LAPORANPRAKTIKUM KIMIA ANALISA

NAMA : Irma Nurmuslimah

NRP : 11K40037

DOSEN : Sukirman, SST

ASSISTEN :- Ika Natalia Mauliza, SST

- Octianne Djamaluddin, MT

GRUP : 2 K-3

SEKOLAH TINGGI TEKNOLOGI TEKSTIL

BANDUNG

2012

GRAVIMETRI

(Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4 5.H2O)

I. Maksud dan TujuanPenetapan Kadar Cu dalam CuSO4 - Maksud

Menetapkan kadar Cu dalam CuSO4

- TujuanAgar Praktikan dapat menetapkan kadar Cu dalam CuSO4

II. Teori PendekatanGravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen

yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsure atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penetuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsure atau radikal kesenyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Metode gravimetric memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu factor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar,1990).

Berdasarkan macam hasil yang ditimbang itu, maka cara-cara analisa gravimetri dapat dibedakan menjadi 2 cara, yaitu:

1. Metode Pengendapan

Dengan cara ini, zat uji yang telah ditimbang seksama dilarutkan, lalau komponen yang akan ditetapkan diendapkan dengan pereaksi. Endapan yang terbentuk kemudian dipisahkan dengan penyaringan, lalu dimurnikan dengan pencucian, dilanjutkan dengan pengeringan atau pemanasan, lalu ditimbang hingga bobot tetap.

Menurut FI ed III, yang dimaksud dengan bobot tetap adalah berat pada penimbangan setelah zat dikeringkan selama satu jam tidak berbeda lebih dari 0.5 mg dari berat zat pada penimbangan sebelumnya.

2. Metoda Evolusi

Metoda evolusi didasarkan pada penguapan komponen zat uji dengan cara pemanasan. Komponen yang menguap adalah perbedaan dari berat penimbangan zat uji sebelum dan sesudah penguapan.

Cara ini sering digunakan untuk penetapan kadar air dari zat uji dengan dengan pemanasan pada 105°C sampai 110°C dan penetapan CO2 dengan pemijaran pada suhu yang lebih tinggi.Metoda ini memungkinkan untuk menyerap komponen yang menguap (air atau karbondioksida) menggunakan penyerap yang cocok. berat dari komponen yang menguap adalah pertambahan berat dari penyerap.

3. Metoda Penyaringan

Dengan cara ini, komponen dari zat uji disari dengan pelarut spesifik. Sari yang diperoleh kemudian diuapkan hingga bobot tetap.

Cara ini cocok apabila teknik isolasi sederhana, konsentrasi zat aktif cukup tinggi, dan zat aktif yang diperoleh harus murni atau mudah dimurnikan.

Comtoh : penetapan alkaloid; penetapan zat aktif dari sediaan farmasi preparat galenik (ex. Colchicine, luminal Na)

4. Metode Elektrogravimetrik

Metode ini didasarkan atas penapisan zat pada sebuah elektroda melalui proses elektrolisa. Berat lapisan yang merupakan komponen zat uji yang ditetapkan adalah selisih dari penimbangan elektroda (kering) sebelum dan sesudah elektrolisa.

PENGENDAPANProses pengendapan dalam analisa kuantitatif antara lain digunakan untuk memisahkan suatu zat dengan zat lainnya, yang merupakan dasar titrasi pengendapan.. pada analisa gravimetri pengendapan tersebut juga merupakan proses pemisahan zat uji, untuk kemudian diproses lebih lanjut. Disini, kondisi endapan tidak harus sama dengan kondisi sisa yang ditimbang kemudian. Jadi, pada analisa gravimetri, dibedakan antara bentuk endap (precipitation form) den bentuk timbang (weighing form).Bentuk Endap

Syarat yang harus dipenuhi oleh bentuk endap:

endapan yang sangat sukar larut dalam medium yang digunakan murni atau mudah dimurnikan sebelum penimbangan merupakan kristal yang kasar mudah dikeringkan, dipijar, atau diubah menjadi bentuk timbang.

Bentuk Timbang

Bentuk timbang adalah senyawa yang diperoleh setelah endapan diubah menjadi senyawa lain.

Syarat bentuk timbang:

Senyawa dalam bentuk timbang harus mempunyai komposisi stoikiometrik, karena faktor gravimetrik diturunkan secara stoikiometrik. Misal: endapan BaSO4H2O bentuk timbangnya adalah BaSO4

Bentuk timbang tidak mudah dipengaruhi oleh uap air, CO2, san O2 dari udara. Memberikan faktor gravimetrik yang nilainya kecil, sehingga kesalahan-kesalahan

penimbangan, pengotoran, dan pengaruh udara dapat dikurangi

Apabila sudah merupakan zat dengan komposisi kimia yang pasti dan stabil, maka endapan langsung dapat ditimbang setelah dikeringkan pada suhu tertentu. Dalam hal ini bentuk endap sama dengan bentuk timbang.

MEKANISME PENGENDAPAN

Untuk memperoleh endapan yang ideal, harus dipertikan faktor yang mempengaruhi pembentukan endapan, seperti derajat kejenuhan, jenis presipitan, cara penambahan presipitan, suhu, dan pendiaman endapan (digestion)

Endapan terjadi apabila larutan mengandung solute melebihi kelarutan zat tersebut pada kondisi tertentu. Oleh karena itu, pertama kali harus dibuat larutan yang lewat jenuh. Dari larutan yang lewat jenuh akan terbentuk inti kristal yang kecepatan pembentukannya sebanding dengan derajat kelewat jenuhan dari larutan tersebut. Inti kristal ini berfungsi sebagai pusat penumpukan endapan berikutnya, sehingga terjadi agregat kristal yang lebih besar. Disamping itu, agregat kristal yang satu dengan yang lainnya dapat bergabung membentuk partikel yang lebih besar. Bersamaan dengan itu, akan terbentuk inti kristal yang lain, sementara inti yang satu bertambah besar. Oleh karena itu, kecepatan pembentukan inti kristal harus dijaga agar tetap lambat supaya diperoleh kristal besar dalam jumlah kecil dan bukan kristal kecil dalam jumlah besar.

Hal ini dapat dilakukan dengan mempertahankan derajat kelewat jenuhan tetap rendah, yaitu dengan menambahkan presipitan perlahan-lahan sambil diaduk (untuk mengurangi kelewat jenuh lokal) dan ditambahkan sebagai larutan encer. Larutan presipitan tidak boleh terlalu encer, karena dapat mengakibatkan pengendapan tidak sempurna. Meskipun hal ini telah dilakukan, untuk bebrapa zat tertentu, endapan yang diperoleh tetap tidak memuaskan. Misalnya sulfida logam dan hidroksida dari Al, Fe (III), dan beberapa logam polivalen dimana pembentukan inti kristal lebih cepat daripada pertumbuhan kristal, maka akan diperoleh endapan koloid atau gelatinous.

Dalam beberapa kasus seperti ini, pembentukan kristal dapat diperbaiki atau paling tidak ukuran partikel dapat diperbesar degan jalan mendiamkan endapan bersama cairan induk. Hal ini dipercepat dengan pemanasan di atas pemanasan air (digestion). Cara ini tidak dianjurkan bila ada kemungkinan pengotoran karena post presipitasi.

PENGOTORAN ENDAPAN

1. Kopresipitasi

Kopresipitasi adalah ikut mengendapnya dua atau lebih zat pada waktu yang sama.

Misalnya, penambahan larutan perak nitrat ke dalam larutan yang mengandung natrium klorida dan natrium bromida akan menghasilkan endapan AgCl dan AgBr.

Dalam kimia analisa, khususnya dalam menyatakan pengotoran suatu endapan, istilah kopresipitasi diartikan sebagai ikut mengendapnya satu atau lebih zat asing bersama endapan

dari komponen zat uji, namun zat asing tersebut yang digunakan. Misalnya, kalsium sebagian ikut mengendap pada pengendapan besi (III) sebagai hidroksida dengan menetralkan larutan asam hingga pH 4 sampai 5. Pada kondisi yang sama, tanpa besi, kalsium tidak akan mengendap.

2. Larutan padat

Dua zat padat larut satu sama lain membentuk larutan padat. Keduanya dapat membentuk kristal campuran dimana zat yang satu berada dalam kisi kristal yang lain. Hal in biasanya terjadi bila kedua zat itersebut isomorf.

Misalnya, ion kromat dan sulfat mempunyai struktur ukuran, dan muatan dan konfigurasi elektronik yang serupa, sehingga endapan barium sulfat akan bewarna kuning apabila diendapkan dari larutan yang juga mengandung kromat.

3. Adsorpsi

Pada permukaan partikel endapan, terdapat gugusan aktif yang dapat menarik dan mengikat zat yang sebenarnya tidak dapat mengendap, sehingga mengakibatkan pengotor bertambah. Meskipun pengotoran dapat dihilangkan dengan pencucian, namun pada endapan yang gelatinous pencucian jarang berhasil.

4. Oklusi

Oklusi adalah ikut mengendapnya kotoran yang terperangkap di bagian dalam dari partikel endapan. Istilah ini lebih khusus digunakan untuk oklusi mekanik, termasuk terperangkapnya cairan induk dan ion pada pertumbuhan endapan gelatinous dan pengotoran ini tidak mungkin dihilangkan sama sekali dengan proses pencucian.

5. Pospresipitasi

Pada pospresipitasi, endapan semula dikotori oleh endapan zat lain yang terbentuk kemudian. Pengotoran ini terjadi karena kontaminasi merupakan larutan lewat jenuh.

Misalnya, pada pengendapan kalsium sebagai oksalat dari larutan yang mengandung magnesium. Bila kalsium oksalat tidak segera disaring setelah pengendapan, magnesium oksalat terserap pada permukaan kalsium oksalat, maka ia tidak dapat larut kembali. Sedangkan bila tanpa adanya kalsium, larutan magnesium oksalat yang lewat jenuh masih dapat dipertahankan untuk tidak mengendap dalam jangka waktu tertentu.

Dalam percobaan gravimetri, ada beberapa persoalan yang perlu diperhatikan, agar hasil analisa dapat dianggap baik dan benar.

Faktor – faktor tersebut adalah:

- Kesempurnaan pengendapan

Yang dimaksud ialah apakah semua yang terlarut telah diubah menjadi endapan. Jadi pada pembuatan endapan harus diusahakan kesempurnaan pengendapan ini, atau dengan kata lain, kelarutan endapan dibuat sekecil mungkin. Hal ini dapat kita capai dengan mengatur faktor – faktor kelarutan zat, diantaranya:

a. Sifat endapan itu sendiri, yang dapat dilihat dari Ksp-nya.b. Pemberian ion pengendap yang berlebih.c. Suhu atau temperatur yang tinggi dapat memperbesar kelarutan endapan,

reaksi berlangsung lebih cepat dan kemurnian endapan lebih baik.d. Mengubah kepolaran larutan (dikurangi) dengan menambahkan

- Kemurnian endapanEndapan murni ialah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan). Pengotoran (kontaminasi) oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat. Setelah itu, perlu dilakukan proses aging dan pencucian endapan setelah endapan disaring.

- Susunan endapanEndapan, sebaiknya mempunyai susunan konstan dan tertentu, atau endapan yang kemudian dapat diubah menjadi zat yang komposisinya tertentu.

Seperti yang telah disinggung diatas, pada endapan dapat terkandung suatu zat yang biasanya disebut pengotor atau kontaminan.

Pengotor ini kurang baik untuk memperoleh hasil akhir yang maksimal, oleh karena itu pengotor ini harus dihilangkan.

Usaha-usaha yang dapat dilakukan untuk mengurangi pengotoran, dapat dilakukan:

(a) Sebelum membentuk endapan dengan jalan menyingkirkan bahan-bahan yang akan mengotori.

(b) Selama membentuk endapan. Diusahakan agar derajat lewat jenuh larutan menjadi sekecil mungkin.Pembentukan endapan merupakan suatu proses dinamis, yaitu mengarah kepada suatu kesetimbangan, sedangkan susunan dan sifat-sifat sistemnya bergantung kepada waktu.

Endapan hanya terbentuk bila larutan mengandung zat itu melebihi konsentrasi larutan jenuh. Keadaan lewat jenuh itu tidak stabil, dan menjadi stabil bila kelebihan zat yang larut diendapkan sampai konsentrasinya seperti larutan jenuh.

Tahap pertama pada pengendapan ialah nukleasi (pembentukan inti). Dalam hal ini ion-ion dari molekul yang akan diendapkan mulai membentuk inti. Tahap berikutnya ialah pertumbuhan kristal, yaitu inti tersebut menarik molekul-molekul lain sehingga tumbuh menjadi butiran besar hingga ukuran koloid, butiran-butiran kristal halus, butiran-butiran kristal kasar.

(c) Setelah endapan terbentuk.- Digestion atau aging

Digestion atau aging ialah membiarkan endapan terendam dalam larutan induknya untuk waktu lama.

- Pencucian endapanTujuannya ialah menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.

- Pengendapan ulang atau pengkristalan ulangEndapan yang diinginkan itu dicuci, dilarutkan dalam pelarut murni, lalu diendapkan lagi.

III. Alat Dan BahanPenetapan Kadar Cu dalam CuSO4

A. Alat – Alat B. Bahan - Bahan

- Piala Gelas 100 ml - Larutan CuSO4

5.H2O

- Pengaduk - Larutan NaOH 10 %

- Neraca Analitik

- Oven

- Eksikator

- Kertas SaringIV. Reaksi – Reaksi

Penetapan Kadar Cu dalam CuSO4

a. Struktur DimetilGlioksima

V. Cara KerjaPenetapan Kadar Cu dalam CuSO4

1. Menimbang kertas saring yang kering dan bersih (sudah dioven dengan suhu 105 oC – 110 oC selama 1 jam, kemudian dimasukkan kedalam eksikator).

2. Menimbang CuSO4 sebanyak 0,4 gram, kemudian dilarutkan dengan air suling panas (± 90 oC) sebanyak 50 ml, kemudian dipanaskan hingga suhu 90 oC dalam piala gelas.

3. Menambahkan 20 ml NaOH 10 % sampai terbentuk endapan, kemudian biarkan mengendap. Lalu menyaringnya dengan menggunakan kertas saring.

4. Kertas saring dan endapannya kemudian dioven dengan suhu ± 105 oC – 110 oC selama 1 jam.

5. Menyimpan Kertas saring yang telah dioven beserta endapannya kedalam eksikator selama 20 menit, kemudian menimbangnya.

6. Menghitung kadar Cu dalam CuSO4 tersebut.Perhitungan :

Kadar Cu = Fk x berat endapan x 100 %

Berat contoh uji

Keterangan :

Fk = Cu

CuSO4

= 64

160

= 0,4

VI. Data Pengamatan dan PerhitunganPenetapan Kadar Cu dalam CuSO4

Berat kertas saring awal = 0.4004 g Berat kertas saring akhir = 0.4997 g Berat endapan ( B. Kertas saring akhir – B. Kertas saring awal ) = 0.0993 g Kadar Cu = Fk x berat endapan x 100%

3= 0,4 x 0.0993 / 3 x 100%= 1.32 %

VII. Diskusi

Pada percobaan gravimetri ini, kesalahan-kesalahan dapat timbul tidak hanya karena

sifat analat, tetapi juga karena alat dan akhirnya karena faktor kesalahan praktikan

juga. Namun apabila dilihat secara menyeluruh, faktor-faktor yang dapat

menyebabkan terjadinya kesalahan adalah sebagai berikut :

- Cara tidak sesuai (kadar terlalu rendah)

- Contoh uji yang tidak murni lagi atau dengan kata lain sudah tercemar

(terkotorkan).

- Proses pengeringan endapan dan bahan/alat untuk menyaring yang belum

cukup.

- Kurang sempurnanya dalam pelarutan komponen yang akan dicari.

- Bahan pengganggu tidak tersingkir seluruhnya, penyingkiran bahan

pengganggu menyebabkan komponen yang dicari ikut hilang.

- Proses pengendapan yang kurang sempurna, terjadinya kontaminasi karena

endapan lain, dan kehilangan endapan sewaktu menyaring dengan air pencuci.

VIII. Kesimpulan

- Apabila dibandingkan dengan kebanyakan cara analisa, cara gravimetri cukup

menguntungkan karena tidak memerlukan kalibrasi atau standarisasi (Kalibrasi

adalah menera alat, untuk memastikan bahwa penunjukan nilainya tepat, sedangkan

standarisasi ialah pembakuan).

- Endapan untuk Gravimetri harus memenuhi syarat – syarat sebagai berikut:

(a) Kelarutan kecil sekali

(b) Kemurnian tinggi

(c) Mempunyai susunan tetap dan tertentu, atau mudah

dijadikan demikian

(d) Kristal-kristalnya kasar

(e) Endapan itu Bulky

(f) Endapan itu spesifik

Sifat-sifat (a) sampai dengan (d) merupakan syarat-syarat mutlak, sedangkan (e) dan

(f) sekadar mempermudah analisa itu.

- Kadar Cu dalam CuSO4 yang diperoleh dalam percobaan gravimetri ini adalah 1.32

%

DAFTAR PUSTAKA

Diktat penuntun praktikum KIMIA ANALISA, Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil, 2003.

http://zonenambahilmu.blogspot.com/2011/05/analisa-gravimetri.html

http://dedyanwarkimiaanalisa.blogspot.com/2009/11/gravimetri.html

Penetapan Konsentrasi Fe Secara Spektrofotometri

I. Maksud dan TujuanMenentukan kadar Fe dengan menggunakan metoda Spektrofotometri dengan menggunakan alat Spektrofotometer.

II. Teori DasarSpektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan  sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.

Pada umumnya ada beberapa jenis spektrofotometri yang sering digunakan dalam analisis secara kimiawi, antara lain:      a.        Spektrofotometri Vis (visibel)      b.       Spektrofotometri UV (ultra violet)      c.       Spektrofotometer UV-VIS          Dan lain-lain tetapi yang akan dibahas dalam makalah ini adalah spektrofotometri UV-VIS, tetapi untuk lebih jelasnya akan dijelaskan terlebih dahulu secara singkat spektrofotometri di atas.

1.      Spektrofotometri Visibel         Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak(visible).          Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 ºC) dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai sumber lampu.Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible.Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang dihasilkan stabil.

2.      Spektrofotometri UV 

Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti ‘dua’, mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel.Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi.          Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi.Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa.

3.      Spektrofotometri UV-VIS

         Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.         Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis atau UV / Vis) melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat.  Ini berarti menggunakan cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran.  Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang terlibat.  Di wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi elektronik.  Teknik ini melengkapi fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state. 

Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu : a.    Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan. b.    Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks

c.    Penyerapan oleh  perpindahan muatan.Interaksi antara energy cahaya dan molekul dapat digambarkan sbb : E = hvDimana , E = energy (joule/second)h = tetapan plankv = frekuensi foton

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.

Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :

A =     log ( Io / It )         =  a b c

Keterangan  : Io = Intensitas sinar datang

It = Intensitas sinar yang diteruskan

a = Absorptivitas

b = Panjang sel/kuvet

c = konsentrasi (g/l)

A = Absorban

Spektrofotometri merupakan bagian dari fotometri dan dapat dibedakan dari filter fotometri sebagai berikut :

1. Daerah jangkauan spektrum

Filter fotometr hanya dapat digunakan untuk mengukur serapan sinar tampak (400-750 nm). Sedangkan spektrofotometer dapat mengukur serapan di daerah tampak, UV (200-380 nm) maupun IR (> 750 nm).

2. Sumber sinar

Sesuai dengan daerah jangkauan spektrumnya maka spektrofotometer menggunakan sumber sinar yang berbeda pada masing-masing daerah (sinar tampak, UV, IR). Sedangkan sumber sinar filter fotometer hanya untuk daerah tampak.

3. Monokromator

Filter fotometere menggunakan filter sebagai monokrmator. Tetapi pada spektro digunakan kisi atau prisma yang daya resolusinya lebih baik.

4. Detektor

-   Filter fotometer menggunakan detektor fotosel

-   Spektrofotometer menggunakan tabung penggandaan foton atau fototube.

Komponen utama dari spektrofotometer yaitu :

1. 1. Sumber cahaya

Untuk radisi kontinue :

-         Untuk daerah UV dan daerah tampak :

-         Lampu wolfram (lampu pijar) menghasilkan spektrum kontiniu pada gelombang 320-2500 nm.

-         Lampu hidrogen atau deutrium (160-375 nm)

-         Lampu gas xenon (250-600 nm)

Untuk   daerah IR

Ada tiga macam sumber sinar yang dapat digunakan :

-         Lampu Nerst,dibuat dari campuran zirkonium oxida (38%) Itrium oxida  (38%) dan erbiumoxida (3%)

-         Lampu globar dibuat dari silisium Carbida (SiC).

-         Lampu Nkrom terdiri dari pita nikel krom dengan panjang gelombang 0,4 – 20 nm

-      Spektrum radiasi garis UV atau tampak :

-       Lampu uap (lampu Natrium, Lampu Raksa)

-       Lampu katoda cekung/lampu katoda berongga

-       Lampu pembawa muatan dan elektroda (elektrodeless dhischarge lamp)

-       Laser

1. 2. Pengatur Intensitas

Berfungsi untuk mengatur intensitas sinar yang dihasilkan oleh sumber cahaya agar sinar yang masuk tetap konstan.

1. 3. Monokromator

Berfungsi untuk merubah sinar polikromatis menjadi sinar monokromatis sesuai yang dibutuhkan oleh pengukuran

Macam-macam monokromator :

-   Prisma

-   kaca untuk daerah sinar tampak

-   kuarsa untuk daerah UV

-   Rock salt (kristal garam) untuk daerah IR

-  Kisi difraksi

Keuntungan menggunakan kisi :

-   Dispersi sinar merata

-   Dispersi lebih baik dengan ukuran pendispersi yang sama

-   Dapat digunakan dalam seluruh jangkauan spektrum

1. 4. Kuvet

Pada pengukuran di daerah sinar tampak digunakan kuvet kaca dan daerah UV digunakan kuvet kuarsa serta kristal garam untuk daerah IR.

1. 5. Detektor

Fungsinya untuk merubah sinar menjadi energi listrik yang sebanding dengan besaran yang dapat diukur.

Syarat-syarat ideal sebuah detektor :

-         Kepekan yang tinggi

-         Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi

-         Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.

-         Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.

-         Signal listrik yang dihasilkan harus sebanding dengan tenaga radiasi.

Macam-macam detektor :

-    Detektor foto (Photo detector)

-      Photocell

-      Phototube

-      Hantaran foto

-      Dioda foto

-      Detektor panas

1. 6. Penguat (amplifier)

Berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh indikator.

1. 7. Indikator

Dapat berupa :

-         Recorder

-         KomputeR

Spektrofotometri inframerah adalah sangat penting dalam kimia modern, terutama dalam bidang organik. Spektrofotometri inframerah merupakan alat rutin dalam penemuan gugus fungsional, pengenalan senyawa, dan analisa campuran.

Aspek kuantitatif dari Absorpsi berupa spectrum absorpsi yang dapat diperoleh dengan menggunakan bermacam-macam bentuk, contoh gas, lapisan tipis cairan, larutan dalam bermacam-macam pelarut, dan bahkan padat. Absorpsi juga bergantung pada panjang gelombang radiasi dan tabiat jenis zat molecular dalam larutan.

Hubungan antara absorpsi radiasi dan panjang jalan melalui medium yang menyerap pertama kali dirumuskan oleh Bouguer (1729). Jika suatu sinar radiasi monokhromatik (yaitu

Sumber Sinar Monokhromator Wadah Contoh Sel Terapan

DetektorPenguatRecorder

radiasi dari satu panjang gelombang tunggal) diarahkan melewati medium, diketahui bahwa tiap lapisan menyerap bagian yang sama dari radiasi, atau tiap lapisan mengurangi tenaga radiasi sinar dengan bagian yang sama. Maka lapisan kedua akan menyerap separuh dari radiasi yang jatuh diatasnya, dan tenaga radiasi yang keluar dari lapisan kedua ini akan seperempat dari tenaga semula, dan seterusnya. Berkurangnya tenaga radiasi tiap satuan ketebalan medium penyerap sebanding dengan tenaga radiasi. Tenaga radiasi yang ditransisikan berkurang secara eksponential jika tebal medium penyerap bertambah secara aritmatik. Menurut hokum bouguer, jika kita membiarkan tebal medium meningkat secara tak hingga, maka tenaga radiasi yang ditransmisikan harus mendekati nol.

Unsur – unsur terpenting dalam suatu spektrofotometer adalah sebagai berikut:

1. Sumber energi radiasi yang kontinu dan meliputi daerah spectrum, dimana alat ditujukan untuk dijalankan.

2. Monokhromator, yang merupakan suatu alat untuk mengisolasi suatu berkas sempit dari panjang gelombang-panjang gelombang dari spectrum luas yang disiarkan oleh sumber (tentu saja tepat monokhromatisitas tidak dicapai).

3. Wadah untuk contoh.4. Detektor yang merupakan suatu transducer yang mengubah energi radiasi

menjadi isyarat listrik.5. Penguat dan rangkaian yang bersngkutan yang membuat isyarat listrik cocok

untuk diamati.6. Sistem pembacaan yang dapat mempertunjukkan besarnya isyarat listrik.

Susunan pokok alat spektrofotometer adalah sebagai berikut:

Dalam Analisis:

Keterangan:

Io = Intensitas cahaya mula-mula (dimana Io=It, It<) (diukur)

It = Intensitas cahaya akhir

Ia = Diserap oleh larutan/medium (Io-It)

Ir pada antar muka gelas-air biasanya diabaikan

Maka dari gambar diperoleh:

Io = Ia + It + Ir

Hitungan perbandingan:

(It/Io) x 100% = %T

A = - log T

A = - log T = log (1/T) = log (Io/It)

Dimana:

Io/It = opasitas (kekeruhan / keburaman)

Pada spektrofotometri, konsentrasi-konsentrasi larutan ditetapkan dengan mengukur banyaknya cahaya yang diserap (diabsorpsi) oleh larutan tersebut. Banyaknya konsentrasi dan besarnya cahaya yang diserap mengikuti hokum Lambert-Beer, yaitu:

Log (Po/P) = εbC ; atau A = εbC

Keterangan:

Po = Intensitas cahaya yang datang pada larutan

P = Intensitas cahaya yang diteruskan oleh larutan

ε = Absortivitas molar

C = Konsentrasi larutan (mol/L)

A = Absorbans

b = Tebal cuvet

Pengukuran dilakukan pada daerah sinar tampak dengan mengukur persen transmittannya. Metode pengukuran didasarkan pada grafik aluran besarnya absorbans dan konsentrasi dari beberapa larutan standar.

2. Alat Dan BahanA. Alat – Alat B. Bahan - Bahan

- Rak tabung - Larutan standar Fe3+(0,01 mg/L)

- Tabung Cuvet - Larutan contoh Fe

- Labu ukur 100 ml - Larutan KCNS

- Pipet ukur 10 ml - Larutan HNO3 4N

- Botol semprot - Air suling

- Pipet tetes

3. Reaksi – Reaksi

4. Cara Kerja Menetapkan Kadar Fe

I. Menetukan Panjang Gelombang (λ) Maksimum1. Memipet 0,5 ; 1,0 ; 1,5 ; 2,0 ; 2,5 ml larutan standar Fe3+ ( Fe3+ 0,01

mg/L)2. Memasukan larutan standar yang telah dipipet kedalam labu ukur 100

ml.3. Menambahkan 5 ml HNO3 4N, 5 ml KCNS, kemudian diencerkan

sampai tanda garis. Kocok 12 x sampai larutan homogen.4. Memasukkan larutan standar Fe yang telah ditambahkan dengan zat-

zat HNO3 4N, dan KCNS kedalam tabung cuvet.5. Mengukur larutan yang telah dimasukkan kedalam tabung cuvet

dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang (λ) 400 – 600 nm dengan selang 10 nm.

II. Menetukan Kadar Fe3+

1. Memipet 0,25 ; 0,75 ; 1,25 ; 1,75 ; 2,25 ml larutan contoh uji.2. Memasukan larutan standar yang telah dipipet kedalam labu ukur 100

ml.3. Menambahkan 5 ml HNO3 4N, 5 ml KCNS, kemudian diencerkan

sampai tanda garis. Kocok 12 x sampai larutan homogen.4. Memasukkan larutan standar Fe yang telah ditambahkan dengan zat-

zat HNO3 4N, dan KCNS kedalam tabung cuvet.5. Mengukur larutan yang telah dimasukkan kedalam tabung cuvet

dengan menggunakan spektrofotometer pada panjang gelombang (λ) maksimal untuk mendapatkan nilai Absorbansi dan % Transmitasi.

6. Nilai Absorbansi kemudian divlotkan ke grafik ( c ).

V. Data dan Perhitungan

No X konsentasi Fe(mg/L) T (%) Y A (z-log T) x.y x2

1. 62 91 0,0409 2,5358 3844

2. 96 71 0,1487 14,2752 9216

3. 128 56 0,2518 32,2304 16384

4. 160 41 0,3872 61,9520 25600

Σ 446 0,8286 110,9934 555044

o Larutan contoh

16 ml = 21 --- A = 0,6778

23 ml = 16 --- A = 0,7959

Y = ax +b

Untuk Nilai a

a = n.(Σ xy) – (Σ x).(Σ y)

n.(Σ x2) – (Σ x)2

a = 4 (110,9934) – (446).(0,8286)

4(55044) – 198916

=74,418 /21260 = 0,0035

Untuk Nilai b

b = (Σ y).(Σ x 2 ) – (Σ x).(Σ xy)

n.(Σ x2) – (Σ x)2

b = (0,8286).(55044) – (446).( 110,9934)

4 (55044) – 198916

b = - 3893,598 / 21260 = - 0,1831

y = 0,0035 x – 0,1831

100 g/L ----- 1 ml ---- 100 ml

1/ 100 x 1000

V1.N1 = V2.N2

Y1 = ax +b

0,6778 = 0,0035 x – 0,1831

0,8609 = 0,0035 x

245,97 = x

Y2 = ax + b

0,7959 = 0,0035 x – 0,1831

0,9790 = 0,0035 x

279,71 = x

1.100 = 100.N2

N2= 1 g/L

fK Fe = Fe 3+ x N2 = 56 / 172,5 x 1 g/L = 0,3246 g/L

FeCl3

o 5 / 50 x 0,3246 g/l = 0,032 g/L = 32 mg/L

o 10 / 50 x 0,3246 g/l = 0,0649 g/L = 64 mg/L

o 15 / 50 x 0,3246 g/l = 0,0973 g/L = 97 mg/L

o 20 / 50 x 0,3246 g/l = 0,1298 g/L = 128 mg/L

o 25 / 50 x 0,3246 g/l = 0,1623 g/L = 162 mg/L

VI. Diskusi

Dalam percobaan spektofotometri ini, ada beberapa larutan yang tidak terbaca oleh spektofotometer tetapi setelah beberapa kali dicoba pada spektometer akhirnya terbaca oleh spektofotometer. Kesalahan ini bisa saja terjadi karna beberapa faktor.

Faktor-faktor yang sering menyebabkan kesalahan dalam menggunakan spektrofotometer dalam mengukur konsentrasi suatu analit:•    Adanya serapan oleh pelarut. Hal ini dapat diatasi dengan penggunaan blangko, yaitu larutan yang berisi selain komponen yang akan dianalisis termasuk zat pembentuk warna•    Serapan oleh kuvet. Kuvet yang ada biasanya dari bahan gelas atau kuarsa, namun kuvet dari kuarsa memiliki kualitas yang lebih baik•    Kesalahan fotometrik normal pada pengukuran dengan absorbansi sangat rendah atau sangat tinggi, hal ini dapat diatur dengan pengaturan konsentrasi, sesuai dengan kisaran sensitivitas dari alat yang digunakan (melalui pengenceran atau pemekatan).

Kesalahan dalam pengukuran secara spektrofotometrik dapat timbul dari banyak sekali sebab, maka ada beberapa hal yang perlu diperhatikan seperti :

a. Sel-sel contoh harus bersih.

Beberapa zat (misalnya protein) kadang-kadang melekat sangat kuat pada

sel dan dapat dicuci hanya dengan kesukaran.

b. Sidik-sidik jari yang menempel

pada tabung dapat menyerap radiasi ultraungu.

c. Gelembung gas tidak boleh ada

didalam lintasan optik.

d. Peneraan panjang gelombang dari

alat sebelum percobaan dan setiap mengganti larutan harus diteliti, karena

dapat terjadi penyimpangan atau ketidakstabilan didalam sirkuit yang harus

diperbaiki.

e. Konsentrasi jenis zat yang

menyerap merupakan suatu hal yang sangat penting dalam penentuan

kesalahan setelah semua kesalahan yang telah terkendalikan telah

diperkecil.

VII. Kesimpulan

Konsentrasi Larutan Contoh berdasarkan perhitungan untuk:

o6,2 ml larutan contoh yang dipipet (A = 0,0409) adalah 62 mg/L

o9,6 larutan contoh yang dipipet (A = 0,1487) adalah 96 mg/L

o12,8 larutan contoh yang dipipet (A = 0,0,2518) adalah 128 mg/L

o16 larutan contoh yang dipipet (A = 0,3872) adalah 160 mg/L

DAFTAR PUSTAKA

Diktat penuntun praktikum KIMIA ANALISA, Sekolah Tinggi Teknologi Tekstil, 2003.

http://www.chem-is-try.org/artikel_kimia/kimia_analisis/spektrofotometri/

http://wwkhusnul.blogspot.com/2012/06/spektrofotometri.html