BAB I

BAB IIDESTILASI DENGAN SATU TAHAP KESETIMBANGAN(SINGLE STAGE OPERATION)2.1 Pendahuluan

Distilasi adalah operasi atau metode yang digunakan utnuk memisahkan komponen-komponen dari larutan yang tergantung pada distribusi berbagai komponen-komponen tersebut antara fase cair dan fase uap (kesetimbangan), dimana seluruh komponen ada dalam kedua phase tersebut. Fase baru tersebut dihasilkan dengan penguapan atau pendinginan larutan awal.Ada dua beberpa metode distilasi untuk pemisahan, yang sering digunakan dalam industri. Metode yang pertama, berdasarkan pada pembentukan uap dan dikondensasi tanpa diberikan kesempatan adanya kontak antar destilat dan uap yang baru terbentuk, atau dengan kata lain tanpa adanya rekluks. Metode seperti dikenal sebagai pemisahan hanya dengan satu tahap kesetimbangan (single stage equibrilium operation). Yang termasuk dalam metode ni adalah :1. Distilasi kilat (Flash distillation) & Kondensasi parsial2. Distilasi sederhana (Simple distillation)

3. Distilasi uap (Steam distillation)

2.2 Distilasi Flash (Kilat) atau Pemisahan Kilat & Kondensasi Parsial

Distilasi kilat (flash) terdiri dari penguapan sebagian tertentu zat cair, sehingga uap yang keluar berda dalam kesetimbangan dengan zat cair yang tersisa. Uap ini lalu dipisahkan dari zat cair dan dikendensasikan. Gambar 2.1 menunjukkan peralatan sederhana yang digunakan untuk operasi pemisahan flash maupun kondensasi parsial. Peralatan terdiri suatu heat exchanger (atau kadang-kadang ketel pipa untuk komponen-komponen dengan titik didih tinggi) dan satu tangki pemisah (flash drum). Pada proses flashing, suatu umpan yang volatil dialirkan melalui pemanas, kemudian dilewati ke keran penurun tekanan (choke valve), lalu masuk ke tangki pemisah. Fase uap dan fase cair yang meninggalkan tangki pemisah dianggap berada dalam kesetimbangan. Asumsi ini diperlukan apabila pemisahan flash dianggap sebagai suatu stage tunggal yang ideal.Gambar 2.1 Peralatan untuk Distilasi flash dan Kondensasi parsial

Satuan yang digunakan biasanya dalam mol atau mol/jam. Fraksi mol untuk menyatakan konsentrasi. D adalah uap yang terbentuk (pada flashing) atau atau tersisa pada (pada kondensasi parsial). W adalah cairan yang diambil atau produk bawah (residu). Rasio D/F adalah fraksi dari umpan yang teruapkan pada proses pemisahan flashing. Untuk basis satu mol umpan yang masuk, dapat disusun neraca massa untuk komponen i adalah :

(2-1)

Pada sistem dua komponen (biner) neraca massa disusun untuk komponen yang paling volatil, dan subskrip i dapat dihilangkan.2.2.1 Perhitungan Destilasi Flash (Kilat)

Persamaan (2-1) dapat dituliskan untuk komponen yang lebih volatil dalam campuran biner sebagai berikut :

(2-2)

atau,

(2-3)

Di mana yD dan xW adalah komposisi pada kesetimbangan. Pada diagram x-y untuk campuran biner persamaan ini berupa suatu garis lurus. Garis ini disebut sebagai garis operasi untuk pemisahan flash. Garis operasi tersebut memiliki kemiringan (slope) sebesar,

(2-4)

di mana = D/F adalah fraksi umpan yang teruapkan.

Neraca massa total dan neraca komponen diperlukan untuk menghitung komposisi dari campuran dua fase yang terbentuk. Apabila zi melambangkan fraksi mol komponen i dalam arus umpan untuk campuran multi komponen.

Neraca massa total : F = D + W

(2-5)

Neraca komponen i adalah :

(2-6)

Dengan memasukkan hubungan kesetimbangan yi = Ki xi dan menyusun ulang persamaan (4-1), untuk memperoleh xi maka,

(2-7)

Persamaan (2-7) memungkinkan kita menghitung komposisi cairan residu jika suhu flash, tekanan total, komposisi umpan, dan rasio D/W yang tertentu.

Komposisi fase uapnya adalah,

(2-8)Persamaan-persamaan tersebut dapat digunakan untuk menghitung komposisi tiap fase, dengan syarat;

dan

Untuk penyelesaian dengan grafis (sistem biner), persamaan dapat dituliskan :

(2-9)atau

, dimana = D/F (2-10)

Suku [- (W/D)] dengan tanda negatif menunjukkan kemiringan (slope) dari garis operasi untuk proses stage (tahap) tunggal. Hanya campuran biner yang dapat ditampilkan dalam diagram x-y.Gambar 2.2 Distilasi flash dalam plot kurva diagram x-y

Adanya slope berguna karena : Kondisi D/F = 0, besarnya kemiringan garis operasi adalah tak terhingga. Hal ini menunjukkan bahwa suhu flash sama dengan suhu bubble point umpan. Pada kondisi ini tidak akan diperoleh produk uap, namun seandainya terbentuk uap maka komposisi uap (yi) yang diperoleh adalah kompoisi maksimum yang mungkin diperoleh. Kondisi D/F =1, suhu flash sama dengan suhu dew point umpan. Pada kondisi ini kemiringan garis operasi adalah nol, tidak produk cair yang diperoleh (W = 0) dan tidak terjadi pemisahan komponen. Komposisi kesetimbangan fase cair (xi) adalah yang terendah yang mungkin dicapai pada proses flash.Contoh Soal 2.1 :

Perhitungan Distilasi Flash untuk Sistem Biner

Suatu larutan mengandung 50 %mol n-heptane(A) dan 50 %mol n-oktana(B), pada suhu 30 oC dilakukan pemisahan flash secara kontinyu pada tekanan 1 atm standar. Diinginkan 60 %mol dari umpan masuk menjadi produk atas. Tentukanlah komposisi fase uap dan liquid dan suhu kolom pemisah pada komposisi kesetimbangan tersebut?Penyelesaian :

Basis perhitungan :

Umpan (F) = 100 mol, zF = 0,50

Destilat (D) = 60 mol

Residu (W) = 40 mol

Rasio - (W/D) = - 40/60 = - 0,667

Dari data contoh soal 1.1 dapat dibuat diagram kesetimbangan x-y untuk n-heptana-n-oktana. Slope garis sebesar 0,667, dapat dibuat memotong titik umpan . Perpotongan dengan garis kesetimbangan pada titik T, diperoleh komposisi fase uap yD = 0,575 fraksi mol n-heptana dan fase cair xW = 0,387 fraksi mol n-heptana.

Para titik kesetimbangan tersebut diketahui suhunya adalah 113 oC.Gambar 2.3 Kurva untuk penyelesaian contoh soal 2.1Contoh Soal 2.2 :

Perhitungan Distilasi Flash untuk Sistem Multi Komponen

Suatu campuran yang mengandung 0,40 fraksi mol metanol, 0,35 etanol dan 0,25 propanol, diuapkan secara flash hingga 60 % mol dari umpan teruapkan. Tentukan komposisi dari produk cair (W) dan destilat (D) yang diperoleh dan suhu kesetimbangan, jika kolom dioperasikan pada 1 atm standar. Data tekanan uap dapat dilihat pada plot grafik gambar 2.5Gambar 2.4 Sistem pemisah flash contoh soal 2.2

Gambar 2.5 Plot data tekanan uap beberapa komponen hidrokarbon.

Penyelesaian :

Basis perhitungan : Umapan (F) = 100 mol/jamAsumsi campuran adalah larutan ideal.

Diketahui rasio (W/D) = 40/60 = 0,667

Sehingga persamaan (2-8) dapat digunakan untuk soal ini menjadi :

Perkiraan awal nilai tebakan (trial) suhu operasi flash dengan menentukan kisaran suhu pada tekanan 1 atmKomponenTitik didih normal, oC

A (metanol)

B (etanol)

C (n-propanol)64,7

78,4

97,8

Oleh karena itu suhu flash harus berada antara kisaran 64,7 oC Tflash 97,8 oC. Suhu flash yang benar apabila memenuhi syarat,

Trial 1: Asumsi Tflash = 78 oC = 351 K

Dari data tekanan uap Gambar 2.5 dapat dibaca tekanan uap zat murni (Pio), sehingga dapat dihitung Ki, yiD, dan xiW.KomponenPio, mmHgKi = Pio/ PtyiDxiW

A (metanol)

B (etanol)

C (n-propanol)1210

640

3201,592

0,842

0,4120,470

0,326

0,1590,2900,387

0,386

Hasil perhitungan > 1,0. trial SALAH, oleh karena Tflash harus dinaikkan.

Trial 2 :

Asumsi Tflash = 81 oC = 354 K

Dari data tekanan uap Gambar 2.5 dapat dibaca tekanan uap zat murni (Pio), sehingga dapat dihitung Ki, yiD, dan xiW.KomponenPio, mmHgKi = Pio/ PtyiDxiW

A (metanol)

B (etanol)

C (n-propanol)1350

8003651,776

1,0530,4800,485

0,3570,17440,273

0,387

0,386

Hasil perhitungan < 1,0 trial masih SALAH, oleh karena Tflash harus lebih rendah dari 81 oC atau 354 K.

Dengan cara interpolasi dari dua hasil di atas, dapat ditentukan Tflash yang cukup mendekati nilai yang sebenarnya.

Gambar 2.6 Kurva interpolasi linier penyelesaian metode trial dan error.

Sebagai pembuktian dapat dilakukan perhitungan kembali dengan nilai Tflash asumsi 80,3 oC. Dengan data tekanan uap Gambar 2.5 dapat dibaca tekanan uap zat murni (Pio), sehingga dapat dihitung Ki, yiD, dan xiW.KomponenPio, mmHgKi = Pio/ PtyiDxiW

A (metanol)

B (etanol)

C (n-propanol)1250

740

3401,684

0,947

0,4470,478

0,346

0,1670,284

0,356

0,374

Nilai sudah cukup dekat dengan 1,00 untuk perhitungan manual. Oleh karena itu, Tflash = 80,3 oC memenuhi syarat kesetimbangan. Jadi suhu operasi kolom pemisah adalah 80,3 oC.2.2.2 Perhitungan Kondensasi Parsial (Partial Condensation)

Prinsip pemisahan secara kondensasi parsial sama dengan pemisahan flash. Operasi kondensasi parsial adalah kebalikan dari pemisahan flash. Metodanya adalah melewatkan campuran uap di atas suatu permukaan yang dingin, sehingga dapat menyebabkan terjadinya perubahan komposisi.

Ganbar 2.1 menggambarkan proses kondensasi parsial. Pada kondensasi parsial, umpan yang berupa uap akan didinginkan dalam heat exchanger, biasa disebut sebagai kondenser, hingga mencapai suhu dew point-nya. Dengan pendinginan lebih lanjut akan terjadi pengembunan. Campuran uap-cair yang diperoleh setelah pendinginan dimasukkan ke dalam suatu tangki pemisah di mana cairan akan terkumpul dan diambil melalui suatu saluran pengeluaran. Fase uap dan cair yang meninggalkan tangki pemisah berada dalam kesetimbangan. Operasi kondensasi parsial adalah suatu pemisahan stage tunggal (single stage equibrilium).Contoh Soal 2.3

Perhitungan Kondensasi Parsial

Suatu campuran uap yang terdiri dari metanol(A), etanol(B) dan propanol(C) dialirkan melalui suatu kondensor seperti terlihat pada gambar di bawah,Penyelesaian :

Basis perhitungan : F = 100 mol/jam

Rentang suhu kondensasi akan sama dengan contoh 2.2, yaitu 64,7 oC < T < 97,8 oC. Rata-rata tengah dari rentang tersebut adalah 81 oC. Nilai ini akan diambil sebagai trial pertama. Data tekanan uap diambil dari Gambar 2.5.

Pada soal ini, rasio W/D = 0,2/0,8 = 0,25, dan D/W = 4,0 sehingga hubungan neraca massa, persamaan (2-7) dan (2-8) menjadi :

dan

Trial 1: Ambil Tkondensasi = 81 oC

Komponen (i)ziPio, mmHgKi = Pio/ PtyiDxiW

A

B

C0,25

0,50

0,251350

800

3651,776

1,053

0,4800,274

0,505

0,2050,154

0,480

0,428

> 1 , berarti nilai Ki terlalu kecil Trial SALAH !!!Trial 2 :

Ambil Tkondensasi = 85 oC

Komponen (i)ziPio, mmHgKi = Pio/ PtyiDxiW

A

B

C0,25

0,50

0,251650

980

4202,17

1,289

0,550,280

0,523

0,2150,129

0,406

0,391

< 1 , berarti Trial SALAH !!!Trial 3 :

Ambil Tkondensasi pada suhu rata-rata = ( 81 + 85)/2 = 83 oC

Komponen (i)ziPio, mmHgKi = Pio/ PtyiDxiW

A

B

C0,25

0,50

0,251500

910

4001,974

1,197

0,5260,277

0,517

0,2120,140

0,432

0,403

Hasil ini sudah dapat diterima, maka Tkondensasi = 83 oC dan komposisi produk atas dan bawah adalah : yA = 0,277, yB = 517, yC = 0,212, xA = 0,140, xB = 0,432, dan xC = 0,403.

Jadi perhitungan untuk kondensasi parsial pada contoh soal 2.3 adalah sama dengan perhitungan untuk distilasi flash pada contoh 2.2.

2.3 Distilasi Sederhana (Differential / Simple Distillation )

Distilasi sederhana atau biasa dikenal sebagai distilasi batch adalah proses yang digunakan untuk memisahkan campuran larutan binar ataupun multikomponen. Contoh operasi distrilasi sederhanan adalah peralatan distilasi di laboratorium. Larutan diisikan ke dalam labu distilasi, dipanaskan untuk menjaga cairan tetap mendidih dan uap yang terbentuk diambil secara kontinyu dan kemudian diembunkan.

Pembahasan distilasi sederhana untuk sistem biner dapat dijelaskan dengan diagram kesetimbangan x-y. Apabila x dan y menyatakan komposisi komponen yang lebih volatil dalam campuran. Seiring dengan waktu berlangsungnya distilasi, x(t) dan y*(t) akan semakin menurun. Perubahan ini dapat dipahami dengan melihat diagram T-x-y seperti ditunjukkan pada Gambar 2.7. Distilasi sederhana (batch) biasanya sebagai suatu proses isobaris. Dengan semakin meningkatnya komponen yang kurang volatil dalam ketel distilasi, suhu dalam ketel akan naik seperti terlihat pada Gambar 2.7.Gambar 2.7 Diagram T-x-y untuk Distilasi Sederhana (Batch)

Di dalam industri hasil dari suatu distilasi batch sering diambil dalam bentuk fraksi-fraksi yang terpisah, sehingga ketel distilasi atau kondenser totalnya seringkali dilengkapi dengan lebih dari satu tangki pengumpul distilat. Dewasa ini banyak unit-unit distilasi batch di industri menggunakan suhu atau indeks bias sebagai indikator pemindahan fraksi dari tangki penampung satu ke tangki lainnya.Gambar 2.8 Gambar unit Distilasi Batch dengan dua penampung

2.3.1 Persamaan Rayleigh

Persamaan ini menjelaskan hubungan antara jumlah yang terdestilasi dan yang tertinggal di ketel. Apabila kita tinjau suatu ketel distilasi batch sederhana, pada setiap t, mengandung sejumlah cairan L. Misalkan jumlah mol cairan dalam bejana pada suatu saat adalah L dengan komposisi x dan sejumlah cairan yang diuapkan sejumlah dL, dengan komposisi y, maka konsentrasi yang tinggal dalam ketel berubah menjadi (x dx) dan jumlah molnya (L dL).Neraca massa untuk komponen A adalah :

Komponen A tatal = komponen A dalam cairan + komponen A dalam uap

(2-11)

Karena sangat kecil sehingga dapat diabaikan, maka persamaan dapat dituliskan menjadi :

atau,

(2-12)

Dengan integrasi antara kondisi umpan pada t = 0, dimana L = F dan pada saat t = t , di mana dalam ketel terdapat residu sejumlah W, dengan komposisi xW maka bentuk integrasi dari persamaan (2-12) adalah,

(2-13)

Di mana F adalah jumlah mol mula-mula dari umpan, ziF adalah fraksi mol komponen i dalam umpan, dan ziW fraksi mol komponen i dalam residu pada saat t.

Integrasi persamaan (2-13) akan memberikan,

(2-14)

Persamaan (2-14) di atas dikenal dengan Persamaan Rayleigh. Karena yi = Ki xi , bentuk lain dari persamaan Rayleigh adalah;

(2-15)

Jika hanya ada satu tangki yang digunakan sebagai penampung distilat, komposisi rata-rata distilat dapat dihitung dari neraca massa sepanjang interval waktu distilasi. Neraca massa untuk komponen i adalah,

sehingga,

(2-16)

Untuk menghitung ziW diperlukan prosedur trial dan error. Jika diagram T-x-y tersedia untuk suatu campuran biner. Wilayah dibawah kurva vs xi untuk rentang xi = ziF hingga xi = xiW adalah sama dengan ln (F/W). Oleh karena itu, jika jumlah umpan F, dan perubahan komposisi xi = ziF menjadi xi = xiW ditentukan, jumlah residu yang tersisa dalam ketel (W) dapat dihitung dari hubungan ;

di mana besaran Area menunjukkan wilayah yang terletak di bawah kurva seperti ditunjukkan dalam Gambar 2.9.

Gambar 2.9 Integrasi Grafis Persamaan Rayleigh

Contoh Soal 2.4Penggunaan Persamaan Rayleigh untuk Penyelesaian Soal Distilasi Difrensial

Campuran Etanol-air yang mengandung 20% mol etanol(A) dan air(B) diumpankan ke suatu ketel distilasi batch dan didistilasi hingga dalam residu tersisa 2% mol etanol. Berapa fraksi dari umpan yang tersisa dalam ketel? Distilasi dijalankan pada tekanan 1 bar. Data hasil komposisi eksperimen diberikan di bawah ini.xAy*AxAy*A

0

2.4 Distilasi Uap (Steam Distillation)Pada kasus dimana ingin dipisahkan komponen volatil A yang terdapat pada suatu campuran organik biner terdiri dari komponen A dan komponen non-volatil B. Pemisahan dapat dilakukan menggunakan distilasi uap (steam). Komponen A dan B tidak saling melarut, demikian juga komponen A dan B tidak larut dalam air. Kasus-kasus seperti ini banyak ditemui, contohnya pada pengambilan hidrokarbon ringan dari minyak-minyak berat (yang non volatil), pengambilan komponen yang sensitif terhadap suhu (minyak atsiri, parfum, vitamin) dari campuran fase organik.

Titik didih campuran A dan B ditentukan oleh tekanan uap komponen A dan konsentrasinya, xA dalam campuran. Hubungan dengan tekanan total dengan tekanan total adalah :

(2-11)

Pada distilasi uap, yang melibatkan komponen volatil A dalam campuran A dan komponen non-volatil B, tekanan total pada titik didih dihubungkan dengan tekanan parsial dari kedua fase cairan yang tak terlarut sebagai berikut :

(2-12)

Tekanan uap dan ditentukan olah T, yaitu suhu bubble point dari operasi distilasi uap. Untuk operasi pada tekanan konstan, dengan turunnya fraksi mol komponen A dalam fase organik selama operasi akan menyebabkan suhu distilasi akan naik. Suhu maksimum dari distilasi uap adalah suhu didih air pada tekanan sistem Pt. Oleh sebab itu, kisaran suhu operasi distilasi uap tergantung pada nilai Pt, xA, tekanan uap dan .Contoh Soal 2.5Pengambilan Heksana dari Campuran Minyak dengan Distilasi Uap

Suatu campuran minyak nabati nonvolatil mengandung 10% mol n-heksana(A). Perkirakan suhu distilasi; a) saat proses distilasi dimulai dan b) saat fraksi mol xA = 0,01. Hitung kecepatan produksi n-heksana (kg n-heksana terambil per kg steam yang mengembun). Pt = 1 atm = 760 mmHg.

Penyelesaian :

Basis perhitungan : 1 kg uap air

Persamaan tekanan uap, dengan tekanan uap dalam mmHg dan T dalam oC adalah :

Pada awal distilasi, suhu distilasi dapat diketahui dengan menetapkan harga xA = 0,1 sehingga

Dengan substitusi nilai-nilai untuk beberapa suhu, diperoleh :ToC909593,593,893,7

PowPoA

525,86

1415,65

618,43633,981619,2

598599,761555,93

604606,51568,43

603,2604,21564,3

603,6

Diperoleh suhu distilasi, T = 93,7 oC

Saat xA= 0,01 , suhu distilasi dapat diketahui dengan menyelesaikan persamaan, . Dengan memasukkan nilai-nilai dan secara trial dan error, akan diperoleh nilai yang tepat pada suhu distilasi, T = 99,5 oC.

Kecepatan produksi heksana per kg steam dapat dihitung dari hubungan :

Untuk xA= 0, 1 maka

mol heksana per mol uap air.Nilai rasio massa diperoleh dengan memasukkan nilai berat molekul :

kg A/kg W = = 0,26 (96) / 1 (18)

= 1,387 kg heksana/kg uap air.2.5 Penutup

Beberapa point penting yang dapat disimpulkan dari bahasan diatas antara lain : Pemisahan atau distilasi secara kilat (flash), kondensasi parsial, dan distilasi uap (steam) merupakan operasi pemisahan dengan stage kestimbangan tunggal.

Pada pemisahan flash dan kondensasi parsial, tekanan sistem biasanya telah tertentu (konstan). Sehingga penyelesaian soalnya biasanya memerlukan metode trial dan error, yang mengambil asumsi operasi pada nilai T, yang dikuti perhitungan berulang hingga diperoleh syarat; Pi = Pt atau xi = 1,0. Komposisi fase cair dan fase uap diperoleh dari penyelesaian persamaan neraca massa stage tunggal yang dikombinasikan dengan hubungan kesetimbangan :

PAGE 14Bab II. Distilasi dengan Satu Tahap Kesetimbangan

_1243951077.unknown

_1244287240.unknown

_1245669998.unknown

_1245670470.unknown

_1245671542.unknown

_1245831137.unknown

_1245831491.unknown

_1245831675.unknown

_1245671726.unknown

_1245671136.unknown

_1245671368.unknown

_1245670746.unknown

_1245670305.unknown

_1245670382.unknown

_1245670287.unknown

_1244980503.unknown

_1245656105.unknown

_1245656345.unknown

_1245657740.unknown

_1245658637.unknown

_1245658737.unknown

_1245657977.unknown

_1245656690.unknown

_1245656186.unknown

_1245223547.unknown

_1245223503.unknown

_1245223522.unknown

_1244287502.unknown

_1244287546.unknown

_1244287313.unknown

_1244286950.unknown

_1244287006.unknown

_1244287228.unknown

_1244286989.unknown

_1244286448.unknown

_1244286508.unknown

_1243951112.unknown

_1243943693.unknown

_1243949848.unknown

_1243950501.unknown

_1243951004.unknown

_1243950470.unknown

_1243949927.unknown

_1243950023.unknown

_1243948692.unknown

_1243948776.unknown

_1243943728.unknown

_1243755983.unknown

_1243756475.unknown

_1243943291.unknown

_1243943555.unknown

_1243943232.unknown

_1243756154.unknown

_1243755512.unknown

_1243754665.unknown

_1243755066.unknown