DESTILASI BINER

51
LABORATORIUM KIMIA FISIKA Percobaan : Destilasi Biner Kelompok : VI A Nama : 1. Aristania Nila Wagiswari NRP. 2313 030 005 2. Revani Nuriawati NRP. 2313 030 019 3. M. Fikri Dzulkarnain Rimosan NRP. 2313 030 037 4. Rio Sanjaya NRP. 2313 030 065 5. Nur Annisa Oktaviana NRP. 2313 030 089 Tanggal Percobaan : 25 November 2013 Tanggal Penyerahan : 2 Desember 2013 Dosen Pembimbing : Nurlaili Humaidah, S.T., M.T. Asisten Laboratorium : Dhaniar Rulandri W. PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER SURABAYA 2013

description

mohon kritik dan sarannya untuk kebaikan bersama

Transcript of DESTILASI BINER

Page 1: DESTILASI BINER

LABORATORIUM

KIMIA FISIKA

Percobaan : Destilasi Biner Kelompok : VI A

Nama : 1. Aristania Nila Wagiswari NRP. 2313 030 005 2. Revani Nuriawati NRP. 2313 030 019 3. M. Fikri Dzulkarnain Rimosan NRP. 2313 030 037 4. Rio Sanjaya NRP. 2313 030 065 5. Nur Annisa Oktaviana NRP. 2313 030 089

Tanggal Percobaan : 25 November 2013

Tanggal Penyerahan : 2 Desember 2013

Dosen Pembimbing : Nurlaili Humaidah, S.T., M.T.

Asisten Laboratorium : Dhaniar Rulandri W.

PROGRAM STUDI D3 TEKNIK KIMIA

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI

INSTITUT TEKNOLOGI SEPULUH NOPEMBER

SURABAYA

2013

Page 2: DESTILASI BINER

i

ABSTRAK

Tujuan dari percobaan destilasi biner adalah untuk mengetahui cara menentukan titik azeotrop

pada campuran kloroform dan aseton serta mengetahui titik azeotropnya, dan menghasilkan

komposisi yang sama antara fasa uap dan fasa cairnya.

Praktikum ini dimulai dari pemasangan peralatan destilasi lengkap. Setelah itu Menyiapkan 20

buah botol parfum 10 ml untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1 L hingga 10 L untuk tempat

residu dan 1 V sampai 10 V untuk tempat destilat. Volume sampel yang diambil sebanyak 2 ml.

Memasukkan 50 ml aseton murni kedalam labu, mendidihkannya, dan mencatat titik didihnya yang

besarnya harus sekitar 56,5˚C pada 760 mmHg. Selanjutnya mengumpulan sampel sebanyak 2 ml

sebagai 1 L dan 1 V. Lalu melakukan percobaan tersebut sampai mendapatkan 10 L dan 10 V, tetapi

dengan variable kontrol dari volume klorofrom dan volume aseton yang berbeda dan juga dengan

variabel bebas yaitu suhu. Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel.

Kesimpulan yang dapat diambil adalah bahwa destilasi merupakan suatu metode pemisahan

bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan dalam penguapan suatu bahan.

Azeotrop merupakan campuran dua atau lebih komponen pada suatu komposisi tertentu di mana

komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya dengan destilasi biasa. Kesimpulan yang dapat diambil

dari percobaan ini adalah indeks bias yang terjadi adalah fluktuatif, kami mengasumsikan bahwa hal

ini dapat terjadi karena terdapat beberapa titik pada alat yang bocor dan menguap pada saat proses

distilasi. Indeks bias tertinggi adalah indeks bias residu 7 L pada temperature 56,5°C yaitu 1,434.

Sedangkan indeks bias terendah adalah indeks bias residu 1 L pada suhu 56,5°C yaitu 1,354. Titik

azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C. Komposisi campuran

azeotrop pada percobaan kami adalah 28% kloroform dan 72% aseton.

Page 3: DESTILASI BINER

ii

DAFTAR ISI

ABSTRAK ..................................................................................................................... i

DAFTAR ISI .................................................................................................................. ii

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................................... iii

DAFTAR TABEL .......................................................................................................... iv

DAFTAR GRAFIK ....................................................................................................... v

BAB I PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang ........................................................................................ I-1

I.2 Rumusan Masalah ................................................................................... I-1

I.3 Tujuan ..................................................................................................... I-1

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori.............................................................................................. II- 1

II.1.1 Dasar-dasar Metode Pemisahan ............................................................. II -1

II.1.2 Macam-macam Metode Pemisahan ........................................................ II- 2

II.1.3 Destilasi .................................................................................................. II- 2

II.1.4 Prinsip Destilasi ..................................................................................... II- 3

II.1.5 Destilator ................................................................................................ II- 4

II.1.6 Destilasi Biner ......................................................................................... II- 4

II.1.7.Titik Azeotrop ........................................................................................ II- 5

II.1.8.Hukum-hukum pada destilasi ................................................................. II- 6

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan ............................................................................... III-1

III.1.1 Variabel Bebas ..................................................................................... III-1

III.1.2 Variabel Terikat ..................................................................................... III-1

III.1.3 Variabel Kontrol ................................................................................... III-1

III.2 Alat Percobaan ...................................................................................... III-1

III.3 Bahan Percobaan ................................................................................. III-1

III.4 Prosedur Percobaan .............................................................................. III-1

III.4 Diagram Alir Percobaan ....................................................................... III-3

III.5 Gambar Alat Percobaan ........................................................................ III-6

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1 Tabel Hasil Percobaan .............................................................................. IV-1

IV.2 Pembahasan............................................................................................. IV-1

BAB V KESIMPULAN ................................................................................................. V-1

NOTASI ........................................................................................................................ vi

APENDIKS .................................................................................................................... vii

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................................... viii

LAMPIRAN :

Laporan Sementara

Literatur

Page 4: DESTILASI BINER

iv

DAFTAR GAMBAR

Gambar II.1.5.1 Destilator ............................................................................................ II-4

Gambar II.1.7.1 Kurva Saturated Vapor dan Saturated Liquid ................................... II-5

Gambar II.4.1.1 Kurva Kesetimbangan Uap Cair Campuran........................................ II-6

Gambar III.6.1.1 Gambar Alat........................................................................................ III-5

Page 5: DESTILASI BINER

v

DAFTAR GRAFIK

Grafik IV.2.1 Titik Azeotrop Residu-Destilat.......................................................................IV-3

Grafik IV.2.2 Grafik Hubungan Fraksi Mol dengan Suhu...................................................IV-4

Page 6: DESTILASI BINER

iv

DAFTAR TABEL

Tabel IV.1.1 Indeks bias residu (L) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform ............ IV-1

Tabel IV.1.2 Indeks bias destilat (V) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform ......... IV-2

Page 7: DESTILASI BINER

BAB I

PENDAHULUAN

I.1 Latar Belakang

Dewasa ini pembelajaran kimia fisika sangat bermanfaat bagi kehidupan kita.

Pemahaman akan kimia fisika penting mengingat segala peristiwa berkaitan dengan

konsep dan hukum kimia fisika. Sangat penting untuk melakukan praktikum ini karena

dalam dunia industri, hampir semua hal mengaplikasikan konsep praktikum kimia fisika.

Selain itu, dari praktikum kita dapat mengaplikasikan dari teori yang didapat sehingga

mengetahui proses dan cara kerja yang sebenarnya dan tidak sekedar mengetahui teori

saja.

Salah satu bab dalam kimia fisika yang dapat dibahas dan dipelajari dalam

praktikum adalah binary liquid. Binary liquid untuk mengetahui dan menentukan titik

azeotrop pada sistem biner antara kloroform dan aseton.

Binary liquid disebut juga dengan proses destilasi biner. Pengertian distilasi atau

penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan

kecepatan atau kemudahan menguap (volalitas) suatu bahan. Dalam penyulingan,

campuran zat didihkan hingga menguap dan uap ini kemudian didinginkan kembali

kedalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih

dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Dalam

binary liquid, dimana cairan zat yang digunakan adalah campuran kloroform dan aseton

dengan komposisi yang variasi.

I.2 Rumusan Masalah

1. Bagaimana cara menghitung menentukan dan mengetahui titik azeotrop pada sistem biner

antara kloroform dan aseton?

I.3 Tujuan Percobaan

1. Untuk mengetahui cara menentukan dan mengetahui titik azeotrop pada sistem biner

antara kloroform dan aseton.

Page 8: DESTILASI BINER
Page 9: DESTILASI BINER

II-1

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1 Dasar Teori

Secara mendasar, proses pemisahan dapat diterangkan sebagai proses perpindahan massa

yang terdiri dari proses pemisahan secara mekanis dan kimiawi. Pemilihan jenis pemisahan

bergantung pada kondisi campuran. Pemisahan secara mekanis dilakukan kapanpun karena

lebih mudah dan biaya operasinya lebih murah. Untuk campuran yang tidak dapat dipisahkan

melalui proses pemisahan mekanis (seperti pemisahan minyak bumi), maka dapat

menggunakan proses pemisahan kimiawi.

Proses pemisahan suatu campuran dapat dilakukan dengan berbagai metode.

Metode pemisahan bergantung pada fasa komponen penyusun campuran, campuran homogen

(satu fasa) atau campuran heterogen (lebih dari satu fasa). Campuran heterogen meliputi:

padat- padat, padat-cair, padat-gas, cair-cair, cair-gas, gas-gas, campuran padat-cair-gas, dan

sebagainya. Pada berbagai kasus, dua atau lebih proses pemisahan harus dikombinasikan

untuk mendapatkan hasil pemisahan yang diinginkan (Wikipedia, 2013).

II.1.1 Dasar-dasar Metode Pemisahan

Suatu zat dapat dipisahkan dari campurannya karena mempunyai perbedaan sifat.Hal ini

dinamakan dasar pemisahan. Beberapa dasar pemisahan campuran adalah sebagai berikut :

1. Ukuran Partikel

Jika dalam suatu campuran terdapat perbedaan ukuran partikel, maka dapat dipisahkan

dengan media penyaring yang disesuaikan dengan ukuran zat partikel yang diinginkan.

2. Titik Didih

Jika suatu campuran terdapat zat yang berbeda titik didihnya, maka dapat dipisahkan

dengan distilasi dengan kontrol suhu yang ketat (agar tidak melewati titik didih campuran),

sehingga zat dari campuranya dapat dipisahkan dengan baik.

3. Kelarutan

Suatu zat memiliki spesifikasi kelarutan yang berbeda, dengan melihat kelarutan zat yang

berbeda dalam campurannya, maka zat yang diinginkan dapat dipisahkan menggunakan

pelarut tertentu.

4. Pengendapan

Suatu zat memiliki kecepatan mengendap yang berbeda dalam suatu campuran yang dapat

dipisahkan dengan metode sedimentasi atau sentrifugasi (satu zat) dan metode presipitasi

yang dikombinasi dengan filtrasi (lebih dari satu zat).

Page 10: DESTILASI BINER

II-2

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

5. Difusi

Dua zat berwujud cair atau gas bila dicampur dapat berdifusi satu sama lain yang gerak

partikelnya dipengaruhi oleh muatan listrik. Pemisahannya menggunakan metode

elektrodialisis dan metode elektroforesis.

6. Adsorbsi

Penarikan suatu zat oleh bahan pengadsorbsi secara kuat sehingga menempel pada

permukaan dari bahan pengadsorbsi (Primasiswa, 2013).

II.1.2 Macam-macam Metode Pemisahan

Untuk proses pemisahan suatu campuran heterogen, terdapat beberapa proses pemisahan,

yaitu:

1. Sedimentasi

2. Sentrifugasi

3. Filtrasi

Untuk proses pemisahan suatu campuran homogen, terbentuknya suatu fase baru

(terbentuk dari perbedaan sifat fisik dan kimiawi) sehingga campuran heterogen mudah

dipisahkan. Metode yang digunakan untuk terjadinya suatu fase baru, yaitu:

1. Absorpsi atau penyerapan

2. Adsorpsi atau penjerapan

3. Kromatografi

4. Distilasi atau penyulingan

5. Ekstraksi

6. Sublimasi

(Wikipedia, 2013)

II.1.3 Destilasi

Destilasi adalah teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan titik didih dari zat

penyusun campuran. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan

uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan.

Proses destilasi terdapat dua tahap proses: tahap penguapan dilanjutkan tahap

pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan.

Page 11: DESTILASI BINER

II-3

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Pembagian Destilasi adalah sebagai berikut:

1. Distilasi berdasarkan proses, yaitu :

a. Distilasi Kontinyu

b. Distilasi Batch

2. Berdasarkan basis tekanan operasi, yaitu :

a. Distilasi Atmosferis

b. Distilasi Vakum

c. Distilasi Tekanan

3. Berdasarkan komponen penyusun, yaitu :

a. Destilasi Sistem Biner

b. Destilasi Sistem Multi Komponen

4. Berdasarkan sistem operasi, yaitu :

a. Distilasi Sederhana

b. Distilasi Bertingkat

(D. Andrian, 2012)

II.1.4 Prinsip Destilasi

Pada operasi destilasi, terjadinya pemisahan didasarkan pada gejala bila campuran zat cair

dalam keadaan setimbang dengan uapnya, maka fasa uapnya akan lebih banyak mengandung

komponen yang lebih mudah menguap. Apabila uap tersebut kemudian dikondensasikan,

maka akan didapatkan cairan yang berbeda komposisinya dari cairan yang pertama. Cairan

yang didapatkan dari kondensasi mengandung lebih banyak komponen yang lebih mudah

menguap (volatile).

Bila cairan yang berasal dari kondensasi diuapkan lagi sebagian, maka didapatkan uap

dengan komponen volatile yang lebih tinggi. Keberhasilan destilasi tergantung pada keadaan

setimbang yang terjadi antara fasa uap dan fasa cair dari suatu campuran biner yang terdiri

dari komponen volatile dan non-volatile (Perry's, 1988).

Page 12: DESTILASI BINER

II-4

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

II.1.5 Destilator

Gambar II.1.5.1 Destilator

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari

thermometer, labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat.

Termometer digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses

destilasi berlangsung yang harus memenuhi syarat sebagai berikut:

a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar

dengan pipa penyalur uap ke kondensor.

Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang akan didestilasi. Steel

head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin (kondensor)

dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor

memiliki 2 celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil

reaksi dan untuk aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang

dialirkan dari dasar pipa agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air

sehingga pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung

destilat bisa berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya.

Pemanasnya juga dapat menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah

terpasang pada destilator (Petrokimia SMK, 2013).

II.1.6 Destilasi Biner

Distilasi biner campuran azeotrop propanol-etil asetat dengan metode Pressure Swing

Distillation, prinsip yang digunakan yaitu pada tekanan yang berbeda, komposisi azeotrop

suatu campuran akan berbeda pula. Berdasarkan itu, distilasi dilakukan bertahap

menggunakan dua kolom distilasi yang beroperasi pada tekanan yang berbeda. Kolom

Page 13: DESTILASI BINER

II-5

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

distilasi pertama memiliki tekanan operasi yang lebih tinggi. Penerapannya didasarkan pada

teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.

Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton (Himka Polban, 2012).

II.1.7. Titik Azeotrop

Campuran azeotrop (constant boiling mixture) adalah campuran suatu zat yang memiliki

titik didih minimal atau titik didih maksimal, tergantung dari tekanan yang dipakai untuk

konstrasi tertentu. Komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika

campuran azeotrop dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama

dengan fasa cairnya.

Untuk lebih jelasnya perhatikan gambar kurva di bawah ini.

Gambar II.1.7.1 Kurva Saturated Vapor dan Saturated Liquid

Titik A pada pada kurva merupakan boiling point

Kondensat kemudian dididihkan, didinginkan, dan seterusnya hingga mencapai titik azeotrop.

Pada titik azeotrop, proses tidak dapat diteruskan karena komposisi campuran akan selalu

tetap. Pada gambar di atas, titik azeotrop digambarkan sebagai pertemuan antara kurva

saturated vapor dan saturated liquid.

Produk bawah kolom pertama menghasilkan ethyl acetate murni sedangkan produk atasnya

menghasilkan campuran propanol-ethyl acetate yang komposisinya mendekati komposisi

azeotropnya. Produk atas kolom pertama kemudian didistilasi kembali pada kolom yang

bertekanan lebih rendah (kolom kedua). Produk bawah kolom kedua menghasilkan propanol

murni sedangkan produk atasnya menghasilkan campuran propanol-ethyl acetate yang

komposisinya mendekati komposisi azeotropnya.

Berikut ini adalah gambar kurva kesetimbangan uap cair campuran propanol-etil asetat

pada tekanan tinggi dan rendah.

Page 14: DESTILASI BINER

II-6

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Gambar II.1.7.2 Kurva Kesetimbangan Uap Cair Campuran Propanol Asetat pada Tekanan

Tinggi dan Tekanan Rendah

Dari kurwa diatas dapat dilihat bahwa feed masuk kolom pada temperatur 108,2 C dengan

komposisi propanol 0,33. Pada kolom pertama (P=2,8 atm), komposisi azeotrop yaitu sebesar

0,5 sehingga distilat yang diperoleh berkisar pada nilai tersebut sedangkan bottom yang

diperoleh berupa ethyl acetate murni.Untuk memperoleh propanol murni, distilat kemudian

didistilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Distilat ini memasuki kolom kedua pada

temperatur 82,6 C. Komposisi azeotrop pada kolom kedua yaitu 0,38 sehingga kandungan

propanol pada distilat berkisar pada nilai tersebut. Senyawa – senyawa yang terdapat dalam

campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing (Himka Polban,

2012).

II.1.8. Hukum-hukum pada Destilasi

Hukum-hukum yang mendasari dari proses destilasi adalah Hukum Raoult dan Hukum

Dalton.

1. Hukum Raoult

Hukum ini mengasumsikan bahwa komponen memberikan kontribusi terhadap total

tekanan uap campuran dalam sebanding dengan persentase campuran dan tekanan uap

ketika murni, atau dengan ringkas: tekanan parsial sama dengan fraksi mol dikalikan

dengan tekanan uap ketika murni. Jika salah satu perubahan komponen komponen lain

yang tekanan uap, atau jika volatilitas komponen tergantung pada persentase dalam

campuran, hukum akan gagal.

Page 15: DESTILASI BINER

II-7

BAB II Tinjauan Pustaka

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

2. Hukum Dalton

Hukum ini menyatakan bahwa tekanan uap total adalah jumlah dari tekanan uap masing-

masing komponen dalam campuran. Ketika multi-komponen cair dipanaskan, tekanan

uap setiap komponen akan meningkat, sehingga menyebabkan tekanan uap total

meningkat. Ketika tekanan uap total mencapai tekanan yang mengelilingi cair, mendidih

terjadi dan berubah ke gas cair di seluruh sebagian besar cairan. Perhatikan bahwa

campuran dengan komposisi tertentu memiliki satu titik didih pada tekanan tertentu,

ketika komponen saling larut.

(Sukardjo, 1985)

Pt= PA + PB + PC + .......... +PN

Page 16: DESTILASI BINER

III-1

BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN

III.1 Variabel Percobaan

III.1.1 Variabel Bebas

Suhu: x°C

III.1.2 Variabel Terikat

Indeks bias destilat dan residu pada masing-masing variabel suhu yang sudah

ditentukan.

III.1.3 Variabel Kontrol

1. Volume kloroform

2. Volume aseton

III.2 Alat Percobaan

1. Corong

2. Erlenmeyer

3. Gelas ukur

4. Pipet volume

5. Pipet tetes

6. Termometer

7. Beaker Glass

8. Refraktometer

9. Seperangkat alat destilator

III.3 Bahan Percobaan

1. Kloroform

2. Aseton

III.4 Prosedur Percobaan

1. Menyiapkan peralatan destilasi lengkap

2. Menyiapkan 20 buah tabung reaksi untuk wadah sampel dan memberi label yaitu

1L hingga 10L untuk tempat residu dan 1 V sampai 10V untuk tempat destilat.

Volume sampel yang di ambil sebanyak x ml.

3. Memasukkan x ml aseton murni ke dalam labu, mendidihkannya, dan mencatat titik

didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5 pada 760 mmHg. Selanjutnya

mengumpulkan sampel sebanyak y ml sebagai 1L dan 1V.

Page 17: DESTILASI BINER

III-2

BAB III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

4. Menghentikan proses destilasi dan mendinginkan labu, kemudian mengembalikan

sisa destilasi tahap 3 ke dalam labu, menambahkan x ml kloroform dan memulai

proses destilasi kembali. Mengambil y ml sampel berupa residu dan destilat ketika

suhunya telah mencapai x dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel

2L dan 2V.

5. Melanjutkan proses destilasi dan mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat

dan destilat ketika suhunya telah mencapai x dan memasukkannya ke dalam

tabung reaksi berlabel 3L dan 3V.

6. Meneruskan proses destilasi hingga suhu x mendinginkannya kemudian

menambahkan x ml kloroform dan x ml aseton.

7. Meneruskan proses destilasi hingga suhu x , kemudian mengambil x ml sampel

berupa residu dan destilat dan memasukkannya kedalam tabung berlabel 4L dan

4V.

8. Mendinginkan labu, kemudian menambahkan x ml kloroform dan y ml aseton.

Selanjutnya mengambil z ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah

mencapai x dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 5L dan 5V.

9. Melanjutkan proses destilasi kembali hingga titik didihnya tidak berubah, kemudian

mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat kemudian memasukkannya ke

dalam tabung reaksi berlabel 6L dan 6V.

10. Mencuci labu dan membilasnya dengan sedikit kloroform kemudian

mengeringkannya. Selanjutnya labu diisi dengan x ml kloroform, mendidihkannya

hingga suhu sekitar x dan mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat lalu

memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 7L dan 7V.

11. Mendingikan labu, mengembalikan destilat dari tahap 10 dan menambahkan x ml

campuran destilat dan residu dari tahap 7, 8, dan 9. Melanjutkan proses destilasi

kembali pada suhu x , kemudian mengambil x ml sampel berupa residu dan

destilat lalu memasukkannya, kedalam tabung reaksi berlebel 8L dan 8V.

12. Mendinginkan labu, menambahkan destilat dari tahap k dan menambahkan x ml

campuran destilat dan residu dari tahap 5 dan 6, kemudian meneruskan proses

destilasi hingga suhu x dan mengambil x ml sampel berupa residu dan destilat

lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlebel 9L dan 9V.

Page 18: DESTILASI BINER

III-3

BAB III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

13. Melanjutkan proses destilasi hingga suhu konstan dan mengambil x ml sampel

berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlebel 10L

dan 10V.

14. Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel.

Page 19: DESTILASI BINER

III-4

BAB III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

III.5 Diagram Alir Percobaan

Menyiapkan 20 buah tabung reaksi untuk wadah sampel dan memberi label yaitu 1L

hingga 10L untuk tempat residu dan 1V sampai 10V untuk tempat destilat. Volume

sampel yang di ambilsebanyak 2 ml

Melanjutkan proses destilasi dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat

dan destilat ketika suhunya telah mencapai 60 dan memasukkannya ke dalam

tabung reaksi berlabel 3L dan 3V

Memasukkan 50 ml aseton murni ke dalam labu, mendidihkannya, dan mencatat

titik didihnya yang besarnya harus sekitar 56,5 pada 760 mmHg. Selanjutnya

mengumpulkan sampel sebanyak 2 ml sebagai 1L dan 1V

Menghentikan proses destilasi dan mendinginkan labu, kemudian mengembalikan

sisa destilasi tahap c ke dalam labu, menambahkan 20 ml kloroform dan memulai

proses destilasi kembali. Mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika

suhunya telah mencapai 58 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel

2L dan 2V

A

Mulai

Page 20: DESTILASI BINER

III-5

BAB III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Meneruskan proses destilasi hingga suhu 65 , kemudian mengambil 2 ml sampel

berupa residu dan destilat dan memasukkannya kedalam tabung berlabel 4L dan 4V

Meneruskan proses destilasi hingga suhu 61 mendinginkannya kemudian

menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton

Mendinginkan labu, kemudian menambahkan 15 ml kloroform dan 25 ml aseton.

Selanjutnya mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat ketika suhunya telah

mencapai 63 dan memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlabel 5L dan 5V

Melanjutkan proses destilasi kembali hingga titik didihnya tidak berubah, kemudian

mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat kemudian memasukkannya ke

dalam tabung reaksi berlabel 6L dan 6V

Mencuci labu dan membilasnya dengan sedikit kloroform kemudian

mengeringkannya. Selanjutnya labu diisi dengan 50 ml kloroform, mendidihkannya

hingga suhu sekitar 56,5 dan mengambil 2ml sampel berupa residu dan destilat lalu

memasukkannya kedalam tabung reaksi berlabel 7L dan 7V

B

A

Page 21: DESTILASI BINER

III-6

BAB III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Mendingikan labu, mengembalikan destilat dari tahap 10 dan menambahkan 20 ml

campuran destilat dan residu dari tahap 7, 8, dan 9. Melanjutkan proses destilasi

kembali pada suhu 62 , kemudian mengambil 2 ml sampel berupa residu dan

destilat lalu memasukkannya, kedalam tabung reaksi berlebel 8L dan 8V

Mendinginkan labu, menambahkan destilat dari tahap k dan menambahkan 50 ml

campuran destilat dan residu dari tahap 5 dan 6, kemudian meneruskan proses

destilasi hingga suhu 64 dan mengambil 2 ml sampel berupa residu dan destilat

lalu memasukkannya ke dalam tabung reaksi berlebel 9L dan 9V

Melanjutkan proses destilasi hingga suhu konstan dan mengambil 2 ml sampel

berupa residu dan destilat lalu memasukkannya kedalam tabung reaksi berlebel 10L

dan 10V

Menghitung indeks bias masing-masing dari sampel

Selesai

B

Page 22: DESTILASI BINER

III-7

BAB III Metodologi Percobaan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

III.6 Gambar Alat Percobaan

Gambar III.1 Erlenmeyer

Gambar III.2 Gelas ukur

Gambar III.3 Termometer

Gambar III.4 Corong

Gambar III.5 Pipet Volume

Gambar III.6 Beaker Gelas

Gambar III.7 Refraktometer

Gambar III.8 Pipet Tetes

Gambar III.9 Destilator

Page 23: DESTILASI BINER

IV-1

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

IV.1. Tabel Hasil Percobaan

No. Tabung

reaksi

Fraksi mol

Aseton

Fraksi Mol

Kloroform Indeks bias

1. 1L 56,5 1,00 0 1,354

2. 2L 58 0,8309 0,16585 1,375

3. 3L 60 0,8370 0,1629 1,381

4. 4L 61 0,7451 0,2545 1,382

5. 5L 63 0,6950 0,3046 1,382

6. 6L 63 0,696 0,3036 1,383

7. 7L 56,5 0,5528 0,4471 1,435

8. 8L 62 0,5130 0,4869 1,417

9. 9L 64 0,5613 0,4387 1,389

10. 10L 64 0,5586 0,4413 1,397

Tabel IV.1.1 Indeks bias residu (L) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform

No. Tabung

reaksi

Fraksi mol

Aseton

Fraksi Mol

Kloroform Indeks bias

1. 1V 56,5 1 0 1,352

2. 2V 58 0,7611 0,2426 1,382

3. 3V 60 0,7730 0,3751 1,384

4. 4V 61 0,8947 0,6513 1,386

5. 5V 63 0,7730 0,3751 1,385

6. 6V 63 0,8947 0,6513 1,387

7. 7V 56,5 0,6732 0,3267 1,434

8. 8V 62 0,7730 0,5371 1,418

9. 9V 64 0,8947 0,6513 1,390

10. 10V 64 0,7730 0,3751 1,395

Tabel IV.1.2 Indeks bias destilat (V) Fraksi mol pada campuran aseton-kloroform

Page 24: DESTILASI BINER

IV-2

Bab IV Hasil dan Pembahasan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

IV.2. Grafik dan Pembahasan

Tujuan percobaan untuk mengukur indeks bias suatu larutan menggunakan alat

refraktometer dengan benar serta membuat diagram titik didih terhadap komposisi

berdasarkan data percobaan.

Azeotrop merupakan teori tentang campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi

tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui destilasi biasa.

Pada dasarnya azeotrop dibagi menjadi 2 jenis. Yaitu:

1. Azeotrop positif

Jika titik didih campuran azeotrop kurang dari titik didih salah satu larutan

konstituennya. Contoh: campuran 95,63 etanol dan 4,37 % air, etanol mendidih pada

suhu 78,4°Csedangkan air mendidih pada suhu 100°C , tetapi campurannya/azeotropnya

mendidih pada suhu 78,2 °C.

2. Azeotrop Negatif

Jika titik didih campuran azeotrop lebih dari titik didih konstituennya atau salah satu

konstituennya. Contoh: campuran asam klorida pada konsentrasi 20,2 % dan 79,8 % air.

Pada praktikum kali ini zat yang digunakan yaitu aseton dan kloroform. Campuran zat

tersebut memiliki titik didih yang hampir berdekatan, sehingga biasa disebut campuran

azeotrop. Campuran azeotrop merupakan campuran dua atau lebih komponen pada komposisi

tertentu dimana komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Oleh

karena itu, pemisahan dilakukan dengan cara kolom fraksionasi. Distilasi fraksionasi

merupakan suatu metode pemisahan zat berdasarkan perbedan titik didih yang bedekatan.

Adapun prinsip kerja dari pemisahan dengan distilasi fraksionasi yaitu pemisahan suatu

campuran dimana komponen- komponennya diuapkan dan diembunkan secara bertingkat.

Karena zat yang dianalisa merupakan 2 buah campuran zat dengan variasi konsentrasi tertentu

dengan titik didih aseton sebesar 56,53 oC dan kloroform memilki titik didih sebesar 76

oC

sehingga campuran tersebut sering disebut azeotrop.

Pada proses distilasi campuran biner yang pertama keluar sebagai distilat adalah aseton.

Hal ini disebabkan karena aseton memiliki titik didih yang lebih rendah yaitu sebesar 56,53oC

dibandingkan dengan kloroform yaitu 76 oC, sehingga aseton menguap terlebih dahulu. Pada

penentuan titik didih campuran, titik didih dilihat pada saat terjadinya tetesan pertama, hal ini

menunjukkan telah tercapai nya titik didih campuran.

Page 25: DESTILASI BINER

IV-3

Bab IV Hasil dan Pembahasan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Fraksi mol kloroform terhadap titik didih menunjukkan bahwa semakin kecil fraksi mol

zat dengan titik didih lebih rendah menyebabkan titik didih campuran menjadi lebih besar. Ini

dapat dijelaskan dengan hukum raoult.

Grafik IV.2.1 Titik Azeotrop Residu-Destilat.

Berdasarkan Grafik IV.2.1 dapat dilihat bahwa titik azeotrop dari percobaan ini adalah

56,5°C dan komposisi kloroform diatas menunjukkan sebesar 28%. Padahal suhu standartnya

64,7°C, dan jauh mencapai 72% untuk menjadi 100%. Dari gambar dapat dilihat bahwa

kolom pada temperatur 64,8°C dengan komposisi kloroform 0,28. Untuk memperoleh

kloroform murni, distilat kemudian di distilasi lagi pada kolom kedua (P=1,25 atm). Hal itu

tidak sesuai dengan pernyataan bahwa bahwa semakin besar fraksi mol menyababkan titik

didih larutan menjadi lebih rendah. Hal ini menunjukkan bahwa percobaan ini termasuk

dalam azeotrop positif karena kurang dari titik didih salah satu larutan konstituennya. Indeks

bias tertinggi adalah indeks bias residu 7 L pada temperature 56,5°C yaitu 1,434. Sedangkan

indeks bias terendah adalah indeks bias residu 1 L pada suhu 56,5°C yaitu 1,354. Titik

azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C.

1,354

1,375 1,381 1,382 1,382 1,383

1,435

1,417

1,389 1,397

1,352

1,382 1,384 1,386 1,385 1,387

1,434

1,418

1,39 1,395

1,3

1,32

1,34

1,36

1,38

1,4

1,42

1,44

1,46

56,5 58 60 61 63 63 56,5 62 64 64

Indek

s B

ias

Suhu (0C)

Liquid

Vapor

Page 26: DESTILASI BINER

IV-4

Bab IV Hasil dan Pembahasan

Laboratorium Kimia Fisika

Program Studi D3 Teknik Kimia

FTI-ITS

Grafik IV.2.2 Grafik Hubungan Fraksi Mol dengan Suhu

Grafik di atas adalah grafik hubungan antara suhu dengan fraksi mol Klorofom dan

Aseton. Terdapat Fluktuasi antara kedua grafik tersebut yang dikarenakan kemungkinan

kebocoran di beberapa titik pada alat destilasi sehingga menguap dan menghasilkan data yang

tidak valid. Adanya zat terlarut dengan titik didih lebih tinggi di dalam suatu pelarut dapat

menurunkan tekanan uap pelarut. Mengenai besarnya indeks bias, dapat dilihat ditabel

pengamatan bahwa indeks bias residu sebelum dan setelah dipanaskan dengan komposisi

yang sama memiliki hasil yang berbeda. Indeks bias sebelum pemanasan lebih kecil

dibandingkan indeks bias setelah dipanaskan. Hal ini dikarenakan pada saat melakukan

pemanasan, aseton menguap lebih cepat sehingga yang tersisa dalam residu yaitu sebagian

aseton yang tidak menguap dan kloroform. Sehingga indeks bias menjadi naik, sesuai dengan

indeks bias etanol yang besar. Hubungan indeks bias terhadap kemurnian tidak bisa diukur

dengan kuantitatif, yang dapat dihitung adalah selisih indeks bias antara distilat terhadap zat

murninya. Makin besar selisihnya menunjukkan makin kecil kemurniannya.

1

0,7611

0,773

0,8947

0,773

0,8947

0,6732 0,773

0,8947

0,773

0 0,2426

0,3751

0,6513

0,3751

0,6513

0,3267

0,5371

0,6513

0,3751

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

56,5 58 60 61 63 63 56,5 62 64 64

Frak

si M

ol

Suhu (0C)

Grafik Fraksi Mol

Fraksi Mol Aseton

Fraksi Mo Klorofom

Page 27: DESTILASI BINER

V-1

BAB V

KESIMPULAN

1. Indeks bias yang terjadi adalah fluktuatif, kami mengasumsikan bahwa hal ini dapat

terjadi karena terdapat beberapa titik pada alat yang mengalami kebocoran dan

menguap pada saat proses distilasi.

2. Titik azeotrop campuran kloroform dan aseton pada percobaan adalah 64,8°C .

3. Komposisi campuran azeotrop pada percobaan kami adalah 28% kloroform dan 72%

aseton yaitu pada tahap 7L dan 7V.

4. Percobaan ini termasuk dalam azeotrop positif karena kurang dari titik didih salah satu

larutan konstituennya. Titik azeotrop dari percobaan ini adalah 56,5°C dan komposisi

kloroform diatas menunjukkan sebesar 28% yaitu pada tahap 7V.Padahal suhu

standartnya 64,7°C, dan jauh mencapai 72% untuk menjadi 100%. Dari gambar dapat

dilihat bahwa kolom pada temperatur 64,8°C dengan komposisi kloroform 0,28.

Page 28: DESTILASI BINER

vi

NOTASI

LAMBANG SATUAN KETERANGAN

T °C Suhu

L - Liquid

V - Vapour

n - Indeks Bias

X - Fraksi Mol

m gram Massa suatu zat

Mr (g/mol) Massa molekul relatif zat terlarut

V mL Volume pelarut/terlarut

gr/mL Tekanan suatu zat

n mol Jumlah mol zat terlarut

Page 29: DESTILASI BINER

APENDIKS

Rumus :

Berat Aseton = ρ x V

Mol =

Xa (fraksi mol) =

Residu (L)

1. Aseton : 50mL, Kloroform : 0mL

Berat Aseton = 0,789 X 50

= 39,5 gr

Mol =

= 0,68

Berat Kloroform = 0,79 X 0

= 0 gr

Mol =

= 0

X aseton =

=

= 1

X kloroform =

=

= 0

2. Aseton : 48mL, Kloroform : 20mL

Berat Aseton = 0,79 X 48

= 37,92 gr

Mol =

Page 30: DESTILASI BINER

= 0,6538

Berat Kloroform = 0,789 X 20

= 15,78 gr

Mol =

= 0,1326

X aseton =

=

= 0,8309

X kloroform =

=

= 0,1685

3. Aseton : 45mL, Kloroform : 18mL

Berat Aseton = 0,79 X 45

= 35,55 gr

Mol =

= 0,6129

Berat Kloroform = 0,789 X 18

= 14,202 gr

Mol =

= 0,1193

X aseton =

=

= 0,8370

X kloroform =

Page 31: DESTILASI BINER

=

= 0,1629

4. Aseton : 57mL, Kloroform : 40mL

Berat Aseton = 0,79 X 57

= 45,03 gr

Mol =

= 0,7764

Berat Kloroform = 0,789 X 40

= 31,56 gr

Mol =

= 0,2652

X aseton =

=

= 0,7451

X kloroform =

=

= 0,2545

5. Aseton : 70mL, Kloroform :63 mL

Berat Aseton = 0,79 X 70

= 55,3 gr

Mol =

= 0,953

Berat Kloroform = 0,789 X 63

= 49,707 gr

Mol =

= 0,4177

Page 32: DESTILASI BINER

X aseton =

=

= 0,6950

X kloroform =

=

= 0,3046

6. Aseton : 67 ml, kloroform : 60 ml

Berat Aseton = 0,79 X 67

= 52,93 gr

Mol =

= 0,9125

Berat Kloroform = 0,789 X 60

= 47,34 gr

Mol =

= 0,3978

X aseton =

=

= 0,696

X kloroform =

=

= 0,3036

7. Aseton : 65 ml, kloroform : 108 ml

Berat Aseton = 0,79 X 65

= 51,35 gr

Page 33: DESTILASI BINER

Mol =

= 0,8853

Berat Kloroform = 0,789 X 108

= 85,212 gr

Mol =

= 0,7160

X aseton =

=

= 0,5528

X kloroform =

=

= 0,4471

8. Aseton : 74 ml, kloroform : 117 ml

Berat Aseton = 0,79 X 74

= 47,4 gr

Mol =

= 0,8172

Berat Kloroform = 0,789 X 117

= 92,313 gr

Mol =

= 0,7757

X aseton =

=

= 0,5130

Page 34: DESTILASI BINER

X kloroform =

=

= 0,4869

9. Aseton : 71 ml, kloroform : 114 ml

Berat Aseton = 0,79 X 71

= 56,09 gr

Mol =

= 0,9670

Berat Kloroform = 0,789 X 114

= 89,946 gr

Mol =

= 0,7558

X aseton =

=

= 0,5613

X kloroform =

=

= 0,4387

10. Aseton : 69 ml, kloroform : 112 ml

Berat Aseton = 0,79 X 69

= 54,51 gr

Mol =

= 0,9398

Berat Kloroform = 0,789 X 112

= 88,368 gr

Page 35: DESTILASI BINER

Mol =

= 0,7425

X aseton =

=

= 0,5586

X kloroform =

=

= 0,4413

Destilat (V)

1. Aseton : 2 ml, kloroform : 0 ml

Berat Aseton = 0,79 X 2

= 1,58 gr

Mol =

= 0,0272

Berat Kloroform = 0,789 X 0

= 0 gr

Mol =

= 0

X aseton =

=

= 1

X kloroform =

=

Page 36: DESTILASI BINER

= 0

2. Aseton : 3 ml, kloroform : 2 ml

Berat Aseton = 0,79 X 3

= 2,37 gr

Mol =

= 0,0408

Berat Kloroform = 0,789 X 2

= 1,578 gr

Mol =

= 0,0132

X aseton =

=

= 0,7611

X kloroform =

=

= 0,2426

3. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml

Berat Aseton = 0,79 X 3

= 2,37 gr

Mol =

= 0,0408

Berat Kloroform = 0,789 X 3

= 2,367 gr

Mol =

= 0,0198

X aseton =

Page 37: DESTILASI BINER

=

= 0,7730

X kloroform =

=

= 0,3751

4. Aseton : 2 ml, kloroform : 2 ml

Berat Aseton = 0,79 X 2

= 1,58 gr

Mol =

= 0,0272

Berat Kloroform = 0,789 X 2

= 1,578 gr

Mol =

= 0,0132

X aseton =

=

= 0,8947

X kloroform =

=

= 0,6513

5. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml

Berat Aseton = 0,79 X 3

= 2,37 gr

Mol =

= 0,0408

Page 38: DESTILASI BINER

Berat Kloroform = 0,789 X 3

= 2,367 gr

Mol =

= 0,0198

X aseton =

=

= 0,7730

X kloroform =

=

= 0,3751

6. Aseton : 2 ml, kloroform : 2 ml

Berat Aseton = 0,79 X 2

= 1,58 gr

Mol =

= 0,0272

Berat Kloroform = 0,789 X 2

= 1,578 gr

Mol =

= 0,0132

X aseton =

=

= 0,8947

X kloroform =

=

Page 39: DESTILASI BINER

= 0,6513

7. Aseton : 1 ml, kloroform : 1 ml

Berat Aseton = 0,79 X 1

= 0,79 gr

Mol =

= 0,0136

Berat Kloroform = 0,789 X 1

= 0,789 gr

Mol =

= 0,0066

X aseton =

=

= 0,6732

X kloroform =

=

= 0,3267

8. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml

Berat Aseton = 0,79 X 3

= 2,37 gr

Mol =

= 0,0408

Berat Kloroform = 0,789 X 3

= 2,367 gr

Mol =

= 0,0198

X aseton =

Page 40: DESTILASI BINER

=

= 0,7730

X kloroform =

=

= 0,3571

9. Aseton : 2 ml, kloroform : 2 ml

Berat Aseton = 0,79 X 2

= 1,58 gr

Mol =

= 0,0272

Berat Kloroform = 0,789 X 2

= 1,578 gr

Mol =

= 0,0132

X aseton =

=

= 0,8947

X kloroform =

=

= 0,6513

10. Aseton : 3 ml, kloroform : 3 ml

Berat Aseton = 0,79 X 3

= 2,37 gr

Mol =

= 0,0408

Page 41: DESTILASI BINER

Berat Kloroform = 0,789 X 3

= 2,367 gr

Mol =

= 0,0198

X aseton =

=

= 0,7730

X kloroform =

=

= 0,3751

Page 42: DESTILASI BINER

viii

DAFTAR PUSTAKA

D. Andrian. (2012). http://farmacyku.blogspot.com/2012/03/makalah-destilasi.html .

Himka Polban. (2012). http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-fisika/laporan-

destilasi-biner/ .

Perry's. (1988). Chemical Engineering Handbook .

Petrokimia SMK. (2013). http://petrokimiaesemka.blogspot.ca/2013/05/destilasi.html .

Primasiswa. (2013). http://primasiswa.com/posts/105/semester-2-bab-2-pemisahan-

campuran .

Sukardjo. (1985). Kimia Fisika.

Wikipedia. (2013). http://id.wikipedia.org/wiki/Proses_pemishan .

Primasiswa. (2013). Primasiswa. Retrieved September 21, 2013, from Primasiswa.com:

http://primasiswa.com/posts/105/semester-2-bab-2-pemisahan-campuran

Wikipedia. (2013). wiki. Retrieved September 21`, 2013, from wikipedia.org:

http//:id.wikipedia.org/wiki/Proses_Pemisahan.

Page 43: DESTILASI BINER

Makalah Destilasi

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Sejarah

Distilasi pertama kali ditemukan oleh kimiawan Yunani sekitar abad pertama masehi

yang akhirnya perkembangannya dipicu terutama oleh tingginya permintaan akan spritus.

Hypathia dari Alexandria dipercaya telah menemukan rangkaian alat untuk distilasi dan

Zosimus dari Alexandria-lah yang telah berhasil menggambarkan secara akurat tentang

proses distilasi pada sekitar abad ke-4 Bentuk modern distilasi pertama kali ditemukan oleh

ahli-ahli kimia Islam pada masa kekhalifahan Abbasiah, terutama oleh Al-Razi pada

pemisahan alkohol menjadi senyawa yang relatif murni melalui alat alembik, bahkan desain

ini menjadi semacam inspirasi yang memungkinkan rancangan distilasi skala mikro, The

Hickman Stillhead dapat terwujud. Tulisan oleh Jabir Ibnu Hayyan (721-815) yang lebih

dikenal dengan Ibnu Jabir menyebutkan tentang uap anggur yang dapat terbakar, ia juga telah

menemukan banyak peralatan dan proses kimia yang bahkan masih banyak dipakai sampai

saat kini. Kemudian teknik penyulingan diuraikan dengan jelas oleh Al-Kindi (801-873).

1.2 Definisi

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan

perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga

teknik pemisahan kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan,

campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke

dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dulu.

Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan

proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan

menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan

Hukum Dalton.

BAB II

ISI

Page 44: DESTILASI BINER

2.1 Metode Destilasi

Destilasi adalah suatu teknik yang digunakan untuk memisahkan dan memurnikan

cairan. Destilasi terdiri dari pmanasan cairan sampai pada titik didihnya, penghantaran uap

pada alat pendingin dimana terjadi kondensasi dan mengambil zat yang telah terkondensasi.

Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut didinginkan

kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode yang digunakan untuk

memisahkan komponen-komponennya yang terdapat dalam salah satu larutan atau campuran

dan bergantung pada distribusi komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air.

Syarat utama dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai

komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi keseimbangan larutan-

larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat menguap.

Bila zat non volatil dilarutkan ke dalam suatu zat cair tersebut akan turun. Hukum raoult

menyataka bahwa tekanan masing-masing komponen berbanding langsung dengan fraksi

molnya.

Apabila yang didinginkan adalah bagian campuran yang tidak teruapkan dan bukan

destilatnya, maka proses tersebut biasanya dinamakan pengentalan dengan evaporasi. Dalam

hal ini sering kali bukan pemisahan yang sempurna yang dikehendaki, melainkan

peningkatan konsentrasi bahan-bahan yang terlarut dengan cara menguapkan sebagian dari

pelarut. Sering kali destilasi digunakan semta-mata sebagai tahap awal dari suatu proses

rektifikaasi. Dalam hal ini campuran dipisahkan menjadi dua, yaitu bagian yang mudah

menguap dan bagian yang sukar menguap. Kemudian masing-masing bagian diolah lebih

lanjut dengan cara rektifikasi. Uap yang dikeluarkan dari campuran disebut sebagai uap

bebas, kondensat yang jatuh sebagai destilat dari bagian cairan yang tidak menguap sebagai

residu. Biasanya destilat digunakan untuk menarik senyawa organic yang titik didihnya

dibawah 250 0C, pendestilasian senyawa-senyawa yang titik didihnya tinggi dikuatirkan akan

rusak oleh pemanasan sehingga tidak cocok untuk ditarik dengan teknik destilasi.

Secara umum proses yang terjadi pada destilasi sederhana atau biasa yaitu :

1. Penguapan komponen yang mudah menguap dari campuran dalam alat penguap

2. Pengeluaran uap yang terbentuk melalui sebuah pipa uap yang lebar dan kosong tanpa

perpindahan panas dan pemindahan massa yang disengaja atau dipaksakan yang dapat

menyebabkan kondensat mengalir kembali ke lat penguap.

3. Jika perlu, tetes-tetes cairan yang sukar menguap yang ikut terbawa dalam uap dipisahkan

dengan bantuan siklon dan disalurkan kembali kedalam alat penguap.

4. Kondensasi uap dalam sebuah kondensor

Page 45: DESTILASI BINER

5. Pendingin lanjut dari destilat panas dalam sebuah alat pendingin

6. Penampungan destilat dalam sebuah bejana

7. Pengeluaran residu dari alat penguap

8. Pendinginan lanjut dari residu yang dikeluarkan Penampungan residu dalam sebuah bejana.

Destilasi merupakan cara yang penting untuk melakukan pemisahan campuran atau

senyawa dalam skala besar. Dari pencampuran air dan penerimaan uap dalam sebuah

pemisahan campuran, molekul dalam gerakan tetap dan cenderung lepas dari permukaan fase

uap. Dalam temperatur yang tepat, pelarian fenomena akan dilanjutkan ke kotak campuran

yang dibatasi dengan uap basah.

Destilasi ini dikatakan normal karena tekanan campuran yang telah dipisahkan,

tekanannya sama dengan tekanan udara luar yang besarnya adalah satu atm. Destilasi normal

digunakan untuk memisahkan campuran volatil dari bahan yang tidak volatil. Itu dibuat dari

cairan yang mendidih dan uap yang disimpan di dalam sebuah penerima hasil destilasi yang

telah siap dilanjutkan dalam kotak pemisah.

Pengaruh dari penambahan kolom fraksinasi akan mempersingkat beberapa pekerjaan

pemisah dari distilasi biasa hanya menjadi satu pekerjaan. Proses distilasi berlangsung

dimana uap cairan akan menjadi cairan di dalam kondensor pendingin. Cairan yang menjadi

uap merupakan senyawa murni yang terpisah dari campurannya dan dari zat pengkotamin

atau penyetor. Jika semua cairan sudah terpisah maka terdapat residu yang bersifat padatan.

Hasil distilasi disebut distilat.

Distilasi tergantung pada temperatur zatnya, beberapa molekul zat cair memiliki energi

yang cukup untuk diubah dan membuat suatu tekanan uap. Kecendrungan untuk penguapan

menjadi lebih besar karena energi kinetik yang ditambah dari kenaikan temperatur. Ketika

suatu cairan dipanaskan sampai tekanan uapnya sama dengan atmosfer lingkungan cairan

yang mendidih, maka hal ini disebut titik didih. Besarnya perbedaan titik didih beberapa

senyawa berbanding lurus dengan tingkat kemudahan pemisahannya. Semakin besar

perbedaan titik didih akan semakin mudah pula pemisahan senyawa tersebut. Dan sebaliknya,

apabila perbedaan titik didih kecil maka akan semakin sulit pula pemisahan senyawa tersebut.

Proses destilasi bisa dikerjakan dalam satu langkah menggunakan sebuah kolom

fractionating antara botol destilasi dan alat kondensor. Salah satu tipe dari kolom adalah pipa

vertilkal panjang yang sederhana dengan gelas embun atau material lembam lainnya. Sebuah

tipe fractionating setelah mendestilasi sebuah cairan bisa dilanjutkan. Kondensasi dan

penguapan diulangi beberapa kali sebelum air bereaksi di kkondensor atau alat pendingin,

Page 46: DESTILASI BINER

akibatnya komponen terpisah dalam jumlah yang besar dari larutannya. Proses ini disebut

destilasi fraksinasi.

Untuk menggambarkan perbedaan ciri khas di antara sebuah zat dan sebuah larutan

dilakukan dengan menguji dua cairan homogen sehingga berubah sifatnya menjadi gas oleh

pemanasan dan kemudian didinginkan. Proses inilah yang disebut destilasi.

Hal-hal yang perlu diperhatikan pada waktu proses distilasi :

1. Termometer, Termometer tidak boleh dimasukan sampai mendekati/mengenai larutan,

tetapi hanya diatas permukaan.

2. Disetiap terjadinya kenaikan suhu uap lakukan penggantian wadah penampung distilat.

2.2 Jenis Destilasi

2.2.1 Pembagian Destilasi

1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Distilasi kontinyu

b. Distilasi batch

2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :

a. Distilasi atmosferis

b. Distilasi vakum

c. Distilasi tekanan

3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Destilasi system biner

b. Destilasi system multi komponen

4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Single-stage Distillation

b. Multi stage Distillation

2.2.2 Macam Destillasi

Selain pembagian destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam

destilasi, yaitu :

1. Destilasi sederhana

Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau

dengan salah satu komponen bersifat volatil. Jika campuran dipanaskan maka komponen

yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga

perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. Distilasi ini

Page 47: DESTILASI BINER

dilakukan pada tekanan atmosfer. Aplikasi distilasi sederhana digunakan untuk memisahkan

campuran air dan alkohol.

http://farmacyku.blogspot.com/2012/03/makalah-destilasi.html

Page 48: DESTILASI BINER

Destilasi

{[[' ']]}

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan

kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan atau didefinisikan juga teknik pemisahan

kimia yang berdasarkan perbedaan titik didih. Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga

menguap, dan uap ini kemudian didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik

didih lebih rendah akan menguap lebih dulu. Metode ini merupakan termasuk unit operasi kimia

jenis perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan,

masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada

Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

Pembagian Destilasi

1. Distilasi berdasarkan prosesnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Distilasi kontinyu

b. Distilasi batch

2. Berdasarkan basis tekanan operasinya terbagi menjadi tiga, yaitu :

a. Distilasi atmosferis

b. Distilasi vakum

c. Distilasi tekanan

3. Berdasarkan komponen penyusunnya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Destilasi system biner

b. Destilasi system multi komponen

4. Berdasarkan system operasinya terbagi menjadi dua, yaitu :

a. Single-stage Distillation

b. Multi stage Distillation

Selain pembagian macam destilasi, dalam referensi lain menyebutkan macam – macam destilasi,

yaitu :

1. Destilasi sederhana

2. Destilasi bertingkat ( fraksional )

3. Destilasi azeotrop

4. Destilasi vakum

5. Refluks / destruksi

6. Destilasi kering

Destilasi sederhana atau destilasi biasa adalah teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau

lebih komponen yang memiliki perbedaan titik didih yang jauh. Suatu campuran dapat dipisahkan

dengan destilasi biasa ini untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa – senyawa yang terdapat

Page 49: DESTILASI BINER

dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih masing – masing.

Gambar : Alat Destilasi Sederhana

Gambar di atas merupakan alat destilasi atau yang disebut destilator. Yang terdiri dari thermometer,

labu didih, steel head, pemanas, kondensor, dan labu penampung destilat. Thermometer Biasanya

digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didestilasi selama proses destilasi berlangsung.

Seringnya thermometer yang digunakan harus memenuhi syarat:

a. Berskala suhu tinggi yang diatas titik didih zat cair yang akan didestilasi.

b. Ditempatkan pada labu destilasi atau steel head dengan ujung atas reservoir HE sejajar dengan

pipa penyalur uap ke kondensor. Labu didih berfungsi sebagai tempat suatu campuran zat cair yang

akan didestilasi .

Steel head berfungsi sebagai penyalur uap atau gas yang akan masuk ke alat pendingin ( kondensor )

dan biasanya labu destilasi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head. Kondensor memiliki 2

celah, yaitu celah masuk dan celah keluar yang berfungsi untuk aliran uap hasil reaksi dan untuk

aliran air keran. Pendingin yang digunakan biasanya adalah air yang dialirkan dari dasar pipa,

tujuannya adalah agar bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga

pendinginan lebih sempurna dan hasil yang diperoleh lebih sempurna. Penampung destilat bisa

berupa erlenmeyer, labu, ataupun tabung reaksi tergantung pemakaiannya. Pemanasnya juga dapat

menggunakan penangas, ataupun mantel listrik yang biasanya sudah terpasang pada destilator.

Pemisahan senyawa dengan destilasi bergantung pada perbedaan tekanan uap senyawa dalam

campuran. Tekanan uap campuran diukur sebagai kecenderungan molekul dalam permukaan cairan

untuk berubah menjadi uap. Jika suhu dinaikkan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap

cairan sama dengan tekanan uap atmosfer. Pada keadaan itu cairan akan mendidih. Suhu pada saat

tekanan uap cairan sama dengan tekanan uap atmosfer disebut titik didih. Cairan yang mempunyai

tekanan uap yang lebih tinggi pada suhu kamar akan mempnyai titik didih lebih rendah daripada

cairan yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar.

Jika campuran berair didihkan, komposisi uap di atas cairan tidak sama dengan komposisi pada

cairan. Uap akan kaya dengan senyawa yang lebih volatile atau komponen dengan titik didih lebih

Page 50: DESTILASI BINER

rendah. Jika uap di atas cairan terkumpul dan dinginkan, uap akan terembunkan dan komposisinya

sama dengan komposisi senyawa yang terdapat pada uap yaitu dengan senyawa yang mempunyai

titik didih lebih rendah. Jika suhu relative tetap, maka destilat yang terkumpul akan mengandung

senyawa murni dari salah satu komponen dalam campuran.

http://petrokimiaesemka.blogspot.ca/2013/05/destilasi.html

Laporan DIstilasi Biner

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan

perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) suatu bahan.

Page 51: DESTILASI BINER

Dalam penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian

didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan

menguap lebih dulu.

Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis perpindahan massa. Penerapan proses

ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan, masing-masing komponen akan menguap

pada titik didihnya. Model ideal distilasi didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.

Distilasi yang dilakukan pada praktikum kali ini adalah distilasi campuran biner, dimana zat

yang digunakan adalah campuran alcohol dan aseton dengan komposisi yang variasi.

Campuran azeotrop adalah campuran suatu zat dimana zat tersebut memiliki titik didih

minimal atau titik didih maksimal. Susunan campuran azeotrop tergantung dari tekanan yang

dipakai untuk membuat larutan- larutan dengan konsentrasi tertentu. Azeotrop merupakan

campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana komposisi tersebut tidak

bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop dididihkan, fasa uap

yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya. Campuran azeotrop ini

sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang senantiasa tetap jika

campuran tersebut dididihkan. Untuk lebih jelasnya

http://himka1polban.wordpress.com/laporan/kimia-fisika/laporan-distilasi-biner/