana yang akan mengion jika dilarutkan lagi. Jadi, jelas

berbeda dengan garam kompleks yang menghasilkan ion-ion kompleks dalam larutan

(Arsyad, 2001).

Titik leleh didefinisikan sebagai temperature dimana zat padat berubah

menjadi cairan pada tekanannya satu atmosfer. Titik leleh suatu zat pada tidak

mengalami perubahan yang berarti dengan adanya perubahan tekannan. Oleh karena

itu, tekanan biasanya tidak dilaporkan pada penentuan titik leleh kecuali kalau

perbedaan dengan tekanan normal terlalu besar (Amirullah, 2011).

Titik leleh suat senyawa adalah suhu dimana senyawa tersebut mulai

meleleh sampai seluruhnya meleleh. Senyawa-senyawa murni suhunya hamper tetap

selama meleleh atau disebut titik leleh yang tajam, misalnya 127,5-1280C atau 178-

1800C, sedangkan untuk cuplikan yang sama tetapi tidak murni akan meleleh pada

123-1260C atau 178-1800C. Pengotoran yang menyebabkan penurunan titik leleh ini

mungkin sekali suatu bahan berbentuk resin yang tidak muda diidentifikasi atau

senyawa lain yang mempunyai titik leleh lebih rendah atau lebih tinggi dari senyawa

utamanya. Bila suatu senyawa A yang murni meleleh pada 150-1510C dan senyawa

B murni meleleh pada 120-1210C, maka bila senyawa A ditambah sediki senyawa B,

campuran ini akan meleleh secara tidak tajam pada daerah suhu dibawah 1500C,

sebaliknya bila senyawa B ditambah sedikit senyawa A, campuran ini akan meleleh

di bawah suhu 1200C (Tim Dosen Kimia Organik, 2011: 5).

Page 6: tehnik pemurnian

Pada umumnya titik leleh senyawa organik mudah diamati sebab

temperature dimana pelelehan mulai terjadi hamper sama dengan temperature dimana

zat telah meleleh semuanya. Contohnya;suatu zat dituliskan dengan range titik leleh

122,10C-122,40C daripada titik lelehnya 122,20C. jika zat padat yang diamati tidak

murni, maka akan terjadi penyimpangan dari titik leleh senyawa murninya.

Penyimpangan itu berupa penurunan titik leleh dan perluasan range titik leleh.

Misalnya: suatu asam murni diamati titik lelehnya pada temperature 122,10C-122,40C

penambahan 20% zat padat lain akan mengakibatkan perubahan titik lelehnya

menjadi 1150C-1190C. Rata-tata titik lelehnya lebih rendah 50C dan range

temperature akan berubah dari 0,30C jadi 40C (Amirullah, 2011).

D. ALAT DAN BAHAN

a. Alat

1. Alat destilasi 1 set

2. Corong Buchner

3. Labu Erlenmeyer

4. Labu isap 500 mL

5. Gelas piala 100 mL

6. Labu semprot

7. Pembakar spiritus

8. Gelas ukur 25 mL

9. Kasa asbes dan kaki tiga

10. Penjepit kayu

11. Pengaduk

12. Adaptor

13. Alat thiele

14. Blok logam

15. Alat koffler

16. Tabung kapiler

Page 7: tehnik pemurnian

17. Thermometer 0-3100C

b. Bahan

1. Etanol

2. Air

3. Batu didih

4. Kertas saring

5. Methanol

6. Aseton

7. Asam benzoate

8. Asam asetat glacial

9. Benzene

10. Norit

11. Asam salisilat

12. Asetanilida

13. Urea

14. Tisu

15. Korek api

E. PROSEDUR KERJA

a. Kalibrasi thermometer

# Mengetes titik 0 termometer

1. Memasukkan campura air es ke dalam gelas piala dan mengaduk secara

homogen.

2. Memasukkan thermometer dengan memegangnya dan memperhatikan penunjuk

thermometer.

# Mengetes titik 100 termometer

1. Mengisi ke dalam tabung reaksi besar 10 mL aquades

2. Memasukka sedikit batu didih

3. Mengklem tabung tersebut tegak lurus

Page 8: tehnik pemurnian

4. Memanaskan perlahan hingga mendidih

5. Memasukkan thermometer dengan memegang ujungnya

6. Memperhatikan penunjukan thermometer sampai mencapai 1000C.

b. Destilasi biasa

1. Memasang peralatan destilasi biasa dengan memasang labu bundar 500 mL yang

diklem dan disimpan di atas kawat kasa dan pembakar spiritus.

2. Melengkapi ujung kondensor dengan adaptor dan penampung gelas ukur

3. Mengalirkan air pendingin, mengalirkan aliran air dari bawah ke atas

4. Memasukka campuran etanol-air ke dalam labu yang jumlahnya maksimum

setengah volume labu

5. Menambahkan beberapa butir batu didih

6. Memulai melakukan pemanasan dengan api yang diatur perlahan naik sampai

mendidih.

7. Mengatur pemanasan supaya destilat menetes secara teratur dengan kecepatan

satu tetes perdetik

8. Mencatat suhu dan volume destilat secara teratur setiap interval waktu tertentu

(setiap 5 menit).

c. Rekristalisasi

1. Menempatkan 1 gram Kristal (asam) dan 5 mL air dalam Erlenmeyer 125 mL

2. Menggoncang campuran tersebut, meletakkan di atas pembakar kecil sampai

mendidih

3. Menambahkan setiap kali 1 mL air ambil menggoncang sampai Kristal tepat

larut dengan beberapa jumlah air yang diperlukan

4. Menambahkan air sampai volume 25 mL

5. Memasukkan norit 1-2% dari berat asam, mendidihkan sambil diaduk

6. Menuangkan/menyaring ke atas corong Buchner yang sudah dilengkapi labu isap

7. Memindahkan hasil saringan tersebut ke dalam Erlenmeyer

8. Membiarkan mendingin hingga mengkristal

d. Penentuan titik leleh

Page 9: tehnik pemurnian

1. Memasang tabung kapiler yang sudah berisi zat dalam lubang khusus pada blok

logam atau dengan cara menempelkan pada thermometer (kedudukan tepat pada

kolom Hg) untuk penentuan yang menggunakan alat thiele

2. Menentukan titik leleh urea (132,5-1330C) atau asam salisilat (132-1330C) dan

asam acetanilide (113,5-1440C).

3. Mencatat trayek leleh dari ketiga zat tersebut

1). campuran

a. Membuat campuran urea dengan asam salisilat 1:1, 1:4, 4:1

b. Mengaduk campuran sampai homogen

c. Mencatat trayek leleh campuran tersebut

2). Zat yang tidak diketahui

Menentukan dengan teliti titik leleh zat unknown yang diberikan oleh

Asisten.

F. HASIL PENGAMATAN

1. Kalibrasi Termometer

Titik beku : 00C

Titik didih : 1000C

2. Destilasi

5 menit suhu (0C) Volume (mL)

I 79 21

II 78 9

III 79 5

IV 79 11

3. Rekristalisasi

Berat kertas saring : 0,7 g

Berat kertas saring + Kristal : 1,3 g

Berat kristal : 0,6 g

Page 10: tehnik pemurnian

Berat asam sebelum dikristalisasi : 1 g

Penyelesaian:

Rendemen = x 100 %

= x 100 %

= 60 %

4. Penentuan titik leleh

Senyawa Campuran Titik

Leleh

Trayek

LelehA B C

Asam

salisilat

- - - 92 0C 92 0C-150 0C

- Urea - 70 0C 700C-111 0C

- - Asetanilida - 95 0C 950C-1090C

Asam

salisilat

Urea - 1 : 4 74 0C 740C-92 0C

Asam

salisilat

Urea - 1 : 4 66 0C 660C- 83 0C

Asam

salisilat

Urea - 4 : 1 98 0C 980C- 150 0C

Suhu awal sebelum dipanaskan = 39 0C

G. ANALISIS DATA

1. Rekristalisasi

Asam Benzoat

Dik: Massa Teori : 1 g

Massa Praktek : 0,6 g

Dit: Rendemen………….?

Page 11: tehnik pemurnian

Penyelesaian:

Rendemen = x 100 %

= x 100 % = 60 %

2. Destilasi

5 menit suhu (0C) Volume (mL)

I 79 21

II 78 9

III 79 5

IV 79 11

Suhu rata-rata =

=

= 78,75 0C

Volume rata-rata =

=

= 11,5 mL

GRAFIK PERBANDINGAN SUHU DAN VOLUME DESTILAT

Page 12: tehnik pemurnian

3. Penentuan Titik Leleh

a. Asam Salisilat

Titik leleh teori : 158,5 0C

Titik leleh teori saat meleleh semua : 159 0C

Titik leleh praktek : 92 0C

Titik leleh praktek saat meleleh semua : 150 0C

Trayek leleh teori : 158,5 0C-159 0C= 0,5 0C

Trayek leleh praktek : 150 0C-92 0C = 58 0C

b. Urea

Titik leleh teori : 132,50C

Titik leleh teori saat meleleh semua : 173 0C

Titik leleh praktek : 76 0C

Titik leleh praktek saat meleleh semua : 111 0C

Trayek leleh teori : 133 0C-132,5 0C= 0,5 0C

Trayek leleh praktek : 1090C-950C= 14 0C

c. Asam Salisilat : urea (1:1)

Titik leleh awal : 74 0C

Titik leleh saat meleleh semua : 92 0C

Trayek leleh : 920C-74 0C = 18 0C

Page 13: tehnik pemurnian

d. Asam salisilat : urea (1:4)

Titik leleh awal : 66 0C

Titik leleh saat meleleh semua : 83 0C

Trayek leleh : 83 0C-660C = 17

e. Asam salisilat : urea (4:1)

Titik leleh awal : 98 0C

Titik leleh saat meleleh semua : 150 0C

Trayek leleh : 150 0C-98 0C = 520C

f. Zat yang tidak diketahui

Titik leleh awal : 980C

Titik leleh saat meleleh semua : 150 0C

Trayek leleh : 1500C-98 0C = 52 0C

H. PEMBAHASAN

A. Kalibrasi Termometer

Kalibrasi dilakukan dengan membandingkan suatu standar yang terhubung

dengan standar nasional dan bahan-bahan acuan tersertifikasi. Pada percobaan ini,

dilakukan dua kali pengamatan. Pengamatan pertama yaitu mengetes titik nol

thermometer yang dilakukan pada campuran air-es yang diaduk homogeny kemudian

dites dengan thermometer. Pada saat mencelupkan thermometer maka air raksa pada

thermometer akan berkurang. Ini disebabkan perubahan suhu kamar pada saat

thermometer berada di luar kemudian berada pada air-es sehingga titik beku dari

thermometer yaitu 0 0C dan campuran es-air telah berada dalam kesetimbangan.

Pada pengamatan kedua, yaitu mengetes titik 100 termometer dengan

memanaskan air sampai mendidih dengan memasukan batu didih Batu didih ini

bertujuan untuk mengurangi letupan-letupan pada saat pemanasan karena batu didih

memiliki pori-pori yang dapat menyerap kalor. Kemudian memasukkan

thermometer, air raksa pad thermometer tersebut akan mengalami peningkatan suhu

sehingga diperoleh suhu 100 0C

Page 14: tehnik pemurnian

B. Destilasi

Destilasi adalah proses penguapan dan pengembunan dari suatu zat cair pada

tekanan dan suhu tertentu. Dimana bertujuan untuk memisahkan zat cair berdasarkan

titik didihnya. Pada percobaan ini, pertama-tama memasang peralatan destilasi biasa

dengan memasang labu bundar 500 mL yang akan digunkan sebagai wadah dari

campuran etanol-air kemudian diklem yang berfungsi sebagai penahan kondensor.

Setelah itu, disimpan di atas kawat sebagai pelapis dan pembakar Bunsen yang

berfungsi sebagai pemanas kemudian ujung kondensor yag berfungsi sebagai tempat

berlangsungnya pendingina yang dilengkapi dengan adaptor dan penampung gelas

ukur. Kemudian air dialirka dari atas ke bawah kemudian memasukkan campuran

etanol-air ke dalam labu. Etanol-air masing-masing berfungsi sebagai pelarut yang

jumlahya maksimum setengah volume labu. Setelah itu dilakukanlah pemanasan

dengan api yang diatur perlahan naik sampai mendidih kemudian pemanasan diatur

supaya destilat menetes secara teratur dengan kecepatan sau tetes perdetik. Setelah

itu, suhu dan volume destilat dicatat setiap 5 menit. Pada percobaan ini, etanol yang

lebih dulu menguap daripada air karena etanol yang memiliki titik didih lebih rendah

daripada air yaitu 78 0C sedangkan air titik didihnya yaitu 100 0C. Hal ini sesuai

dengan teori bahwa titik didih yang lebih rendah akan lebih cepat menguap daripada

titik didih yang lebih tinggi.

C. Rekristalisasi

Rekristalisasi adalah suatu tehnik pemurnian zat cair dari campurannya

dengan cara mengkristalkan kembali zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut

yang cocok. Pada percobaan ini, pertama-tama memasukkan 1 g Kristal asam

benzoate, 5 mL air ke dalam elenmeyer 125 mL. Air disini berfungsi untuk mearutka

asam bensoat karena air merupakan senyawa polar dan asam benzoate juga

merupakan senyaa polar sehingga asam benzoate dapat dilarutkan dalam air. Setelah

itu, dipanaska hingga medidih sambil diaduk agar asam asam tersebut cepat larut atau

bercampur secar homogen. Kemudian, ditambahkan lagi air sampai volume 25 mL,

dan masukkan 1-2% norit dari berat asam. Norit berfungsi untuk mengikat kotoran

Page 15: tehnik pemurnian

kemudian dituangkan atau disaring keatas corong yang telah dilengkapi labu isap.

Pada percobaan ini, berat Kristal murni sebelum dikristalisasi adalah 1 g dan setelah

direkristalisasi sebanyak 0,6 g. Hal ini sesuai dengan teori bahwa jumlah Kristal yang

diperoleh harus kurang dari massa Kristal yang direkristalisasi.

D. Penentuan titik leleh

Pada percobaan ini akan ditentukan titik leleh suatu larutan yaitu dengan

menentukan suhu yang diperoleh pada saat larutan tersebut mulai meleleh dan

meleleh seluruhnya. Pada percobaa ini, akan dilakukan dua percobaan yaitu zat

campuran dan zat yang tidak diketahui.

1. Campuran

Pada percobaan ini, membuat campuran urea dengan asam salisilat dengan

perbandingan 1:4, 1:1, 4:1. Mengusahakan campuran homogen. Menotolkan tabung

kapiler yang sudah di bakar salah satu ujungny agar tabung kapiler tertutup sehingga

campuran tidak keluar. Kemudian disimpan pada alat thiele yang dipasang pada

thermometer lalu dipanaskan untuk menentukan titik lelehnya.

Dari hasil pengamatan diperoleh bahea titik leleh urea dengan asam salisilat

dengan perbandingan 1:4, 1:1, 4:1 adalah 740C, 66 0C dan 980C dengan trayek

lelehnya tidak tajam dan senyawa ini termasuk senyawa campuran dalam trayek

lelehnya yaitu 10C ke atas. Hal ini tidak sesuai dengan teori. Hal ini disebabkan

kurangnya ketelitian pada saat pembacaan thermometer.

2. Zat yang tidak diketahui

Pada percobaan ini, zat yang tidak diketahui yang diberikan oleh Asisten

dimasukkan ke dalam tabung kapiler lalu dipanaskan agar zat tersebut tidak keluar.

Tabung kapiler dipanaskan dengan menempelkan pada thermometer.

Hasil yang diperoleh pada saat zat tersebut meleleh seluruhnya yaitu 1090C,

sedangkan pada saat mulai meleleh yaitu 950C sehingga trayeknya yaitu 140C. Dari

hasil tersebut diketahui zat tersebut adalah asetanilida.

I. KESIMPULAN

Page 16: tehnik pemurnian

1. Destilasi merupakan proses pemisahan dan pemurnian zat cair berdasarkan

perbedaan titik didihnya. Suhu destilat yag diperoleh adalah 780C dan 790C

dengan volume masing-masing 21 mL, 9 mL, 11 mL.

2. Rekristalisasi merupakan cara pemisahan campuran dari zat pengotornya dengan

cara mengkristalkan kembali pelarutnya.

3. Pada saat rekristalisasi pelarut yang sesuai harus diperhatikan. Zat polar dengan

polar, non polar dengan non polar pula.

4. Trayek leleh untuk zat murni yaitu 0,50C

5. Melalui percobaan ini, mahasiswa dapat mengetahui cara merangkai peralatan

destilasi sederhana

6. Pada percobaan ini, Mahasiswa/Praktikan dapat melakukan rekristalisasi dengan

baik yaitu hasil yang diperoleh sesuai dengan teori

7. Pada percobaan ini, Praktikan belum bisa menguasai tehnik penentuan titik leleh,

ini dapat dilihat pada hasil yag diperoleh pada penentuan titik leleh tidak sesuai

dengan teori.

8. Pada percobaan ini, Praktikan dapat memahami dan terampil dalam

menjernihkan dan menghilangkan warna larutan dengan cara menyarin atau

direkristalisasi

9. Pada percobaan ini, Praktikan belum terampil dalam pembacaan titik leleh, dapat

dilihat dari hasil percobaan yang diperoleh tidak sesuai dengan teori.

J. SARAN

Diharapkan kepada Praktikan agar dalam melakukan rekristalsasi, zat

(Kristal) yang dilarutkan harus benar-benar larut dan lebih teliti dalam pembacaan

thermometer untuk penentuan titik leleh.

Page 17: tehnik pemurnian

DAFTAR PUSTAKA

Amirullah, 2011. http://www.Moeslem .blogspot.com. Diakses 21 april 2011.

Arsyad, M. Natsir, 2011. Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta: Gramedia

Keenan, Charles W, dkk, 1992. Kimia untuk Universitas Jilid 2. Jakarta : Erlangga

Oxtoby, David W, dkk. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern Jilid 1. Jakarta : Erlangga.

Svhela, 1979. Analisis Anorganik Kuantitatif Makro dan Semimikro. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

Syukri, 1999. Kimia Dasar 3. Bandung : ITB Press.

Zulfikar, 2011. http://www.Chem-Is-Try.Org. Diakses 21 april 2011

Page 18: tehnik pemurnian

JAWABAN PERTANYAAN

1. Grafik titik didih terhadap volume destilat

2. Azeotrop biner adalah suatu campuran yang terdiri dari dua fasa yaitu fasa uap

dan fasa cair.

3. Suatu larutan dapat dipisahkan dari komponen-komponennya dengan

menguapkannya pada proses destilasi

4. Sifat-sifat pelarut yang digunakan dalam rekristalisasi yaitu,

a. Kepolaran

b. Kekuatan melarutnya

5. Lima urutan kerja yang harus dilakukan dalam rekristalisasi :

a. Melarutkan Kristal asam

Page 19: tehnik pemurnian

b. Memanaskan dan menyaringnya

c. Mendinginkan sampai terbentuk Kristal

d. Menyaring Kristal yang terbentuk

e. Mengeringkn dan menimbang Kristal

6. Prisip dasar dari rekristalisasi adalah perbedaan kelarutan untuk zat yang akan

dimurnikan dengan zat pencemarnya.

7. Dua alasan penyaringan dengan labu isap dalam memisahkan Kristal dari

induknya :

a. Untuk memperoleh pelarut murni karena labu isap bisa mengisap larutan

pengotor pada kertas saring

b. Hanya sedikit air yang tersisa pada kertas saring dan proses penyaringan lebih

cepat.

8. Penentuan titik leleh

Senyawa Campuran Titik

Leleh

Trayek

LelehA B C

Asam

salisilat

- - - 92 0C 92 0C-150 0C

- urea - 70 0C 700C-111 0C

- - Asetanilida - 95 0C 950C-

1090C

Asam

salisilat

urea - 1 : 4 74 0C 740C-92 0C

Asam

salisilat

urea - 1 : 4 66 0C 660C- 83 0C

Asam

salisilat

urea - 4 : 1 98 0C 980C- 150 0C

Suhu awal sebelum dipanaskan = 39 0C

Page 20: tehnik pemurnian