BAB II Destilasi Satu Tahap Kesetimbangan

BAB II

DESTILASI DENGAN SATU TAHAP KESETIMBANGAN(SINGLE STAGE OPERATION)

2.1 Pendahuluan

Distilasi adalah operasi atau metode yang digunakan utnuk memisahkan

komponen-komponen dari larutan yang tergantung pada distribusi berbagai

komponen-komponen tersebut antara fase cair dan fase uap (kesetimbangan), dimana

seluruh komponen ada dalam kedua phase tersebut. Fase baru tersebut dihasilkan

dengan penguapan atau pendinginan larutan awal.

Ada dua beberpa metode distilasi untuk pemisahan, yang sering digunakan

dalam industri. Metode yang pertama, berdasarkan pada pembentukan uap dan

dikondensasi tanpa diberikan kesempatan adanya kontak antar destilat dan uap yang

baru terbentuk, atau dengan kata lain tanpa adanya rekluks. Metode seperti dikenal

sebagai pemisahan hanya dengan satu tahap kesetimbangan (single stage equibrilium

operation). Yang termasuk dalam metode ni adalah :

1. Distilasi kilat (Flash distillation) & Kondensasi parsial

2. Distilasi sederhana (Simple distillation)

3. Distilasi uap (Steam distillation)

2.2 Distilasi Flash (Kilat) atau Pemisahan Kilat & Kondensasi Parsial

Distilasi kilat (flash) terdiri dari penguapan sebagian tertentu zat cair, sehingga

uap yang keluar berda dalam kesetimbangan dengan zat cair yang tersisa. Uap ini lalu

dipisahkan dari zat cair dan dikendensasikan. Gambar 2.1 menunjukkan peralatan

sederhana yang digunakan untuk operasi pemisahan flash maupun kondensasi parsial.

Peralatan terdiri suatu heat exchanger (atau kadang-kadang ketel pipa untuk

komponen-komponen dengan titik didih tinggi) dan satu tangki pemisah (flash drum).

Pada proses flashing, suatu umpan yang volatil dialirkan melalui pemanas, kemudian

dilewati ke keran penurun tekanan (choke valve), lalu masuk ke tangki pemisah. Fase

uap dan fase cair yang meninggalkan tangki pemisah dianggap berada dalam

kesetimbangan. Asumsi ini diperlukan apabila pemisahan flash dianggap sebagai

suatu stage tunggal yang ideal.

Bab II. Distilasi dengan Satu Tahap Kesetimbangan 1

Gambar 2.1 Peralatan untuk Distilasi flash dan Kondensasi parsial

Satuan yang digunakan biasanya dalam mol atau mol/jam. Fraksi mol untuk

menyatakan konsentrasi. D adalah uap yang terbentuk (pada flashing) atau atau

tersisa pada (pada kondensasi parsial). W adalah cairan yang diambil atau produk

bawah (residu). Rasio D/F adalah fraksi dari umpan yang teruapkan pada proses

pemisahan flashing. Untuk basis satu mol umpan yang masuk, dapat disusun neraca

massa untuk komponen i adalah :

(2-1)

Pada sistem dua komponen (biner) neraca massa disusun untuk komponen

yang paling volatil, dan subskrip i dapat dihilangkan.

2.2.1 Perhitungan Destilasi Flash (Kilat)

Persamaan (2-1) dapat dituliskan untuk komponen yang lebih volatil dalam

campuran biner sebagai berikut :

(2-2)

atau,

(2-3)


Di mana yD dan xW adalah komposisi pada kesetimbangan. Pada diagram x-y

untuk campuran biner persamaan ini berupa suatu garis lurus. Garis ini disebut

sebagai garis operasi untuk pemisahan flash. Garis operasi tersebut memiliki

kemiringan (slope) sebesar,

(2-4)

di mana Ψ = D/F adalah fraksi umpan yang teruapkan.

Neraca massa total dan neraca komponen diperlukan untuk menghitung

komposisi dari campuran dua fase yang terbentuk. Apabila zi melambangkan fraksi

mol komponen i dalam arus umpan untuk campuran multi komponen.

Neraca massa total : F = D + W (2-5)

Neraca komponen i adalah :

(2-6)

Dengan memasukkan hubungan kesetimbangan yi = Ki xi dan menyusun ulang

persamaan (4-1), untuk memperoleh xi maka,

(2-7)

Persamaan (2-7) memungkinkan kita menghitung komposisi cairan residu jika suhu

flash, tekanan total, komposisi umpan, dan rasio D/W yang tertentu.

Komposisi fase uapnya adalah,

(2-8)

Persamaan-persamaan tersebut dapat digunakan untuk menghitung komposisi tiap

fase, dengan syarat;

dan

Untuk penyelesaian dengan grafis (sistem biner), persamaan dapat dituliskan :

(2-9)


atau

, dimana Ψ = D/F (2-10)

Suku [- (W/D)] dengan tanda negatif menunjukkan kemiringan (slope) dari

garis operasi untuk proses stage (tahap) tunggal. Hanya campuran biner yang dapat

ditampilkan dalam diagram x-y.

Gambar 2.2 Distilasi flash dalam plot kurva diagram x-y

Adanya slope berguna karena :

Kondisi D/F = 0, besarnya kemiringan garis operasi adalah tak terhingga. Hal

ini menunjukkan bahwa suhu flash sama dengan suhu bubble point umpan.

Pada kondisi ini tidak akan diperoleh produk uap, namun seandainya

terbentuk uap maka komposisi uap (yi) yang diperoleh adalah kompoisi

maksimum yang mungkin diperoleh.

Kondisi D/F =1, suhu flash sama dengan suhu dew point umpan. Pada kondisi

ini kemiringan garis operasi adalah nol, tidak produk cair yang diperoleh (W

= 0) dan tidak terjadi pemisahan komponen. Komposisi kesetimbangan fase

cair (xi) adalah yang terendah yang mungkin dicapai pada proses flash.


Contoh Soal 2.1 :

Perhitungan Distilasi Flash untuk Sistem Biner

Suatu larutan mengandung 50 %mol n-heptane(A) dan 50 %mol n-oktana(B),

pada suhu 30 oC dilakukan pemisahan flash secara kontinyu pada tekanan 1 atm

standar. Diinginkan 60 %mol dari umpan masuk menjadi produk atas. Tentukanlah

komposisi fase uap dan liquid dan suhu kolom pemisah pada komposisi

kesetimbangan tersebut?

Penyelesaian :

Basis perhitungan :

Umpan (F) = 100 mol, zF = 0,50

Destilat (D) = 60 mol

Residu (W) = 40 mol

Rasio - (W/D) = - 40/60 = - 0,667

Dari data contoh soal 1.1 dapat dibuat diagram kesetimbangan x-y untuk n-

heptana-n-oktana. Slope garis sebesar – 0,667, dapat dibuat memotong titik umpan .

Perpotongan dengan garis kesetimbangan pada titik T, diperoleh komposisi fase uap

yD = 0,575 fraksi mol n-heptana dan fase cair xW = 0,387 fraksi mol n-heptana.

Para titik kesetimbangan tersebut diketahui suhunya adalah 113 oC.


Gambar 2.3 Kurva untuk penyelesaian contoh soal 2.1

Contoh Soal 2.2 :

Perhitungan Distilasi Flash untuk Sistem Multi Komponen

Suatu campuran yang mengandung 0,40 fraksi mol metanol, 0,35 etanol dan

0,25 propanol, diuapkan secara flash hingga 60 % mol dari umpan teruapkan.

Tentukan komposisi dari produk cair (W) dan destilat (D) yang diperoleh dan suhu

kesetimbangan, jika kolom dioperasikan pada 1 atm standar. Data tekanan uap dapat

dilihat pada plot grafik gambar 2.5

Gambar 2.4 Sistem pemisah flash contoh soal 2.2


Gambar 2.5 Plot data tekanan uap beberapa komponen hidrokarbon.

Penyelesaian :

Basis perhitungan : Umapan (F) = 100 mol/jam

Asumsi campuran adalah larutan ideal.

Diketahui rasio (W/D) = 40/60 = 0,667

Sehingga persamaan (2-8) dapat digunakan untuk soal ini menjadi :

Perkiraan awal nilai tebakan (trial) suhu operasi flash dengan menentukan kisaran

suhu pada tekanan 1 atm

Komponen Titik didih normal, oC

A (metanol)B (etanol)

C (n-propanol)

64,778,497,8

Oleh karena itu suhu flash harus berada antara kisaran 64,7 oC ≤ Tflash ≤ 97,8 oC.

Suhu flash yang benar apabila memenuhi syarat,

Trial 1:

Asumsi Tflash = 78 oC = 351 K

Dari data tekanan uap Gambar 2.5 dapat dibaca tekanan uap zat murni (Pio), sehingga

dapat dihitung Ki, yiD, dan xiW.

Komponen Pio, mmHg Ki = Pi

o/ Pt yiD xiW

A (metanol)B (etanol)C (n-propanol)

1210640320

1,5920,8420,412

0,4700,3260,159

0,2900,3870,386

Hasil perhitungan > 1,0. trial SALAH, oleh karena Tflash harus dinaikkan.

Trial 2 :

Asumsi Tflash = 81 oC = 354 K

Dari data tekanan uap Gambar 2.5 dapat dibaca tekanan uap zat murni (Pio), sehingga

dapat dihitung Ki, yiD, dan xiW.



o/ Pt yiD xiW


1350800365

1,7761,0530,480

0,4850,357

0,1744

0,2730,3870,386

Hasil perhitungan < 1,0 trial masih SALAH, oleh karena Tflash harus lebih

rendah dari 81 oC atau 354 K.

Dengan cara interpolasi dari dua hasil di atas, dapat ditentukan Tflash yang

cukup mendekati nilai yang sebenarnya.

Gambar 2.6 Kurva interpolasi linier penyelesaian metode trial dan error.

Sebagai pembuktian dapat dilakukan perhitungan kembali dengan nilai Tflash

asumsi 80,3 oC. Dengan data tekanan uap Gambar 2.5 dapat dibaca tekanan uap zat

murni (Pio), sehingga dapat dihitung Ki, yiD, dan xiW.


o/ Pt yiD xiW


1250740340

1,6840,9470,447

0,4780,3460,167

0,2840,3560,374


Nilai sudah cukup dekat dengan 1,00 untuk perhitungan manual. Oleh

karena itu, Tflash = 80,3 oC memenuhi syarat kesetimbangan. Jadi suhu operasi kolom

pemisah adalah 80,3 oC.

2.2.2 Perhitungan Kondensasi Parsial (Partial Condensation)

Prinsip pemisahan secara kondensasi parsial sama dengan pemisahan flash.

Operasi kondensasi parsial adalah kebalikan dari pemisahan flash. Metodanya adalah

melewatkan campuran uap di atas suatu permukaan yang dingin, sehingga dapat

menyebabkan terjadinya perubahan komposisi.

Ganbar 2.1 menggambarkan proses kondensasi parsial. Pada kondensasi

parsial, umpan yang berupa uap akan didinginkan dalam heat exchanger, biasa

disebut sebagai kondenser, hingga mencapai suhu dew point-nya. Dengan

pendinginan lebih lanjut akan terjadi pengembunan. Campuran uap-cair yang

diperoleh setelah pendinginan dimasukkan ke dalam suatu tangki pemisah di mana

cairan akan terkumpul dan diambil melalui suatu saluran pengeluaran. Fase uap dan

cair yang meninggalkan tangki pemisah berada dalam kesetimbangan. Operasi

kondensasi parsial adalah suatu pemisahan stage tunggal (single stage equibrilium).

Contoh Soal 2.3

Perhitungan Kondensasi Parsial

Suatu campuran uap yang terdiri dari metanol(A), etanol(B) dan propanol(C)

dialirkan melalui suatu kondensor seperti terlihat pada gambar di bawah,

Penyelesaian :

Basis perhitungan : F = 100 mol/jam


Rentang suhu kondensasi akan sama dengan contoh 2.2, yaitu 64,7 oC < T <

97,8 oC. Rata-rata tengah dari rentang tersebut adalah 81 oC. Nilai ini akan diambil

sebagai trial pertama. Data tekanan uap diambil dari Gambar 2.5.

Pada soal ini, rasio W/D = 0,2/0,8 = 0,25, dan D/W = 4,0 sehingga hubungan

neraca massa, persamaan (2-7) dan (2-8) menjadi :

dan

Trial 1:

Ambil Tkondensasi = 81 oC

Komponen (i) zi Pio, mmHg Ki = Pi

o/ Pt yiD xiW

ABC

0,250,500,25

1350800365

1,7761,0530,480

0,2740,5050,205

0,1540,4800,428

> 1 , berarti nilai Ki terlalu kecil → Trial SALAH !!!

Trial 2 :

Ambil Tkondensasi = 85 oC


o/ Pt yiD xiW

ABC

0,250,500,25

1650980420

2,171,2890,55

0,2800,5230,215

0,1290,4060,391

< 1 , berarti → Trial SALAH !!!

Trial 3 :

Ambil Tkondensasi pada suhu rata-rata = ( 81 + 85)/2 = 83 oC


o/ Pt yiD xiW

ABC

0,250,500,25

1500910400

1,9741,1970,526

0,2770,5170,212

0,1400,4320,403


Hasil ini sudah dapat diterima, maka Tkondensasi = 83 oC dan komposisi produk atas dan

bawah adalah : yA = 0,277, yB = 517, yC = 0,212, xA = 0,140, xB = 0,432, dan xC =

0,403.

Jadi perhitungan untuk kondensasi parsial pada contoh soal 2.3 adalah sama

dengan perhitungan untuk distilasi flash pada contoh 2.2.

2.3 Distilasi Sederhana (Differential / Simple Distillation )

Distilasi sederhana atau biasa dikenal sebagai distilasi batch adalah proses yang

digunakan untuk memisahkan campuran larutan binar ataupun multikomponen.

Contoh operasi distrilasi sederhanan adalah peralatan distilasi di laboratorium.

Larutan diisikan ke dalam labu distilasi, dipanaskan untuk menjaga cairan tetap

mendidih dan uap yang terbentuk diambil secara kontinyu dan kemudian

diembunkan.

Pembahasan distilasi sederhana untuk sistem biner dapat dijelaskan dengan

diagram kesetimbangan x-y. Apabila x dan y menyatakan komposisi komponen yang

lebih volatil dalam campuran. Seiring dengan waktu berlangsungnya distilasi, x(t) dan

y*(t) akan semakin menurun. Perubahan ini dapat dipahami dengan melihat diagram

T-x-y seperti ditunjukkan pada Gambar 2.7. Distilasi sederhana (batch) biasanya

sebagai suatu proses isobaris. Dengan semakin meningkatnya komponen yang kurang

volatil dalam ketel distilasi, suhu dalam ketel akan naik seperti terlihat pada Gambar

2.7.


Gambar 2.7 Diagram T-x-y untuk Distilasi Sederhana (Batch)

Di dalam industri hasil dari suatu distilasi batch sering diambil dalam bentuk

fraksi-fraksi yang terpisah, sehingga ketel distilasi atau kondenser totalnya seringkali

dilengkapi dengan lebih dari satu tangki pengumpul distilat. Dewasa ini banyak unit-

unit distilasi batch di industri menggunakan suhu atau indeks bias sebagai indikator

pemindahan fraksi dari tangki penampung satu ke tangki lainnya.

Gambar 2.8 Gambar unit Distilasi Batch dengan dua penampung

2.3.1 Persamaan Rayleigh

Persamaan ini menjelaskan hubungan antara jumlah yang terdestilasi dan yang

tertinggal di ketel. Apabila kita tinjau suatu ketel distilasi batch sederhana, pada

setiap t, mengandung sejumlah cairan L. Misalkan jumlah mol cairan dalam bejana

pada suatu saat adalah L dengan komposisi x dan sejumlah cairan yang diuapkan

sejumlah dL, dengan komposisi y, maka konsentrasi yang tinggal dalam ketel

berubah menjadi (x – dx) dan jumlah molnya (L – dL).

Neraca massa untuk komponen A adalah :

Komponen A tatal = komponen A dalam cairan + komponen A dalam uap

(2-11)


Karena sangat kecil sehingga dapat diabaikan, maka persamaan dapat

dituliskan menjadi :

atau,

(2-12)

Dengan integrasi antara kondisi umpan pada t = 0, dimana L = F dan pada

saat t = t , di mana dalam ketel terdapat residu sejumlah W, dengan komposisi xW

maka bentuk integrasi dari persamaan (2-12) adalah,

(2-13)

Di mana F adalah jumlah mol mula-mula dari umpan, ziF adalah fraksi mol

komponen i dalam umpan, dan ziW fraksi mol komponen i dalam residu pada saat t.

Integrasi persamaan (2-13) akan memberikan,

(2-14)

Persamaan (2-14) di atas dikenal dengan Persamaan Rayleigh. Karena yi = Ki xi ,

bentuk lain dari persamaan Rayleigh adalah;

(2-15)

Jika hanya ada satu tangki yang digunakan sebagai penampung distilat,

komposisi rata-rata distilat dapat dihitung dari neraca massa sepanjang interval waktu

distilasi. Neraca massa untuk komponen i adalah,

sehingga,

(2-16)


Untuk menghitung ziW diperlukan prosedur trial dan error. Jika diagram T-x-y

tersedia untuk suatu campuran biner. Wilayah dibawah kurva vs xi

untuk rentang xi = ziF hingga xi = xiW adalah sama dengan ln (F/W). Oleh karena itu,

jika jumlah umpan F, dan perubahan komposisi xi = ziF menjadi xi = xiW ditentukan,

jumlah residu yang tersisa dalam ketel (W) dapat dihitung dari hubungan ;

di mana besaran Area menunjukkan wilayah yang terletak di bawah kurva seperti

ditunjukkan dalam Gambar 2.9.

Gambar 2.9 Integrasi Grafis Persamaan Rayleigh

Contoh Soal 2.4

Penggunaan Persamaan Rayleigh untuk Penyelesaian Soal Distilasi Difrensial

Campuran Etanol-air yang mengandung 20% mol etanol(A) dan air(B)

diumpankan ke suatu ketel distilasi batch dan didistilasi hingga dalam residu tersisa

2% mol etanol. Berapa fraksi dari umpan yang tersisa dalam ketel? Distilasi

dijalankan pada tekanan 1 bar. Data hasil komposisi eksperimen diberikan di bawah

ini.

xA y*A xA y*A

0


2.4 Distilasi Uap (Steam Distillation)

Pada kasus dimana ingin dipisahkan komponen volatil A yang terdapat pada

suatu campuran organik biner terdiri dari komponen A dan komponen non-volatil B.

Pemisahan dapat dilakukan menggunakan distilasi uap (steam). Komponen A dan B

tidak saling melarut, demikian juga komponen A dan B tidak larut dalam air.

Kasus-kasus seperti ini banyak ditemui, contohnya pada pengambilan hidrokarbon

ringan dari minyak-minyak berat (yang non volatil), pengambilan komponen yang

sensitif terhadap suhu (minyak atsiri, parfum, vitamin) dari campuran fase organik.

Titik didih campuran A dan B ditentukan oleh tekanan uap komponen A dan

konsentrasinya, xA dalam campuran. Hubungan dengan tekanan total dengan tekanan

total adalah :

(2-11)

Pada distilasi uap, yang melibatkan komponen volatil A dalam campuran A dan

komponen non-volatil B, tekanan total pada titik didih dihubungkan dengan tekanan

parsial dari kedua fase cairan yang tak terlarut sebagai berikut :

(2-12)

Tekanan uap dan ditentukan olah T, yaitu suhu bubble point dari operasi

distilasi uap. Untuk operasi pada tekanan konstan, dengan turunnya fraksi mol

komponen A dalam fase organik selama operasi akan menyebabkan suhu distilasi

akan naik. Suhu maksimum dari distilasi uap adalah suhu didih air pada tekanan

sistem Pt. Oleh sebab itu, kisaran suhu operasi distilasi uap tergantung pada nilai Pt,

xA, tekanan uap dan .

Contoh Soal 2.5

Pengambilan Heksana dari Campuran Minyak dengan Distilasi Uap

Suatu campuran minyak nabati nonvolatil mengandung 10% mol n-

heksana(A). Perkirakan suhu distilasi; a) saat proses distilasi dimulai dan b) saat


fraksi mol xA = 0,01. Hitung kecepatan produksi n-heksana (kg n-heksana terambil per

kg steam yang mengembun). Pt = 1 atm = 760 mmHg.

Penyelesaian :

Basis perhitungan : 1 kg uap air

Persamaan tekanan uap, dengan tekanan uap dalam mmHg dan T dalam oC

adalah :

Pada awal distilasi, suhu distilasi dapat diketahui dengan menetapkan harga xA = 0,1

sehingga

Dengan substitusi nilai-nilai untuk beberapa suhu, diperoleh :

ToC 90 95 93,5 93,8 93,7

Pow

PoA

525,861415,65618,43

633,981619,2

598

599,761555,93

604

606,51568,43603,2

604,21564,3603,6

Diperoleh suhu distilasi, T = 93,7 oC

Saat xA= 0,01 , suhu distilasi dapat diketahui dengan menyelesaikan persamaan,

. Dengan memasukkan nilai-nilai dan secara trial dan

error, akan diperoleh nilai yang tepat pada suhu distilasi, T = 99,5 oC.

Kecepatan produksi heksana per kg steam dapat dihitung dari hubungan :

Untuk xA= 0, 1 maka

mol heksana

per mol uap air.

Nilai rasio massa diperoleh dengan memasukkan nilai berat molekul :

kg A/kg W = = 0,26 (96) / 1 (18)


= 1,387 kg heksana/kg uap air.

2.5 Penutup

Beberapa point penting yang dapat disimpulkan dari bahasan diatas antara lain :

Pemisahan atau distilasi secara kilat (flash), kondensasi parsial, dan distilasi uap

(steam) merupakan operasi pemisahan dengan stage kestimbangan tunggal.

Pada pemisahan flash dan kondensasi parsial, tekanan sistem biasanya telah

tertentu (konstan). Sehingga penyelesaian soalnya biasanya memerlukan metode

trial dan error, yang mengambil asumsi operasi pada nilai T, yang dikuti

perhitungan berulang hingga diperoleh syarat; ∑Pi = Pt atau ∑ xi = 1,0.

Komposisi fase cair dan fase uap diperoleh dari penyelesaian persamaan neraca

massa stage tunggal yang dikombinasikan dengan hubungan kesetimbangan :

Irsof.2011.politeknik negeri ujung pandang.sulawesi selatan.


BAB II Destilasi Satu Tahap Kesetimbangan

Documents

Transcript of BAB II Destilasi Satu Tahap Kesetimbangan