digilib.its.ac.iddigilib.its.ac.id/public/ITS-Master-8486... · ii Tesis ini disusun untuk memenuhi...

TESIS – SF 2342

SINTESIS FGM -Al2O3/Al2TiO5–DISTABILISASI-MgO DENGAN METODE INFILTRASI BERULANG KHUSNUL UMAROH 1107 201 733

DOSEN PEMBIMBING Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D.

PROGRAM MAGISTER BIDANG KEAHLIAN MATERIAL JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2009

TESIS – SF 2342

SINTESIS FGM -Al2O3/Al2TiO5-DISTABILISASI-MgO DENGAN METODE INFILTRASI BERULANG KHUSNUL UMAROH 1107 201 733



TESIS – SF 2342

SYNTHESIS OF -Al2O3/MgO-STABILIZED-Al2TiO5 FGM BY MULTIPLE INFILTRATION METHOD KHUSNUL UMAROH 1107 201 733



ii

Tesis ini disusun untuk memenuhi salah satu syarat memperoleh gelar

Magister Sains (M.Si.)

di

Institut Teknologi Sepuluh Nopember

Oleh:

KHUSNUL UMAROH

NRP. 1107 201 733

Tanggal Ujian: 13 Juli 2009

Periode Wisuda: Oktober 2009

Disetujui oleh Tim Penguji Tesis:

1. Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D. (Pembimbing)

NIP. 131 879 382

2. Dr. M. Zainuri, M.Si. (Penguji I)

NIP. 131 879 387

3. Drs. Yoyok Cahyono, M.Si. (Penguji II)

NIP. 131 879 348

Direktur Program Pascasarjana

Prof. Dr. Ir. Suparno, MSIE.

NIP. 130 532 035

iii

SINTESIS FGM α-Al2O3/Al2TiO5-DISTABILISASI-MgO

DENGAN METODE INFILTRASI BERULANG

Nama Mahasiswa : Khusnul Umaroh

NRP : 1107201733

Pembimbing : Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D.

ABSTRAK

Telah dilakukan sintesis FGM α-Al2O3/Al2TiO5-distabilisasi-MgO (A/AT-MgO)

dengan metode infiltrasi berulang, yaitu menggunakan serbuk α-Al2O3

(korundum) sebagai prakeramik dan serbuk MgO sebagai penstabil dengan

komposisi berat 0%, 2%, dan 5% serta larutan TiCl3 sebagai prekursor.

Prakeramik dibuat dengan penekanan uniaksial dan prasinter pada suhu 1000 oC

selama 1 jam. Infiltrasi prakeramik dilakukan dengan larutan TiCl3 dengan

pengulangan sebanyak tiga kali kemudian disinter pada suhu 1450 oC selama 3

jam untuk membentuk fasa AT dan pemadatan keramik. Kegradualan komposisi

fasa dari FGM berdasarkan kedalaman dianalisis secara kualitatif maupun

kuantitatif menggunakan metode Rietveld dari data difraksi sinar-x (XRD). Hasil

yang bervariasi dari identifikasi fasa dalam sampel pada kedalaman yang

berbedapun ditemukan, seperti untuk FGM dengan 0% MgO, pada permukaan,

rutile tidak ditemukan, adapun untuk FGM dengan komposisi berat 2% MgO,

pada permukaan tidak ditemukan spinel tetapi spinel muncul pada kedalaman

tertentu dan untuk FGM dengan 5% MgO, spinel ditemukan pada semua

kedalaman dan kandungannnya meningkat berdasarkan kedalaman tersebut.

Perhitungan fraksi berat relatif fasa menunjukkan secara umum kandungan AT

menurun berdasarkan kedalaman, dan sebaliknya kandungan korundum

meningkat. Secara umum dapat disimpulkan infiltrasi berulang dapat

meningkatkan kandungan AT, dengan penambahan MgO dapat mengurangi

pembentukan AT, dan dengan jumlah MgO yang banyak dapat menghasilkan

kandungan spinel yang lebih banyak pula. Kemudian dari uji dekomposisi

menunjukkan dengan penambahan MgO pada FGM A/AT-MgO dengan

komposisi berat 2 dan 5% membuktikan proses dekomposisi termal dapat

direduksi dan dari hasil yang telah diperoleh penambahan 2% MgO lebih efesien

dalam mereduksi dekomposisi termal dibandingkan dengan penambahan 5%

MgO.

Kata Kunci: FGM, infiltrasi berulang, aluminium titanat, korundum, MgO,

difraksi sinar-x, dekomposisi

iv

SYNTHESIS OF α-Al2O3/ MgO-STABILIZED-Al2TiO5 FGM BY

MULTIPLE INFILTRATION METHOD

By : Khusnul Umaroh

Student Identity Number : 1107201733

Supervisor : Drs. Suminar Pratapa, M.Sc., Ph.D.

ABSTRACT

Synthesis of α-Al2O3/MgO-Al2TiO5 (A/MgO-AT) functionally-graded composite

materials (FGMs) have been done by multiple infiltration method.The synthesis

used α-Al2O3 (corundum) powder as the green body, MgO powder as aluminium

titanate (Al2TiO5 or AT) stabilizer with weight composition 0% , 2% and 5% and

also a solution containing TiCl3 as precursor. The green bodies were made by

uniaxial pressing and presintering at temperature of 1000 oC for 1 hour. Green

body infiltrations were done three times by the solution, continued with sintering

at temperature of 1450 oC for 3 hours to produce AT and densify the ceramics.

Phase composition gradual character of the FGMs for their various depths were

qualitatively and quantitavely analyzed using X-ray diffraction data, being the

latter with Rietveld method. Various results on the phase identification were

found at different depths of the samples. For example, for FGM with 0% MgO,

there was unreacted rutile at the surface, while for FGM with 2% MgO, spinel

was not found at the surface but appeared at the certain depths, and for FGM with

5% MgO, spinel was found at all depths and its content increased with depth.

Calculation of phase relative weight fraction showed that in general AT content

reduces with depth, but that for corundum increases. In general, it can be

concluded that multiple infiltration increased AT at content, the presence of MgO

reduced the formation of AT, and more MgO resulted in more spinel. Then, from

decomposition test shows MgO addition with weight composition 2 and 5%

proves can reduce the thermal decomposition of AT and from the results addition

with 2% MgO more efficient than 5% to reduce the thermal decomposition of AT.

Keyword: FGM, multiple infiltration, aluminium titanate, corundum, MgO, x-ray

diffraction, decomposition

v

KATA PENGANTAR

AlHamdulillahi Robbil „Alamin, Puji syukur kehadlirat Allah SWT atas

segala Rahmat, Hidayah, dan Karunia-Nya, Sholawat serta Salam semoga tetap

terlimpahkan kepada Nabi Besar Muhammad SAW sehingga penulis dapat

menyelesaikan Tesis ini. Tesis yang berjudul “SINTESIS FGM α-

Al2O3/Al2TiO5-DISTABILISASI-MgO DENGAN METODE INFILTRASI

BERULANG” ini disusun untuk memenuhi salah satu persyaratan akademik

guna mencapai gelar magister pada Jurusan Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Institut Teknologi Sepuluh Nopember Surabaya.

Penulis menyadari bahwa terselesainya Tesis ini tidak terlepas dari

bantuan dan dukungan dari berbagai pihak, oleh karena itu pada kesempatan ini

penulis mengucapkan terimakasih yang paling dalam kepada:

1. Drs. Suminar Pratapa, M.Sc, Ph.D. selaku dosen pembimbing sekaligus Dosen

Wali dan juga Ketua program studi Pascasarjana Fisika, yang senantiasa

memberikan motivasi, perhatian, wawasan, arahan, dan ilmu pengetahuan,

sehingga terselesainya Tesis ini. Semoga Allah SWT memberikan balasan atas

semua kebaikan Bapak.

2. Bapak Dr. M. Zainuri, M.Si, dan Drs. Yoyok Cahyono, M.Si, selaku dosen

penguji, terimakasih atas saran, kritik, serta masukannya sehingga membawa

kesempurnaan Tesis ini.

3. Bapak Drs. Heny Faisal, M.Si., selaku ketua jurusan Fisika FMIPA ITS yang

telah banyak memberikan kemudahan sarana kepada penulis selama kuliah

sampai terselesainya Tesis ini.

4. Bapak Dirjen Departemen Agama Pusat Jakarta yang telah memberi

kepercayaan kepada penulis untuk menerima beasiswa program pascasarjana.

5. Seluruh Staf Pengajar di Jurusan Fisika FMIPA ITS , terimakasih atas didikan,

ilmu pengetahuan, dan motivasi yang telah diberikan.

6. Ibunda dan ayahanda tercinta serta saudara-saudaraku tersayang yang

memberikan kasih sayang, perhatian, motivasi, dan dukungan moril maupun

vi

spiritual, sehingga terselesainya Tesis ini, terima kasih juga untuk M. Maulana

R. atas dukungan dan motivasinya yang tiada henti selama ini.

7. Seluruh Staf Laboran Fisika Material FMIPA ITS, khususnya Laboran

Keramik dan Laboran XRD Research Center LPPM ITS atas bantuannya

dalam penelitian.

8. Bapak Aditianto Ramelan selaku Koordinator Laboratorium Teknik Metalurgi

dan Material FTMD ITB, terimakasih atas bantuan penggunaan furnace suhu

tinggi.

9. Teman-teman seperjuangan yang tergabung dalam Tim Riset Dana Hibah

Penelitian Tim Pascasarjana 2008 dan 2009, terimakasih atas diskusi dan

sharing selama ini,

10. Teman-teman S2 depag dan regular yang senantiasa saling memberi motivasi

selama menjalani masa-masa sulit dalam studi.

11. Teman-teman diperumdos Blok T-3 Jl. Teknik Kelautan ITS, terimakasih atas

dukungan dan bantuannya selama mengerjakan Tesis.

Penulis menyadari tidak mampu membalas semua kebaikan tersebut,

semoga Allah SWT membalasnya dengan kebaikan yang jauh lebih besar.

Semoga Tesis ini dapat memberikan manfaat dan memperluas wacana ilmu

pengetahuan serta wawasan kita dalam bidang Fisika pada umumnya dan bidang

Fisika Bahan pada khususnya, Amin.

Surabaya, Juli 2009

Penulis

vii

DAFTAR ISI

Halaman

HALAMAN JUDUL…………………………………………………….... i

LEMBARAN PENGESAHAN…………………………………………… ii

ABSTRAK………………………………………………………………… iii

KATA PENGANTAR…………………………………………………….. v

DAFTAR ISI……………………………………………………………… vii

DAFTAR GAMBAR……………………………………………………… ix

DAFTAR TABEL………………………………………………………... xi

BAB 1 PENDAHULUAN………………………………………………… 1

1.1 Latar Belakang………………………………………………… 1

1.2 Perumusan Masalah…………………………………………… 3

1.3 Tujuan Penelitian ……………………………………………... 3

1.4 Batasan Masalah……………………………………………..... 3

1.5 Manfaat Penelitian…………………………………………….. 3

1.6 Sistematika Penulisan…………………………………………. 4

BAB 2 KAJIAN PUSTAKA…………………………………………….... 5

2.1 Functionally-Graded Materials (FGMs)……………………… 5

2.2 Infiltrasi Cairan………………………………………………... 5

2.3 Aluminium Titanat……………………………………………. 7

2.4 Alumina dan Magnesium Oksida……………………………... 9

2.5 Difraksi Sinar-X (XRD)…………………………………….... 11

2.6 Analisis Komposisi Fasa…………………………………….... 11

2.6.1 Analisis Kualitatif……………………………………….. 11

2.6.2 Analisis Kuantitatif……………………………………… 12

2.7 Analisis Menggunakan Metode Rietveld……………………... 12

2.8 Fraksi Berat Relatif dan Fraksi Berat Absolut………………… 13

BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN…………………………………... 15

3.1 Penyiapan Bahan Uji………………………………………….. 15

3.2 Karakterisasi Bahan Uji………………………………………. 16

viii

3.3 Uji Dekomposisi……………………………………………… 16

3.4 Analisis Data Lanjut (Rietveld)………………………………. 17

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN………………………………….... 19

4.1 Karakterisasi Sifat Fisik……………………………………..... 19

4.2 Karakterisasi Kegradualan Komposisi………………………... 20

4.2.1 Difraksi Sinar-x…………………………………………. 20

4.2.2 Hasil Penghalusan Metode Rietveld……………………. 25

4.2.3 Fraksi Berat Fasa………………………………………... 28

4.3 Dekomposisi Termal AT……………………………………… 33

4.3.1 Difraksi Sinar-x…………………………………………. 33

4.3.2 Fraksi Berat Relatif Fasa………………………………... 37

4.4 Pembahasan………………………………………………….... 41

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN…………………………………… 53

5.1 Kesimpulan……………………………………………………. 53

5.2 Saran…………………………………………………………... 53

DAFTAR PUSTAKA……………………………………………………... 55

LAMPIRAN……………………………………………………………….. 59

ix

DAFTAR GAMBAR

GAMBAR Hal

Gambar 2.1 Struktur kristal AT………………………………………… 7

Gambar 2.2 Struktur kristal alumina……………………………………. 9

Gambar 2.3 Struktur kristal MgO………………………………………. 10

Gambar 3.1 Diagram alir penelitian……………………………………. 18

Gambar 4.1 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) dari FGM A/AT-

MgO dengan komposisi berat 0% MgO pada kedalaman

0,0-0,5 mm. FGM disintesis dengan sinter pada suhu 1450 oC...........................................................................................

21

Gambar 4.2 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) dari FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 2% MgO pada kedalaman


22

Gambar 4.3 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) dari FGM A/AT-



23

Gambar 4.4 Contoh Pola difraksi permodelan gabungan AT, korundum

(A), dan rutile (R)..................................................................

26

Gambar 4.5 Contoh pola hasil akhir dari penghalusan yang

diperolehdari program Rietica untuk sampel FGM A/AT-


0,2 mm yang disinter pada suhu 1450 oC..............................

27

Gambar 4.6 Fraksi berat relatif fasa-fasa pada FGM A/AT-MgO

dengan komposisi berat 0% MgO. AT dan A pada

kedalaman 0,0-0,5 mm. R pada kedalaman 0,1-0,5 mm.

FGM disinter pada suhu 1450 oC..........................................

30


dengan komposisi berat 2% MgO. AT dan A pada

kedalaman 0,0-0,5 mm. S pada kedalaman 0,2-0,5 mm.

FGM disinter pada suhu1450 oC..........................................

31


dengan komposisi berat 5% MgO. AT, A, dan S pada

kedalaman 0,0-0,5 mm. FGM disinter pada suhu 1450 oC...

32

Gambar 4.9 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) pada permukaan FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 0% MgO

dengan waktu anil 0, 5, 10, 15, dan 20 jam. FGM dianil

dengan suhu 1000 oC……………………………………….

34

Gambar 4.10 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) pada permukaan

FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 2% MgO


dengan suhu 1000 oC……………………………………….

35

Gambar 4.11 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) pada permukaan

x

FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 5% MgO


dengan suhu 1000 oC……………………………………….

36


dengan komposisi berat 0% MgO dengan waktu anil 0, 5,

10, 15, dan 20 jam. FGM dianil dengan suhu 1000 oC.........

37




38




40

Gambar 4.15 Spektra XRD sampel AT hasil serbuk dengan bahan dasar

aluminium dan titanium alkoksi yang disinter pada suhu

1100 oC (Stanciu dkk, 2004).................................................

42


y aluminium dan titanium alkoksi yang disinter pada suhu

1100 oC (Stanciu dkk, 2004).................................................

42


Al(III), Ti(IV), laurylamine (C12H25NH2) dan aqueous

klorida yang disinter pada suhu 1100 oC (Stanciu dkk,

2004).....................................................................................

43

Gambar 4.18 Pola difraksi neutron yang menunjukkan pembentukan

korundum dan rutile pada sampel AT yang terdekomposisi

isotermal pada suhu 1200 oC selama 22 jam (Low dan Oo,

2008).....................................................................................

47

Gambar 4.19 Pola difraksi neutron pada pembentukan AT pada suhu

1450 oC. Tiga garis vertikal menunjukkan masing-masing

posisi puncak fasa (Low dan Oo, 2008)................................

47

Gambar 4.20 Pola difraksi sinar-x dari permukaan FGM untuk studi

dekomposisi sesudah dianil pada suhu 1050 oC selama 0, 2,

4, dan 6 jam (Pratapa dkk, 1998)..........................................

49

Gambar A.1 Contoh Pola difraksi pemodelan gabungan AT, korundum

(A), dan spinel (S).................................................................

59

Gambar A.2 Contoh Pola difraksi pemodelan gabungan AT dengan

korundum (A)........................................................................

59

Gambar A.3 Contoh Pola difraksi pemodelan gabungan AT, korundum

(A), rutile (R), dan spinel (S)................................................

60

Gambar E.1 Contoh pemodelan linier pada FGM A/AT-MgO dengan

komposisi berat 2% MgO pada kedalaman 0,0 sampai 0,5

mm. FGM disintesis dengan suhu sinter 1450 oC.................

80

xi

DAFTAR TABEL

TABEL Hal

Tabel 2.1 Karakteristik fisis alumina…………………………………... 9

Tabel 2.2 Karakteristik fisis MgO……………………………………… 10

Tabel 4.1 Penyusutan diameter FGM A/AT-MgO dengan komposisi

berat 0, 2, dan 5% MgO. FGM disinter pada suhu 1450 oC

selama 3 jam………………………………………………….

19

Tabel 4.2 Faktor skala keluaran analisis Rietveld untuk fasa AT,

korundum, dan rutile dari FGM A/AT-MgO dengan

komposisi berat 0% MgO pada kedalaman 0,0-0,5 mm. FGM

disintesis dengan sinter pada suhu 1450 oC.............................

28




disintesis dengan sinter pada suhu 1450 oC………………….

29




disintesis dengan sinter pada suhu 1450 oC.............................

29

Tabel 4.5 Pemodelan linier kegradualan kandungan AT menurut

kedalaman pada FGM A/AT-MgO…………………………..

32

Tabel 4.6 Pemodelan linier kegradualan kandungan AT menurut

kedalaman pada FGM A/AT-MgO…………………………..

40

Tabel C.1 Figure of merit pengeluaran penghalusan Rietveld pola-pola

difraksi sinar-x dari sampel FGM A/AT-MgO dengan


disinter pada suhu 1450 oC.......................................................

65





65





66

Tabel C.4 Parameter-parameter hasil dari pengeluaran penghalusan

Rietveld pola-pola difraksi sinar-x dari sampel FGM A/AT-

MgO dengan komposisi berat 0% MgO pada kedalaman 0,0-

0,5 mm. FGM disinter pada suhu 1450 oC...............................

67





70


xii




73

Tabel D.1 Hasil perhitungan fraksi berat fasa relatif FGM A/AT-MgO

dengan komposisi berat 0% MgO pada kedalaman 0,0-0,5

mm. FGM disinter pada suhu 1450 oC.....................................

77




78




79

Tabel F.1 Figure of merit pengeluaran penghalusan Rietveld pola-pola


komposisi berat 0% MgO dengan waktu anil 0, 5, 10, 15, dan

20 jam. FGM dianil pada suhu 1000 oC...................................

81





81





82

Tabel F.4 Parameter-parameter hasil dari pengeluaran penghalusan


MgO dengan komposisi berat 0% MgO dengan waktu anil 0,

5, 10, 15, dan 20 jam. FGM dianil pada suhu 1000 oC............

83





85





88

Tabel G.1 Hasil perhitungan fraksi berat fasa relatif FGM A/AT-MgO

dengan komposisi berat 0% MgO dengan waktu anil 0, 5, 10,

15, dan 20 jam. FGM dianil pada suhu 1000 oC......................

91




92




93

Tabel H.1 Parameter-parameter hasil dari pengeluaran penghalusan

Rietveld dengan software Rietica dengan peak shape pseudo-

xiii

voight pola-pola difraksi sinar-x dari sampel FGM A/AT-

MgO dengan komposisi berat 0% MgO dan waktu anil 0

jam............................................................................................

94

Tabel H.2 Parameter-parameter hasil dari pengeluaran penghalusan

Rietveld dengan software Rietica dengan peak shape pseudo-

voigt pola-pola difraksi sinar-x dari sampel FGM A/AT-

MgO dengan komposisi berat 2% MgO dan waktu anil 0

jam............................................................................................

95

1

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Bahan keramik banyak digunakan dalam kehidupan sehari-hari, dan dalam

perkembangan pembuatan keramik tidak pernah berhenti karena kebutuhan-

kebutuhan spesifik, seperti ketahanan terhadap panas, sifat mekanik yang lebih

baik, sifat listrik yang spesifik menjadikan keramik menjadi perhatian dan

berkembang. Keramik menarik berbagai kalangan dikarenakan bahan ini

mempunyai keunggulan-keunggulan seperti tahan panas, tahan terhadap gesekan,

mempunyai stabilitas tinggi, dan mempunyai sifat mekanik yang tinggi (keras,

koefisien muai kecil). Di samping mempunyai keunggulan, bahan keramik juga

mempunyai keterbatasan, yaitu ketahanan kejutan termal dan mekanik yang

rendah sehingga menyebabkan terjadi retakan pada permukaannya (Suasmoro,

2000).

Dengan meningkatnya perkembangan ilmu pengetahuan dan teknologi

maka para ilmuwan berusaha menciptakan bahan komposit keramik supaya

mempunyai keunggulan dan lebih aplikatif. Salah satunya, berawal pada sekitar

tahun 1984 para saintis Jepang untuk pertama kali membuat material komposit

keramik bahan ubahan gradual (Functionally-Graded Materials, FGMs). FGMs

merupakan material komposit baru yang komposisinya bervariasi dan strukturnya

yang gradual yang menghasilkan perubahan pada sifat-sifat material (Niino dalam

Canillo, 1995).

Salah satu metode yang digunakan dalam mensintesis FGMs adalah

metode infiltrasi. Metode infiltrasi ini bertujuan untuk meningkatkan kualitas

bahan struktur tersebut. Tehnik infiltrasi ini memanfaatkan bahan pra-keramik

yang berporus dicelupkan ke dalam larutan yang mengandung prekursor.

Kemudian bahan pra-keramik yang mengandung prekursor tersebut disinter pada

suhu tinggi agar terbentuk fasa baru (transformasi fasa yaitu reaksi antara bahan

pra-keramik dengan prekursor) dan pemadatan bahan komposit. Dengan

2

kegradualan komposisi itu didapatkan sifat fisik yang berubah terhadap

kedalaman, misalnya kekerasan dan ketahanan retak (Pratapa dan Low, 1998).

Aluminium titanat (Al2TiO5 atau AT) merupakan salah satu material

keramik yang mempunyai koefisien ekspansi termal yang rendah, ketahanan

kejutan termal yang tinggi dan titik leleh yang tinggi (Thomas dan Steven, 1989),

tetapi AT juga mempunyai kelemahan yaitu kekuatan mekaniknya rendah dan

stabilitas temperaturnya juga rendah yaitu pada rentang suhu 900–1200 oC AT

akan terdekomposisi kembali menjadi bentuk awal yaitu alumina dan rutile (Low,

2008). Untuk mencegah terjadinya dekomposisi tersebut dan menstabilkan AT

maka ditambahkan MgO, SiO2 dan ZrO2 (Jayasankar dkk, 2006). Menurut

Ishitsuka dkk (1987) substitusi Al oleh Si dan Mg efektif dalam mengontrol

dekomposisi termal, tetapi efek substitusi Ti oleh Zr kecil. Penambahan Fe2O3

juga mempertinggi kestabilan termal (Battilana dalam Pratapa, 1997).

Sintesis FGMs dengan metode infiltrasi telah dilakukan oleh para peneliti,

di antaranya sintesis FGM Al2O3-AT; (AT) tanpa penstabil (Pratapa dan Low,

1996), Al2O3-AT-ZrO2 dengan ZrO2 sebagai penstabil (Pratapa dan Low, 1998;

Pratapa dkk., 1998a dan 1998b), Al2O3-AT dengan MgO dan spinel sebagai

penstabil (Pratapa dkk., 2001) dan ZrO2-ZrTiO4 (Pratapa, 2005), dengan tehnik

infiltrasi tanpa vakum (Marple dan Green, 1993; Low dkk., 1995), FGM spinel-

MgO dan spinel-A (Gusmahansyah, 2008). Metode infiltrasi yang diaplikasikan

untuk sintesis AT tersebut hanya satu kali pencelupan. Akibat infiltrasi tunggal

adalah ketajaman gradualitas komposisi dan rendahnya konsentrasi AT

dipermukaan (44,5%) (Pratapa,1997), yang akan dicari adalah FGM dengan

kegradualan yang landai. Kemudian AT jika dipanaskan pada rentang suhu 900-

1200 oC akan mengakibatkan AT terdekomposisi kembali menjadi bentuk awal

yaitu alumina dan rutile, untuk penstabil ZrO2 efeknya kecil dalam mengontrol

dekomposisi termal FGM AT, yaitu ditandai dengan kestabilan FGM dalam

rentang temperatur terjadi dekomposisi hanya berlangsung pendek (<6 jam)

(Pratapa, 1997), sehingga dari permasalahan tersebut, diusulkan untuk dilakukan

penyempurnaan metode sintesis, yaitu dengan infiltrasi berulang dan penggunaan

penstabil MgO dalam mengontrol dekomposisi termal FGM AT.

3

Dalam penelitian ini menggunakan korundum (α-Al2O3 atau A) sebagai

pra-keramik dan MgO sebagai penstabil serta larutan TiCl3 sebagai infiltran.

Untuk mengetahui kegradualan komposisi yang terbentuk, maka FGM ini

dikarakterisasi dengan metode difraksi sinar-x (XRD). Selanjutnya untuk

mengetahui sifat termal FGM yaitu dengan uji dekomposisi.

1.2 Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang di atas, maka permasalahan yang akan

dipecahkan dalam penelitian ini adalah:

a. Seberapa efektif metode infiltrasi berulang dalam mensintesis FGM A/AT-

MgO?

b. Pada konsentrasi MgO berapa kestabilan FGM A/AT-MgO dapat dicapai?

1.3 Tujuan Penelitian

Berdasarkan perumusan masalah di atas, maka tujuan dari penelitian ini

adalah:

1. Mengetahui keefektifan metode infiltrasi berulang dalam mensintesis

FGM A/AT-MgO.

2. Mengetahui konsentrasi MgO yang diperlukan untuk mendapatkan

kestabilan FGM A/AT-MgO.

1.4 Batasan Masalah

1. Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah korundum sebagai pra-

keramik dan MgO sebagai penstabil serta larutan TiCl3 sebagai infiltran.

2. Suhu maksimum sinter 1450 oC.

3. Suhu anil untuk studi dekomposisi 1000 oC.

1.5 Manfaat Penelitian

Dari penelitian ini memberikan pemahaman tentang teknik infiltrasi

berulang dalam mensintesis FGM A/AT-MgO dan juga mengetahui sifat termal

serta kegradualan komposisi yang terbentuk dari FGM tersebut sehingga dapat

dijadikan sebagai acuan untuk penelitian selanjutnya.

4

1.6 Sistematika Penulisan

Dalam penulisan Tesis ini disajikan format beberapa bab. Bab 1 tentang

pendahuluan yang memuat latar belakang, perumusan masalah, tujuan masalah,

batasan masalah, manfaat penelitian dan sistematika penulisan. Beberapa teori

penunjang penelitian dirangkum dalam Bab 2, sedangkan metodologi penelitian

ditulis dalam Bab 3. Hasil penelitian dan pembahasannya ditulis dalam Bab 4.

Bab 5 kesimpulan dan saran.

5

BAB 2

KAJIAN PUSTAKA

2.1 Functionally-Graded Material (FGMs)

FGMs atau bahan ubahan gradual adalah merupakan material komposit

baru yang komposisinya bervariasi dan strukturnya yang gradual yang

menghasilkan perubahan pada sifat-sifat material (Niino dalam Canillo, 1995).

FGMs dirancang untuk memiliki dua sifat yang berbeda pada kedua permukaan

komposit, namun kedua sifat tersebut berubah secara kontinyu dari satu permukan

kepermukaan yang lainnya, dengan kata lain konsentrasi dispersoid berubah

secara gradual terhadap kedalaman komposit (Hirai dalam Pratapa, 1997).

Beberapa FGMs logam-keramik dapat dihasilkan dengan metode infiltrasi serbuk,

filtrasi, sinter, teknik difusi dan reaksi dan lain-lain (Pratapa, 1997). Beberapa

sistem yang sudah disintesis adalah FGM Al2O3-AT; (AT) tanpa penstabil

(Pratapa dan Low, 1996), Al2O3-AT-ZrO2 dengan ZrO2 sebagai penstabil (Pratapa

dan Low, 1998; Pratapa dkk., 1998a dan 1998b), Al2O3-AT dengan MgO dan

spinel sebagai penstabil (Pratapa dkk., 2001) dan ZrO2-ZrTiO4 (Pratapa, 2005),

dengan tehnik infiltrasi tanpa vakum (Marple dan Green, 1993; Low dkk., 1995),

FGM spinel-MgO dan spinel-α-Al2O3 (Gusmahansyah, 2008).

2.2 Infiltrasi Cairan

Infiltrasi merupakan salah satu metode yang bertujuan untuk

meningkatkan kualitas FGMs. Teknik infiltrasi ini memanfaatkan bahan pra-

keramik yang berporus dicelupkan ke dalam larutan yang mengandung prekursor.

Kemudian bahan pra-keramik yang mengandung prekursor tersebut disinter pada

suhu tinggi agar terbentuk fasa baru (transformasi fasa yaitu reaksi antara bahan

pra-keramik dengan prekursor) dan pemadatan bahan komposit. Dengan

kegradualan komposisi itu didapatkan sifat fisik yang berubah terhadap

kedalaman, misalnya kekerasan dan ketahanan retak (Pratapa dan Low, 1998).

Sintesis FGM AT dengan metode infiltrasi telah dilakukan oleh para peneliti,

diantaranya sintesis FGM Al2O3-AT; (AT) tanpa penstabil (Pratapa dan Low,

6

1996), Al2O3-AT-ZrO2 dengan ZrO2 sebagai penstabil (Pratapa dan Low, 1998;

Pratapa dkk., 1998a dan 1998b).

Low dkk (1996) menggunakan prakeramik alumina berporositas sekitar

49% yang dicelupkan secara total ke dalam larutan tetraethyl ortho-titanate

(TEOT) selama 2 jam. Kemudian sampel dikeringkan pada temperatur kamar

selama ±24 jam dan disinter pada suhu 1550 oC selama 3 jam. Saat sinter terjadi

reaksi antara alumina dan titania membentuk aluminium titanat. Low dkk.

Menunjukkan hasil pemetaan distribusi unsur titanium dari komposit AT/Al2O3

secara kualitatif melalui pengukuran intensitas sinar-x, karakteristik dengan

menggunakan mikroskop elektron.

Pratapa dan Low (1996) memanfaatkan sifat-sifat zirconia-toughened

alumina sebagai keramik untuk membuat komposit AT/ZrO2-Al2O3. Seluruh

badan prakeramik yang mempunyai porositas sekitar 46% dicelupkan kedalam

larutan yang mengandung 30% berat titanium klorida selama 24 jam. Kemudian

prakeramik dikeringkan pada temperatur kamar selama 2 jam dan disinter pada

suhu 1550oC selama 3 jam. Dari proses ini didapatkan karakteristik kegradualan

komposisi unsur-unsur secara kualitatif di mana konsentrasi titanium menurun

terhadap kedalam infiltrasi, sedangkan konsentrasi aluminium dan zirkonium

hampir tidak mengalami perubahan terhadap kedalam infiltrasi.

Penelitian lebih lanjut dilakukan oleh Pratapa (1997) dengan

menggunakan difraksi sinar-x untuk mengetahui kegradualan komposisi fasa pada

komposit AT/ZrO2-Al2O3 terhadap kedalaman bahan yaitu 0,0 hingga 1,5 mm.

Fasa yang ada pada material tersebut adalah AT, korundum, zirkonia monoklinik

dan zirkonia tetragonal. Dari hasil penelitian didapatkan intensitas AT menurun

secara gradual terhadap kedalaman,sebaliknya intensitas korundum semakin

meningkat terhadap kedalaman. Adanya perubahan intensitas puncak difraksi

terhadap kedalaman menunjukkan bahan tersebut mempunyai kegradualan

komposisi dan fasa titania tidak muncul ini dikarenakan titania (rutile) telah

bereaksi secara sempurna dengan korundum untuk membentuk aluminium titanat.

Pada kasus FGMs, dari hasil penelitian menunjukkan gradasi kandungan

prekursor dipermukaan pra-keramik sangat tajam (misal, Pratapa 1997 dan

7

a

b

c

PowderCell 2 .0

a

b

c

1998a), karena difusi prekursor terjadi secara lambat sehingga prekursor

cenderung mengumpul dipermukaan (Pratapa, 2005).

2.3 Aluminium Titanat

Aluminium titanat (Al2TiO5 atau AT) atau tialit merupakan material

keramik yang koefisien ekspansi termalnya rendah, mempunyai titik leleh tinggi,

ketahanan kejutan termalnya tinggi, konduktivitas termal rendah dan tahan rusak

(Low, 2008). Karena AT mempunyai koefisien ekspansi termal yang rendah

maka dia cocok untuk peralatan yang tahan terhadap kejutan termal (Shobani

dkk., 1998). AT juga sebagai isolasi listrik yang baik maka dia cocok untuk

komponen penyekat dalam industri otomotif, cetakan cor-coran aluminium

(aluminium casting dies) dan material pelindung yang digunakan dalam reaktor

fusi nuklir (Low, 1998).

AT biasanya dibuat dengan mereaksikan secara sintering melalui reaksi

persamaan perbandingan molar dari alumina dan titania (rutile) diatas suhu 1280

oC (Kato dkk., 1980), dimana jika oksidasi dengan udara menghasilkan:

α-Al2O3+TiO2 (rutile) β-Al2TiO5 (2.1)

Struktur kristal AT adalah tipe pseudobrokite. AT ini mempunyai struktur

kristal orthorhombic, dengan space group Cmcm dan parameter kisi: a = 3,591 Å,

b = 9,429 Å dan c = 9,636 Å (Zaharescu dkk., 1998).

Gambar 2.1 Struktur kristal AT

8

Keterangan:

Dari gambar 2.1 menunjukkan struktur kristal AT adalah oksigen

oktahedral yang didistribusikan di sekitar logam yaitu pada ion Al3+

dan ion Ti4+

.

Selain memiliki beberapa keunggulan, AT juga memiliki kelemahan, yaitu

berhubungan dengan ketidakstabilan termal pada rentang suhu 900–1200 oC, yang

mengakibatkan AT akan terdekomposisi kembali menjadi bentuk awal yaitu

korundum dan TiO2 rutile (Kato dkk., 1980). Ketidakstabilan termal ini dapat

dikontrol dengan penambahan MgO, SiO2 dan ZrO2 (Jayasankar dkk, 2006).

Pengintian mendominasi selama dekomposisi (Kameyama dan Kamaguchi dalam

Pratapa, 1997). Menurut Ishitsuka dkk (1987) substitusi Al oleh Si dan Mg efektif

dalam mengontrol dekomposisi termal, tetapi efek substitusi Ti oleh Zr kecil.

Sedangkan penambahan Fe2O3 juga dapat mempertinggi kestabilan termal

(Battilana dkk, 1995). Menurut Ishitsuka, pada sampel yang dianil 240 jam,

dekomposisi terjadi pada rentang suhu 900-1200 oC, di bawah suhu 900

oC dan di

atas 1200 oC tidak terjadi dekomposisi. Dekomposisi termal dari AT akan terjadi

sempurna pada temperatur 1100 oC dengan penambahan 1 sampai 3% SiO2, 5%

ZrO2, dan 5% MgO. Penambahan 2% MgO dapat mengubah mekanisme

pembentukan AT karena akan terbentuk fase spinel yang diteruskan pertumbuhan

solid solution Mg dan menghasilkan pengurangan yang besar dari ukuran butir

rata-rata dan densitas material (Buscaglia dkk, 1993).

Dari penelitian yang telah dilakukan Pratapa (1997), menunjukkan adanya

zirkonia dalam FGM akan memberikan efek yang menguntungkan terhadap

dekomposisi termal AT, tetapi efek ini hanya berlangsung pada waktu anil yang

pendek (< 6 jam), untuk waktu anil yang lebih lama efek menguntungkan tersebut

diperkirakan akan tidak signifikan sebab zirkonia merupakan penstabil yang

kurang efektif untuk AT.

= Atom Ti

= Atom O

= Atom Al

9

2.4 Alumina dan Magnesium Oksida

Aluminium III Oxide (Al2O3) atau alumina merupakan bahan keramik

berbentuk granular yang berwarna putih, sedikit lebih halus daripada garam dapur

dan merupakan serbuk yang padat. Jenis alumina tergantung pada metode

pembuatannya. Keramik alumina memiliki kekuatan mekanik yang tinggi,

kekerasannya bagus, tahan korosi dan panas, sehingga dari sifat – sifat tersebut

maka aplikasi aluminapun luas, yaitu meliputi keramik elektronik, material yang

kekuatannya tinggi dan sebagai katalis (Gocmez, 2008).

Tabel 2.1 Karakteristik fisis Alumina (Web element, 2008)

No Sifat-sifat Nilai

1 Struktur kristal HCP

2 Warna Putih

3 Bentuk Kristal padat

4 Densitas 4000 Kg.m-3

5 Titik didih 3000 oC

6 Titik leleh 2054 oC

Gambar 2.2 Struktur kristal alumina (Web element, 2008)

Magnesium oksida (MgO) atau magnesia merupakan salah satu jenis

bahan keramik yang mempunyai titik lebur yang tinggi yaitu sekitar 3073 K,

digunakan pada temperatur refractory yang tinggi, electrical insulation,

10

pembungkus makanan, kosmetik dan hal-hal yang berkenaan dengan bidang

farmasi. Magnesium oksida adalah suatu mineral padat putih yang dapat terbentuk

secara alami dari magnesium dan oksida, dibentuk oleh suatu ikatan ionik antara

satu atom magnesium dan satu atom oksida yang membentuk struktur kristal FCC

(Af”idah, 2007), seperti pada Gambar 2.3.

Gambar 2.3 Struktur kristal MgO (Web element, 2008)

Tabel 2.2 Karakteristik fisis MgO (Web element, 2008)

No Sifat-sifat Nilai

1 Struktur kristal FCC

2 Warna Putih

3 Bentuk Kristal padat

4 Densitas 3600 Kg.m-3

5 Titik didih 3600 oC

6 Titik leleh 2830 oC

Magnesia banyak digunakan sebagai material konstruksi yang tahan panas

dan sebagai wadah atau tempat untuk melebur lapisan logam. MgO merupakan

salah satu bahan keramik yang banyak digunakan dalam bahan komposit, yaitu

sebagai penguat (filler) yang dapat memperbaiki sifat mekanik dan fisis dari suatu

material. MgO bersifat higroskopik secara alami, oleh sebab itu MgO harus

11

diletakkan dalam suatu wadah yang dapat melindunginya dari embun, jika tidak

maka akan terbentuk magnesium hidroksida (Mg(OH)2) yang mengandung air.

Untuk mengembalikan magnesium hidroksida menjadi magnesium oksida maka

harus dilakukan pemanasan untuk menghilangkan kandungan air didalamnya

(Af”idah, 2007).

2.5 Difraksi Sinar-X (XRD)

Sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik frekuensi tinggi yang

dihasilkan dari tumbukan antara elektron yang bergerak cepat dengan atom yang

diam. Panjang gelombang sinar-x berkisar antara 0,5-2,5 Ǻ. Sebuah kristal yang

terdiri dari deretan atom yang teratur letaknya, masing-masing atom pada kristal

dapat menghamburkan gelombang elektromagnetik yang datang padanya.

Peristiwa hamburan sinar-x oleh atom-atom pada kristal disebut difraksi sinar-x.

Untuk mengidentifikasi fasa-fasa yang ada pada sebuah partikel digunakan

model karakterisasi material standar salah satunya adalah difraksi sinar-x ang

telah digali oleh peneliti-peneliti sebelumnya, misalnya untuk tujuan analisis

komposisi fasa, penentuan ukuran kristal dan penentuan regangan kristal. Untuk

tujuan itu, metode Rietveld telah banyak digunakan (Young, 1993). Menurut

Pratapa (2004), pengukuran data difraksi menghasilkan keluaran penting yaitu,

sudut 2θ dan intensitas pada sudut yang bersesuaian.

2.6 Analisis Komposisi Fasa

2.6.1 Analisis Kualitatif

Pola difraksi yang diperoleh dari difraktometer sinar-x

menggambarkan kristalinitas material yang diuji. Dari pola difraksi

tersebut dapat diperkirakan ada tidaknya fasa kristal dan/atau fasa amorf.

Sedangkan untuk menentukan fasa apa saja yang terdapat pada material

disebut identifikasi fasa. Prose identifikasi fasa didasarkan pada

pencocokan data posisi-posisi puncak difraksi terukur dengan basis data

(database), misalnya dalam bentuk kartu PDF (Powder Diffraction File).

Langkah-langkah dalam mengindentifikasi fasa dengan menggunakan

software, terdiri dari: Peak search (menemukan posisi puncak) dan Search

12

match (pencocokan terhadap basis data). Search march dapat dilakukan

dengan cara manual maupun cara berbasis komputer (Pratapa, 2004).

2.6.2 Analisis Kuantitatif

Analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui komposisi dari

material yang diuji. Analisis ini dapat dilakukan secara fisika dan kimia.

Analisis menggunakan difraksi sinar-x merupakan tehnik yang lebih baik

dalam menganalisis campuran kristalin, karena memungkinkan dilakukan

identifikasi berbagai komponen pola difraksi yang bersuperposisi. Hal ini

disebabkan pada tiap komponen dari campuran menghasilkan pola

karakteristik yang tidak saling bergantung satu dengan yang lain.

Disamping itu intensitas tiap pola berbanding lurus dengan jumlah yang

ada, sehingga analisis kuantitatif untuk berbagai komponen dapat

dikembangkan. Analisis secara kimia dapat memberikan informasi tentang

komposisi material tetapi mempunyai tingkat kesulitan yang tinggi dalam

membedakan identitas kimiawi dari berbagai fasa dalam sebuah campuran

material. Jadi perhitungan yang ada pada analisis fasa material, campuran

fasa alloy dari unsur yang sama dengan komposisi berbeda dan jumlah

relatif dari polimorf dalam campuran dapat dikerjakan dengan difraksi

sinar-x, tetapi sulit bahkan tidak bisa dilakukan dengan metode kimia

(Sutrisno, 2006).

Dari analisis lanjut tersebut akan menghasilkan tiga karakter utama yang

dapat memberikan gambaran tentang kondisi pengukuran dan sifat-sifat kristal

yaitu posisi, tinggi serta lebar dan bentuk puncak (Pratapa, 2004).

2.7 Analisis Menggunakan Metode Rietveld

Metode Rietveld pertama kali disusun oleh H. M. Rietveld (1967, 1969)

dan digunakan untuk mempelajari struktur kristal dari campuran uranium oksida.

Metode Rietveld dapat juga digunakan untuk mengamati dan menganalisis data

dari pola difraksi polikristalin, terutama ketika terjadi overlap pada pola difraksi.

Metode yang digunakan dalam analisis ini adalah metode kuadrat terkecil yaitu

mencocokkan/menghaluskan pola difraksi terhitung (model) dengan pola difraksi

13

terukur. Beberapa langkah yang bisa dilakukan dalam proses analisis Rietveld

adalah (Gusmahansyah, 2008):

a. Melakukan identifikasi fasa. Yaitu untuk mengetahui fasa – fasa yang

terkandung dalam material.

b. Penyusunan format data, yaitu menyusun format data terukur dengan

perangkat data yang akan digunakan.

c. Membuat model untuk material yang dianalisis, data diambil dari data base

sesuai dengan nomor ICSD.

d. Melakukan refinement (penghalusan), yang bertujuan untuk mendapatkan

kecocokan antara pola difraksi terukur dengan pola difraksi terhitung.

Hasil dari refinement dapat diterima bila telah memenuhi nilai-nilai dari

indeks reabilitas (R) yang terdiri dari Figures of merit (FoM) yaitu R-profile(Rp),

R-weigted profile (Rwp), R-expected (Rexp) dan Goodness of fit (GoF).

2.8 Fraksi Berat Relatif dan Fraksi Berat Absolut

Untuk menghitung komposisi masing-masing fasa dari material, dilakukan

dengan memanfaatkan parameter keluaran hasil penghalusan (refinement) dengan

metode Rietveld.

Metode ‘ZMV’ relatif (Hill dan Howard, 1987) merupakan salah satu

metode yang sering digunakan untuk analisis komposisi fasa, dengan persamaan:

kk

n

k

iii

ZMVs

ZMVsW

)(

)(

1

, (2.2)

dengan iW fraksi berat relatif fasa i (%), s faktor skala Rietveld, Z adalah rumus

kimia dalam sel satuan. M adalah berat fasa dan V adalah volume sel satuan.

14

“Halaman ini sengaja dikosongkan”

15

BAB 3

METODOLOGI PENELITIAN

3.1 Penyiapan Bahan Uji

Dalam penelitian ini hal pertama yang dilakukan adalah penyiapan sampel.

Untuk FGM A/AT-MgO ini, bahan dasar yang digunakan adalah serbuk

korundum, serbuk MgO dengan komposisi berat 0%, 2% dan 5%, dan larutan

TiCl3 sebagai infiltran.

Untuk sintesis sampel FGM ini, serbuk MgO yang dipergunakan

merupakan hasil sintesis dengan metode presipitasi. Bahan yang dipergunakan

adalah Mg(NO3)3. Langkah-langkah pembuatannya adalah sebagai berikut

Mg(NO3)3 dilarutkan dalam 32 mL air bi-destilasi, kemudian larutan tersebut

ditambahkan sedikit demi sedikit NH4OH sebanyak 6,5 mL, selanjutnya larutan

tersebut disaring dengan kertas penyaring dan dicuci dengan air bi-destilasi

sebanyak 3 kali untuk menghilangkan impuritas yang terkandung dalam larutan

Mg(NO3)3 tersebut dan akan menghasilkan MgO murni, setelah disaring, endapan

yang terbentuk dikeringkan pada suhu sekitar 100 oC untuk menghilangkan

kandungan air, yang dilanjutkan dengan kalsinasi pada suhu 600 oC untuk

mendapatkan MgO (Afiati, 2009).

Selanjutnya dalam pembuatan FGM A/AT-MgO sendiri langkah-

langkahnya adalah 25 gram serbuk korundum dicampur dengan serbuk MgO hasil

sintesis dengan komposisi berat 0%, 2% dan 5%, kemudian ditambahkan air bi-

destilasi sebanyak 25 mL dan NH4OH secukupnya lalu dikeringkan dalam oven

selama 2 jam pada suhu 70 oC setelah itu digerus dan diayak kemudian dipelet

berbentuk silinder dengan diameter 12 mm. Tekanan yang diberikan 37 MPa dan

dipra-sinter pada suhu 1000 oC selama 1 jam. Proses selanjutnya sampel

diinfiltrasi selama 30 menit, kemudian dikeringkan, setelah dikeringkan sampel

diinfiltrasi lagi secara berulang sebanyak tiga kali yang dilanjutkan sinter pada

suhu 1450 oC selama 3 jam agar terjadi reaksi prekursor dengan matriknya

(transformasi menjadi fasa baru yaitu AT) dan pemadatan komposit.

16

3.2 Karakterisasi Bahan Uji

Pengujian Difraksi Sinar-X

Pengujian difraksi sinar-x terhadap sampel dilakukan di laboratorium

Difraksi Sinar-X RC (Research Center) LPPM ITS Surabaya, dengan spesifikasi

alat sebagai berikut:

Tipe peralatan : Philips X‟Pert MPD (Multi Purpose Diffractometer)

System

Sumber radiasi : Anoda-Cu, type PW3373/00 Cu LFF dioperasikan pada

40 kV dan mA

Panjang gelombang: CuKα ~ 1,5418 Ǻ (berbobot)

Sistem optik : Bragg-Brentano

: Programmable Divergensi Slit, panjang iradiasi = 8 mm

Incident Beam mask = Inc. Mask Fixed 10 mm

Incident Beam soller slit = soller 0,04 rad

Receiving slit = soller Fixed 0,1 mm

Sampel : Sampel tidak dirotasikan

Data : Langkah pengukuran 2θ = 0,02 o

Pengukuran 2θ = 10-100 o dan 2θ = 17-45

o

3.3 Uji Dekomposisi

Uji dekomposisi bertujuan untuk mengetahui mekanisme dekomposisi dan

penstabilan material oleh fasa lain (Pratapa, 1997). Uji ini menggunakan furnace

temperatur tinggi yang dilakukan di Laboratorium Fisika Keramik FMIPA ITS.

Sedangkan difraksi sinar-x dilakukan di Laboratorium Difraksi Sinar-X RC

(Research Center) LPPM ITS Surabaya.

. Sampel model XRD itu dipilih untuk dianil pada suhu 1000 oC selama 0,

5, 10, 15, dan 20 jam. Derajat dekomposisi ditentukan dengan menggunakan

fraksi berat fasa hasil keluaran dari analisis Rietveld yang besarnya berubah

terhadap pertambahan waktu anil.

3.4 Analisis Data Lanjut (Rietveld)

Untuk menentukan komposisi fasa dengan menggunakan persamaan (2.2)

dan untuk menentukan fraksi berat absolut menggunakan persamaan (2.3)

dengan memanfaatkan faktor skala s dari hasil pengeluaran Rietica.

17

Kemudian salah satu analisis lanjut untuk mengetahui karakter fisis

material secara kuatitatif berdasarkan data difraksi sinar-x adalah analisis

Rietveld (Rietveld, 1969). Dan program komputer untuk menganalisis data

difraksi tersebut dengan software Rietica.

Pada penelitian ini, untuk AT dibuat model dari ICSD nomor 27681

(Austin, 1985), korundum dari ICSD nomor 73724 (Maslen, 197), rutile dari

ICSD nomor 24780 (Khitrova, 1999) dan spinel dari ICSD nomor 40030

(Sawadah, 1998). Setelah dilakukan pemilihan model, selanjutnya dilakukan

pencocokan pola difraksi terukur dengan pola difraksi terhitung dengan cara

mengubah/memperhalus (refining) parameter–parameter dalam model terhitung.

Analisis ini disebut proses Refinement. Dari proses refinement, akan diperoleh

parameter–parameter keluaran (output) yang selanjutnya akan digunakan dalam

analisis lanjutan. Parameter–parameter yang direfine adalah dengan Background

(Bo, B1, B2, B3, B4, B5), Sample displacement, Phase scale, Lattice parameter,

Size, U parameter, Asymetry parameter, Overall thermal, Preferred orientation.

Dengan memanfaatkan parameter keluaran Rietica tersebut maka dapat

menganalisis komposisi fasa serta perhitungan fraksi berat relatif.

18

Korundum serbuk + MgO serbuk

Pelet

Pra-sinter pada suhu 1000 oC (selama 1 Jam)

Infiltrasi berulang sebanyak 3 kali

Sinter pada suhu 1450 oC(selama 3 jam)

FGM A/AT-MgO

Uji dekomposisiXRD pada permukaan dan berbagai kedalaman

Kesimpulan

Gambar 3.1 Diagram alir penelitian

19

BAB 4

HASIL DAN PEMBAHASAN

Bab 4 ini berisikan hasil pengukuran data, analisis data dan pembahasan

untuk menjelaskan sintesis FGM A/AT-MgO dengan metode infiltrasi berulang.

Dari penelitian yang telah dilakukan didapatkan data hasil eksperimen, di

antaranya data uji XRD dan uji dekomposisi. Uji XRD dilakukan untuk

mengetahui kegradualan komposisi AT, korundum, rutile, dan spinel yang

terbentuk pada FGM A/AT-MgO. Selanjutnya uji dekomposisi dilakukan untuk

mengetahui mekanisme dekomposisi AT menjadi korundum dan rutile, serta

untuk mengetahui penstabilan AT oleh MgO.

4.1 Karakterisasi Sifat Fisik

Dalam penelitian ini, karakterisasi pertama yang dilakukan adalah

mengidentifikasi sifat fisik, yaitu penyusutan diameter. Sampel yang

dikarakterisasi adalah FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 0, 2, dan 5%

MgO yang disinter pada suhu 1450 oC selama 3 jam. Untuk hasil dari

karakterisasi dapat dilihat pada Tabel 4.1.

Tabel 4.1 Penyusutan diameter FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 0, 2,

dan 5% MgO. FGM disinter pada suhu 1450 oC selama 3 jam.

No Komposisi berat

MgO (%)

Penyusutan diameter (mm)

Sebelum Sesudah

1 0 12,0 (1) 10,5(2)

2 2 12,0(1) 11,1(2)

3 5 12,0(1) 10,7(1)

Pada Tabel 4.1 terlihat adanya penyusutan diameter setelah dilakukan

sinter. Untuk FGM dengan 0% MgO sebelum dilakukan sinter, diameternya

sebesar 12,0(1) mm, setelah dilakukan sinter diameternya menyusut menjadi

20

10,5(2) mm, sedangkan untuk FGM dengan 2% MgO sebelum dilakukan sinter,

diameternya sebesar 12,0(1) mm dan setelah dilakukan sinter ternyata

diameternya berubah menjadi 11,1(2) mm. Adapun untuk FGM dengan komposisi

berat 5% MgO juga mengalami fenomena yang sama dengan kedua sampel di

atas, diameter sebelum sinter sebesar 12,0(1) mm dan setelah sinter menyusut

menjadi 10,7(1) mm. Hal tersebut dikarenakan pada saat proses sinter terjadi

perpindahan atom yang terdekat yang menyebabkan jumlah titik kontak antar

atom semakin bertambah sehingga menimbulkan necking (pembentukan leher).

Oleh karena adanya perbedaan energi bebas antara daerah leher dengan

permukaan partikel yang memberikan driving force akan menyebabkan

transportasi massa (difusi) semakin cepat. Ketika suhu dan waktu semakin

meningkat maka akan terjadi pertumbuhan leher yang disebabkan oleh difusi

atom-atom pada batas butir dan jarak antar butir akan semakin dekat sehingga

ikatan antar butirpun juga semakin kuat. Pengurangan jarak ini menimbulkan

penyusutan.

4.2 Karakterisasi Kegradualan Komposisi

4.2.1 Difraksi Sinar-x

Difraksi sinar- x digunakan untuk mengetahui kandungan fasa dalam

sampel. Kemudian data hasil difraksi sinar-x. pada berbagai variasi kedalaman

sampel (0,0-0,5 mm) diukur untuk mengetahui terbentuknya fasa-fasa pada

kedalaman tersebut yang komposisinya berubah terhadap kedalaman.

Gambar 4.1 menunjukkan pola difraksi sinar-x FGM A/AT-MgO dengan

komposisi berat 0% MgO. Gambar tersebut menyatakan, pada kedalaman 0,0 mm

(permukaan) terdapat fasa AT dan korundum dengan puncak intensitas AT lebih

tinggi dibandingkan intensitas korundum yang mengindikasikan kandungan AT

pada permukaan FGM lebih banyak, intensitas AT tersebut semakin menurun

secara gradual sampai kedalaman 0,5 mm, sebaliknya intensitas korundum

semakin meningkat seiring kedalaman sampel, ini mengindikasikan FGM

memiliki kegradualan komposisi. Rutile tidak muncul pada permukaan FGM yang

menandakan bahwa rutile telah bereaksi sempurna dengan korundum membentuk

21

AT. Kemudian pada kedalaman 0,1 mm muncul fasa rutile di sekitar sudut 2θ =

27,4 yang jumlah dan intensitasnya makin meningkat seiring kedalaman sampel.

20 25 30 35 40 45

#

o

##

ooXX

XXXo

X

XX

XX

X

0,5 mm

0,4 mm

0,3 mm

0,2 mm

0,1 mm

0,0 mm

Inte

nsi

tas

2 Theta

Gambar 4.1 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) dari FGM A/AT-MgO

dengan komposisi berat 0% MgO pada kedalaman 0,0-0,5 mm. FGM

disintesis dengan sinter pada suhu 1450 oC. Ket: x = AT, o =

korundum, dan # = rutile.

Hal tersebut disebabkan oleh rutile dan korundum pada titik-titik tertentu

terperangkap tanpa bisa saling bereaksi membentuk AT. Fenomena ini seperti

penelitian yang telah dilakukan Pratapa dkk (1998) dengan menggunakan difraksi

sinar-x untuk mengetahui kegradualan komposisi fasa pada komposit AT/ZrO2-

Al2O3 terhadap kedalaman bahan, yaitu 0,0 hingga 1,5 mm. Fasa yang ada pada

material tersebut adalah AT, korundum, zirkonia monoklinik dan zirkonia

tetragonal, sedangkan fasa rutile tidak ditemukan. Dari hasil penelitian tersebut

didapatkan intensitas AT menurun secara gradual terhadap kedalaman,sebaliknya

intensitas korundum semakin meningkat terhadap kedalaman.

22

20 25 30 35 40 45

XX

****

o

oo

o

XXX

X

XX

X

XX 0,0 mm

0,1 mm

0,2 mm

0,3 mm

0,4 mm

0,5 mm

Inte

nsi

tas

2 Theta

Gambar 4.2 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) dari FGM A/AT-MgO

dengan komposisi berat 2% MgO pada kedalaman 0,0-0,5 mm. FGM


korundum, dan * = spinel.

Gambar 4.2 menunjukkan FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 2%

MgO. Gambar tersebut menyatakan intensitas AT menurun secara gradual pada

permukaan sampai ke pusat sampel, dan sebaliknya intensitas korundum

meningkat terhadap kedalaman. Intensitas AT pada FGM ini lebih rendah dan

intensitas korundum lebih tinggi jika dibandingkan dengan FGM dengan 0%

MgO. Adanya fenomena ini memberikan pemahaman bahwa dengan penambahan

2% MgO pada FGM maka pada waktu pra-sinter MgO tersebut mengalami

pertumbuhan butir yang mengakibatkan porositas FGM semakin kecil sehingga

jumlah infiltran TiCl3 yang masuk pada FGM mengalami penurunan

dibandingkan pada FGM dengan 0% MgO dan dengan sedikitnya infiltran yang

masuk pada FGM maka rutile yang terbentuk pada FGM juga semakin sedikit dan

dengan jumlah yang sedikit tersebut maka rutile akan habis bereaksi dengan

23

korundum membentuk AT, sehingga AT yang terbentukpun lebih sedikit

dibandingkan pada FGM dengan 0% MgO, sedangkan untuk fasa korundum

intensitasnya lebih tinggi dibandingkan pada FGM dengan 0% MgO

mengindikasikan dengan sedikitnya jumlah rutile yang terkandung pada FGM

akan mengakibatkan semakin sedikit pula jumlah korundum yang dibutuhkan

untuk berekasi dengan rutile tersebut untuk membentuk AT, sehingga kandungan

korundum yang tersisa masih banyak dibandingkan pada FGM dengan 0% MgO.

20 25 30 35 40 45

XXoo

oo

*** *XX

X

XX

X

X

X

0,5 mm

0,4 mm

0,3 mm

0,2 mm

0,1 mm

0,0 mm

Inte

nsi

tas

2 Theta

Gambar 4.3 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) dari FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 5% MgO pada kedalaman 0,0-0,5 mm. FGM


korundum, dan * = spinel.

Lebih lanjut, rutile tidak ditemukan dalam FGM ini yang menandakan rutile telah

habis bereaksi dengan korundum membentuk AT dan spinel tidak ditemukan pada

kedalaman 0,0 sampai 0,1 mm yang menandakan terbentuknya solid solution

Al2(1-x)MgxTi1+xO5 (Ishitsuka dkk, 1987; Wohlfromm dkk, 1991) dan spinel

24

ternyata ditemukan pada kedalaman 0,2 mm, yaitu sekitar sudut 2θ = 19,0, 31,3,

36,8, dan 44,8, dengan intensitas yang semakin meningkat terhadap kedalaman,

peristiwa tersebut menandakan pada kedalaman 0,0 sampai 0,1 mm, solid solution

Al2(1-x)MgxTi1+xO5 lebih dulu terbentuk daripada fasa spinel.


MgO. Pada Gambar tersebut terlihat pada kedalaman 0,0 mm terdapat fasa AT

dan korundum dengan intensitas AT lebih rendah dan intensitas korundum lebih

tinggi dibandingkan dengan intensitas AT dan intensitas korundum pada FGM

dengan 0% dan 2% MgO, hal ini menandakan pada FGM dengan 5% MgO

kandungan fasa AT lebih rendah dan kandungan fasa korundumnya lebih tinggi

dibandingkan pada FGM dengan 0% dan 2% MgO, fenomena tersebut

dikarenakan dengan penambahan MgO yang lebih banyak yaitu 5% pada FGM

maka pada saat pra-sinter porositas FGM semakin mengalami penurunan

dibandingkan dengan penambahan 2% MgO yang diakibatkan oleh pertumbuhan

butir MgO yang jumlahnya lebih banyak sehingga infiltran TiCl3 yang masuk

pada FGM juga semakin sedikit dan akibatnya rutile yang terbentuk pada FGM

mengalami penurunan sehingga AT yang terbentukpun lebih sedikit dibandingkan

pada FGM dengan 0% maupun 2% MgO, adapun untuk fasa korundum

intensitasnya lebih tinggi dibandingkan pada FGM dengan 0% dan 2% MgO yang

menandakan dengan sedikitnya jumlah rutile yang terkandung pada FGM akan

mengakibatkan semakin sedikit pula jumlah korundum yang dibutuhkan untuk

bereaksi dengan rutile tersebut untuk membentuk AT, sehingga kandungan

korundum yang tersisa masih banyak dibandingkan pada FGM dengan 0% dan

2% MgO. Kemudian pada kedalaman selanjutnya intensitas fasa AT semakin

menurun sampai kedalaman 0,5 mm dan sebaliknya untuk fasa korundum

semakin meningkat seiring kedalaman. Untuk fasa rutile tidak muncul, sedangkan

fasa spinel sudah terbentuk pada permukaan FGM dan intensitasnya semakin

meningkat sampai kedalaman 0,5 mm.

Berdasarkan analisis kualitatif ketiga sampel di atas tersebut, fasa AT

ditemukan pada semua kedalaman dan pembentukan fasa AT dibuat dengan

mereaksikan secara sintering melalui reaksi persamaan perbandingan molar dari

25

alumina dan titania (rutile) di atas suhu 1280 oC (Kato dkk., 1980), yaitu jika

oksidasi dengan udara menghasilkan:

α-Al2O3+TiO2 (rutile) β-Al2TiO5 (4.1)

Pola difraksi dari ketiga sampel terhadap kedalaman mengindikasikan

bahwa sampel tersebut merupakan FGM. Studi ini seperti yang telah diamati oleh

Marple dan Green (1989) dengan menggabungkan mullite kedalam alumina, FGM

Al2O3-AT; (AT) tanpa penstabil (Pratapa dan Low, 1996), Al2O3-AT-ZrO2 dengan

ZrO2 sebagai penstabil (Pratapa dan Low, 1998; Pratapa dkk., 1998a dan 1998b),

Al2O3-AT dengan MgO dan spinel sebagai penstabil (Pratapa dkk., 2001) dan

ZrO2-ZrTiO4 (Pratapa, 2005), FGM spinel-MgO dan spinel-α-Al2O3

(Gusmahansyah, 2008). Tetapi karakter kegradualan komposisi pada sampel perlu

dianalisis lebih lanjut, misalnya dengan menggunakan metode Rietveld seperti

yang akan dijelaskan berikut ini.

4.2.2 Hasil Penghalusan Metode Rietveld

Setelah melakukan analisis kualitatif langkah selanjutnya melakukan

penghalusan menggunakan metode Rietveld dengan software Rietica (Hunter,

1998). Untuk menggunakan metode ini terlebih dahulu dibuat model yang

didapatkan dari database kristalografi. Dalam penelitian ini model yang dibuat

dari data ICSD yang sesuai dengan bahan yang digunakan untuk sintesis FGM

A/AT-MgO, yaitu korundum. Adapun untuk mendapatkan model yang diinginkan

maka harus dipilih dari database yang sesuai dengan nomor ICSD sehingga dari

hal tersebut dapat menunjukkan kecocokan dan kesesuian antara pola terhitung

dengan pola terukur.

Pemodelan yang dipilih dalam sampel FGM A/AT-MgO adalah untuk AT

dibuat model dari ICSD nomor 27681 (Austin, 1985), korundum dari ICSD

nomor 73724 (Maslen, 197), rutile dari ICSD nomor 24780 (Khitrova, 1999) dan

spinel dari ICSD nomor 40030 (Sawadah, 1998). Untuk FGM A/AT-MgO dengan

komposisi berat 0% MgO, pola difraksi terhitung yang dipilih dari permodelan

tersebut seperti yang ditampilkan pada Gambar 4.4 dan Lampiran A, sedangkan

26

untuk FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 2 dan 5% MgO pola difraksi

terhitung yang dipilih dari pemodelan tersebut juga ditampilkan pada Lampiran A.

Permodelan tersebut akan digunakan sebagai pola difraksi terhitung pada analisis

kuantitatif dengan menggunakan metode Rietveld. Data pemodelan yang terpilih

dari ICSD ditampilkan pada Lampiran B.

AT#A#R

2 theta (deg)454035302520

Cou

nts

70.000

60.000

50.000

40.000

30.000

20.000

10.000

0

Gambar 4.4 Contoh Pola difraksi pemodelan gabungan AT, korundum (A), dan

rutile (R).

Pada Gambar 4.5 terlihat posisi-posisi puncak sesuai dengan posisi-posisi

puncak pada pola difraksi AT, korundum, dan rutile pada Gambar 4.4, begitu

variasi intensitas difraksinya, ini menunjukkan pemilihan model bisa diterima.

Dalam menganalisis menggunakan metode Rietveld ini, masing-masing

sampel dilakukan penghalusan terhadap parameter-parameter dengan urutan-

urutan, yaitu background, faktor skala, parameter kisi, sample displacement,

asymmetry, parameter termal isotropik tiap atom, komposen Gaussian, komponen

Lorentzian (HL), dan preferred orientation.

Hasil penghalusan parameter-parameter yang menunjukkan kesesuaian

antara pola pengukuran dan pola permodelan dimuat dalam Lampiran C. Untuk

AT

AT AT A

AT AT

A

AT

AT AT

A

A

R

AT

R

AT R

27

sampel FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 0, 2, maupun 5% MgO proses

penghalusan dapat dilakukan pada kedalaman 0,0 sampai 0,5 mm.

AT#A#R

2 theta (deg)454035302520

Cou

nts

1.400

1.200

1.000

800

600

400

200

0

-200

Gambar 4.5 Contoh pola hasil akhir dari penghalusan yang diperoleh dari

program Rietica untuk sampel FGM A/AT-MgO dengan komposisi

berat 0% MgO pada kedalaman 0,2 mm yang disinter pada suhu

1450 oC. Puncak warna merah adalah pola difraksi terhitung, puncak

(+++) warna hitam adalah pola difraksi terukur, tiga garis tegak

warna biru menunjukkan masing-masing posisi puncak fasa (atas =

AT, tengah = korundum, bawah = rutile) dan kurva paling bawah

adalah difference plot.

Gambar 4.5 menampilkan contoh pola hasil refinement menggunakan

metode Rietveld, untuk FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 0% MgO pada

kedalaman 0,2 mm yang disinter pada suhu 1450 oC. Pola difraksi terukur

digambarkan dengan tanda (+++) berwarna hitam dan pola difraksi terukur

digambarkan dengan puncak berwarna merah. Garis-garis tegak berwarna biru

menyatakan posisi seluruh puncak difraksi sampel dan kurva paling bawah adalah

plot selisih antara pola difraksi terukur dengan pola difraksi terhitung (difference

plot).

28

Dari hasil penghalusan yang telah dilakukan untuk FGM A/AT-MgO

dengan komposisi berat 0, 2 dan 5% MgO, nilai GoF (kesesuaian antara pola

difraksi terhitung dan pola difraksi terukur) besarnya di bawah 4% (Lampiran C).

Hasil penghalusan tersebut sesuai dengan yang dinyatakan oleh Kisi (1994),

bahwa hasil penghalusan menggunakan metode Rietveld telah memenuhi

ketentuan jika nilai GoF kurang dari 4% dan plot selisih antara pola terhitung

dengan terukur (Gambar 4.5) tidak berfluktuasi secara signifikan. Dari hasil-hasil

tersebut menandakan proses penghalusan selesai dan parameter-parameter

keluaran yang dihasilkan dapat digunakan untuk analisis lebih lanjut. Untuk hasil

penghalusan dari semua sampel ditampilkan dalam Lampiran C.

4.2.3 Fraksi Berat Fasa

Faktor-faktor yang terlibat dalam perhitungan fraksi berat fasa antara lain:

a. Faktor skala

Faktor skala merupakan salah satu parameter yang dihaluskan dalam analisis

dengan menggunakan metode Rietveld. Faktor skala ini dipergunakan untuk

menentukan fraksi berat relatif fasa yang terkandung dalam sampel. Faktor

skala dari hasil penghalusan dapat ditampilkan dalam tabel 4.2, 4.3, dan 4.4.

b. Faktor Z, M, dan V

Faktor Z adalah jumlah rumus kimia dalam sel satuan, M adalah berat fasa dan

V adalah volume sel satuan. Nilai faktor-faktor Z, M, V ditampilkan dalam

tabel dalam Lampiran D.

Tabel 4.2 Faktor skala keluaran analisis Rietveld untuk fasa AT, korundum,

dan rutile dari FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 0% MgO

pada kedalaman 0,0-0,5 mm. FGM disintesis dengan sinter pada

suhu 1450 oC.

No Kedalaman (mm) Faktor skala (10

-4)

AT Korundum Rutile

1 0,0 1,198(17) 0,557(21) -

2 0,1 0,789(2) 0,510(34) 0,216(65)

3 0,2 0,668(19) 2,456(19) 0,803(94)

4 0,3 0,505(18) 2,398(79) 0,539(15)

5 0,4 0,490(19) 3,331(1) 1,100(14)

6 0,5 0,379(25) 2,963(85) 1,709(11)

29


dan spinel dari FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 2%

MgO pada kedalaman 0,0-0,5 mm. FGM disintesis dengan sinter

pada suhu 1450 oC.

No Kedalaman

(mm)

Faktor skala (10-4

)

AT Korundum Spinel

1 0,0 1,260(16) 1,457(47) -

2 0,1 0,677(21) 1,343(68) -

3 0,2 0,669(42) 2,343(73) 0,006(2)

4 0,3 0,569(43) 2,735(86) 0,022(2)

5 0,4 0,302(21) 2,934(95) 0,016(9)

6 0,5 0,219(16) 2,549(78) 0,031(3)


dan spinel dari FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 5%

MgO pada kedalaman 0,0-0,5 mm. FGM disintesis dengan sinter

pada suhu 1450 oC.

No Kedalaman

(mm)

Faktor skala (10-4

)

AT Korundum Spinel

1 0,0 1,068(15) 1,928(52) 0,086(4)

2 0,1 0,542(19) 1,774(7) 0,060(5)

3 0,2 0,618(41) 2,457(1) 0,085(5)

4 0,3 0,297(2) 2,707(89) 0,097(5)

5 0,4 0,257(14) 2,831(91) 0,102(48)

6 0,5 0,201(15) 2,687(88) 0,097(5)

Fraksi Berat Relatif Fasa

Untuk menentukan fraksi berat relatif dari komposisi fasa yaitu dengan

menggunakan persamaan (2.2) dan hasil perhitungan fraksi berat relatif tersebut

diuraikan berikut ini.

Gambar 4.6 menunjukkan fraksi berat relatif fasa-fasa pada FGM dengan 0%

MgO. Kandungan AT pada pada permukaan permukaan sebesar 76,7(15)% dan

menurun secara gradual menjadi 28,9(19)% pada 0,2 mm dan 15,9(11)% pada 0,5

mm. Sebaliknya, kandungan korundum meningkat dari 23,4(9)% pada permukaan

dan kemudian 69,7(69)% dan 81,2(31)% masing-masing pada kedalaman 0,2 dan

0,3 mm. Adapun kandungan rutile juga meningkat terhadap kedalaman, tetapi

30

pada permukaan FGM, rutile tersebut tidak muncul, kemudian masing-masing

pada kedalaman 0,2 dan 0,5 mm kandungan rutile tersebut sebesar 1,5(2)% dan

3,0(2)%. Hasil analisis tersebut menunjukkan jumlah konsentrasi AT pada

permukaan FGM lebih besar apabila menggunakan metode infiltrasi berulang,

dengan kata lain infiltrasi berulang lebih efektif dalam menghasilkan kandungan

AT dibandingkan dengan infiltrasi tunggal seperti penelitian yang telah dilakukan

oleh Pratapa (1997) yang menghasilkan konsentrasi AT dipermukaan FGM lebih

rendah, yaitu sekitar 44,5%.

-10

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

Kedalaman (mm)

Frak

si b

erat

rela

tif (%

)

ATAR

Gambar 4.6 Fraksi berat relatif fasa-fasa pada FGM A/AT-MgO dengan

komposisi berat 0% MgO. AT dan A pada kedalaman 0,0-0,5 mm. R

pada kedalaman 0,1-0,5 mm. FGM disinter pada suhu 1450 oC.

Simbol: AT = aluminium titanat, A = korundum dan R = rutile.

Gambar 4.7 menunjukkan fraksi berat relatif fasa-fasa pada FGM dengan

2% MgO dan terlihat kandungan AT menurun seiring kedalaman, dengan

besarnya lebih rendah dibandingkan dengan kandungan AT pada FGM dengan

0% MgO, misalnya pada permukaan FGM kandungan AT hanya sebesarnya

57,1(11)% dan pada kedalaman 0,5 mm sebesar 11,3(9)%. Sifat yang sama juga

31

terjadi pada korundum dengan kecenderungan yang berlawanan, yaitu misalnya

pada permukaan dan kedalaman 0,5 mm dari FGM masing-masing sebesar

42,9(15)% dan 84,8(35)%. Sedangkan kandungan spinel juga ditemukan dalam

FGM dengan besar yang meningkat terhadap kedalaman.

-100

102030405060708090

100

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

Kedalaman (mm)

Frak

si b

erat

rela

tif (%

)

ATAS


komposisi berat 2% MgO. AT dan A pada kedalaman 0,0-0,5 mm. S

pada kedalaman 0,2-0,5 mm. FGM disinter pada suhu 1450 oC.

Simbol: AT = aluminium titanat, A = korundum dan S = spinel.

Gambar 4.8 menunjukkan fraksi berat relatif fasa-fasa pada FGM dengan

5% MgO. Pada FGM ini mempunyai fenomena yang mirip dengan FGM dengan

2% MgO, kandungan AT menurun terhadap kedalaman dengan nilai yang lebih

kecil dibandingkan dengan kandungan AT pada FGM dengan 0 dan 2% MgO,

yaitu pada permukaan, kandungan AT sebesar 42,2(9)%, dan untuk korundum

juga mempunyai sifat yang sama tetapi dengan kecenderungan yang berlawanan.

Adapun untuk spinel kandungannya juga meningkat dari kedalaman 0,0 sampai

0,5 mm.

32

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5

Kedalaman (mm)

Frak

si b

erat

rela

tif (%

)

ATAS


komposisi berat 5% MgO. AT, A, dan S pada kedalaman 0,0-0,5

mm. FGM disinter pada suhu 1450 oC. Simbol: AT = aluminium

titanat, A = korundum, dan S = spinel.

Tabel 4.5 Pemodelan linier kegradualan kandungan AT menurut kedalaman pada

FGM A/AT-MgO.

Komposisi berat MgO

(%) 0 2 5

Gradien -132,4 -93,3 -66,5

Perpotongan 72,1 53,3 38,4

Tanda (-) menunjukkan penurunan konsentrasi AT menurut kedalaman

Kemudian dari hasil pemodelan linier seperti yang ditunjukkan pada Tabel

4.5 terlihat pada FGM dengan 0% MgO mempunyai gradien paling besar

dibandingkan pada FGM dengan 2% dan 5% MgO yang berarti FGM dengan 0%

MgO tersebut mempunyai kegradualan paling tajam. Adapun untuk FGM dengan

5% MgO mempunyai gradien paling kecil dibandingkan gradien pada FGM

dengan 0% dan 2% MgO, yaitu sebesar 66,5 yang menandakan pada FGM dengan

5% MgO telah mengalami kegradualan paling landai dibandingkan dengan FGM

dengan 0% dan 2% MgO. Untuk harga korelasi R sampel sebesar 0,8, 0,9 dan 0,9,

33

yaitu masing-masing untuk FGM dengan 0, 2, dan 5% MgO. Grafik pemodelan

linier sampel dapat dilihat pada Lampiran E.

4.3 Dekomposisi Termal AT

4.3.1 Difraksi Sinar-x

AT merupakan salah satu material komposit yang mempunyai keunggulan

juga mempunyai kelemahan, yaitu berhubungan dengan ketidakstabilan termal

pada rentang suhu 900–1200 oC, yang mengakibatkan AT akan terdekomposisi

kembali menjadi bentuk awal, yaitu korundum dan TiO2 rutile (Kato dkk., 1980).

Ketidakstabilan termal ini dapat dikontrol dengan penambahan MgO, SiO2 dan

ZrO2 (Jayasankar dkk, 2006). Menurut Ishitsuka dkk (1987) substitusi Al oleh Si

dan Mg efektif dalam mengontrol dekomposisi termal, tetapi efek substitusi Ti

oleh Zr kecil. Sedangkan penambahan Fe2O3 juga dapat mempertinggi kestabilan

termal (Battilana dkk, 1995).

Dekomposisi AT pada FGM dapat diketahui dengan XRD. Sedangkan

untuk hasil analisis Rietveld uji dekomposisi dapat dilihat pada Lampiran E.

Gambar 4.9 menunjukkan pola difraksi sinar-x FGM A/AT-MgO dengan

komposisi berat 0% MgO. Dari Gambar terlihat pada waktu anil 5 jam muncul

fasa rutile, dimana intensitasnya meningkat dengan tajam sampai pada waktu anil

20 jam, untuk intensitas korundum juga meningkat seiring waktu anil, dan

sebaliknya intensitas AT pada berbagai sudut menurun dengan tajam sampai pada

waktu anil 20 jam, bahkan intensitas AT pada berbagai sudut hampir hilang pada

waktu anil 20 jam tersebut. Hal ini mengindikasikan AT pada permukaan FGM

tanpa penstabil MgO ini sudah mulai terdekomposisi pada waktu anil 5 jam dan

derajat dekomposisi termal yang terjadi tinggi. Fenomena seperti ini seperti

penelitian yang telah dilakukan oleh Pratapa dkk (1998) untuk permukaan FGM

Al2O3-AT-ZrO2 dengan ZrO2 sebagai penstabil yang dianil pada 1050 oC untuk 0,

2, 4, 6 jam mengalami proses dekomposisi yaitu ditandai dengan perbandingan

puncak (AT:alumina) menurun perlahan seiring waktu anil (khususnya antara 0

dan 4 jam), adapun perbandingan puncak (rutile:alumina) meningkat dengan tiba-

tiba seiring waktu anil yang menandakan tingginya derajat dekomposisi termal.

34

20 25 30 35 40 45

#####

oo oX

X

XXX

X

XX

XX

oX

20 jam

15 jam

10 jam

0 jam

5 jam

Inte

nsi

tas

2 Theta

Gambar 4.9 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) pada permukaan FGM

A/AT-MgO dengan komposisi berat 0% MgO dengan waktu anil 0,

5, 10, 15, dan 20 jam. FGM dianil dengan suhu 1000 oC. Ket: x =

AT, o = korundum, dan # = rutile.


MgO. Dari Gambar telihat pada waktu anil 5 jam AT pada permukaan FGM juga

sudah mulai terdekomposisi pada waktu anil 5 jam, yaitu ditandai dengan

munculnya fasa rutile yang intensitasnya meningkat secara perlahan sampai pada

waktu anil 20 jam dan intensitas rutile tersebut lebih tinggi dibandingkan dengan

intensitas rutile pada FGM dengan 0% MgO, untuk korundum intensitasnya juga

meningkat terhadap waktu anil. Sedangkan untuk intensitas AT menurun terhadap

waktu anil tapi penurunannya tidak signifikan jika dibandingkan dengan intensitas

AT pada FGM dengan 0% MgO. Fenomena ini mengindikasikan dengan

penambahan 2% MgO dapat menimbulkan pembentukan solid solution Al2(1-

x)MgxTi1+xO5 yang berfungsi mereduksi laju dekomposisi AT. Kemudian pada

waktu anil 15 sampai 20 jam muncul fasa spinel yang mengindikasikan solid

solution Al2(1-x)MgxTi1+xO5 juga terdekomposisi menjadi korundum, rutile, dan

35

spinel. Studi ini seperti yang pernah dilakukan oleh Buscaglia dkk (1994),

penambahan 2% MgO dapat mengubah mekanisme pembentukan AT karena akan

terbentuk fase spinel yang diteruskan pertumbuhan solid solution dan dengan

munculnya solid solution tersebut dapat mereduksi laju dekomposisi AT.

20 25 30 35 40 45

* *

###

##

o

o

o

o

XXXXX

X

XX

X

X

X 0 jam

5 jam

10 jam

20 jam

15 jam

Inte

nsi

tas

2 Theta

Gambar 4.10 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) pada permukaan FGM

A/AT-MgO dengan komposisi berat 2% MgO dengan waktu anil 0,

5, 10, 15, dan 20 jam. FGM dianil dengan suhu 1000 oC.

Keterangan: = AT, o = korundum, # = rutile, dan * = spinel.


MgO. Gambar tersebut menjelaskan pada waktu dekomposisi 5 jam AT juga

sudah terdekomposisi menjadi rutile dan korundum, dengan intensitas rutile

meningkat lebih tajam dan intensitas juga menurun lebih tajam jika dibandingkan

dengan FGM dengan 2% MgO, hal ini mengindikasikan dengan penambahan 5%

MgO dapat menimbulkan fasa spinel yang berfungsi menghalangi laju

36

dekomposisi AT. Hasil penelitian ini seperti yang telah dilakukan oleh Ishitsuka

dkk (1987), dengan menggunakan penstabil SiO2, ZrO2, dan MgO dan waktu anil

1000, 1100, dan 1200 oC, dekomposisi termal dari AT akan terjadi sempurna pada

20 25 30 35 40 45

# # # #

* ** * X

o

o o

o

XXX

X

XX

X

X

X

20 jam

15 jam

10 jam

5 jam

0 jam

Inte

nsi

tas

2 Theta

Gambar 4.11 Pola difraksi sinar-x (CuKα =1.5418 Å) pada permukaan FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 5% MgO dengan waktu anil 0,

5, 10, 15, dan 20 jam. FGM dianil dengan suhu 1000 oC. Ket: x =

AT, o = korundum, # rutile, dan * = spinel.

temperatur 1100 oC dengan penambahan 1 sampai 3% SiO2, 5% ZrO2, dan 5%

MgO dan dilaporkan dekomposisi solid solution Al2Ti0,98Zr0,04O5 mempunyai

kesamaan dengan AT, yaitu dekomposisi termal yang terjadi masih cukup tinggi.

Sebaliknya dekomposisi termal yang terjadi pada solid solution

Al1,87Si0,100,10TiO5 dan Al1,8Mg0,1Ti1,1O5 mengalami penurunan, hal tersebut

berarti substitusi Al oleh Si dan 2Al oleh Mg dan Ti mempunyai efek mengurangi

proses dekomposisi.

37

4.3.2 Fraksi Berat Relatif fasa

Dalam penelitian ini untuk mengetahui tingkat dekomposisi termal yang

terjadi pada FGM A/AT-MgO masing-masing dengan komposisi berat 0, 2, dan

5% MgO yaitu dengan menghitung fraksi berat relatif dari komposisi fasa yang

terkandung dalam FGM tersebut, yaitu dengan menggunakan Persamaan (2.2) dan

hasil perhitungan tersebut dapat dilihat pada Lampiran G. Sedangkan penjelasan

tentang hasil perhitungan fraksi berat relatif tersebut diuraikan berikut ini.

-10

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 5 10 15 20

Waktu anil (jam)

Frak

si b

erat

rela

tif (%

)

AT

A

R


komposisi berat 0% MgO dengan waktu anil 0, 5, 10, 15, dan 20

jam. FGM dianil dengan suhu 1000 oC. Simbol: AT = aluminium

titanat, A = korundum dan R = rutile.

Gambar 4.12 menunjukkan fraksi berat fasa-fasa pada FGM A/AT-MgO

dengan komposisi berat 0% MgO. Gambar tersebut menyatakan kandungan fasa

AT menurun dengan drastis mulai waktu anil 5 sampai 20 jam, yang masing-

masing besarnya mulai waktu anil 0-15 jam, yaitu: 80,6(30); 80,1(46); 44,5(21);

19,0(13)% dan pada waktu anil 20 jam AT hanya tersisa 4,2(5)%. Sedangkan

rutile yang sudah muncul pada waktu anil 5 jam kandungannnya meningkat

dengan drastis sampai pada waktu anil 20 jam, kandungan rutile pada waktu anil

5 jam sebesar 0,01(1)%, kemudian dilanjutkan masing-masing pada waktu anil 10

sampai 15 jam kandungannya sebesar 32,2(1) dan 49,0(28)% lalu pada waktu

38

aniling 20 jam kandungannya menjadi sebesar 57,1(1)%. Untuk kandungan

korundum juga meningkat terhadap waktu anil, yaitu pada waktu anil 0 jam

sebesar 19,4(1)% diteruskan pada waktu anil 5 sampai 15 jam masing-masing

sebesar 18,0(12); 23,3(17); 32,0(17)% dan pada waktu anil 20 jam kandungan

korundum tersebut sebesar 38,7(2)%. Fenomena ini seperti studi yang telah

dilakukan oleh Pratapa dk (1998), kandungan fasa pada permukaan FGM Al2O3-

AT-ZrO2 dengan ZrO2 sebagai penstabil pada awalnya untuk AT sebesar 44,5%,

untuk korundum 44,4%, dan untuk zirkonia sebesar 6,3%, kandungan fasa-fasa

tersebut berkurang seiring waktu anil 0, 2, 4, dan 6 jam, yaitu ditandai dengan

menurunnya perbandingan puncak (AT:alumina) terhadap waktu anil, sedangkan

perbandingan puncak (rutile:alumina) meningkat dengan tiba-tiba terhadap waktu

anil.

0

10

20

30

40

50

60

70

80

90

0 5 10 15 20

Waktu anil (jam)

Frak

si b

erat

rela

tif (%

)

ATAR




titanat, A = korundum dan R = rutile.


dengan komposisi berat 2% MgO. Gambar tersebut menyatakan kandungan AT

pada permukaan FGM menurun secara perlahan mulai waktu anil 0 jam sebesar

39

78,0(5)%, dilanjutkan pada waktu anil 5 sampai 15 jam masing-masing sebesar

76,7(5); 70,5(5), dan 60,1(4)%, kemudian pada waktu anil 20 jam ternyata

kandungannya masih tersisa 50,9(2)%. Adapun untuk besar kandungan rutile

mengalami kenaikan dengan perlahan dari waktu anil 5 jam (1,5(2)%), lalu

masing-masing pada waktu anil 10 sampai 15 jam sebesar 5,2(4) dan 18,7(2)%

dan pada waktu anil 20 jam kandungan rutile hanya sebesar 26,9(3)%. Untuk

kandungan korundum juga meningkat dari waktu anil 5 jam sampai pada waktu

anil 20 jam, misalnya pada waktu anil 0 jam kandungannya sebesar 22,0(21)%,

kemudian berubah sebesar 24,3(21)%, yaitu pada waktu anil 10 jam . Kemudian

fasa spinel yang muncul mulai pada waktu anil 15 sampai 20 jam, kandungannya

juga semakin besar terhadap waktu anil yaitu masing-masing sebesar 0,6(1) dan

0,9(1)%. Fenomena tersebut berbeda dengan fenomena pada FGM dengan 0%

MgO, dalam FGM dengan 0% MgO menunjukkan adanya peningkatan

kandungan rutile dan penurunan kandungan AT yang signifikan seiring waktu

anil, hal tersebut mengindikasikan dengan penambahan 2% MgO dapat

mengurangi proses dekomposisi AT menjadi rutile dan korundum, karena pada

penambahan 2% MgO akan terbentuk solid solution Al2(1-x)MgxTi1+xO5. Penelitian

ini seperti yang telah dilaporkan oleh Byrne dkk (1988), yang menyatakan

stabilitas termal AT dengan komposisi yang bervariasi, yaitu dicampur dengan

material oksida lain, diantaranya zirkonia, magnesia, silika, dan mullite dan

diperoleh hasil material AT yang mengandung silika dan magnesia lebih stabil

dalam menghambat proses dekomposisi.


dengan komposisi berat 5% MgO. Pada Gambar terlihat kandungan AT pada

permukaan FGM menurun terhadap waktu anil, pada waktu anil 0 jam sebesar

54,8(3)% dan kemudian untuk waktu anil 5 sampai 20 jam masing-masing sebesar

41,0(19); 32,6 (23); 31,7(28), dan 25,4(32)%. Sedangkan untuk fasa rutile

mengalami peningkatan terhadap waktu anil. Pada waktu anil 5 jam sebesar

3,5(3)% dilanjutkan 10,5(6); 25,9(57); dan 28,2(13)%, yaitu masing-masing pada

waktu anil 10 sampai 20 jam. Untuk kandungan fasa korundum juga meningkat

terhadap waktu anil, pada waktu anil 0 jam sebesar 34,3(22)% dan akhirnya pada

waktu anil 20 jam menjadi 51,7(10)%. Hal tersebut mengindikasikan dengan

40

penambahan 5% MgO dapat menimbulkan fasa spinel yang berfungsi mereduksi

laju dekomposisi AT ketika terjadi peristiwa dekomposisi. Penelitian ini seperti

yang pernah dilakukan oleh Djambazov dk (1994), dengan penambahan MgO

pada AT sebesar 5% dan 15% maka pada sampel dengan 15% MgO mengandung

lebih banyak spinel, hal tersebut menandakan semakin besar penambahan MgO

maka jumlah spinel yang terbentuk juga semakin meningkat dan spinel yang

terbentuk tersebut berfungsi mereduksi laju dekomposisi AT.

0

10

20

30

40

50

60

70

0 5 10 15 20

Waktu anil (jam)

Frak

si b

erat

rela

tif (%

)

ATARS




titanat, A = korundum, R = rutile, dan S = spinel

Tabel 4.6 Pemodelan linier laju dekomposisi AT terhadap waktu anil pada

permukaan FGM A/AT-MgO.

Komposisi berat

MgO (%) 0 2 5

Gradien -4,3 -1,4 -1,4

Perpotongan 88,9 81,4 50,72

Tanda (-) menunjukkan penurunan konsentrasi AT terhadap waktu anil

41

Kemudian untuk mengetahui laju dekomposisi AT pada permukaan FGM

A/AT-MgO maka dilakukan pemodelan linier seperti yang ditunjukkan pada

Tabel 4.6. Tabel tersebut menunjukkan pada FGM dengan 0% MgO mempunyai

gradien paling besar dibandingkan pada FGM dengan 2% dan 5% MgO, yaitu

sebesar 4,3 yang menandakan laju dekomposisi yang telah terjadi paling cepat

dibandingkan kedua sampel lainnya. Kemudian pada FGM dengan 2% dan 5%

MgO nilai gradiennnya lebih kecil dibandingkan pada FGM dengan 0% MgO dan

nilai gradien kedua sampel tersebut sama, yaitu sebesar 1,4. Hal tersebut

menandakan dengan penambahan 2% dan 5% MgO laju dekomposisi AT yang

telah terjadi lebih lambat dibandingkan pada FGM dengan 0% MgO yang berarti

penambahan 2% dan 5% MgO kedua-duanya sama-sama efektif dalam mereduksi

laju dekomposisi AT pada permukaan FGM A/AT-MgO dan karena nilai gradien

dari kedua sampel sama maka akan lebih efesien dengan hanya menambahkan 2%

MgO dibandingkan dengan 5% MgO.

4.4 Pembahasan

Telah dilakukan sintesis FGM A/AT-MgO dengan metode infiltrasi

berulang. Untuk FGM tersebut yaitu dengan komposisi berat 0, 2, dan 5% MgO,

MgO tersebut berfungsi sebagai penstabil AT. Sebelum dilakukan sintesis FGM

telah dilakukan sintesis sampel berupa serbuk AT dengan suhu sinter 1300 oC

selama 3 jam, tetapi ternyata dari hasil yang telah diperoleh fasa AT belum

terbentuk pada sampel. Hal ini tidak sesuai dengan penelitian yang telah

dilakukan oleh Kato dkk (1980) yang melaporkan AT sudah terbentuk pada suhu

sinter 1280 oC, bahan dasar yang digunakan adalah Al(OC3H7), dan Ti(OC3H7)4.

Kedua bahan dasar tersebut dicampur dan serbuk hasil pencampuran dikeringkan

pada 80 oC lalu dipelet dengan diameter 16 mm, dipanaskan 650

oC atau 750

oC

selama 1 jam. Proses kristalisasi terjadi pada suhu >700 oC. Puncak anatase

muncul pada 700 oC, puncak anatase dan rutile pada 800

oC, dan puncak

korundum dan rutile pada 900 oC semua dipanaskan pada 700-900

oC selama 1

jam tetapi AT tidak terdeteksi dan akan terdeteksi pada sampel yang disinter pada

suhu 1280 oC. Belum terbentuknya fasa AT tersebut juga tidak sesuai dengan

penelitian yang telah dilakukan oleh Stanciu dkk (2004). Stanciu dkk melakukan

42

sintesis serbuk AT dengan metode sol-gel dan kopresipitasi. Pada penelitian ini

bahan dasar yang digunakan adalah aluminium dan titanium alkoksi (serbuk a dan

serbuk b), Al(III), Ti(IV), laurylamine (C12H25NH2) dan aqueous klorida (serbuk

c). Serbuk a disintesis dengan metode sol-gel. Sedangkan untuk serbuk b dicampur

secara mekanik dengan perbandingan mol 1:1 dalam etil alkohol lalu dikeringkan

Gambar 4.15 Spektra XRD sampel AT hasil serbuk a yang disinter pada suhu

1100 oC. ( = AT) (Stanciu dkk, 2004).

Gambar 4.16 Spektra XRD sampel AT hasil serbuk b yang disinter pada suhu

1100 oC. ( = AT, = korundum, dan = rutile) (Stanciu dkk,

2004)

dan dianil pada 450 oC selama 2 jam dan serbuk c disintesis dengan metode

kopresipitasi kemudian masing-masing serbuk hasil sintesis tersebut dikeringkan

43

dan dianil pada 450 oC selama 2 jam untuk menghilangkan air dan zat-zat organik.

Kemudian semua serbuk tersebut dilakukan sinter pada suhu 1100, 1200, dan

1300 oC. Dari hasil XRD (CuKα =1.5418 Å) untuk serbuk a pada suhu 1100

oC

mengalami kristalisasi yang sempurna menjadi AT (Gambar 4.15), untuk serbuk b

(Gambar 4.16), kandungan AT mengalami pengurangan, sedangkan untuk serbuk

c grafik AT lebih tajam dibanding serbuk b (Gambar 4.17). kemudian pada suhu

1300 oC semua serbuk a, b, c mengalami transformasi sempurna menjadi AT.

Gambar 4.17 Spektra XRD sampel AT hasil serbuk c yang disinter pada suhu

1100 oC. ( = AT, = korundum, dan = rutile) (Stanciu dkk,

2004)

Dari hasil sintesis serbuk AT pada suhu 1300 oC yang belum berhasil

membentuk AT, maka sintesis dilanjutkan pada suhu yang lebih tinggi yaitu pada

suhu 1450 oC dengan sampel yang berupa FGM. Suhu 1450

oC berdasarkan pada

penelitian yang telah dilakukan oleh Low dan Oo (2008).

Setelah dilakukan sintesis FGM A/AT-MgO dengan metode infiltrasi

berulang, maka dari hasil karakterisasi fisik terlihat adanya penyusutan diameter

setelah dilakukan sinter pada suhu 1450 oC selama 3 jam. Untuk FGM dengan 0%

MgO sebelum dilakukan sinter, diameternya sebesar 12,0(1) mm, setelah

dilakukan sinter diameternya menyusut menjadi 10,5(2) mm, sedangkan untuk

FGM dengan 2% MgO sebelum dilakukan sinter, diameternya sebesar 12,0(1)

mm dan setelah dilakukan sinter ternyata diameternya berubah menjadi 11,1(2)

44

mm. Adapun untuk FGM dengan komposisi berat 5% MgO juga mengalami

fenomena yang sama dengan kedua sampel di atas, diameter sebelum sinter

sebesar 12,0(1) mm dan setelah sinter menyusut menjadi 10,7(1) mm. Proses

penyusutan tersebut berhubungan dengan sinter yang telah dilakukan pada

sampel. Untuk tahapan-tahapan proses sinter sehingga terjadi necking atau liquid

bridge dan mengakibatkan fasa baru dapat dijelaskan sebagai berikut. Pada tahap

awal, terjadi perpindahan atom yang terdekat yang menyebabkan jumlah titik

kontak antar permukaan atom semakin bertambah dan menimbulkan necking.

Pemberian panas pada sintering sama dengan pemberian energi pada atom yang

menyusun bahan tersebut, dan akan menyebabkan terjadinya difusi. Dari proses

difusi tersebut akan menyebabkan terjadinya transportasi massa antar partikel

penyusun bahan komposit tersebut dan mengakibatkan terbentuknya necking yang

berada pada daerah kontak antar partikel. Pada tahap kedua, ukuran necking

semakin bertambah luas, sehingga porositas pun menurun. Sedangkan gas yang

terjebak akan keluar melalui proses degassing dan jika gas tersebut sudah keluar

maka porositas tersebut akan terisi oleh fasa hasil dari transportasi massa. Tahap

yang terakhir adalah penyusutan yang diakibatkan oleh pertumbuhan necking

yang semakin luas dan necking tersebut menjadi perekat antar partikel dan pada

akhirnya akan terbentuk fasa baru yang diinginkan.

Kemudian dari hasil karakterisasi kegradualan komposisi FGM

menunjukkan, untuk FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 0% MgO,

berdasarkan hasil analisis data difraksi dibuktikan kandungan fasa AT menurun

secara gradual dari kedalaman 0,0 sampai 0,5 mm, namun untuk kandungan

korundum meningkat terhadap kedalaman. Adapun untuk rutile tidak muncul pada

kedalaman 0,0 mm (permukaan), tetapi ternyata kemudian rutile muncul pada

kedalaman 0,1 mm dan besarnya meningkat sampai kedalaman 0,5 mm. Dari hasil

analisis tersebut menunjukkan telah terbentuk sifat FGM, yaitu komposisi yang

terbentuk mengalami perubahan secara gradual menurut kedalaman berdasarkan

perubahan konsentrasi fasa (Hirai, 1996). Hasil ini seperti penelitian yang telah

dilakukan Pratapa dkk (1998), bahan dasar yang digunakan adalah serbuk

korundum (komposisi berat 90%), larutan TiCl4 (komposisi berat 30%) sebagai

infiltran dan m-zirkonia sebagai penstabil AT. Sedangkan langkah-langkah

45

penelitian yang dilakukan adalah serbuk zirkonia dicampur dengan serbuk

korundum kemudian dipress dengan tekanan 37 MPa berbentuk silinder,

selanjutnya dikalsinasi pada suhu 1000 oC selama 2 jam, pelet tersebut lalu

dinfiltrasi dalam TiCl4 selama 24 jam dan disinter pada 1550 oC selama 3 jam.

Kemudian dengan menggunakan difraksi sinar-x untuk mengetahui kegradualan

komposisi fasa pada komposit AT/ZrO2-Al2O3 terhadap kedalaman bahan, yaitu

0,0 hingga 1,5 mm. Fasa yang ada pada material tersebut adalah AT, korundum,

zirkonia monoklinik dan zirkonia tetragonal, sedangkan fasa rutile tidak

ditemukan. Dari hasil penelitian tersebut didapatkan kandungan AT menurun

secara gradual terhadap kedalaman,sebaliknya kandungan korundum semakin

meningkat terhadap kedalaman.

FGM dengan 2% MgO menunjukkan fenomena yang sama dengan FGM

dengan 0% MgO, yaitu kandungan AT menurun secara gradual dari permukaan

sampel sampai ke pusat sampel, dan kandungan korundum meningkat sampai

kedalaman 0,5 mm. Untuk spinel tidak muncul pada kedalaman 0,0 sampai 0,1

mm yang menandakan terbentuknya solid solution Al2(1-x)MgxTi1+xO5, tetapi

kemudian spinel ternyata ditemukan pada kedalaman 0,2 mm yang besarnya

meningkat terhadap kedalaman. Untuk FGM dengan komposisi berat 5% MgO

juga menunjukkan fenomena yang sama dengan FGM dengan 0 dan 2% MgO,

yaitu kandungan AT semakin kecil mulai kedalaman 0,0 hingga 0,5 mm dan

sebaliknya kandungan korundum meningkat seiring kedalaman. Adapun fasa

spinel telah muncul pada permukaan FGM dan kandungannya semakin besar

sampai kedalaman 0,5 mm. Dari analisis ketiga sampel di atas menunjukkan

ketiga sampel tersebut merupakan FGM dan dari pemodelan linier yang telah

dilakukan pada FGM dengan 5% MgO menunjukkan kegradualan yang paling

landai dibandingkan pada FGM dengan 0% dan 2% MgO.

Terbentuknya solid solution Al2(1-x)MgxTi1+xO5 pada FGM dengan 2%

MgO dibuktikan dengan hasil analisis Rietveld yang menunjukkan pelebaran

puncak yang terjadi pada FGM tersebut, yaitu terlihat pada nilai U yang telah

diperoleh sebesar 0,164, sedangkan pada FGM dengan 0% MgO hanya sebesar

0,049, dan karena pada FGM dengan 2% MgO nilai U lebih besar dibanding pada

FGM dengan 0% MgO maka dapat dikatakan pada FGM dengan 2% MgO telah

46

terbentuk solid solution Al2(1-x)MgxTi1+xO5. Hasil tersebut seperti yang dinyatakan

oleh Renault dan Brower (1971), pelebaran puncak yang terjadi menandakan

terbentuknya solid solution pada sampel. Pelebaran puncak tersebut dikarenakan

adanya faulting pada kristal, dimana pada FGM A/AT-MgO faulting tersebut

diakibatkan oleh substitusi MgO pada Al dan Ti. Untuk parameter-parameter

keluaran dari hasil penghalusan ditampilkan pada Lampiran H.

Kemudian dari analisis uji dekomposisi diperoleh hasil untuk FGM

dengan 0% MgO yang dianil pada suhu 1000 oC dengan waktu anil 0, 5, 10, 15,

dan 20 jam menunjukkan pada waktu anil 5 jam baik dari intensitas maupun

perhitungan fraksi berat relatifnya menunjukkan AT pada permukaan FGM sudah

mulai terdekomposisi menjadi fasa pembentuk AT yaitu korundum dan rutile, ini

dibuktikan dengan munculnya fasa rutile, dimana kandungannya meningkat

dengan tajam sampai pada waktu anil 20 jam, untuk kandungan korundum juga

meningkat seiring waktu anil, dan sebaliknya kandungan AT menurun dengan

tajam sampai pada waktu anil 20 jam, bahkan kandungan AT tersebut hampir

habis pada waktu anil 20 jam tersebut. Hal ini mengindikasikan FGM tanpa

penstabil MgO ini sudah mulai terdekomposisi pada waktu anil 5 jam dan derajat

dekomposisi termal yang terjadi tinggi. Studi ini seperti penelitian yang pernah

dilakukan oleh Low dan Oo (2008), bahan dasar yang digunakan adalah serbuk

korundum (99,9%) dan serbuk rutile (99,5 %) kemudian dicampur dengan

perbandingan mol 1:1, lalu diaduk dengan menggunakan mortar. Percampuran

serbuk tersebut kemudian dicampur dengan ethanol dengan menggunakan turbula

mixer selama 1 jam, selanjutnya adonan dikeringkan dalam oven yang berventilasi

pada suhu 100 oC selama 24 jam. Serbuk yang telah kering dipress pada 150 MPa,

bentuk silinder dengan panjang 20 mm dan diameter 12 mm, kemudian disinter

pada suhu 1600 o

C pada furnace yang berventilasi selama 4 jam. Untuk

mengetahui dekomposisi fasa dan pembentukan kembali AT yaitu dengan difraksi

neutron. Untuk mencapai dekomposisi penuh yang terjadi yaitu dengan

dipanaskan pada suhu 1200 oC selama 22 jam dan kemudian sampel dipanaskan

lagi pada suhu 1450 oC selama 2 jam untuk mengetahui pembentukan AT lagi.

Dan dari difraksi neutron tersebut maka diperoleh hasil, sampel mengalami

dekomposisi penuh yaitu dengan dipanaskan pada suhu 1200 oC selama 22 jam

47

Gambar 4.18 Pola difraksi neutron yang menunjukkan pembentukan korundum

dan rutile pada sampel AT yang terdekomposisi isotermal pada

suhu 1200 oC selama 22 jam (c = korundum, R = rutile) (Low dan

Oo, 2008).

Gambar 4.19 Pola difraksi neutron pada pembentukan AT pada suhu 1450 oC.

Tiga garis vertikal menunjukkan masing-masing posisi puncak fasa

(atas = korundum, tengah = AT, bawah = rutile) (Low dan Oo,

2008).

48

(Gambar 4.18). Kemudian ketika sampel dipanaskan lagi pada suhu 1450 oC

selama 2 jam maka fasa pada sampel akan sepenuhnya menjadi AT, dimana

dengan menggunakan analisis Rietveld diperoleh hasil Rp = 5,8; GoF = 2,18,

kemudian kandungan fasa masing-masing sebesar untuk AT = 98,3%, korundum

= 0,6% dan rutile 1,1%, untuk lebih jelasnya bisa dilihat pada gambar 4.19.

Kemudian untuk FGM dengan komposisi berat 2% MgO menunjukkan

dengan penambahan MgO sebesar 2% mempunyai efek yang menguntungkan

dalam upaya menstabilkan dekomposisi termal AT ini dibuktikan dengan

penurunan intensitas dan kandungan AT pada permukaan FGM tidak signifikan

dibandingkan dengan FGM dengan 0% MgO. Pada FGM dengan 0% MgO

kandungan fasa pada waktu anil 20 jam tersisa 4,2 (5)%, sedangkan pada FGM

dengan 2% MgO kandungan AT masih tersisa 50,9 (17)%. Hal tersebut

dikarenakan keefektifan solid solution Al2(1-x)MgxTix+1O5 yang terbentuk pada

FGM dengan komposisi berat 2% MgO untuk mereduksi laju dekomposisi AT.

Selanjutnya untuk FGM dengan komposisi berat 5% MgO juga

mempunyai fenomena yang sama dengan FGM dengan 2% MgO yaitu

penambahan 5% MgO juga mempunyai efek menstabilkan dekomposisi termal

AT. Fenomena tersebut juga dapat dijelaskan dari pemodelan linier yang telah

diperoleh dimana penambahan 2% dan 5% MgO nilai gradiennya sama, yang

berarti keduanya mempunyai efek dapat mengurangi laju dekomposisi AT pada

permukaan FGM, tetapi jika ditinjau dari segi kefesienan maka akan lebih efesien

dengan hanya menambahkan 2% MgO dibandingkan dengan penambahan 5%

MgO.

Penelitian sintesis AT dengan menggunakan penstabil ini seperti yang

pernah dilakukan oleh Pratapa dkk (1998). Penelitian tersebut menggunakan

zirkonia sebagai penstabil dan hasil yang diperoleh ditampilkan pada Gambar

4.20. Gambar 4.20.a menunjukkan hasil XRD dari permukaan FGM dengan

penstabil zirkonia yang dianil pada suhu 1050 oC dengan waktu anil 0, 2, 4, dan 6

jam. Pada awalnya pada permukaan FGM tersebut terdapat kandungan AT sebesar

44, 5%, korundum 44,4%, dan 6,3% zirkonia. Kemudian dari Gambar dapat

diperhatikan permukaan FGM mengalami dekomposisi menjadi korundum dan

rutile yang dibuktikan dengan meningkatnya rutile (101) seiring waktu anil.

49

(a)

(b)

Gambar 4.20 Pola difraksi sinar-x dari permukaan FGM untuk studi dekomposisi

sesudah dianil pada suhu 1050 oC selama 0, 2, 4, dan 6 jam.

Puncak rutile meningkat (110). Simbol: AT = aluminium titanat, A

= korundum, dan Z-m = monoklinik zirkonia (a). Tingkat

dekomposisi AT pada FGM AT/A-Zirkonia. Perbandingan puncak

yang digunakan yaitu perpaduan intensitas [AT(023)/korundum

(024)] dan [rutile (110)/korundum(024)]. Simbol A = korundum

dan T = rutile. Tingkat dekomposisi AT pada sampel

AT/korundum [ditandai dengan C, Hwang dkk (1994)], yaitu

digunakan sebagai pembanding (Pratapa dkk, 1998).

50

Dalam penelitian ini tingkat dekomposisi diketahui dengan menggunakan

perbandingan intensitas (AT:korundum) dan (rutile:korundum). Puncak korundum

(024), AT (023), dan rutile (110). Kemudian dari gambar 4.20.b menunjukkan

hasil dari dekomposisi termal pada FGM yang bervariasi terhadap waktu dan

terlihat pada sampel FGM (AT/A) perbandingan puncak (AT:korundum) menurun

secara perlahan terhadap waktu anil (khususnya antara 0 dan 4 jam). Adapun

perbandingan puncak (rutile:korundum) meningkat seiring waktu anil (FGM

(A/R), ini berlawanan dengan perbandingan puncak (rutile:korundum) pada

sampel C(T/A) yang meningkat dengan tiba-tiba terhadap anil yang menandakan

pada AT murni, derajat dekomposisi termal yang terjadi cukup tinggi.

Hasil penelitian Pratapa dkk tersebut menunjukkan adanya zirkonia dalam

FGM mempunyai efek yang menguntungkan terhadap dekomposisi termal AT,

akan tetapi efek ini diperkirakan hanya pada waktu anil yang pendek (<6 jam).

Untuk waktu anil yang lama (di atas 100 jam), efek menguntungkan tersebut

diperkirakan tidak akan signifikan, dikarenakan zirkonia merupakan penstabil

yang kurang tepat untuk AT (Ishitsuka dkk, 1987; Wolhfromm, 1991). Hal

tersebut dikarenakan ketidakmampuan Zr4+

yang relatif besar (jari-jari ion =

0,79Å) untuk mensubstitusi yang lebih kecil Ti4+

(0,68 Å) atau Al3+

(0,51 Å).

Sedangkan MgO dan Fe2O3 tepat sebagai penstabil AT (Battilana, 1995).

Kemudian penelitian tentang sintesis AT dengan penstabil MgO, ZrO2,

dan SiO2 pernah dilakukan oleh Ishitsuka dkk (1987). Dalam penelitian tersebut

bahan dasar yang digunakan MgO dan ZrO2, dimana kedua bahan tersebut

dicampur dengan korundum dan rutile dengan perbandingan molar menggunakan

penggilingan basah dengan aseton dan plastic ball selama 24 jam, kemudian

serbuk dikalsinasi pada suhu 500 oC selama 1 jam, lalu serbuk disintesis dengan

solid solution Al2Ti1-xZrxO5 (ATZx) dan Al2(1-x)MgxTi1+xO5 (ATMx). Untuk

komposisi berat 20% SiO2 disemprotkan dalam adonan korundum ( komposisi

berat 10%) dan rutile kemudian serbuk dikalsinasi pada suhu 1000 oC selama 2

jam, lalu serbuk disintesis dengan solid solution Al6(2-x)/(6-+x)Si6x/(6+x)6x/(6+x)TiO5

(ATSx). Ketiga macam serbuk dipress pada 100 MPa, dipelet dengan diameter 5

mm, dilanjutkan sinter pada suhu 1500 oC selama 12-24 jam di udara. Kemudian

sampel dianil pada suhu 900-1300 oC di udara. Dan didapatkan hasil dekomposisi

51

AT terjadi pada rentang suhu 1000-1200 oC. Di bawah 900

oC dan di atas 1300

oC

tidak terjadi dekomposisi yaitu sampel yang dianil selama 240 jam. Pada sampel

ATZ0.04, ATS0.1 dan ATM0.1 setelah diperlakukan anil pada suhu 1000, 1100 dan

1200 oC ternyata menunjukkan tingkat dekomposisi termal terjadi paling cepat

pada suhu 1100 oC dan dekomposisi tersebut sempurna terjadi pada suhu 1100

oC

dengan penambahan komposisi berat 1-3% SiO2, 5% ZrO2 dan 5% MgO. Hal

tersebut menunjukkan substitusi ion Al oleh Si dan 2Al oleh ion Ti dalam AT

efektif dalam mengurangi tingkat dekomposisi termal, tetapi efek substitusi Ti

oleh Zr kecil. Substitusi lebih dari 20 mol% Al oleh Mg dan Ti semua dapat

mengontrol dekomposisi termal AT. Solid solution MgO dapat memacu stabilitas

AT dibandingkan oksida yang lain seperti zirkonia, dikarenakan Mg2+

(jari-jari

ion = 0,66 Å) (Bayer, 1971) mensubstitusi Al3+

dengan persamaan reaksi:

2Al3+

= Mg2+

+ Ti4+

(4.2)

Substitusi tersebut dapat mengurangi distorsi dari oktahedral oksigen dalam

struktur pseudobrookit yang disebabkan oleh perbedaan yang besar jari-jari ion

antara Al3+

(0,51 Å) dan Ti4+

(0,68 Å).

Dengan demikian dari hasil analisis yang telah dipaparkan di atas

membuktikan dengan metode infiltrasi berulang dapat meningkatkan kandungan

AT pada FGM A/AT-MgO, kemudian dari hasil karakterisasinya menunjukkan

telah terbentuknya salah satu sifat FGM pada sampel. Sedangkan dengan

penambahan MgO pada FGM dengan komposisi berat 2 dan 5% membuktikan

proses dekomposisi termal dapat direduksi dan dari hasil yang telah diperoleh

penambahan 2% MgO ternyata lebih efektif dalam mereduksi dekomposisi termal

dibandingkan dengan penambahan 5% MgO.

52


53

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil penelitian yang telah dilakukan dapat disimpulkan hal-hal

sebagai berikut:

1. Metode infiltrasi berulang dengan menggunakan infiltran TiCl3 dapat

meningkatkan kandungan AT pada FGM A/AT-MgO, yang dibuktikan dari

hasil analisis data difraksi dan dari hasil karakterisasi kegradualan komposisi

yang telah dilakukan membuktikan pada FGM A/AT-MgO dengan komposisi

berat 0, 2, dan 5% MgO, semuanya telah mengalami kegradualan komposisi

yang merupakan salah satu sifat dari FGM dan dari ketiga sampel tersebut

yang mengalami kegradualan paling landai adalah pada FGM dengan 5%

MgO.

2. Penambahan MgO pada FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 2% dan

5% membuktikan proses dekomposisi termal dapat direduksi dan dari hasil

yang telah diperoleh penambahan 2% dan 5% MgO tersebut ternyata sama-

sama efektif dalam mereduksi dekomposisi termal AT pada permukaan FGM,

oleh karena itu akan lebih efesien dengan hanya menambahkan 2% MgO

dibandingkan dengan 5% MgO.

5.2 Saran

Sintesis FGM A/AT-MgO ini sepenuhnya belum sempurna, Pada

penelitian selanjutnya disarankan untuk dilakukan uji SEM dan EDX, serta uji

kekerasan untuk lebih mengetahui karakter dari FGM tersebut, kemudian

disarankan juga untuk memperpanjang waktu anil pada FGM dengan komposisi

berat 2, dan 5% MgO, yaitu untuk mengetahui waktu anil yang dibutuhkan

sehingga AT pada permukaan FGM akan terdekomposisi sempurna membentuk

korundum dan rutile, serta mengetahui bagaimana AT terbentuk kembali

(recovery).

54


55

DAFTAR PUSTAKA

Afiati, Z. (2009), “Karakterisasi Difraksi Sinar-x Nano-brucite dan Nano-periclase

Hasil Kopresipitasi dengan Perilaku Pemanasan dan Penggilingan”,

Tesis, Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya.

Af”idah, N. (2007), “Penggunaan Al2O3, MgO dan MgAl2O4 Nanokristalin dalam

Meningkatkan Kinerja Material Komposit Bermatrik aluminium”,

Tugas Akhir, Jurusan Fisika FMIPA ITS, Surabaya.

Battilana, G., Buscaglia, V., Nanni P. dan Aliprandi, G. (1995), “Effect of MgO

and Fe2O3 on Thermal Stability of Al2TiO5. In High Performance

Materials n Engine Technology (ed. Vincenzini, P.), hal 147-154

(Dikutib dari Tesis oleh Pratapa (1997)).

Bayer, G. (1971), “Thermal Expansion Characteristics and Stability of

Pseudobrookite-type Compounds, Me3O5”, J. Less-Common Metal, vol

24, hal 129-138 (Dikutib dari Jurnal oleh Wohlfromm dkk (1991)).

Buessem, W.R., Thielke, N.R. dan Sarakauskas, R.V. (1952), “Thermal

Expansion Hysteresis of Aluminium Titanate”, Ceramic Age 60, hal

38.

Buscaglia, V., Nanni P., Battilana, G., Aliprandi, G. dan Carry, C. (1994),

“Reaction Sintering of Aluminium Titanate: II- Effect of Different

Alumina Powders”, Journal of the European Ceramic Society”, vol 13,

hal 419-426.

Byrne, W.P., Morrel, R. dan Lawson, J. (1988), Science of Ceramics, vol 14, hal

775 (Dikutib dari Jurnal oleh Thomas, H.A. dan Stevens, R. (1989)).

Cullity, B.D. (1978), “Element of x-ray diffraction”, 2nd

edn. Addison-Wesley,

publishing Company, Inc, Notre Dame.

Djambazov, S., Lepkova, D. dan Ivanov, I. (1994), “A Study of the Stabilization

of Aluminum Titanate”, Jurnal of Material Science, vol 29, hal 2521-

2525.

56

Gocmez, H., Ozcan, O. (2008), “Low temperature synthesis of nanocrystalline α-

Al2O3 by a tartaric acid gel method”, Material Science and

Engineering, vol 475, hal 20-22.

Gusmahansyah, R. (2008), “Sintesis Bahan Ubahan Gradual Spinel-MgO dan

Spinel–α–Al2O3 dengan Metode Infiltrasi” ,Tesis, Jurusan Fisika

FMIPA ITS, Surabaya.

Hirai T. (1996), “Functionally Gradient Materials, VCH Verlagsgesellschafft

mbH, Weinheim, 259-341 (Dikutib dari Tesis oleh Pratapa (1997)) .

Ishitsuka, M., Sato, T., Endo, T. dan Shimada, M. (1987), “Syntesis and Thermal

Stability of Aluminium Titanate Solid Solutions”, J. Am. Ceramic

Soc, vol 2, hal 69-71.

Jayasankar, M., Ananthakumar, S., Mukundan, P. dan Warrier, K.G.K. (2007),

“Low temperature synthesis of aluminium titanate by an aqueous sol-

gel route”, Materials Letters, vol 61, hal 790-793.

Kameyama, T. dan Yamaguci, T. (1976). Yogyo kyoaishi 84, 589. (Dikutib dari

Paper oleh Thomas dan Stevens (1989)).

Kato, E., Daimon, K. dan Takahashi, J. (1980), “Decomposition Temperatur of

Al2TiO5”, Journal of the American Ceramic Society”, vol 63, hal 355-

356.

Koizumi, M., Niino, M. (1995), “Overview of FGM”, MRS Bulletin, vol 1, hal

19-21. (Dikutib dari paper oleh Canillo (2006)).

Low, I.M. dan Oo, Z. (2008), “Reformation of phase composition in decomposed

aluminium titanate”, Materials Chemistry and physics, vol 111, hal 9-

12.

Marple, B.R. dan Green, D. J. (1989), “Mullite/Alumina Particulate Composites

by Infiltration Processing, J. Am. Cera Soc., 72 [11], 2043-4643.

Nicola, V. Y. S. dan Madsen I. C. (2001), “On-line X-ray diffraction for

quantitative phase analysis: Application in the Portland cement

industry”, An International Journal of Materials Characterization, vol

16, hal 71-80.

57

Ohya, Y. dan Nakagama, Z. (1987), “Grain-Boundary Microcracking Due to

Thermal Expansion Anisotropy in Aluminum Titanate Ceramics”, J.

Am. Ceramic. Soc., vol 70 [8], hal C-184-C-186.

Pratapa, S. (1997), “Syntesis and character of a functionally-graded aluminium

titanate/ziconia alumina composite”, Thesis, Curtin University of

technology, Australia

Pratapa, S., Low, I.M. dan O‟Connor, B.H. (1998), “Infiltration-Processed,

Functionally Graded Aluminium Titanate/Zirkoniai-Alumina

composite”, Jurnal of Material Science, vol 33, hal 3037-3045.

Pratapa, S. (2005), “Bahan Kuliah Difraksi sinar-x”, Jurusan FMIPA ITS,

Surabaya.

Renault, J. dan Brower, E. (1971), “X-Ray Line Broadening in the Barium

Sulfate-Strontium Sulfate Series I”, The American Mineralogist, vol

56, hal 1481-1485.

Rietveld, H.M. (1967), “Line Profiles of Neutron Powder Diffraction Peacks for

Structure Refinement”, Acta Cryst, vol 22, hal 151-152.

Shobani, M., Rezaie, H.R. dan Naghizadeh, R. (2008), “Sol-gel syntesis of

aluminium titanate (Al2TiO5) nano-particles”, Journal of materials

processing technology, vol.206, hal 282-28

Stanciu, L., Groza, J.R., Stoica L. dan Plactianu, C. (2004), “Influence of Powder

Precursors on Reaction Sintering of Al2TiO5“, Scripta Materialia, vol

50, hal 1259-1262.

Suasmoro, (2000), “Fisika Keramik”, Jurusan FMIPA ITS, Surabaya.

Sutrisno, (2006), “Analisis Kuantitatif Untuk Campuran Corundum dan Periclas

dengan efek Mikroabsorpsi”, Tesis, Jurusan Fisika FMIPA ITS

Surabaya.

Thomas, H.A., dan Stevens, R. (1989), “Aluminium Titanate-A Literature Review

Part 1: Microcracking Phenomena”, Ceram. Trans J, vol 88, hal 144-

151.

Young, R.A. (1993), “Introduction to the rietveld method” in the Rietveld method

, ed. Young, R.A., Oxford University Press, Oxford, hal 1-38.

58

Zabicky, J., Kimmel, G., Yaaran, J. dan Zevin, L. (1995), “Thermal anisotropy of

tialite (Al2TiO5) by powder XRD”, NanoStructured Materials, vol 6,

hal 675-678.

Zaharaescu, M., Crisan, M., Preda, M., Fruth, V. dan Preda, V. (2003), “Al2TiO5–

Based ceramic obtained by hydrothermal process”, Journal of

optoelectronics and advanced materials, vol 5, hal 1411-1416.

Web element (2000), Aluminium (III) Oxide.

Wohlfromm, H., Epicier, T., Moya, J.S., Pena, P. dan Thomas, G. (1991),

“Microstructural Characterization of Aluminium Titanate-based

Composite Materials”, Journal of the European Ceramic Society”, vol

7, hal 385-396.

59

LAMPIRAN A

AT#A#S

2 theta (deg)4442403836343230282624222018

Cou

nts

160.000

140.000

120.000

100.000

80.000

60.000

40.000

20.000

0

Gambar A.1. Contoh pola difraksi pemodelan gabungan AT, korundum (A), dan

spinel (S).

AT#A

2 theta (deg)454035302520

Cou

nts

45.000

40.000

35.000

30.000

25.000

20.000

15.000

10.000

5.000

0

Gambar A.2. Contoh pola difraksi pemodelan gabungan AT dengan korundum

(A).

AT

AT AT

A

S

A

AT

AT

S

S

AT

A

A AT AT

AT

AT

A

AT

AT

AT

A

A

AT AT

AT AT

A

60

AT#A#R#S

2 theta (deg)4442403836343230282624222018

Cou

nts

160.000

140.000

120.000

100.000

80.000

60.000

40.000

20.000

0

Gambar A.3. Contoh pola difraksi pemodelan gabungan AT, korundum (A), rutile

(R), dan spinel (S).

AT

AT

A AT

R

S

AT

A

S

A AT AT

AT AT

A

S

61

LAMPIRAN B

Data ICSD untuk AT

COL ICSD Collection Code 27681

DATE Recorded Jan 1, 1980; updated May 21, 1985

NAME Dialuminium titanium oxide

FORM Al2 Ti O5

= Al2 O5 Ti

TITL The crystal structure of aluminium titanate.

REF Acta Crystallographica (1,1948-23,1967)

ACCRA 6 (1953) 812-813

AUT Austin A E, SchwartzÿCÿM

CELL a=3.557(2) b=9.436(5) c=9.648(5) à=90.0 á=90.0 ç=90.0

V=323.8 D=3.67 Z=4

SGR C m c m (63) - orthorhombic

CLAS mmm (Hermann-Mauguin) - D2h (Schoenflies)

PRS oC32

ANX AB2X5

PARM Atom__No OxStat Wyck -----X----- -----Y----- -----Z----- -SOF-

Ti 1 4.000 4c 0. 0.190(3) 1/4

Al 1 3.000 8f 0. 0.145(3) 0.560(3)

O 1 -2.000 4c 0. 0.760(3) 1/4

O 2 -2.000 8f 0. 0.040(3) 0.120(3)

O 3 -2.000 8f 0. 0.320(3) 0.090(3)

WYCK f3 c2

TEST Calculated density unusual but tolerable. (Code 23)

TEST No R value given in the paper. (Code 51)

TEST At least one temperature factor missing in the paper. (Code 53)

62

Data ICSD untuk korundum


DATE Recorded Jan 10, 1995; updated Nov 10, 1997

NAME Aluminium oxide - alpha

MINR Corundum

FORM Al2 O3

= Al2 O3

TITL Synchrotron X-ray study of the electron density in alpha-Al2O3

REF Acta Crystallographica B (39,1983-)

ASBSD 49 (1993) 973-980

AUT Maslen E N, StreltsovÿVÿA, StreltsovaÿNÿR, IshizawaÿN, SatowÿY

CELL a=4.754(1) b=4.754(1) c=12.982(1) à=90.0 á=90.0 ç=120.0

V=254.1 Z=6

SGR R -3 c H (167) - trigonal

CLAS -3m (Hermann-Mauguin) - D3d (Schoenflies)

PRS hR30

ANX A2X3


Al 1 3.000 12c 0. 0. 0.35223(4)

O 1 -2.000 18e 0.69378(17) 0. 1/4

WYCK e cÿ

TF Atom U(1,1) U(2,2) U(3,3) U(1,2) U(1,3) U(2,3)

Al 1 0.0021 0.0021 0.0025 0.0010 0.0000 0.0000

(1) (1) (2) (1)

O 1 0.0025 0.0026 0.0028 0.0013 0.0003 0.0006

(2) (3) (3) (1) (1) (2)

REM DEN (accurate electron density determination)

REM SNS (synchroton radiation, single crystal)

REM M PDF 43-1484

RVAL 0.024

63

Data ICSD untuk rutile


DATE Recorded Jan 1, 1980; updated Jan 19, 1999

NAME Titanium oxide

MINR Rutile - synthetic

MINR Rutile group

FORM Ti O2

= O2 Ti

TITL An electron-diffraction investigation of titanium dioxide in thin

films

REF Kristallografiya

KRISA 22 (1977) 1253-1258

AUT Khitrova V I, BunduleÿMÿF, PinskerÿZÿG

CELL a=4.590 b=4.590 c=2.960 à=90.0 á=90.0 ç=90.0

V=62.4 D=4.26 Z=2

SGR P 42/m n m (136) - tetragonal

CLAS 4/mmm (Hermann-Mauguin) - D4h (Schoenflies)

PRS tP6

ANX AX2


Ti 1 4.000 2a 0. 0. 0.

O 1 -2.000 4f 0.327(4) 0.327(4) 0.

WYCK f a

ITF Ti 1 B=0.38

ITF O 1 B=0.98

REM EDS (electron diffraction from a single crystal)

REM M PDF 16-934

RVAL 0.146

64

Data ICSD untuk spinel


DATE Recorded Jun, 26, 1998

NAME Magnesium dialuminium oxide

MINR Spinel – from Myanmar, Burma

FORM Mg Al2 O4

= Al2 Mg O4

FORM Mg (All. 993 Cr0.007) 04

TITL An electron density residual study of magnesium aluminium oxide spinel

REF Materials Research Bulletin

MRBUA 30 (1995) 341-345 Isue 3

AUT Sawada H

CELL a=8.089 (0) b=8.089 (0) c=8.089 ( 0) à=90.0 á=90.0 ç=90.0

V=529.2 D=3.50 Z=8

SGR F d -3 m z (227) - cubic

CLAS m-3m (Hermann-Mauguin) - Oh (Schoenflies)

PRS cF56

ANX AB2X4

PARM Atom__No OxStat Wyck -----X----- -----Y----- -------Z----- -SOF-

Mg 1 2.000 8a 1/8 1/8 1/8

AL 1 3.000 16d 1/2 1/2 ½

O 1 -2 .000 32e 0.26322 (3) 0.26322 (3) 0.26322 (3)

WYCK e d a

ITF Mg 1 B=0.349 (1)

ITF AL 1 B=0.306 (1)

ITF O 1 B=0.418 (1)

REM TEM 297

REM M PDF 21-1151, cp. 79000

RVAL 0.013

TEST Calculated density unusual but tolerable. (Code 23)

65

LAMPIRAN C

Keluaran Penghalusan Rietveld Difraksi Sinar-x untuk Uji XRD

terhadap Kedalaman

Tabel C.1. Figure of merit pengeluaran penghalusan Rietveld pola-pola difraksi

sinar-x dari sampel FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat 0%

MgO pada kedalaman 0,0-0,5 mm. FGM disinter pada suhu 1450 oC.

No Fasa Kedalaman

(mm) Rp (%) Rwp (%) Rexp (%)

GoF

(%)

1 AT, korundum 0,0 22,09 29,63 14,85 3,98

2 AT, korundum,

rutile 0,1 14,38 20,65 14,33 2,07

3 AT, korundum,

rutile 0,2 16,88 22,60 13,61 2,76

4 AT, korundum,

rutile 0,3 18,58 25,52 13,58 3,53

5 AT, korundum,

rutile 0,4 18,13

24,53

13,07 3,53

6 AT, korundum,

rutile 0,5 17,26 24,08 12,77 3,56




No Fasa Kedalaman

(mm) Rp (%) Rwp (%) Rexp (%)

GoF

(%)

1 AT, korundum 0,0 18,71 25,38 14,57 3,04

2 AT, korundum 0,1 17,39 24,35 14,18 2,95

3 AT, korundum,

spinel 0,2 14,29 21,26 13,04 2,66

4 AT, korundum,

spinel 0,3 16,92 23,83 12,83 3,45

5 AT, korundum,

spinel 0,4 16,64 24,33 12,50 3,79

6 AT, korundum,

spinel 0,5 15,22 23,19 13,15 3,11

66




No Fasa Kedalaman

(mm) Rp (%) Rwp (%) Rexp (%)

GoF

(%)

1 AT, korundum,

spinel 0,0 18,31 24,71 14,05 3,09

2 AT, korundum,

spinel 0,1 17,26 24,24 13,84 3,07

3 AT, korundum,

spinel 0,2 18,40 25,28 12,70 3,96

4 AT, korundum,

spinel 0,3 16,36 24,23 12,55 3,72

5 AT, korundum,

spinel 0,4 15,84 24,28 12,47 3,78

6 AT, korundum,

spinel 0,5 17,40 24,63 12,61 3,82

67

Tabel C.4. Parameter-parameter hasil dari pengeluaran penghalusan Rietveld

pola-pola difraksi sinar-x dari sampel FGM A/AT-MgO dengan

komposisi berat 0% MgO pada kedalaman 0,0-0,5 mm. FGM disinter

pada suhu 1450 oC.

Parameter

Kedalaman 0,0 mm

AT Korundum

Value Value

Background B0 1.54563(8) 1.54563(8)

B1 0.138782(6) 0.138782(6)

B2 0.00209506(1) 0.00209506(1)

B3 -0.0000269268(8) -0.0000269268(8)

Sample

Displacement 0.04360(1) 0.04360(1)

Phase Scale factor 0.000119780(1) 0.0000557209(2)

Parameter Kisi a 3.589700(3) 4.758546(2)

b 9.431661(7) 4.758546(2)

c 9.644275(7) 12.991725(1)

Lorenziant

component 0.032644(8) 0.039714(4)

Asymetry 0.01280(6) -0.00351(9)

% Molar 64.8(14) 35.3(14)

% wt 76.6(15) 23.4(9)

Parameter

Kedalaman 0,1 mm

AT Korundum Rutile

Value Value Value

Background B0 -28.7(74) -28.7(74) -28.7(74)

B1 3.39579(9) 3.39579(9) 3.39579(9)

B2 -0.105247(2) -0.105247(2) -0.105247(2)

B3 0.00108890(3) 0.00108890(3) 0.00108890(3)

Sample

Displacement 0.06453(3) 0.06453(3) 0.06453(3)

Phase Scale

factor 0.0000789389(2) 0.0000510017(3) 0.0000215589(6)

Parameter Kisi a 3.586140(1) 4.756753(1) 4.577081(5)

b 9.420644(3) 4.756753(1) 4.577081(5)

c 9.641818(3) 12.978632(4) 2.950034(5)

Lorenziant

component 0.041765(1) 0.031000(3) 0.089169(7)

Asymetry 0.01396(1) -0.02048(1) 0.05000(0)

% Molar 56.1(23) 42.5(32) 1.5(4)

%wt 69.7(25) 29.6(21) 0.8(2)

68

Parameter

Kedalaman 0,2 mm

AT Korundum Rutile

Value Value Value

Background B0 -7.1(89) -7.1(89) -7.1(89)

B1 1.10016(9) 1.10016(9) 1.10016(9)

B2 -0.0297409(3) -0.0297409(3) -0.0297409(3)

B3 0.000303007(4) 0.000303007(4) 0.000303007(4)

Sample

Displacement 0.03065(2) 0.03065(2) 0.03065(2)

Phase Scale

faktor 0.0000668030(2) 0.000245614(2) 0.0000803038(9)

Parameter Kisi a 3.582708(8) 4.754106(7) 4.578140(5)

b 9.414768(2) 4.754106(2) 4.578140(5)

c 9.636527(2) 12.977239(2) 2.955736 2)

Lorenziant

component 0.044056(3) 0.041962 0.109404(4)

Asymetry -0.00136(6) -0.04290(9) 0.03978(5)

% Molar 18.4(13) 79.5(83) 2.1(3)

%wt 28.9(19) 69.7(69) 1.5(2)

Parameter

Kedalaman 0,3 mm

AT Korundum Rutile

Value Value Value

Background B0 -2.1(97) -2.1(97) -2.1(97)

B1 0.5(10) 0.5(10) 0.5(10)

B2 -0.766067(8) -0.766067(8) -0.766067(8)

B3 0.475276(9) 0.475276(9) 0.475276(9)

Sample

Displacement -0.27030(2) -0.27030(2) -0.27030(2)

Phase Scale factor 0.0000505181(2) 0.000239832(8) 0.0000539405(2)

Parameter Kisi a 3.593714(1) 4.764229(9) 4.591938(5)

b 9.448073(2) 4.764229(9) 4.591938(5)

c 9.662998(2) 13.007213(3) 2.964253(3)

Lorenziant

component 0.067121(5) 0.047873(2) -0.012918(4)

Asymetry 0.08517(9) 0.10126(1) 0.12657(5)

% Molar 15.0(7) 83.4(37) 1.5(4)

%wt 24.1(11) 74.9(32) 1.1(3)

69

Parameter

Kedalaman 0,4 mm

AT Korundum Rutile

Value Value Value

Background B0 -10.3(99) -10.3(99) -10.3(99)

B1 1.5(11) 1.5(11) 1.5(11)

B2 -0.0435304(5) -0.0435304(5) -0.0435304(5)

B3 0.000481389(4) 0.000481389(4) 0.000481389(4)

Sample

Displacement 0.13155(6) 0.13155(6) 0.13155(6)

Phase Scale

factor 0.0000490359(2) 0.000333095(1) 0.000110047(1)

Parameter Kisi a 3.579154(2) 4.750464(2) 4.585260(5)

b 9.420659(5) 4.750464(2) 4.585260(5)

c 9.629840(5) 12.965794(6) 2.955112(3)

Lorenziant

component 0.045130(5) 0.039178(2) 0.035278(3)

Asymetry -0.06563(2) -0.08532(3) -0.09658(4)

% Molar 10.9(5) 86.8(37) 2.3(3)

%wt 18.0(9) 80.3(34) 1.7(2)

Parameter

Kedalaman 0,5 mm

AT Korundum Rutile

Value Value Value

Background B0 -5.6(95) -5.6(95) -5.6(95)

B1 0.8(10) 0.8(10) 0.8(10)

B2 -0.0145675(4) -0.0145675(4) -0.0145675(4)

B3 0.000119497(4) 0.000119497(4) 0.000119497(4)

Sample

Displacement -0.21471(7) -0.21471(7) -0.21471(7)

Phase Scale

factor 0.0000379382(3) 0.000296266(8) 0.000170965(1)

Parameter Kisi a 3.585818(7) 4.759237(4) 4.592779(1)

b 9.437253(2) 4.759237(4) 4.592779(1)

c 9.657396(1) 12.992586(2) 2.961237(9)

Lorenziant

component 0.042073(7) 0.035572(1) 0.042460(2)

Asymetry 0.05000(0) 0.05000(0) 0.05000(0)

% Molar 9.5(7) 86.5(33) 4.1(3)

%wt 15.9(11) 81.2(2) 3.0(2)

70

Tabel C.5. Parameter-parameter hasil dari penghalusan Rietveld pola-pola difraksi



Parameter

Kedalaman 0,0 mm

AT Korundum

Value Value

Background B0 1.81973(6) 1.81973(6)

B1 0.0841729(5) 0.0841729(5)

B2 0.00409139(1) 0.00409139(1)

B3 0.0000443837(7) 0.0000443837(7)

Sample

Displacement 0.02573(1) 0.02573(1)


Parameter Kisi a 3.601466(3) 4.762157(3)

b 9.477705(7) 4.762157(3)

c 9.692760(8) 12.999748(9)

Lorenziant

component 0.034405(2) 0.034459(2)

Asymetry 0.01301(5) 0.00590(8)

% Molar 42.8(1) 57.2(21)

% wt 57.1(11) 42.9(15)

Parameter

Kedalaman 0,1 mm

AT Korundum

Value Value

Background B0 -6.3(94) -6.3(94)

B1 1.2(10) 1.2(10)

B2 -0.0366834(3) -0.0366834(3)

B3 0.000384538(4) 0.000384538(4)

Sample

Displacement -0.03699(5) -0.03699(5)


Parameter Kisi a 3.601393(2) 4.761005(2)

b 9.479991(4) 4.761005(2)

c 9.695558(4) 12.996580(5)

Lorenziant

component 0.036023(3) 0.043444(3)

Asymetry 0.01216(2) 0.00115(2)

% Molar 30.4(15) 69.6(44)

% wt 43.8(19) 56.3(34)

71

Parameter

Kedalaman 0,2 mm

AT Korundum Spinel

Value Value Value

Background B0 -10.6(92) -10.6(92) -10.6(92)

B1 1.6(9) 1.6(9) 1.6(9)

B2 -0.0505697(3) -0.0505697(3) -0.0505697(3)

B3 0.0572807(4) 0.0572807(4) 0.0572807(4)

Sample

Displacement -0.19286(8) -0.19286(8) -0.19286(8)

Phase Scale

factor 0.0000669790(4) 0.000234312(7) 0.000000569690(2)

Parameter Kisi a 3.600011(6) 4.763780(4) 8.078126(2)

b 9.491296(2) 4.763780(4) 8.078126(2)

c 9.723187(1) 13.006447(2) 8.078126(2)

Lorenziant

component 0.037703(6) 0.036686(2) 0.046341(4)

Asymetry 0.05000(0) 0.05000(0) 0.05000(0)

% Molar 19.8(14) 79.7(33) 0.5(2)

%wt 30.4(21) 68.9(29) 0.6(3)

Parameter

Kedalaman 0,3 mm

AT Korundum Spinel

Value Value Value

Background B0 -10.2(11) -10.2(11) -10.2(11)

B1 1.4(11) 1.4(11) 1.4(11)

B2 -0.0391608(4) -0.0391608(4) -0.0391608(4)

B3 0.000429560(4) 0.000429560(4) 0.000429560(4)

Sample

Displacement -0.20969(3) -0.20969(3) -0.20969(3)

Phase Scale

factor 0.0000569534(4) 0.000273521(9) 0.00000224735(2)

Parameter Kisi a 3.600447(1) 4.763592(1) 8.094712(4)

b 9.496873(3) 4.763592(1) 8.094712(4)

c 9.725446(3) 13.004972(3) 8.094712(4)

Lorenziant

component 0.039870(7) 0.037454(2) -0.149355(2)

Asymetry 0.03272(1) 0.04915(1) -0.08434(9)

% Molar 15.0(12) 83.1(35) 1.9(2)

%wt 23.8(19) 73.9(32) 2.3(2)

72

Parameter

Kedalaman 0,4 mm

AT Korundum Spinel

Value Value Value

Background B0 8.3(10) 8.3(10) 8.3(10)

B1 -0.6(11) -0.6(11) -0.6(11)

B2 0.0252516(4) 0.0252516(4) 0.0252516(4)

B3 -0.000248331(4) -0.000248331(4) -0.000248331(4)

Sample

Displacement 0.00087(7) 0.00087(7) 0.00087(7)

Phase Scale

factor 0.0000302229(2) 0.000293394(9) 0.00000156869(9)

Parameter Kisi a 3.593254(8) 4.758326(4) 8.070270(1)

b 9.488863(3) 4.758327(4) 8.070270(1)

c 9.714459(2) 12.989964(2) 8.070270(1)

Lorenziant

component 0.033142(9) 0.037658(1) 0.033527(2)

Asymetry -0.02660(0) -0.02460(0) -0.02900(0)

% Molar 8.1(6) 90.6(1) 1.7(1)

%wt 13.5(10) 84.8( 38) 2.7(10)

Parameter

Kedalaman 0,5 mm

AT Korundum Spinel

Value Value Value

Background B0 9.3(88) 9.3(88) 9.3(88)

B1 -0.7(9) -0.7(9) -0.7(9)

B2 0.3(3) 0.3(3) 0.3(3)

B3 -0.000233415(4) -0.000233415(4) -0.000233415(4)

Sample

Displacement -0.26902(8) -0.26902(8) -0.26902(8)

Phase Scale

factor 0.0000219062(2) 0.000254944(8) 0.00000309950(3)

Parameter Kisi a 3.597416(8) 4.762839(4) 8.077855 (1)

b 9.493137(3) 4.762839(4) 8.077855 (1)

c 9.726717(2) 13.003383(2) 8.077855 (1)

Lorenziant

component 0.055714(1) 0.035476(1) 0.043557(2)

Asymetry 0.05000(0) 0.05000(0) 0.05000(0)

% Molar 6.7(5) 90.3(38) 3.0(3)

%wt 11.3(1) 84.8(35) 3.9(4)

73

Tabel C.6. Parameter-parameter hasil dari pengeluaran penghalusan Rietveld



pada suhu 1450 oC.

Parameter

Kedalaman 0,0 mm

AT Korundum Spinel

Value Value Value

Background B0 0.6(6) 0.6(6) 0.6(6)

B1 0.188343(1) 0.188343(1) 0.188343(1)

B2 0.00259433(1) 0.00259433(1) 0.00259433(1)

B3 -0.0000383813(8) -0.0000383813(8) -0.0000383813(8)

Sample

Displacement -0.09085(1) -0.09085(1) -0.09085(1)

Phase Scale

factor 0.000106845 0.000192789(5) 0.00000863169(4)

Parameter Kisi a 3.602348(3) 4.763649(2) 8.068144(8)

b 9.491739(8) 4.763649(2) 8.068144(8)

c 9.713540(9) 13.005576(8) 8.068144(8)

Lorenziant

component 0.025417(3) 0.022105(2) 0.037861(1)

Asymetry 0.03272(5) 0.03326(7) 0.01815(7)

% Molar 30.0(7) 62.4(20) 7.7(3)

%wt 42.2(9) 49.3(15) 8.4(4)

Parameter

Kedalaman 0,2 mm

AT Korundum Spinel

Value Value Value

Background B0 -0.5(12) -0.5(12) -0.5(12)

B1 0.4(12) 0.4(12) 0.4(12)

B2 -0.00589016(4) -0.00589016(4) -0.00589016(4)

B3 0.0000321971(5) 0.0000321971(5) 0.0000321971(5)

Sample

Displacement -0.10798(1) -0.10798(1) -0.10798(1)

Phase Scale

factor 0.0000617975(4) 0.000245749(1) 0.00000851959(5)

Parameter Kisi a 3.594733(1) 4.761456(6) 8.073925(2)

b 9.491081(3) 4.761456(6) 8.073925(2)

c 9.727736(2) 12.997939(2) 8.073925(2)

Lorenziant

component 0.033801(7) 0.045230(2) 0.055561(1)

Asymetry 0.02445(8) 0.02136(6) 0.00661(1)

% Molar 16.6(12) 76.1(42) 7.3(5)

%wt 25.6(19) 65.7(36) 8.7(6)

74

Parameter

Kedalaman 0,3 mm

AT Korundum Spinel

Value Value Value

Background B0 3.1(11) 3.1(11) 3.1(11)

B1 0.0246457(12) 0.0246457(12) 0.0246457(12)

B2 0.358689(4) 0.358689(4) 0.358689(4)

B3 -0.0000109479(5) -0.0000109479(5) -0.0000109479(5)

Sample

Displacement 0.02257(2) 0.02257(2) 0.02257(2)

Phase Scale

factor 0.0000296820(2) 0.000270675(9) 0.00000966819(5)

Parameter Kisi a 3.590569(1) 4.756868(7) 8.067283(2)

b 9.483487(4) 4.756868(7) 8.067283(2)

c 9.720649(2) 12.986568(2) 8.067283(2)

Lorenziant

component 0.062076(1) 0.043481(2) 0.056588(8)

Asymetry -0.03439(1) -0.03855(8) -0.04775(1)

% Molar 8.0(6) 83.8(36) 8.2(5)

%wt 13.0(9) 76.5(38) 10.5(6)

Parameter

Kedalaman 0,4 mm

AT Korundum Spinel

Value Value Value

Background B0 14.9(11) 14.9(11) 14.9(11)

B1 -1.3(11) -1.3(11) -1.3(11)

B2 0.0523658(4) 0.0523658(4) 0.0523658(4)

B3 -0.000557589(5) -0.000557589(5) -0.000557589(5)

Sample

Displacement -0.29502(2) -0.29502(2) -0.29502(2)

Phase Scale

factor 0.0000256549(1) 0.000283127(9) 0.0000102430(5)

Parameter Kisi a 3.600016(1) 4.768812(9) 8.090387(2)

b 9.508025(4) 4.768812(9) 8.090387(2)

c 9.751752(3) 13.022149(3) 8.090387(2)

Lorenziant

component 0.065482(9) 0.043700(2) 0.062441(9)

Asymetry 0.09473(1) 0.11112(1) 0.08293(1)

% Molar 6.7(4) 84.9(36) 8.5(5)

%wt 11.1(7) 78.2(32) 10.5(6)

75

Parameter

Kedalaman 0,5 mm

AT Korundum Spinel

Value Value Value

Background B0 0.3(11) 0.3(11) 0.3(11)

B1 0.2(12) 0.2(12) 0.2(12)

B2 0.362639(4) 0.362639(4) 0.362639(4)

B3 -0.537869(4) -0.537869 (4) -0.537869(4)

Sample

Displacement -0.17793(0) -0.17793 (0) -0.17793(0)

Phase Scale

factor 0.0000200772(2) 0.000268676(9) 0.00000967957(5)

Parameter Kisi a 3.593056(1) 4.760961(6) 8.076016(1)

b 9.494986(4) 4.760961(6) 8.076016(1)

c 9.733595(2) 12.996403(2) 8.076016(1)

Lorenziant

component 0.052153(1) 0.041556(2) 0.045005(1)

Asymetry 0.01418(1) 0.02291(5) 0.00405(1)

% Molar 5.6(5) 85.9(37) 8.5(5)

%wt 9.2(7) 79.7(34) 11.0(6)

76

LAMPIRAN D

Analisis pada Tesis ini menghitung fraksi berat relatif, rumus yang

digunakan adalah rumus pada persamaan 2.2. Salah satu contoh perhitugannya

adalah sebagai berikut yaitu untuk fraksi berat relatif fasa AT pada FGM A/AT-

MgO dengan komposisi berat 0% MgO dengan kedalaman 0,0 mm:

kk

n

k

iii

ZMVs

ZMVsW

)(

)(

1

2432,868575572,284598

5572,284598

ATW

8004,371455

5572,284598ATW

766,0ATW

Jadi untuk WAT(%) adalah 0,766 x 100% = 76,6%

Sedangkan untuk menghitung ralatnya:

2

1

2

2

j

j

i

i xx

WW

2

1

2222

A

A

A

A

AT

AT

AT

ATATAT

V

V

S

S

V

V

S

SWW

2

1

22

4

422

4

4

77,254

03,0

10.557,0

10.021,0

52,326

04,0

10.198,1

10.017,06,76

ATW

15ATW

Sehingga besar fraksi berat relatif fasa AT adalah sebesar WAT = 76,6(15)

77

Tabel D.1. Hasil perhitungan fraksi berat fasa relatif FGM A/AT-MgO dengan


pada suhu 1450 oC.

Kedalaman

(mm)

S

(x 10-4

) Z M V W W(%)

(0,0 mm)

AT 1,198(17) 4 181,9 326,5(1) 0,766(15) 76,6

Korundum 0,557(21) 6 102 254,8(1) 0,234(9) 23,4

(0,1 mm)

AT 0,789(2) 4 181,9 325,7(2) 0,697(25) 69,7

Korundum 0,510(34) 6 102 254,3(1) 0,296(21) 29,6

Rutile 0,216(65) 2 79,9 61,8(1) 0,008(2) 0,8

(0,2 mm)

AT 0,668(19) 4 181,9 325,0(1) 0,289(19) 28,9

Korundum 2,456(19) 6 102 254,0(1) 0,697(69) 69,7

Rutile 0,803(94) 2 79,9 61,9(1) 0,015(2) 1,5

(0,3 mm)

AT 0,505(18) 4 181,9 328,1(2) 0,241(11) 24,1

Korundum 2,398(79) 6 102 255,7(1) 0,749(32) 74,9

Rutile 0,539(15) 2 79,9 62,5(1) 0,011(2) 1,1

(0,4 mm)

AT 0,490(19) 4 181,9 324,7(3) 0,180(9) 18,0

Korundum 3,331(1) 6 102 253,4(2) 0,803(34) 80,3

Rutile 1,100(14) 2 79,9 62,1(1) 0,017(2) 1,7

(0,5 mm)

AT 0,379(25) 4 181,9 326,8(1) 0,159(11) 15,9

Korundum 2,963(85) 6 102 254,9(1) 0,812(2) 81,2

Rutile 1,709(11) 2 79,9 62,5(1) 0,030(2) 3,0

78



pada suhu 1450 oC.

Kedalaman

(mm)

S

(x 10-4

) Z M V W W(%)

(0,0 mm)

AT 1,260(16) 4 181,9 330,8(1) 0,571(11) 57,7

Korundum 1,457(47) 6 102 255,3(1) 0,429(15) 42,9

(0,1 mm)

AT 0,677(21) 4 181,9 331,1(1) 0,438(19) 43,8

Korundum 1,343(68) 6 102 255,1(2) 0,563(34) 56,3

(0,2 mm)

AT 0,669(42) 4 181,9 332,2(1) 0,304(21) 30,4

Korundum 2,343(73) 6 102 255,6(1) 0,689(29) 68,9

Spinel 0,006(2) 8 142,3 527,1(3) 0,006(3) 0,6

(0,3 mm)

AT 0,569(43) 4 181,9 332,5(2) 0,238(19) 23,8

Korundum 2,735(86) 6 102 255,7(2) 0,739(32) 73,9

Spinel 0,022(2) 8 142,3 530,4(4) 0,023(2) 2,3

(0,4 mm)

AT 0,302(21) 4 181,9 331,2(1) 0,135(10) 13,5

Korundum 2,934(95) 6 102 254,7(1) 0,848(38) 84,8

Spinel 0,016(9) 8 142,3 525,6(1) 0,017(10) 1,7

(0,5 mm)

AT 0,219(16) 4 181,9 332,2(1) 0,113(9) 11,3

Korundum 2,549(78) 6 102 255,5(1) 0,848(35) 84,8

Spinel 0,031(3) 8 142,3 527,1(1) 0,039(3) 3,9

79



pada suhu 1450 oC.

Kedalaman

(mm)

S

(x 10-4

) Z M V W W(%)

(0,0 mm)

AT 1,068(15) 4 181,9 332,1(1) 0,422(9) 42,2

Korundum 1,928(52) 6 102 255,6(1) 0,493(15) 49,3

Spinel 0,086(4) 8 142,3 525,2(1) 0,084(4) 8,4

(0,1 mm)

AT 0,542(19) 4 181,9 330,7(2) 0,295(13) 29,5

Korundum 1,774(7) 6 102 254,4(1) 0,624(30) 62,4

Spinel 0,060(5) 8 142,3 523,8(3) 0,081(8) 8,1

(0,2 mm)

AT 0,618(41) 4 181,9 331,9(1) 0,256(19) 25,6

Korundum 2,457(1) 6 102 255,2(1) 0,657(36) 65,7

Spinel 0,085(5) 8 142,3 526,3(2) 0,087(6) 8,7

(0,3 mm)

AT 0,297(2) 4 181,9 330,9(2) 13,0(9) 13,0

Korundum 2,707(89) 6 102 254,5(2) 0,765(38) 76,5

Spinel 0,097(5) 8 142,3 525,0(2) 0,105(6) 10,5

(0,4 mm)

AT 0,257(14) 4 181,9 333,8(2) 0,111(7) 11,1

Korundum 2,831(91) 6 102 256,5(1) 0,782(32) 78,2

Spinel 0,102(48) 8 142,3 529,6(2) 0,0105(6) 10,5

(0,5 mm)

AT 0,201(15) 4 181,9 332,1(2) 0,092(7) 9,2

Korundum 2,687(88) 6 102 255,1(1) 0,797(34) 79,7

Spinel 0,097(5) 8 142,3 526,7(2) 0,110(6) 11,0

80

LAMPIRAN E

AT

y = -93,286x + 53,305R2 = 0,9606

0

10

20

30

40

50

60

0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6

Kedalaman (mm)

Frak

si b

erat

rela

tif (%

)

Gambar E.1 Contoh pemodelan linier pada FGM A/AT-MgO dengan komposisi

berat 2% MgO pada kedalaman 0,0 sampai 0,5 mm. FGM disintesis

dengan suhu sinter 1450 oC.

81

LAMPIRAN F

Keluaran Penghalusan Rietveld Difraksi Sinar-x untuk Uji

Dekomposisi

Tabel F.1. Figure of merit pengeluaran penghalusan Rietveld pola-pola difraksi


MgO dengan waktu anil 0, 5, 10, 15, dan 20 jam. FGM dianil pada

suhu 1000 oC.

No Fasa Waktu Anil

(jam) Rp (%) Rwp (%) Rexp (%)

GoF

(%)

1 AT, korundum 0 16,75 23,83 14,82 2,59

2 AT, korundum,

rutile 5 20,39 30,65 15,09 4,13

3 AT, korundum,

rutile 10 15,59 23,38 14,96 2,44

4 AT, korundum,

rutile 15 11,66 19,29 15,89 1,47

5 AT, korundum,

rutile 20 15,15 21,58 15,04 2,06




suhu 1000 oC.

No Fasa

Waktu Anil


GoF

(%)

1 AT, korundum 0 20,22 28,89 14,91 3,75

2 AT, korundum,

rutile 5 20,44 28,69 14,91 3,70

3 AT, korundum,

rutile 10 18,82 26,83 15,39 3,04

4 AT, korundum,

rutile, spinel 15 18,91 27,47 15,33 3,21

5 AT, korundum,

rutile, spinel 20 17,14 25,24 15,22 2,75

82




suhu 1000 oC.

No Fasa

Waktu Anil


GoF

(%)

1 AT, korundum,

spinel 0 18,57 26,16 13,93 3,53

2 AT, korundum,

rutile, spinel 5 17,80 25,22 14,50 3,01

3 AT, korundum,

rutile, spinel 10 21,80 30,66 14,69 4,35

4 AT, korundum,

rutile, spinel 15 18,83 25,17 15,32 2,69

5 AT, korundum,

rutile, spinel 20 20,77 27,94 14,22 3,86

83

Tabel F.4. Parameter-parameter hasil dari pengeluaran penghalusan Rietveld


komposisi berat 0% MgO dengan waktu anil 0, 5, 10, 15, dan 20 jam.

FGM dianil pada suhu 1000 oC.

Parameter

Waktu anil 0 jam

AT Korundum

Value Value

Background B0 -21.5 (85) -21.5 (85)

B1 2.6 (9) 2.6 (9)

B2 -0.0823558 (3) -0.0823558 (3)

B3 0.000872583 (3) 0.000872583 (3)

Sample

Displacement -0.05985 (1) -0.05985 (1)

Phase Scale factor 0.000112713 (4) 0.0000414100 (1)

Parameter Kisi a 3.588820 (6) 4.758387 (1)

b 9.421782 (1) 4.758387 (1)

c 9.640826 (1) 12.986490 (4)

Lorenziant

component 0.023920 (2) 0.048010 (1)

Asymetry 0.03875 (4) 0.03081 (1)

% Molar 69.9 (26) 80.6 (30)

% wt 80.6 (30) 19.4 (9)

Parameter

Waktu anil 5 jam

AT Korundum Rutile

Value Value Value

Background B0 -3.7 (11) -3.7 (11) -3.7 (11)

B1 0.6 (11) 0.6 (11) 0.6 (11)

B2 -0.0129880 (4) -0.0129880 (4) -0.0129880 (4)

B3 0.000115728 4) 0.000115728 4) 0.000115728 4)

Sample

Displacement 0.00505 (4) 0.00505 (4) 0.00505 (4)

Phase Scale

factor

0.0000873978

(4)

0.0000308628

(2) 0.000000202009 (2)

Parameter Kisi a 3.584719 (5) 4.756551 (8) 4.584552 (3)

b 9.426996 (1) 4.756551 (8) 4.584552 (3)

c 9.648349 (9) 12.980943 (5) 2.956923 (2)

Lorenziant

component 0.025914 (3) 0.042923 (9) -0.030400 (0)

Asymetry -0.00906 (4) -0.01775 (1) 0.04953 (4)

% Molar 70.8 (39) 29.2 (18) 0.02 (0.00)

%wt 80.1 (46) 18.0 (12) 0.01 (0.00)

84

Parameter

Waktu anil 10 jam

AT Korundum Rutile

Value Value Value

Background B0 -14.3 (76) -14.3 (76) -14.3 (76)

B1 2.0 (8) 2.0 (8) 2.0 (8)

B2 -0.0710755 (3) -0.0710755 (3) -0.0710755 (3)

B3 0.000828493 (3) 0.000828493 (3) 0.000828493 (3)

Sample

Displacement -0.00542 (5) -0.00542 (5) -0.00542 (5)

Phase Scale

factor

0.0000712823

(3)

0.0000569196

(4) 0.00122640 (2)

Parameter Kisi a 3.584575 (2) 4.757825 (2) 4.591996 (2)

b 9.437100 (4) 4.757825 (2) 4.591996 (2)

c 9.656975 (5) 12.991373 (6) 2.960389 (1)

Lorenziant

component 0.028176 (4) 0.038757 (4) 0.043413 (4)

Asymetry 0.02565 (2) 0.02146 (2) 0.01673 (2)

% Molar 28 (13) 26.1 (19) 46.0 (13)

%wt 44.5 (21) 23.3 (17) 32.2 (1)

Parameter

Waktu anil 15 jam

AT Korundum Rutile

Value Value Value

Background B0 2.6 (53) 2.6 (53) 2.6 (53)

B1 0.0387921 (6) 0.0387921 (6) 0.0387921 (6)

B2 0.000990171 (2) 0.000990171 (2) 0.000990171 (2)

B3 -0.0000119466 (2) -0.0000119466 (2) -0.0000119466 (2)

Sample

Displacement 0.01000 (4) 0.01000 (4) 0.01000 (4)

Phase Scale

factor

0.0000297926

(2)

0.0000765624

(3) 0.00182893

Parameter Kisi a 3.579701 (2) 4.754614 (1) 4.588469 (1)

b 9.429852 (4) 4.754614 (1) 4.588469 (1)

c 9.654335 (4) 12.983851 (5) 2.957753 (1)

Lorenziant

component 0.033577 (6) 0.032930 (3) 0.027713 (2)

Asymetry 0.00109 (2) -0.02617 (2) -0.02541 (2)

% Molar 10.1 (7) 30.5 (17) 59.4 (34)

%wt 19.0 (13) 32.0 (17) 49.0 (28)

85

Parameter

Waktu anil 20 jam

AT Korundum Rutile

Value Value Value

Background B0 4.4 (72) 4.4 (72) 4.4 (72)

B1 -0.0990663 (8) -0.0990663 (8) -0.0990663 (8)

B2 0.00103182 (3) 0.00103182 (3) 0.00103182 (3)

B3 0.0000560002 (3) 0.0000560002 (3) 0.0000560002 (3)

Sample

Displacement -0.09111 (1) -0.09111 (1) -0.09111 (1)

Phase Scale

factor

0.00000709098

(9)

0.0000999313

(4) 0.00230614 (2)

Parameter Kisi a 3.580920 (2) 0.999313 (6) 4.592137 (8)

b 9.439882 (4) 0.999313 (6) 4.592137 (8)

c 9.659517 (3) 12.995793 (2) 2.960325 94)

Lorenziant

component 0.030967 (2) 0.038463 (3) 0.026195 (2)

Asymetry 0.04320 (1) 0.03855 (7) 0.04734 (6)

% Molar 2.1 (3) 34.0 (16) 64.0 (13)

%wt 4.2 (5) 38.7 (19) 57.1 (12)





Parameter

Waktu anil 0 jam

AT Korundum

Value Value

Background B0 -28.2 (96) -28.2 (96)

B1 3.5 (10) 3.5 (10)

B2 -0.1 (1) -0.1 (1)

B3 0.122426 (4) 0.122426 (4)

Sample

Displacement -0.04749 (2) -0.04749 (2)

Phase Scale factor 0.000117446 (5) 0.0000510962 (4)

Parameter Kisi a 3.604582 (1) 4.765414 (1)

b 9.482907 (3) 4.765414 (1)

c 9.702845 (2) 13.012722 (4)

Lorenziant

component 0.060411 (3) 0.045765 (4)

Asymetry 0.04590 (7) 0.04659 (1)

% Molar 66.5 (41) 33.5 (33)

% wt 78.0 (47) 22.0 (21)

86

Parameter

Waktu anil 5 jam

AT Korundum Rutile

Value Value Value

Background B0 -38.7 (98) -38.7 (98) -38.7 (98)

B1 4.5 (10) 4.5 (10) 4.5 (10)

B2 -0.1 (4) -0.1 (4) -0.1 (4)

B3 0.00158101 (4) 0.00158101 (4) 0.00158101 (4)

Sample

Displacement -0.09543 (3) -0.09543 (3) -0.09543 (3)

Phase Scale

factor 0.000114941 (6)

0.0000503186

(4)

0.0000553225

(8)

Parameter Kisi a 3.598957 (1) 4.760741 (1) 4.538853 (3)

b 9.479102 (3) 4.760741 (1) 4.538853 (3)

c 9.699356 (3) 13.004104 (4) 2.941822 (2)

Lorenziant

component 0.038154 (4) 0.040542 (5) 0.050000 (0)

Asymetry 0.01035 (2) -0.00085 (0) 0.39288 (3)

% Molar 64.5 (43) 32.7 (32) 2.8 (4)

%wt 76.7 (51) 22,0 (21) 1.5 (2)

.

Parameter

Waktu anil 10 jam

AT Korundum Rutile

Value Value Value

Background B0 -35.7 (91) -35.7 (91) -35.7 (91)

B1 4.2 (9) 4.2 (9) 4.2 (9)

B2 -0.135222 (3) -0.135222 (3) -0.135222 (3)

B3 0.00143547 (4) 0.00143547 (4) 0.00143547 (4)

Sample

Displacement -0.00904 (3) -0.00904 (3) -0.00904 (3)

Phase Scale

factor 0.000106816 (5)

0.0000567906

(4) 0.000191638 (1)

Parameter Kisi a 3.596064 (1) 4.758842 (1) 4.586723 (5)

b 9.471307 (3) 4.758842 (1) 4.586723 (5)

c 9.696750 (3) 12.998023 (4) 2.958722 (2)

Lorenziant

component 0.038362 (4) 0.040265 (5) 0.063983 (3)

Asymetry -0.00536 (1) -0.02769 (2) 0.02981 (5)

% Molar 56.0 (35) 34.5 (30) 9.5 (7)

%wt 70.5 (45) 24.3 (21) 5.2 (4)

87

Parameter

Waktu anil 15 jam

AT Korundum Rutile Spinel

Value Value Value Value

Background B0 -52.6 (94) -52.6 (94) -52.6 (94) -52.6 (94)

B1 6.1 (10) 6.1 (10) 6.1 (10) 6.1 (10)

B2 -0.201410

(3) -0.201410 (3)

-0.201410

(3) -0.201410 (3)

B3 0.00215702

(4) 0.00215702 (4)

0.00215702

(4) 0.00215702 (4)

Sample

Displacement 0.01136 (2) 0.01136 (2) 0.01136 (2) 0.01136 (2)

Phase Scale

factor

0.000116180

(6) 0.0000611854(4)

0.000872059

(1)

0.000000443968

(1)

Parameter

Kisi a 3.592140 (1) 4.756693 (9) 4.588721 (3) 8.088748 (4)

b 9.462173 (3) 4.756693 (9) 4.588721 (3) 8.088748 (4)

c 9.690935 (2) 12.990837 (3) 2.958271 (9) 8.088748 (4)

Lorenziant

component 0.035909 (4) 0.042282 (4) 0.058133 (1) 0.050000 (0)

Asymetry -0.00660 (7) -0.05328 (1) -0.03642 (3) -0.05528 (3)

% Molar 42.9 (31) 26.2 (22) 30.4 (40) 0.5 (01)

%wt 60.1 (41) 21.0 (17) 18.7 (24) 0.6 (1)

Parameter

Waktu anil 20 jam



Background B0 -34.9 (85) -34.9 (85) -34.9 (85) -34.9 (85)

B1 4.1 (9) 4.1 (9) 4.1 (9) 4.1 (9)

B2 -0.133165 (3) -0.133165 (3) -0.133165 (3) -0.133165 (3)

B3 0.142819 (3) 0.142819 (3) 0.142819 (3) 0.142819 (3)

Sample

Displacement -0.11624 (3) -0.11624 (3) -0.11624 (3) -0.11624 (3)

Phase Scale

factor

0.000102287

(6)

0.0000659737

(4)

0.00130164

(1)

0.0000006937

68 (1)

Parameter

Kisi a 3.596360 (1) 4.760489 (1) 4.590757 (2) 8.086797 (4)

b 9.472202 (3) 4.760489 (1) 4.590757 (2) 8.086797 (4)

c 9.702050 (3) 13.003294 (4) 2.960776 (9) 8.086797 (4)

Lorenziant

component 0.027543 (4) 0.039572 (4) 0.050930 (8) 0.050000 (0)

Asymetry 0.02889 (1) 0.00803 (2) 0.03898 (2) 0.00649 (2)

% Molar 33.7 (24) 25.2 (19) 40.5 (41) 0.7 (1)

%wt 50.9 (17) 21.3 (16) 26.9 (27) 0.9 (1)

88





Parameter

Waktu anil 0 jam

AT Korundum Spinel

Value Value Value

Background B0 -18.4 (10) -18.4 (10) -18.4 (10)

B1 2.3 (11) 2.3 (11) 2.3 (11)

B2 -0.7 (4) -0.7 (4) -0.7 (4)

B3 0.000670790 (4) 0.000670790 (4) 0.000670790 (4)

Sample

Displacement -0.12128 (1) -0.12128 (1) -0.12128 (1)

Phase Scale

factor 0.0000961107 (5)

0.0000931037

(5)

0.00000772209

(4)

Parameter Kisi a 3.602570 (9) 4.764198 (6) 8.067855 (1)

b 9.493776 (3) 4.764198 (6) 8.067855 (1)

c 9.716240 (3) 13.007719 (3) 8.067855 (1)

Lorenziant

component 0.016294 (4) 0.028995 (3) 0.020201 (1)

Asymetry 0.05000 (0) 0.05000 (0) 0.05000 (0)

% Molar 42.2 (25) 47.1 (30) 10.7 (7)

%wt 54.8 (33) 34.3 (22) 10.9 (7)

Parameter

Waktu anil 5 jam



Background B0 -7.6 (93) -7.6 (93) -7.6 (93) -7.6 (93)

B1 1.2 (10) 1.2 (10) 1.2 (10) 1.2 (10)

B2 -0.0357264 (3) -0.0357264 (3) -0.0357264 (3) -0.0357264 (3)

B3 0.0375581 (4) 0.0375581 (4) 0.0375581 (4) 0.0375581 (4)

Sample

Displacement 0.01400 (4) 0.01400 (4) 0.01400 (4) 0.01400 (4)

Phase Scale

factor

0.0000590848

(2)

0.0000972257

(6)

0.000121776

(1)

0.0000069062

1 (4)

Parameter

Kisi a 3.593712 (2) 4.756876 (1) 4.576381 (4) 8.062684 (3)

b 9.479546 (6) 4.756876 (1) 4.576381 (4) 8.062684 (3)

c 9.479546 (6) 12.987022 (4) 2.956254 (2) 8.062684 (3)

Lorenziant

component 0.038973 (5) 0.033110 (3) 0.022192 (2) 0.005763 (1)

Asymetry -0.02644 (1) -0.03807 (2) 0.09050 (3) -0.04667 (2)

% Molar 28.9 (14) 54.9 (38) 5.6 (5) 10.7 (7)

%wt 41.0 (19) 43.7 (29) 3.5 (3) 11.7 (8)

89

Parameter

Waktu anil 10 jam



Background B0 -7.0 (11) -7.0 (11) -7.0 (11) -7.0 (11)

B1 1.0 (12) 1.0 (12) 1.0 (12) 1.0 (12)

B2 -0.0280867 (4) -0.0280867 (4) -0.0280867 (4) -0.0280867 (4)

B3 0.000328169 (4) 0.000328169 (4) 0.000328169 (4) 0.000328169 (4)

Sample

Displacement -0.50588 (6) -0.50588 (6) -0.50588 (6) -0.50588 (6)

Phase Scale

factor

0.0000454940

(3)

0.0000960297

(5)

0.000354286

(2)

0.0000070595

3 (4)

Parameter

Kisi a 3.605857 (2) 4.770208 (2) 4.603765 (4) 8.097515 (5)

b 9.508582 (6) 4.770208 (2) 4.603765 (4) 8.097515 (5)

c 9.742420 (6) 13.029668 (7) 2.967137 (2) 8.097515 (5)

Lorenziant

component 0.042504 (7) 0.031693 (3) 0.028481 (1) 0.054906 (2)

Asymetry 0.10428 (2) 0.11935 (3) 0.10774 (4) 0.08129 (2)

% Molar 21.5 (15) 52.2 (34) 15.7 (9) 10.6 (8)

%wt 32.6 (23) 44.4 (29) 10.5 (6) 12.6 (9)

Parameter

Waktu anil 15 jam



Background B0 16.4 (85) 16.4 (85) 16.4 (85) 16.4 (85)

B1 2.0 (92) 2.0 (92) 2.0 (92) 2.0 (92)

B2 -0.6 (3) -0.6 (3) -0.6 (3) -0.6 (3)

B3 0.000629483 (4) 0.000629483 (4) 0.000629483 (4) 0.000629483 (4)

Sample

Displacement -0.45128 (3) -0.45128 (3) -0.45128 (3) -0.45128 (3)

Phase Scale

factor

0.0000583534

(4)

0.0000952526

(5)

0.00115485

(2)

0.0000067245

4 (3)

Parameter

Kisi a 3.609629 (1) 4.771646 (1) 4.600491 (2) 8.101905 (3)

b 9.508527 (3) 4.771646 (1) 4.600491 (2) 8.101905 (3)

c 9.744904 (3) 13.033923 (4) 2.967389 (1) 8.101905 (3)

Lorenziant

component 0.063692 (3) 0.027391 (2) 0.043950 (5) 0.049854 (7)

Asymetry 0.13068 (1) 0.17327 (2) 0.17327 (2) 0.10364 (2)

% Molar 19.6 (20) 36.9 (35) 36.4 (83) 7.2 (7)

%wt 31.7 (28) 43.4 (27) 25.9 (57) 9.1 (7)

90

Parameter

Waktu anil 20 jam



Background B0 -6.0 (11) -6.0 (11) -6.0 (11) -6.0 (11)

B1 0.7 (12) 0.7 (12) 0.7 (12) 0.7 (12)

B2 0.2 (4) 0.2 (4) 0.2 (4) 0.2 (4)

B3 0.132333 (5) 0.132333 (5) 0.132333 (5) 0.132333 (5)

Sample

Displacement -0.13675 (1) -0.13675 (1) -0.13675 (1) -0.13675 (1)

Phase Scale

factor

0.000111848

(10)

0.000420278

(6)

0.000876919

(1)

0.0000082940

1 (5)

Parameter

Kisi a 3.598230 (1) 4.759987 (7) 4.590024 (1) 8.082625 (2)

b 9.486869 (3) 4.759987 (7) 4.590024 (1) 8.082625 (2)

c 9.711775 (2) 12.998096 (2) 2.959957 (6) 8.082625 (2)

Lorenziant

component 0.052091 (9) 0.039243 (3) 0.030064 (6) 0.055427 (1)

Asymetry 0.03194 (9) 0.03117 (6) 0.04093 (9) 0.00290 (1)

% Molar 15.9 (21) 58.7 (12) 31.7 (18) 3.7 (4)

%wt 25.4 (32) 51.7 (4.2) 28.2 (13) 4.7 (5)

91

LAMPIRAN G

Tabel G.1. Hasil perhitungan fraksi berat fasa relatif FGM A/AT-MgO dengan



Waktu

Anil (jam)

S

(x 10-4

) Z M V W W(%)

0

AT 1,127(32) 4 181,9 325,9(1) 0,806(30) 80,6

Korundum 0,414(15) 6 102 254,6(1) 0,194(9) 19,4

5

AT 0,874(38) 4 181,9 326,5(3) 0,801(46) 80,1

Korundum 0,309(16) 6 102 254,9(1) 0,188(12) 18,8

Rutile 0,002(1) 2 79,9 62,4(1) 0,0001(1) 0,01

10

AT 0,713(29) 4 181,9 325,9(2) 0,445(21) 44,5

Korundum 0,569(38) 6 102 254,2(1) 0,233(17) 23,3

Rutile 12,264(2) 2 79,9 62,3(1) 0,322(1) 32,2

15

AT 0,297(18) 4 181,9 326,0(1) 0,190(13) 19,0

Korundum 0,766(34) 6 102 254,3(1) 0,320(17) 32,0

Rutile 18,287(1) 2 79,9 62,1(1) 0,490(28) 49,0

20

AT 0,071(1) 4 181,9 326,8(3) 0,042(5) 4,2

Korundum 0,999(45) 6 102 254,7(2) 0,387(19) 38,7

Rutile 23,24) 2 79,9 62,4(1) 0,571(12) 57,1

92




Waktu

Anil (jam)

S

(x 10-4

) Z M V W(%) W

0

AT 1,174(53) 4 181,9 331,7(2) 0,780(47) 78,0

Korundum 0,511(45) 6 102 255,9(1) 0,220(21) 22,0

5

AT 1,149(58) 4 181,9 330,5(2) 0,767(51) 76,7

Korundum 0,503(43) 6 102 255,2(1) 0,220(21) 22,0

Rutile 0,553(1) 2 79,9 62,4(1) 0,015(2) 1,5

10

AT 1,068(53) 4 181,9 330,3(2) 0,705(45) 70,5

Korundum 0,568(43) 6 102 254,9(1) 0,243(21) 24,3

Rutile 1,916(12) 2 79,9 62,2(1) 0,052(4) 5,2

15

AT 1.162(1) 4 181,9 329,4(2) 0,601(41) 60,1

Korundum 0,612(43) 6 102 254,6(1) 0,210(17) 21,0

Rutile 8,720(7) 2 79,9 62,3(1) 0,187(24) 18,7

Spinel 0,004(1) 8 142,3 529,2(5) 0,006(1) 0,6

20

AT 1,023(55) 4 181,9 330,5(2) 0,509(17) 50,9

Korundum 0,659(4) 6 102 255,2(1) 0,213(16) 21,3

Rutile 13,16(12) 2 79,9 62,4(1) 0,269(27) 26,9

Spinel 0,007(1) 8 142,3 528,8(4) 0,009(1) 0,9

93




Waktu

Anil (jam)

S

(x 10-4

) Z M V W W(%)

0

AT 0,961(48) 4 181,9 332,3(2) 0,548(33) 54,8

Korundum 0,931(49) 6 102 255,7(1) 0,343(22) 34,3

Spinel 7,722(4) 8 142,3 525,1(2) 0,109(7) 10,9

5

AT 0,591(21) 4 181,9 330,6(4) 0,410(19) 41,0

Korundum 0,972(58) 6 102 254,5(1) 0,437(29) 43,7

Rutile 1,218(10) 2 79,9 61,9(1) 0,035(3) 3,5

Spinel 0,069(49) 8 142,3 524,1(3) 0,117(8) 11,7

10

AT 0,455(28) 4 181,9 334,0(3) 0,326(23) 32,6

Korundum 0,960(54) 6 102 256,8(2) 0,444(29) 44,4

Rutile 3,543(16) 2 79,9 62,9(1) 0,105(6) 10,5

Spinel 0,071(4) 8 142,3 530,9(5) 0,126(9) 12,6

15

AT 0,584(38) 4 181,9 334,9(2) 0,317(28) 31,7

Korundum 0,953(48) 6 102 257,0(1) 0,434(27) 43,4

Rutile 11,549(1) 2 79,9 62,8(1) 0,259(57) 25,9

Spinel 0,067(3) 8 142,3 531,8(3) 0,091(7) 9,1

20

AT 1,118(1) 4 181,9 331,5(2) 0,254(32) 25,4

Korundum 0,999(1) 6 102 259,0(1) 0,517(10) 51,7

Rutile 12,001(10) 2 79,9 62.9(1) 0,282(13) 28,2

Spinel 0,083(5) 8 142,3 528.(1) 0,047(5) 4,7

94

LAMPIRAN H

Keluaran Penghalusan Rietveld Difraksi Sinar-x untuk Uji

Dekomposisi (Pembuktian Solid Solution)

Tabel H.1. Parameter-parameter hasil dari pengeluaran penghalusan Rietveld

dengan software Rietica dengan peak shape pseudo-voight pola-pola

difraksi sinar-x dari sampel FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat

0% MgO dan waktu anil 0 jam.

Parameter Waktu anil 0 jam

AT

Value

Background B0 0.4 (8)

B1 0.2 (1)

B2 0.000926 (1)

B3 -0.000026 (1)

Sample

Displacement

0.01487 (1)

Phase Scale

factor

0.000127974 (1)

Parameter Kisi a 3.590501 (1)

b 9.431164 (1)

c 9.644607 (1)

U 0.048137 (1)

Asymetry 0.03980 (1)

% Molar 66.2 (16)

% wt 77.7 (18)

95

Tabel H.2. Parameter-parameter hasil dari pengeluaran penghalusan Rietveld

dengan software Rietica dengan peak shape pseudo-voight pola-pola

difraksi sinar-x dari sampel FGM A/AT-MgO dengan komposisi berat

2% MgO dan waktu anil 0 jam.

Parameter Waktu anil 0 jam

AT

Value

Background B0 0,9 (6)

B1 0,1 (1)

B2 0.003384 (1)

B3 -0.000049 (1)

Sample

Displacement

0.01108 (1)

Phase Scale

factor

0,000124 (1)

Parameter Kisi a 3.601668 (1)

b 9.478675 (1)

c 9.693291 (1)

U 0.163959 (1)

Asymetry 0.01867 (1)

% Molar 45,2 (7)

% wt 59,6 (9)

digilib.its.ac.iddigilib.its.ac.id/public/ITS-Master-8486... · ii Tesis ini disusun untuk memenuhi...

Documents

Transcript of digilib.its.ac.iddigilib.its.ac.id/public/ITS-Master-8486... · ii Tesis ini disusun untuk memenuhi...