1 FITOKIMIA
-
Upload
fuzyfauziyah -
Category
Documents
-
view
286 -
download
11
Transcript of 1 FITOKIMIA
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
1/31
FITOKIMIA
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
2/31
Tahapan Proses Isolasi
BAHAN UJIpenyiapan bahan, karakterisasi,penapisan
fitokimia
EKSTRAK
pemantauan (contoh dengan KLT),dapat dipandu dengan uji aktivitas,
(tergantung tujuan)
FRAKSI
pemantauan (contohdengan KLT), Uji aktivitas
ISOLATKarakterisasi, uji
kemurnian, uji
aktivitas, uji
farmakologi,toksikologi
SENYAWA
DENGAN
AKTIFITAS
TERTENTU
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
3/31
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
4/31
EKSTRAKSIPersiapan Sebelum
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
5/31
Penyiapan Bahan Uji
Pengumpulan bahan
Determinasi
(dilakukan pada isntansi yang
ahli)
Pengolahan bahan
Meliputi: sortasi basah,pencucian pembersihan,
perajangan jika perlu,penjemuran, sortasi kering,
dan pembuatan serbuk (misaldigiling)
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
6/31
PengolahanBAHAN
Sortasi Basah
Pencucian& Pembersihan
Perajangan
Pengeringan, Sortasi Kering
pembuatan serbuk
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
7/31
Pengeringan
Pengeringan bahan bertujuan untuk mendapatkan bahan yang awet,tidak rusak dan dapat digunakan atau disimpan dalam jangka wakturelatif lama
Pengeringan adalah suatu prosses pengurangan kandungan airuntuk menghentikan reaksi enzimatis
Beberapa jenis simplisia justru diinginkan reaksi enzimatis.
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
8/31
Pembuatan Serbuk
Pembuatan serbuk (penghalusan/ comminution)
Yaitu fragmentasi simplisia menjadi partikel-
partikel dengan tenaga mekanik
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
9/31
KARAKTERISASI
Makroskopik dan Mikroskopik
penetapan kadar abu total
penetapan kadar abu yang larut dalam air
penetapan kadar abu yang tidak larut dalam asam
penetapan susut pengeringan
penetapan kadar air
pemeriksaan logam berat.
penetapan kadar sari larut etanol
penetapan kadar sari larut air
Bahan uji
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
10/31
Kadar Abu
Pengertian & Prinsip
Bahan dipanaskan pada temperatur dimana senyawa organik danturunannya terdestruksi dan menguap. Sehingga tinggal unsur
mineral dan anorganik.
Tujuan
Memberikan gambaran kandungan mineral internal dan eksternalyang berasal dari proses awal sampai terbentuk ekstrak
Nilai
Maksimal rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurniandan kontaminasi
Parameter
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
11/31
Penetapan Kadar Abu
2-3 g bahanyg telahdigerus dan
ditimbang,dimasukan kedalam krussilikat yangtelahdipijarkandan ditara,
ratakan
Pijarkanperlahan-lahan hingga
arang habis,dinginkan,timbang, jikadg cara iniarang tidakhabis + airpanas saring
melaluikertas saringbebas abu
Pijarkan sisakertas dankertas saring
dalam krusyang sama
Masukanfiltrat kedalam krus,
uapkan,pijarkanhingga bobottetap,timbang,hitung kadarabu terhadap
bahan yangtelahdikeringkandi udara
Prosedur
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
12/31
Kadar Abu Yang Tidak Larut Asam
Abu yang diperoleh padapenetapan kadar abu, didihkan
dengan 25 mL asam sulfat encerselama 5 menit
Kumpulkan bagian yang tidaklarut dalam asam, saring melalui
krus kaca masir atau kertas saringbebas abu, cuci dengan air panas
Pijarkan hingga bobot tetap,timbang. Hitung kadar abu yang
tidak larut asam terhadap bahanyang tealh dikeringkan di udara
Prosedur
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
13/31
Susut Pengeringan
Pengertian & Prinsip
Pengukuran sisa2x zat setelah pengeringan pd temperatur 1050C selama 30menit atau sampai berat konstan. Yg dinyatakan dalam nilai prosen. Dalam halkhusus (jika bahan tidak mengandung minyak atsiri dan sisa pelarut organik)identik dengan kadar air karena berada di atmosfer/lingkungan udara terbuka
Tujuan
Memberikan batasan maksimal (rentang) tentang besarnya senyawa hilangpada proses pengeringan
Nilai
Minimal rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurnian dankotaminasi
Parameter
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
14/31
Kadar Air
Pengertian dan Prinsip
Pengukuran kandungan air yang berada di dalam bahandilakukan dengan cara yang tepat diantara cara titrasi,destilasi atau gravimetri
Tujuan
Memberikan batasan minimal atau rentang tertentubesarnya kandungan air di dalam bahan
Nilai
Maksimal atau rentang yang diperbolehkan terkait dengankemurnian dan kontaminasi
Parameter
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
15/31
Unsur Logam Berat
PENGERTIANDAN PRINSIP
menentukan kandungan logam berat secara spektroskopiserapan atom lainnya yg lebih valid
TUJUAN
Memberikan jaminan bahwa ekstrak tidak mengandunglogam berat tertentu (Hg, Pb, Cd dll) melebihi nilai yangditetapkan karena berbahaya (toksik) bagi kesehatan
NILAI
Maksimal atau rentang yang diperbolehkan
Parameter
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
16/31
Senyawa Terlarut dalam Pelarut
Tertentu
Pengertian
dan
Prin
sip
Melarutkan bahandengan pelarut
(alkohol atau air)untuk ditentukanjumlah solut yangidentik dengan
jumlah senyawakandungan secaragravimetri. Dalam haltertentu dapat diukursenyawa terlarutdalam pelarut lainmisalnya : heksana,diklormetan, metanol
Tujuan Mamberikan
Gambaranawal jumlahsenyawakandungan
N
ilai
Nilai minimal
atau rentangyangditetapkanterlebihdahulu
Parameter
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
17/31
Fitokimia
Alkaloid
Flavonoid
Tanin
Kuinon
Triterpe
noid dan
Steroid
Penapisan
Saponin
(Fansworth, 1966)
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
18/31
Alkaloid
2 g serbuk bahandilembabkandengan 5 ml
ammonia 21 %dan digerus
dalam mortir
ditambahkan 20ml kloroform dandigerus kuat-
kuat. Campurandisaring,filtratnya
digunakan untukpercobaan(larutan A)
Larutan Adiekstraksi 2 kalidengan larutanasam klorida 10
% (larutan B)
Larutan Aditeteskan padakertas saring,
ditetesi pereaksidragendorf.Pengamatanpositif bila
timbul warnamerah jingga
Larutan Bsebanyak 5 mldalam tabung
reaksi diujidengan
penambahanpereaksi Mayerdan Dragendorf
Penapisan
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
19/31
Senyawa Alkaloid Memiliki Atom N dengan
Elektron Bebas, Sehingga terbentuk Reaksi :
Alkaloid
N Logam
Senyawa
Kompleks
Penapisan
lanjutan
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
20/31
1 g serbuk bahanditambah 100 ml air
panas, didihkan selama15 menit kemudian
disaring
Filtrat sebanyak 5 mlditambah serbuk Mg dan
ditambah 2 ml larutanalkohol-HCl (1:1) ,dikocok kuat-kuat
ditambahkan amil alkoholdibiarkan memisah.
Pengamatan positif bilatimbul warna
merah/kuning/jinggapada lapisan atas
FlavonoidPenapisan
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
21/31
Reaksi identifikasi Flavonoid
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
22/31
1 g serbuk simplisiaditambahkan air panas,didihkan, fitrat disaring
dimasukkan dalam tabungreaksi, kemudian dikocokkuat-kuat selama 10 detik
terbentuk buih yang mantapselama tidak kurang 10menit setinggi 1 cm.
Pada penambahan HCl 2 N,buih tidak hilang
SaponinPenapisan
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
23/31
1 g serbuk
didihkandalam 100 mlair selama 15menitkemudiandisaring
Sebanyak 5 ml
filtratdireaksikandenganlarutan besi(III) klorida1%.
Dalam tabung
reaksi yanglain, 5 mlfiltratditambahkandenganlarutan
gelatin
TaninPenapisan
ditambahkandengan larutan
gelatin. Hasilpositifditunjukkandengan adanyawarna hijau biruhitam padapenambahan
FeCl3
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
24/31
Filtrat dari serbukditambah pereaksiSteasny, kemudiandipanaskan dalam
tangas air
Hasil Positif yangmenunjukkan tanin
katekat denganadanya endapanberwarna merah
muda
Larutan dipisahkandan dijenuhkan
dengan larutan Na-asetat dan FeCl3 1%Hasil positif untuk
tanin galat ditandaidengan
terbentuknya warnabiru tinta atau
hitam
PenapisanTaninlanjutan
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
25/31
Reaksi Identifikasi Tanin
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
26/31
1 gr serbukditambah 100 mlair panas didihkan
selama 15 menitkemudian disaring
Bila dalam sampeltidak terdapattanin, maka kedalam 5 ml filtratditambah beberapatetes NaOH 1 N
Hasil positif bilaterbentuk warnamerah
KuinonPenapisan
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
27/31
2 g serbuk sampel dimaserasi dalam HCL 1dengan benzen dan tabung 2 sebanyak 5 mldiekstaksi dengan campuran eter - klorform (2:1)
kedua fase organik masing-masing dikeringkandengan Na2SO4 anhidrat dan diuapkan sampaisepersepuluh (0,5 ml)
Kedua ekstrak masing-masing dikocok denganlarutan NaOH 30 %. Terjadinya warna
jingga/merah violet menunjukkan adanya tanin
KuinonPenapisan
lanjutan
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
28/31
Reaksi identifikasi Kuinon
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
29/31
1 g serbuk dimaserasi dengan eter selama 2 jam,kemudian disaring
filtrat sebanyak 5 ml diuapkan dalam cawan penguap,kedalam residu ditambahkan 2 tetes asam asetatanhidrat kemudian ditambah beberapa tetes asamsulfat pekat
Bila terbentuk warna ungu biru/hijau kemungkinantriterpenoid /steroid
Triterpenoid & steroidPenapisan
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
30/31
Reaksi identifikasi
Triterpenoid & Steroid
-
7/24/2019 1 FITOKIMIA
31/31
Tugas
Bandingkan cara penapisan fransworth dan
MMI
Cari metode mengenai pengeringan
Metode pembuatan serbuk
Prosedur penentuan karakteristik simplisia