ANALISA KIMIA ANORGANIK

25
PEMISAHAN GOLONGAN IIIA. GOLONGAN IIIA terdiri dari Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, MnO2 x H2O Keempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan Larutan NaOH 5 ml, dan Larutan 3% H2O2 panaskan, kemudian saring ; Endapan ; Filtrat berwarna kuning ; Filtrat tak berwarna MnO2 x H2O dan Fe(OH)3 Kemungkinan Na(Al(OH)4) dan Na2CrO4 Kemungkinan Na(Al(OH)4) Test Al 3+ Endapan I Tambah HCl encer pelan-pelan Test Mn ; - tambah HNO3 encer + H2O2, panaskan Endapan Filtrat dinginkan dan tambahkan NaBiO3 akan Test Al 3+ Test Cr 3+ terjadi larutan warna ungu. 1) tambah asam larut 1) tambahkan Pb(Acetat)2 2) tambah basa larut Reaksi ; Reaksi ; Na2CrO4 + Pb(Ac)2 --- PbCrO4 (kuning) + NaAc MnO2 + HNO3 + H2O2 ---- Mn(NO3)2 + HNO3 + O2. 2) tambahkan amil alcohol, + H2O2 kocok -- biru Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --- NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2 Reaksi ; Na2CrO4 + H2O2 ---- Cr2O7 (biru) + NaOH + H2O2

description

kimia analisis

Transcript of ANALISA KIMIA ANORGANIK

Page 1: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN GOLONGAN IIIA.

GOLONGAN IIIA terdiri dari Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, MnO2 x H2OKeempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan Larutan NaOH 5 ml, dan Larutan 3% H2O2 panaskan, kemudian saring ;

Endapan ; Filtrat berwarna kuning ; Filtrat tak berwarnaMnO2 x H2O dan Fe(OH)3 Kemungkinan Na(Al(OH)4) dan Na2CrO4 Kemungkinan Na(Al(OH)4)

Test Al3+

Endapan I Tambah HCl encer pelan-pelan Test Mn ;- tambah HNO3 encer + H2O2, panaskan Endapan Filtrat dinginkan dan tambahkan NaBiO3 akan Test Al3+ Test Cr3+

terjadi larutan warna ungu. 1) tambah asam larut 1) tambahkan Pb(Acetat)22) tambah basa larut Reaksi ;

Reaksi ; Na2CrO4 + Pb(Ac)2 --- PbCrO4 (kuning) + NaAc MnO2 + HNO3 + H2O2 ---- Mn(NO3)2 + HNO3 + O2.

2) tambahkan amil alcohol, + H2O2 kocok -- biru Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --- NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2 Reaksi ;

Na2CrO4 + H2O2 ---- Cr2O7 (biru) + NaOH + H2O2

Endapan IITest Fe. Tambahkan HCl, kemudiantambah KCNS --- merah darah1) tambah K4(Fe(CN)6) – biru berlin.

Page 2: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN GOLONGAN IIIA.

GOLONGAN IIIA terdiri dari Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, MnO2 x H2OKeempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan Larutan NaOH 5 ml, dan Larutan 3% H2O2 panaskan, kemudian saring ;

Endapan ;MnO2 x H2O dan Fe(OH)3

Filtrat tak berwarna ;Kemungkinan Na(Al(OH)4)Test Al3+ ;Tambahkan HCl encer pelan2 ;Reaksi ;Na(Al(OH)4) + HCl --- Al(OH)3 Kemudian ;1) tambah basa – larut.2) Tambah asam --- larut

Endapan I ;Test Mn ;tambah HNO3 encer + H2O2, panaskan dinginkan dan tambahkan NaBiO3 akan terjadi larutan warna unguReaksi ;MnO2 + HNO3 + H2O2 ---- Mn(NO3)2 + HNO3 + O2.

Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --- NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2

Endapan IITest Fe.Tambahkan HCl, kemudian ;Reaksi ;Fe(OH)3 + HCl ---- FeCl3 + H2O

1) tambah KCNS --- merah darahReaksi ;FeCl3 + KCNS – Fe(CNS)3 + KCl

2) tambah K4(Fe(CN)6)—biru berlinReaksi ;

FeCl3 + K4(Fe(CN)6) – Fe4(Fe(CN)6)3 --- merah darah

Filtrat berwarna kuning ;Kemungkinan Na(Al(OH)4) dan Na2CrO4

Tambah HCl encer pelan-pelan Reaksi ;Na(Al(OH)4) + HCl --- NaCl + Al(OH)3

Filtrat ;Ada 2 (dua) kemungkinan

Endapan ;Test Al3+ ;

(lihat diatas test Al3+)

Filtrat ;Test Cr3+ ;1) tambahkan Pb(Acetat)2 Reaksi ; Na2CrO4 + Pb(Ac)2 --- PbCrO4 (kuning) + NaAc

2) Tambahkan amil alcohol, + H2O2 kocok – biru Reaksi ; Na2CrO4 + H2O2 ---- Cr2O7 (biru) + NaOH + H2O2

Page 3: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN GOLONGAN IIIB DENGAN METODE ASAM KLORIDA-HIDROGEN PEROKSIDA.

GOLONGAN IIIB terdiri dari CoS, NiS, MnS, dan ZnS Keempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan 5 ml air dan 5 ml HCl 2M, aduk baik2 2-3 menit, saring ;

Endapan ;CoS dan NiS ;Larutkan endapan dalam campuran 1,5 ml NaOCl 1 M dan 0,5 ml HCl encer dan didihkan sp semua Cl2 terusir, dinginkan dan encerkan, bagi larutan menjadi 2 bagian;1) Reaksi untuk CoS ;

CoS + NaOCl + HCl --------- CoCl2 + S + Cl2 + NaCl.S + Cl2 + H2O ------ H2SO4 + HCl.

2) Reaksi NiS ;NiS + NaOCl + HCl ------- NiCl2 + S + Cl2 + NaClS + Cl2 + H2O ------ H2SO4 + HCl.

Filtrat ;MnCl2 dan ZnCl2Didihkan sp. H2S hilangkan, tambahkan NaOH berlebihan, kemudian + H2O2 3%, didihkan selama 3 menit, saring ;Reaksi ;1) MnCl2 + NaOH ---- Mn(OH)2 + H2O2 ---- MnO2 x H2O endapan coklat

2) ZnCl2 + NaOH ----- Zn(OH)2 ! + NaOH ------ Na2(Zn(OH)4) (larut)

Larutan I ; Test Co2+ ;Tambah 1 ml amil alcohol, 2 g NH4CNS padat, kocok baik2, lapisan amilalkohol berwarna biru ;Reaksi ; CoCl2 + NH4CNS -------- (NH4)2(Co(CNS)4) (biru)

Larutan II ; Test Ni2+ ;Tambah 2 ml Lar. NH4Cl, larutan NH3 sp. Basa, lalu tambahkan reagensia dimetil glioksima berlebihan, terjadi endapan merah ;Reaksi ;

Endapan ;Test MnO2 x H2O.tambah HNO3 encer + H2O2, panaskan dinginkan dan tambahkan NaBiO3 akan terjadi larutan warna ungu.

Reaksi ;MnO2 + HNO3 + H2O2 ---- Mn(NO3)2 + HNO3 + O2.

Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --- NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2

Filtrat ;Test Zn2+

1) Asamkan dengan asam Acetat, kemudian alirkan H2S, terjadi endapan putih. Reaksi ; Na2(Zn(OH)4) + HAc --- ZnAc + H20 ZnAc + H2S ---- ZnS (putih) + HAc 2) Asamkan dengan H2SO4 encer,

tambahkan dg Lar. Co acetat 0,1 M dan tambah Ammonium tetratiosianatomerkurat (II) aduk, terjadi endapan biru muda.

Reaksi ;Na2(Zn(OH)4) + H2SO4 – ZnSO4ZnSO4 + Co2+ + (Hg(CNS)4)2- ------ Zn(Hg(CNS)4)! + Co(Hg(CNS)4)!

Page 4: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN GOLONGAN IV DENGAN METODE SULFAT.

GOLONGAN IV terdiri dari BaCO3, SrCO3, dan CaCO3 Ketiga zat tsb dipisahkan dengan penambahan 5 ml Asam Acetat 2M, aduk baik2 2-3 menit, tambahkan Lar. K2CrO4, saring ;

Endapan ;BaCrO4 ;Reaksi ; BaCO3 + HAc ------- BaAc + H2O + CO2 BaAc + K2CrO4 ------- BaCrO4 + HAc.

Larutkan endapan dalam Lar HCl(pekat) dan uapkan sp pekat, lakukan;Test Ba; 1) Test Nyala ;

Test Nyala api ----- warna hijau, atau hijau kekuning-kuningan.

Filtrat ; SrCrO4 dan CaCrO4Cuci larutan dengan NH3, kemudian tambahkan (NH4)2CO3 berlebih, kemudian tambahkan Asam Acetat 2 M, didihkan untuk menghilangkan CO2, kemdian tambahak (NH4)2SO4, saring ;Reaksi ;SrCrO4 + (NH4)2CO3 ------- SrCO3 (putih) + H2CrO4SrCO3 + HAc ----------- SrAc + H2O + CO2SrAc + (NH4)2SO4 ------- SrSO4(putih) + HAcReaksi untuk Ca sama dengan diatas, mengganti Sr dengan Ca

Endapan SrSO4;Test. Sr ;Test Nyala ;Endapan baker diatas kawat Pt, kemudian tambahkan dengan HCl, kemudian pada nyala api akan nampak nyala dengan warna merah keunguan.

Filtrat ;Test Ca2+

1) Jika Ca Tidak ada, maka kepada Larutan CaCrO4 ditambah sedikit Larutan (NH4)2C2O4 dan asam Acetat, panaskan diatas penangas air, terjadi endapan putih.

Reaksi ; CaCrO4 + (NH4)2C2O4 --- CaC2O4! (putih) + (NH4)2CrO4 (Reaksi ini terjadi dalam suasana Asam. 2) Jika Ca ada, maka terhadap endapan CaC2O4

lakukan test nyala, terjadi nyala merah bata..

Page 5: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN GOLONGAN IV DENGAN METODE NITRAT.

GOLONGAN IV terdiri dari BaCO3, SrCO3, dan CaCO3 Ketiga zat tsb dipisahkan dengan penambahan 5 ml Asam Acetat 2M, aduk baik2 2-3 menit, tambahkan Lar. K2CrO4, saring ;

Endapan ;BaCrO4 ;Reaksi ; BaCO3 + HAc ------- BaAc + H2O + CO2 BaAc + K2CrO4 ------- BaCrO4 + HAc.

Larutkan endapan dalam Lar HCl(pekat) dan uapkan sp pekat, lakukan;Test Ba; 1) Test Nyala ;

Test Nyala api ----- warna hijau, atau hijau kekuning-kuningan.

Filtrat ; SrCrO4 dan CaCrO4Cuci larutan dengan NH3, kemudian tambahkan (NH4)2CO3 berlebih, kemudian tambahkan Asam Acetat 2 M, didihkan untuk menghilangkan CO2, kemdian tambahkan HNO3 83% saring ;Reaksi ;SrCrO4 + (NH4)2CO3 ------- SrCO3 (putih) + H2CrO4SrCO3 + HNO3 ----------- Sr(NO3)2! putih + H2O + CO2Reaksi untuk Ca sama dengan diatas, mengganti Sr dengan Ca dimana Ca(NO)3 larut

Endapan Sr(NO3)!;Test. Sr ;Test Nyala ;Endapan baker diatas kawat Pt, kemudian tambahkan dengan HCl, kemudian pada nyala api akan nampak nyala dengan warna merah keunguan.

Filtrat ;Test Ca2+

1) Larutan diuapkan, kemudian jadikan basa dengan NH3, asamkan dengan HAc encer ditambah sedikit Larutan (NH4)2C2O4, terjadi endapan putih.

Reaksi ; Ca(NO3)2 + (NH4)2C2O4 --- CaC2O4! (putih) + NH4NO3 (Reaksi ini terjadi dalam suasana Asam. 3) Teteskan larutan pada objekglas + H2SO4

encer, uapkan, lihat mikroskop, kristal spes. Dari CaSO4!

Page 6: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN GOLONGAN V .

GOLONGAN V terdiri dari Mg2+, Na+, dan K+ Ketiga zat tsb dipisahkan dengan penambahan lar. Oksina 2% dalam HAc 2M, dan NH3, panaskan, saring ;

Endapan ;Mg-Oksina ;Reaksi ; Mg2+ + HC9H6NO ------ Mg(C9H6NO)2! Kuning. Test Mg2+

1). Reaksi dengan Magneson ; Kedalam larutan gol V, Tambahkan 2-3 tetes Magneson diikuti dengan beberapa tetes larutan NaOH--- endapan biru Mg-Magneson.Reaksi ; Mg2+ + H2O2C12H7N2NO3 ------ Mg-O2C12H7N2NO3! biru

Filtrat II : Test K+ ;1) Tambahkan sedikit Larutan Na-

heksanitritokobaltat(III) dan HAc encer endapan kuning.

Reaksi ;K+ + Na3(Co(NO2)6) ----K3(Co(NO2)6!

2) Test Nyala ----- Nyala ungu.

Filtrat I : Test Na+ ;1) Tambahkan Uranil Magnesium

acetate, kocok, diamkan beberapa saat, endapan kuning, dalam mikroskop kristal intan.

Reaksi ;Na+ + HMg(UO2)3(CH3COOH)9.9H2O ----- NaMg(UO2)3(CH3COOH)9.9H2O

2) Test Nyala ----- Nyala kuning emas.

Filtrat

Page 7: ANALISA KIMIA ANORGANIK
Page 8: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN GOLONGAN IIIB DENGAN METODE ASAM KLORIDA-HIDROGEN PEROKSIDA.

GOLONGAN IIIB terdiri dari CoS, NiS, MnS, dan ZnS Keempat zat tsb dipisahkan dengan penambahan 5 ml air dan 5 ml HCl 2M, aduk baik2 2-3 menit, saring ;

Endapan ;CoS dan NiS ;Larutkan endapan dalam campuran 1,5 ml NaOCl 1 M dan 0,5 ml HCl encer dan didihkan sp semua Cl2 terusir, dinginkan dan encerkan, bagi larutan menjadi 2 bagian;3) Reaksi untuk CoS ;

CoS + NaOCl + HCl --------- CoCl2 + S + Cl2 + NaCl.S + Cl2 + H2O ------ H2SO4 + HCl.

4) Reaksi NiS ;NiS + NaOCl + HCl ------- NiCl2 + S + Cl2 + NaClS + Cl2 + H2O ------ H2SO4 + HCl.

Filtrat ;MnCl2 dan ZnCl2Didihkan sp. H2S hilangkan, tambahkan NaOH berlebihan, kemudian + H2O2 3%, didihkan selama 3 menit, saring ;Reaksi ;3) MnCl2 + NaOH ---- Mn(OH)2 + H2O2 ---- MnO2 x H2O endapan coklat

4) ZnCl2 + NaOH ----- Zn(OH)2 ! + NaOH ------ Na2(Zn(OH)4) (larut)

Endapan ;Test MnO2 x H2O.tambah HNO3 encer + H2O2, panaskan dinginkan dan tambahkan NaBiO3 akan terjadi larutan warna ungu.

Reaksi ;MnO2 + HNO3 + H2O2 ---- Mn(NO3)2 + HNO3 + O2.

Mn(NO3)2 + HNO3 + NaBiO3 --- NaMnO4 + Bi(NO)3 + H2O2

Filtrat ;Test Zn2+

4) Asamkan dengan asam Acetat, kemudian alirkan H2S, terjadi endapan putih. Reaksi ; Na2(Zn(OH)4) + HAc --- ZnAc + H20 ZnAc + H2S ---- ZnS (putih) + HAc 5) Asamkan dengan H2SO4 encer,

tambahkan dg Lar. Co acetat 0,1 M dan tambah Ammonium tetratiosianatomerkurat (II) aduk, terjadi endapan biru muda.

Reaksi ;Na2(Zn(OH)4) + H2SO4 – ZnSO4ZnSO4 + Co2+ + (Hg(CNS)4)2- ------ Zn(Hg(CNS)4)! + Co(Hg(CNS)4)!

Page 9: ANALISA KIMIA ANORGANIK

UJI PENDAHULUAN TERHADAP ANION BERDASARKAN KELARUTAN DALAM AIR ;

NO ANION LARUT TIDAK LARUT

1 Nitrit (NO3-) Semua larut Nitrat basa dari Bi -- (Bi(OH)(NO3)2 dan Sb – Sb(OH)(NO3)2

2 Klorat (ClO3-) Semua -

3 Acetat (CH3COO-) Semua Acetat basa dari Fe(OH)(CH3COO)2, dan AgAc dan HgAc4 Manganat(MnO3

=) Semua -5 Permanganat (MnO4

-) Semua -6 Nitrat (NO2

-) Semua -7 Klorida (Cl-) semua AgCl, Hg2Cl2, TiCl, CuCl, SbOCl, BiOCl, sedangkan PbCl2 sedikit larut8 Bromida (Br-) Semua AgBr, Hg2Br2, TiBr, CuBr, SbOBr, BiOBr, sedangkan PbBr2 sdikit larut9 Jodida (J-) Semua AgJ, Hg2J2, HgJ2, CuJ, SbOJ, BiOJ, sedangkan PbJ2 , BiJ3, SnJ2 sangat sdkt lrt10 Karbonat (CO3

=) Na2CO3, K2CO3, (NH4)2CO3 Semua11 Bikarbonat (HCO3

-) Na, K, Li, Ca, Sr, Ba, Mg, Fe, Mn Semua12 Sulfida Na, K, NH4 larut, dan Ba, Sr, Ca sedikit larut. Semua13 Sulfit (SO3

=) Na, K, dan Li Semua14 Hidrogen Sulfit (HSO3

=) Alkali tanah Semua15 Sulfat (SO4

=) Semua Pb, Hg(I), Sr, dan Ba, serta Ag, Hg(II), Ca dan Bi(OH)(SO4)2, Hg(OH)SO4 16 Fosfat PO4

3- Na, K, NH4 Semua17 Arsenat (ArO4

3-) Na, K, NH4 Semua18 Arsenit (ArO3

3-) Na, K, NH4 Semua19 Fluorida F- Na, K, NH4, Ag, dan Hg(I) Semua20 Borat (BO3

=) Na, K, dan Li Semua21 Silikat (SiO4

=) Na, K, dan Li Semua22 Kromat (CrO4

=) Na, K, Li, Ca, Sr, Mg, Mn, Zn, Fe, dan Cu Semua23 Tiosianat (CNS-) Semua Hg(II), Cu(II), Fe, Ca, Sr, Ba, Mg, Na, K, dan NH4

24 Tiosulfat (S2O3=) Semua Ag, Ba sangat sedikit larut.

25 Oksalat (C2O4=) Na, K, NH4 Semua

26 Formiat (HCOO-) Na, K, NH4 Semua27 Tartrat (HOCOO)2

= Na, K, NH4 Semua28 Sitrat HOC(CH2)2 (COO)3

3- Na, K, NH4 Semua

Page 10: ANALISA KIMIA ANORGANIK

UJI ANION DENGAN PEMBUATAN EKSTRAK SODA ;

PEMBUTAN EKSTRAK SODADidihkan 1 gram bahan dengan Larutan Jenuh Na2CO3 dengan reflux, kemudian saring, hasil saringan merupakan ekstrak soda.

Filtrat I, Uji terhadap Sulfat ;1) Tambah HCl encer sampai asam, dan didihkan sampai CO2

hilang, kemudian tambahkan BaCl2, endapan putih ada SO4

= Reaksi ; CO3

= + HCl ----- H2O + CO2 + Cl-

2) Lihat tes Sulfat lainnya.

Filtrat II Uji terhadap zat pereduksi dengan Kalium Permanganat;1) Dalam Keadaan dingin tambahkan HCl encer sampai CO2 hilang,

kemudian teteskan KMnO4, bila warna hilang, berarti ada anion pereduksi SO3

=, S2O3=, S=, NO2

-, CN-, CNS-, Br-, J-, AsO3= (Arsenit), Fe(CN)6

3- (hexasianoferat (II) ;Reaksi ;KMnO4 (ungu) + SO3

= ------- MnSO4 (jernih) + K2SO4

2) Dalam keadaan hangat, apabila warna tidak hilang, panaskan perlahan-lahan, bila hilang anionnya adalah oksalat, Formiat atau tartrat.

Filtrat III, Uji terhadap ion-ion pengoksidasi dengan MnCl2 ;Tambahkan HCl encer sampai asam untuk menghilangkan CO2, kemudian tambahkan MnCl2, apabila terjadi warna coklat sampai hitam berarti ada ion pengoksidasi Nitrat, Nitrit, Heksasianoferat (III), Klorat, Bromat, Jodat, Kromat, ataupun Permanganat..Reaksi ;MnCl2 + NO3- ------- MnCl3 (coklat) + NO2

Lakukan tes terhadap masing-masing anion.

Filtrat IV Uji dengan Larutan AgNO3 ;Test utk J-, Br-, Cl-, JO3-, BrO3-, ClO3-, CNS-, PO43-, AsO43+, dan AsO33+

Filtrat V ; Uji dengan Lar. Kalium klorida.Test untuk F-, (COO)=, PO43+, AsO43+, dan ion Tartrat

Filtrat VI : Uji dengan Lar. FeCl3Test untuk Sisa asam Aromatik.

Filtrat VIII ; Uji dengan H2SO4 pekat .Test untuk F-

Filtrat VII ; Uji dg NH4Cl dan (NH4)2CO3Test untuk SiO32-

Filtrat X ; Uji terhadap CrO4=Filtrat IX ; Uji untuk CN

Filtrat XI ; Uji terhadap JO3- Filtrat XII ; Uji terhadap IO65- (perjodat)

Page 11: ANALISA KIMIA ANORGANIK

UJI ANION DENGAN LARUTAN PERAK NITRAT ;

MENGHILANGKAN ION-ION PENGGANGGU1) Hilangkan ion-ion pengganggu Sulfida, Sianida, dan Sulfit ;

Asamkan dengan Asam acetat encer, dan didihkan perlahan-lahan sampai semua anion pengganggu hilang ;S= + HAc ------ H2S (Menguap + Ac-

2) Hilangkan ion pengganggu Heksasianoferat (II) dan (III) ;Asamkan dengan Asam acetat encer, tambah ZnNO3 sampai endapan terhenti, saring ;Zn(NO3)2 + Fe(CN)6= ----- ZnFe(CN)6 ! + NO3-

3) Filtrat tambahkan HNO3, kemudian tambahkan Larutan AgNO3, panaskan dan saring ;

Endapan (A) terdiri AgCl, AgBr, AgJ, AgJO3 dan AgCNS ;1) Test Cl, Br, J dengan penambahan CCl4 dan H2O2 dan

Lar Fe2(SO4)3, kocok maka CCl4 ungu untuk Jodida, coklat untuk Br.Reaksi ; J- + H2O2 ----- J2 (ungu dlm CCl4) + H2O

2) Test CNS- dengan FeCl3 ---- merah darah dari Fe(CNS)33) Test Terhadap AgJO3 dengan penambahan HNO3

kemudian KCl, tambahkan amylum, warna biru ;Reaksi ; AgJO3 + HNO3 ----- AgNO3 + HJO3 HJO3 + KCl ---- J2 + Cl2 + H2O J2 dengan amylum berwarna biru ;

Filtrat, ;Tmbahkan Lar NaOH diaduk sp. Netral + As Acetat encer tambahkan AgNO3, panaskan sp. 800C, tambah AgNO3 sp pengendapan sempurna, saring ;

Endapan AgCl berasal dari ClO3- dan AgBr berasal dari BrO3- ;Test terhadap Cl dan Br seperti endapan (A) diatas.

Endapan Ag3PO4 (kuning), Ag2AsO4 (merah coklat), Ag2AsO3 (kuning), Ag2(COO)2 (putih) ;

---Lihat Uji Pemisahan Anion Fosfat, Arsenat dan arsenit ;

Filtrat : Tambahkan Lar. AgNO3, kemudian tambah NaNO2 5%, saring dan cuci ;Reaksi : ClO3- + NaNO2 ------- NaCl + NaNO3 NaCl + AgNO3 ------- AgCl! + NaNO3Reaksi ini juga sama terhadap BrO3-

Filtrat ;Dibuang.

Page 12: ANALISA KIMIA ANORGANIK

UJI PEMISAHAN ANION FOSFAT, ARSENAT DAN ARSENIT ;

ENDAPAN DALAM BENTUK Ag3PO4, Ag3AsO4, dan Ag3AsO3 Larutkan dengan HCl berulang-ulang, kemudian lakukan penyaringan

Endapan ;As2S3 (kuning) ---- Test As3+

Filtrat (A);Basakan dengan NH3 encer, dan tambahkan berlebih Reagensia Mg(NO3)2 diamkan selama 1o menit sambil diaduk, kemudian saring ;Reaksi ; Ag3PO4 + HCl ------ AgCl + H3PO4 H3PO4 + NH3 ------- (NH4)3PO4 (NH4)3PO4 + Mg(NO3)2 ----- Mg(NH4)PO4.Reaksi ini berlaku terhadap Ag3AsO4, tetapi tidak untuk Ag3AsO3

Endapan Mg(NH4)PO4 dan Mg(NH4)AsO4;Larutkan dengan HCl encer, kemudian tambahkan NaHCO3 padat dan KJ padat, Jenuhkan larutan dengan H2S, kemudian saring ;Reaksi ; Mg(NH4)AsO4 + NaHCO3 --- MgCO3 + (NH4)2CO3 + H3AsO3. H3AsO3 + KJ --- AsJ3 + KOH AsJ3 + H2S --- As2S3! (kuning)

Filtrat (NH4)3AsO3;----Test terhadap AsO3-

Tambahkan H2O2 3%, panaskan sampai hamper mendidih, diamkan sambil diaduk ;Reaksi ; (NH4)3AsO3 + H2O2 --- (NH4)3AsO4 + H2O(NH4)3AsO4 + Mg(NO3) – Mg(NH4)AsO4

Endapan AgCl ;Dibuang

Filtrat ;Didihkan sp. H2S hilang, kemudian basakan dengan NH3 pekat, tambahkan Mg(NO3)2.--- lihat reaksi pada Filtrat A

Page 13: ANALISA KIMIA ANORGANIK

UJI PEMISAHAN ANION DENGAN LARUTAN CALSIUM CHLORIDA (PEMISAHAN ANION FLUORIDA, OKSALAT, FOSFAT, ARSENAT, TARTRAT, CITRAT) ;

EXTRAK SODA DIASAMKAN DENGAN HNO3 ENCER Panaskan untuk menghilangkan CO2, kemudian tambahkan NH3 encer sp. Tepat basa dan panaskan untuk menghilangkan gas NH3, kemudian tambahkan Lar. CaCl2 , panaskan 1-2 menit kemudian disaring.

Endapan CaF2 dan Ca-Oksalat ;Tambahkan H2SO4 encer, panaskan, tambahkan KMnO4

Filtrat adalah Ca-Citrat ---- test Citrat ;Endapan CaF2, Ca-Oksalat, Ca3(PO4)2, Ca3(AsO4)2, Ca-Tartrat ;Tambahkan Asam Acetat encer, kemudian saring .

Filtrat Ca3(PO4)2, Ca3(AsO4)2, Ca-Tartrat ;Netralkan dengan NaOH ;

1) Test terhadap Posfat .

2) Test terhadap Arsenat.

3) Test terhadap TartratWarna Hilang ;Test thd Oksalat

Warna tidak hilang ;Test thd Fluorida.

Page 14: ANALISA KIMIA ANORGANIK

UJI PEMISAHAN ANION DENGAN LARUTAN BESI (III) CHLORIDA

EXTRAK SODA DIASAMKAN DENGAN HNO3 ENCER Panaskan untuk menghilangkan CO2, kemudian tambahkan NH3 encer sp. Tepat basa dan panaskan untuk menghilangkan gas NH3, kemudian tambahkan Lar. FeCl3 , kemudian disaring.

Endapan coklat kemerahan ;1) Test Acetat.2) Test Formiat.

Filtrat ; encerkan dan didihkan, saring ;

Endapan terdiri dari Benzoat, suksinat dan heksasianoferat (II) ;1) Endapan kuning sp. Coklat --- test Benzoat atau Suksinat.2) Endapan biru ---- Test Heksasianoferat (II)

Filtrat ;1) Warna merah darah --- Test Tiosianat ditambah

HgCl2 , warna akan hilang.2) Warna ungu kemerahan, kemudian warna hilang

setelah dipanaskan – Test Tiosulfat.3) Warna coklat, dan terjadi endapan biru bila

ditambah FeSO4 --- Test Heksasianoferat (III)4) Warna lembayung --- Test Salisilat.5) Warna hitam kehijauan --- Test Galat6) Warna hitam kebiruan --- Test Tanat.

Page 15: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN GOLONGAN I.

GOLONGAN IIIA terdiri dari PbCl2, AgCl, dan Hg2Cl2 Endapan ditambah air, kemudian didihkan, dalam keadaan panas disaring ;

Endapan terdiri dari AgCl dan Hg2Cl2 ;Cuci endapan beberapa dengan air panas, kemudian tambahkan NH3 encer panas, diatas endapan, dan filtratnya ditampung

Endapan hitam adalah Hg(NH2)Cl + Hg ;Reaksi ; Hg2Cl2 + NH3 ----- Hg(NH2)Cl + Hg

Kepada endapan tambahkan HNO3 kemudian lakukan test terhadap Hg2

2+ .Reaksi ;Hg(NH2)Cl + Hg + HNO3 --- Hg2 (NO3)2 + NH4(NO3) Test Hg2

2+ ;1) Tambahkan larutan KJ berlebihan ;

Reaksi ;Hg2 (NO3)2 + KJ ---- Hg2J2! (jingga) + KNO3

Hg2J2! + KJ -------- K2HgJ4 (larut)2) Tambahkan Larutan NaOH, kemudian panaskan ; Hg2 (NO3)2 + NaOH ----- Hg2O! hitam + H2O + NaNO3

Hg2O ----------- HgO! + Hg! Abu-abu

Filtrat adalah PbCl2 ;Reaksi ; PbCl2 ----- Pb2+ + Cl-

Test Pb2+ ;1) Tambahkan K2CrO4 endapan kuning.

Pb2+ + K2CrO4 --- PbCrO4!kuning + K+ 2) Tambahkan KJ endapan kuning. Pb2+ + KJ ---- PbJ! Kuning + K+ 3) Tambahkan H2SO4 endapan putih Pb2+ + H2SO4 ---- PbSO4! Putih + K+

Filtrat adalah Ag(NH3)2Cl ;Reaksi ;AgCl + NH3 --------- Ag(NH3)2Cl

Test Test Ag+ ;1) Kenakan cahaya matahari endapan keperakan ;

Reaksi ; Ag(NH3)2Cl -------- Ag! (keperakan) + Cl2 + NH4Cl 2) Tambahkan HNO3 encer Ag(NH3)2Cl + HNO3 ----- AgCl! + NH4NO3 + H2O3) Tambah HNO3, tambahkan beberapa tetes lar KJ

endapan kuning muda. Ag(NH3)2Cl + HNO3 ---- AgNO3 + NH4Cl AgNO3 + KJ --------- AgJ! Kuning muda + KNO3

Page 16: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN GOLONGAN II MENJADI GOLONGAN IIA DAN GOLONGAN II B METODE AMONIUM POLISULFIDA.(GOLONGAN II TERDIRI DARI HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2)

PEMISAHAN GOLONGAN II MENJADI GOLONGAN IIA DAN GOLONGAN II B METODE KALIUM HIDROKSIDA.

GOLONGAN II terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2)Endapan dicuci NH4Cl yang telah jenuh dengan H2S, dan tambahkan Lar Aminium polisulfida, panaskan, aduk, dan saring ;

Endapan IIA, terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS; Filtrat IIB terdiri dari (NH4)2AsS4, (NH4)2SbS4, (NH4)2SnS3

GOLONGAN II terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2)Endapan dicuci NH4Cl yang telah jenuh dengan H2S, dan tambahkan Lar KOH, panaskan, aduk, tambah air jenuh dengan H2S dan saring ;

Endapan IIA, terdiri dari HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS; Filtrat IIB terdiri dari ; (NH4)3AsO3, (NH4)3AsS3, (NH4)SbO2, (NH4) SbS2, (NH4)3SnO3, (NH4)3SbS4, (NH4)3SnO2, (NH4)3SnS3 dan (NH4)2HgS2.

Page 17: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN GOLONGAN IIA TERDIRI DARI HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS DENGAN METODA ASAM SULFAT ;

ENDAPAN DALAM BENTUK HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS;Tambahkan HNO3 encer, didihkan , kemudian saring dan cuci dengan air.

Endapan adalah Bi(OH)3;Larutkan dalam HCl encer -- Test Bi3+ ;1) Tambah Na-tetrahidroksistanat ;

Bi3+ + (Sn(OH)4)2- + OH- --- Bi! Hitam + (Sn(OH)62-

2) + HNO3, + KJ-Cinkonina ----- merah jingga

Filtrat Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2;Reaksi ; PbS + HNO3 ----- Pb(NO3)2 + S! + NO + H2OReaksi untuk Bi, Cu, Cd sama dengan Pb diatas.

Kemudian tambahkan Asam Sulfat encer dan alkohol, kemudian saring ;Reaksi ; Pb(NO3)2 + H2SO4 ------- PbSO4! Putih + HNO3

Endapan PbSO4 ;Kepada endapan tambah NH4Ac 10 % , dan + Asam acetat encer, Test Pb2+ ;

1) Tambahkan K2CrO4

PbSO4! + CH3COOH ---- Pb(CH3COO)2

Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 --- PbCrO4!kuning

Filtrat Bi3+ , Cu2+, dan Cd2+

Tambahkan NH3 pekat sampai lar. Basa, saring Reaksi ; Bi3+ + NH3 + H2O --- Bi(OH)2! Putih + NH4

+

Cu2+ + NH3 -------- Cu(NH3)42+ (biru)

Cd2+ + NH3 -------- Cd(NH3)42+ (tak berwarna)

Endapan HgS ;Larutkan dg campuran NaOCl dan HCl didihkan untuk menghilangkan Cl2, dinginkan, tambahkan lar SnCl2 endapan putih menjadi abu-abu ;Reaksi ; HgS + Cl2 (NaOCl + HCl) --- HgCl2 + S! HgCl2 + SnCl2 ---- Hg2Cl2! Putih + SnCl4 Hg2Cl2! Putih + SnCl2 --- Hg! Abu-abu + SnCl4

Filtrat Cu(NH3)42+ dan Cd(NH3)4

2+;

FILTRAT (I) --- TEST Cu(NH3)42+

+ HAc, kemudian + K4(Fe(CN)6) ;Cu(NH3)4

2+ + HAc – Cu2+ + NH4+ + Ac-

Cu2+ + K4(Fe(CN)6) – Cu2(Fe(CN)6)! (coklat-merah)

FILTRAT (II) --- TEST Cd(NH3)42+

Tambah Lar. KCN berlebih, alirkan H2S, endapan kuning ;Cd(NH3)4

2++ KCN --Cd(CN)42+ + NH3 + K+

Cd(CN)42+ + H2S + NH3 -- CdS! + NH4CN

Page 18: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN GOLONGAN IIA TERDIRI DARI HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS DENGAN METODA NATRIUM HIDROKSIDA ;

ENDAPAN DALAM BENTUK HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS;Tambahkan HNO3 encer, didihkan , kemudian saring dan cuci dengan air.

Endapan adalah Bi(OH)3 dan Pb(OH)2 ;Panaskan dengan Lar. NaOH dan Panaskan, saring ;1) Tambah Na-tetrahidroksistanat ;

Bi3+ + (Sn(OH)4)2- + OH- --- Bi! Hitam + (Sn(OH)62-

2) + HNO3, + KJ-Cinkonina ----- merah jingga

Filtrat Pb(NO3)2, Bi(NO3)3, Cu(NO3)2, Cd(NO3)2;Reaksi ; PbS + HNO3 ----- Pb(NO3)2 + S! + NO + H2OReaksi untuk Bi, Cu, Cd sama dengan Pb diatas.Kemudian tambahkan Amonia pekat berlebih, kemudian saring ;Reaksi ; Pb(NO3)2 + NH3 + H2O ------- Pb(OH)2! Putih + NH4NO3

Cu2+ + NH3 -------- Cu(NH3)42+ (biru)

Reaksi Bi3+ sama dengan Pb2+ dan Cd2+ sama dengan Cu2+

Filtrat ; Na2Pb(OH)4 ;Pb(OH)2 + NaOH --- Na2Pb(OH)4 Asamkan dg HAc encer, tambah K2CrO4

PbSO4! + CH3COOH ---- Pb(CH3COO)2

Pb(CH3COO)2 + K2CrO4 --- PbCrO4!kuning

Endapan Bi(OH)3+;

Larutkan dalam HCl encer -- Test Bi3+ ;1) Tambah Na-tetrahidroksistanat ;

Bi3+ + (Sn(OH)4)2- + OH- --- Bi! Hitam + (Sn(OH)62-

2) + HNO3, + KJ-Cinkonina ----- merah jingga

Endapan HgS ;Larutkan dg campuran NaOCl dan HCl didihkan untuk menghilangkan Cl2, dinginkan, tambahkan lar SnCl2 endapan putih menjadi abu-abu ;Reaksi ; HgS + Cl2 (NaOCl + HCl) --- HgCl2 + S! HgCl2 + SnCl2 ---- Hg2Cl2! Putih + SnCl4 Hg2Cl2! Putih + SnCl2 --- Hg! Abu-abu + SnCl4

Filtrat Cu(NH3)42+ dan Cd(NH3)4

2+;

FILTRAT (I) --- TEST Cu(NH3)42+

+ HAc, kemudian + K4(Fe(CN)6) ;Cu(NH3)4

2+ + HAc – Cu2+ + NH4+ + Ac-

Cu2+ + K4(Fe(CN)6) – Cu2(Fe(CN)6)! (coklat-merah)

,FILTRAT (II) --- TEST Cd(NH3)42+

Tambah Lar. KCN berlebih, alirkan H2S, endapan kuning ;Cd(NH3)4

2++ KCN --Cd(CN)42+ + NH3 + K+

Cd(CN)42+ + H2S + NH3 -- CdS! + NH4CN

Page 19: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN GOLONGAN IIB TERDIRI DARI As2S3, As2S5 , Sb2S3 , Sb2S5 , dan SnS4 DENGAN METODA AMONIUM POLISULFIDA ;

METODE LAIN UNTUK PEMISAHAN GOLONGAN IIB INI ADALAH DENGAN METODE KALIUM HIDROKSIDA ; Pada dasarnya sama dengan Metode Polisuslfida, hanya bahan diambil dari pemisahan golongan IIA dan IIB dari pemisahan Dengan Metode Kalium Hidroksida ;

ENDAPAN DALAM BENTUK As2S3, As2S5 , Sb2S3 , Sb2S5 , dan SnS4;Tambahkan HCl pekat, dan panaskan, kemudian saring .

Filtrat (II), lakukan test untuk Sn ;1) Netralkan, dan tambahkan kawat besi yg bersih,

panaskan perlahan2, saring kedalam lar HgCl2, terjadi endapan putih.Sn4+ + Fe ----- Sn2+ + Fe3+

Sn2+ + HgCl2 ---------- Sn4+ + Hg2Cl2! putih2) Tambahkan bubuk Mg, tambahkan Lar. FeCl2, tambah

Lar. Asam tartrat, kemudian + dimetil glioksim + NH3 warna merah.Sn4+ + Mg ----- Sn2+ + Mg2+

Sn2+ + FeCl2 ----- Sn4+ + FeCl3

FeCl3 + dimetil glioksim --- Fe-dimetilglioksim!(merah)

Filtrat (I), lakukan test untuk Sb ;1) Tambah NH3 encer sp tepat basa, tambah 1-2 gr asam oksalat padat,

didihkan dan alirkan H2S, panaskan, terjadi endapan jingga ;Sb3+ + H2S + NH3 ------- Sb2S3 + NH4

+

2) Tambahkan kristal NaNO2, dan kemudian Rodamin-B, terjadi endapan lembayung ;.

Sb3+ + NaNO2 ---- Sb5+ + NO + Na+ Sb5+ + Rhodamin B --- Sb(Rhodamin-B)5 lembayung.

Endapan As2S3, As2S5 ;Larutkan dg NH3 encer hangat, tambah lar H2O2 3 % dan panaskan, lakukan test terhadap Arsenat As2O4

2-;As2S3 + NH3 + H2O2 --- AsO4

3- + NH4+ + SO4

2- + H2O2

1) Tambahkan Mg(NO3)2, aduk dan dan diamkan terdapat endapan putih, saring, kepada endapan tambahkan AgNO3 dalam Asam Acetat , endapan menjadi merah-coklat ;

AsO43- + NH4

+ + Mg2+ ---- MgNH4AsO4! Putih.MgNH4AsO4! + AgNO3 --- Ag3AsO4! Coklat + Mg2+ + NH4

+

2) Langsung + Lar. AgNO3 ;AsO4

3- + AgNO3 ---- Ag3AsO4! Coklat + NO3-

Filtrat SbCl3 dan SnCl4 ;

Page 20: ANALISA KIMIA ANORGANIK

PEMISAHAN KATION MENJADI GOLONGAN I, II, III, IV, DAN V

Kedalam Larutan tambahkan HCl encer, kemudian saring .

Filtrat Golongan IIIB, IV, dan V ;Tambahkan Lar. NH3 encer, panaskan, saring dan cuci

Endapan Golongan II (HgS, PbS, Bi2S3, CuS, CdS, As2S3, Sb2S3, Sb2S5, SnS, SnS2);

Endapan Golongan I (Hg2Cl2, AgCl, PbCl) ; Filtrat Golongan; II, III, IV dan V ;Tambahkan H2O2 3%, tambahkan HCl 0,3M, panaskan kemudian jenuhkan dengan H2S, dan saring

Filtrat Golongan III, IV, dan VDidihkan dalam cawan porselin, tambah HNO3 pekat untuk oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ uapkan sp kering ;1) hilangkan Borat dan Florida dg.HClpkt dg. Penguapan.2) Hilangkan Silikat dg. Encer, dan saring3) Hilangkan Fosfat, lihat cara menhilangkan fosfat..

Setelah semua hilang, tambahkan NH4Cl padat, panaskan sp. Mendidih, tambahkan NH3 encer sp. Basa, didihkan dan saring

Endapan Golongan III A (Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3, MnO2 x H2O ).

Endapan Golongan III B ( CoS, NiS, MnS, dan ZnS )

Endapan Golongan IV (BaCO3, SrCO3, dan CaCO3);

Filtrat Golongan IV dan V ;Tambahkan NH3 pekat, kemudian tambahkan (NH4)CO3 berlebihan, kemudian panaskan pada water bath, saring

Filtrat Golongan V (Mg2+, Na+, dan K+ )

Page 21: ANALISA KIMIA ANORGANIK

B A H A N K U L I A H

KIMIA ANALITIK KUALITATIF

S1 FARMASISemester 2

OLEH ;TIM KIMIA ANALITIK

PROGRAM STUDI STRATA 1 FARMASIUNUVERSITAS KADER BANGSA

YAYASAN KADER BANGSA