Destilasi Stahl
-
Upload
indri-hadiansyah -
Category
Documents
-
view
862 -
download
51
description
Transcript of Destilasi Stahl
TUJUAN
Melakukan isolasi dan penetapan kadar minyak atsiri dengan cara destilasi Stahl
PRINSIP
DESTILASI
1. Hukum Raoult
Bunyi dari hukum Raoult adalah: “tekanan uap larutan ideal
dipengaruhi oleh tekanan uap pelarut dan fraksi mol zat terlarut yang
terkandung dalam larutan tersebut”. Secara matematis ditulis sebagai:
Plarutan= Xterlarut . Ppelarut
2. Hukum Dalton
Bunyi dari Hukum Dalton adalah : “Tekanan uap parsial total suatu zat
adalah penjumlahan dari tekanan parsial masing-masing zat tersebut”.
Secara matematis dapat ditulis sebagai :
Ptot = P1 + P2 + P3 + ………Pn
Like dissolve like
Suatu senyawa akan larut dengan senyawa lain yang memiliki kepolaran yang
relatif sama.
TEORI DASAR
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan.
Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini
kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih
lebih rendah akan menguap lebih dulu (Riskian, 2010).
Minyak atsiri dikenal dengan nama minyak eteris atau minyak terbang
(essential oil, volatile) yang merupakan salah satu hasil metabolisme tanaman.
Bersifat mudah menguap pada suhu kamar, mempunyai rasa getir, serta berbau wangi
sesuai dengan bau tanaman penghasilnya. Minyak atsiri larut dalam pelarut organik
dan tidak larut dalam air (Sudaryani dan sugiharti, 1990).
Klasifikasi Anisi stellati fructus
Kingdom : Plantae (Tumbuhan)
Subkingdom : Tracheobionta (Tumbuhan berpembuluh)
Super Divisi : Spermatophyta (Menghasilkan biji)
Divisi : Magnoliophyta (Tumbuhan berbunga)
Kelas : Magnoliopsida (berkeping dua / dikotil)
Sub Kelas : Magnoliidae
Ordo : Illiciales
Famili : Illiciaceae
Genus : Illicium
Spesies : Illicium verum Hook.f.
( Hembing, 1992)
Destilasi adalah suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan dan
memurnikan cairan. Destilasi terdiri dari pmanasan cairan sampai pada titik didihnya,
penghantaran uap pada alat pendingin dimana terjadi kondensasi dan mengambil zat
yang telah terkondensasi ( Harold, 1999 ).
Cara-cara memperoleh minyak atsiri :
A. Cara pemerasan
cara yang termudah dan masih dapat dikatakan primitif. Cara ini hanya dapat
dipakai untuk minyak atsiri yang mempunyai kadar tinggi dan untuk minyak atsiri
yang mempunyai kadar tinggi dan minyak atsiri yang tidak tahan pemanasan.
Contoh : minyak jeruk (Harborne,J.B. 1987).
B. Cara penyulingan ( destilasi).
Distilasi adalah suatu cara pemisahan larutan dengan menggunakan panas
sebagai pemisah atau “separating agent”. Jika larutan yang terdiri dari dua buah
komponen yang cukup mudah menguap, misalnya larutan benzena-toluena, larutan n-
Heptan dan n-Heksan dan larutan lain yang sejenis didihkan, maka fase uap yang
terbentuk akan mengandung komponen yang lebih menguap dalam jumlah yang
relatif lebih banyak dibandingkan dengan fase cair.
Destilasi uap adalah metode yang popular untuk ekstraksi minyak-minyak
menguap (esensial) dari sampel tanaman Metode destilasi uap air diperuntukkan
untuk menyari simplisia yang mengandung minyak menguap atau mengandung
komponen kimia yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara normal
(Harborne,J.B. 1987)
Tinjaulah pemisahan dari sikloheksana dan toluene. Ketika di destilasi
dalam alat destilasi sederhana, pencampuran dari dua cairan ini mulai mengalami
pemisahan seberapa mana di atastitik didih dari sikloheksana dan berhenti mengalami
destilasi seberapa mana di bawah titik didih dari toluene seluruh bagian dari destilasi
tercampur dan sedikit pemisahan dari dua komponen didapat. Pemisahan dapat lebih
baik didapatkan dengan mendestilasi ulang dari tiap bagian. Jika pendestilasian ulang
diulang sesering mungkin, dua komponen dari pencampuran akan terpisah secara
perlahan ( Louis, 1979 ).
Destilasi dapat dibedakan menjadi beberapa macam, yaitu:
1. Destilasi biasa, umumnya dengan menaikkan suhu. Tekanan uapnya diatas cairan
atau tekanan atmosfer (titik didih normal)
2. Destilasi vakum, cairan diuapkan pada tekanan rendah, jauh dibawah titik didih
dan mudah terurai.
3. Destilasi bertingkat atau destilasi terfraksi yaitu proses yang komponen-
komponennya secara bertingkat diuapkan dan diembunkan.destilasi ini biasanya
digunakan untuk memisahkan campuran zat cair yang mempunyai perbedaan titik
didih tidak berbeda banyak. Destilasi ini juga dilaksanakan pada tekanan tetap
(Oxtoby,2001).
4. Destilasi azeotrop yaitu destilasi dengan menguapkan zat cair
tanpaperubahankomposisi Penguapan dan destilasi pada umumnya merupakan proses
pemisahan satu tahap. Proses ini dapat dilakukan secara kontinyu atau tidak
kontinyu(Atkins,1997).
Khasiat buah adas ( Annisi stellati fructus)
Buah adas masak berbau aromatik, rasa sedikit manis, pedas, sifatnya hangat,
masuk meridian hati, ginjal, limpa, dan lambung. Berkhasiat menghilangkan dingin,
antiradang, antispasmodik, penghilang nyeri (analgesik), peluruh kencing (diuretik
ringan), menormalkan fungsi lambung, antibakteri, meningkatkan napsu makan
(stomakik), peluruh dahak, peluruh kentut (karminatif), dan merangsang produksi
ASI (laktagoga). Buah adas yang diproses dengan garam berkhasiat menghangatkan
ginjal, mengusir dingin dari dalam dan meredakan nyeri ( Setiawan, 2009).
Buah adas mengandung minyak asiri (Oleum Foeniculi) 1-6%, mengandung
50-60% anetol, lebih kurang 20% fenkon, pinen, limonen, dipenten, felandren,
metilchavikol, anisaldehid, asam anisat, dan 12% minyak lemak. Adas juga sumber
vitamin A, kalsium, fosfor, dais kalium. Kandungan anetol yang menyebabkan adas
mengeluarkan aroma yang khas, berkhasiat karminatif, dan antispasmodik. Buah adas
digunakan untuk pengobatan rematik gout dan mengurangi rasa sakit akibat batu dan
membantu melarutkannya. Buah adas juga bermanfaat untuk pengobatan nyeri ulu
hati disertai mual, muntah, diare, sakit kuning (jaundice), kurang napsu makan, batuk
berdahak, sesak napas (asma), gangguan haid seperti nyeri haid disertai rasa dingin
dan nyeri perut bawah, haid tidak teratur, air susu ibu (ASI) sedikit, putih telur dalam
urin (proteinuria), susah tidur (insomnia), buah zakar turun (orchidoptosis), nyeri
pada hernia scrotalis (usus turun ke kantung buah zakar) disertai tungkai dingin,
pembengkakan saluran sperma (epididimis), terdapat cairan di dalam kantung buah
zakar (hidrokel testis), keracunan tumbuhan obat atau jamur.
Efek Farmakologis dan Hasil Penelitian :
1. Komponen aktifnya, anisaldehida, meningkatkan khasiat streptomycin untuk
pengobatan TBC pada tikus percobaan.
2. Meningkatkan peristaltik saluran cerna dan merangsang pengeluaran kentut
(flatus).
3. Menghilangkan dingin dan dahak.
4. Minyak adas yang mengandung anetol, fenkon, chavicol, dan anisaldehid
berkhasiat menyejukkan saluran cerna dan bekerja menyerupai perangsang
napsu makan.
5. Dari satu penelitian pada manusia dewasa, diternukan bahwa adas mempunyai
efek menghancurkan batu ginjal.
6. Pada percobaan binatang, ekstrak dari rebusan daun adas dapat menurunkan
tekanan darah. Namun, pengolahan cara lain tidak menunjukkan khasiat ini
( Setiawan,2009).
Adas merupakan satu dari sernbilan tumbuhan obat yang dianggap
bermukjizat di Anglo-Saxon. Di Indonesia telah dibudidayakan dan kadang sebagai
tanarnan bumbu atau tanaman obat. Tumbuhan ini dapat hidup dari dataran rendah
sampai ketinggian 1.800 m di atas permukaan laut, namun akan tumbuh lebih baik
pada dataran tinggi. Asalnya dari Eropa Selatan dan Asia, dan karena manfaatnya
kemudian banyak ditanam di Indonesia, India, Argentina, Eropa, dan Jepang. Terna
berumur panjang, tinggi 50 cm – 2 m, tumbuh merumpun. Satu rumpun biasanya
terdiri dari 3 – 5 batang. Batang hijau kebiru- biruan, beralur, beruas, berlubang, bila
memar baunya wangi. Letak daun berseling, majemuk menyirip ganda dua dengan
sirip-sirip yang sempit, bentuk jarum, ujung dan pangkal runcing, tepi rata,
berseludang warna putih, seludang berselaput dengan bagian atasnya berbentuk topi.
Perbungaan tersusun sebagai bunga payung majemuk dengan 6 – 40 gagang bunga,
panjang ibu gagang bunga 5 – 10 mm, panjang gagang bunga 2 – 5 mm, mahkota
berwarna kuning, keluar dari ujung batang. Buah lonjong, berusuk, panjang 6 – 10
mm, lebar 3 – 4 mm, masih muda hijau setelah tua cokelat agak hijau atau cokelat
agak kuning sampai sepenuhnya cokelat. Namun, warna buahnya ini berbeda-beda
tergantung negara asalnya. Buah masak mempunyai bau khas aromatik, bila dicicipi
rasanya relatif seperti kamfer. Adas menghasilkan minyak adas, yang merupakan
basil sulingan serbuk buah adas yang masak dan kering. Ada dua macam minyak
adas, manis dan pahit. Keduanya, digunakan dalam industri obat-obatan. Adas juga
dipakai untuk bumbu, atau digunakan sebagai bahan yang memperbaiki rasa
(corrigentia saporis) dan mengharumkan ramuan obat. Biasanya adas digunakan
bersama-sama dengan kulit batang pulosari. Daunnya bisa dimakan sebagai sayuran.
Perbanyakan dengan biji atau dengan memisahkan anak tanaman ( Admin,2009).
IV. ALAT DAN BAHAN
ALAT
1. Alat destilasi Stahl
2. neraca analitis
3. gelas ukur
BAHAN
1. akuades
2. simplisia Anisi Stellati fructus
V. PROSEDUR
Simplisia Anisi stellati fructus yang akan ditetapkan kadar minyak atsirinya
disiapkan. Simplisia dipotong-potong hingga derajat halus tertentu. Simplisia
ditimbang dan dicatat hasil penimbangannya. Kemudian, dimasukkan ke dalam labu
stahl dan dicampur dengan sejumlah volume tertentu aquades hingga seluruh
simplisia dalam labu terendam. Alat stahl dipasang kemudian buret diisi dengan
aquades hingga penuh. Destilasi dilakukan selama 2 jam dengan alat pemanas dan
diatur pemanasannya hingga destilasi berjalan lambat namun tetap teratur. Setelah 3
jam, pemanasan dihentikan dan dibiarkan dingin. Volume minyak atsiri yang didapat
dicatat dan dihitung kadarnya.
VI. DATA PENGAMATAN
Berat simplisia : 52,17 g
Lama destilasi : 2 jam
Volume minyak atsiri : 1 mL
Kadar minyak atsiri = volume minyak atsirib erat simplisia awal
x 100%
= 1mL
52,17 g x 100%
= 1,9168 %
Spesifikasi minyak atsiri
Warna : Bening kekuningan
Bau : aromatik
VII. PEMBAHASAN
Tujuan dari percobaan destilasi uap Stahl yaitu dapat melakukan isolasi dan
penetapan kadar minyak atsiri dengan cara destilasi Stahl. Minyak atsiri merupakan
minyak yang dihasilkan oleh sel tanaman atau jaringan tertentu dari tanaman secara
terus menerus sehingga dapat memberi ciri tersendiri yang berbeda-beda antara
tanaman satu dengan tanaman lainnya. Minyak ini bukan merupakan senyawa
tunggal, tetapi tersusun oleh gabungan dari berbagai senyawa pencetus bau lainnya
yang jenis, sifat dan khasiatnya berbeda.
Minyak atsiri disebut juga minyak essensial, istilah essential dipakai karena minyak
atsiri mewakili bau dari tanaman asalnya.
Pada destilasi uap, suatu larutan tak dapat bercampur homogen, yang salah
satu komponennya adalah air, akan di distilasi pada suatu temperatur yang lebih
rendah dari titik didih komponen masing-masing yang terkandung dalam campuran.
Inilah sebabnya total uap air (Ptot) dari suatu larutan tak dapat bercampur adalah
penjumlahan tekanan uap dari individu/ komponen masing-masing dalam keadaan
murni. Ptot tekanan udara masing-masing komponen akan sama dengan tekanan
atmosfer adalah ketika campuran mendidih. Karena pada saat itu, kotoran minyak
berbentuk cairan dimungkinkan telah terdekomposisi/terpisah ketika dilakukan
pemanasan pada temperatur tinggi. Destilasi dengan uap adalah suatu teknik yang
menguntungkan untuk memisahkan komponen-komponen di dalam minyak kotor
yang tidak dapat bercampur satu sama lain yaitu dengan menggunakan air yang
mendidih di bawah 100 ° C. Distilasi meliputi proses penguapan zat cair dan
kondensasi dari uap kembali ke fasa cair. Penguapan zat cair sebanding dengan
tekanan uapnya dan berbanding terbalik terhadap titik didih cairannya.
Destilasi minyak atsiri dilakukan dengan cara menampung bahan baku yang
berasal dari tanaman, seperti daun, kulit kayu, biji, dan akar, ke alat destilasi di atas
air. Ketika air dipanaskan, uap air akan melewati bahan baku tersebut dan ikut
menguapkan minyak atsiri. Uap minyak atsiri akan mengalami kondensasi kembali
menjadi cairan dan ditampung di alat penampung.
Simplisia yang digunakan pada percobaan ini adalah Anisi stellati fructus.
Simplisia Anisi stellati fructus yang akan ditetapkan kadar minyak atsirinya
disiapkan. Simplisia dipotong-potong hingga derajat halus tertentu. Hal ini dilakukan
untuk memperluas luas permukaan kontak antara pelarut dengan buah adas manis
minyak atsiri yang terkandung di dalam simplisia dan dapat diisolasi dengan lebih
mudah. Simplisia ditimbang dan hasil penimbangannya adalah 52,17 g. Kemudian,
simplisia tersebut dimasukkan ke dalam labu stahl dan dicampur dengan sejumlah
volume tertentu aquades hingga seluruh simplisia dalam labu terendam atau kira-kira
sepertiga dari tinggi labu.
Batu didih juga dimasukkan ke dalam labu. Batu didih adalah benda yang
kecil, bentuknya tidak rata, dan berpori, yang biasanya dimasukkan ke dalam cairan
yang sedang dipanaskan. Biasanya, batu didih terbuat dari bahan silika, kalsium
karbonat, porselen, maupun karbon. Batu didih sederhana bisa dibuat dari pecahan-
pecahan kaca, keramik, maupun batu kapur, selama bahan-bahan itu tidak bisa larut
dalam cairan yang dipanaskan.
Fungsi penambahan batu didih ada 2, yaitu:
1. Untuk meratakan panas sehingga panas menjadi homogen pada seluruh bagian
larutan.
2. Untuk menghindari titik lewat didih.
Pori-pori dalam batu didih akan membantu penangkapan udara pada larutan dan
melepaskannya ke permukaan larutan (ini akan menyebabkan timbulnya gelembung-
gelembung kecil pada batu didih). Tanpa batu didih, maka larutan yang dipanaskan
akan menjadi superheated pada bagian tertentu, lalu tiba-tiba akan mengeluarkan uap
panas yang bisa menimbulkan letupan/ledakan (bumping).
Batu didih tidak boleh dimasukkan pada saat larutan akan mencapai titik didihnya.
Jika batu didih dimasukkan pada larutan yang sudah hampir mendidih, maka akan
terbentuk uap panas dalam jumlah yang besar secara tiba-tiba. Hal ini bisa
menyebabkan ledakan ataupun kebakaran. Jadi, batu didih harus dimasukkan ke
dalam cairan sebelum cairan itu mulai dipanaskan. Jika batu didih akan dimasukkan
di tengah-tengah pemanasan (mungkin karena lupa), maka suhu cairan harus
diturunkan terlebih dahulu.
Ketika dua atau lebih cairan tak dapat dicampur, dipanaskan, maka tekanan
uap total akan sama dengan jumlah tekanan uap masing-masing komponen. Pada
eksperimen ini produk awal destilasi dengan uap akan memisahkan minyak dan air.
Tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap sama dengan tekanan
atmosfer cairan. Jika Patm=Puap, maka cairan akan mendidih. Titik didih larutan berair
yang mengandung dua atau lebih komponen yang bercampur juga akan terjadi jika
Patm=Puap, tetapi Puap merupakan jumlah tekanan uap semua komponen dalam larutan
(tekanan uap parsial ).
Puap = P1 + P2 + P3 +….+ Pn
Tekanan uap partial (Pn) bergantung pada fraksi mol (Xn) komponen dalam
larutan yang mengikuti hukum Roult yang menyatakan hubungan antara tekanan
tekanan uap dengan komposisi larutan pada suhu yang diberikan.
Puap = P1 + P2 + P3 +….+ Pn.
Dengan Pn = Pno Xn Pno = tekanan uap murni
Xn = fraksi mol komponen uap
Alat stahl dipasang kemudian buret diisi dengan aquades hingga penuh.
Destilasi delakukan dengan mantle heater. Destilasi dilakukan selama 2 jam dengan
alat pemanas dan diatur pemanasannya hingga destilasi berjalan lambat namun tetap
teratur agar minyak atsiri dapat tertarik sempurna. Pemanasan akan membuat air
dalam labu menguap melewati bahan baku tersebut dan ikut menguapkan minyak
atsiri Setelah proses destilasi selesai, pemanas dimatikan dan dibiarkan dingin agar
minyak atsiri dan akuades terpisah sempurna. Volume minyak atsiri yang didapat dari
hasil destilasi adalah 1 mL.
Senyawa yang dipisahkan dengan distilasi uap harus tidak larut dalam air.
Minyak atsiri merupakan senyawa non polar sedangkan air adalah senyawa polar.
Tekanan uap parsial tidak tergantung pada pada komposisi mereka dalam campuran,
Pn = Ptotal. Ptotal campuran berair merupakan jumlah tekanan uap komponen yang
bercampur tersebut.
P total = Po H2o + Po
organik.
Dengan demikian tekanan uap campuran selalu lebih besar dari dari pada
tekanan uap yang diberikan oleh masing-masing komponen dalam campuran. Hal ini
mengakibatkan titik didih campuran harus lebih rendah dari titik didih setiap senyawa
dalam campuran.
Secara kimia umumnya minyak atsiri terdiri atas komponen-komponen
terpenoid, umumnya monoterpen dan seskuiterpen sebagai penyusun utama. Sifat-
sifat minyak atsiri yaitu emiliki bau khas, umumnya bau ini mewakili bau tanaman
asalnya, memiliki rasa getir, berasa tajam, dan menggigit, bersifat tidak bisa
disabunkan dengan alkali, dapat bercampur dengan air, dan sangat mudah larut dalam
pelarut organik.
Volume minyak atsiri yang didapat dicatat dan dihitung kadarnya. Kadar
minyak atsiri dihitung dengan menggunakan rumus:
Volume minyak atsiri (%) = volume minyak atsiri(mL)berat simplisia awal (g) x 100%
Berdasarkan pengamatan dan perhitungan, didapat kadar minyak atrisi sebesar 1,9168
%.
Uap air yang diberikan pada minyak anisi akan meningkatkan tekanan uap
campuranya sehingga proses pendidihan mudah tercapai karena Pa + Ph2o = 1atm juga
mudah tercapai. Pada proses ini air yang dididihkan pada generator uap akan
menguap dan memiliki tekanan uap yang besar, uap air tersebut disalurkan ke dalam
labu leher tiga yang telah berisi minyak anisi. Karena adanya tekanan uap air tersebut
maka senyawa/komponen yang terlarutkan oleh uap air akan berikatan dengan uap air
dan ikut terkondensasi.
DAFTAR PUSTAKA
Admin. 2009. Khasiat adas. Available online at : http://lenterahati.web.id/khasiat-
adas.html ( diakses tanggal 7 Mei 2011)
Atkins, P.W.1997.Kimia Fisika jilid 2 edisi IV. Erlangga.Jakarta.
Harborne,J.B. 1987. Metode Fitokimia. Diterjemahkan oleh Kosasih P. ITB.
Bandung.
Hart,Harold. 1999.ORGANIC CHEMISTRY. Haughton Mifflin Company . New
York.
Louis F,Fieser. 1979. ORGANIC EXPERIMENT. O. C. Heath and Company.
Toronto.
Oxtoby. 2001. Prinsip-prinsip Kimia modern. Erlangga. Jakarta.
Riskian, Aditya. 2010. Destilasi Uap. Available online at
http://aditzanime.blogspot.com/2010/06/destilasi-uap.html ( diakses pada 7 Mei
2011 )
Setiawan. 2009. Khasiat buah adas. Available online at : http://fkunhas.com/khasiat-
buah-adas-20101125908.html ( diakses tanggal 7 Mei 2011)
Sudaryanti, T dan Sugiharti, E. 1990. Budidaya dan Penyulingan Nilam. Penebar
Swadaya. Jakarta.
Wijaya H. M. Hembing .1992. Tanaman Berkhasiat Obat di Indonesia. Erlangga.
Jakarta
http://sutir.sut.ac.th:8080/sutir/bitstream/123456789/2868/2/NUTTAPORN_full.pdf
RAW MATERIAL STANDARDIZATION OF KAEMPFERIAE RHIZOME
(Kaempferia galanga L.) THAT WERE COLLECTED FROM PACET-
MOJOKERTO
Ekstraksi anetol dari minyak biji adas
http://proseanet.org/prosea/e-prosea_prephase.php?ta=Foeniculum
%20vulgare&at=Miller .