LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FISIKAPENENTUAN TITIK LEBUR

LABORATORIUM KIMIA FISIKAFAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS PADJADJARAN2015

PENENTUAN TITIK LEBUR

I. Tujuan

1. Menentukan titik lebur zat padat dan menggunakannya sebagai

kriteria dalam identifikasi dan pemeriksaan kemurnian.

2. Menentukan bobot molekul zat padat berdasarkan pada penurunan

titik lebur (metode rest).

II. Prinsip

1. Metode Rest

Penurunan titik lebur dapat digunakan sebagai dasar pada penentuan

bobot molekul. Bobot molekul zat dapat dihitung dengan persamaan

berikut.

M = 39,7 x w x 1000

W x ∆ T

M = bobot molekul

w= bobot zat

∆ T=¿ Penurunan titik lebur d-komfora murni

(Giancoli, 2001).

2. Titik Lebur

Titik lebur merupakan suhu pada saat dimana fase padat dan fase cair

berada dalam kesetimbangan pada tekanan luar sama dengan 1 atm

(Sukardjo, 2002).

3. Persamaan Clapeyron

Perubahan titik beku atau titik leleh terhadap tekanan dapat diperoleh

dengan menggunakan persamaan Clapeyron yaitu

∆ T∆ P

=T x Vp xVs∆ Hf

(Sukardjo, 2002).

III. Teori Dasar

Titik lebur merupakan suatu suhu dimana suatu zat padat berubah bentuk

awau wujud dalam keadaa zat padat menjadi leburan atau cair. Prinsip energi titik

dimana lebur dalam keadaan terletak pada penetapan pemberian energi panas.

Titik lebur bersifat karateristik dimana digunakan untuk menentukan sifat fisika

dari suatu zat. Karakteristik suatu zat berbeda dengan yang lain. Perbedaan

tersebut dilihat dalam kekuatan ikatan antar molekul. Kekuatan ikatan antar

molekul bisa berbeda karena struktur kimianya yang berbeda dan penyusunannya

juga berbeda (Syarif, 2002).

Suhu lebur zat merupakan suhu pada zaat zat tepat melebur seluruhnya

yang ditunjukkan pada fase padat tepat hilang sedangkan jarak lebur adalah zat

antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat. Suhu awal dicatat pada saat zat

mulai menciut atau mulai membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu

akhir dicatat pada saat hilangnya fase padat (Dirgen POM, 1979).

Titik lebur suhu dimana terjadinya perubahan zat paatmenjadi cair. Gaya

antar molekul memiliki pengaruh yang kuat pada titik lebur. Titik lebur adalah

suhu di mana zat padat mengalami perubahan menjadi cair. Pada titik lebur,

getaran pada partikel zat padat dapat mengatasi kekuatan gaya tarik menarik yang

beroperasi pada zat padat. Seperti titik didih, titik lebur zat padat tergantung pada

kekuatan gaya tarik menarik (Sri, 2015).

Suatu metode yang digunakan untuk menetapkan bobot molekul zat

dengan melarutkannya di dalam zat lain yang baru melebur, kemudia menetapkan

penurunan titik bekunya, metode tersebut adalah metode Rast (Pudyaatmaka,

2002).

Penetapan titik lebur secara teliti dapat dilakukan dengan cara mengujur

suhu secara berulang kali pada saat terjadi kesetimbangan antara fase padat dan

cairnya. Cara lain yaitu dengan cara pendinginan dan pemanasan secara berulang.

Penurunan titik lebur dapat dilakukan sebagai dasar penentuan berat molekul, cara

ini juga dikenal dengan metode Rest yang mengukur penurunan titik lebur

(Sutrisno, 2001).

Penurunan titik lebur disebabkan karena kenaikkan tekanan yang dapat

dimanfaatkan dalam ski es. Tekanan dari ski menurunkan titik lebur es dan juga

menyebabkan es melenur dibawah ski, lapisan tipis zat cair ini memberikan aksi

sebagai pelincir sehingga memungkinkan ski dpat meluncur diatas permukaan

yang keras dari es. Tentu saja gesekan ski dengan penuh permukaan es juga akan

memegang oeranan besar terhadap peleburan dan aksi dari pelincur tersebut

(Moechtar, 1990).

Panas peleburan dapat dianggap sebagai jenis panas yang dibutuhkan

untuk menaikkan jarak antar atom atau molekular dalam kristal, sehingga

menudahkan terjadinya pelelehan. Suatu kristal yang paling terikat dengan gaya

yang kemah mempunyai panas peleburan yang rendah dan titik leleh yang rendah,

sedangkan yang terikat dengan gaya yang kuat mempunyai panas peleburan yang

tinggi serta titik leleh yang tinggi juga (Alfred, 1990).

Peleburan es merupakan salah satu contoh peleburan dimana terjadinya

perubahan fasa. Ketika panas ditambahkan dengan es pada 0oC dan tekanan

atmosfir normal, suhu es tidak bertambah. Bahkan, sebagian membentuk air. Jika

ditambahkan panas perlahan, untuk menaga sistem mendekati kesetimbangan

termal suhu tetap pada 0oC hingga seluruh es mencair. Efek penambahan panas

pada sistem ini bukan untuk menaikkan suhu, tetapi untuk mengubah fasa dari

padat menjadi cairan (Young, 2002).

Suatu zat dikatakan murni apabila titik lebur yang diperoleh dari

percobaan sama dengan yang ada dalam literatur. Tetapi bila suatu zat itu tidak

murni ( terdapat campuran / campuran eutentik ) maka ikatan antar molekulnya

semakin kecil dan ikatannya mudah lepas sehingga titik leburnya akan lebih kecil

dari pada zat murni (Syarif, 2012)

Perbedaan titik lebur senyawa-senyawa dipengaruhi oleh beberapa hal, di

antaranya adalah perbedaan kuatnya ikatan yang dibentuk antar unsur dalam

senyawa tersebut. Semakin kuat ikatan yang dibentuk, semakin besar energi yang

diperlukan untuk memutuskannya. Dengan kata lain, semakin tinggi juga titik

lebur unsur tersebut. Perbedaan titik lebur antara senyawa-senyawa pada golongan

yang sama dapat dijelaskan dengan perbedaan elektronegativitas unsur-unsur

pembentuk senyawa tersebut (Syarif, 2012).

Pelelehan adalah konversi dari keadaan padat ke cair. Titik leleh normal

suatu padatan ialah suhu pada saat padatan dan cairan berada dalam

kesetimbangan di bawah tekanan 1 atmosfer. Titik normal es yaitu 0,00oC

sehingga air cair dan es berada bersama-sama dalam waktu tak berhingga (dalam

kesetimbangannya) pada suhu ini dan tekanan 1 atmosfer (Oxtoby, 2001).

Titik leleh merupakan suhu dimana suatu senyawa mulai beralih fasa dari

padatan menjadi cairan sampai kesemuanya menjadi cair sempurna. Titik leleh

dapat dicari melalui sebuah eksperimen. Bahan yang diperlukan yaitu pipa kapiler

dan alat penentu titik leleh. Titik leleh juga dapat digunakan sebagai acuan apakah

senyawa tersebut murni atau tidak. Senyawa yang murni biasanya mempunyai

rentangan titik leleh tidak lebih dari 3oC. Misalnya suatu bahan mempunyai titik

leleh antara 128-136oC, maka dapat diketahui senyawa tersebut belum murni

karena rentang titik lelehnya adalah 8oC (Winarto, 2013).

Titik didih senyawa golongan alcohol lebih tinggi dairipada golongan

alkane, demikian juga titik didih air lebih tinggi daripada aseton. Pengaruh ikatan

hydrogen terhadap titik leleh tidak begitu besar, karena pada wujud padat jarak

antara molekul cukup berdekatan dan yang paling berperan terhadap titik leleh

adaalah berat molekul zat dalam bentuk simetris molekul. Senyawa yang

membentuk ikatan hydrogen dalam air akan mudah larut dalam air. Bobot

molekul dapat dihitung dengan persamaan berikut:

M= 39,07 x w .1000

W . ∆T

M= Bobot Molekul

w= Bobot Senyawa

W= Bobot Zat

∆ T = Penurunan Titik Lebur

(Yudith, 2005).

Suatu ikatan Kristal yang lemah, akan membutuhkan suhu lebur lebih

rendah dibandingkan dengan ikatan kristalnya yang kuat (Martin, 1990). Dalam

penentuan titik lebur suatu zat, ada beberapa hal yang harus diperhatikan antara

lain:

1. Kotoran yang larut atau sebagian larut akan menyebabkan turunnya titik

lebur dan bahannya yang murni.

2. Kotoran yang ada akan membuat peleburan yang tidak nyata

(Hendrickson, 1988).

IV. Alat dan Bahan

IV.1. Alat

1. Melting point apparatus

2. Mortir porselen

3. Kertas Perkamen

4. Pipa kapiler

IV.2. Bahan

1. Asam asetil salisilat

2. Asam benzoat

V. Prosedur

Diambil beberapa gram serbuk asam asetil salisilat dan asam benzoate ke

atas kertas perkamen. Dipindahkan ke mortir porselen untuk dihaluskan hingga

rata. Setelah dihaluskan, disiapkan tiga pipa kapiler untuk diambil masing masing

zat sampel. Pertama untuk asetosal, kedua untuk asam benzoate, ketiga untuk

campuran antara asetosal dengan asam benzoate. Diambil masing masing zat ke

dalam pipa kapiler dengan cara mengetuk ngetukan ke permukaan hingga masuk 1

cm. Dimasukkan ke dalam melting point apparatus untuk dipanaskan. Dicatat

suhu pada saat sampel mulai melebur dan suhu pada saat peleburan sempurna

pada tiap tiap sampel.

VI. Data Pengamatan

No Zat Titik Lebur Titik Leleh

1 Asam Benzoat 113oC 139oC

2 Asetosal 144oC 159oC

3 Campuran (as.

Benzoate+asetosal)

122oC 149oC

VII. Pembahasan

Pada praktikum kali ini, percobaan dilakukan dengan tujuan untuk

mengetahui titik lebur suatu zat padat. Dengan mengetahui titik lebur suatu zat,

maka kita dapat mengetahui tingkat kemurnian zat tersebut. Pada umumnya, zat

yang murni memiliki titik leleh yang tinggi dibandingkan zat–zat yang telah

bercampur dengan zat lain. Titik lebur suatu zat adalah titik pada saat zat pertama

kali melebur atau zat pada saat mulai melebur, sedangkan titik leleh adalah titik

pada saat zat sudah melebur seluruhnya yang ditandai dengan hilangnya fase

padat. Bentuk dari zat padat dan jenis atau kekuatan ikatan yang terdapat pada

padatan dapat memengaruhi tinggi rendahnya suhu titik lebur zat padat. Jarak

lebur zat merupakan jarak antara suhu awal dan suhu akhir peleburan zat terjadi

atau dengan kata lain selisih antara suhu awal pada saat membentuk tetesan pada

dinding pipa kapiler sampai dengan zat melebur dengan sempurna. Suhu lebur

yang lebih tinggi dimiliki oleh padatan dengan bentuk kristal dan ikatan kovalen

dibandingkan dengan padatan lain dengan ikatan van der Waals, walaupun

memiliki unsur yang sama. Suhu lebur dari suatu padatan murni adalah spesifik.

Hal ini menandakan bahwa dapat digunakan untuk penentuan kemurnian dari

suatu zat padat. Turunnya suhu lebur dari padatan murni dapat disebabkan apabila

terdapat zat pengotor yang larut, sedangkan suhu leburnya semu atau suhu

leburnya tidak tegas apabila terdapat zat pengotor yang tidak larut.

Pada praktikum kali ini zat yang akan ditentukan titik leleh dan titik

leburnya adalah asam asetil salisilat, asam benzoat dan campuran dari asam

benzoat dan asam salisilat. Asam asetil salisilat (Asetosal) memiliki rumus

senyawa C9H8O4 yang mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari

100,5% C9H8O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian hablur

putih, umumnya seperti jarum atau lempengan tersusun, atau serbuk hablur putih,

tidak berbau atau berbau lemah. Asam asetil salisilat stabil di udara kering dan

pada udara lembab secara bertahap terhidrolisa menjadi asam salisilat dan asam

asetat. Dilihat dari tingkat kelarutannya yaitu 1) sukar larut dalam air 2) agak

sukar larut dalam eter mutlak 3) larut dalam kloroform, dan dalam eter 4) mudah

larut dalam etanol. Untuk melakukan baku pembanding asam asetil salisilat yaitu

dilakukan pengeringan di atas silika gel P selama 5 jam, sebelum digunakan, dan

simpan dalam wadah yang tertutup rapat. Susut pengering asam asetil salisilat

tidak lebih dari 0,5% dan sisa pemijaran tidak lebih dari 0,05%. 1 ml natrium

hidroksida 0,5 N setara dengan 45,04 mg C9H8O4. Struktur dari asam salisilat

adalah:

Asam benzoate memiliki rumus senyawa kimia C7H6O2 yang

mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 100,5% C7H6O2,

dihitung terhadap zat anhidrat. Pemerian hablur bentuk jarum atau sisik, putih.

Asam benzoate sedikit berbau, biasanya bau benzaldehida atau benzoin. Agak

mudah menguap pada suhu hangat dan mudah menguap dalam uap air. Dilihat

dari tingkat kelarutannya yaitu 1) sukar larut dalam air 2) mudah larut dalam

etanol, kloroform, dan eter. Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,05%. Penyimpanan

asam benzoate adalah di dalam wadah tertutup. 1 ml natrium hidroksida 0,1 N

setara dengan 12,21 mg C7H6O2. Struktur senyawa asam benzoate adalah:

Untuk menentukan titik lebur suatu zat, zat sebelumnya harus dihaluskan

terlebih dahulu agar titik lebur yang akan didapatkan sesuai. Jika aspirin atau

asam benzoate tidak digerus terlebih dahulu dapat mengakibatkan penurunan titik

lebur yang tidak hanya disebabkan oleh zat pengotor saja, tetapi dapat disebabkan

juga oleh besar dan banyaknya kristal. Setelah digerus maka luas permukaan akan

bertambah dan lebih mudah untuk menyerap panas. Setelah zat digerus atau

dihaluskan, zat dimasukkan ke dalam pipa kapiler dengan cara ditotol-totolkan

diatas kertas sampai zat masuk ke dalam pipa kapiler setinggi 1 cm di dalam pipa.

Sebelum pipa kapiler digunakan, salah satu ujung pipa kapiler harus dibakar

terlebih dahulu menggunakan spirtus sampai salah satu ujungnya tertutup rapat,

hal ini dilakukan agar zat yang akan dimasukkan ke dalam pipa tertahan dan tidak

tumpah saat pipa dimasukan ke dalam alat melting point apparatus. Melting point

apparatus adalah alat yang digunakan untuk menentukan suhu lebur suatu zat.

Setelah zat yang akan diamati telah siap di dalam pipa kapiler, melting point

apparatus di set 10℃ diatas suhu literature. Percobaan yang pertama adalah

asetosal atau asam salisilat. Suhu literature asam salisilat adalah 138˚C-140˚C,

maka pada melting point apparatus suhu yang di set sebesar 150 ˚C. setelah alat

melting point apparatus sudah siap digunakan, pipa kapiler dimasukkan ke dalam

alat lalu pipa diamati pada saat suhu zat mulai melebur sampai zat telah melebur

seluruhnya. Suhu awal yang diamati adalah 10˚C dibawah suhu literature yaitu

sekitar 130˚C. Setelah diamati, maka suhu saat asam salisilat mulai melebur

adalah 144˚C dan suhu saat asam salisilat telah melebur seluruhnya adalah 159˚C.

Jarak lebur asam salisilat sebesar 15 ˚C. Pada percobaan yang kedua, zat yang

diamati adalah asam benzoate. Suhu literature asam benzoate sebesar 121˚-123˚C,

sedangkan suhu yang kelompok kami dapatkan sebesar 113˚C-139˚C dengan

jarak lebur 26˚C. Setelah itu kami mencoba menghitung titik lebur dari campuran

asam benzoat dan asam salisilat, suhu yang kami dapatkan sebesar 122˚C-149 ˚C

dengan jarak lebur 27˚C. Selisih antara titik leleh dan titik lebur yang diperoleh

berbeda dengan yang terdapat pada literatur. Selisih atau range yang diperoleh

cukup jauh sedangkan yang terdapat dalam literature tidaklah jauh. Hal ini dapat

terjadi karena disebabkan terdapat zat pengotor yang mengganggu asetosal asam

benzoate ataupun campuran asetosal dan asam benzoat, kemudian penyimpanan

asam asetilsalisilat dan asam benzoate yang cukup lama, karena sam asetilsalisat

stabil pada udara yang kering, tetapi mudah sekali terhidrolisis karena udara yang

lembap dan waktu penyimpanannya yang cukup lama, sehingga range titik

lelehnya lebih lebar dan tidak sama dengan literatur. Selain itu, perbedaan titik

leleh antara literatur dengan yang diperoleh saat praktikum terjadi karena

pengisian kapiler yang berlebih, dimana menurut literature pengisian pipa kapiler

adalah 0,5 cm tetapi kapiler terisi lebih dari yang seharusnya, jadi terdapat

perbedaan titik lebur yang jauh antara literature dan yang diperoleh saat

praktikum. Yang terakhir adalah perbedaan bentuk asam benzoate dan asetosal.

Asetosal atau asam asetil salisilat berbentuk kristal dan asam benzoate berbentuk

jarum atau sisik, besarnya kristal dan jarum tersebut mempengaruhi cepat lambat

berlangsungnya titik lebur. Ketidaksesuaian hasil yang didapatkan juga dapat

disebabkan karena ketidaktelitian pada saat mengamati suhu pada alat melting

point apparatus sehingga dapat menyebabkan range antara titik lebur dan titik

leleh menjadi lebih besar.

Titik leleh yang kami dapat berbeda dengan titik lebur literatur 138˚C-

140˚C. karena terdapat zat pengotor yang mengganggu struktur kisi asam asetil

salisilat, kemudian dari penyimpanan zatnya yang kemungkinan telah terhidrolisis

akibat lamanya waktu penyimpanan sehingga trayek titik leleh menjadi besar dan

tidak sama dengan literatur. Selain itu, perbedaan titik leleh dimulai dari pengisian

kapiler yang lebih dari 0,5 cm karena menurut literature pengisian pipa kapiler

yaitu 0,5 cm dan apabila lebih atau kurang akan menyebabkan perbedaan titik

leleh.

VIII. Kesimpulan

1. Didapat hasil titik lebur dari asam benzoate, asetosal, dan

campuran (asam benzoate+asetosal) sebesar 113oC, 144o C, dan

122oC

2. Didapat zat yang paling tinggi kemurniannya adalah asetosal.

DAFTAR PUSTAKA

Alfred, Martin. 1990. Dasar – Dasar Farmasi Fisik Dalam Ilmu Farmasetika.

Jakarta : UI Press

Dirgen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Jakarta : Depkes RI

Dirgen POM. 1995. Farmakope Indonesia Eisi IV. Jakarta : Depkes RI

Giancoli, Doughlai. C. 2001. Buku Fisika Jilid 1. Jakarta : Erlangga.

Hendrickson, JB.1988. Kimia Organik Edisi IV. Bandung: ITB.

Oxtoby, David W. 2001. Kimia Modern Edisi Keempat Jilid 1. Jakarta : Erlangga

Pudyaatmaka, A. Hadyana. 2002. Kamus Kimia. Jakarta : Balai Pustaka

Sukardjo. 2002. Kimia Fisika. Jakarta : Bineka Cipta.

Sutrisno. 2003. Penetapan Titik Lebur. Available at http://chem-is-try.org

[Diakses tanggal 8 November 2005]

Sri, Fitria. 2015. Pengertian Titik Lebur. Available at

http://sridianti.com/pengertian-titik-lebur.html [Diakses tanggal 20

November 2015]

Syarif. 2012. Titik Lebur. Available at http://syarive.mywap.ac.id/ [Diakses

tanggal 8 November 2015]

Winarto, Dwi. 2013. Cara Menentukan Titik Leleh. Available at

http://ilmukimia.org [Diakses tanggal 8 November 2015]

Young, Hugh. D. 2002. Fisika Universitas. Jakarta : Erlangga

Yudith. 2005. Titik Leleh. Tersedia online di http://www.tech.group.ac.id/grup-

kimia-indonesia/3235/ [diakses pada tanggal 08 November 2015].

LAMPIRAN