Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan

perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari

campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu

tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap

menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi

menggunakan alat pemanas dan alat pendingin (Gambar 15.7).

Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik

didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser

yaitu pendingin (perhatikan Gambar 15.7), proses pendinginan terjadi karena

kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap

yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan

akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam

campuran homogen tersebut.

Gambar15.7. Alat destilasi sederhana

Contoh dibawah ini merupakan teknik pemisahan dengan cara destilasi yang

dipergunakan oleh industri. Pada skala industri, alcohol dihasilkan melalui

proses fermentasi dari sisa nira (tebu) myang tidak dapat diproses menjadi

gula pasir. Hasil fermentasi adalah alcohol dan tentunya masih bercampur

secara homogen dengan air. Atas dasar perbedaan titik didih air (100 oC) dan

titik didih alcohol (70oC), sehingga yang akan menguap terlebih dahulu adalah

alcohol. Dengan menjaga destilasi maka hanya komponen alcohol saja yang

akan menguap. Uap tersebut akan melalui pendingin dan akan kembali cair,

proses destilasi alcohol merupakan destilasi yang sederhana, dan

mempergunakan alat seperti pada Gambar 15.7.

Gambar 15.7 Destilasi yang dilakukan secara bertahap dari minyak bumi

Proses pemisahan yang lebih komplek terjadi pada minyak bumi. Dalam

minyak bumi banyak terdapat campuran (lihat Bab 10). Atas dasar perbedaan

titik didihnya, maka dapat dipisahkan kelompok-kelompok produk dari minyak

bumi. Proses pemanasan dilakukan pada suhu cukp tinggi, berdasarkan

perbedaan titik didih dan system pendingin maka kita dapat pisahkan

beberapa kelompok minyak bumi. Proses ini dikenal dengan destilasi fraksi,

dimana terjadi pemisahan-fraksi-fraksi dari bahan bakar lihat Gambar 15.7.

proses pemisahan minyak bumi.

Xxxxxxxxxx

Destilasi

Destilasi adalah teknik untuk memisahkan larutan ke dalam masing-masing

komponennya. Prinsip destilasi adalah didasarkan atas perbedaan titik didih

komponen zatnya. Destilasi dapat digunakan untuk memurnikan senyawa-

senyawa yang mempunyai titik didih berbeda sehingga dapat dihasilkan

senyawa yang memiliki kemurnian yang tinggi.

Set Alat Destilasi

Terdapat beberapa teknik pemisahan dengan menggunakan destilasi, salah

satunya adalah destilasi sederhana. Set alat destilasi sederhana (Gambar 1)

adalah terdiri atas labu alas bulat, kondensor (pendingin), termometer,

erlenmeyer, pemanas. Peralatan lainnya sebagai penunjang adalah statif dan

klem, adaptor (penghubung), selang yang dihubungkan pada kondensor

tempat air masuk dan air keluar, batu didih.

Gambar 1. Rangkaian Alat Destilasi

Keterangan Gambar:

Kran air

Pipa penghubung

Erlenmeyer

Termometer

Statif dan Klem

Labu alas bulat

Tempat air keluar dari kondensor

Tempat air masuk pada kondensor

Pemanas

Kondensor

Adapun fungsi masing-masing alat yaitu labu alas bulat sebagai wadah untuk

penyimpanan sampel yang akan didestilasi. Kondensor atau pendingin yang

berguna untuk mendinginkan uap destilat yang melewati kondensor sehingga

menjadi cair. Kondensor atau pendingin yang digunakan menggunakan

pendingin air dimana air yang masuk berasal dari bawah dan keluar di atas,

karena jika airnya berasal (masuk) dari atas maka air dalam pendingin atau

kondensor tidak akan memenuhi isi pendingin sehingga tidak dapat digunakan

untuk mendinginkan uap yang mengalir lewat kondensor tersebut. Oleh karena

itu pendingin atau kondensor air masuknya harus dari bawah sehingga

pendingin atau kondensor akan terisi dengan air maka dapat digunakan untuk

mendinginkan komponen zat yang melewati kondensor tersebut dari berwujud

uap menjadi berwujud cair.

Termometer digunakan untuk mengamati suhu dalam proses destuilasi

sehingga suhu dapat dikontrol sesuai dengan suhu yang diinginkan untuk

memperoleh destilat murni. Erlenmeyer sebagai wadah untuk menampung

destilat yang diperoleh dari proses destilasi. Pipa penghubung (adaptor) untuk

menghubungkan antara kondensor dan wadah penampung destilat

(Erlenmeyer) sehingga cairan destilat yang mudah menguap akan tertampung

dalam erlenmeyer dan tidak akan menguap keluar selama proses destilasi

berlangsung. Pemanas berguna untuk memanaskan sampel yang terdapat

pada labu alas bulat. Penggunaan batu didih pada proses destilasi

dimaksudkan untuk mempercepat proses pendidihan sampel dengan menahan

tekanan atau menekan gelembung panas pada sampel serta menyebarkan

panas yang ada ke seluruh bagian sampel. Sedangkan statif dan klem berguna

untuk menyangga bagian-bagian dari peralatan destilasi sederhana sehingga

tidak jatuh atau goyang.

Merangkai Alat Destilasi

Selanjutnya merangkai alat destilasi merupakan salah satu hal yang penting

karena dengan pemahaman dan keterampilan yang baik dan benar maka dapat

mencegah terjadinya kerusakan alat. Adapun tahapan merangkai alat destilasi

sederhana adalah menyiapkan statif dan klem serta pemanas, kemudian

memasang labu alas bulat, selanjutnya memasang kondensor, setelah itu

memasang adaptor (jika menggunakan adaptor untuk destilasi senyawa yang

mudah menguap), dan memasang labu penampung (Erlenmeyer), serta yang

terakhir adalah memasang thermometer.

Proses Destilasi Sederhana

Setelah semua alat telah terpasang dengan baik, maka dapat dilakukan proses

detilasi. Sebagaimana prinsip dasar dari destilasi adalah memisahkan zat

berdasarkan perbedaan titik didihnya, maka komponen zat yang memiliki titik

didih yang rendah akan lebih dulu menguap sedangkan yang lebih tinggi titik

didihnya akan tetap tertampung pada labu destilasi. Proses penguapan

komponen zat ini dilakukan dengan pemanasan pada labu destilasi sehingga

komponen zat yang memiliki titik didih yang lebih rendah akan menguap dan

uap tersebut melewati kondensor atau pendingin yang mendinginkan

komponen zat tersebut sehingga akan terkondensasi atau berubah dari

berwujud uap menjadi berwujud cair sehingga dapat ditampung di labu

destilat atau labu Erlenmeyer. Pada proses destilasi ini, destilat ditampung

pada suhu tetap (konstan). Hal ini dilakukan karena diharapkan akan diperoleh

destilat yang murni pada kondisi suhu tersebut. Setelah sampel pada labu alas

bulat berkurang, suhu akan naik karena jumlah sampel yang didestilasi telah

berkurang. Pada kondisi naiknya suhu ini, proses destilasi sudah dapat

dihentikan sehingga yang diperoleh adalah destilat murni. Pada destilasi, untuk

memperoleh ketelitian yang tinggi penempatan ujung termometer harus

sangat diperhatikan, yaitu ujung termometer harus tepat berada di

persimpangan yang menuju ke pendingin agar suhu yang teramati adalah

benar-benar suhu uap senyawa yang diamati. Pada proses destilasi,

penyimpangan pengukuran dapat terjadi jika adanya pemanasan yang

berlebihan (superheating) serta kesalahan dalam penempatan pengukur suhu

(thermometer) tidak pada posisi yang benar.

Metode Refluks

Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu

senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk

mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguapa atau volatile. Pada

kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap

sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah

pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan

didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk

uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi

sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi berlangsung. Sedangkan aliran

gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau gas oksigen yang masuk terutama

pada senyawa organologam untuk sintesis senyawa anorganik karena sifatnya

reaktif.

http://www.Al-ChemistUngu.blogspot.com/refluks.html

Prosedur dari sintesis dengan metode refluks adalah

Semua reaktan atau bahannya dimasukkan dalam labu bundar leher tiga.

Kemudian dimasukkan batang magnet stirer setelah kondensor pendingin

air terpasang

Campuran diaduk dan direfluks selama waktu tertentu sesuai dengan

reaksinya.

Pengaturan suhu dilakukan pada penangas air, minyak atau pasir sesuai

dengan kebutuhan reaksi.

Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai

senyawa murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke

wadah, mengekstraksi lagi dan begitu terus.

Demikian seterusnya berlangsung secara berkesinambungan sampai

penyaringan sempurna

Penggantian pelarut dilakukan sebanyak 3 kali setiap 3-4 jam.

Filtrat yang diperoleh dikumpulkan dan dipekatkan. K

Gas N2 dimasukkan pada salah satu leher dari labu bundar.

Dilakukan dengan menggunakan alat destilasi, dengan merendam simplisia

dengan pelarut/solven dan memanaskannya hingga suhu tertentu. Pelarut

yang menguap sebagian akan mengembung kembali kemudian masuk ke

dalam campuran simplisia kembali, dan sebagian ada yang menguap.

2.3. Keuntungan dan Kerugian Metode Refluks

Keuntungan dari metode refluks adalah:

Digunakan untuk mengekstraksi sampel-sampel yang mempunyai tekstur

kasar, dan

Tahan pemanasan langsung.

Kerugian dari metode refluks adalah:

Membutuhkan volume total pelarut yang besar,dan

Sejumlah manipulasi dari operator

Xxxxxxxxx

Destilasi Sederhana

Fungsi komponen dalam distilasi

1. Labu distilasi

Sebagai wadah atau tempat suatu campuran zat cair yang akan didistilasi.

Terdiri dari :

a) Labu dasar bulat

b) Labu erlenmeyer khusus untuk distilasi atau refluks.

2. Steel head

Sebagai penyalur uap / gas yang akan masuk ke pendingin, dan biasanya labu

distilasinya sudah dilengkapi dengan leher yang berfungsi sebagai steel head.

3. Thermometer

Digunakan untuk mengukur suhu uap zat cair yang didistilasi selama proses

distilasi berlangsung dan thermometer yang digunakan harus beskala suhu

tinggi diatas titik didih zat cair yang akan didistilasi dan ditempatkan pada labu

distilasi atau steel head.

4. Kondensor

Memiliki 2 celah, yaitu celah masuk untuk aliran uap hasil reaksi dan celah

keluar untuk air keran.

5. Labu didih

Biasanya selalu berasa / keset yang berfungsi untuk sebagai wadah sampel.

Contohnya untuk memisahkan alkohol dan air.

6. Aerator

Untuk menyalurkan air kedalam kondensor dan mengeluarkan air dari dalam

kondensor

7. Batu didih

Untuk menyeimbangkan panas suatu sampel bahan kedalamnya.

Destilasi adalah suatu proses pemisahan yang sangat penting dalam berbagai

industri kimia. Operasi ini bekerja untuk memisahkan suatu campuran menjadi

komponen-komponennya berdasarkan perbedaan titik didih. Destilasi ini selalu

digunakan untuk memisahkan minyak bumi menjadi fraksi-fraksinya,

memisahkan suatu produk kimia dari pengotornya, dan sangat diperlukan

dalam industri obat-obatan.

Cara kerja destilasi

Destilasi merupakan suatu perubahan cairan menjadi uap dan uap tersebut

didinginkan kembali menjadi cairan. Unit operasi destilasi merupakan metode

yang digunakan untuk memisahkan komponen-komponennya yang terdapat

dalam salah satu larutan atau campuran dan bergantung pada distribusi

komponen-komponen tersebu antara fasa uap dan fasa air. Syarat utama

dalam operasi pemisahan komponen-komponen dengan cara destilasi adalai

komposisi uap harus berbeda dengan komposisi cairan dengan terjadi

keseimbangan larutan-larutan, dengan komponen-komponennya cukup dapat

menguap.

Tahap destilasi

1. Evaporasi : memindahkan pelarut sebagai uap dari cairan

2. Pemisahan uap-cairan didalam kolom dan untuk memisahkan komponen

dengan titik didih lebih rendah yang lebih mudah menguap komponen lain

yang kurang volatil.

3. Kondensasi dari uap, serta untuk mendapatkan fraksi pelarut yang lebih

volatil.

Macam - macam destilasi

1. Destilasi sederhana

Teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang

memiliki perbedaan titik didih yang jauh.

2. Destilasi bertingkat

Untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik

didih yang dekat.

3. Destilasi azeotrop

Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang

sulit dipisahkan) biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat

memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

4. Destilasi uap

Memisahkan zat senyawa cair yang tidak larut dalam air dan titik didihnya

cukup tinggi sedangkan zat cair tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah

terurai, teroksidasi atau mengalami reaksi pengubahan (rearrangement).

Destilasi uap adalah istilah umum untuk destilasi campuran air dengan

senyawa yang tidak larut dalam air.

5. Destilasi vakum

Memisahkan dua komponen yang titik didihnya sangat tinggi, metode yang

digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari

1atm sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang

digunakan untuk mendestilasinya tidak terlalu tinggi.

kondensor

Bagaimana proses terjadinya kondensasi akan coba diulas disini,

dimana kondensasi atau pengembunanadalah perubahan wujud benda ke

wujud yang lebih padat, seperti gas (atau uap) menjadi cairan. Proses

terjadinya kondensasi dapat dilihat ketika uap didinginkan menjadi cairan,

tetapi dapat juga terjadi bila sebuah uap dikompresi (yaitu, tekanan

ditingkatkan) menjadi cairan, atau mengalami kombinasi dari pendinginan dan

kompresi. Cairan yang telah terkondensasi dari uap disebut kondensat.

Sebuah alat yang digunakan untuk mengkondensasi uap menjadi cairan

disebut kondenser. Kondenser umumnya adalah sebuah pendingin atau

penukar panas yang digunakan untuk berbagai tujuan, memiliki rancangan

yang bervariasi, dan banyak ukurannya dari yang dapat digenggam sampai

yang sangat besar.

Kondensasi uap menjadi cairan adalah lawan dari penguapan (evaporasi) dan

merupakan proses eksothermik (melepas panas). Air yang terlihat di luar gelas

air yang dingin di hari yang panas adalah kondensasi.

Kondensasi Dan Pendinginan Lanjut (Sub-Cooling)

Fungsi dari kondenser adalah merubah wujud refrigerant dari bentuk uap/gas

menjadi refrigerant dengan bentuk cair. Proses perubahan dari gas ke cair ini

dilakukan dengan membuang kalor yang ada pada refrigerant ke lingkungan

sekitarnya pada suhu dan tekanan konstan. Dalam percobaan ini kalor dibuang

dengan cara konveksi yaitu meniupkan udara yang mempunyai temperatur

lebih rendah dari refrigerant melewati kondenser sehingga terjadi perpindahan

kalor. Proses perpindahan kalor ini dimaksimalkan dengan adanya sirip-sirip

pada kondenser dan aliran udara yang cukup dan bebas dari hambatan.

Proses kondensasi atau perubahan dari wujud gas ke cair ini terjadi dialam pipa

kondenser dan terjadi pada kondisi tekanan dan temperature tetap. Pada

sistem refrigerasi yang telah dipelajari sebelumnya, proses kondensasi ini

adalah proses dari titik 2 ke titik 3. Pada titik 3 idealnya seluruh refrigerant

telah berujud cair jenuh (saturated liquid). Jika perancangan dan pemilihan

ukuran kondenser tidak tepat ataupun sirip-sirip condenser kotor maka pada

ujung kondenser belum tentu semua refrigerant telah berbentuk cair.

Suhu/temperatur pada waktu proses kondensasi ini terjadi masih lebih tinggi

dari temperatur udara disekitarnya. Oleh karena itu refrigerant yang mengalir

keluar dari kondenser menuju TXV melalui “filter drier” masih akan mengalami

proses perpindahan kalor yang akan menurunkan suhu refrigerant lebih

rendah lagi dari suhu cair jenuhnya (saturated liquid). Proses penurunan suhu

setelah melalui titik “saturated liquid” ini disebut proses subcooling dan wujud

refrigerant disebut “subcooled liquid”. Daerah subcooled liquid ini terletak

disebelah kiri dari kurva saturated liquid pada diagram p-h.

Besarnya pendinginan lanjut yang terjadi di kondenser ini dihitung dengan cara

mengurangi temperatur kondensasi dengan temperatur yang terukur di akhir

condenser.