Laporan Fitokimia (Ratni, Hikmayanti Awi & Satriyani)

28
BAB I PENYIAPAN SAMPEL DAN SIMPLISIA I.1 Dasar Teori Simplisia adalah bahan alamih ( bahan tumbuhan , bahan hewani, atau bahan mineral ) yang dipergunakan sebagai obat yang belum mengalami pengolahan apapun juga dan kecuali dinyatakan lain, berupa bahan yang telah dikeringkan. Untuk menjamin keseragaman senyawa aktif, keamanan maupun kegunaannya, maka simplisia harus memenuhi persyaratan minimal, dan untuk dapat memenuhi persyaratan itu, ada beberapa faktor yang berpengaruh antara lain : 1. Bahan baku simplisia 2. Proses pembuatan simplisia termasuk cara penyimpanan bahan baku simplisia 3. Cara pengepakan dan penyimpanan simplisia Pembuatan simplisia secara umum dapat menggunakan cara-cara sebagai berikut :

Transcript of Laporan Fitokimia (Ratni, Hikmayanti Awi & Satriyani)

BAB IPENYIAPAN SAMPEL DAN SIMPLISIAI.1Dasar TeoriSimplisia adalah bahan alamih ( bahan tumbuhan , bahan hewani, atau bahan mineral ) yang dipergunakan sebagai obat yang belum mengalami pengolahan apapun juga dan kecuali dinyatakan lain, berupa bahan yang telah dikeringkan. Untuk menjamin keseragaman senyawa aktif, keamanan maupun kegunaannya, maka simplisia harus memenuhi persyaratan minimal, dan untuk dapat memenuhi persyaratan itu, ada beberapa faktor yang berpengaruh antara lain :1. Bahan baku simplisia2. Proses pembuatan simplisia termasuk cara penyimpanan bahan baku simplisia3. Cara pengepakan dan penyimpanan simplisiaPembuatan simplisia secara umum dapat menggunakan cara-cara sebagai berikut : 1. Pengeringan2. Fermentasi3. Proses khusus ( penyulingan, pengentalan eksudat, dll )4. Dengan bantuan air ( misalnya pembekuan pati )

Adapun tahap - tahap penyiapan simplisia secara garis besar adalah : ( 2 ) a. Pengumpulan bahan baku (panen)Waktu pengumpulan atau waktu panen sangat berhubungan dengan kadar komponen aktif suatu tumbuhan, perlu diketahui bahwa pada saat umur berapa dan kapan tumbuhan tersebut komponen aktifnya mencapai maksimum untuk tumbuhan yang melakukan fotosintesin, waktu pnen biasanya antara pukul 09.00-12.00 dimana terjadi reaksi fotosintesis maksimum, tumbuhan bias dipanen ketika telah berbunga, berbuah atau menghasilkan spora, pengambilan timbuhan untuk simplisia harus diambil yang sehat yaitu yang tidak berpenyakit atauntidak dijangkit usus, bakteri atau jemur.Bagian tumbuhan yang dapat dijadikan simplisia :Kulit batang (klika, cortex), batang (caulix), kayu (lignum), daun (folium), bunga (flos), akar (radix), rimpang (rhizome), buah (fructus), biji (semen), bulbus.Cara penyiapan sampel / simplisia dari tumbuhan :1. Daun Sampel berupa daun diambil pada saat terjadi potosintesis maksimum (pukul 09.00-12.00) dengan mengambil daun kelima dari pucuk hingga kebawah, dipetk langsung dari bagian tangkai daunnya. Daun dicuci bersih kemudian dikeringkan dengan cara diangin-anginkan pada tempat yang tidak yang tidak ter kena cahaya matahari lansung, kemudian setelah kering dipotong -potong kecil dan disortai kering.2. Kulit batangSampel berupa kulit batang kayu kuning yang berumur sudah cukup tua, diambil menjelang musim kemarau pada batang utama atau cabang dengan ukuran tertentu. Kulit batang dicuci bersih kemudian dipotong-potong kecil, dikeringkan dengan cara diangin-anginkan pada tempat yang tidak terkena cahaya matahari langsung kemudian disortasi kering.3. RimpangSampel berupa rimpang kencur yang bagian atas tanamannya kering diambil pada musim kemarau. Rimpang dibersihkan kemudian dipotong melintang dengan ketebalan tertentu, dikeringkan dengan cara diangin-anginkan pada tempat yang tidak terkena cahaya matahari lansung kemudian disortasi kering.4. BuahSampel berupa buah merica dan buah legundi diambil pada saat masih muda. Buah dibersihkan kemudian dikeringkan dengan cara diangin-anginkan pada tempat yang tidak terkena cahaya matahari langsung, kemudian disortasi kering.

b. Sortasi basahUntuk memisahkan kotoran-kotoran atau bahan-bahan asing, bahan yang tua dengan yang mudah atau bahan yang ukurannya lebih besar atau lebih kecil.c.PencucianPencucian dilakukan agar menghilangkan tanah dan kotoran lainnya yang melekat.pada bahan simplia, sebaiknya air yang digunakan adalah air yang mengalir dn sumbernya dari air bersih seperti air sumur, air PAM, atau mata air. Pencucian harus dilakukan dalam waktu yang singkat mungkit untuk menghindari larutan dan terbuangnya zat yang terkandung dalam bahan.d.PerajanganPerajangan tidak harus selalu dilakukan pada dasarnya proses ini untuk mempermudah proses pengeringan, pengempakan dan pengilingan. Jika ukuran simplisia cukup cukup kecil / tipis, maka proses ini dapat dan abaikan.e.PengeringanTujuan dilakukan pengeringan adalah untuk mendapat simplisia awet, tidak rusak dapat dilakukan digunakan dalam waktu yang relatif lama. Pengeringan dapat dilakuakan dua cara yaitu pengerfingan secara alami dan secara buatan. Suhu pengeringan tergantung pada jenis bahan yang dekiringkan. Pada umumnya suhu pengeringan adalah 40-60 0C dan hasil yang baik dari proses perajangan adalah simplisia yang mengandung kadar air 10%, dengan kadar air demikian ini diharapkan dapat menghentikan proses enzimatis yang memungkinkan dapat merusak zat aktif simplisia, selain itu juga dimaksudkan untuk mencegah pertumbuhan mikroorganisme pada simplisia dan juga untuk mendapatkan hasil pemisahan yang sempurna pada proses ekstraksi.f. Sortasi KeringUntuk memisahkan bahan-bahan asing seperti bagian tanaman yang tidak diinginkan dan kotoran lain yang masih ada dan tertinggal disimplisia kering.g.PengemasanPengemasan dapat dilakukan terhadap simplisia yang sudah dikeringkan. Jenis kemasan yang digunakan dapat berupa plastik, kertas maupun karung goni, persyratan jenis kemasan yaitu dapat menjamin mutu produk yang dikemas, mudah dipakai, tidak mempersulit penanganan, dapat melindungi isi pada waktu pengangkutan, tidak beracun dan tidak bereaksi dengan isi, dan kalau boleh mempunyai bentuk dan rupa yang menarik.h.PenyimpananPenyimpanan simplisia dapat dilakukan diruangan biasa (suhu kamar) ataupun diruangan ber-AC, ventilasi, udara cukup baik dan bebas dari kebocoran atau kemungkinan masuk air hujan. Kelembaban uadara sebaiknya diusahakan serendah mungkin untuk mencegah terjadinya penyerapan air, masuknya sinar matahari langsung menyinari simplisia harus dicegah, masuknya hewan, baik serangga maupun tikus yang sering memakan simplisia yang disimpan juga harus dicegah.I.2Klasifikasi TanamanRegnum: PlantaeDivisi: MagnoliophytaSub divisi: MagnoliopsidaClass: DicotyledonaeOrdo: UrticalesFamili: UrticaceaeGenus: BeohmeriaSpesies: Beohmeria virgataI.3 Morfologi TanamanParang romang ( Beohmeria virgata ) termasuk suku kamboja kambojaan tersebar di seluruh nusantara. Dijawa, parang romang tumbuh di hutan jati, hutan campuran, hutan kecil di pedesaan, ditemukan dari dataran rendah sampai 900 meter dari permukaan laut. Parang romang kadang ditanam dipekarangan dekat pagar atau ditanam sebagai tanaman hias. Tanaman berbentuk pohon tinggi 20 25 m, batang lurus, diameternya mencapai 60 cm, berkayu, percabangan menggarpu, kulit batang rapuh, rasanya sangat pahit, bergetah putih, daun tunggal, tersusun melingkar 4 9 helai, bertangkai yang panjangnya 7,5 15 mm, bentuknya lonjong sampai langset atau lonjong sampai bulat, permukaan atas licin, permukaan bawah buram, tepi rata, pertulangan menyirip panjang 10 23 cm, lebar 3 7,5 cm, warnanya hijau. Perbungaan majemuk tersusun dan malai yang bergagang panjang, keluar dari ujung tangkai. Bunga wangi berwarna hijau terang sampai putih kekuningan, berambut halus rapat, 2 bumbung berbentuk pita yang panjangnya 20 50 cm, menggantung, biji kecil panjangnya 1,2 2 cm, berambut pada bagian tepinya dan berjambul pada ujungnya, perbanyakan dengan biji atau stek batang dan bercabang.I.4Kunci Determinasi168a...131a...127a...I.5 Kandungan KimiaParang romang mengandung curcumin, cloroplasketon, flandren, brusina.I.6 KhasiatAkar : BorokDaun : Disetri, bisul dan karminativI.7Cara PenggunaanAkar : 10 mg akar parang romang dihaluskan terlebih dahulu kemudian ditempelkan pada luka borok.Daun : 15 lembar daun parang romang di cuci bersih kemudian direbus selama 15 menit dan disaring setelah diseduh.

BAB IIAPLIKASI METODE EKSTRAKSIII.Dasar TeoriEkstraksi adalah proses penyaringan zat-zat aktif dari bagian tanaman obat, hewan atau biota laut. Zat-zat aktif tersebut didalam sel, namun sel tanaman hewan berbeda demikian pula ketebalanya, sehingga diperlukan metode ekstraksi dan pemilikan pelarut tertentu dalam mengekstraksinya.Umumnya zat aktif terkandung dalam tanaman maupun hewan, lebih larut dalam pelarut organik. Proses terekstraksinya zat aktif dalam tanaman adalah pelarut organik akan menembus dinding sel dan masuk kedalam rongga sel yang mengandung zat aktif, zat aktif akan terlarut sehingga terjadi perbedaan konsentrasi antara larutan zat aktif didalam sel dan pelarut organic diluar sel. Larutan organik dengan konsentrasi akan berdifusi keluar sel, dan proses ini berulang terus sampai terjadi kesetimbangan antara konsentrasi zat aktif didalam dan diluar sel.Faktor - faktor yang mempengaruhi laju reaksi adalah :1. Tipe persiapan sampel2. Waktu ekstraksi3. Kuantitas pelarut4. Suhu pelarut5. Tipe pelarut

II.2Metode Ekstraksi1. Ektraksi cara dinginMetode ini artinya tidak memerlukan pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung. Yang termaksud dalam ekstraksi cara dingin adalah :a. MaserasiMerupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau dengan beberapa kali dengan pengocokan pada suhu ruangan. Pada umumnya perendaman dilakukan selama 24 jam dan selanjutnya pelarut diganti dengan pelarut baru.b. PerkolasiMerupakan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru sampai sempurna yang umumnya dilakukan pada suhu ruangan. Penyaringan dengan mengalirkan cairan penyari melalui serbuk simplisia yang sudah dibasahi.2.Ekstraksi cara panas Metode ini melibatkan panas dalam prosesnya yang termaksuk dalam ekstraksi cara panas adalah : a. RefluksMerupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut tersebut selama waktu tertentu dengan adanya pendinginan balik (kondensor).

b. InfudasiMerupakan proses dari penyaringan simplisia dengan air pada suhu 90oC selama 15 menit.c. Destilasi uapUntuk bahan yang mudah menguap dan tidak bercampur dengan air (minyak atsiri)d. SokletasiMerupakan metode ekstraksi secara panas dimana cairan penyari dipanaskan sampai menguap, lalu uap cairan berkondensasi menjadi cairan karena adanya pendinginan balik.e. Dekokta Adalah sedian cair yang dibuat dengan mengekstraksi simplisia nabati dengan air pada suhu 90oC selama 30 menit.f. SeduhanDilakukan dengan mengunakan air mendidih simplisia direndam dengan menggunakan air panas selama waktu tertentu.Berdasarkan proses tersaringnya :1. Berkesinambungana. Perkolasib. Sokletasic. Refluks2. Tidak berkesinambungana. Infudasib. Maserasic. Pestilasi uap air II.3Metode Ekstraksi Untuk Sampel Parang Romang Metode ekstraksi yang digunakan adalah maserasi. Dimana maserasi merupakan penyarian sederhana dengan merendam serbuk simplisia dalam suatu bejana dengan cairan penyari yang sesuai selama beberapa hari dengan temperatur kamar, terlindung dari cahaya matahari sambil diaduk, dimana cairan penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel lalu menyari zat aktif, karena adanya perbedaan konsentrasi di dalam dan di luar sel maka larutan yang konsentrasinya tinggi akan terdesak ke luar sel ( terjadi proses difusi ). Peristiwa tersebut berulang sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam dan di luar sel.Cara Kerja :1. Disiapkan alat dan bahan2. Ditimbang 50 g sampel yang telah dipotong - potong kecil dan kemudian dimasukkan ke dalam toples3. Ditambahkan pelarut metanol 150 ml untuk membasahkan. Biarkan beberapa menit sampai terbasahi semua4. Ditambahkan pelarut secukupnya ( 500 ml ) sampai terendam5. Toples kemudian ditutup dengan menggunakan aluminium foil dan kemudia ditutup rapat dengan penutupnya6. Proses maserasi dibiarkan selama 24 jam atau lebih baik sehingga semua zat aktif telah terekstraksi semua7. Sampel disaring dan ditampung, kemudian dilakukan remaserasiII.4Hasil Yang Diperoleh

BAB IIIPARTISI EKSTRAKIII.1Dasar TeoriEkstraksi pelarut atau sering disebut juga air merupakan metode pemisahan atau pengambilan zat terlarut dalam larutan ( biasanya dalam air ) dengan menggunakan pelarut lain ( biasanya organik )Ekstraksi pelarut menyangkut distribusi suatu zat terlarut ( solute ) diantara dua fase cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih baik untuk zat organik maupun zat anorganik. Cara ini juga dapat digunakan untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan - pekerjaan preparative dalam bidang kimia organik, biokimia dan anorganik di laboratorium. Alat yang digunakan dapat berupa corong pemisah ( paling sederhana ), alat ekstraksi soxhlet sampai yang paling rumit berupa alat counter current craigSuatu ekstraksi dibedakan menjadi ekstraksi padat - cair dan ekstraksi cair - cair.1. Ekstrak Cair - PadatMerupakan pemisahan satu komponen dari padatan dengan melarutkannya dalam pelarut, tetapi komponen lainnya tidak dapat dilarutkan dalam pelarut tersebut. Proses ini biasanya dilakukan dalam fase padatan, sehingga disebut juga ekstraksi padat-cair, larutan yang mengandung komponen yang diinginkan harus bersifat tak campur dengan cairan lainnya. Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan yang mengandung minyak. Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut ini adalah distribusi zat terlarut kedalam pelarut yang bercampur.Pemisahan zat atau senyawa aktif menggunakan pelarut nonpolar yaitu hexan akan diperoleh ekstrak yang larut dan tidak larut yaitu polar dan non polar 2.Ekstrak Cair - Cair Merupakan cara pemisahan satu atau lebih senyawa dengan mengunakan dua pelarut yang tidak bercampur dimana senyawa tersebut akan terdistribusi diantara dua fase sesuai dengan derajat kelarutannya sehingga mesing-masing jenuh dengan perbandingan konsentrasi tertentu dan terjadi pemisahan. Metode ekstraksi ini seringkali di sebut proses psrtisi dari crude extract atau ekstrak kasar sehingga diperoleh sekumpulan senyawa kimia dengan tingkat polaritas yang berbeda-beda. Penyaringan merupakan proses pemisahan dimana suatu zat terbagi dalam dua pelarut yang tidak barcampur

Kerap sekali sebagai pelarut pertama air sedangkan sebagai pelarut kedua adalah pelarut organik yang tidak bercampur dengan air. Dengan demikian ion organik atau senyawa organik polar sebagian besar akan terdapat dalam fase organik. Hal ini yang dikatakan like dissolves like yang berarti bahwa senyawa polar akan mudah larut dalam pelarut polar dan sebaliknya. Dalam suatu larutan encer faktor kadar mempengaruhi koefisien distribusinya.Jika suatu cairan ditambahkan kedalam ekstrak cairan lain yang tidak dapat bercampur dengan yang pertama, akan terbentuk dua lapisan. Suatu komponen dari campuran akan memiliki kelarutan kedalam dua lapisan tersebut (biasanya disebut fase) dan setelah beberapa waktu dicapai kesetimbangan konsentrasi dalam dua lapisan, waktu diperlukan untuk tercapainya keseimbangan biasanya dipersingkat oleh pencampuran kedua fase tersebut dalam corong pisah.III.2Metode Partisi Ekstrak Untuk Sampel Parang RomangMetode partisi ekstrak yang digunakan adalah ekstrak cair - padat ( ECP ) dimana ECP merupakan pemisahan satu komponen dari padatan dengan melarutkannya dalam pelarut, tetapi komponen lainnya tidak dapat dilarutkan dalam pelarut tersebut. Proses ini biasanya dilakukan dalam fase padatan, sehingga disebut juga ekstraksi padat-cair, larutan yang mengandung komponen yang diinginkan harus bersifat tak campur dengan cairan lainnya. Proses ini banyak digunakan dalam pemisahan minyak dari bahan yang mengandung minyak. Prinsip dasar dari ekstraksi pelarut ini adalah distribusi zat terlarut kedalam pelarut yang bercampur.Cara Kerja :1. Disiapkan alat dan bahan2. Ditimbang 1 g ekstrak awal lalu dimasukkan ke dalam labu ukur3. Ditambahkan 15 ml hexan lalu di stirrer selama 10 menit4. Dimasukkan ke dalam 3 tabung sentrifuse5. Disentrifuse selama 15 menit dan akan terbentuk 2 bagian6. Bagian larutan ( larut hexan ) dan bagian endapan ( tidak larut hexan ) masing - masing dipindahkan ke dalam cawan porselin7. Diulangi cara kerja ke 5 dan 6 sebanyak 2X.

BAB IVKROMOTOGRAFI LAPIS TIPISIV.1 Dasar TeoriKromotografi lapis tipis (KLT) adalah teknik analisis sederhana untuk memisahkan komponen secara cepat berdasarkan prinsip adsorbs dan partisi. Kromotografi lapis tipis dapat digunakan untuk berbagai tujuan diagnosa klinis, pemantaun penyalagunaan obat, memantau kemajuan reaksi sintetik dan lain-lain.Fase gerak yang dikenal sebagai pelarut pengembang akan bergerak sepanjang fase diam karena pengaruh kapiler pada pengembangan secara menaik (aslending) atau karena pengaruh gravitasi pada pengembangan secara menurun (dislending).Penyerap yang umum digunakan adalah silica gel, aluminium oksida, kieselgur, selulosa serta turunannya, poliamida dan lain-lain. Silika gel ini adalah penyerap yang banyak digunakan karena banyak mempunyai daya pemisahan yang baik.Zat penyerap dilapiskan secara merata pada penyangga dengan ketebalan lapisan 0,1 0,3 mm. adapun pemisahan komponen suatu senyawa yang dipisahkan dengan kromotografi lapis tipis tergantung pada jenis pelarut, zat penyerap dengan sifat daya serap masing-masing komponen. Komponen yang terlarut akan terbawa oleh fase diam (penyerap) denga kecepatan berpindah yang berbeda-beda. Perbandingan kecepatan bergeraknya komponen terlarut dalam fase gerak (pelarut), merupakan dasar untuk mengidentifikasikan komponen yang dipisahkan, perbandingan kecepatan ini dinyatakan dalam Rf (Rute Of Flow), dengan pemisahan :

Beberapa faktor yang mempengaruhi nilai Rf adalah : Ukuran partikel dari zat penyerap Derajat keaktifan dari zat penyerap Kemurnian pelarut Kejunahan chamber Kehadiran ion lain Keasaman larutan aslinya Bahan pengembang (jenis dan ketebalan lapisan) Kelembaban udara Konsentrasi dan komposisi larutan yang diperiksa Panjang trayeg migrasi Senyawa asing dan pencemaran pelarut Ketidak homogenan kertas Arah serabut kertas Temperature

IV.2 Cara Kerja1. Penyiapan lempeng KLT dan Penjenuhan chambera.Lempeng silica gel dipotong dengan ukuran 7 cm x 2 cm.b.Disiapkan chamber yang bersih lengkap dengan penutupnya.c.Chamber diisi dengan eluen hexan : etil = 3 : 1d.Kemudian dijenuhkan.2. Identifikasi KLTa. Penotolan sampel pada lempeng1) Disiapkan alat dan bahan2) Masing-masing ekstrak dimasukkan dalam botol vial, ekstrak methanoldilarutkan dengan methanol, ekstrak tidak larut hexan dilarutkan dengan methanol dan ekstrak larut hexan dilarutkan dengan hexan.3) Ekstrak diambil menggunakan pipet kapiler, kemudian ditotol pada lempeng yang telah disiapkan4) Lempeng yang telah ditotol diangin-anginkan sebentar untuk menguapkan pelarutnyab. Pengelusian sampel pada lempeng1) Lempeng dimasukkan ke dalam chamber yang telah dijenuhkan 2) Dikeluarkan lempeng silica gel bila eluen telah mencapai batas lempeng

c. Penampakan noda pada UV 254nm dan 366 nm1) Lempeng silica gel diletakkan dibawah lampu UV 254nm dan 366 nm2) Diamati noda yang tampak pada lempeng3) Kemudian lempeng difotod. Penampakan noda H2SO4 10 %1) Lempeng silica gel disemprotkan dengan asam sulfat 10 % 2) Dipanaskan diatas penangas listrik hingga tampak noda yang terbentuk3) Di foto noda yang terbentuk atau yang tampak.