jarak lebur
-
Upload
era-christianna-sianipar -
Category
Documents
-
view
89 -
download
5
description
Transcript of jarak lebur
PEMBAHASAN
Jarak Lebur
Jarak lebur atau suhu didefinisikan sebagai rentang suhu atau suhu pada saat zat
padat menyatu atau melebur sempurna. Panas yang diabsorbsi ketika satu gram padatan
melebur dikenal sebagai panas peleburan. Panas tambahan selama proses peleburan tidak
memberikan perubahan temperatur, sampai seluruh padatan hilang, karena panas ini
dirubah menjadi energi molekuler yang potensial untuk mengubah seluruh padatan
menjadi cairan. Suhu lebur juga didefinisikan sebagai suhu dimana cairan murni dan
padatan berada dalam kesetimbangan. Dengan kata lain, suhu kesetimbangan pada
tekanan luar 1 atm disebut sebagai titik beku atau titik lebur normal.
Perubahan titik lebur terhadap tekanan dapat diperoleh dengan menggunakan
persamaan Clapeyron, yaitu :
Hf
VVT
P
T st
Dimana Vt dan Vs adalah volume molar cairan dan padatan, ∆Hf adalah panas peleburan
molar, ∆T adalah perubahan suhu lebur yang terjadi karena perubahan tekanan ∆P. titik
lebur sebenarnya tidak mengalami perubahan yang signifikan dengan adanya perubahan
tekanan. Contohnya pada air, kenaikan tekanan 1 atm menurunkan titik beku air sekitar
0,0075oK, atau kenaikan atm sebesar 133 atm akan menurunkan titik beku 1o.
Hal-hal yang mempengaruhi jarak lebur suatu senyawa adalah berat molekul dan
struktur simetris molekul, serta kuatnya ikatan antar unsur dalam senyawa tersebut.
Semakin kuat ikatan tersebut, semakin besar energi yang dibutuhkan untuk memutuskan
ikatan, sehingga semakin tinggi pula titik lebur senyawa tersebut. Titik lebur hidrokarbon
jenuh akan naik dengan naiknya berat molekul, karena gaya van der Waals diantara
molekul-molekul kristal menjadi lebih besar dengan bertambahnya jumlah atom karbon.
Titik lebur alkana dengan jumlah atom karbon genap lebih tinggi daripada hidrokarbon
dengan jumlah atom karbon yang ganjil. Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas
yang dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom sehingga memungkinkan terjadinya
peleburan.
Dengan mengetahui titik lebur atau suhu lebur suatu senyawa, maka dapat diketahui
kemurnian senyawa tersebut. Senyawa kristal organik nonionik yang murni akan
memiliki jarak lebur yang lebih tajam atau sempit (biasanya 0,5o-1o). Adanya sejumlah
kecil cemaran akan menurunkan titik lebur dan perluasan jarak lebur, misalnya 146o-149o.
Melalui jarak lebur, identifikasi dan karakteristik suatu senyawa juga dapat diketahui.
Apabila dua sampel memiliki jarak lebur yang berbeda maka kedua molekul tersebut
berbeda baik secara struktur atau bentuk konfigurasinya. Kedua senyawa tersebut dapat
diperkirakan adalah isomer struktur. Apabila kedua sampel memiliki jarak lebur yang
sama, maka dapat diperkirakan kedua sampel tersebut memiliki struktur yang sama.
Menurut Farmakope Indonesia, penetapan jarak lebur suatu senyawa, jika tidak
dinyatakan dalam monografi, metode yang digunakan adalah Metode III. Pada
pelaksanaannya, persiapan sampel yang tidak sempurna adalah penyebab utama hasil
yang tidak akurat. Persyaratan utama agar mendapatkan hasil yang baik yaitu sampel
harus berupa serbuk yang sangat halus. Hal tersebut akan menyebabkan transfer panas ke
sampel menjadi lebih efisien. Sampel yang memiliki bentuk kristal harus digerus
menggunakan mortir hingga menjadi serbuk yang sangat halus dan homogen. Apabila
sampel dalam ukuran besar diuji jarak leburnya, maka transfer panas ke sampel menjadi
tidak merata sehingga hasil yang didapatkan menjadi tidak akurat. Jumlah sampel yang
digunakan pada pengujian jarak lebur haruslah tepat. Jumlah sampel yang terlalu banyak
akan menyebabkan jarak lebur menjadi lebuh besar karena dibutuhkan panas ekstra agar
sampel tersebut mencair secara keseluruhan. Hal tersebut menyebabkan hasil yang
didapat menjadi tidak akurat.
Pembahasan Prosedur
Pipa kapiler yang digunakan adalah pipa kapiler yang berdinding tipis (0,2 mm - 0,3
mm) dan salah satu ujungnya harus ditutup agar dapat diisi. Untuk dapat menutup salah
satu ujungnya dapat dilakukan dengan membakar salah satu ujungnya pada pembakar
bunsen sambil memutar-mutar pipa kapiler hingga ujungnya tertutup sempurna.
Kemudian, untuk memasukkan serbuk sampel ke dalam pipa kapiler dilakukan dengan
menekan perlahan ujung pipa yang terbuka ke sampel dari arah atas lalu dipadatkan
dengan cara mengetukkan pipa perlahan ke permukaan padat. jika sampel belum
memenuhi pipa kapiler hingga 2,5 - 3mm, sisa sampel dimasukkan dengan menggunakan
koin dengan tepi bergerigi atau cara lain yang lebih efektif.
Gbr. Pipa kapiler yg telah terisi dan termometer
Gbr. Memasukkan sampel dengan koin
Farmakope Indonesia mencantumkan alat yang digunakan untuk penetapan jarak
lebur terdiri dari wadah gelas untuk tangas cairan transparan, alat pengaduk yang sesuai,
termometer yang akurat dan sumber panas yang terkendali. Seperangkat alat tersebut
lebih dikenal dengan istilah Mel-Temp. Mel-Temp dilengkapi dengan lensa untuk melihat
sampel yang berada pada pipa kapiler agar dapat memastikan sampel mulai melebur dan
seluruh sampel melebur sempurna. Jarak dari mata ke lensa adalah 15 cm.
Gbr. Perangkat Mel-Temp
Pembahasan Hasil
a.Sulfadoksin, BM : 310,33, jarak lebur : 197o-200o
b.Amitriptilin Hidroklorida, BM: 313,87 jarak lebur : 195o-199o
c.Ketokonazol, BM: 531,44, jarak lebur : 148o-152o
d.Prokain Hidroklorida, BM: 272,77 jarak lebur : 153o-158o
d d
Sulfadoksin dan Amitriptilin Hidroklorida memiliki BM yang hampir sama, dan
keduanya memiliki struktur bangun yang simetris sehingga kedua senyawa tersebut
memiliki jarak lebur yang hampir sama. Kesimetrisan struktur bangun membuat kedua
senyawa tersebut cenderung stabil dan membutuhkan energi lebih untuk dapat
memutuskan ikatan antar atom, sehingga titik lebur dan jarak lebur kedua senyawa
tersebut tinggi. Masih berkaitan dengan BM, prokain hidroklorida memiliki BM yang
lebih rendah dibanding sulfadoksin dan amitriptilin hidroklorida sehingga jarak lebur
prokain hidroklorida lebih rendah dibanding kedua senyawa tersebut.
Berbeda halnya dengan ketokonazol. Senyawa ini yang memiliki BM besar namun
titik lebur dan jarak lebur rendah yaitu 148o-152o. Hal ini dipengaruhi oleh struktur
bangun ketokonazol dimana atom O yang berikatan dengan atom C yang mengikat gugus
piperazin adalah ikatan lemah yang mudah oleh panas. Tidak seperti sulfadoksin dan
amitriptilin hidroklorida, ketokonazol tidak banyak memiliki ikatan hidrogen sehingga
lebih mudah melebur dibanding senyawa lain walaupun memiliki BM yang besar.