Nama : Sandra YuniarNPM : 2014210197Kelas : BTugas Kimia Analisis : Rangkuman Gravimetri

Gravimetri

Gravimetri adalah metode analisis berdasarkan pengukuran massa suatu senyawa. Prosedur gravimetri meliputi proses isolasi agar diperoleh senyawa yang enar-benar murni, kemudian dilakukan penimbangan sampai diperoleh bobot konstan. Dalam analisa farmasi proses isolasi dapat dilakukan dengan salah satu prosedur yaitu :

1. Penguapan atau pemijaranMetode pengupan biasanya digunakan dalam penetapan kadar air dan karbondioksida. Air atau karbondioksida yang menguap diserap oleh absorbent, kemudian jumlahnya ditetapkan dengan menimbang selisih berat absorbent sebelum dan sesudah absorbsi.

2. PengendapanMetode pengendapan yaitu dengan pengendapan anion atau kation yang akan ditetapkan secara kuantitatif. Endapan bisa berbentuk senyawa tidak larut dalam komposisi tertentu.

3. EkstraksiSenyawa yang akan ditetapkan kadarnya dipisahkan dengan cara ekstraksi.

a. Endapan yang stabil : Kelarutannya rendah. Praktis tidak larut (Ksp kecil). BM diketahui, susunan tertentu. Dapat dipisah dari zat cair. Dapat ditimbang sesudah dikeringkan/dipijarkan.

b. Keuntungan Gravimetri : Akurat dan teliti (kadar > 1%). Pengotoran terlihat : adanya sumber kesalahan, langsung dapat dicek. Tidak perlu baku pembanding. Peralatan relative murah.

c. Keburukan Gravimetri : Waktu analisi lama Kurang peka Kurang spesifik

Faktor Gravimetri (fg) : ArMr

Bobot yang dicari (a) : fg x endapan

d. Proses pengerjaan dasar gravimetri :1. Pelarutan.2. Pengendapan : larutan diendapkan sampai sempurna.3. Pemisahan : - dengan sentrifugasi : jumlah akan berkurang, pengendapan menjadi

lambat.- Dengan penyaringan : menggunakan kertas saring, sinter glass sampai

bebas cemaran. 4. Penimbangan : hingga bobot konstan. 5. Pencucian : secara kuantitatif / kualitatif.

- larutan pencuci + ion sejenis : mengurangi kelarutan.- larutan pencuci + elektrolit : menghindari peptisasi.- larutan pencuci + asam/basa : menghindari hidrolisis.

6. Pengeringan.Fungsi pemanasan/pemijaran/pengeringan :a. bentuk senyawa yang stabil.b. menghilangkan airc. menguapkan zat yang mudah menguap.d. menguapka elektrolit pencuci yang teradsorpsi

e. Perhitungan

f. Persyaratan Endapan pada Gravimetri 1. Endapan harus sukar larut (Ksp kecil). 2. Endapan mudah disaring (partikel besar), lolos penyaringan sekecil mungkin (< 0,1 mg). 3. Endapan dapat dibebaskan dari pengotoran dengan pencucian tanpa melarutkan endapan. 4. Endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia yang pasti.

KopresipitasiKopresipitasi adalah proses ikut mengandapnya kontaminan bersama endapan. Kopresipitasi dapat berupa okulasi dan adsorpsi. Okulasi adalah terperangkapnya cemaran atau kontaminan dalam proses pengendapan sampel. Adsorpsi adalah penyerapan kontaminan pada permukaan endapan.

Kadar b/v : a(mg)1000

×100v

Pospresipitasi Pospresipitasi adalah pengendapan kontaminan yang terjadi setelah proses pengendapan berakhir. Contoh : 1. Pospresipitasi ZnS pada pengendapan Hg(I)S.

2. Pospresipitasi MgC2O4 pada pengendapan CaC2O4.

Presipitasi OrganikPresipitasi organik adalah senyawa organic yang dengan ion logam tertentu membentuk endapan. Endapan dapat berupa (Ni-DMG) atau garam (Ca-Oksalat).Kebaikan :

a. Banyak kelat logam yg sukar larut dalam air.b. Bobot molekulnya tinggi, sehingga kesalahan penimbangan kecil.c. Selektif, dan selektivitas dapat ditingkatkan dengan pengaturan pH dan penggunaan

masking agent.d. Endapan mudah disaring karena kasar atau berupa gumpalan besar (bulky).e. Endapan dapat ditetapkan secara titrimetri setelah disaring dan dilarutkan.

Keburukan :a. Banyak senyawa kelat tidak mempunyai bentuk timbang yang baik.b. Sisa pembentuk kelat pada endapan susah dicuci karena sukar larut.

Beberapa contoh persipitan organik pembentuk kelat :

Persipitan Organik PenggunaanDimetilglikosim Ni8-Hidroksikuinolin Banyak logam, dengan

mengatur pH

Kuferon Fe, TiAsamkulnaldat Cd, Cu, Zn