BAB II Tinjauan Pustaka Analisis Alkohol Menggunakan GCMS

9
BAB II Tinjauan Pustaka Alkohol merupakan istilah umum dari etanol mempunyai efek yang menguntungkan dan merugikan bagi manusia. Etanol pada kadar rendah dan sedang berperan sebagai stimulan. Konsumsi etanol dalam jumlah sedang mempunyai efek protektif terhadap penyakit jantung iskemik. Konsumsi etanol yang berlebihan bisa menyebabkan kerusakan banyak organ, terutama otak dan hati (Anonim, 1999). Menurut keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia nomor 1516/A/SK/V/81, pasal 1: “Anggur, arak dan sejenisnya termasuk dalam jenis minuman keras dan harus memenuhi peraturan perundang-undangan yang berlaku untuk minuman keras”. Minuman keras menurut menteri Kesehatan RI nomor 86/Menkes/Per/IV/77 adalah “semua jenis minuman beralkohol tetapi bukan obat, meliputi minuman keras golongan A, minuman keras golongan B, dan minuman keras golongan C”. Minuman anggur termasuk dalam minuman keras golongan B (kadar etanol 5 – 20 %v/v). Etanol yang nama lainnya alkohol, aethanolum, etil alcohol, adalah cairan yang bening, tidak berwarna, mudah mengalir, mudah menguap, mudah terbakar, higroskopik dengan karakteristik bau spiritus dan rasa membakar, mudah terbakar dengan api biru tanpa asap. Campur dengan air, kloroform, eter, gliserol, dan hampir semua pelarut organic lainnya. Penyimpanan pada suhu 8-15°C, jauh dari api dalam wadah kedap udara dan dilindungi dari cahaya, serta mempunyai rumus struktur sebagai berikut :

description

analisis kadar alkohol

Transcript of BAB II Tinjauan Pustaka Analisis Alkohol Menggunakan GCMS

BAB II

Tinjauan Pustaka

Alkohol merupakan istilah umum dari etanol mempunyai efek yang menguntungkan dan merugikan bagi manusia. Etanol pada kadar rendah dan sedang berperan sebagai stimulan. Konsumsi etanol dalam jumlah sedang mempunyai efek protektif terhadap penyakit jantung iskemik. Konsumsi etanol yang berlebihan bisa menyebabkan kerusakan banyak organ, terutama otak dan hati (Anonim, 1999).

Menurut keputusan Menteri Kesehatan Republik Indonesia nomor 1516/A/SK/V/81, pasal 1: Anggur, arak dan sejenisnya termasuk dalam jenis minuman keras dan harus memenuhi peraturan perundang-undangan yang berlaku untuk minuman keras. Minuman keras menurut menteri Kesehatan RI nomor 86/Menkes/Per/IV/77 adalah semua jenis minuman beralkohol tetapi bukan obat, meliputi minuman keras golongan A, minuman keras golongan B, dan minuman keras golongan C. Minuman anggur termasuk dalam minuman keras golongan B (kadar etanol 5 20 %v/v).

Etanol yang nama lainnya alkohol, aethanolum, etil alcohol, adalah cairan yang bening, tidak berwarna, mudah mengalir, mudah menguap, mudah terbakar, higroskopik dengan karakteristik bau spiritus dan rasa membakar, mudah terbakar dengan api biru tanpa asap. Campur dengan air, kloroform, eter, gliserol, dan hampir semua pelarut organic lainnya. Penyimpanan pada suhu 8-15C, jauh dari api dalam wadah kedap udara dan dilindungi dari cahaya, serta mempunyai rumus struktur sebagai berikut :

Metode yang dapat digunakan untuk menetapkan kadar etanol antara lain metode berat jenis yang merupakan metode konvensional dan kromatografi gas yang merupakan metode instrumental. Masing-masing metode mempunyai kelebihan dan kekurangan. Oleh karena itu, dilakukan perbandingan validitas kedua metode, apakah validitas kedua metode berbeda bermakna atau tidak.

Kromatografi gas adalah GC (Gas Chromatography) yang biasa disebut juga Kromatografi gas (KG) merupakan teknik instrumental yang dikenalkan pertama kali pada tahun 1950-an.GC merupakan metode yang dinamis untuk pemisahan dan deteksi senyawa-senyawa organik yang mudah menguap dan senyawa-senyawa gas anorganik dalam suatu campuran Perkembangan teknologi yang signifikan dalam bidang elektronik, komputer, dan kolom telah menghasilkan batas deteksi yang lebih rendah serta identifikasi senyawa menjadi lebih akurat melalui teknik analisis dengan resolusi yang meningkat.

GCmenggunakan gas sebagai gas pembawa/fase geraknya. Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :

1. Kromatografi gascair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.

2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik.

SISTEM PERALATAN KROMATOGRAFI GAS (GC)

1. Kontrol dan penyedia gas pembawa;

2. ruang suntik sampel;

3. kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik;

4. sistem deteksi dan pencatat (detektor dan recorder); serta

5. komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data.

1. Fase gerakFase gerak padaGC juga disebut dengan gas pembawa karena tujuan awalnya adalah untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak berpengaruh pada selektifitas. Syarat gas pembawa adalah: tidak reaktif; murni/kering karena kalau tidak murni akan berpengaruh pada detektor; dan dapat disimpan dalam tangki tekanan tinggi (biasanya merah untuk hidrogen, dan abu-abu untuk nitrogen)

2. Ruang suntik sampelLubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel ecara cepat dan efisien. Desain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi dengan semprit (syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung, sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 L) akan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. Berbagai macam ukuran semprit saat ini tersedia di pasaan sehingga injeksi dapat berlangsung secara mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel secara berulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel (katup untuk mengambil sampel gas) dan untuk sampel padat juga tersedia di pasara.Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:

a) Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.

b) Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.

c) Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua sampel diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup pemecah ditutup; dan

d) Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit dimasukkan langsung ke dalam kolom.

Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang mudah menguap; karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau pirolisis

3. KolomKolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC.

Ada 3 jenis kolom padaGC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler (capillary column); dan kolom preparative (preparative column). Perbandingan kolom kemas dan kolom kapiler dtunjukkan oleh gambar berikut :

Kolom Kemas Kolom Kapiler

Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga dan aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 15 meter dengan diameter dalam 1-4 mm. Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom kapiler memberikanefisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori yang sangat besar > 300.000 pelat). Kolom preparatif digunakan untuk menyiapkan sampel yang murni dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang kompleks.

Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil 50%-metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang polar adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M) (6).

4. DetektorKomponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detektor. Detektor merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara fase diam dan fase gerak.

Pada garis besarnya detektor pada KG termasuk detektor diferensial, dalam arti respons yang keluar dari detektor memberikan relasi yang linier dengan kadar atau laju aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil pemisahan fisik komponen-komponen olehGC disajikan oleh detektor sebagai deretan luas puncak terhadap waktu. Waktu tambat tertentu dalam kromatogram dapat digunakan sebagai data kualitatif, sedangkan luas puncak dalam kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif yang keduanya telah dikonfirmasikan dengan senyawa baku. Akan tetapi apabila kromatografi gas digabung dengan instrumen yang multipleks misalnya GC/FT-IR/MS, kromatogram akan disajikan dalam bentuk lain.

Beberapa sifat detektor yang digunakan dalam kromatografi gas adalah sebagai berikut :

Jenis DetektorJenis SampelBatas DeteksiKecepatan Alir (ml/menit)

Gas PembawaH2Udara

Hantaran panasSenyawa umum5-100 ng15-30--

Ionisasi nyawaHidrokarbon10-100 pg20-6030-60200-500

Penangkap elektronHalogen organic, pestisida0,05-1 pg30-60--

Nitrogen-fosforSenyawa nitrogen organik dan fospat organic0,1-10 g20-401-5700-100

Fotometri nyala (393 nm)Senyawa-senyawa sulfur10-100 pg20-4050-7060-80

Fotometri nyala (526 nm)Senyawa-senyawa fosfor1-10 pg20-40120-170100-150

Foto ionisasiSenyawa yang terionisasi dg UV2 pg C/detik30-40--

Konduktivitas elektrolitikHalogen, N, S0,5 pg C12 pg S4 pg N20-4080-

Fourier Transform-inframerah (FTIR)Senyawa-senyawa organic1000 pg3-10--

Selektif massaSesuai untuk senyawa apapun10 pg-10 ng0,5-30--

Emisi atomSesuai untuk elemen apapun0,1-20 pg60-70-

5. KomputerKomponenGC selanjutnya adalah komputer.GC modern menggunakan komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya (software) untuk digitalisasi signal detektor dan mempunyai beberapa fungsi antara lain:

Memfasilitasi setting parameter-parameter instrumen seperti: aliran fase gas; suhu oven dan pemrograman suhu; serta penyuntikan sampel secara otomatis.

Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan menggunakan grafik berwarna.

Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan statistik.

Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu.YUNNICA SRI HAPSARI 1112102000054

Daftar pustaka

Anonim, 1999, Martindale The Complete Drug Reference, 1099-1101, 32nd Edition, edited by Kathleen Parfitt, Pharmaceutical Press, London, UK.

Anonim, 2005, United State Pharmacopeia 28, 2749 - 2751, United State Pharmacopeial Convention, Inc., Rockville.Jaswir, Irwandi. 2012. Manajemen Analisa Produk Halal. Halal Industry Research Centre, International Islamic University Malaysia : Kuala Lumpur - MalaysiaLinda Bisson, 2001. Section 3: the Alcoholic Fermentation, University of California at Davis, University Extension., 1985.Martin, A., Swarbrick, J., dan Cammarata, A., 1983, Farmasi Fisik, edisi ke-3, 8, penerjemah Yoshita, UI Press, Jakarta. Riaz, M.N., 1997. Alcohol: The Myths and Realities. In: Handbook of halal and haram products. Hill, R. (Ed.), New York, Publishing Centre of American Muslim Research and Information, pp. 16-30.

Yayan Sopyan, 2007. Khamar Sebagai Bahan Campuran dalam Makanan, Ahkam: Jurnal Ilmu-ilmu Syariah dan Hukum, 9 (1): 76-88.