Destilasi Uap Kelompok Iiia

35
LABORATORIUM KIMIA FISIKA Percobaan : DESTILASI UAP Kelompok : III A Nama : 1. M. Bayu Prasetyo NRP. 2313 030 049 2. Vonindya Khoirun N.M NRP. 2313 030 021 3. Maulana Adi W NRP. 2313 030 025 4. Aisyah Herlia P NRP. 2313 030 055 Tanggal Percobaan : 23 September 2013 Tanggal Penyerahan : 30 September 2013 Dosen Pembimbing : Nurlaili Humaidah, S.T., M.T. Asisten Laboratorium : Dhaniar Rulandri W PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013

Transcript of Destilasi Uap Kelompok Iiia

Page 1: Destilasi Uap Kelompok Iiia

LABORATORIUM

KIMIA FISIKA

Percobaan : DESTILASI UAP Kelompok : III A

Nama : 1. M. Bayu Prasetyo NRP. 2313 030 049 2. Vonindya Khoirun N.M NRP. 2313 030 021 3. Maulana Adi W NRP. 2313 030 025 4. Aisyah Herlia P NRP. 2313 030 055

Tanggal Percobaan : 23 September 2013

Tanggal Penyerahan : 30 September 2013

Dosen Pembimbing : Nurlaili Humaidah, S.T., M.T.

Asisten Laboratorium : Dhaniar Rulandri W

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

2013

Page 2: Destilasi Uap Kelompok Iiia

i

ABSTRAK

Tujuan dari percobaan destilasi uap ini adalah untuk mengetahui pengaruh dari uap terhadap

titik didih dan juga untuk menghitung densitas dari minyak kemiri.

Dalam proses destilasi minyak kemiri ini langkah pertama yang dilakukan adalah menyiapkan

semua peralatan dan bahan. Kemudian memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.

mengisi labu distilat dengan 500 gram kemiri yang telah di haluskan. Selanjutnya mengisi boiler dengan

air secukupnya, kemudian menyalakan kompor. Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci

sudah mengepul. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu distilasi uap dan hitung

dalam kurun waktu selama 90 menit. Mengukur (T) dan tekanan (P) yang ada pada labu destilat.

Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, sebelum penuh harus diganti dengan

labu erlenmeyer yang lain. Mengambil minyak kemiri dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet

tetes. Selanjutnya untuk menghitung densitas dari minyak kemiri, langkah pertama yang dilakukan adalah

menimbang botol yang akan diisi minyak kemiri pada keadaan kosong terlebih dahulu. Lalu memasukkan

minyak kemiri pada botol berukuran 10 ml, pada percobaan ini didapat minyak kemiri sebanyak 20 ml.

Menimbang kedua botol yang berisi minyak kemiri. Menghitung berat (massa) minyak kemiri dengan

mencari selisih antara berat botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong. Kemudian prosedur

untuk mendapatkan densitas dari minyak kemiri adalah hasil pembagian dari berat (m) dari minyak

kemiri dengan volume (v) minyak kemiri.

Dari percobaan destilasi uap titik didih uap yang diperoleh pada proses destilasi uap yang kami

lakukan hanya sampai 100oC pada tekanan 600 mBar. Sehingga minyak kemiri yang dihasilkan tidak

dapat naik, melainkan tertahan di labu destilat. Pada proses destilasi ini, sebesar 500 gram serbuk kemiri

dapat menghasilkan 20 ml minyak kemiri setelah kami mencoba proses pemisahan yang lain yaitu dengan

cara pressing lalu disaring (ekstraksi). Setelah dilakukan proses perhitungan dengan membagi massa

minyak kemiri dengan volume minyak kemiri, maka didapatkan densitas minyak kemiri sebesar 1,04

gr/ml namun dalam literatur yang ada densitas seharusnya yang diperoleh pada minyak kemiri berkisar

pada angka 0,9272-0,9316 gr/ml. Sehingga dari percobaan destilasi uap ini dapat diambil kesimpulan

bahwa terdapat pengaruh titik didih untuk menghasilkan minyak kemiri. Minyak kemiri hanya dapat

dihasilkan pada proses destilasi uap yang lebih kompleks. Serta, hasil minyak kemiri yang didapatkan

belum dapat dinyatakan sebagai minyak.

Kata kunci: destilasi, minyak atsiri, titik didih, kemiri, densitas minyak

Page 3: Destilasi Uap Kelompok Iiia

ii

DAFTAR ISI

ABSTRAK ..................................................................................................................... . i

DAFTAR ISI ................................................................................................................... ii

DAFTAR GAMBAR ....................................................................................................... iii

DAFTAR TABEL ........................................................................................................... iv

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang .............................................................................................. I-1

I.2 Rumusan Masalah .......................................................................................... I-1

I.3 Tujuan Percobaan ........................................................................................... I-2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori..................................................................................................... II-1

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan ...................................................................................... III-1

III.2 Bahan yang Digunakan ................................................................................ III-1

III.3 Alat yang Digunakan ................................................................................... III-1

III.4 Prosedur Percobaan ..................................................................................... III-1

III.5 Diagram Alir Percobaan .............................................................................. III-3

III.6 Gambar Alat Percobaan ............................................................................... III-5

BAB IV HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan ........................................................................................... IV-1

IV.2 Pembahasan ................................................................................................. IV-1

BAB V KESIMPULAN .................................................................................................. V- 1

DAFTAR PUSTAKA ...................................................................................................... v

DAFTAR NOTASI ......................................................................................................... vi

APENDIKS ..................................................................................................................... vii

LAMPIRAN

- Laporan sementara

- Fotokopi Referensi

- Lembar revisi

Page 4: Destilasi Uap Kelompok Iiia

iii

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1 Perangkat Destilasi Sederhana .................................................................... II-4

Gambar II.2 Sistem pada Tipe I....................................................................................... II-8

Gambar II.3 Sistem pada Tipe II ................................................................................. .. II-9

Gambar II.4 Sistem pada Tipe III .................................................................................... II-10

Gambar II.6 Gambar Alat Percobaan .............................................................................. III-5

Page 5: Destilasi Uap Kelompok Iiia

iv

DAFTAR TABEL

Tabel IV.1 Hasil Pengamatan……….……...……….……………………………... IV-1

Page 6: Destilasi Uap Kelompok Iiia

I-1

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Destilasi adalah salah satu contoh metode pemisahan zat yang dapat dilakukan secara

sederhana atau bahkan skala industri. Prinsip kerja pada destilasi melalui adanya perbedaan

titik didih komponen penyusunnya. Destilasi sendiri memang dapat dibagi lagi sesuai dengan

kebutuhan, cara kerja dan tingkat kerumitan proses kerjanya. Salah satu contoh proses

destilasi adalah destilasi uap yang telah kami praktikkan saat praktikum kimia fisika.

Destilasi ini berfungsi untuk memurnikan zat yang memiliki titik didih yang tinggi.

Destilasi memang dapat digunakan untuk memurnikan berbagai bahan tentunya untuk

menghasilkan minyak atsiri. Tumbuhan kemiri merupakan salah satu bahan yang dapat

didestilasi lewat serbuknya. Bijinya yang berwarna putih kekuningan selain digunakan untuk

menggurihkan masakan juga diambil untuk memperoleh minyaknya dalam perkembangan

era modern ini. Dalam setiap kandungan buahnya terdapat minyak sebesar 60% yang

memiliki manfaat yang cukup banyak.

Minyak kemiri sebagai hasil dari proses destilasi ini pasti memiliki massa jenis atau

densitas yang dapat dihitung dengan rumus tertentu. Oleh karena itu, hal yang melatar

belakangi kami dalam melakukan praktikum ini adalah keinginan kami sebagai praktikan

untuk mengetahui dan mengerti lebih lanjut mengenai bagaimana pengaruh pada titik didih

dalam percobaan destilasi uap dengan bahan serbuk kemiri. Kemudian, kami dapat

menghitung densitas minyak kemiri sebagai hasil dari proses destilasi uap serbuk kemiri.

Aplikasi destilasi dalam bidang industri dapat ditemui dalam proses pengolahan

minyak bumi. Dalam hal ini, proses destilasi yang dugunakan yaitu destilasi bertingkat

dimana dimanfaatkan untuk memisahkan minyak bumi mentah menjadi fraksi-fraksi minyak

menurut titik didih dan ikatan karbonnya.

I.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana pengaruh uap pada titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan

serbuk kemiri ?

2. Bagaimana cara menghitung dan mengetahui densitas minyak kemiri sebagai hasil dari

destilasi uap serbuk kemiri?

Page 7: Destilasi Uap Kelompok Iiia

I-2

BAB I Pendahuluan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

I.3 Tujuan Percobaan

1. Mempelajari dan mengetahui pengaruh uap pada titik didih dalam percobaan destilasi uap

dengan bahan serbuk kemiri.

2. Menghitung dan mengetahui densitas minyak kemiri sebagai hasil dari destilasi uap

serbuk kemiri.

Page 8: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-1

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Pengertian Pemurnian

Dalam banyak percobaan, faktor yang membatasi keakuratan hasil adalah

kemurnian bahan yang digunakan daripada penyempurnaan dari pengukuran. Misalnya,

ada yang diperoleh dengan menentukan indeks bias cairan untuk lima tempat desimal

jika mengandung pengotor dalam jumlah yang cukup untuk mengubah indeks bias di

tempat desimal ketiga. Kebutuhan bahan kimia dari kedua kemurnian tinggi dan

kemurnian didirikan besar, dan meluas ke semua cabang ilmu. Biro Nasional standar AS

telah aktif di bidang ini dan sekarang memasok beberapa bahan kemurnian tinggi dan

menyediakan layanan lainnya seperti standar kemurnian dan deskripsi metode

pemurnian. Diharapkan bahwa layanan ini akan diperluas. Banyak perusahaan kimia

menyediakan bahan kimia kemurnian ditentukan. Tingkat kemurnian tergantung pada

material yang akan diselidiki, penggunaan yang harus terbuat dari itu dan sifat dari

kotoran. Substansi kimia meliputi kelas-kelas yang berbeda yaitu:

A. Elemen, termasuk isotop yang dipilih

B. Senyawa Organik, termasuk hidrokarbon dan turunannya seperti alkohol.

C. Materi non-organik, termasuk halida, oksida, asam, garam

D. Kristal tunggal

(Daniels, 1949)

Ada banyak teknik untuk pemurnian, diantaranya adalah sebagai berikut :

1. Absorpsi

proses pemisahan bahan dari suatu campuran gas dengan cara pengikatan bahan

tersebut pada permukaan absorben cair yang diikuti dengan pelarutan. Kelarutan gas

yang akan diserap dapat disebabkan hanya oleh gaya-gaya fisik (pada absorpsi fisik)

atau selain gaya tersebut juga oleh ikatan kimia (pada absorpsi kimia) (Setyowati,

2009).

2. Adsorpsi

Suatu proses yang terjadi ketika suatu fluida, cairan maupun gas, terikat kepada

suatu padatan atau cairan (zat penjerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu

lapisan tipis atau film (zat terjerap, adsorbat) pada permukaannya. Berbeda dengan

Page 9: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-2

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

absorpsi yang merupakan penyerapan fluida oleh fluida lainnya dengan membentuk

suatu larutan (Wikipedia, 2013) .

3. Kristalisasi

Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat

terlarutnya dalam sebuah campuran homogeen atau larutan, sehingga terbentuk

kristal dari zat terlarutnya. Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair

yang sangat penting dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk

hingga 100% (Zulfikar, 2011).

4. Destilasi

Destilasi adalah suatu metode pemisahan campuran yang didasarkan pada perbedaan

tingkat volatilitas (kemudahan suatu zat untuk menguap) pada suhu dan tekanan

tertentu. Destilasi merupakan proses fisika dan tidak terjadi adanya reaksi kimia

selama proses berlangsung (Devi, 2013).

5. Elektrolisis

Elektrolisis merupakan proses kimia yang mengubah energi listrik menjadi energi

kimia. Komponen yang terpenting dari proses elektrolisis ini adalah elektrode dan

larutan elektrolit (Wikipedia, halaman baca, 2013).

6. Elektroforesis

Elektroforesis adalah teknik pemisahan komponen atau molekul bermuatan

berdasarkan perbedaan tingkat migrasinya. Prinsip kerja dari elektroforesis adalah

adanya pergerakan komponen bermuatan positif (+) pada kutub negatif (-) serta

komponen bermuatan negatif (-) pada kutub positif (+). Pegerakan yang terjadi

disebut "elektrokinetik". Hasil yang didapatkan dari elektroforesis adalah

elektroforegram yang memberikan informasi mengenai seberapa cepat perpindahan

komponen (tm) atau biasa disebut kecepatan migrasi (Aditama, 2011).

7. Ekstraksi

Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut

distribusi suatu zat terlarut (solute) diantara dua fasa cair yang tidak saling

bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan

bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro

(Kurniati, 2011).

II-2

Page 10: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-3

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

8. Destilasi fraksional

Merupakan suatu teknik pemisahan untuk larutan yang mempunyai perbedaan titik

didih yang tidak terlalu jauh yaitu sekitar 30oC atau lebih. Dalam destilasi fraksional

atau destilasi bertingkat proses pemisahan parsial diulang berkali-kali dimana setiap

kali terjadi pemisahan lebih lanjut. Hal ini berarti proses pengayaan dari uap yang

lebih volatil juga terjadi berkali-kali sepanjang proses destilasi fraksional itu

berlangsung (Ema,2013).

9. Kromatografi gas – liquid

Kromatografi gas-cair (GLC), atau hanya kromatografi gas (GC), adalah jenis yang

umum digunakan dalam analisis kromatografi kimia untuk memisahkan dan

menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi. Khas penggunaan

GC termasuk pengujian kemurnian zat tertentu, atau memisahkan komponen yang

berbeda dari campuran (jumlah relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan).

Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi suatu senyawa.

Dalam persiapan kromatografi, GC dapat digunakan untuk mempersiapkan senyawa

murni dari campuran (Edrushimawan, 2010).

10. Zona pelelehan

Persyaratan untuk kemurnian yang sangat tinggi padatan yang digunakan dalam

transitors dan instrumen elektronik serupa telah menyebabkan kesempurnaan

pemurnian dengan zona leleh. Sebuah tabung panjang padat beku mencair pada

salah satu ujungnya dengan letak yang sempit. Pemanasan kumparan bergerak

perlahan di sepanjang tabung, dan zona lelehan yang berisi kotoran juga bergerak

sepanjang tabung, mengumpulkan kotoran lebih juga bergerak bersama,

mengumpulkan kotoran lebih sebagai kelanjutannya. Dengan cara ini kotoran

berpindah ke salah satu ujung. Proses ini diulang beberapa kali (Daniels, 1949).

Pengertian Destilasi

Destilasi adalah pemisahan komponen-komponen di dalam suatu campuran,

membuat suatu kenyataan bahwa beberapa komponen lebih cepat menguap daripada

yang lain. Jika uap terbentuk dari suatu campuran, maka uap ini mengandung

komponen asli campuran, akan tetapi dalam proporsi yang ditentukan oleh daya

menguap komponen tersebut. Uap mengandung komponen tertentu yang lebih banyak,

yaitu yang mudah menguap (volatile), kemudian terjadi penguapan. Pada destilasi

berfraksi, uap dimampatkan dan kemudian diuapkan kembali sehingga pemisahan lebih

Page 11: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-4

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

lanjut terjadi. Untuk mendapatkan komponen yang murni dengan cara ini, kadang-

kadang tidak mungkin (sukar) terjadi. Namun, derajat pemisahan dapat dengan mudah

dicapai apabila penguapan terjadi sangat berbeda.Pada kenyataannya, zat-zat cair

memiliki tekanan uap yang berbeda-beda pada temperatur tertentu. Pada suatu

campuran zat cair yang bersifat mudah menguap (volatile), maka cairan yang tersisa

dalam boiler akan lebih sedikit. Sebaliknya, jika komponen yang bersifat sukar

menguap (non-volatil), maka cairan yang tersisa dalam boiler akan lebih banyak. Pada

bagian-bagian terdahulu dijelaskan bahwa sifat larutan dari zat terlarut bukan atsiri

dalam pelarut cair (Anonym, 2012).

Gambar II.1 Perangkat Destilasi Sederhana

Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa.

Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing

komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal destilasi didasarkan pada

hukum Raoult dan hukum Dalton. Dimana dalam hukum Raoult dikatakan bahwa

tekanan uap parsial pada segala jenis komponen yang mudah menguap dalam sebuah

larutan adalah sama dengan tekanan uap pada komponen yang murni dikalikan dengan

fraksi mol pada larutan tersebut. Sedangkan uap jenuh dari cairan yang sama sekali tidak

bercampur akan mengikuti hukum Dalton mengenai tekanan parsial, yang mengatakan

bahwa pada suhu konstan tekanan total yang diberikan oleh campuran gas dalam volume

tertentu adalah sama dengan jumlah dari tekanan individu dari masing-masing gas akan

berusaha jika terisi volume total yang sama (Lando, 1944).

Page 12: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-5

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

PT = PA + PB

PT = PA + PB

Tekanan uap parsial adalah tekanan uap cairan murni pada suhu tersebut. Jika PA

dan PB adalah tekanan uap cairan A dan cairan B pada titik didih campuran, tekanan

jumlah PT adalah

Dan susunan uapnya adalah :

nA/nB = PA + PB

(Gucker and Meldrum, 1950)

dimana :

nA =Jumlah mol senyawa A

nB = Senyawa B pada volume tertentu pada fase uap

Ketika fraksionalisasi terjadi pada campuran yang tidak saling larut (imisible),

hal ini sering disebut condistillation. Ketika salah satu zat tersebut berupa air, maka

proses ini sering disebut steam distillation (penyulingan uap). Untuk kondisi di mana

suatu bahan tidak saling larut, tekanan total dapat dicari dengan hukum Dalton, yaitu:

Dimana :

P = Tekanan total

PoA = Tekanan air

PoB = Uap dari sampel

PoA dan P

oB = Berkoresponding terhadap temperatur

(Milliard, 1936).

Setiap suhu yang mendidih selama campuran dilambangkan dengan T (tekanan

uap parsial dari dua konstituen P0

a dan P0b sesuai dengan suhu tertentu). Jika kita

membiarkan Na’ dan Nb’ menjadi fraksi mol dari kedua konstituen dalam uap maka :

P0

a = Na’ P dan P0b = N’b P

PT = P10 + P2

0

Page 13: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-6

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

(Gucker and Meldrum, 1950)

Perbandingan tekanan di temperatur T konstan tentunya memiliki perbandingan

mol yang konstant juga.

(Gucker and Meldrum, 1950)

Karena,

dan

(Gucker and Meldrum, 1950)

Di mana na dan nb adalah jumlah mol volume A dan B. Maka,

(Gucker and Meldrum, 1950)

Karenanya rasio tekanan dan rasio tekanan parsial pada T adalah konstan, na / nb juga

harus konstan. Komposisi uap setiap saat konstan sepanjang kedua cairan tersebut ada.

Karena ,

dan

dimana Wa adalah massa minyak dan Wb adalah massa air.

Sehingga

(Gucker and Meldrum, 1950)

Sehingga kita dapat mencari Berat Molekul minyak dari rumus :

(Miliard, 1936).

Page 14: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-7

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Fraksi mol tidak dimasukkan persamaan karena cairan yang teruap tidak saling

mempengaruhi. Seringkali dalam penyulingan dibuat laju alir steam dibuat berlebih agar

produk yang dihasilkan lebih besar karena dengan laju alir steam besar diharapkan

proses terekstraknya minyak oleh steam semakin besar (Keenan, 1992).

Destilasi dilaksanakan dalam praktik menurut salah satu dari dua metode utama.

Metode pertama, didasarkan atas pembuatan uap dengan mendidihkan campuran zat cair

yang akan dipisahkan dan mengembunkan (kondensasi) uap tanpa ada zat cair yang

akan kembali dalam bejana didih, sehingga tidak terbentuk refluks. Metode kedua,

didasarkan atas pengembalian sebagian dari kondensat ke bejana didih dalam suatu

kondisi tertentu sehingga zat cair yang akan dikembalikan ini mengalami kontak akrab

dengan uap yang mengalir ke atas menuju kondensator. Masing-masing metode ini

dapat dilaksanakan dalam proses kontinu (ketersinambungan) maupun dalam proses

batch (tumpah). Proses-proses kontinu keadaan tetap meliputi penguapan parsial satu

tahap tanpa refluks (flash distillation/destilasi kilat) dan destilasi kontinu dengan refluks

(reftifikasi). Destilasi tumpah yang merupakan proses tak-tetap, penggunaannya tidak

sejamak destilasi kontinu dan perhitungannya lebih rumit (Keenan, 1992).

Bila suatu campuran dua cairan yang dapat bercampur dididihkan, uap yang

lepas dari dalam cairan biasanya mempunyai susunan yang lebih daripada susunan

cairan yang mendidih. Perilaku yang lazim adalah bahwa uap lebih kaya dengan

fikomponen yang lebih volatil. Dengan mendidihkan sebagian dari cairan itu dan

mengembunkan uapnya, campuran itu dapat dipisahkan menjadi dua bagian. Uap yang

terembunkan disebut distilat (sulingan). Cairan yang tertinggal disebut residu dan lebih

kaya akan komponen yang sukar menguap (Keenan, 1992).

Diagram Titik Didih Destilasi pada Larutan Biner

Pada destiasi terdapat perbedaan titik didih pada larutan yang membuat perbedaan pada

hasil yang dicapai ketika fasa cair dan gas (uap). Perbedaan ini secara umum

diklasifikasikan menjadi 3 tipe yaitu :

1. Sistem Tipe I

Jika kita memanaskan larutan dengan komposisi a, dan tidak mendidih sampai suhu

Ta tercapai. Pada suhu ini uap yang datang dari dari a akan memiliki komposisi a'.

Karena a' lebih banyak daripada B, sedangkan komposisi residu harus menjadi banyak

dalam A. Komposisi baru residu, b, tidak bisa memanaskan namun hingga sampai

suhu Tb tercapai, yang lebih tinggi dari Ta. Pada gilirannya uap datang dari dari B akan

Page 15: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-8

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

memiliki komposisi b', dan sekali lagi harus lebih banyak pada B. Akibatnya

komposisi residu akan diperkaya dalam A, dan suhu harus naik sebelum residu akan

mendidih (Lando, 1944).

Gambar II.2 Sistem Pada Tipe I

2. Sistem Tipe II

Jika larutan memiliki komposisi antara A dan C, seperti pada proses destilasi, suhu

uap yang ada pada saat mendidih akan lebih tinggi daripada larutan murni a. Jika

destilasi dilanjutkan, terdapat pendapat yang sama seperti yang digunakan untuk

larutan pada tipe I yang menunjukkan bahwa a pada akhirnya residu murni dari A,

yang mendidih pada suhu Ta. Di sisi lain, jika uap dari larutan murni, a',

dikondensasikan dan diredestilasi berulang kali, uap dengan komposisi C akhirnya

akan diperoleh. Uap tersebut terkondensasi dan ketika didestilasi lagi akan

menghasilkan komposisi uap sebagai larutan dan karenanya tidak ada pemisahan

lebih lanjut yang mungkin menggunakan destilasi. Akibatnya, setiap campuran yang

memiliki komposisi antara A dan C dapat dipisahkan dengan destilasi fraksional

hanya menjadi residu murni A dan destilat akhir komposisi C yang tidak murni dapat

dikembalikan. Di sisi lain, jika komposisi larutan antara C dan B adalah didestilasi,

misalnya b, uap yang datang, b ', akan lebih banyak di A daripada di larutan murni

dan karenanya pada destilasi berulang residu akan cenderung ke arah larutan murni B,

sedangkan destilat akan cenderung ke arah C. Larutan tersebut pada destilasi

Page 16: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-9

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

kompleks akan menghasilkan larutan murni B di residu dan mendidih konstan pada

campuran C dalam destilat. Dengan tidak ada A yang dapat dikembalikan dengan

destilasi (Lando, 1944).

Gambar II.3 Sistem pada Tipe II

3. Sistem Tipe III

Akan dianalogiskan dengan solusi dari tipe II , dengan pengecualian bahwa residu

cenderung ke arah campuran yang mendidih maksimum , sedangkan sulingan

cenderung ke arah komponen yang murni. Jika campuran mulai memiliki komposisi

antara A dan D , seperti a, uap yang diperoleh pada distilasi, a', akan lebih banyak di

A daripada larutan itu sendiri. Oleh karena itu komposisi residu akan bergeser ke

arah D dan akhirnya akan mencapai itu . Di sisi lain, akhirnya akan menghasilkan

pada destilat A yang murni. Campuran antara D dan B. seperti b , namun akan

menghasilkan pada destilasi uap komposisi b ' lebih banyak di B daripada di larutan.

Oleh karena itu, sekali lagi lagi residu akan bergeser ke arah D , sementara pada

redistillation dari campuran sebagai b akhirnya akan menghasilkan residu komposisi

D dan distilat murni B. Oleh karena itu , bahwa setiap sistem biner jenis ini dapat

dipisahkan pada distilasi fraksional lengkap menjadi residu komposisi D , konstanta

campuran mendidih maksimum , dan destilat baik murni A atau B murni , tergantung

pada apakah komposisi awal adalah antara A dan D atau D dan B. tetapi campuran

komposisi D tidak dapat dipisahkan lebih lanjut dengan distilasi (Lando, 1944).

Page 17: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-10

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Gambar II.4 Sistem pada Tipe III

Macam-Macam Destilasi adalah Sebagai Berikut :

1. Destilasi sederhana

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk

memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang

jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh

senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam campuran akan

menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing (Etrinaldi, 2012 ).

2. Destilasi bertingkat (fraksionasi)

Destilasi bertingkat adalah proses pemisahan destilasi ke dalam bagian-bagian

dengan titik didih makin lama makin tinggi yang selanjutnya pemisahan bagian-

bagian ini dimaksudkan untuk destilasi ulang. Destilasi bertingkat merupakan proses

pemurnian zat/senyawa cair dimana zat pencampurnya berupa senyawa cair yang

titik didihnya rendah dan tidak berbeda jauh dengan titik didih senyawa yang akan

dimurnikan. Dengan perkataan lain, destilasi ini bertujuan untuk memisahkan

senyawa-senyawa dari suatu campuran yang komponen-komponennya memiliki

perbedaan titik didih relatif kecil. Destilasi ini digunakan untuk memisahkan

campuran aseton-metanol, karbon tetra klorida-toluen, dll. Pada proses destilasi

bertingkat digunakan kolom fraksinasi yang dipasang pada labu destilasi (Tya, 2012).

Page 18: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-11

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

3. Destilasi azeotrop

Berikut keuntungan diambil dari pembentukan campuran azeotropik melibatkan

pengotor untuk memfasilitasi pemurnian dengan destilasi fraksional. Dalam produks

ialkohol absolut komersial, benzena ditambahkan ke-95 persen untuk azeotrop

etanol dan air hasil destilasi biasa. Sebuah azeotrop terner air, etanol dan benzene

kemudian dapat keluar difraksinasi untuk menghilangkan benzena dalam azeotrop

biner dengan etanol dan etanol meninggalkan dasarnya anhidrat terkontaminasi

dengan jejak benzena (Daniels, 1949).

4. Destilasi vakum (destilasi tekanan rendah)

Destilasi ini digunakan untuk zat yang tak tahan suhu tinggi atau bisa rusak pada

pemansan yang tinggi. Sehingga dengan menurunan tekanan maka titik didih juga

akan menurun, maka destilasi yang tadinya harus dilakukan pada suhu tinggi tetap

dapat dilakukan pada suhu rendah dengan menurunkan tekanan. Destilasi ini

menggunakan tekanan operasinya 0,4 atm (≤300 mmHg absolut). Proses distillasi

dengan tekanan dibawah tekanan atmosfer (Akbar, 2012).

5. Refluks/ destrusi

Refluks/destruksi ini bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada

prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan

jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada

umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah “lambat” maka campuran reaksi

perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik

pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat

cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara

refluks. Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di enriching section, sehingga

mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan untuk product quality yang

ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama, akan menghasilkan product quality

yang lebih baik dengan menggandakan kontak kembali antara cairan dan uap agar

panas yang digunakan efisien (Putri, 2012).

6. Destilasi uap

Destilasi uap adalah istilah yang secara umum digunakan untuk destilasi campuran

air dengan senyawa yang tidak larut dalam air, dengan cara mengalirkan uap air ke

dalam campuran sehingga bagian yang dapat menguap berubah menjadi uap pada

Page 19: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-12

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

temperatur yang lebih rendah dari pada dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi

uap, labu yang berisi senyawa yang akan dimurnikan dihubungkan dengan labu

pembangkit uap . Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang berisi senyawa yang

akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih senyawa tersebut,

karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada titik didih komponen-

komponennya. Destilasi uap juga merupakan cara untuk mengisolasi dan

memurnikan senyawa. Cara destilasi uap dapat digunakan untuk memisahkan :

1. Senyawa yang mudah menguap atau senyawa yang tidak dikehendaki.

2. Campuran air yang mengandung garam-garam anorganik terlarut.

3. Senyawa yang secara tidak langsung menguap dalam uap air misalnya orto

nitrofenol dan para nitrofenol

4. Hasil samping tertentu yang teruapkan oleh pengaruh uap air.

Dalam destilasi uap, uap yang keluar setelah kontak dengan bahan yang didestilasi

merupakan campuran uap dari masing-masing komponen sebanding dengan

volumenya. Bila komponen A dan B membentuk suatu campuran yang tidak

bercampur maka tekanan uap totalnya sama dengan penjumlahan tekanan uapnya

masing-masing. Komposisi uapnya akan berbanding lurus dengan tekanan uapnya

masing-masing. Destilasi uap umumnya digunakan untuk memurnikan senyawa

organic yang terdestilasi uap (volatile), tidak tercampurkan dengan air, mempunyai

tekanan uap yang tinggi pada 1000C dan mengandung pengotor yang tidak atsiri

(nonvolatile). Destilasi uap dapat dipertimbangkan untuk menyari serbuk simplisia

yang mengandung komponen yang mempunyai titik didih tinggi pada tekanan udara

normal. Pada pemanasan biasa kemungkinan akan terjadi kerusakan zat aktifnya.

Untuk mencegah hal tersebut maka pemurnian dilakukan dengan destilasi uap.

Dengan adanya uap air yang masuk, maka tekanan kesetimbangan uap zat

kandungan kan diturunkan menjadi sama dengan tekanan bagian di dalam suatu

sistem, sehingga produk akan terdestilasi dan terbawa oleh uap air yang mengalir.

Destilasi uap juga dapat dikatakan suatu proses pemindahan massa kesuatu media

massa yang bergerak. Uap jenuh akan membasahi permukaan bahan, melunakkan

jaringan dan menembus kedalam melalui dinding sel, dan zat aktif akan pindah ke

rongga uap air yang aktif dan selanjutnya akan pindah ke rongga uap yang bergerak

melalui antar fasa. Proses ini disebut hidrodifusi (Sinaga, 2010).

Page 20: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-13

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Minyak Atsiri

Minyak atsiri adalah zat berbau yang terkandung dalam tanaman. Minyak ini

disebut juga minyak menguap, minyak eteris, minyak esensial karena pada suhu kamar

mudah menguap. Istilah esensial dipakai karena minyak atsiri mewakili bau dari

tanaman asalnya. Dalam keadaan segar dan murni, minyak atsiri umumnya tidak

berwarna. Namun, pada penyimpanan lama minyak atsiri dapat teroksidasi. Untuk

mencegahnya, minyak atsiri harus disimpan dalam bejana gelas yang berwarna gelap,

diisi penuh, ditutup rapat, serta disimpan di tempat yang kering dan sejuk (Gunawan &

Mulyani, 2004).

Lokalisasi minyak atsiri

Minyak atsiri terkandung dalam berbagai organ, seperti didalam rambut

kelenjar (pada famili Labiatae), di dalam sel-sel parenkim (misalnya famili Piperaceae),

di dalam rongga-rongga skizogen dan lisigen (pada famili Pinaceae dan Rutaceae).

Minyak atsiri dapat terbentuk secara langsung oleh protoplasma akibat adanya peruraian

lapisan resin dari dinding sel atau oleh hidrolisis dari glikosida tertentu (Gunawan &

Mulyani, 2004).

Penggunaan dan Aktivitas Biologi Minyak Atsiri

Pada tanaman, minyak atsiri mempunyai tiga fungsi yaitu: membantu proses

penyerbukan dan menarik beberapa jenis serangga atau hewan, mencegah kerusakan

tanaman oleh serangga atau hewan, dan sebagai cadangan makanan bagi tanaman

(Sudaryani & Sugiharti, 1998).

Minyak atsiri digunakan sebagai bahan baku dalam berbagai industri, misalnya industri

parfum, kosmetika, farmasi, bahan penyedap (flavoring agent) dalam industri makanan

dan minuman (Ketaren, 1985).

Komposisi kimia minyak atsiri

Pada umumnya perbedaan komposisi minyak atsiri disebabkan perbedaan jenis

tanaman penghasil, kondisi iklim, tanah tempat tumbuh, umur panenan, metode

ekstraksi yang digunakan dan cara penyimpanan minyak.

Minyak atsiri biasanya terdiri dari berbagai campuran persenyawaan kimia yang

terbentuk dari unsur Karbon (C), Hidrogen (H), dan oksigen (O). Pada umumnya

komponen kimia minyak atsiri dibagi menjadi dua golongan yaitu:

Page 21: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-14

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

1) Golongan hidrokarbon

Persenyawaan yang termasuk golongan ini terbentuk dari unsur Karbon (C) dan

Hidrogen (H). Jenis hidrokarbon yang terdapat dalam minyak atsiri sebagian besar

terdiri dari monoterpen (2 unit isopren), sesquiterpen (3 unit isopren), diterpen (4

unit isopren) dan politerpen. (Ketaren, 1985)

2) Golongan hidrokarbon teroksigenasi

Komponen kimia dari golongan persenyawaan ini terbentuk dari unsure Karbon (C),

hidrogen (H) dan Oksigen (O). Persenyawaan yang termasuk dalam golongan ini

adalah persenyawaan alcohol, aldehid, keton, ester, eter, dan fenol. Ikatan karbon

yang terdapat dalam molekulnya dapat terdiri dari ikatan tunggal,ikatan rangkap

dua, dan ikatan rangkap tiga. Terpen mengandung ikatan tunggal dan ikatan

rangkap dua. Senyawa terpen memiliki aroma kurang wangi, sukar larut dalam

alkohol encer dan jika disimpan dalam waktu lama akan membentuk resin.

Golongan hidrokarbon teroksigenasi merupakan senyawa yang penting dalam

minyak atsiri karena umumnya aroma yang lebih wangi. Fraksi terpen perlu

dipisahkan untuk tujuan tertentu, misalnya untuk pembuatan parfum, sehingga

didapatkan minyak atsiri yang bebas terpen (Ketaren, 1985).

Cara isolasi minyak atsiri

Isolasi minyak atsiri dapat dilakukan dengan beberapa cara yaitu:

1) penyulingan (distillation)

2) pengepresan (pressing)

3) ekstraksi dengan pelarut menguap (solvent extraction)

4) ekstraksi dengan lemak

(USU, 2013).

Kemiri

Kemiri (Aleurites moluccana), adalah tumbuhan yang bijinya dimanfaatkan

sebagai sumber minyak dan rempah-rempah. Tumbuhan ini masih sekerabat dengan

singkong. Dalam perdagangan antarnegara dikenal sebagai candleberry, Indian walnut,

serta candlenut. Pohonnya disebut sebagai varnish tree atau kukui nut tree. Minyak

yang diekstrak dari bijinya berguna dalam industri untuk digunakan sebagai bahan

campuran cat.Kandungan kimia yang terdapat dalam kemiri adalah gliserida, asam

Page 22: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-15

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

linoleat, palmitat, stearat, miristat, asam minyak, protein, vitamin B1, dan zat lemak.

Bagian yang bisa dimanfaatkan sebagai obat adalah biji, kulit, dan daun (Wiwik, -).

Selain itu kemiri juga banyak terkandung zat gizi dan nongizi. Zat nongizi

dalam kemiri misalnya saponin, falvonoida, dan polifenol. Banyak peneliti yang telah

membuktikan bahwa ketiga komponen ini mempunyai arti yang sangat besar untuk

kesehatan. Kandungan zat gizi mikro yang terdapat dalam kemiri contohnya protein,

lemak, dan karbohidrat (Anonym, 2011).

Kalium, fosfor, magnesium, dan kalsium merupakan jenis mineral yang

dominan pada buah kemiri. Selain itu juga terkandung zat besi, seng, tembaga, dan

selenium, dalam jumlah sedikit.Lemak yang terkandung dalam minyak kemiri adalah

lemak tak jenuh yang bukan cuma mampu menurunkan kadar LDL, tapi juga mencegah

penggumpalan darah yang merupakan biang keladi serangan jantung dan stroke

(Anonym, 2011).

Kandungan penting kemiri lainnya adalah vitamin, folat, serta fitosterol yang

bisa merusak enzim pembentuk kolesterol di dalam hati, sehingga menghambat

pembentukan kolesterol (Anonym, 2011).

Ada dua jenis protein yang ada pada biji kemiri, yaitu asam amino esensial dan

nonesensial. Salah satu fungsi asam amino adalah untuk pertumbuhan karena asam

amino terdapat di semua jaringan dan membentuk protein dan antibodi (Anonym, 2011).

Asam amino nonesensial yang menonjol pada kemiri, yaitu asam glutamat dan asam

aspartat. Keberadaan asam glutamat memberikan rasa nikmat di lidah, sehingga kemiri bisa

menjadi pengganti alternatif penyedap masakan seperti MSG. Tidak diketahui dengan tepat

asal-usulnya, tumbuhan ini menyebar luas mulai dari India dan Cina, melewati Asia Tenggara

dan Nusantara, hingga Polinesia dan Selandia Baru. Di Indonesia, kemiri dikenal dengan

banyak nama. Di antaranya, kembiri, gambiri, hambiri (Bat.), kemili (Gayo), kemiling (Lamp.),

buah kareh (buah keras, Mink.; Nias), keminting (Day.), juga muncang (Sd.), dèrèkan, pidekan,

miri (Jw.), kamèrè, komèrè, mèrè (Md.), dan lain-lain (Wikipedia, halaman baca, 2013).

Kemiri sekarang tersebar luas di daerah-daerah tropis. Tanaman ini adalah

tumbuhan resmi negara bagian Hawaii. Kemiri memiliki pohon dengan tinggi mencapai

40 m dan gemang hingga 1,5 m. Pepagan abu-abu, sedikit kasar berlentisel. Daun muda,

ranting, dan karangan bunga dihiasi dengan rambut bintang yang rapat, pendek, dan

berwarna perak mentega; seolah bertabur tepung. Dari kejauhan tajuk pohon ini nampak

keputihan atau keperakan. Daun tunggal, berseling, hijau tua, bertangkai panjang hingga

Page 23: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-16

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

30 cm, dengan sepasang kelenjar di ujung tangkai. Helai daun hampir bundar, bundar

telur, bundar telur lonjong atau menyegitiga, berdiameter hingga 30 cm, dengan pangkal

bentuk jantung, bertulang daun menjari hanya pada awalnya, bertaju 3-5 bentuk segitiga

di ujungnya (Wikipedia, halaman baca, 2013).

Perbungaan dalam malaithyrsoid yang terletak terminal atau di ketiak ujung, panjang

10–20 cm. Bunga-bunga berkelamin tunggal, putih, bertangkai pendek. Bunga-bunga betina

berada di ujung malai payung tambahan; bunga-bunga jantan yang lebih kecil dan mekar lebih

dahulu berada di sekelilingnya, berjumlah lebih banyak. Kelopak bertaju 2-3; mahkota bentuk

lanset, bertaju-5, panjang 6–7 mm pada bunga jantan, dan 9–10 mm pada bunga betina. Buah

batu agak bulat telur gepeng, 5-6 cm × 4-7 cm, hijau zaitun di luar dengan rambut beledu,

berdaging keputihan, tidak memecah, berbiji-2 atau 1. Bijibertempurung keras dan tebal, agak

gepeng, hingga 3 cm × 3 cm; dengan keping biji keputihan, kaya akan minyak (Wikipedia,

halaman baca, 2013).

Meskipun dapat menghasilkan kayu yang berukuran besar, kayu kemiri dianggap

terlalu ringan dan tidak awet sebagai kayu bangunan. Kayu ini berwarna keputihan dan amat

ringan (BJ 0.35), serta amat mudah diserang jamur atau serangga. Kayu kemiri yang melapuk

sering ditumbuhi jamur kuping (Auricularia). Kayu kemiri dapat digunakan untuk membuat

furnitur, peralatan kecil, korek api, dan juga untuk pulp. Di Jakarta, dulu, kayu kemiri sering

juga digunakan untuk membuat perabotan rumah tangga. Di Hawaii, kayu kemiri kadang-

kadang digunakan untuk membuat sampan sederhana, atau paling-paling untuk kayu bakar yang

bermutu rendah. Di Lombok, kayu kemiri juga diolah menjadi papan dan kerajinan tangan

(Wikipedia, halaman baca, 2013).

Inti biji kemiri mengandung 60–66% minyak. Di Hawaii, pada masa kuno,

kemiri (di sini disebut kukui) dibakar untuk menghasilkan cahaya. Kemiri disusun

berbaris memanjang pada sehelai daun palem, dinyalakan salah satu ujungnya, dan akan

terbakar satu demi satu setiap 15 menit atau lebih. Ini juga berguna sebagai alat

pengukur waktu. Misalnya, seseorang bisa meminta orang lain untuk kembali ke rumah

sebelum kemiri kedua habis terbakar. Di Tonga, sampai sekarang, kemiri yang sudah

matang (dinamai tuitui) dijadikan pasta (tukilamulamu), dan digunakan sebagai sabun

dan shampoo (Wikipedia, halaman baca, 2013).

Penanaman kemiri modern kebanyakan hanya untuk memperoleh minyaknya.

Dalam setiap penanaman, masing-masing pohon akan menghasilkan sekitar 30–80 kg

kacang kemiri, dan sekitar 15 sampai 20% dari berat tersebut merupakan minyak yang

Page 24: Destilasi Uap Kelompok Iiia

II-17

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

didapat. Kebanyakan minyak yang dihasilkan digunakan secara lokal, tidak

diperdagangkan secara internasional (Wikipedia, halaman baca, 2013).

Minyak kemiri terutama mengandung asam oleostearat serta trigliserida.

Minyak yang lekas mengering ini biasa digunakan untuk mengawetkan kayu, sebagai

pernis atau cat, melapis kertas agar anti-air, bahan sabun, bahan campuran isolasi,

pengganti karet, dan lain-lain. Minyak kemiri ini berkualitas lebih rendah daripada tung

oil, minyak serupa yang dihasilkan oleh Vernicia fordii dari Cina (Wikipedia, halaman

baca, 2013).

Page 25: Destilasi Uap Kelompok Iiia

III-1

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan

1. Variable kontrol : Tekanan udara, suhu, dan waktu pada proses destilasi

2. Variabel terikat : Volume minyak kemiri dan densitas minyak kemiri

3. Variabel bebas : Serbuk kemiri

III.2 Alat Percobaan

1. Erlenmeyer

2. Gelas Ukur

3. Kaki tiga

4. Labu destilat

5. Perangkat distilasi uap :

1) Boiler

2) Kompor

3) Kondensor

6. Piknometer

7. Pipet tetes

8. Termometer

III.3 Bahan Percobaan

1. Kemiri Serbuk 500 gram

2. Air

III.4 Prosedur Percobaan

III.4.1 Proses Destilasi Uap

1. Menyiapkan semua peralatan dan bahan.

2. Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.

3. Mengisi labu distilat dengan 500 gram kemiri yang telah di haluskan.

4. Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor.

6. Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul.

7. Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap.

Page 26: Destilasi Uap Kelompok Iiia

III-2

BAB III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

8. Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat.

9. Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, sebelum penuh

harus diganti dengan labu erlenmeyer yang lain.

10. Mengambil minyak kemiri dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet

tetes.

11. Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak yang

dihasilkan dalam proses destilasi.

12. Melakukan perhitungan massa jenis minyak kemiri.

III.4.2 Menghitung Densitas Minyak Kemiri

1. Menimbang botol yang akan diisi minyak kemiri pada keadaan kosong terlebih

dahulu.

2. Memasukkan minyak kemiri pada botol berukuran 10 ml, pada percobaan ini

didapat minyak kemiri sebanyak 20 ml.

3. Menimbang kedua botol yang berisi minyak kemiri.

4. Menghitung berat (massa) minyak kemiri dengan mencari selisih antara berat

botol yang telah terisi dengan berat botol yang kosong.

5. Setelah diketahui massanya, densitas dapat dihitung dengan menggunakan cara

berikut ini :

Keterangan:

: massa jenia atau densitas (gr/ml)

m : massa (gr)

v : Volume (ml)

Page 27: Destilasi Uap Kelompok Iiia

III-3

BAB III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

III.5 Diagram Alir Percobaan

III.5.1 Diagram Alir Percobaan Destilasi Uap

Menyiapkan semua peralatan dan bahan

Memastikan perangkat destilasi uap terpasang dengan baik.

Mengisi labu distilat dengan kemiri 500 gram yang telah dihaluskan.

Mengisi boiler dengan air secukupnya, kemudian menyalakan kompor

Menutup valve yang ada pada boiler saat uap pada panci sudah mengepul

Menyalakan stopwatch sebagai awal mula perhitungan waktu destilasi uap

Mengukur suhu dan tekanan yang ada pada labu destilat

Selesai

Mengambil minyak kemiri dengan cara menyedot hasil desilasi dengan pipet tetes

Mengamati volume hasil destilasi yang ada pada labu erlenmeyer, sebelum penuh harus

diganti dengan labu erlenmeyer yang lain.

Mulai

Mencatat semua data yang diperlukan dalam analisa, seperti persen minyak yang

dihasilkan dalam proses destilasi

Melakukan perhitungan massa jenis minyak kemiri dihasilkan dalam proses destilasi

Page 28: Destilasi Uap Kelompok Iiia

III-4

BAB III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

III.5.2 Diagram Alir Perhitungan Massa Jenis atau Densitas

Mulai

Menimbang botol yang akan diisi minyak kemiri pada keadaan kosong

terlebih dahulu.

Memasukkan minyak kemiri pada botol berukuran 10 ml, pada percobaan ini didapat

minyak kemiri sebanyak 20 ml

Menimbang kedua botol yang berisi minyak kemiri

Menghitung berat (massa) minyak kemiri dengan mencari selisih antara berat botol yang

telah terisi dengan berat botol yang kosong

Setelah diketahui massanya, densitas dapat dihitung dengan menggunakan rumus yang

telah ditetapkan

Selesai

Page 29: Destilasi Uap Kelompok Iiia

III-5

BAB III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

III.6 Gambar Alat

Gelas ukur

Termometer

Labu Destilat

Pipet tetes

Manometer

Piknometer

Beaker glass

Erlenmeyer

Perangkat Destilasi Uap

1 2

3

4

5

Keterangan :

1. Boiler

2. Kondensor

3. Labu destilat

4. Barometer

danTermometer

5. Pipa

Page 30: Destilasi Uap Kelompok Iiia

IV-1

BAB IV

HASIL PERCOBAAN DAN PEMBAHASAN

IV.1 Hasil Percobaan

Dari percobaan Destilasi uap minyak kemiri didapatkan hasil percobaan adalah sebagai

berikut :

Tabel IV.1 Hasil percobaan destlasi uap minyak kemiri

Tekanan

Uap (mBar) Suhu (

oC)

Hasil Minyak

(mL)

Densitas Minyak

Kemiri (

600

98

20 ml

1,04 gr/ml

IV.2 Pembahasan

Tujuan dari percobaan destilasi uap minyak kemiri adalah mempelajari dan

mengetahui pengaruh uap pada titik didih dalam percobaan destilasi uap dengan bahan serbuk

kemiri. Serta menghitung dan mengetahui densitas minyak kemiri sebagai hasil dari destilasi

uap serbuk kemiri.

Pada percobaan destilasi uap minyak kemiri ini hasil yang didapatkan berupa minyak

kemiri dengan volume 20 ml. Namun, minyak yang keluar pada proses distilasi uap ini tidak

maksimal. Hasil yang tertampung dalam labu erlenmeyer sangar encer dan bening. Nampak

seperti air pada umumnya namun sedikit berminyak. Karena alat yang fungsinya sudah

menurun, proses destilasi pun tidak sempurna. Ada kebocoran pada perangkat destilasi uap

ini, uap pada proses destilasi menetes pada kaki tiga tepatnya dibawah barometer. Saat kami

berusaha menampung hasil tetesan ini, ternyata berupa air yang dengan kadar minyak yang

lebih tinggi daripada hasil destilasi pada labu erlemenyer. Minyak kemiri tertinggal didalam

labu destilat dan tidak dapat naik menuju proses berikutnya. Kami pun mencoba cara

pemisahan lain yaitu dengan cara pressing. Kami memeras kemiri yang telah halus tersebut

hingga keluar minyaknya. Cara ini sangat mudah dan lebih cepat. Minyak yang keluar ini pun

kemudian kami pisahkan lagi dari pengotornya dengan mengunakan kertas saring. Penyebab

lain terjadinya kegagalan pada proses destilasi uap ini adalah kemiri sebagai bahan utama

proses destilasi uap ini merupakan golongan dari minyak nabati dimana minyak nabati tidak

dengan mudah bisa dikeluarkan minyaknya menggunakan proses destilasi uap biasa, suhu

Page 31: Destilasi Uap Kelompok Iiia

IV-2

BAB IV Hasil Percobaan dan Pembahasan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI

yang diperlukan untuk minyak kemiri yang seharusnya adalah >2000C sedangkan temperatur

pada alat destilasi pada percobaan ini hanya mencapai 1000C.

Sebenarnya, pada prinsipnya pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada

perbedaan tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai

kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi uap. Jika suhu

dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap

atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama

dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang

lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada cairan yang

tekanan uapnya rendah pada suhu kamar. Apabila tekanan dalam vakum tidak cukup kuat,

maka senyawa yang akan didestilasi tidak akan terangkat naik bersama uap air. Tekanan yang

ada dalam vakum hanya mampu untuk mengangkat air menuju tabung pendingin dan

meninggal zat atau senyawa yang akan didestilasi (Fadhil,2008).

Pada percobaan destilasi uap minyak kemiri ini didapatkan nilai densitas dari minyak

kemiri sebesar 1,04 gr/ml. Dari hasil yang diperoleh ini memiliki ketidakcocokan dengan

literatur yang ada dimana nilai densitas dari minyak kemiri seharusnya berada pada kisaran

angka 0,9272-0,9316 gr/ml. Selain itu, dengan nilai densitas yang didapatkan melebihi angka

1 berarti minyak kemiri yang dihasilkan masih mengandung kadar air yang tinggi karena nilai

densitas dari sebuah minyak murni seharusnya berada pada angka 0,9 gr/ml. (Arlene, 2010)

Jadi, dapat disimpulkan bahwa pada percobaan destilasi uap minyak kemiri ini terjadi

kegagalan diakibatkan beberapa faktor diantaranya bahan utama yaitu kemiri tidak dapat

diproses menggunakan destilasi uap, alat destilas uap yang ada kurang memadai, dan

temperatur yang seharusnya dicapai tidak dapat tercapai. Sehingga, hasil yang didapatkan

berupa minyak kemiri sebanyak 20 ml dengan nilai densitas sebesar 1,04 gr/ml masih

memiliki kandungan air yang cukup banyak.

Page 32: Destilasi Uap Kelompok Iiia

V

BAB V

KESIMPULAN

Dari percobaan diatas dapat disimpulkan bahwa:

1. Destilasi uap dengan serbuk kemiri pada tekanan 600mbar, pada temperatur 98o dan

dengan variabel waktu selama 90 menit menghasilkan minyak kemiri sebanyak 20ml.

2. Pada percobaan destilasi uap minyak kemiri didapatkan densitas dari minyak kemiri yaitu

1,04 gr/ml.

3. Destilasi uap dengan serbuk kemiri tidak dapat menghasilkan minyak secara maksimal

dikarenakan terhalang oleh kendala teknis serta titik didih yang dimiliki oleh kemiri

sangatlah tinggi yakni >200 0C sedangkan untuk alat destilasinya sendiri hanya mencapai

1000C sehingga minyak yang dihasilkan sedikit serta bercampur dengan air dan uap

minyak yang berada dalam labu destilat tidak dapat terangkat menuju kondensor.

Akhirnya kami merubah cara pengambilan minyak kemiri dengan metode pressing dan

hasil minyak yang diperoleh lebih banyak yakni 20 ml dan memiliki kadar kekentalan

yang lebih baik dibandingkan menggunakan metode destilasi uap.

4. Percobaan destilasi uap minyak kemiri ini terjadi kegagalan diakibatkan beberapa faktor

diantaranya bahan utama yaitu kemiri tidak dapat diproses menggunakan destilasi uap,

alat destilas uap yang ada kurang memadai, temperatur yang seharusnya dicapai tidak

dapat tercapai, serta pengaruh tekanan vakum dalam labu destilat yang tidak dapat

menguapkan minyak kemiri.

Page 33: Destilasi Uap Kelompok Iiia

v

DAFTAR PUSTAKA

Aditama, r. (2011, Desember -). Kimia Analitik. Retrieved Oktober 03, 2013, from majalah

kimia: http://majalahkimia.blogspot.com/2011/12/elektroforesis.html

Baru, e. (-, - -). kesehatan. Retrieved Oktober 03, 2013, from era baru:

http://erabaru.net/kesehatan/34-kesehatan/2368-manfaat-kemiri-bagi-kita-

Daniels, f. (1949). Ezperimental Physical Chemistry. Tokyo: McGraw Hill Kogakusha.

Kimia, i. (2013, Mei -). home. Retrieved Oktober 03, 2013, from ilmu kimia:

http://www.ilmukimia.org/2013/05/destilasi.html

Kurniati, n. (2011, Februari -). blog archive. Retrieved Oktober 03, 2013, from al chemist:

http://alchemistviolet.blogspot.com/2011/02/ekstraksi.html

Setyowati, S. (2009, Agustus 29). beranda. Retrieved Oktober 03, 2013, from chem-is=try:

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologi-proses/absorbsi/

Tya. (2012, November 20). home . Retrieved oktober 03, 2013, from the princess:

http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-bertingkat-fraksionasi/

USU. (-). minyak atsiri. sumatera utara: universitas sumatera utara.

Utara, u. s. (2013). minyak atsiri. medan: usu.

Wikipedia. (2013, April 06). halaman baca. Retrieved Oktober 03, 2013, from wikipedia:

http://id.wikipedia.org/wiki/Elektrolisis

Wikipedia. (2013, April 06). halaman baca. Retrieved Oktober 03, 2013, from wikipedia:

http://id.wikipedia.org/wiki/Kemiri

Wikipedia. (2013, Juli 25). home. Retrieved Oktober 3, 2013, from wikipedia:

http://id.wikipedia.org/wiki/Adsorpsi

Zulfikar. (2011, Januari 03). beranda. Retrieved Oktober 03, 2013, from chem-is-try:

http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-

analisis/kristalisasi/

Lando, S. H, Maroon (1944). Fundamentals of Physical Chemistry. New York: Macmillan

Publishing Co. Inc.

Putri, T. P. (2012, November 20). home. Retrieved November 2, 2013, from wordpress:

http://theprincess9208.wordpress.com/2012/11/20/destilasi-refluks/

Sinaga, G. (2010, Desember 5). home. Retrieved November 2, 2013, from blogspot:

http://lifechemicals.blogspot.com/2010/12/destilasi-uap.html

Page 34: Destilasi Uap Kelompok Iiia

vi

DAFTAR NOTASI

NO NOTASI KETERANGAN

1. V Volume

2. P Tekanan uap total

3. PoA Tekanan uap air

4. PoB Tekanan uap sampel

5. T Suhu konstan

6. Massa jenis

7. MA Massa relatif air

8. MB Massa relatif minyak kemiri

9. WA Berat air

10. WB Berat minyak

Page 35: Destilasi Uap Kelompok Iiia

vii

APENDIKS

Perhitungan masa jenis minyak

Diketahui :

Massa botol kosong 10 ml = 12,5 gram

Massa 2 botol kosong 10 ml = 12,5 x 2

= 23 gram

Volume minyak kemiri = 20 ml

Sehingga, densitas minyak kemiri dapat diperoleh menggunakan perhitungan sebagai

berikut :

Berat minyak = massa botol berisi minyak - massa botol kosong

= 43,8 – 23 gram

= 20,8 gram

Massa jenis minyak =

=

= 1,04 gr/ml