1 FITOKIMIA

download 1 FITOKIMIA

of 31

Transcript of 1 FITOKIMIA

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    1/31

    FITOKIMIA

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    2/31

    Tahapan Proses Isolasi

    BAHAN UJIpenyiapan bahan, karakterisasi,penapisan

    fitokimia

    EKSTRAK

    pemantauan (contoh dengan KLT),dapat dipandu dengan uji aktivitas,

    (tergantung tujuan)

    FRAKSI

    pemantauan (contohdengan KLT), Uji aktivitas

    ISOLATKarakterisasi, uji

    kemurnian, uji

    aktivitas, uji

    farmakologi,toksikologi

    SENYAWA

    DENGAN

    AKTIFITAS

    TERTENTU

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    3/31

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    4/31

    EKSTRAKSIPersiapan Sebelum

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    5/31

    Penyiapan Bahan Uji

    Pengumpulan bahan

    Determinasi

    (dilakukan pada isntansi yang

    ahli)

    Pengolahan bahan

    Meliputi: sortasi basah,pencucian pembersihan,

    perajangan jika perlu,penjemuran, sortasi kering,

    dan pembuatan serbuk (misaldigiling)

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    6/31

    PengolahanBAHAN

    Sortasi Basah

    Pencucian& Pembersihan

    Perajangan

    Pengeringan, Sortasi Kering

    pembuatan serbuk

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    7/31

    Pengeringan

    Pengeringan bahan bertujuan untuk mendapatkan bahan yang awet,tidak rusak dan dapat digunakan atau disimpan dalam jangka wakturelatif lama

    Pengeringan adalah suatu prosses pengurangan kandungan airuntuk menghentikan reaksi enzimatis

    Beberapa jenis simplisia justru diinginkan reaksi enzimatis.

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    8/31

    Pembuatan Serbuk

    Pembuatan serbuk (penghalusan/ comminution)

    Yaitu fragmentasi simplisia menjadi partikel-

    partikel dengan tenaga mekanik

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    9/31

    KARAKTERISASI

    Makroskopik dan Mikroskopik

    penetapan kadar abu total

    penetapan kadar abu yang larut dalam air

    penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam

    penetapan susut pengeringan

    penetapan kadar air

    pemeriksaan logam berat.

    penetapan kadar sari larut etanol

    penetapan kadar sari larut air

    Bahan uji

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    10/31

    Kadar Abu

    Pengertian & Prinsip

    Bahan dipanaskan pada temperatur dimana senyawa organik danturunannya terdestruksi dan menguap. Sehingga tinggal unsur

    mineral dan anorganik.

    Tujuan

    Memberikan gambaran kandungan mineral internal dan eksternalyang berasal dari proses awal sampai terbentuk ekstrak

    Nilai

    Maksimal rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurniandan kontaminasi

    Parameter

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    11/31

    Penetapan Kadar Abu

    2-3 g bahanyg telahdigerus dan

    ditimbang,dimasukan kedalam krussilikat yangtelahdipijarkandan ditara,

    ratakan

    Pijarkanperlahan-lahan hingga

    arang habis,dinginkan,timbang, jikadg cara iniarang tidakhabis + airpanas saring

    melaluikertas saringbebas abu

    Pijarkan sisakertas dankertas saring

    dalam krusyang sama

    Masukanfiltrat kedalam krus,

    uapkan,pijarkanhingga bobottetap,timbang,hitung kadarabu terhadap

    bahan yangtelahdikeringkandi udara

    Prosedur

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    12/31

    Kadar Abu Yang Tidak Larut Asam

    Abu yang diperoleh padapenetapan kadar abu, didihkan

    dengan 25 mL asam sulfat encerselama 5 menit

    Kumpulkan bagian yang tidaklarut dalam asam, saring melalui

    krus kaca masir atau kertas saringbebas abu, cuci dengan air panas

    Pijarkan hingga bobot tetap,timbang. Hitung kadar abu yang

    tidak larut asam terhadap bahanyang tealh dikeringkan di udara

    Prosedur

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    13/31

    Susut Pengeringan

    Pengertian & Prinsip

    Pengukuran sisa2x zat setelah pengeringan pd temperatur 1050C selama 30menit atau sampai berat konstan. Yg dinyatakan dalam nilai prosen. Dalam halkhusus (jika bahan tidak mengandung minyak atsiri dan sisa pelarut organik)identik dengan kadar air karena berada di atmosfer/lingkungan udara terbuka

    Tujuan

    Memberikan batasan maksimal (rentang) tentang besarnya senyawa hilangpada proses pengeringan

    Nilai

    Minimal rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurnian dankotaminasi

    Parameter

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    14/31

    Kadar Air

    Pengertian dan Prinsip

    Pengukuran kandungan air yang berada di dalam bahandilakukan dengan cara yang tepat diantara cara titrasi,destilasi atau gravimetri

    Tujuan

    Memberikan batasan minimal atau rentang tertentubesarnya kandungan air di dalam bahan

    Nilai

    Maksimal atau rentang yang diperbolehkan terkait dengankemurnian dan kontaminasi

    Parameter

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    15/31

    Unsur Logam Berat

    PENGERTIANDAN PRINSIP

    menentukan kandungan logam berat secara spektroskopiserapan atom lainnya yg lebih valid

    TUJUAN

    Memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandunglogam berat tertentu (Hg, Pb, Cd dll) melebihi nilai yangditetapkan karena berbahaya (toksik) bagi kesehatan

    NILAI

    Maksimal atau rentang yang diperbolehkan

    Parameter

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    16/31

    Senyawa Terlarut dalam Pelarut

    Tertentu

    Pengertian

    dan

    Prin

    sip

    Melarutkan bahandengan pelarut

    (alkohol atau air)untuk ditentukanjumlah solut yangidentik dengan

    jumlah senyawakandungan secaragravimetri. Dalam haltertentu dapat diukursenyawa terlarutdalam pelarut lainmisalnya : heksana,diklormetan, metanol

    Tujuan Mamberikan

    Gambaranawal jumlahsenyawakandungan

    N

    ilai

    Nilai minimal

    atau rentangyangditetapkanterlebihdahulu

    Parameter

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    17/31

    Fitokimia

    Alkaloid

    Flavonoid

    Tanin

    Kuinon

    Triterpe

    noid dan

    Steroid

    Penapisan

    Saponin

    (Fansworth, 1966)

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    18/31

    Alkaloid

    2 g serbuk bahandilembabkandengan 5 ml

    ammonia 21 %dan digerus

    dalam mortir

    ditambahkan 20ml kloroform dandigerus kuat-

    kuat. Campurandisaring,filtratnya

    digunakan untukpercobaan(larutan A)

    Larutan Adiekstraksi 2 kalidengan larutanasam klorida 10

    % (larutan B)

    Larutan Aditeteskan padakertas saring,

    ditetesi pereaksidragendorf.Pengamatanpositif bila

    timbul warnamerah jingga

    Larutan Bsebanyak 5 mldalam tabung

    reaksi diujidengan

    penambahanpereaksi Mayerdan Dragendorf

    Penapisan

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    19/31

    Senyawa Alkaloid Memiliki Atom N dengan

    Elektron Bebas, Sehingga terbentuk Reaksi :

    Alkaloid

    N Logam

    Senyawa

    Kompleks

    Penapisan

    lanjutan

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    20/31

    1 g serbuk bahanditambah 100 ml air

    panas, didihkan selama15 menit kemudian

    disaring

    Filtrat sebanyak 5 mlditambah serbuk Mg dan

    ditambah 2 ml larutanalkohol-HCl (1:1) ,dikocok kuat-kuat

    ditambahkan amil alkoholdibiarkan memisah.

    Pengamatan positif bilatimbul warna

    merah/kuning/jinggapada lapisan atas

    FlavonoidPenapisan

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    21/31

    Reaksi identifikasi Flavonoid

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    22/31

    1 g serbuk simplisiaditambahkan air panas,didihkan, fitrat disaring

    dimasukkan dalam tabungreaksi, kemudian dikocokkuat-kuat selama 10 detik

    terbentuk buih yang mantapselama tidak kurang 10menit setinggi 1 cm.

    Pada penambahan HCl 2 N,buih tidak hilang

    SaponinPenapisan

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    23/31

    1 g serbuk

    didihkandalam 100 mlair selama 15menitkemudiandisaring

    Sebanyak 5 ml

    filtratdireaksikandenganlarutan besi(III) klorida1%.

    Dalam tabung

    reaksi yanglain, 5 mlfiltratditambahkandenganlarutan

    gelatin

    TaninPenapisan

    ditambahkandengan larutan

    gelatin. Hasilpositifditunjukkandengan adanyawarna hijau biruhitam padapenambahan

    FeCl3

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    24/31

    Filtrat dari serbukditambah pereaksiSteasny, kemudiandipanaskan dalam

    tangas air

    Hasil Positif yangmenunjukkan tanin

    katekat denganadanya endapanberwarna merah

    muda

    Larutan dipisahkandan dijenuhkan

    dengan larutan Na-asetat dan FeCl3 1%Hasil positif untuk

    tanin galat ditandaidengan

    terbentuknya warnabiru tinta atau

    hitam

    PenapisanTaninlanjutan

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    25/31

    Reaksi Identifikasi Tanin

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    26/31

    1 gr serbukditambah 100 mlair panas didihkan

    selama 15 menitkemudian disaring

    Bila dalam sampeltidak terdapattanin, maka kedalam 5 ml filtratditambah beberapatetes NaOH 1 N

    Hasil positif bilaterbentuk warnamerah

    KuinonPenapisan

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    27/31

    2 g serbuk sampel dimaserasi dalam HCL 1dengan benzen dan tabung 2 sebanyak 5 mldiekstaksi dengan campuran eter - klorform (2:1)

    kedua fase organik masing-masing dikeringkandengan Na2SO4 anhidrat dan diuapkan sampaisepersepuluh (0,5 ml)

    Kedua ekstrak masing-masing dikocok denganlarutan NaOH 30 %. Terjadinya warna

    jingga/merah violet menunjukkan adanya tanin

    KuinonPenapisan

    lanjutan

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    28/31

    Reaksi identifikasi Kuinon

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    29/31

    1 g serbuk dimaserasi dengan eter selama 2 jam,kemudian disaring

    filtrat sebanyak 5 ml diuapkan dalam cawan penguap,kedalam residu ditambahkan 2 tetes asam asetatanhidrat kemudian ditambah beberapa tetes asamsulfat pekat

    Bila terbentuk warna ungu biru/hijau kemungkinantriterpenoid /steroid

    Triterpenoid & steroidPenapisan

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    30/31

    Reaksi identifikasi

    Triterpenoid & Steroid

  • 7/24/2019 1 FITOKIMIA

    31/31

    Tugas

    Bandingkan cara penapisan fransworth dan

    MMI

    Cari metode mengenai pengeringan

    Metode pembuatan serbuk

    Prosedur penentuan karakteristik simplisia