Bundel Lab Kimia Analisa

Lembaran Pengesahan

KALIBRASI ALAT

Oleh :

MAHASISWA ILMU KELAUTAN

Darussalam, 02 November 2009

Mengetahui,

Asisten

SAIDI USMAN

LABORATORIUM KIMIAFAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS SYIAH KUALADARUSSALAM-BANDA ACEH

2009

1

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan yang berjudul “ Kalibrasi Alat ”. adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara pengkalibrasian alat –alat gelas sehingga diketahui ketelitian dari suatu pengukuran. Dari nilai pengukuran yang diperoleh ditentukan keakuratan dan presisinya. Ada tiga alat gelas yang dilakukan kalibrasi yaitu buret 5 mL, labu ukur 100 mL, dan pipet 10 mL. dari percobaan terlihat akurasi nilai yang tidak baik, tetapi memiliki hasil presisi yang baik. Nilai presisi yang didapat pada Labu ukur = 1,377 ; 1,258 ; 1,525. Buret = 0,23 ; 0,27 ; 0,21. Pipet = 1,057 ; 1,074. Hal kesalahan dari percobaan dapat disebabkan oleh human error.

2

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Kalibrasi adalah menentukan nilai benar dalam membaca sebuah alat ukur

dengan membandingkan hasil pengukuran dengan nilai standar atau toleransi yang

telah ditetapkan secara nasional maupun internasional. Pengukuran dalam

pengkalibrasian alat - alat gelas dalam kimia ini perlu diliakukan karena setiap

tahun akibat pemanasan gelas - gelas kimia ini dapat memuai sehingga jika tidak

dikalibrasi maka nilai dalam pengukuran selanjutnya dapat berbeda dan hasil yang

ingin diperoleh.

Setiap alat ukur yang digunakan di laboratorium memiliki tingkat

ketelitian yang berbeda pada setiap suhu dan keadaan. Berbagai koreksi perlu

dilakukan untuk menentukan volume air dari beratnya yang masih bias

ditoleransi. Ketidaktepatan dalam pengukuran bisa disebabkan oleh beberapa

faktor :

a. Perbedaan temperatur pada percobaan di laboratorium dengan temperatur alat

dikalibrasi pertama kali untuk menentukan skalanya. Hal ini karena adanya

perbedaan muai air dan gelas yang berbeda.

b. Rapat jenis air ditetapkan dalam keadaan vakum.

c. Perbedaan rapat jenis air dengan rapat batu timbang menyebabkan perbedaan

gaya teakan ke atas yang besarnya tergantung dari tekanan atmosfer dan

kelembabannya.

3

1.2 Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara

pengkalibrasian alat - alat gelas sehingga dapat diketahui ketelitian dari suatu

pengukuran.

4

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

Pada kalibrasi Labu volumetri besar tidak dapat digunakan neraca analitis

basa, misalnya Labu 250 mL dapat berbobot sebanyak 100 g dan bila diisi air

dapat mencapai 350 g atau sekitar itu. Tentu saja bobot ini melebihi kapasitas

sebuah neraca analitis dan haruslah digunakan neraca kapasitas besar

(Underwood, 1996).

Kecenderungan yang selalu menjadi kasealahan dalam penggunaan alat

adalah menggunakan kaca dalam keadaan tidak bersih. Alat laboratorium yang

terbuat dari kaca yang tampaknya bersih, dapat bersih dan dapat pula tidak bersih

menurut analisis mengenai apa artinya bersih. Permukaan yang tampaknya tidak

adanya kotoran seing menjadi tercemari oleh lapisan tipis yang tidak tampak dari

bahan berlemak (Hardjadi, 1990).

Analisa volumetri yang dikenal sebagai titrametri, dimana zat yang akan

dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasi larutan yang tidak

dikenal (analit) kemudian dihitung syaratnya adalah reaksi harus berlangsung

secara cepat, reaksi berlangsung kuantitatif dan tidak ada reaksi disamping

(Khopkar, 2002).

Dalam SI satuan volume adalah liter, yang secara langsung berhubungan

dengan satuan ukuran panjang. Satu liter ( L ) didefinisikan sama dengan volume

pangkat tiga 10 cm3. Maka 1000 cm3 atau cc pada satuan ini pemakaian ukuran ini

5

adalah sangat penting, memperlihatkan pada kita bahwa 1 liter sama dengan 1000

mL. maka 1 mL sama dengan volume pada 1 cm3. Pada kebanyakan penelitian

ilmiah, volume ditunjukkan dalam liter atau mililiter dan ukuran ini telah

ditetapkan pada semua peralatan gelas dilaboratorium (John, 1990).

6

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

3.1 Alat dan Bahan

Adapun alat dan bahan yang digunakan saat praktikum adalah sebagai

berikut : pipet, labu ukur, buret 50 mL, kertas saring, timbangan (neraca analitis),

termometer, erlenmeyer 100 mL dan air (H2O).

3.2 Prosedur Percobaan

Adapun prosedur percobaan saat praktikum adalah :

a. Kalibrasi pipet

Diperiksa apakah pipet bersih, bagian dalamnya harus dilapisi air yang

merata, dan tidak perlu dikeringkan. Ditimbang labu erlenmeyer 100 mL yang

bersih dan kering sampai mg yang terdekat. Diisi dengan air suling, dibilas dan

diulangi 2 – 3 kali, dan diukur temperatur air suling. Diisi air suling sampai

melewati tanda batas, dikeringkan bagian luarnya dengan kertas saring.

Dipegang tegak lurus dan digunakan telunjuk utuk menutup muka ujung

pipet dan ujung bawah pipet ditempelkan ke dinding bejana yang dimiringkan 45º,

dikeluarkan airnya sampai meniskusnya tepat pada tanpa batas. Dimasukkan

isinya tersebut dalam erlenmeyer 100 mL yang bersih dan kering serta telah

ditimbang dengan cara ditempelkan ujung bawahnya kedalam erlenmeyer yang

dimiringkan 45º dengan pipet dalam keadaan tegak lurus.

7

Ditunggu 10 detik sebelum pipet diangkat, jika seluruh isi pipet telah

dikeluarkan seluruhnya, air yang tertinggal diujungnya tidak boleh dikeluarkan.

Ditimbang kembali erlenmeyer yang berisi air tersebut. Diulangi kalibrasi

sekali lagi, jika kedua hasil percobaan berbeda dari 0,039 diulangi lagi

percobaannya, diambil harga rata – ratanya dan ditentukan berat air yang

dikeluarkan pipet. Dihitung volume pipet dengan menggunakan tabel 1,

ditentukan besarnya koreksi dan digunakan praktikum selanjutnya.

b. Kalibrasi Labu ukur

Ditimbang labu ukur yang bersih dan kering. Diisi dengan air suling yang

diketahui temperaturnya sampai sedikit dibawah tanda batas, dikeringkan leher

labu bagian dalam dengan gulungan kertas saring, diteteskan air suling dengan

memakai pipet tetes kedalam labu ukur sampai tanda batas. Ditimbang kembali

erlenmeyer yang berisi air suling dan dihitung. Volume serta kalibrasi dengan

tabel 1 dan ditentukan koreksinya. Diulangi percobaan kembali dan harus

memberikan hasil yang sama.

c. Kalibrasi Buret 50 mL

Ditimbang erlenmeyer yang bersih dan kering (sampai mg). Dibilas

buret hingga bersih bebas lemak 2 – 3 kali dengan air suling yang diketahui

temperaturnya, diisi dengan ai suling melalui corong kecil sampai sedikit diatas

tanda batas nol, ditaruh secara vertikal dengan menggunakan klem buret,

dikeluarkan airnya melalui kran sampai meniskus tepat pada batas nol.

8

Diperiksa apakah tidak ada gelembung udara dalam buret. Terutama

disekitar kran, bila ada gelembung dihilangkan dengan cara membuka kran besar

– besar, diulangi pengisian dengan air suling, tetesan air pada ujung kran harus

selalu dibersihkan. Dikelurkan 5 mL isi buret kedalam erlenmeyer yang telah

dihitung tadi dengan kecepatan 6 – 10 mL/s. ditunggu 30 detik sebelum buret

dibaca kembali dan dibaca desimal yang kedua dalam mL. ditentukan volume air

yang dikeluarkan. Ditimbang erlenmeyer ditanbah air dihitung volume air yang

dikeluarkan dari buret tersebut dengan menggunakan tabel 1 ditentukan

koreksinya.

Diulangipercobaan sekali lagi, dilakukan hal yang sama untuk volume air

yang dikeluarkan dari : 0 – 10 mL, 0 – 20 mL, 0 – 40 mL, 0 – 50 mL. Dihitung

volume air rata rata yang sebenarnya dikeluarkan dan dibuat grafik dari kalibrasi

rata – rata persatuan mL sebagai ordinat dan bacaan buret dalam mL sebagai

absisnya.

9

BAB IV

DATA HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

4.1 Data Hasil Pengamatan

Pada percobaan disepakati keseluruhan menggunakan temperatur ruang

27ºC data hasil pengamatan dapat dilihat berikut:

4.1.1 Kalibrasi Buret

Tabel 4.1.1. data hasil pengamatan kalibrasi buretUlangan Temp

ruang

Vol

mL

Erlenmeyer

kosong

Erlenmeyer

diisi air

Vol

Buret

Penyimpangan Toleransi

1 27ºC 1,0043 49,140 59,333 10,236 0,23 0,04

2 27ºC 1,0043 49,285 59,517 10,276 0,27 0,04

3 27ºC 1,0043 49,132 59,309 10,210 0,21 0,04

Akurasi : -

Presisi : 0,23 : 0,27 : 0,21 ≈ 0,23

Toleransi Bs class B ( Formakope Indonesia )

4.1.2 Kalibrasi Labu ukur

Tabel 4.1.2. data hasil pengamatan kalibrasi Labu ukur

10

Ulangan Temp

ruang

Volume

mL

Volume

Labu

ukur


1 27ºC 1,0043 10,236 0,23 0,16

2 27ºC 1,0043 10,276 0,27 0,16

3 27ºC 1,0043 10,210 0,21 0,16

Akurasi : -

Presisi : 1,377 : 1,258 : 1,525 ≈ 1,386


4.1.3 Kalibrasi pipet

Tabel 4.1.3. data hasil pengamatan kalibrasi Pipet

Akurasi : -

Presisi : 1,057 : 1,074 ≈ 1,0655


4.2 Pembahasan

Kalibrasi adalah menentukan nilai benar dalam membaca sebuah alat ukur

dengan membandingkan hasil pengukuran dengan nilai standar atau toleransi yang

telah ditetapkan secara nasional maupun internasional. Pada umumnya, air

digunakan sebagai bahan pengkalibrasian volume karena kerapatan jenis air pada

berbagai temperatur telah diketahui dengan tepat (dalam vakum).

11

Ulangan Temp

ruang

Volume

mL

Volume

pipet


1 27ºC 1,0043 11,059 1,059 0,04

2 27ºC 1,0043 11,074 1,074 0,04

Pada percobaan yang telah dilakukan dapat dilihat pada data pengamatan

bahwa nilai yang diperoleh jauh dari nilai yang telah ditetapkan, tetapi presisi dari

data tersebut terlihat baik. Presisi adalah kebolehulangan suatu percobaan yang

memiliki konsistensi nilai dari awal sampai akhir percobaan, sedangkan

keakuratan adalah ketepatan dari nilai yang sebenarnya.

Ketidaktepatan nilai yang diperoleh dengan nilai yang telah ditetapkan

dapat disebabkan oleh bahan percobaan, selain dari human error. Dalam hal ini air

sebagai pengkalibrasi. Seharusnya air yang baik untuk pengkalibrasian ini adalah

aquades tetapi karena tidak tersedia pada saat praktikum maka digunakan air

karan. Hal ini sangat mempengaruhi dari nilai pengkalibrasian. Karena air kran

dan aquades memiliki komposisi yang berbeda seperti massa dan kandungan

didalamnya. Kemungkinan besar dalam air kran ini banyak mengandung mineral

seperti K, Ca, maupun logam – logam.

Kalibrasi ini perlu dilakukan agar kita dapat menetahui ketelitian dari

suatu pengukuran. Karena setiap tahunnya material alat – alat gelas dapat berubah

seperti memuai dan sebagainya.

12

BAB V

KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan yang telah

dilakukan adalah :

1. Keakuratan nilai dari data yang diperoleh tidak baik, sedangkan presisi dari

data yang diperoleh baik.

2. Presisi yang diperoleh dari kalibrasi Buret adalah 0,23, 0,27, 0,21. Untuk

Labu ukur adalah 1,377, 1,258, 1,525 dan kalibrasi Pipet 1,057, 1,074.

3. Presisi adalah kebolehulangan suatu percobaan yang memiliki konsistensi

nilai dari awal sampai akhir percobaan.

13

DAFTAR PUSTAKA

Day, R. A., Underwood, A. L., 1996, Analisis Kimia Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Hardjadi, W., 1990, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

John, dkk., 1990, General Organic and biological Chemistry, Sounders College Publishing, New York.

Khopkar, S.M., 2002, Konsep dasar Kimia Analitik, Universitas Indonesia, Jakarta.

14

Lembaran Pengesahan

PENGUKURAN

Oleh :



Mengetahui,

Asisten

ZAINURA

15



2009

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan pada tanggal 9 November 2009 di laboratorium Jurusan Kimia dengan judul percobaan “Pengukuran”. Tujuan percobaan ini adalah untuk mengetahui cara pengolahan data eksperimen menggunakan metode statistik. Pada percobaan ini dilakukan pengukuran titrasi NaOH dengan asam cuka (CH3COOH). Pengukuran ini dilakukan sebanyak 5 kali perulangan. Hasil percobaan diperoleh rata-rata titik titrasi adalah 9,724 dengan standar deviasinya adalah 0,6460. Dari hasil pengamatan menunjukkan presisi kurang baik dikarenakan standar deviasi yang besar.

16

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Pengukuran dimungkinkan untuk berfungsi dengan baik dalam kehidupan

sehari-hari, apalagi dalam pekerjaan teknik, ilmiah, atau kapasitas medis, tanpa

pengetahuan tentang berat badan dan ukuran. Bagaimana bisa kita memahami

dosis obat yang berbeda, memastikan suhu tubuh atau tekanan darah, atau bahkan

membeli dalam jumlah yang tepat daging dan kentang untuk makan malam tanpa

memahami pengukuran.

Karena pemahaman konsep-konsep ilmiah sering didasarkan pada

pengukuran, hal yang sangat penting yang mempertimbangkan apa proses

pengukuran. Ketika Anda mengukur sesuatu, Anda membandingkannya dengan

beberapa standar referensi. Sebagai contoh, ketika Anda berhenti pada sebuah

timbangan dikalibrasi atau ditandai dalam pound, Anda membandingkan berat

badan anda dengan standar referensi, tempat penampungan. Skala memberitahu

Anda bagaimana berat Anda relatif terhadap semua sistem pengukuran gagasan

ini melibatkan perbandingan dengan standar referensi. Semua pengukuran adalah

relatif terhadap standar. Ini dalam sebuah konsep penting yang muncul berulang

kali dalam kimia. It is a good idea to think it through for some familiar

17

measurements before tackling unfamiliar ones. Ini adalah ide yang baik untuk

berpikir melalui pengukuran yang sering kita lakukan sebelum mengerjakan

pengukuran yang belum kita pelajari.

Dalam rangka untuk belajar kimia itu perlu untuk membuat pengukuran

massa, panjang, luas, volume, waktu, suhu, panas, listrik, dan kuantitas. Semua

pengukuran seperti yang dibuat oleh perbandingan. Yaitu, standar tertentu diambil

dan pengukuran besaran lain dibandingkan dengan itu.

1.2 Tujuan

Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mengetahui cara pengolahan

data eksperimen menggunakan metode statistik.

18

BAB II

DASAR TEORI

Semua pengukuran memiliki derajat kesalahan. Sampai batas tertentu alat

pengukur telah built-in atau tingkat kesalahan, yang disebut kesalahan sistematis.

Pembatasan dalam eksperimen adalah keterampilan atau kemampuan untuk

membaca instrumen ilmiah juga mengakibatkan kesalahan dan memberikan hasil

yang mungkin terlalu tinggi atau terlalu rendah. Kesalahan tersebut disebut

kesalahan acak. Presisi mengacu pada tingkat reproduktifitas quantitaty yang

diukur, yaitu kedekatan kesepakatan ketika diukur quatitaty sama beberapa kali,

(Petrucci, 1993).

Massa diukur dengan menggunakan neraca analitik, karena gravitasi

bekerja pada masing-masing neraca yang sama pada setiap ketinggian atau di

planet manapun, kita yakin bahwa kita benar-benar mengukur massa dengan

membandingkan objek yang tidak dikenal dikenal dengan massa. Satu neraca

modern laboratorium gravity mengimbangi keseimbangan dalam cara yang

kurang jelas dibandingkan dengan neraca analitik, tetapi gagasannya sama.

Meskipun massa dan berat tidak sama, itu adalah praktek yang umum untuk

menggunakan kata-kata secara bergantian karena kami menggunakan berat kata

19

kerja untuk menggambarkan baik pengukuran massa atau berat (Kroschwitz,

1990).

Akurasi dalam pengukuran mengacu pada seberapa dekat pengukuran

adalah nilai sebenarnya. Biasanya, semakin tepat pengukuran yang lebih akurat,

tetapi tidak selalu begitu. Keakuratan dalam pengukuran tergantung pada seberapa

cermat instrumen pengukuran yang telah dikalibrasi (dibandingkan dengan

standar). Presisi berhubungan dengan tingkat reproduktifitas pengukuran.

Perhatikan bahwa perkiraan asli memiliki ketidakpastian (reproduktifitas) dari ±

1000 (Malone, 1994).

Eksperimental pengamatan atau data tersebut dapat dicirikan dalam hal

kedua akurasi, yang adalah betapa dekatnya mereka dengan nilai sebenarnya, dan

presisi, yang adalah seberapa baik mereka setuju dengan satu sama lain. Sebuah

pengukuran dibuat dengan tongkat meteran terbatas pada akurasi 1mm plus atau

minus. pengukuran volume dilakukan dengan silinder 100 mL lulus terbatas pada

akurasi sekitar ± 0,1 mL. semua pengukuran menghasilkan jumlah yang kami

yakin dan nomor yang merupakan perkiraan, pada oleh karena itu perlu diingat

efek dari pengukuran instrumen pada tingkat akurasi (Ammend, 1989).

20

BAB III

PROSEDUR PERCOBAAN

3.1 Alat Dan Bahan

Adapun alat-alat yang digunakan pada percobaan ini adalah labu ukur,

pipet volume, buret, pipet ukur, erlenmenyer dan gelas kimia.

Adapun bahan-bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah asam

cuka, indicator phenopthalein, NaOH o,1 N dan aquades.

3.2 Cara Kerja

Adapun cara kerja yang dilakukan pada percobaan ini adalah sebagai

berikut: Di masukkan pipet 25 mL asam cuka kedalam labu ukur 250 mL,

kemudian encerkan sampai tanda batas. Dimasukkan pipet larutan tersebut

sebanyak 25 mL kedala erlenmenyer. Di tambahkan 2 tetes indicator

phenopthalein kedalam larutan. Di titrasi dengan larutan baku basa sampai warna

larutan berubah menjadi merah muda yang kekal. Di ulangi titrasi terhadap 4

larutan lainnya.

21

BAB IV


4.1. Data Hasil Pengamatan

Tabel Pengamatan Pengukuran

NaOH titration Volume (mL)

I

II

III

IV

V

9,02

9,6

9,8

9,9

10,3

Means 9,724

Variance 0,4174

Standard Deviation 0,6460

Relative standard deviation

(RSD)6,6441 %

4.2. Pembahasan

Setiap zat padat, cair ataupun gas memiliki kemampuan melarutkan di

dalam suatu larutan. Proses pengenceran adalah proses pembuatan larutan suatu

zat yang berasal dari cairan pekatnya. Teknik pengenceran melibatkan teknik

pengukuran volum dan teknik pelarutan (teknik pencampuran).

22

Pada penelitian ini pengenceran asam cuka (CH3COOH) merupakan

pengenceran dari cairan kurang pekat. Titrasi adalah suatu metode penentuan

kadar (konsentrasi) suatu larutan dengan larutan lain yang telah diketahui

konsentrasinya. Hasil titrasi NaOH pada ulangan I, II, III, IV, dan V

menghasilkan volume 9.02 mL, 9.6 mL, 9.8 mL, 9.9 mL dan 10.3 mL. Rentang

angka antara volume-volume tersebut antara 0.58, 0.2, 0.1, dan 0.4 disebabkan

oleh human error dan lamanya larutan berubah warna.

Dalam mentitrasi NaOH, ditambahkan dengan indicator Phenopthalein

karena bila NaOH bertemu dengan asam cuka (CH3COOH) ditambahkan

Phenophthalein), maka akan terjadi perubahan warna dan hal ini menandakan

keadaan ekuivalen, (artinya secara stoikiometri titran dan titer tepat habis

bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen.

Pada titrasi NaOH, titik keseimbangan didapat pada ulangan I adalah 9.02

mL, ulangan II adalah 9.6 mL, ulangan III adalah 9.8 mL, ulangan IV adalah 9.9

mL dan ulangan V adalah 10.3 mL. Rata-rata yang peroleh adalah 9.724 mL.

varians yang diperoleh adalah 0.417411, standar deviasi adalah 6.6441 %. Suatu

larutan telah setimbang dapat dilihat dengan cara melihat perubahan warna yang

terjadi lalu ditentukan volume ke berapa perubahan itu terjadi.

23

BAB V

KESIMPULAN

Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum pengukuran ini

adalah sebagai berikut:

1. Titrasi NaOH pada ulangan I, II, III, IV, dan V adalah 9.02 mL, 9.6 mL, 9.8

mL, 9.9 mL, dan 10.3 mL rentang angka yang terjadi disebabkan oleh

kesalahan dari praktikan ketika pembacaan angka ataupun karena kesalahan

ketika melakukan titrasi.

2. Rata-rata (X) yang diperoleh adalah 9.724 mL, varians adalah 0.417411,

standar deviasi adalah 0.6460 dan relative standar deviasi atau RSD adalah

6.644 %.

3. Titik ekuivalen adalah titik keseimbangan suatu larutan yang mengalami

perubahan warna. Titik ekuivalen pada larutan NaOH adalah I adalah 9.02

mL, II adalah 9.6 mL, III adalah 9.8 mL, IV adalah 9.9 mL, dan V adalah

10.3 mL.

24

DAFTAR PUSTAKA

Amend, J.R., Mundy. B.P.,Armold. M.T,1989, Chemistry:General, Organic and Giological. Saunders College Publishing, New York.

Kroschwitz, J, 1990, Chemistry: General, Organic Biological: 2nd ed, McGraw-Hill Inc, United States of America.

Malone, L.J, 1994, Basic Concepts of Chemistry. Lhon Willey & Sons Inc, New York.

Petrucci, R.H and Harword, W.S, 1993, Principles and Modern Application, MacMillan Publishing Company, New York.

25

Lembaran Pengesahan

KATION

(PEMISAHAN GOLONGAN I-III)

Oleh :



Mengetahui,

Asisten

SAIDI USMAN

26



2009

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan kimia analisa dengan judul “Kation(Pemisahan golongan I-III)” dengan tujuan untuk menentukan sifat-sifat golongan I-III. Adapun hasil dari praktikum ini adalah didapatnya sifat-sifat kation golongan I yaitu membentuk endapan dengan asam klorida encer,pada pereaksi terbukti adanya kandungan ion Pb2+,Hg2+ dan Ag+. Sifat gologan II adalah bereaksi dengan asam klorida tetapi membentuk endapan dengan hydrogen sulfide dalam suasana asam mineral encer. Pada pereaksi juga membuktikan adanya kandungan ion Hg2+

dan Cu2+. Sifat golongan III adalah tidak bereaksi dengan asam klorida encer , ataupun dengan hydrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer , namun membentuk endapan dengan ammoniun sulfida dalam suasana netral. Dalam pengereaksiannya juga membuktikan adanya Fe2+,Fe2+,Mn2+, dan Co2+. Perubahan warna dan adanya endapan merupakan salah satu ciri-ciri suatu reaksi telah mencapai keadaan setimbang. Pada setiap pengujian unsur-unsur kation , terbukti adanya kandungan setiap ion-ion kation.

27

BAB I

PENDAHULUAN

1.1. Latar belakang

Kation adalah ion yang bermuatan positif yang cenderung

melepaskan/kehilangan satu atau lebih elektron (Menuju ke katoda) sedangkan

anion adalah ion yang bermuatan negatif yang cenderung menangkap satu atau

lebih elektron (Menuju ke anoda). Ion adalah atom atau sekumpulan atom yang

ber muatan listrik.

Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling

umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida dan ammonium

karbonat. Di dalam kation ada beberapa golonga yang memiliki ciri khas tertentu

diantaranya :

1. Golongan I : Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam

klorida encer . ion golongan ini adalah Pb, Ag, Hg.

2. Golongan II : Kation golongan ini bereaksi dengan asam klorida ,tetapi

membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.

Ion golongan ini adalah Hg2+, Bi2+, Cu2+, Cd, As, Sb, Sn

28

3. Golongan III : Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida

encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer.

Namun kation ini membentuk endapan dengan ammonium sulfida dalam suasana

netral/amonikal. Kation golongan ini adalah : Co2+, Fe2+, Al2+, Cr, Ln, Zn.

1.2. Tujuan Percobaan

Adapun tujuan dari percobaan ini adalah menentukan sifat-sifat kation

golongan I – III

29

BAB II

DASAR TEORI

Larutan yang mengandung kation golongan ammonium sulfida bersama

golongan I,II, dan III, direaksikan dengan (NH4)2. dan larutan penyangga seperti

NH3, NH4CL. Dalam kondisi ini, Mn2+ ,CO2+ dan Pb2+ mengendap sebagai hidrat

dengan Hg2+ dan Pb2+ Sebagai sulfida larutan yang mengandung kation golongan

II dan III (surakitti, 1989).

Untuk tujuan analisi kualitatif sistematik, kation –kation diklasifikasikan

dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu terhadap beberapa

reagensia. Dengan memakai reagensia, golongan – golongan secara sistematik

dapat kita tetapkan data setidaknya golongan –golongan kation dan dapat juga

memisahkan golongan – golongan ini untuk pemisahan lebih lanjut (Hiskia dan

Tupamahu, 2001).

Kation adalah atom bermuatan positif bila kekurangan elektron, sedangkan

atom bermuatan negatif disebut anion. Reagensia golongan yang dipakai untuk

klasifikasi kation yang paling umu adalah asam klorida, hidrogen sulfida, dan

30

ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi

dengan reagensia-reagensia in membentuk endapan atau tidak (Heryadi, 1990).

Ion adalah atom atau sekumpulan atom yang bermuatan listrik. Ionisasi

adalah proses pembentukan ion. Atom atau kelompok atom yang terionisasi

ditandai diatas +n atau n- ,di mana n adalah jumlah elektron yang hilang atau

diperoleh (Basset, 1994).

BAB III

METODELOGI PERCOBAAN

3.1. Alat dan Bahan

Adapun alat yang dgunakna adalah tabung reaksi, pipet tetes, erlenmeyer,

dan pemanas.

Adapun bahan yang digunakan adalah larutan Pb2+ Aqudes, Hcl, Hg,

(NH4)2C2O2, K2CrO4, Ag+, KI, NaOH, Fe2+, K3[Fe(CN)6], KOH, Fe2O3,

K4[Fe(N6)], AgNO3, NH4OH, Na2S2O3, MnCl2, HNO3.

3.2. Cara kerja

a. Kation Golongan I

1.Uji Spesifik Pb2+

Dengan asam klorida encer

Masukkan larutan yang megandung Pb2+ ke dalam tabung reaksi,

kemudian tambahkan larutan kalium kromat. Catat hasilnya,endapan kita

31

bagi dua: tabung I ditambahkan HNO3, amati dan tabung II dutambahkan

NaOH,amati

2.Uji Spesifik Hg2+


Masukkan larutan yang megandung Hg2+ ke dalam tabung reaksi.

Tambahkan HCL encer, amati apa yang terjadi. Kemudian masukkan

ammonia dan amati apa yang terjadi.

Dengan ammonia

Masukkan larutan yang megandung Hg2+ ke dalam tabung reaksi .

tambahkan ammonia dan amati apa yang terjadi.

Dengan natrium hidroksida

Masukkan larutan yang mengandung Hg2+ ke dalam tabung reaksi.

Tambahkan NaOH, amati apa yang terjadi (bandingkan d3ngan merkuri).

3.Uji Spesifik Ag+


Masukkan larutan yang mengandung Ag+ ke dalma tabung reaksi.

Tambahkan HCL encer , amati apa yang terjadi. tambahkan HNO3 catat

hasilnya.

Dengan kalium klorida

Masukkan larutan yang mengandung Ag+ kedalam tabung reaksi.

Tambahkan KI, amati apa yang terjadi . Endapan kita bagi dua: tabung I

32

ditambahkan ammonia, amati dan tabung II ditambahkan natrium

tiosulfat, amati.

b. Kation Golongan II

1. Uji Spesifik Hg2+

Dengan ammonia

Masukkan larutan yang megandung Hg2+ ke dalam tabung reaksi.

Tambahkan ammonia da amati apa yang terjadi.

Dengan natrium hidroksida

Masukkan larutan yang mengandung Hg2+ ke dalam tabung reaksi.

Tambahkan NaOH, amati apa yang terjadi (reaksi ini untuk membedakan

dengan merkuri).

2. Uji Spesifik Cu2+

Dengan kalium ionida

Masukkan larutan yang megandung Cu2+ ke dalam tabug reaksi.

Tambahkan KI, amati apa yang terjadi. Larutan ditambahkan natrium

tiosulfat berlebihan , amati.

Dengan kalium heksasianoferat (II)

Masukkan larutan yang mengandung Cu2+ ke dalam tabung reaksi.

Tambahkan kalium heksasianoferat (II), amati apa yang terjadi. Endapan

ditambahkan natriu hidroksida, amati.

33

c. Katium Golongan III

1. Uji Spesifik Fe2+

Masukkan FeCl2 ke dalam tabung reaksi, kemudian tetesi dengan

K3 [Fe(CN)6] sedikit demi sedikit sampai berlebih, sampai berbentuk larutan

biru tua . tambahkan KOH, maka akan terbentuk endapan coklat . positif

adanya Fe2+.

2. Uji Spesifik Fe3+

Masukkan Fe2(SO4)3 ke dalam tabung reaksi, kemudian tetesi

dengan K4[Fe(CN)6] sedikit demi sedikit sampai berlebih sampai terbentuk

endapan putih , dan akan berwarna biru bila teroksidasi. Positif adanya Fe3+.

3. Uji Spesifik Mn2+

Masukkan AgNO3 ke dalam tabung reaksi, kemudian tetesi denagn

NH4OH sedikit demi sedikit berlebih. Tambahkan MnCl2, makan akan

terbentuk endapan coklat dari MnO2 dan abu-abu dari Ag. Positif adanya

Mn2+.

4. Uji Spesifik Co2+

Ke dalam tabung reaksi masukkan CaCl2. Ditambahkan beberapa

tetes Ammonium thyocyasat. Akan terbentuk warna biru dari larutan dan

ketika di encerkan warna merah jambu. Positif adanya CO2+.

34

BAB IV


4.1. Data Hasil Pengamatan


Tabel 4.1.1 kation golongan INo Ion-ion golongan I Hasil

1.

2.

Uji spesifik Pb2+

a) Pb2+ + HCl

Pb2+ + HCl + panaskan

b) Pb2+ + K2CrO4

Pb2+ + K2CrO4 + HNO3

Pb2+ + K2CrO4 + NaOH

Uji spesifik Hg2+

a) Hg2+ + HCl

Hg2+ + HCl + NH4

Berwarna bening.

Warna bening dan terdapat semacam

serat-serat putih.

Warna kuning dan endapan kuning.

Warna orange dan endapan orange.

Warna kuning dan endapan kuning

dan ada bintik-bintik merah.

Warna bening.

Warna bening.

35

3.

b) Hg2+ + NH4

c) Hg2+ + NaOH

Uji spesifik Ag2+

a) Ag2+ + HCl

Ag2+ + HCl + NH4

Ag2+ + HCl + NH4 + HNO3

b) Ag2+ + KI

Ag2+ + KI + NH4

Ag2+ + KI + Na2S2O3

Warna bening.

Warna bening dan endapan kuning.

Warna keruh.

Warna putih dan endapan putih.

Warna putih dan endapan putih.

Warna hijau dan endapan hijau

pudar.

Warna hijau dan endapan hijau

pudar.

Warna hijau pudar dan endapan hijau

pudar.


Tabel 4.1.2 kation golongan IINo Ion-ion golongan II Hasil

1.

2.

Uji spesifik Hg2+

a) Hg2+ + NH4

b) Hg2+ + NaOH

Uji spesifik

a) Cu2+ + KI

Cu2+ + KI + Na2S2O3

(larutan dikocok)

Warna bening, tidak ada perubahan

Warna kuning, endapan berwarna

merah bata.

Warna coklat keemasan dan adanya

endapan.

Larutan berwarna kuning seperti

kunyit, endapan berwarna coklat

susu pudar.

36

Cu2+ + KI + Na2S2O3

(larutan tidak dikocok)

b) Cu2+ + K4 [ Fe(CN)6 ]

Cu2+ + K4 [ Fe(CN)6 ] + NaOH

Larutan berwarna putih, adanya

endapan coklat susu.

Larutan berwarna merah kehitaman,

larutan terpisah menjadi dua bagian,

yang diatas berwarna merah dan

dibawah berwarna biru.

Terdapat gumpalan endapan merah

pada bagian bawah dan endapan

kuning pada bagian atas.

c. Kation Golongan III

Tabel 4.1.3 kation golongan IIINo Ion-ion golongan III Hasil

1.

2.

3.

4.

Uji spesifik Fe2+

FeCl3 + K3 [ Fe(CN)6 ]

FeCl3 + K3 [ Fe(CN)6 ] + KOH

Uji spesifik Fe3+

FeSO4 + K3 [ Fe(CN)6 ]

Uji spesifik Mn2+

AgNO3 + NH4OH

AgNO3 + NH4OH

Uji spesifik CO2+

COCl2 + NH4SCN

Larutan berwarna biru tua.

Larutan berubah bening dan terdapat

endapan coklat.

Larutan berwarna biru pekat.

Larutan berwarna putih.

Larutan berwarna putih dan adanya

endapan putih.

Larutan berwarna merah muda

37

4.2. Pembahasan

Kation adalah ion yang bermuatan positif yang cenderung melepaskan /

kehilangan atau lebih elektron. Kation golongan I terdiri dari Pb2+,Hg2+ dan Ag+

(pada percobaan ini). Kation golongan dua terdiri dari Hg2+ dan Cu2+ (pada

percobaan ini) dan kation golongan III terdiri dari Fe2+, Fe3+, Mn2+ dan Co2+ (pada

percobaan ini).


Pada ion Pb2+ yang bereaksi dengan larutan HCL encer yang lalu

dipanaskan, larutan berubah menjadi putih dan semacam serat-serat dalam larutan

tersebut. Hal ini menandakan bahwa asam klorida encer membentuk lapisan

pelindung berupa timbal klorida ( PbCl2 ) namun pengaruhnya sedikit. Lalu pada

timbal yang direaksikan dengan larutan K2CrO4 membentuk endapan kuning, lalu

larutan yang menghasilkan endapan kuning tadi dipisahkan menjadi dua bagian,

yaitu yang pertama direaksikan dengan larutan HNO3 membentuk endapan, dan

larutan berwarna orange, lalu yang kedua direaksikan dengan NaOH

menghasilkan endapan kuning disertai bintik-bintik merah pada endapan.

Pada ion Hg2+ yang direaksikan dengan larutan HCL dan NH4 tidak

menimbulkan reaksi apapun, larutan berwarna bening. Ion Hg2+ yang direaksikan

dengan larutan NH4 juga tidak menghasilkan perubahan apapun. Ion Hg2+ yang

direaksikan dengan NaOH menghasilkan endapan kuning dan larutan berwarna

kuning.

38

Ion Ag+ yang direaksikan dengan larutan HCL menghasilkan warna yang

keruh lalu ketika ditambahkan larutan NH4 terjadi endapan berwarna putih lalu

ditambahkan lagi larutan HNO3 yang menghasilkan larutan berwarna putih dan

mengendap. Ketika ion Ag+ direaksikan dengan larutan KI terjadi hijau pudar dan

mengendap. Ketika ion Ag+ yang ditambahkan larutan KI direaksikan lagi dengan

larutan Na2S2O3 terbentuk endapan hijau dan berwarna lebih keruh.


Ion Hg2+ yang direaksikan dengan larutan NH4 tidak menimbulkan

perubahan apapun,warna tetap bening. Ion Hg2+ ( dalam reaksi ini dipakai HgCl2 )

direaksikan dengan larutan NaOH membentuk larutan berwarna kuning dan

endapan merah bata.

Ion Cu2+ yang direaksikan dengan larutan KI, menghasilkan larutan coklat

keemasan yang mengendap selama dua menit. Lalu ditambahkan lagi dengan

Na2S2O2 terjadi larutan berwarna kuning kunyit yang endapannya berwarna coklat

susu pudar. Terbentuknya larutan seperti ini dikarenakan tabung reaksi dikocok /

digoyang. Bila tidak dikocok / digoyang maka akan terbentuk larutan berwarna

putih dan endapan coklat susu.

Ion Cu2+ bila direaksikan dengan larutan k4[Fe(CN)6] yang berwarna

kuning menghasilkan larutan berwarna merah kehitaman,larutan terpisah dengan

bagian atas berwarna merah dan dibawah berwarna biru. Lalu ditambahkan

dengan larutan NaOH dan terbentuklah larutan dengan gumpalan endapan

39

berwarna merah pada bagian bawah dan warna kuning pada bagian atas ( hal ini

dilakukan tanpa mengosok atau menggoyangkan tabung reaksi ).

c. Kation Golongan III

Larutan AgNO3 yang direaksikan dengan larutan NH4OH menghasilkan

larutan putih, lalu ditambahkan dengan larutan MnCl2 terbentuk endapan putih

dan larutan berwarna putih. Pada percobaan ini tidak terbukti adanya kation Mn2+

dalam larutan karena tidak adanya endapan coklat dan MnO2 dan abu-abu dari Ag

Larutan CoCl2 yang direaksikan dengan NH4SCN membentuk larutan

berwarna merah muda. Hal ini membuktikan adanya kation Co2+ dalam larutan.

Larutan FeSO4 yang direaksikan dengan K4[Fe(CN)6] menghasilkan

larutan berwarna biru pekat,hal ini menandakan positif adanya Fe.

Larutan FeCl3 yang direaksikan dengan K3[Fe(CN)6] membentuk larutan

berwarna biru tua , lslu ditsmbshksn dengan KOH maka terbentuk endapan coklat.

Hal ini menandakan positif adanya Fe2+.

Adapun penyebab suatu larutan bila di reaksikan dengan larutan lain

berubah warna adalah karena terjadinya kekosongan pada orbital d (orbital d tidak

terisi penuh). Adapun penyebab terjadi endapan pada suatu reaksi adalah karena

reaksi tersebut telah mencapai keadaan setimbang dimana suatu reaksi mencapai

keadaan setimbang ditandai dengan adanya endapan (salah satu).

Sifat kation Golongan I adalah membentuk endapan dengan asam klorida

encer. Kation golongan II adalah membentuk endapan dengan hidrogen sulfida

dalam suasana asam mineral encer. kation golongan III adalah membentuk

endapan denagn ammoniun sulfida dalam keadaan suasana netral.

40

Bila suatu reaksi tidak menghasilkan perubahan apapun maka telah terjadi

rror dalam percobaan (human error dan metodology error).

BAB V

KESIMPULAN

Adapun kesimpulan dari percobaan ” kation (pemisahan golongan I – III) ini

adalah :

1. Perubahan warna disebabkan oleh kekosongan di orbital unsur logam.

2. Endapan terjadi adalah merupakan ciri dari kesemtimbangan suatu reaksi.

3. Sifat kation golongan I adalah membentuk endapan dengan asam klorida

encer.

4. Sifat kation golongan II adalah membentuk endapan dengan hidrogen sulfida

dalam suasana asam mineral encer.

5. Sifat kation golongan III adalah membentuk endapan endapan dengan

ammonium sulfida dalam suasana netral.

41

DAFTAR PUSTAKA

Basset, J. , 1994. Analisis Kuantitatif Anorganik Jilid IV. EGC. Jakarta.

Heryadi, 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. PT. Gramedia. Jakarta.

Hiska, A. Dan Tupamahu, M.S. ,2001. Stoikiometri Energitika Kimia. PT. Citra Aditya Bakti. Bandung.

Surakitti, 1990. Ilmu Kimia. Intan Pariwara. Jakarta.

42

Lembaran Pengesahan

KATION

(PEMISAHAN GOLONGAN IV-V)

Oleh :



Mengetahui,

43

Asisten

SAIDI USMAN



2009

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan dengan judul “Kation (Pemisahan Golongan IV – V) dengan tujuan untuk menentukan sifat – sifat golongan IV – V. Adapun hasil dan kesimpulan percobaan ini adalah terbukti adanya kandungan kation golongan IV, seperti Ba2+ dan Ca2+ dalam suatu larutan yang ditambahkan (NH4)2C2O4 dan K2CrO4 menghasilkan endapan putih dan kuning. Dan pada golongan V, terbukti adanya NH4

+ dalam larutan yang ditambahkan NaOH dan HCl pekat terjadi gas. Larutan NH4

+ bersifat basa.

44

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Di dalam kation ada beberapa golongan yang memiliki ciri khas tertentu

diantaranya :

Golongan IV : kation golongan ini bereaksi dengan golongan I, II, dan III.

Kation ini membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya

ammonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini

adalah Ba, Ca, Sr.

Golongan V : kation – kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan

reagensia – reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation yang

terakhir. Kation golongan ini meliputi : Mg, K, NH4+.


45

Adapun tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan sifat – sifat dari

kation golongan IV – V, dan menentukan sifat NH4+.

BAB II

DASAR TEORI

Unsur transisi periode keempat, umumnya memiliki elektron valensi pada

subkulit 3d yang belum terisi penuh (kecuali unsur Seng (Zn) pada golongan II

B). Hal ini menyebabkan unsur transisi periode keempat memiliki beberapa sifat

khas yang tidak dimiliki oleh unsur - unsur golongan utama, seperti sifat

magnetik, warna ion, aktivitas katalis, serta kemampuan membentuk senyawa

kompleks (Yunus, 2004).

Ion adalah atom yang memiliki muatan listrik. Kation adalah ion yang

bermuatan positif, sedangkan anion adalah ion yang bermuatan negatif. Kation

golongan IV bereaksi dengan golongan I, II, dan III. Kation ini membentuk

endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam

suasana netral atau sedikit asam (Underwood, 1986).

46

Analisa kuantitatif merupakan suatu proses dalam mendeteksi keberadaan

suatu unsur kimia dalam cuplikan yang tidak diketahui. Analisa kuantitatif

merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk mempelajari kimia dan unsur

– unsur serta ion – ionnya dalam larutan. Reagensia golongan yang dipakai untuk

klasifikasi kation yang paling umum adalah HCl, hidrogen sulfida, ammonium

sulfida dan ammonium karbonat (Vogel, 1975).

Sifat – sifat AgCl endapan putih, dapat dilarutkan dalam senyawa NH3,

H2SO4 pekat, Na2S2O3, KCl atau HCl pekat. Larutan yang mengandung kation

golongan ammonium sulfida, bersama dengan kation golongan I, II, dan III

direaksikan dengan (NH4)2, dan larutan penyangga seperti NH3, NH4Cl. Dalam

kondisi ini Mn2+, Co2+ dan Pb2+, mengendap sebagai hidrat dengan Hg2+ dan Pb2+

sebagai sulfide larutan yang mengandung kation dari golongan II dan III (Harjadi,

1993).

47

BAB III

METODELOGI KERJA

3.1 Alat dan Bahan

a. Alat

Alat yang digunakan adalah tabung reaksi, pipet tetes, batang pengaduk.

b. Bahan

Bahan yang digunakan adalah Ba2+, (NH4)2C2O4, K2CrO4, Ca2+, NH4+,

NaOH, HCl pekat dan reagent Nessler.

3.2 Cara Kerja

A. Kation Golongan IV

1. Uji spesifik Ba2+

a. Dengan ammonium oksalat

48

Kedalam tabung reaksi dimasukkan larutan yang mengandung

Ba2+. Ditambahkan (NH4)2C2O4 akan terjadi endapan putih berkristal.

Positif adanya Ba2+.

b. Dengan kalium kromat


Ba2+. Kemudian ditambahkan K2CrO4 akan terjadi endapan kuning.

Positif adanya Ba2+.

2. Uji spesifik Ca2+


Ca2+, kemudian ditambahkan ammonium oksalat, terjadi endapan putih

yang sangat halus.

B. Kation Golongan V

Kedalam tabung reaksi yang mengandung larutan NH4+ dicelupkan kertas

lakmus, terjadi perubahan warna biru pada kertas. Filtrat ditambahkan NaOH dan

dipanaskan, lalu diatasnya diberikan batang pengaduk yang telah dicelupkan HCl

pekat, terjadi gas. Dimasukkan NH4+ ke dalam tabung reaksi, ditambahkan reagen

nessler, larutan menjadi bening.

49

BAB IV



Adapun hasil pengamatan dari percobaan ini adalah :

Tabel 4.1 Hasil Uji Kation Golongan IV.

No

.

Kation Golongan IV Hasil

1. Uji Spesifik Ba2+

a. Dengan Ammonium Oksalat

Ba2+ + (NH4)2C2O4

b. Dengan Kalium Kromat

Ba2+ + K2CrO4

BaC2O4 Endapan putih Kristal +

NH4+

BaC2O4 Endapan Kuning + K+

50

2.

Uji Spesifik Ca2+

Ca2+ + (NH4)2C2O4

CaC2O4 Endapan putih Kristal +

NH4+

Tabel 4.2 Hasil Uji Kation Golongan V

No

.

Kation Golongan IV Hasil

1. Uji Spesifik NH4+

a. NH4+ + kertas lakmus

b. NH4+ + NaOH dipanaskan + batang

pengaduk + HCl pekat

Kertas lakmus tetap berwarna biru

NH4Cl + H2 (terjadi gas)

4.2 Pembahasan

A. Kation Golongan IV

Kation golongan IV bereaksi dengan golongan I,II, dan III. Kation ini

membentuk endapan dengan ammonium karbonat dengan adanya ammonium

51

klorida dalam suasana netral atau sedikit asam. Ion golongan ini adalah Ba2+ dan

Ca2+.

1. Uji spesifik Ba2+

a. Dengan ammonium oksalat

Ketika larutan yang mengandung Ba2+ direaksikan dengan

(NH4)2C204, terbentuk larutan dengan endapan putih Kristal dan endapan

tersebut berada didasar tabung reaksi. Sedangkan bagian atasnya berwarna

kuning. Hal ini membuktikan positif adanya Ba2+.

Ba2+ + (NH4)2C204 BaC2O4 endapan putih + NH4+

b. Dengan Kalium kromat

Ketika larutan yang mengadung Ba2+ direaksikan dengan K2CrO4

terbentuk endapan kuning, dan ini membuktikan positif adanya Ba2+.

Ba2+ + K2CrO4 BaC2O4 endapan kuning + K+

2. Uji spesifik Ca2+

Ketika dimasukkan larutan yang mengandung Ca2+ lalu

ditambahkan (NH4)2C204 terjadi endapan putih. Hal ini membuktikan

adanya Ca2+.

Ca2+ + (NH4)2C2O4 CaC2O4 endapan putih + NH4+

B. Kation Golongan V

52

Kation golongan V adalah kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi

dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan kation yang

terakhir. Kation golongan ini meliputi NH4+. Pada pengujian sifat-sifat NH4

+,

dimasukkan kedalam tabung reaksi larutan yang mengandung NH4+ lalu

dicelupkan kertas lakmus biru, kertas lakmus tidak berubah warna dan tetap biru.

Hal ini mengidentifikasi bahwa larutan bersifat basa.

Ketika filtrat ditambahkan NaOH lalu dipanaskan, larutan tetap berwarna

bening, dan ketika diberikan batang pengaduk yang telah dicelupkan kedalam HCl

pekat, terjadi gas.

BAB V

KESIMPULAN

Kesimpulan yang dapat diambil dari percobaan ini adalah:

1. Pada pengujian spesifik Ba2+ yang ditambahkan (NH4)2C2O4, terbukti adanya

Ba2+ dalam larutan tersebut dengan terbentuknya endapan putih berkristal.

2. Pada pengujian spesifik Ba2+ yang ditambahkan K2CrO4, terbukti adanya Ba2+

dalam larutan tersebut dengan terbentuknya endapan kuning.

3. Pada pengujian spesifik Ca2+ yang ditambahkan (NH4)2C2O4, terbukti adanya

Ca2+ dalam larutan tersebut dengan terbentuknya endapan putih.

4. Larutan NH4+ bersifat basa terbukti dengan perubahan warna kertas lakmus

menjadi biru.

53

5. Terjadi gas pada penambahan NaOH pada filtrat NH4+ yang diberikan batang

pengaduk yang telah dicelupkan ke HCl pekat.

DAFTAR PUSTAKA

Day, Jr., R. A. and Underwood, A. L., 1986, Quantitative Analysis, Diterjemahkan oleh Aloysius Pudjamaka, Edisi ke-5, Erlangga: Jakarta.

Harjadi, W., 1994, Ilmu Kimia Analitik Dasar, PT Gramedia: Jakarta.

Vogel, 1975, Buku Tulis Kimia Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Terjemahan oleh Setiono, dkk, 1985, Kalman Media Pustaka: Jakarta.

Yunus, Rahmat, 2004, Diktat Kimia Analitik 1, Universitas Lambung Mangkurat: Banjarbaru.

54

Lembaran Pengesahan

UJI ANION

Oleh :


55

Darussalam, 07 Desember 2009

Mengetahui,

Asisten

SAIDI USMAN



2009

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan dengan judul “ Analisa Anion” dengan tujuan menentukan dan mengetahui jenis anion yang terdapat dalam larutan. Adapun hasil dari percobaan ini adalah didapatnya anion-anion dalam larutan yaitu ion NO3

−, Cl−, C2O42−, CrO4

2−, S2O32−, SO4

2−, dan CNS−. Adapun kesimpulan dari praktikum ini adalah tidak terbentuknya cincin coklat, terpisahnya larutan KMnO4

dengan CCl4 membuktikan adanya Cl−. Analisa S2O32− yang menggunakan ES

sama hasilnya dengan Na2S2O3. Pada percobaan ini larutan yang dihasilkan berupa endapan dan perubahan warna.

56

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pada pemeriksaan anion sebenarnya tidak ada pembagian golongan secara

sistematis. Biasanya anion diperiksa secara terpisah. Beberapa asam yang sangat

mudah terurai dalam bagian-bagian yang mudah menguap telah dapat ditentukan

pada pemerikasan dengan H2SO4 encer dan pekat. Walaupun tidak ada pembagian

sistematis, tetapi untuk mempermudah pekerjaan kita, anion-anion ini dapat

dibagi dalam 4 golongan :

1. Golongan asam-asam pengoksid

HNO3, HNO2, HClO, HCl, H2CrO4, HMnO4

57

2. Golongan asam yang tidak mengandung oksigen

H2S, HCl, HBr, HI, HCNS

3. Golongan asam sulfat

H2SO3, H2SO4, H2CrO4, HR, H2C2O4

4. Golongan sisa

H3PO4, H3SO4, H2CO3, CH3COOH


Tujuan dari percobaan adalah untuk mengetahui jenis anion yang terdapat

dalam larutan.

BAB II

DASAR TEORI

Anion merupakan ion negatif di mana dalam beberapa garam kation

bertindak sebagai asam dan anion bertindak sebagai basa. Larutan yang diperoleh

akan bersifat netral, asam / basa, tergantung pada kuat relatif kation asam atau

anion basa. Anion terdiri dari beberapa macam, yaitu anion yang menghasilkan

gas dan anion yang tidak menghasilkan gas (Awin, 1982).

Metode yang tersedia untuk mengidentifikasi anion tidaklah sistematis

seperti kation. Pada dasarnya proses yang dipakai ada dua, yaitu proses yang

melibatkan identifikasi produk yang di dapat dengan asam, dan proses yang

tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan (Vogel, 1985).

58

Untuk penentuan bahan yang tidak perlu dilarutkan dahulu, penentuan

dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu menentukan melalui reaksi-reaksi yang

bersifat membedakan anion yang sedang dicari dan anion lain (Underwood,

1986).

Anion merupakan ion negatif, di mana dalam beberapa kation bertindak

sebagai asam dan anion bertindak sebagai basa. Pengujian terhadap anion relatif

lebih sederhana dibandingkan pengujian terhadap kation dan dapat dilakukan

dengan gangguan minimum dari ion-ion lain yang ada dalam larutan. Pemisahan

dan identifikasi secara sistematis dapat dilakukan dengan mudah dan cepat.

Analisa kation terlebih dahulu lebih menguntungkan karena dapat meniadakan

adanya anion-anion tertentu berdasarkan analisa kation (Yunus, 2004).

Mendeteksi Cl-, Br-, atau I- dalam larutan berair dapat dilakukan dengan

AgNO3 (aq). Semua perak halida tidak larut, karena perbedaan Ksp, mula-mula

AgI, kemudian AgBr dan akhirnya AgCl2 mengendap dari larutan yang

mengandung Cl-, Br-, dan I- teroksidasi, apabila AgNO3 ditambah perlahan-lahan

Br-, I- dapat pula dideteksi melalui reaksi dengan Cl2 (Harjadi, 1986).

59

BAB III


3.1 Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah tabung reaksi dan raknya, pipet tetes,

saringan.

Bahan-bahan yang digunakan adalah Na2CO3, Es, FeSO4, K3CrO4, H2SO4,

CHCl3, KMnO4, Pb(CH3COO)3, AgNO3, FeCl2, MnCl2, Ba(NO3)2, HNO3, K2CrO4.

3.2 Skema Kerja

1. Analisa NO3-

60

Air sumur ditambahkan Na2CO3, kemudian disaring. Filtratnya

sebagai ekstrak soda (es). Diamati terbentuknya cincin coklat dengan

mereaksikan Es + FeSO4 + H2SO4

2. Analisa Cl-, Br-, I-

Sampel ditambahkan Na2CO3, kemudian disaring. Filtratnya sebagai

ekstrak soda (es). Kemudian Es + H2SO4 + CHCl3 + KMnO4 beberapa tetes.

Diamati warna KMnO4 terpisah dengan CHCl3. Diamati warna KMnO4

tercampur dengan pelarut organik membentuk warna coklat. Diamati juga

warna KMnO4 bercampur dengan pelarut organik membentuk warna violet.

3. Analisa CNS-


ekstrak soda (es).

Es + AgNO3 dan diamati.

Es + FeCl2 dan diamati. Kemudian larutan ini dibagi 2. Tabung I ditambahkan

asam oksalat dan diamati, dan pada tabung II ditambahkan natrium hidroksida

dan diamati.

4. Analisa C2O42-


ekstrak soda (es).

Es + AgNO3 dan diamati.

Es + KMnO4 dan diamati. Dan Es + MnCl2 dan diamati.

61

5. Analisa CrO42-


ekstrak soda (es).

Es + AgNO3 dan diamati, larutan kemudian dibagi 2. tabung I

ditambahkan ammonia dan diamati, dan tabung II ditambahkan HNO3 dan

diamati.

Es + B(NO3)2 dan diamati. Kemudian larutan ini dibagi 2. tabung I

ditambahkan asam asetat dan diamati, dan tabung II ditambahkan HNO3 dan

diamati.

6. Analisa S2O32-


ekstrak soda (es).

Es + AgNO3 ditetesi demi tetes dan diamati.

Es + K2CrO4 +HCl dan diamati.

Es + KMnO4 dan diamati

Es + K3CrO4 + air dan diamati

7. Analisa SO42-


ekstrak soda (es).

62

Es + Ba(NO3)2 dan diamati, larutan dibagi 3. Tabung I ditambahkan

asam sulfat dan diamati, tabung II ditambahkan asam klorida dan diamati, dan

tabung III ditambahkan asam nitrat dan diamati.

Es + Pb(CH3COO) dan diamati, keemudian larutan ini dibagi 2.

Tabung I ditambah asam klorida dan diamati, dan tabung II ditambah alkohol

dan diamati.

3.3 Konstanta Fisik

NaOH

Bm = 40,01 gr / mol

Td = 139 0C

Tl = 318 0C

ρ = 22,139 gr/cm3

CH3COOH

Bm = 60,05 gr / mol

Td = 117,9 0C

Tl = 16,6 0C

ρ = 1,04 gr/dm3

K2CrO4

Bm = 194,02 gr / mol

Td = 968,3 0C

Tl = -2,1 0C

ρ = 2,12 gr/cm3

H2SO4

Bm = 98,08 gr / mol

Td = 250 0C

Tl = 10 0C

ρ = 1,840 gr/cm3

HNO3

Bm = 63 gr / mol

Td = -998 0C

Tl = -1123 0C

ρ = 4,33 gr/cm3

CHCL3

Bm = 119 gr / mol

Td = 610C

Tl = -30C

ρ = - gr/cm3

AgNO3

Bm = 63,9 gr / mol

Td = -998 0C

H2O

Bm = 18 gr / mol

Td = 100 0C

63

Tl = -1123 0C

ρ = 4,33 gr/cm3

Tl = 0 0C

ρ = 1 gr/cm3

KMnO4

Bm = 158,03 gr / mol

Td = 240 0C

Tl = 96 0C

ρ = 2,703 gr/cm3

HCl

Bm = 36 gr / mol

Td = 115 0C

Tl = 85,05 0C

ρ = 1,05 gr/dm3

BAB IV



Data hasil pengamatan yang diperoleh dari percobaan yang dilakukan

adalah sebagai berikut.

Macam-Macam Uji Anion Hasil

Pembuatan Sampel

Sample + Na2CO3 Es (filtrat)

1. Analisis NO3 –

64

Sample + Na2CO3

Es + FeSO4

Es + FeSO4 + H2SO4 (Pekat)

Larutan putih + sediment

Larutan hitam

Larutan keruh + panas +

gelembung gas

2. Analisis Cl-, Br-, I-

Sample + Na2CO3

Es + H2SO4 + CCl4 + KMnO4

Larutan putih

Larutan berwarna ungu pekat

dan terpisah menjadi dua lapisan

3. Analisis CNS-

Sample + Na2CO3

Es + AgNO3

Es + FeCl2

Larutan dipisah menjadi dua:

Tabung I + H2C2O4

Tabung II+ NaOH

Larutan bening, sedikit keruh

Larutan putih dan sedimen

Larutan orange

Larutan orange dan sedimen

Larutan orange dan endapan

(lebih pekat)

4. Analisis C2O42-

Sample + Na2CO3

Es + AgNO3 (ungu)

Es + KMnO4 (ungu)

Es + MnCl2 (pink pudar)

CNS + AgNO3

CNS + KMnO4

CNS + MnCl2

Bening sedikit keruh

Larutan putih dan endapan

Larutan ungu kehitaman

Larutan putih dan endapan

Larutan bening dan endapan

putih

Larutan coklat bening

Larutan bening

5. Analisis CrO42-

Sample + Na2CO3

Es + AgNO3,


Tabung I + NH3

Tabung II + HNO3

Larutan bening

Larutan putih susu dan endapan

Putih susu dan endapan

Larutan bening dan endapan

65

K2CrO4 + AgNO3 + HNO3

K2CrO4 + AgNO3 +NH4

kuning

Terbentuk tiga lapisan :

Bening orange, coklat, dan

endapan merah

Larutan kuning dan endapan

merah

6. Analysa S2O32-

Sample + Na2CO3

Es + AgNO3

Es + KMnO4

Es + K2CrO4 + HCl

Es + K2CrO4 + Air

Na2S2O4 + AgNO3

Na2S2O4 + KMnO4

Na2S2O4 + KMnO4 + HCl

Na2S2O4 + KMnO4 + HCl

Larutan bening

Larutan hitam dan endapan

Endapan coklat tua (pekat)

Larutan kuning (pekat)

Larutan kuning

Endapan hitam

Endapan coklat (pekat)

Larutan kuning (pekat)

Larutan kuning

7. Analisa SO42-

Sample + Na2CO3

Es + AgNO3

Es + Pb(CH3COO)2,


Tabung I + HCl

Tabung II + alkohol

Larutan bening

Endapan putih susu

Endapan putih susu

Endapan putih susu, larutan

bening

Endapan putih

4.2 Pembahasan

66

Anion adalah ion yang memiliki muatan negatif, sehingga ia lebih

cenderung menerima elektron untuk mencapai kesetimbangan. Anion merupakan

ion negatif di mana dalam beberapa garam kation bertindak sebagai asam dan

anion bertindak sebagai basa. Larutan yang diperoleh dapat bersifat netral. Asam

atau basa tergantung pada kuat relatif kation terhadap anion.

1. Analisis NO3 –

Dalam analisis ini sampel ditambahkan larutan Na2CO3 putih dan

membentuk endapan. Ketika ES ditambahkan dan kemudian menambahkan

larutan FeSO4 dan solusi ditambah FeSO4 solusi dan setuju larutan larutan H2SO4

menjadi berawan dan panas. Reaksi yang menghasilkan panas disebut reaksi

eksoterm, di mana unsur-unsur dalam reaksi ini panas dilepaskan

2. Analisis Cl-, Br-, I

Ketika ES ditambahkan larutan H2SO4 dan kemudian menambahkan

larutan KMnO4 larutan CCl4 dan beberapa tetes, terlihat lapisan terpisah.

Dimana lapisan atas berwarna ungu pekat dan larutan bawah bening. Ini

mengidentifikasi keberadaan Cl-

3. Analisis CNS-

Ketika ES ditnambahkan larutan AgNO3, larutan putih dan mengendap.

Ketika ES ditambahkan FeCl2 solusi, Larutan menjadi orange. Lalu ketika larutan

dibagi menjadi dua, di mana tabung pertama yang mengandung larutan ES dan

FeCl2 dan H2C2O4 dan terbentuk endapan orange. Kemudian tabung kedua berisi

larutan FeCl2 ES, dan NaOH, terbentuk larutan orange dan endapan.

4. Analisis C2O42-

67

Dalam analisis ini dilakukan perbandingan analisa pertama ES

ditambahkan larutan AgNO3 dan terbentuk endapan putih. Selanjutnya, ES

ditambahkan larutan KMnO4 dan terbentuk endapan kehitam-hitaman.

Selanjutnya ES ditambahkan larutan MnCl2 dan terbentuk larutan putih dan

engendap.

Dalam analisis kedua larutan CNS- ditambahkan larutan AgNO3 dan

terbentuk larutan bening dan endapan putih. Selanjutnya CNS- ditambahkan

larutan KMnO4 dan terbentuk larutan endapan cokelat. Selanjutnya larutan CNS-

ditambahkan larutan MnCl2 dan terbentuk larutan bening. Hal ini dinyatakan tidak

ada indikasi CNS- dalam larutan MnCl2

5. Analisa CrO42-

Ketika ES ditambahkan larutan AgNO3, terbentuk larutan putih susu dan

mengendap. ketika larutan dibagi menjadi dua, tabung pertama berisi ES, larutan

AgNO3, dan larutan NH4+, terbentuk larutan berwarna putih susu dan sedimen.

Selanjutnya, ES, larutan AgNO3 dan larutan HNO3 dalam tabung kedua, terbentuk

larutan bening dengan endapan putih kuning dan gelembung gas.Hal ini

menyatakan bahwa ada kandungan Cl- yang mengendap dan sampel tidak

ditemukan adanya CrO42 -.

6. Analisa S2O32-

Analisa ini membandingkan penggunaan ES dan Na2S2O3. Dimana ketika

ES ditambahkan larutan AgNO3 terbentuk larutan hitam dan mengendap. Lalu ES

ditambahkan larutan KMnO4, terbentuk endapan coklat pekat. Kemudian ES

ditambahkan larutan K2CrO4 dan larutan HCl, terbentuk larutan kuning pekat. Dan

68

ES ditambahkan dengan larutan K2CrO4 dan air, terbentuk larutan kuning. Hal

yang sama juga terjadi pada penggunaan Na2S2O3.

7. Analisa SO42-

Ketika ES ditambahkan larutan AgNO3, terbentuk endapan putih.

Kemudian ES ditambahkan Pb(CH3COO)2, terbentuk endapan putih dan larutan

dibagi dua: Tabung I ditambahkan HCl , terbentuk endapan putih, larutan bening,

dan lama kelamaan endapan berkurang. Tabung II ditambahkan alkohol dan

terbentuk endapan putih, endapan bertambah banyak, larutan berwarna putih.

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut:

1. Sampel menunjukkan tidak adanya NO3- karena tidak terbentuknya cincin

coklat.

69

2. Sampel menunjukkan positif adanya Cl- dan pemisahan warna yang terjadi

pada KMnO4 dan CCl4, serta negatif adanya Br- dan I− karena tidak

membentuk warna violet dan coklat.

3. Adanya endapan dalam sampel pada tabung II menyatakan adanya Cl- bukan

CrO4-.

4. Analisa S2O3- yang menggunakan ES sama hasilnya dengan yang

menggunakan Na2S2O3.

DAFTAR PUSTAKA

Awin, Nur, 1982, ” Kimia Dasar I ”, Erlangga, Sinar, Bandung.

Day, Jr., R. A. and Underwood, A. L., 1986, Quantitative Analysis, Diterjemahkan oleh Aloysius Pudjamaka, Edisi ke lima, Erlangga, Jakarta.

Harjadi, W, 1986, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.

70

Vogel, 1975, Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Terjemahan oleh Setiono, dkk. 1985. Jakarta: Kalman Media Pustaka.

Yunus, Rahmat, 2004, Diktat Kimia Analitik I, Universitas Lambung Mangkurat, Banjarbaru.

Lembaran Pengesahan

ANALISA CAMPURAN

71

Oleh :



Mengetahui,

Asisten

ZAINURA



2009

72

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan dengan judul “Analisa Campuran”, dengan tujuan adalah untuk menguji kation Na+, K+, NH4

+, dan Anion. Prinsip kerja nya adalah membuat campuran yang terdiri dari senyawa yang mengandung Na+, yaitu Na2CO3, senyawa yang mengandung NH4

+, yaitu NH4OH, kemudian melakukan pemisahan pada campuran tersebut sehingga diperoleh filtrat yang akan diuji. Hasil yang diperoleh dari percobaan ini adalah terbentuknya endapan pada uji Na+, membirunya lakmus pada uji NH4

+ dan terbentuknya gas pada uji anion. Dari hasil ini dapat disimpulkan bahwa campuran yang diuji pada analisa ini mengandung kation Na+, NH4

+, dan anion.

73

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Campuran adalah gabungan dari dua unsur atau lebih. Apabila campuran

dari dua jenis zat direaksikan dengan suatu pereaksi dan ke dua komponen itu

bereaksi, maka persamaan reaksinya harus ditulis secara terpisah. Pelepasan

kation dari senyawa kompleks dapat dilarutkan dengan berbagai cara, misalnya

dengan mengoksidasi zat kompleksnya. Salah satu ion pemakai cara ini adalah

pengendapan bisouf.

Campuran koloid adalah campuran jernih yang berwarna, putih susu,

bukan campuran dipersi ion molekul dan tidak melibatkan pemecahan partikel

besar secara mekanisme.

Anion merupakan ion negatif, di mana dalam beberapa kation bertindak

sebagai asam dan anion bertindak sebagai basa. Pengujian anion relatif lebih

sederhana diibandingkan pengujian terhadap kation. Metode yang tersedia untuk

mengidentifikasi anion tidaklah sistematis seperti kation. Pada dasarnya proses

yang dipakai ada dua, yaitu :

1. Proses yang melibatkan identifikasi produk yang di dapat dengan asam.

2. Proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan.

Untuk Na+ dan K+, pemisahan dimulai dengan membuat larutan basa,

sehingga semua kation yang lain kecuali NH4+ diendapkan sebagai basa dan

garam yang kuat dalam keadaan basa itu, menurut anion yang terdapat dalam

74

bahan. Pada tahap berikutnya untuk menghilangkan logam basa yang masih

melekat disingkirkan dengan jalan penambahan NH4OH, maka tinggallah ion-ion

Na+, K+, NH4+, beserta anion-anion yang masih tersisa.

Untuk mendeteksi adanya kandungan ion-ion tertentu berupa kation dan

anion, perlu dilakukan analisa pada suatu campuran, hingga menunjukkan adanya

kation dan anion yang mungkin terkandung dalam campuran tersebut.


Tujuan dari percobaan adalah untuk menguji kation Na+, K+, NH4+ dan

anion.

75

BAB II

DASAR TEORI

Campuran dapat didefinisikan sebagai gabungan dari dua unsur atau lebih.

Campuran dapat dibedakan menjadi dua, yaitu: campuran heterogen dan

campuran homogeny. Campuran homogeny disebut juga larutan. Campuran

koloid adalah campuran jenuh yang berwarna putih susu, bukan campuran

dispersi ion molekul dan tidak melibatkan butiran-butiran (Petrucci, 1993).

Untuk Na dan K, pemisahan dimulai dengan membuat larutan basa,

sehingga semua kation yang lain kecuali NH4 diendapkan sebagai basa dan garam

yang kuat dalam keadaan basa itu, menurut anion yang terdapat dalam bahan,

karena untuk membuat menjadi basa dipakai larutan barium hidroksida, maka

pada tahap berikut kelebihan ion Ba harus disingkir dengan jalan penambahan

NH4OH dan (NH4)2CO3, maka tinggallah ion-ion Na, K, dan NH4 (Harjadi, 1986).

Pelepasan kation dari senyawa kompleks dapat dilarutkan dengan berbagai

cara, misalnya dengan mengoksidai zat kompleksnya. Salah satu ion pemakai cara

ini adalah pengendapan bisouf (Harrizul, 1995).

Campuran gas tertentu mendekati sifat sederhana dalam hal-hal berikut ini.

1. Campuran gas itu secara keseluruhan mematuhi persamaan keadaan PV =

nRT, dengan n menunjukkan jumlah (mol) keseluruhan dari zat.

2. Dua campuran seperti itu dalam kesimbangan antara sesamanya mengalami

sabuah membran semi permiabel bila tekanan parsialnya sama pada sisi, bagi

tiap komponen yang mampu melewati membran itu.

3. Tidak terdapat kalor pencampuran (Denbigh, 1993).

76

BAB III


3.1 Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah tabung reaksi beserta rak, pipet tetes dan

batang pengaduk..

Bahan-bahan yang digunakan adalah NaOH, HCl, Kalium oksalat,

alkohol, air Na+, K+, NH4+, CH3COOH, K2CrO4, (NH4)2CO3, NaSO4, NH4Cl,

K2CrO4..

3.2 Skema Kerja

1. Uji Na+

Filtrat ditambahkan dengan kalium dalam suasana alkohol dan diamati

apa yang terjadi. Kemudian diencerkan dengan air, dan diamati lagi.

2. Uji K+

Filtrat ditambahkan dengan kalium kobalt nitrit dan diamati apa yang

terjadi.

3. Uji NH4+

Filtrat dicelupkan dengan kertas lakmus, diamati perubahan warna

kertas lakmus. Kemudian ditambabahkan NaOH ke dalam filtrat tersebut, dan

dipanaskan, lalu di atasnya diberikan batang pengaduk yang telah dicelupkan

HCl pekat. Diamati apa yang terjadi.

77

3.3 Konstanta Fisik

NaOH

Bm = 40,01 gr / mol

Td = 139 0C

Tl = 318 0C

ρ = 22,139 gr/cm3

CH3COOH

Bm = 60,05 gr / mol

Td = 117,9 0C

Tl = 16,6 0C

ρ = 1,04 gr/dm3

K2CrO4

Bm = 194,02 gr / mol

Td = 968,3 0C

Tl = -2,1 0C

ρ = 2,12 gr/cm3

HCl

Bm = 36 gr / mol

Td = 115 0C

Tl = 85,05 0C

ρ = 1,05 gr/dm3

HNO3

Bm = 63 gr / mol

Td = -998 0C

Tl = -1123 0C

ρ = 4,33 gr/cm3

H2O

Bm = 18 gr / mol

Td = 100 0C

Tl = 0 0C

ρ = 1 gr/cm3

78

BAB IV





No Reaksi Pengamatan

1 Uji Na+

Filtrat + K2CrO4 (dalam suasana

alkohol)

Diencerkan dengan air

- Terbentuk endapan putih

- Endapannya hilang

2 Uji NH4+

Filtrat dicelupkan kertas lakmus

merah

Filtrat + NaOH + + HCl Pekat

- Lakmus menjadi biru

- Terjadinya gelembung gas

4.2 Pembahasan

Campuran adalah gabungan dari dua unsur atau lebih. Campuran dapat

dibagi dua, yaitu campuran homogen yang tak dapat dibedakan lagi fasa-fasanya

atau sering disebut juga sebagai larutan, dan campuran heterogen yang fasa-

fasanya masih bisa dibedakan.

Campuran yang digunakan dalam percobaan ini terdiri dari Na2CO3 yang

dalam pemisahannya akan menyisakan Na+ kemudian ditambah NH4OH untuk

79

menghilangkan kelebihan CO3-, sehingga pemisahannya akan menghasilkan ion

NH4+.

Sampel campuran pada percobaan diperoleh dalam bentuk filtrat, yang

kemudian akan diuji adanya ion Na+, K+, dan NH4+ dalam filtrat tersebut.

Pada uji Na+, filtrat ditambahkan dengan kalium oksalat, maka akan

membentuk endapan Na2C2O4 yang membuktikan bahwa adanya Na+ dalam

bentuk filtrat tersebut. Saat dipanaskan Na+ tersebut larut kembali dalam air,

sehingga endapan hilang.

Pada uji NH4+, yang mula-mula diuji adalah sifat kebebasan yang dimiliki

ion NH4+, hal ini terbukti dengan berubahnya warna kertas lakmus dari warna

merah menjadi warna biru.

Sebagian besar dari kation akan membentuk endapan ketika bereaksi

dengan zat lain, hal ini disebabkan karena kation itu sendiri merupakan logam

yang massa jenisnya cenderung besar. Ion logam cenderung memiliki kelarutan

yang kecil, sehingga akan mudah membentuk endapan. Endapan adalah hasil yang

didapat dari suatu zat yang tidak habis bereaksi lagi.

Pada uji anion, filtrat yang ditambahkan NaOH dan dicelupkan pengaduk

yang mengandung HCl, akan menghasilkan gas ketika dipanaskan. Hal ini

membutktikan adanya anion yang diputuskan sehingga menghasilkan gas H2.

80

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, ada beberapa kesimpulan

yang dapat diambil yaitu sebagai berikut:

1. Pada uji Na+, terbukti adanya ion Na+. Hal ini dibuktikan dengan

terbentuknya endapan.

2. Pada uji NH4+, kertas lakmus yang berubah menjadi biru membuktikan bahwa

sifat NH4+ adalah basa.

3. Pada uji anion, keluarnya gas ketika dipanaskan membuktikan adanya anion

yang terkandung di dalamnya.

81

DAFTAR PUSTAKA

Denbigh, K, 1993, Prinsip-Prinsip Kesetimbangan Kimia, Universitas Indonesia, Jakarta.

Harizzul, Rivai, 1995, Asas Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia, Jakarta.


Petrucci, Ralph, Kimia Dasar, Erlangga, Jakarta.

82

Lembaran Pengesahan

ANALISA GRAVIMETRI

Oleh :



Mengetahui,

Asisten

ZAINURA



2009

83

ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan dengan judul “Analisa Gravimetri” dengan tujuan adalah untuk menentukan berat belerang dalam garam sulfat. Prinsip kerja dari percobaan ini adalah membuat endapan basa dari garam sulfat dan BaCl2, kemudian menghitung berat sulfat yang terdapat dalam endapan. Hasil yang diperoleh dari perhitungan adalah terdapat sekitar 13,62% analit sulfur dalam 0,7070 gram sampel BaSO4. Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa metode analisa gravimetri bisa digunakan untuk menghitung berat dalam suatu sampel secara stoikiometri.

84

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur

atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri

meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat

segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur

dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang

menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan

dengan beberapa cara, seperti metode pengendapan, metode penguapan, metode

elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya. Metode gravimetri

membutuhkan waktu yang lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan

bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan.

Tahap pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan.

Analitnya secara fisik dipisahkan dari semua komponen lain dari sampel itu

maupun dari pelarutnya. Pengendapan merupakan teknik yang paling meluas

penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggu-pengganggunya;

elektrolisis, ekstraksi pelarut, kromatografi, dan pengadisian merupakan metode

penting lain untuk pemisahan itu.

Pada temperatur tertentu, kelarutan zat dalam pelarut tertentu didefinisikan

sebagai jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut yang diketahui beratnya dan zat

85

tersebut mencapai kesetimbangan dengan pelarut itu. Hal ini tergantung pada

ukuran partikel.

Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni,

kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi.

Endapan mungkin mengandung air akibat adsorbsi, oklusi, penyerapan dan

hidrasi. Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat kimia zat.

Pemanasan harus diteruskan sampai beratnya tetap dan seragam. Pada saat

perhitungan, berat dari abu kertas saring harus pula diperhitungkan.


Tujuan dari percobaan adalah untuk menentukan berat belerang dalam

garam sulfat.

86

BAB II

DASAR TEORI

Gravimetri adalah salah satu cabang utama kimia analitik. Tahap

pengukuran dalam metode gravimetri adalah penimbangan. Analitnya secara fisis

dipisahkan dan semua komponen lain dari sampel itu maupun dari pelarut.

Penggunaannya untuk memisahkan analit dari pengganggunya. Metode lain yang

penting untuk pemisahan itu antara lain elektrolisis, ekstraksi pelarut, dan

kromatografi (Underwood, 1989).

Suatu metode gravimetri untuk analisis biasanya didasarkan pada suatu

reaksi kimia sebagai berikut :

aA + rR Aa Rr

Di mana a molekul analit A, bereaksi dengan molekul R, produknya, Aa Rr,

biasanya merupakan zat yang sangat sedikit dapat larut, yang dapat ditimbang

dalam keadaan demikian, setelah pengeringan atau dapat dipanggang menjadi

senyawa lain yang susunannya diketahui kemudian ditimbang (Harjadi, 1986).

Dalam gravimetri yang lazim, suatu endapan ditimbang dan dari nilai ini

bobot analit dalam sampel dihitung, maka persentase analit A adalah

00A=Bobot A

Bobot sampelx100 0

0

Untuk menghitung bobot analit adalah dari endapan sering digunakan faktor

gravimetri. Faktor ini didefinisikan sebagai beberapa gram analit dalam 1 gram

endapan.

87

Endapan adalah yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar dari

larutan. Kelarutan suatu endapan sama dengan konsentrasi molar dari larutan

jenuhnya. Kelarutannya tergantung pada berbagai kondisi seperti suhu, tekanan,

konsentrasi, bahan-bahan lain dalam larutan ini dan pelarutnya (Vogel, 1990).

Pemeriksaan jumlah zat dengan penimbangan hasil reaksi pengendapan

disebut gravimetri. Pada dasarnya pemisahan dilakukan sebagai berikut : mula-

mula cuplikan dilarutkan zat pengendap. Endapan yang terbentuk disaring, dicuci,

dikeringkan lalu ditimbang. Kemudian jumlah dari faktor stoikiometri (Revai,

1995).

Belerang merupakan non logam yang khas dengan daya hantar listrik dan

panas yang rendah. Bentuk kristal belerang bergantung pada suhu terhadap

kebanyakan non logam sebagai penyambung. Namun belerang tidak sangat reaktif

selain dipanaskan di atas hukum lelehnya. Perhitungan banyaknya pereaksi yang

diperlukan (hasil reaksi yang diperoleh dilakukan berdasarkan angka banding

stoikiometri yang ditunjukkan dalam persamaan berimbang (keenan, 1989).

88

BAB III


3.1 Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan adalah labu ukur, pipet ukur, gelas arloji, cawan

porselin, gelas kimia 500 ml.

Bahan-bahan yang digunakan adalah garam sulfat, HCl 37%, BaCl 5%,

dan AgNO3 0,1 N.

3.2 Skema Kerja

Cuplikan garam sulfat dikeringkan dalam oven pada temperatur 100-1200C

selama + 30 menit. Kemudian dilarutkan cuplikan dalam 200 ml air suling dan 1

ml asam klorida 37%.

Dibuat larutan BaCl2 5% dengan cara dilarutkan 5 gram BaCl2 dalam labu

ukur 100 ml. Kemudian dipanaskan kedua larutan sampai hampir mendidih.

Dituangkan larutan barium klorida panas dengan cepat dan hati-hati dalam larutan

contoh, lalu diaduk cepat. Dibiarkan endapan mengumpul di bawah, lalu diuji

kesempurnaan pengendapan dengan penambahan beberapa tetes lagi barium

klorida. Ditutup gelas piala dengan gelas arloji setelah pengendapan sempurna.

Dipanaskan 1-2 jam dengan menjaga temperatur antara 80-900C.

Dicuci cawan porselin dengan aquadest panas, dan dipanaskan hingga

beratnya tetap. Ditimbang berat kertas saring dan cawan porselin yang akan

digunakan.

89

Disaring endapan. Dicuci endapan dengan aquadest panas. Air cucian diuji

dengan kadar kloridanya dengan ditambahkan beberapa tetes AgNO3. Apabila

pada air cucian terbentuk endapan putih, dicuci kembali endapan sehingga pada

air cucian tidak lagi terdapat klorida.

Dimasukkan kertas saring beserta endapannya ke dalam cawan porselin,

dipanaskan di dalam tanur pada temperatur 500-6000C selama 20 menit atau

dikeringkan dalam ruangan selama 1 hari sampai endapan benar-benar kering.

3.3 Konstanta Fisik

HCl

Bm = 36 gr / mol

Td = 115 0C

Tl = 85,05 0C

ρ = 1,05 gr/dm3

AgNO3

Bm = 63,9 gr / mol

Td = -998 0C

Tl = -1123 0C

ρ = 4,33 gr/cm3

H2O

Bm = 18 gr / mol

Td = 100 0C

Tl = 0 0C

ρ = 1 gr/cm3

BaCl2

Bm = 244 gr / mol

Td = 428 0C

Tl = 7700C

90

BAB IV





Berat kertas saring = 0,8120 gram

Berat endapan + kertas saring = 1,5190 gram

Residu = (Berat endapan + kertas saring) – Berat kertas saring

= 0,7070 gram

4.2 Pembahasan

Gravimetri adalah perkiraan / perhitungan jumlah suatu zat dengan

pertimbangan hasil reaksi pengendapan. Ada dua persyaratan penting yang harus

dipenuhi agar metode gravimetri berhasil, yaitu :

a. Proses pemisahan hendaknya cukup sempurna sehingga kuantitas analit yang

tak terendapkan secara analitis tak dapat dideteksi (biasanya 0,1 mg atau

kurang dalam menetapkan penyusunan utama dari suatu makro)

b. Zat yang ditimbang hendaknya mempunyai susunan yang pasti dan hendaknya

murni, atau sangat hampir murni. Bila tidak, akan diperoleh hasil yang galat.

Faktor gravimetri merupakan jumlah gram suatu analit yang terdapat

dalam 1 gram sampel. Secara stoikiometri perhitungan ini bisa disusun dalam satu

tahap sebagai berikut :

91

00A=Berat endapan x Faktor gravimetrik

Bobot sampelx 100 0

0

HCl dapat digunakan untuk tujuan memperoleh partikel yang berukuran

lebih besar, endapan yang lebih murni dan untuk mencegah pengendapan garam-

garam lain karena HCl merupakan salah satu contoh dari bahan yang bersifat

suspensoid atau liofobik yaitu suatu koloid yang hanya memiliki afinitas kecil

terhadap air, dan ketika terjadi koagulasi. Sedikit sekali pelarut yang

dipertahankan, dan sedikit air yang tersisa selama koagulasi. HCl tersebut mudah

dihilangkan dengan pemanasan di atas 1000C, sehingga endapan didapat lebih

murni, bebas dari pelarut.

Di dalam percobaan, cuplikan sulfat dan AgNO3 dipanaskan terlebih

dahulu supaya reaksi pencampurannya sempurna atau bercampur dengan

sempurna. Sebab pada temperatur tertentu, kelarutan zat dalam pelarut tertentu

didefinisikan sebagai jumlahnya bila dilarutkan pada pelarut yang diketahui

beratnya dan zat tersebut mencapai kesetimbangan dengan pelarut itu. Hal ini

tergantung pada ukuran partikel. Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan

yang panas sebab kelarutan bertambah dengan naiknya suhu.

Pada percobaan yang dilakukan, campuran tersebut dipanaskan sampai 30

menit. Hal tersebut dilakukan untuk memperoleh keadaan optimum untuk

pengendapan, yaitu pengendapan dilakukan pada larutan panas yang dapat

terbentuk dengan stabil pada suhu tinggi tersebut. Jadi, percobaan ini adalah

larutan yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi, yaitu bercampur dengan

sempurna (membentuk satu fase).atau tanpa endapan.

92

Mekanisme terbentuknya endapan dari percobaan dapat diuraikan sebagai

berikut:

a. Pemisahan masing-masing ion karena pemanasan, NH3+, SO4

2-, Ba2+, Cl-

b. Ion Ba2+ dan Cl- memisahkan diri dengan membentuk lapisan primer dan

lapisan sekunder yang menyebabkan partikel koloid saling menolak satu sama

lain.

c. Ketika hasil kali kelarutan terlampaui, ion-ion Ba2+ dan SO4

2- mulai mengikat

kuat bersama-sama, membentuk partikel-partikel yang disebut nuklei yang

kemudian berkembang cukup besar untuk tenggelam ke dasar wadah oleh

gaya gravitasi

d. Pertumbuhan partikel yang ukurannya melewati kisaran koloid terpisah dari

larutan sebagai endapan

Di dalam percobaan tersebut juga dilakukan pencucian endapan, yang

bertujuan untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan, komposisi larutan

pencuci tergantung pada kecenderungan terjadinya pengendapan. Fungsi larutan

pencuci adalah untuk mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat

lewat kertas saring dan mengurangi kelarutan dari endapan. Larutan pencuci yang

digunakan dalam percobaan tersebut adalah air panas. Digunakan air panas untuk

melarutkan komposisi yang tidak diinginkan.

Hasil dari pencucian tersebut adalah residu murni, yaitu tidak ada lagi

endapan putih yang terbentuk dari hasil pencucian yang diuji dengan AgNO3.

Setelah memperoleh residu murni, kemudian dikeringkan sampai benar-benar

kering dan dihitung berat residu tersebut. Berat residu yang diperoleh dari

93

percobaan adalah 0.7070 gram BaSO4 dan hasil yang diperoleh dari analisa data

menunjukkan bahwa nilai sulfur dalam BaSO4 sebanyak 0,0963 gram atau dengan

persentase 13,62%.

94

BAB V

KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan, dapat diambil beberapa

kesimpulan sebagai berikut:

1. Gravimetri merupakan suatu perhitungan suatu analit dalam suatu sampel

dengan penimbangan hasil reaksi pengendapan.

2. Supaya kelarutan AgNO3 lebih besar dalam cuplikan sulfat, maka larutan

tersebut dipanaskan.

3. Larutan yang digunakan pada percobaan adalah larutan yang terbentuk stabil

pada temperatur tinggi.

4. Tujuan pencucian endapan untuk menghilangkan kontaminasi pada permukaan.

5. Dari 0,7070 gram sampel BaSO4 terdapat 13,62% sulfur, yaitu 0,0963 gram.

95

DAFTAR PUSTAKA


Keenan, dkk, 1989, Kimia Untuk Universitas, Erlangga, Jakarta.

Rivai, Harrizul, 1995, Azaz Pemeriksaan Kimia, Universitas Indonesia, Jakarta.

Underwood, A. L, dan R. A DAR, JR, 1989, Analisis Kuantitatif, Erlangga, Jakarta.

Vogel, 1994, Kimia Analisis Kuantitatif, Kedokteran BGC, Jakarta.

96

LAMPIRAN

Berat kertas saring = 0,8120 gram

Berat endapan + kertas saring = 1,5190 gram

Residu = (Berat endapan + kertas saring) – Berat kertas saring

= 0,7070 gram

Menghitung berat analit sulfur dalam sampel BaSO4

Berat sulfur =

Bm SBm BaSO4

x Berat sampel

Berat sulfur =

32 gmol

235 gmol

x 0 ,7070 g

Berat sulfur = 0,0963 gram.

Persentase sulfur =

Berat SBerat BaSO4

x 100%

Persentase sulfur =

0 ,0963 g0 ,7070 g

x100 %

Persentase sulfur = 13,62%

97

Bundel Lab Kimia Analisa

Documents

Transcript of Bundel Lab Kimia Analisa